液相示差色谱分析

您目前使用的脱气技术是否限制了液相色谱分析的进步？您目前使用的脱气技术是否限制了液相色谱分析的进步？★PROBLEMHave your current degassingmethods reached the limit foradvancing your liquidchormatography analyses?高效液相色谱法的关键在于结果一致性。因此，当流动相气体析出时，使用适合流路的在线脱气技术，对于稳定系统流速并提高色谱准确度至关重要。然而，需要考虑因素有很多… … 艺达思提供优质的液相色谱分析脱气技术您可以点击https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101586/ ，获取相关产品信息。或者给我们 400-860-5168转1586 留言，了解更多最新的技术。请关注艺达思微信公众号，微信搜索“艺达思健康与科学，查看相关视频”

自1963年沃特世公司推出世界第一台商品化的液相色谱仪（LC），液相色谱应用变得愈发广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。作为液相色谱技术的缔造者与领导者，沃特世始终坚持技术创新，并在2018年带来全新优化的LC分析平台——全线升级Alliance HPLC、ACQUITY Arc及ACQUITY UPLC系统，并提供Alliance IEEE系统升级服务。 沃特世液相色谱分析平台迎来全线升级 沃特世公司分离产品经理陈静女士表示：“在液相色谱领域，沃特世有着很多里程碑式的创新：从1963年推出首台液相色谱仪（LC），到1967年的首台高效液相色谱仪（HPLC），再到2004年首台超高效液相色谱仪（UPLC）。此次LC分析平台的全线优化升级，体现了沃特世不满足于已取得的成绩，始终坚持迭代创新的理念。同时，我们的任何创新都以客户需求为根本出发点，旨在帮助客户切实解决问题。” Alliance HPLC升级——进一步提高“金标准”的含金量 Alliance HPLC系统自1996年问世以来，便被业界认可为液相色谱分析领域的“金标准”。其精确的进样精度、优异的保留时间重现性能够帮助用户准确地进行峰鉴定，确保结果准确可靠。 Waters Alliance HPLC系统 20多年来，沃特世不断听取用户的意见和需求，持续改进Alliance HPLC。2018年进一步升级其性能，主要内容包括： 升级后的Alliance HPLC系统性能将得到全面提升，优势包括：更低的残留及交叉污染、更好的进样精度、更耐受的脱气效果、更完善的法规依从，以及更长的系统稳定运行时间。 ACQUITY Arc性能拓展——进一步缩短HPLC到UPLC性能差距 自2015问世以来，ACQUITY Arc系统为用户提供了一种“即插即用”的HPLC和UHPLC之间方法兼容性。基于Multi-flow path技术，用户只需一个切换即可实现在HPLC和UHPLC分离之间的转换。ACQUITY Arc系统能够完美重现既有HPLC方法，无缝且有效地转移、调整或改进来自任何LC平台的方法，而不会影响方法的完整性或者因改变而进行梯度表验证。同时，UHPLC流路拥有最佳系统扩散性能，可将高效、快速的2.x μm UHPLC色谱柱效能最大化，为实验室提速增效，顺应未来发展趋势。 Waters ACQUITY Arc系统 在充分了解用户需求反馈后，沃特世进一步拓展了ACQUITY Arc的性能： 性能拓展后的ACQUITY Arc 可支持22个样品板, 与ACQUITY家族其他系统一样允许多样品瓶、多种样品版进样，以满足用户高通量需求。 用户可轻松根据质量数和UV/PDA吸收值来收集目标成分，同时减少潜在新化合物被遗漏的风险。 ACQUITY UPLC PLUS——UPLC无忧升级、个性化订制升级 秉承持续创新、广纳客户反馈和建议的理念，沃特世在其业界领先的ACQUITY UPLC分离平台基础之上开发了三款全新的ACQUITY Ultra Performance LC（UPLC）系统 — ACQUITY UPLC H-Class PLUS、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio和ACQUITY UPLC I-Class PLUS。 Waters ACQUITY UPLC PLUS系列产品 为提升现有UPLC用户的使用体验，同步享受最优性能，我们提供了丰富全面的升级计划：无忧性能升级版和个性化定制版，其升级性能分别如下： 全新ACQUITY UPLC PLUS系列的优势包括：更出色的精密度和灵敏度、更高性能和更强诊断功能、最大限度延长系统运行时间、简化故障排除和仪器操作、个性化配置，满足客户的具体需求。 关于沃特世公司 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。

