当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相色谱试验方法

仪器信息网气相色谱试验方法专题为您提供2024年最新气相色谱试验方法价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括气相色谱试验方法参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的气相色谱试验方法您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合气相色谱试验方法相关的耗材配件、试剂标物，还有气相色谱试验方法相关的最新资讯、资料，以及气相色谱试验方法相关的解决方案。

气相色谱试验方法相关的论坛

  • [转帖]：色谱实验方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18047]色谱实验方法[/url]

  • 【求助】（已应助）求助 水质分析的试验方法和相关文献

    主　题： 求助 水质分析的试验方法和相关文献 收件人： b 主　题： 求助 水质分析的试验方法和相关文献 由于本人要做关于水质分析方面的毕业论文 有没有人知道能用到液相色谱等仪器或其他化学分析相关文献 和标准的试验方法啊 不胜感激啊! ingou 由于本人要做关于水质分析方面的毕业论文 有没有人知道能用到液相色谱等仪器或其他化学分析相关文献 和标准的试验方法啊 不胜感激啊!

  • 气相色谱法测蜂乳中的杀虫醚的方法原理和操作步骤

    请大家帮帮忙，在此先谢啦。我在资料中心搜索到有相关资料但我积分不够不能下载。SN0213.3-93出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法溴化-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 SN0213.2-93出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法水解-碘化-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN0213.1-93出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 如果哪位有的话，给我传一下，我的邮箱是：huanyq2008@yahoo.com.cn。在此不甚感激。问题已得到我在故我思（hotdoglet）的帮助，谢谢啦！！！

  • 检验方法验证的基本步骤

    首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1、验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等；B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。 4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 5、再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点安装确认中的功能试验。

  • 气相色谱新建保存实验方法时出现无法访问已释放对象，如何解

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]在新建实验方法保存时出现无法访问已释放的对象，但是照样保存了实验方法，也建立了序列，并且做样 ，但是这个怎么解。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804301320433926_7679_3402630_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804301320473805_5545_3402630_3.png[/img]

  • 请问您做检验方法的验证和确认吗？

    请问您做方法验证和确认吗？参考阅读：检验方法的验证和确认步骤（实验与分析）1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

  • 质疑“SNT 2052-2008《进出口水产品中一氧化碳残留量的检验方法 气相色谱法》”的计算公式单位？？

    SNT 2052-2008《进出口水产品中一氧化碳残留量的检验方法 气相色谱法》里关于计算公式X=1.165 x A x V/v x 1/16.67 x1000X-试样中一氧化碳残留量，单位为ug/kgA-试样中的色谱峰面积在校正曲线上所对应的一氧化碳含量，单位为uLV-顶空瓶中气相体积，单位为mLv-气相色谱进样量，单位为mL1.165-1moL一氧化碳在常压，20度的气体密度，单位为mg/mL16.67-每取出50mL肌浆上清液中相当于样品的质量，单位为g。按照公式，X的单位怎么可能是ug/kg呢？？请求高人指点！

