气相色谱实验分析

实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；4、了解毛细管气相色谱柱的性能；注：来源网络

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析甲醇中微量乙醇杂质，GB 338要求乙醇质量分数小于0.01%时，两次测定结果的绝对值不大于0.0005%。而实际分析结果，绝对值差值小于0.0002%。实验结果完全满足并且优于国标方法对杂质限量检测和重现性要求。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质。实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品，连续进样5针，其准确度偏差达到了0.003，完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的要求。而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

天然气的组成与热值的测定是天然气生产与配送中最重要的环节，因为天然气的买卖价格与其能含量有关。本文将介绍Agilent 490 微型气相色谱天然气分析仪在分析天然气和热值计算方面的应用。490 微型气相色谱仪是安捷伦为实验室、在线和现场应用提供的理想解决方案。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计，即使99%以上的组分也不会出现平头峰，因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质，结果准确，重现性好。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析环氧丙烷的纯度，其结果准确，重现性高。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计，即使99%以上的组分也不会出现平头峰，因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质，结果准确，重现性好。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析环氧丙烷的纯度，其结果准确，重现性高。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质，实验结果完全满足ASTM D4492方法对杂质限量检测和重现性的要求。此外，本方法也可以应用于其他苯系物，例如甲苯、二甲苯的纯度分析。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

用顶空气相色谱法分析了焦化粗苯中苯、甲苯、二甲苯(BTX)的含量。实验表明,顶空气相色谱法可以满足焦化粗苯中三种苯的分析要求。此分析方法准确度高,重现性好,可用于指导生产。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

氯乙烯合成工艺路线中副产物包括乙烯、乙炔、氯乙烷、氯甲烷等，氯乙烯单体纯度直接影响聚氯乙烯树脂的质量和产量，因此对氯乙烯单体纯度分析至关重要。本实验采用毛细柱气相色谱法对氯乙烯成品中8种副产物进行了分析。

环氧丙烷，又称氧化丙烯、甲基环氧乙烷，是非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。我国目前对于环氧丙烷的分析标准为GB/T 14491-2001，该标准采用气相色谱法仅仅环氧丙烷中的环氧乙烷，对于国外标准中分析的丙酮等均不做检测。 本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，一次进样分析环氧丙烷中甲醇、乙醛、甲酸甲酯、环氧乙烷等多种杂质，扩展了国标中气相色谱检测的杂质范围。

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

安捷伦成功开发出超快速气相色谱 (UFGC) 法用于测定环境样品中的总石油烃。采用短的薄液膜毛细管柱、快速色谱柱升温和高载气流速在三分钟内完成分析。经实验证明，该方法符合 ISO 16703 方法要求的所有性能标准。除分析时间较短之外，这种 UFGC 方法还可提供高度准确而精确的分析结果。本文通过配制有证标准土壤样品及含有两种不同含量 TPH 污染物的河流沉积物样品，并对其进行分析，对这一方法进行了证明。

在实验室使用气相色谱仪检测食用油脂肪酸方案详细版

本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析甲醇中微量乙醇杂质，实验结果完全满足GB 338方法对微量乙醇杂质限量检测和重现性的要求。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。

本应用展示了 Agilent 990 微型气相色谱仪对空气中 BTEX 的快速分析。在10 m Agilent J&W CP-Wax 52 CB 通道中实现了二甲苯异构体的良好分离。出色的RT 和峰面积重现性表明，便携式 990 微型气相色谱仪可获得实验室质量级的分析结果。分析时间不到 150 秒，有助于针对污染现场更快做出决策，尤其适用于应急响应。

：采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术（TD-GC/MS）首次分析了鲜食玉米的香气成分组成，并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数：吸附温度30℃，吸附时间2h，冷阱度-30℃下。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单，浓缩富集效率高，重现性好，绿色环保，真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。

环境样品中烃类污染物的分析通常称为 TPH 测定或总石油烃测定。进行 TPH 分析时，无需对单个化合物进行色谱分离。相反，可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。因此可以使用超快速气相色谱技术，也就是短色谱柱、快速程序升温，以及高载气流速。超快速气相色谱的分析时间短，一个工作日可以完成更多分析，对于积压了大量样品的实验室来说，这一优势十分重要。除了要具有超快速气相色谱分析的能力，仪器还必须有很高程度的可靠性。