2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号：09142200300)顺利通过上海市科委课题验收。 验收会会场 课题负责人虞雄华高级工程师做技术总结报告 王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告 21世纪是生命科学的世纪，色谱分离分析科学的研究也与时俱进，扮演了极为重要的角色。近年来，随着蛋白质组学、代谢组学等研究的积极开展，人们对复杂体系中全组分信息的了解越来越强烈。 而常规的以一维色谱为核心的方法由于峰容量的限制，样品分析时除非采用烦琐的预处理或采用选择性的检测器，否则无法避免峰的重叠。解决这一问题的最强有力的途径是多维或二维色谱技术。全二维液相色谱模式使第一维洗脱的产物全部进入第二维中继续分析，能得到样品全部组分的信息，同时避免了传统的中心切割技术中收集一维洗脱产物再进样造成的样品污染、浪费，也缩短了分析时间，同时实现两种不同分离模式的分析。高温液相色谱（HTLC）是一种在较高温度下运行的快速液相色谱分离技术。与常规高效液相色谱相比，具有快速、高效、经济环保等优点。升高温度不仅使流动相的黏度、介电常数和表面张力等物性参数改变，同时也使溶质的扩散和传质速率增大，在较低的驱动压力下得到非常高的流动相线速度，加快分析速度,获得了较高的峰容量。就以上技术的集合，全二维高温液相色谱仪的研制具有重要的意义和重要的市场前景，在解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等等在生命科学（蛋白质组学、代谢组学等）、食品安全、环境污染、重大疾病和药物筛选（中药现代化）等方面具有独特的不可替代的作用。它可以大大促进我国在这些领域的基础和应用科学的发展。 科委领导张露璐发言 专家参观样机 在验收会上课题负责人虞雄华高级工程师做了详细的技术总结报告，复旦大学和华东理工大学代表夏金根博士做了全二维高温液相色谱在人血蛋白和中药丹参分析方法的建立报告，上海市计算技术研究所王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告。以庄松林院士为验收委员会主任的专家验收组听取了项目完成单位所作的项目研制报告、样机检测报告、专家测评报告、用户使用报告、查新报告等，审阅了有关技术资料，参观了仪器的现场演示，通过认真讨论一致同意通过验收，并对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏，&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo 综合技术达到了国际先进水平。 上海天美科学仪器有限公司 市场部

曲马多最初提取自罂粟，数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期，人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性，因此科学家们研发了合成靶标，用于在维持治疗效果的同时，减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年，西德的一家制药公司格兰泰（Grünenthal GmbH）申请了曲马多的专利，并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂；从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相，再到离子对试剂的添加。不过，由于当代的液相化学试剂的使用，可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多（图 1）进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码，立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》

高效液相色谱分析柱 　 USP 分类号 pH范围(室温下) 温度限制 粒径 孔径 比表面积 含碳量 XBridge HPLC色谱柱 对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率：ACQUITY UPLC BEH 系列, 1.7&mu m BEH300 C18 （肽分离技术，参见&ldquo 肽分离技 术&rdquo 章节） 　 L1 1-12 Low pH = 80℃ High pH = 60℃ 3.5, 5, 10µ m 300Å 90m2 /g 12% 选择性特点：对pH和温度耐受稳定，大孔径，C18，专用于肽分析与纯化，按肽谱方法特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到OBD制备柱。产品详细见于肽分离专用色谱柱分。 键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的三键键合C18，全封端 BEH300 C4 （蛋白质分离技术，参见&ldquo 蛋 白质分离技术&rdquo 章节） 　 L26 1-10 Low pH = 80℃ High pH = 50℃ 3.5µ m 300Å 90m2/g 8% 选择性特点：对pH和温度耐受稳定，大孔径，C4，专用于蛋白反相分析，按蛋白混标特别质控。产品详细见于蛋白质分离专用色谱柱部分。 键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的专利的单键键合C4 BEH C18 （寡核苷酸分离技术 ，参见&ldquo 寡核苷酸分离技术&rdquo 章节） 　 L11-12 Low pH = 80℃ High pH = 60℃ 2.5µ m 130Å 185m2/g 18% 选择性特点：对pH和温度耐受稳定，小孔径，C18，专用于合成DNA和RNA的分析与纯化。按合成DNA阶梯混标特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到HPLC柱。产品详细见于寡核苷酸分离专用色谱柱部分。 键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的三键键合C18，全封端 SunFire HPLC色谱柱 C18 L1 2-8 Low pH = 50℃ High pH = 40℃ 2.5, 3.5, 5,10µ m 100Å 340m2 /g 16% 选择性特点：通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量，特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。特别适用于纯化制备与杂质表征。 键合相：二键键合C18，全封端，基于高纯硅胶基质 C8 L7 2-8 Low pH = 40℃ High pH = 40℃ 2.5, 3.5, 5,10µ m 100Å 340m2 /g 12% 选择性特点：通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量，特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。疏水性稍弱，因此相对于C18柱对大多数分析物的保留性弱。 键合相：二键键合C8，全封端，基于高纯硅胶基质 Atlantis HPLC色谱柱 T3 L1 2-8 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3, 5, 10µ m 100Å 330m2/g 14% 选择性特点：保留极性化合物，与100%水相流动相完全兼容，在低pH条件下具有卓越的稳定性。特别设计用于增强对极性分析物的保留。 键合相：基于高纯硅胶基质的T3（C18）键合相与封端技术 HILIC L3 1-5 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3, 5µ m 100Å 330m2/g 无键合 选择性特点：对高极性、碱性、水溶性分析物的保留极佳。特别设计并经质控测试用于在高有机相比例条件下的HILIC分离 键合相：未经键合的高纯硅胶颗粒 dC18 L1 3-7 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3, 5,10µ m 100Å 330m2/g 12% 选择性特点：保留极性化合物，与100%水相流动相完全兼容 键合相：基于高纯硅胶基质的二键键合C18，全封端 HSS HPLC色谱柱 对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率：ACQUITY UPLC HSS 系列, 1.7&mu m HSS C18 L1 1-8 Low pH = 45℃ High pH =45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g 15% 选择性特点：高性能C18固定相，增加了保留能力，峰形卓越，在低pH条件下抗酸性水解。设计满足用户需要硅胶基质C18选择性的UPLC分离时。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。 键合相：高覆盖的三键键合C18，全封端，基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒。 HSS C18 SB L1 2-8 Low pH = 45℃ High pH= 45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g 8% 选择性特点：独特的、未经封端的C18固定相，为方法开发科学家特别设计。为低pH条件下对碱性分析物提供独特的选择性（Selectivity for Base，SB）。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。 键合相：中等覆盖的三键键合C18，无封端，基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒。 HSS T3 L1 2-8 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g 11% 选择性特点：能兼容于全水相的HPLC色谱柱，设计用于极性分析物的保留。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。 键合相：基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒的T3（C18）键合相与封端技术 *SunFire与Atlantis HPLC柱不提供亚二微米粒径规格 所有系列均有制备柱产品可供无忧放大，详见&ldquo 制备色谱产品&rdquo 章节。