  • 气相色谱仪测定沼气成分的优化方法

    摘要：厌氧发酵过程中，沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标，也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测，结果表明，沼气各成分出峰时间间隔清晰，容易识别；精密度较好，甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便，定性、定量准确可靠，是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词：气相色谱;厌氧发酵；沼气；甲烷;优化方法　　随着能源短缺、环境污染问题日趋严重，环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中，沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标，不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段，亦能直 观地反映反应器运行情况。因此，在研究厌氧 发酵过程中，及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性，其保存时间有 限，普通气样袋只能保存几个小时，这就需要寻找 快速、准确的检测方法，气相色谱法是最常用的精 密测定方法。　　本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化，采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测，为了沼气工程中实际脱硫的 需要，同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便，定性、定 量准确可靠，可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究　　1材料与方法　　1. 1仪器与材料　　气相色谱仪，热导检测器；联 想色谱工作站；氢气发生器（山东省化工研究所 研制）；气体进样阀；100ml不锈钢定量环；无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋；尾 气收纳瓶。　　标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%，余为氢气，购自山东省半导体研究 所，下同。　　标准样品2硫化氢14. 98%，余为氢气；氢氧 化钠溶液(收纳尾气）;待测气样。 1. 2色谱条件　　填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm，长度1 m，内 径3 mm，温度上限220°C；填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm，长度2 m，内径3 mm，温度上限 220°C。　　1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧，TDX01填充柱 安装在左侧；左右路载气均为氢气（由氢气发生 器产生），电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。　　1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧，TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气（由氢气发生器产生）， 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法　　1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间，在同样的气 相色谱分析条件下，若样品峰与标样峰的保留时 间一样，则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积（或者峰高）是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条！件下，样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[　　1.3.3测量步骤 （1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面，等待基线稳定。（2)标准样品测定:基线稳定 后，打开进样阀，开始进标准样品，多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。（3)实际样品测定：按 标准样品测定的程序方法进行。（4)标准曲线制 备:在色谱工作站，编组分表，进行标准样品和实 测样品的批处理，制备标准曲线。（5)结果计算： 在色谱工作站的数据分析中，查看各样品中各组 分的含量。　　2结果与分析　　2.1方法的优化　　2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C；柱温为95。C；检测器温度为100。C；前置温 度为100°C。　　2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C； 柱温为50。C；检测器温度为100。C；前置温度为 100°C。　　测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定，在上述优化方法下，峰分离的好，没有拖尾 峰，测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、　　图2i　　图1标准样品1的GC峰

  • 【资料】石油和石油产品试验方法行业标准汇编_2005_（上、下册）

    [color=#DC143C][B]2005石油和石油产品试验方法行业标准汇编【上、下】 图书名称】： 《石油和石油产品试验方法行业标准汇编上、下》 【图书作者】： 中石化科技开发部编 【ISBN】： 7801647920 【页数】： 2340 【开本】： 大16开 【封面形式】： 平装 【出 版 社】： 中国石化出版社 【出版日期】： 2005.04 【图书定价】： 360元 【内容介绍】： 本汇编收入了2004年底以前发布的石油和石油产品试验方法行业标准419项，包含了2004年底所有有效的行业标准，每项标准均全文照录。[/B][/color][color=#6495ED][B]石油和石油产品试验方法标准汇编字1993年出版至今已有十余年时间，十余年来，有些标准进行了复审修订，有些标准经过清理已经废止，同时不断有新的试验方法标准发布实施，因此，石油产品的生产和销售企业、研究和教学单位以及广大用户，热切期望出版新的标准汇编。为满足各方面的需求，中国石油化工股份有限公司科技开发部组织相关的标准化技术归口单位重新编辑出版了《石油和石油产品试验方法行业标准汇编》。本汇编分上、下两册，共收录了截止至2004年12月底前发布的石油和石油产品试验方法行业标准419项。因受篇幅限制，SH/T0506-1998、SH/T0510-92、SH/T0512-92、SH/T0513-92、SH/T0514-92、SH/T0515-92、SH/T0516-92、SH/T0517-92、SH/T0518-92、SH/T0519-92和SH/T0672-1998共11项润滑剂评定方法标准未收入本汇编中。目 录： -------------------------------------------------------------------------------- 上册目录SH/T0018-90（1998）含添加剂石油蜡（热熔胶）表观粘度测定法SH/T0019-90（1998）石油蜡和石油脂体积电阻率测定法SH/T0020-90（2000）汽油中磷含量测定法（分光光度法）SH/T0021-90（2000）喷气燃料中环境酸皂含量测定法SH/T0022-90（2000）石油馏分氢含量测定法（燃灯法）SH/T0023-90（2000）喷气燃料银片腐蚀试验法SH/T0024-90（2000）润滑油沉淀值测定法SH/T0025-1999防锈油盐水浸渍试验法SH/T0026-90（2000）石油焦发挥分测定法SH/T0027-90（2000）添加剂中镁含量测定罚（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法）SH/T0028-90（2000）润滑油清净剂浊度测定法……….SH/T0413-92液体石蜡中微量碱性氮含量测定法SH/T0414-2004石油蜡嗅味试验法SH/T0415-92石油产品紫外吸光度检验法SH/T0422-2000沥青灰分测定法SH/T0424-92（1998）石油沥青垂度测定法SH/T0425-2003 石油沥青蜡含量测定法SH/T0427-92（2004）润滑脂齿轮磨损测定法下册目录SH/T0428-92高温下润滑脂在抗磨轴泵中工作性能测定法SH/T0429-92润滑剂与合成橡胶相容性测定法SH/T0430-92刹车液平衡回流沸点测定法SH/T0436-92航空用合成润滑油与橡胶相容性测定方法SH/T0450-92合成油氧化腐蚀测定法SH/T0451-92液体润滑剂储存安定性试验法SH/T0452-92（2004）润滑脂储存安定性试验法SH/T0453-92（2004）润滑脂抗水——乙醇（1：1）溶液性能试验法SH/T0472-92合成航空润滑油中微量测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法）………….SH/T0739-2003沥青粘度测定法（布如克菲尔德转粘度仪法）SH/T0740-2003聚合物改性沥青离析试验法SH/T0741-2004汽油中烃族组成测定法（多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）SH/T0742-2004汽油中硫含量测定法（能量色散X射线荧光光谱法）SH/T0749-2004润滑油及添加剂中添加元素含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）SH/T7509-1996液化石油气残留物测定法[/B][/color]