实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量等信息。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的检测分析手段。在本案例中，通过使用TL-9000型传输管线有效的将热重-红外-气相色谱/质谱分析仪器进行联用，可用于分析复杂样品体系。本文选取了典型的案例：分析实验室对一组染色的水性样品进行了系统分析。

• 本文评价了 Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap 质谱仪针对用于药物活性成分生产的起始和中间原料中所含有的杂质进行定性和定量的测试能力。• 应用 TraceFinder 软件进行自动峰检测、谱图解卷积和推测杂质化学结构分析。最重要的是，本次实验中化合物的化学结构鉴定在参考 NIST 谱图库的碎片离子合理化匹配度评分之外，还采用了精确质量信息推测化合物的元素组成。• 绝佳的系统灵敏度结合宽动态范围的特性，使得 Q ExactiveGC 质谱仪可同时检测低浓度和高浓度水平的杂质，同时实现亚-ppm 级质量精度常规化，准确推算未知化合物的元素组成。除了以上性能特征，实验人员还可通过 MS/MS 测试进一步确认样品中检测到的杂质的化学结构。• 扫描速度完全符合气相色谱峰的要求，即使是在最高质量分辨率120,000 条件下，仍可不受高化学背景噪音干扰，实现良好的质谱峰提取，并对化合物进行可信的定量分析。• Q Exactive GC 系统作为一种通用型分析工具可快速完成 EI和 PCI 测试，这使得本分析平台在制药工业的研究和开发领域具有强大的应用优势。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

在全球的香料公司中，分析和了解香精与香料物质的成分是质量控制 (QC) 和研发(R& D) 实验室工作的核心。本应用简报重点介绍了 Agilent 8850 单通道气相色谱仪的性能，它成功实施了用于详细分离研发实验室中所用香料的常用但耗时较长的气相色谱方法，以及适用于 QC 分析的快速方法。安捷伦方法转换软件为用户提供了在研发和 QC 等实验室之间转换色谱方法的简单工具。

本应用的目标是在环境实验室中超大分析量地分析总石油烃(TPH)。安捷伦低热容技术(LTM) 被用于实现气相色谱的快速分离。LTM 技术使用由可加热的石英毛细管柱和在它周围围绕的温度敏感部件组成的 LTM 柱模块。在本应用中，C10 至 C44 间洗脱的烃族分析速率比传统方法相比，可增加 13 倍。此外，LTM 模块的超快速冷却功能可将气相色谱总分析时间降至 5.1 分钟。安捷伦的双塔同时进样可使分析量加倍。LTM 系统和双塔进样的最终方案可以 5.1 分钟的速率分析两个样品的总石油烃含量。总石油烃分析效率的最终结果是每两个样品需 5.1 分钟。

沼气是一种可再生且可持续的能源，在全球范围内引起极大关注。该应用简报展示了利用Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪分析沼气及相关样品。根据沼气的组成提供了两种配置：Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪和增强型Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪，前者用于分析纯净沼气，后者则适用于分析混合有其他烃类气体（如天然气或液化石油气(LPG)）的沼气

北分三谱生产的酒厂专用白酒分析气相色谱仪采用氢焰离子化检测器，DNP填充柱，完成白酒中主要的醇、醛、酯等十几个组分的分析。也可以使用毛细管柱，分析白酒中的醇、醛、酯、酸等四十几种成分。分析结果完全符合国际标准。

完全独立的便携式现场机箱适用于 Agilent 490 微型气相色谱仪，专为实验室外用途而设计。配备内置充电电池和充气式气瓶，远程分析必需的所有设备均置于小巧轻便的机箱内。该分析仪能使样品获得实验室级结果，确保日常气体分析需求实现极大灵活性。490 微型气相色谱仪可配置为最多同时运行 4 根不同的色谱柱。对每根色谱柱均可进行独立的方法设置和校准。这些特性使 490 微型气相色谱仪成为适用于气体分析的用途最广的气相色谱仪。使用超低内部体积的微机械进样器和检测器以及恒温窄径毛细管柱，使运行周期仅为 30 至 120 秒。取样并将样品带至实验室分析会花费数天时间才能得到分析结果。直接提供可用数据有助于更快、更准确地做出决策。色谱仪可直接报告不合格的检测值，以便及时采取相应的纠正措施。此外，无需样品运输和储存，确保了样品的完整性。