2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号：09142200300)顺利通过上海市科委课题验收，验收会专家对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏。 验收会现场

上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩，一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首，毒性极强，被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热，280℃才可裂解，一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准（GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等）和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施，需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势，且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而，传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机，新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市！有颜值更有担当！ 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块，相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高，对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式，便捷高效，对企业而言，降低了实验人员的专业技能要求，大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性，其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势： ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪，ALC10价格更低，对黄曲霉毒素更有针对性，具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法，采用一键式操作，无需操作人员具备很高的技能，操作简单便捷，极大地提高了分析效率，省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求，所测结果准确、合规。同时，色谱工作站采用数据库存储模式，并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置，充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用，光源寿命达20000 小时以上，同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控，保障仪器稳定运行。 性能指标： ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域，低成本、高性能、操作简易，可大大降低企业运营成本，让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器，为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具！

项目编号：0733-22112481项目名称：中国检验检疫科学研究院超高效液相色谱分析仪采购项目预算金额：79.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：77.5700000 万元（人民币）采购需求：名称数量简要技术需求交货期是否接受进口产品超高效液相色谱分析仪1主要用于化妆品品质中关键配方体系成分（防腐剂、防晒剂、色素、螯合剂等）开展高效快速的分析方法研究。具体要求详见招标文件第四章 技术需求。90天是项目编号：HSZT2022HG/154项目名称：中国科学院生态环境研究中心液相色谱有机碳联用仪采购项目预算金额：105.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：105.0000000 万元（人民币）采购需求：本项目不分包，遴选1家供应商为采购人提供如下设备采购：序号采购设备名称数量（台/套）最高投标限价（人民币：万元）是否允许采购进口产品1液相色谱有机碳联用仪1105是 具体内容及要求详见招标文件第三部分“采购内容及要求”。合同履行期限：交货日期：合同生效后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

中仪标化(北京)技术咨询中心，是专业从事光谱、色谱、质谱等仪器分析培训、实验室培训、高级化学检验员培训的专业培训机构。 是中国分析测试协会、中国仪器仪表学会分析仪器学会团体会员单位，国家质检总局质量技术监督行业国家资格取证委托培训单位。中仪标化目前已在全国各地成功举办100多期相关培训班，每年培训来自全国各地仪器分析测试人员及实验室管理人员近千名。 　　中仪标化将于2014年5月19日西安再次举办&ldquo 液相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除&rdquo 培训班,邀请刘国诠、张庆合两位专家全面讲授液相色谱的分析技术、各个领域的应用、维护保养及仪器常见故障排除。 【培训详情】 培训时间：2014年5月19日-5月24日 　　培训地点：西安 　　培训对象：各企事业单位液相色谱的管理、操作、使用、维护人员 　　授课专家： 　　刘国诠研究员、博士生导师 中科院化学所 　　张庆合研究员、博士后 中国计量科学研究院 　　培训内容：详见培训通知 【报名详情】 报名官网：http://www.fxyqpx.org/Chrtrain/124_1097.html 　　本网报名：http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101093 　　咨询电话：010-52573244 　　报名传真：010-61772365 　　报名邮件：fxyq06@126.com

相信很多小伙伴和我一样，在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题，这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性，以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法，大家如果遇到了，可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见，特别是配置流动相时，两种或多种溶剂混合，会导致液体热力学体积的变化，易产生气泡，这种气泡通常比较明显，有些还会挂在瓶壁或管壁上，晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案：对溶剂过滤，超声脱气，或者仪器上加装在线脱气机，或者充氮脱气，同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞，导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案：根据过滤头的材质选择合适的处理方式，不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后，用纯水清洗掉酸的残留；可超声的直接超声处理就可以了，必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意，如果非管路气泡所致，就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案：拆下泵头，用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体，用酒精棉花擦拭柱塞杆，必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡，或者进样针中带入气泡。解决方案：多次冲洗进样针，在进样前，注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案：这种情况气泡比较难排，可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱，随后逐步加大流速直至1mL/min，直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡，会对基线噪音造成较大影响，基线会很乱。解决方案：在不接色谱柱的前提下，可采用突然增大流量的方法来除气泡；或者启动输液泵的同时，用手紧压住废液管出液端，使池内增压，然后放开，反复操作数次，可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化，如果变化剧烈，说明流通池内有气泡未排出，待数值基本不变时，说明排气泡成功，再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是，增压的时候不要增加太多，以免造成流通池破裂。