  • 【原创】气相色谱方法的开发

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的开发随着现代精细化工的不断发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在日常分析中越来越被受重视，对于一个新产品来说，怎么去评价它的质量的好坏，那就要我们分析人员开发一个比较适合的检验方法；在此，总结了自己一点点经验（以FID为例），和大家一起讨论，希望大家多提意见！一：样品的了解和溶剂的选择1.对于样品成分不知的样品，首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质，比如说结构式，沸点，溶解度等等，为后面的仪器条件做准备；2.对于样品成分已知的样品，我们一是要选择合适的溶剂（尽量选择低沸点的溶剂），如果直接进样，避免用水，二氯甲烷，甲醇做溶剂，防止损坏色谱柱；二是要配制适合样品的浓度，浓度过高，会导致色谱柱或衬管会过载，浓度过低，会导致分离效果不理想，重现性低二：仪器的配置（包括进样参数和升温程序）1.色谱柱的选择，说白了就是固定液的选择，根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱，在此应遵循“相似相溶”的基本原则；对于非极性的样品，应考虑非极性的色谱柱，如OV-1，样品与固定液的作用主要是色散力，固定液的次甲基越多，则色散力越强，各组分基本按沸点的大小顺序流出，沸点低的物质先流出色谱柱；如果样品中含有非极性和极性成分的混合物，一般选用中等极性或弱极性的色谱柱，如HP-5,DB-624系列的色谱柱，此时样品与固定液的作用基本还是色散力，当然还要看极性成分的量，沸点低的成分先流出，同沸点的物质极性大的先流出色谱柱；如果样品是极性物质，应选择极性色谱柱，如HP-1，样品与固定液的作用主要是静电力，色散力和诱导力处于次要地位，各组分按极性大小的顺序流出色谱柱，极性小的先流出，极性大的后流出，如果样品为非极性和极性成分的混合物，则非极性先流出，固定液的极性越强，非极性成分流出越快，极性物质保留时间越长。2.载气的选择，应尽量选择不与样品发生反应的惰性气体，如N2，He，H2等，没有特殊规定，一般选用N2，比较便宜。3.操作条件（1）进样口温度：根据样品中最高物质的沸点来确定，原则上是保证所有的样品都能够汽化，但选择的样品检测样品不会因为高温遭到破坏；一般选择150-250℃；（2）进样量：对于毛细管柱而言，进样量尽量不要大于2ul，过大可能导致柱子过载和溶剂效应，对于填充柱而言，进样量则可以稍微的增大；（3）分流比：一般没有明确的规定，根据响应值和样品的浓度来决定，浓度大，响应值高，就把分流比设大点；（4）检测器温度：检测器温度并不是指氢火焰的温度，而是检测器自身所上升的温度，检测器温度设置应以保证样品不在检测器上冷凝，而且要满足仪器的灵敏度，一般设置检测器的温度比最终柱温高30-50℃；（5）柱温：对于组成成分比较简单的样品，一般采用恒温检测就可以分析了，对于组成成分比较复杂的样品，就要采取程序升温，合适的程序升温方法，可以提高分离效果，色谱柱的初始温度应接近最低沸点的样品的温度，最终温度应大于样品中最高沸点的样品的温度，但必须低于色谱柱所能承受的最高温度，程序升温的速率可以根据分离情况进行调节，在程序升温的过程中，只要仪器本身的条件允许，可以一阶二阶甚至三阶升温程序，一切的目的只是为了能更好的分离；（6）流速：一般设置为20-30cm/s，流速也可以决定分离效果，不过不是很明显，流速变小，分离度增加，但流速过于太小，峰型会有所改变，如拖尾；辅气，氢气的流速为30，空气为300，尾吹为25三：检测条件的优化如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果2.调节流速，速率调小，分离度增加3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：1.手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1.使用热进样针，2.溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，在使用