p 　　近日，工信部批准发布《电力机车用屏蔽电泵》等154项行业标准(见附件1)，涉及机械、化工、石化、冶金、轻工等8个行业。整理本次发布的标准发现，此次涉及仪器分析方法标准较少，共计4项，其中3项为高效液相色谱法、另外一项为电感耦合等离子体原子发射光谱法。4项获批标准部分信息如下： /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 14%" p style=" text-align:center " 标准编号 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 标准名称 /p /td td width=" 49%" p style=" text-align:center " 标准主要内容 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 实施日期 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " QB/T 5219-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 牙膏中薁磺酸钠含量的测定& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-07-01 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " QB/T 5220-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L，定量浓度为2mg/L；若取样品0.2g，检出限为250mg/kg，定量限为1000mg/kg。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-07-01 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " QB/T 5221-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 牙膏中胡椒碱含量的测定方法& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-07-01 /p /td /tr tr td width=" 14%" p style=" text-align:center " SJ/T 11698-2018 /p /td td width=" 18%" p style=" text-align:center " 无铅焊锡化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 49%" p 本标准规定了无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 2018-04-01 /p /td /tr /tbody /table p 　　除154项行业标准之外，工信部同时批准了7项有色金属行业标准样品。具体见附件2。 /p p 　　附件1： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/15d22e94-e0ed-4170-9ea8-50f7d4106f3a.doc" 154项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc /a /p p 　　附件2： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/84642644-5e5e-4737-95bf-5d1483affbaf.doc" 7项有色金属行业标准样品目录及成分含量表.doc /a /p p br/ /p

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市） 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min 流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi- 补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。 基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

7月29~31日由中国医药生物技术协会药物分析技术分会主办，暨南大学和中山大学联合承办的“第十一届全国药物分析大会”在广州顺利举行！会议主题创新驱动、交叉融合、智慧药分，大会邀请了来自国内众多知名专家学者就目前全球药物分析热点问题进行广泛和深入的讨论。本次大会设置了药物分析新方法、中药分析、生物药物分析、分析药理学、交叉药分等主题专场。太玮科技作为应邀供应商，本次主要携色谱分析服务、药品检测方案、色谱耗材等新技术、新产品亮相，希望与会专家学者有更深入的交流学习药物分析创新技术，助力推进药物分析事业高水平发展。该产品主要用于提升实验室安全，获得新的相关专利7项，新的专利与专有技术相结合，创新的设计更安全、环保、稳定。适用于所有品牌的液相溶剂系统，从源头阻止99%溶剂挥发，提升实验室安全，守护您的职业健康！2022年3月太玮科技联合北京理工大学等权威机构制定的《T/YYHG0004-2022液相色谱仪溶剂防挥发系统》标准正式发布实施。标准中的产品原型正是KHONS® 孔司溶剂防挥发系统。手性柱筛选：等度方法、梯度方法进行手性异构体拆分，众多进口品牌以及Techway自主品牌手性色谱柱筛选与对比，超100支！手性柱方法开发手性单体纯化制备药品检测方案，从样品前处理——色谱分析——数据采集等前沿检测技术，主要行业应用：人参皂苷、33种中药禁用农残、9种有机氯类农残、中药特殊项目、真菌霉毒、化药、生物药品检测。实验室耗材，是每个成功实验的“日需品”，虽然很普通，但起着至关重要的作用。耗材选的对，维护的好，才能保证实验结果的稳定可靠。太玮科技，专注于色谱分析技术、色谱耗材，是国家高新技术企业、专精特新企业，一直致力为客户提供更智能、更安全的色谱分析技术和色谱耗材相关产品，欢迎广大的新老客户前来咨询。

日立高新技术科学公司设计部 伊藤正人因其对日本色谱基础技术发展做出的卓越贡献，被授予“色谱科学会功劳奖”。“色谱科学会功劳奖”主要用于表彰在分离、分析领域做出卓越贡献，并为色谱科学会的运营发展做出巨大贡献的科研学者，由色谱科学会评审委员会进行评审。同时，伊藤正人凭借多年取得的丰硕科研成果，还荣获了“一般财团法人 日本化学物质评价研究机构（CERI色谱分析奖”。　 1989年色谱科学会作为国际性学会正式成立，伊藤先生自2001年起就一直担任该学会的评议员，至今已连任近20年。此次获奖是因他以民营企业开发者身份发表研究论文，协助展会、研讨会等事宜，特别是在2010年担任理事一职后，分别担任过编辑和会计，对学会的贡献突出。 “CERI色谱分析奖”设立于2018年，以表彰科研领域使用液相色谱仪取得显著研究成果的专家学者。获奖者通过公益社团法人 日本分析化学会液相色谱研究恳谈会推荐公开，经遴选委员会评审候选名单，最后由运营委员会推选。伊藤先生长年来在氨基酸分析仪的研发与方法研究方面，为社会做出了巨大贡献，并且在高效液相色谱领域的学术研究上也取得了显著性突破，因此特被授予此奖项。获奖论文题目及内容介绍论文题目“全自动氨基酸分析仪及超高效液相色谱仪相关研究与开发”发言人日立高新技术科学公司 那珂工厂设计部　博士（理学）　伊藤正人概要 内容引用液相色谱研究恳谈会官方网站伊藤正人先生参与了1986年日立第四代氨基酸分析仪L-8500的研发，研究发表了采用粒径3 μm的离子交换色谱法。随后，依次于1997年、2005年、2017年成功开发出L-8800、L-8900、LA8080。此外，2006年还研发出超高效液相色谱仪（UHPLC）LaChromUltra（最大压力60 MPa）。2013年，研究发表了当时业内最高压力140 MPa的ChromasterUltra Rs UHPLC系统以及亚2 μm ODS色谱柱。在这些研究开发过程中，探索出理论塔板数、压力与时间的三维关系，并成功找到线速度、柱长这5个参数之间的关系。关于日立全自动氨基酸分析仪LA8080的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

大约没有哪一年像2020年那样，太多人对它的期待是重启。如今，2020年终于画上了句号，当以后的某一天再回首，新冠、隔离会成为回忆，也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说，过去的一年是那么的不平凡，疫情下经历了一次又一次的考验；同时，也是充满机遇的一年，医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年，艰难，却并不乏机会；展望2021年，变数仍在。过去的一年，色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心？未来这个行业又会出现哪些新变化？仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”，此次，我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术（苏州）有限公司董事长刘晓东仪器信息网：请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些？刘晓东：2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒（“新冠”）疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战，对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发，在全球范围内影响了生物制药的格局，其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩：在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA（mRNA）。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA，该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本，该蛋白不会引起疾病，但会触发免疫系统学习防御性反应，从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中，色谱耗材的进口替代越来越多地被提及，除有成本上的因素之外，更多的是供应保证上的原因。举个例子，在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断，由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突，这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及，已严重地影响了项目进展。因此，色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网：对于2020年，给您留下印象最深的事是什么？刘晓东：基因治疗的快速发展：基因治疗（gene therapy）是指将外源正常基因导入靶细胞，以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病，达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而，目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段，其中液相色谱是重要的分析表征手段之一，需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作，开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材：抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性，其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口，生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是：当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性，因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新，不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”：混合基质类型的色谱柱（填料）上世纪八十年代首次出现，而其规模商品化则是在2003年以后，主要生产厂家为SIELC和Dionex （2011年被Thermo Fisher收购）。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标，产品包括PrimeSep和Obelisc系列；Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点，从而开发出一系列专用色谱柱，例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等，其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点，对离子性物质的分离具有很好的适用性，但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX，预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网：您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求？贵公司将重点在哪些领域发力？是否会有相应的新产品推出？刘晓东：我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面：1）针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱；2）针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱；3）针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求，纳谱分析重点发展领域为：1）完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系；在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上，进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2）针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发：推出DNACore系列色谱柱。3）针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱，包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网：新的一年，您对行业发展有哪些新期待？请问公司设立了哪些小目标？刘晓东：2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展：1）不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代，让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用；2）重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务，通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一；3）运用先进的色谱填料技术和设计理念，研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题，从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来，经过近三年的努力，纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展：建立多个核心技术平台，申请14项发明专利，并以此为基础研发出了包括生物大分子分离（BioCore）、小分子分离（ChromCore）、手性分离（UniChiral）液相色谱柱以及样品前处理产品（SelectCore）等四大系列、近千个品规的产品，并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持，争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外，我们希望有机会与业界的同行合作互惠，共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力，正如纳谱分析的公司愿景所述：成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段，主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量，折合15-20亿美元的销售额，并呈稳步增长的态势。其中（生物）制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力，约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内，液相色谱柱主要被国外厂家垄断，其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而，与坚挺的市场需求相比，国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断，国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%，其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看，国产液相色谱柱品规较为单一，尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外，国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用，缺乏核心竞争力，导致其发展受到局限。因此，液相色谱柱的国产化，特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东，纳谱分析技术（苏州）有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监，具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野；资深色谱分离技术专家，专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年，擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发，独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移；拥有80余项发明专利，撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节，并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术（苏州）有限公司，致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持，已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。

色谱分析是一种分离和识别混合物中不同成分的化学分析技术，通过将混合物中的化合物分离成单一成分，并根据它们在某种介质中的运移速度或亲和性进行定性和定量分析。这种方法广泛用于科学研究、工业生产和质量控制中，以识别和测量样品中的化合物，从而提供重要的信息和数据。色谱分析中会用到多种气体，其中一些主要用途包括作为载气、检测气体或驱动气体。以下是在色谱分析中常用的一些气体：1、载气（Carrier Gas）：氮气（Nitrogen, N2）：氮气是最常用的载气之一，用于气相色谱（Gas Chromatography，GC）分析中，帮助将样品中的化合物从进样口传送到分离柱。氢气（Hydrogen, H2）：氢气通常用于快速GC分析，因为它具有较低的扩散速度，能够提供更短的分析时间。氦气（Helium, He）：氦气也常用作载气，特别是在气相色谱中。尽管氦气价格较高，但它的扩散速度低，能够提供更好的分离效果。2、检测气体（Detector Gas）：氢气（Hydrogen, H2）：氢气通常用作一些检测器的气体，例如火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）的气体。3、驱动气体（Purge Gas）：空气（Air）：在液相色谱（Liquid Chromatography，LC）中，空气通常用作驱动气体，帮助推动溶液通过柱子。4、样品制备和进样气体（Sample Preparation and Inlet Gas）：氮气（Nitrogen, N2）：氮气常用于进样前的样品制备步骤，如干燥、溶解和吹扫。氦气（Helium, He）：氦气有时也用于样品进样，特别是在质谱分析中。这些气体的选择取决于分析仪器的类型、分析需求以及实验条件。不同的气体具有不同的性质，对于不同的分析技术和应用，需要选择合适的气体以确保准确和可重复的分析结果。