  • 检验方法的验证和确认步骤及详细计算方法

    1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。(2)对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。(3)需进行系统验证的方法。4、检验方法的评价及批准安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。如何详细计算检出限？在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检测限（limit of detection, LOD）定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。计算公式为： D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。注意事项由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。检出限的确定⑴ 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：L = 4.6Sb式中：L——方法的最低检出浓度。Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。⑵ 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算： L = KSb/SL——方法的最低检出浓度Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；S ——方法的灵敏度（即校准

  • [分享]气相色谱仪系统性试验数据误差的排除方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统性试验数据误差的排除方法 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，在做原料“冰点”含量测定中，发现系统性试验的一组数据136524、173652、165275、193256，其重复性大于2.0。针对这一问题，采取了以下方法进行分析和排除：一、检查进样过程1、注意进样时间的长短，尽量快速进样。2、用校准过的微量注射器进样。3、每次进样操作应当一致，用同样方式和速度进样。二、检查注温是否平稳1、设定检测器温度200℃2、设定进气口温度180℃3、设定柱温80℃4、检查柱箱控温精度在1；柱箱温度波动小于0.1/h；温度梯度波动小于使用温度的２．三、检查柱的老化程度1、检查基线稳定。2、检查谱峰有无拖尾现象。四、检查FTD检测器拆出检测器喷嘴，发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失，样品在喷嘴燃烧后产生积碳，或使用硅烷化衍生物二氧化硅，污染检测器，检测器线性范围变窗，使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗：1、用通针通喷嘴，必要时用金相砂纸打磨。2、依次用洗洗剂、水超声清洗。3、在100℃-120℃烘干。通过上述方法处理后，再次进行系统性试验，出现另一组数据：163256、163192、163287、1163112、163232，其重复性合理。希望对大家有用！！！

  • 【求助】GB/T 18883-2002中附录C检验方法

    GB/T 18883-2002中附录C 室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法 有点看不懂，请教一下做这个项目的老师，你们做的时候标曲是用的气体还是液体？气体是要买气体标准品吗？如果用液体做的话，那么“液体外标法制备标准系列的注射装置”那一块怎么理解，刚接触这个项目实验，有点看不懂。CMA评审可能要考核盲样的，很担心啊，我们是否也要备好一个自己的盲样到时候做对比实验呢？注：我们实验室用的热解析-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是岛津的GC-14C 手动进样，先谢谢各位老师赐教

  • 苯甲酰氯分析检验方法

    求各位专家及同行提供苯甲酰氯气相色谱检验方法，请尽量详细一点。仪器条件、样品处理等等。目前用SP6890型色谱仪，SE-54色谱柱，做苯甲酰氯检测结果重现性差，急需解决。谢谢！

  • 【资料】气相色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

    气相色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐摘要：针对水中痕量溴酸盐的测定问题,建立了一种以乙酰丙酮为衍生剂、用GC-ECD测定的实验方法。本方法的检出限为:0.75ug/L,测定系列浓度溴酸盐水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标回收率为94.3%～102.4%。全文见：资料库。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制