将一生心血献科学 记中国色谱分析的先驱者卢佩章 记者采访他的那天，2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家――卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢院士是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今已85岁高龄的卢院士依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。 　　雄心多磨难 　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁、民不聊生的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后在重庆落脚。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄肆虐家乡，无比愤恨。 　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官、商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京参加“五二○游行”，后被捕入狱。 　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身――大连大学科学研究所。 　　初创色谱学 　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高其产量作出了重大贡献。 　　20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，30多岁的卢佩章作了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。 　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执著于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。 　　国防贡献多 　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。 　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。 　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。 　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂――分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家首先研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。 　　我是一个兵 　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重新投入色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。 　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。 　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。 　　甘于做人梯 　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。 　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年轻一代上，使年轻人能挑起更重要的担子。 　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作、后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色普界著名专家的多。”人们这样评价。 　　卢佩章把培养年轻一代作为己任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年轻一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。” 　　卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。已经85岁高龄的卢院士，如今仍然十分关心年轻人的成长，并尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。 　　卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。(插图 阎峰樵)

对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的! 　　LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要! 　　色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点: 　　(1) 许多极性化合物难以保留，质谱灵敏度差。 　　许多重要的物质，如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素，污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。 　　(2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱” 　　LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。 　　由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下，使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。 　　(3) 峰形拖尾或扭曲 　　因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。 　　另一方面，使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。 　　Chrom-Matrix公司认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(Hydrophilic Interaction)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外，乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解，从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM 反相液相色谱填料通过超临界流体技术封端最大程度封闭活性硅醇基, 非常好的解决了碱性化合物峰形拖尾的问题,然后通过特殊处理最大程度消除了记忆效应。 　　Chrom-Matrix公司成功研发了三种亲水LC-MS/MS色谱柱和五种反相LC-MS/MS色谱柱, 而且为客户成功研发了数百个LC-MS/MS应用。Chrom-Matrix公司至成立起，就凭着领先一代的观念、技术和产品赢得美国FDA、美国能源部、美国农业部、国际禁毒组织、许多欧美制药集团、第三方检测机构、大学及研究机构等顾客的由衷欢迎。 　　Chrom-Matrix公司的目标就是帮助客户开发, 验证和应用先进, 正确, 精确, 真实, 像岩石一般坚实, 同时又灵敏, 快速, 便宜的LC-MS/MS定量分析方法。

艾迪迈科技成立于2019年2月，由具有丰富的自动化色谱检测与纯化材料技术研发、生产及市场经验的国内外知名专家团队领衔，秉持“让检测纯化更简单”的企业愿景，为客户提供全自动一体化多功能色谱检测解决方案。最新推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，为样品离线在线前处理与色谱分析检测的瓶颈问题提供了整体解决方案，且性价比远高于进口产品，且满足国标行标要求。打破传统样本前处理瓶颈传统离线固相萃取流程需要手工操作或者借助萃取仪来实现样本的前处理，包括经过萃取柱的平衡，待测样品上样后，用不同的淋洗液将杂质淋洗掉，再使用洗脱剂将目标物洗脱出后放入色谱检测系统中，而艾迪迈科技推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，即可以全自动化进行常规的离线固相萃取（配套各类型的高效SPE小柱），且可选择采用独特的Pureflow在线萃取柱技术，实现了在线固相萃取与色谱分析的无缝全自动连接，极大提高了萃取和富集的效率。全参数控制体系保证了样品的净化及高度重现性，极大地提升工作效率，用更短时间做更多的方法开发与检测工作。检测流程对比图多维色谱分析模式全自动离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，集合了自动化离线、在线样品前处理多功能的平台及二维液相色谱切割技术，可实现各类样本的在线前处理及分析一体化流程，操作简单，仅需将样品管放置到指定位置，一键操作，系统可自动执行从样品前处理（多模式选择）、自动导入样品到色谱检测的全程自动化操作，减少人员操作误差。可联用任意品牌色谱质谱同时，艾迪迈在线固相萃取系统，可以联用匹配市场任意品牌的色谱、质谱仪，完全可实现在线联用，处理好的样本直接自动导入色谱或者质谱系统中进行分析检测，为用户使用提供最大的方便性和集成性。核心技术优势：技术应用中心目前企业在江苏、重庆、湖南、南京等地设有研发中心与生产基地，致力于为客户打造一体化的整体检测服务方案，艾迪迈拥有完善的售后服务团队，能为用户提供现场安装、调试与培训等服务，确保售后无忧。

邀请函尊敬的客户:您好！首先感谢您一直以来对通微（Unimicrotech）公司的支持和信任。作为色谱分析领域的一流企业，通微致力于为广大分析工作者提供最优质的产品和服务。为了进一步增进与客户的交流和沟通，我们诚邀您参加2014安国市色谱分析技术交流会。 会议时间和地点：日期：2014年7月24日 星期四地点：安国市药兴大路269号(药市北大街与药兴大路交汇口)安国花园酒店议程安排：上午8:30-9:30 签到9:30-9:40 致欢迎词和公司简介9:40-9:50 营销总监张劲致辞9:50-10:30 HPLC的原理及通微EasySep系列的应用10:30-10:50 茶歇(果盘、休息、交流时间)10:50-11:40 ELSD的原理及通微ELSD系列的操作11:40-12:00 问答与交流中午12:00-13:30 午餐下午13:30-14:30 HPLC常见故障的排除及维修1．EasySep高效液相色谱系统故障的排除、维修和注意事项2．岛津20AT高效液相色谱系统故障的排除、维修和注意事项14:30-15:30 茶歇(果盘、休息、交流时间)15:30-16:30 ELSD常见故障的排除、维修和注意事项1．通微ELSD系列常见故障的排除和注意事项2．通微ELSD系列易损配件的维护、维修和注意事项16:30-16:50 问答与交流16:50 结束语 上海通微分析技术有限公司欢迎您届时光临！如果您有任何咨询或问题，请直接与我们联系：电话：021-38953588 传真：021-38953636 手机：18910624769 联系人：张昀 邮件：zhangyun@unimicrotech.com.cn

自1987年，资生堂开创了新型的高分子包被填料技术后，就一直致力于开发能够实现最好分离的液相色谱柱。 2012年，通过将资生堂的包被技术和全新几何设计的填料技术有效融合在一起，开创了LC分离的新纪元！ CAPCELL CORE CAPCELL CORE拥有更短的扩散路径，能更快达到平衡，更适合于高流速分析或者快速梯度分析。 在常规液相色谱的仪器配置下，为您达到快速分析的工作效率； 在超高压液相色谱的仪器配置下，为您提供低压的快速分析新选择。 CAPCELL CORE与完全多孔型填料色谱柱相比，具有以下的优势： 1、粒径分布窄，有效的提高了分离能力； 2、对梯度变化时的响应非常快速； 3、超高压液相色谱分析时，在较低压力的前提下就能达到高柱效的要求； 4、背压低，与类似产品比较时，只有85%的背压，却有115%的柱效表现； 5、高流速下仍能保持高柱效； 6、耐酸碱性能卓越。 更多关于CAPCELL CORE的信息请点击&ldquo CAPCELL CORE&rdquo 查阅和下载。

通微公司致力于打造国际一流的微分离领域仪器， 继自主研制世界首台商品化高效微流电色谱分析仪器TriSepTM-2000加压毛细管电色谱之后，已推出第四代加压毛细管电色谱系统TriSep® -3000。近日，“高效微流电色谱分析仪器的工程化开发”项目通过了由上海市科委组织的专家验收。上海市科委“科技创新行动计划”项目“高效微流电色谱分析仪器的工程化开发”（编号：14142200200）由上海通微分析技术有限公司承担，与上海市计算技术研究所合作完成。2017年3月2日，上海市科委在上海通微分析技术有限公司组织并主持项目验收会，验收专家组听取了项目完成单位所作的项目总结报告、技术报告、样机检测报告、用户报告、查新报告、专家测评报告等，审阅了有关技术资料，参观了仪器的现场演示，对项目成果给予了高度评价。“高效微流电色谱仪器的工程化开发”项目采用高效液相色谱和毛细管电泳双重分离原理的新技术，电渗流和压力流双重驱动技术；解决了色谱柱的极小颗粒电动填充技术，有效提高柱效6倍；研发了纳升级进样阀、微流控技术、激光诱导检测器等新技术；完成了各功能模块的工程化设计和整机优化工作，对相关部件和结构进行改进，使整机内部布局更加完善，装配安装趋于简单化，软件稳定可靠，操作界面简洁方便。该项目产品已申请/授权专利14项，其中授权发明专利2项，实用新型专利3项，PCT专利2项；申请国际专利3项，中国发明专利2项，实用新型专利1项，外观专利1项。另外申请软件著作权1项。科技查新报告和科技项目咨询报告显示，其研究“高效微流电色谱分析仪的工程化开发”具有新颖性，综合技术处于国际先进水平。高效微流电色谱仪器对于复杂样品的分析能力远远超过单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪，尤其擅长分析检测蛋白质、多肽、手性化合物等结构复杂、较难分离分析的化学物。

p 　　 img width=" 600" height=" 724" title=" 20120819131658-lpz.jpg" style=" width: 600px height: 724px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/431fc4c5-eca7-4eb7-94a3-8e0bcde87bf2.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p 　　记者采访他的那天， 2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家，卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢先生是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今虽已85岁高龄，但他依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。 /p p strong 　　雄心多磨难 /strong /p p 　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后落脚在四川重庆。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄践踏家乡，无比愤恨。 /p p 　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京，参加“五二○游行”，后被捕入狱。 /p p 　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身——大连大学科学研究所。 /p p strong 　　初创色谱学 /strong /p p 　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝战争期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高产量作出重大贡献。 /p p 　　从20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，刚刚30岁的卢佩章做了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。 /p p 　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执着于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。 /p p strong 　　国防贡献多 /strong /p p 　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。 /p p 　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。 /p p 　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。 /p p 　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂——分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。 /p p strong 　　我是一个兵 /strong /p p 　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重投色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。 /p p 　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。 /p p 　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。 /p p strong 　　甘愿做人梯 /strong /p p 　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。 /p p 　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年青一代，使年轻人能挑起更重要的担子。 /p p 　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作，后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们这样评价。 /p p 　　卢佩章把培养年青一代作为历史的责任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年青一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。” /p p 　　已经85岁高龄的卢院士，仍然十分关心年轻人的成长，尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。尤其是卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。 /p

沃特世公司新型定量实时PATROL UPLC 巡查超高效液相色谱过程分析仪旨在提高生产效率 世界上第一台超高效液相色谱巡查系统包括生产线的过程分析增加收益降低生产周期 新奥尔良 –2008年3月3日 – 沃特世公司(纽约股票代码: WAT)今天展示了新产品沃特世公司PATROL™ UPLC™ 巡查超高效液相色谱过程分析仪, 一种实时过程分析技术(PAT)系统，可以在生产线检测和定量多组分生产样品和最终产品。 在核心技术平台沃特世ACQUITY™ 超高效液相色谱™ (UPLC) 系统的基础上设计, 巡查PATROL UPLC 将现在的液相色谱(LC) 分析从离线的质量控制(QC) 实验室直接移到生产流程中，可通过实时分析，减少过程周期时间、保证产品质量，从而极大提高生产效率。 “沃特世公司巡查UPLC 通过在生产线上可计量，实时的过程分析创造了可靠性的基础,” 沃特世公司制药商务运营高级经理，Craig Dobbs说。“液相色谱是分析测试的‘黄金标准’，因它具有无可比拟的选择性，灵敏度和动态范围, 它独特的能力可以分辨和定量相关与非相关的化合物。然而，直到今天，液相色谱LC 还没有成为一种可行的PAT技术。因为，其不可接受的过长分析时间，缺乏高效自动化和需经常删减复杂数据和分析。而今，沃特世公司PATROL UPLC 分析能力和速度重新定义的PAT 体系。” 沃特世公司目前和几家国际制药公司合作，评价PATROL UPLC在生产过程的影响。实时PAT的目标是在现有的资源的基础上，相比耗时离线的质量控制过程，生产出更多产品。早期分析支持PATROL UPLC 在主要生产步骤上加快过程恢复，也就减少了重新处理的需要。总之，过程恢复的加快导致收益增加并最终获得每批收益的增加。 制药、生物制药、石油化学和食品加工行业面临日益增加的内部外部压力，必须衡量它们分别的PAT 项目和技术。全球法规机构，如美国食品与药品管理局和欧洲医药部门关键通道和PAT 规定, 以及生产全面质量计划，如Six Sigma, 推动各公司评定和实施新的PAT 解决方案。 精心设计而成的沃特世公司PATROL UPLC 简便操作，这一耐用可靠的功能提供了质量控制实验室的高重现性，如自动纯度和收益结果，自动批复和实时投放。来自沃特世公司的完整系统解决方案将样品制备能力，液相色谱仪器，一系列色谱柱化学品，过程控制交流界面和企业最普遍而强大的色谱数据软件应用包整合并自动化在一起。此外，PATROL UPLC 设计时还考虑了日常服务的简便快捷最大化，在系统上安装了沃特世公司Connections INSIGHT® 用于实时服务要求或提醒。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50年来，沃特世公司在全球范围内，通过传递实用，可持续发展的创新技术，为实验室依赖型单位和组织，在人体保健，环境管理，食品安全和水质分析领域建立商业优势。 潜心钻研相互关联的整合分离科学，实验室信息管理，质谱和热分析技术，拥有专家水平的客户服务团队， 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。 2007年，沃特世公司年销售额14.7亿美元，5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。 (Waters, ACQUITY, UltraPerformance LC, UPLC，Connections Insight和PATROL 是沃特世公司商标。) 沃特世科技（上海）有限公司 蔡卓尔小姐 电话：+86 21 68794052 传真：+86 21 68794588 Email：joy_cai@waters.com 网址：www.waters.com www.waterschina.com

p 　　仪器信息网讯 2016年，国家标准委、农业部、工信部、环保部等多个部门连续多次发布相关分析方法标准或征集意见，其中包括明确指定仪器分析方法标准。据仪器信息网不完全统计，2016年度，各政府部门发布正式标准及征集意见标准超过100多次。 /p p 　　根据仪器信息网不完全跟踪报道整理，2016年度各部门发布或征集意见的色谱/色谱-质谱仪器相关标准共计59项，涉及气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、离子色谱、凝胶渗透色谱、液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用七类仪器。从分析仪器种类来看，气相色谱和液相色谱方法居多 从发布的部门看，国家标准委、环保部、农业部发布的标准数量排在前三位。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/9a3bb2e3-d858-4d4b-ba81-f79605bce883.jpg" title=" 色谱标准及数量.jpg" / /p p 　　数据来源：仪器信息网整理 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/32aadb46-ef96-428d-8b87-5991487de8d8.jpg" title=" 部门.jpg" / /p p 　　数据来源：仪器信息网整理 /p p 　　整理发现，发布液相色谱方法相关标准最多的部门为农业部，共计6项，涉及农业、饲料、饮料等产品分析检测 ；发布气相色谱方法相关标准最多的部门为国标委，共计12项，涉及纺织品、燃料、化工产品、食品接触材料等产品分析检测；发布离子色谱方法相关标准最多的部门为环保部，共计5项，涉及水质、空气等分析检测。 /p p style=" text-align: center " strong 2016年发布/征集意见的色谱方法相关标准 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 48%" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " strong 色谱仪器种类 /strong /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " strong 发布部门 /strong /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 分析型气相色谱方法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 纺织品 消臭性能的测定& nbsp & nbsp & nbsp 第3部分：气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 喷气燃料中芳烃总量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度（酯含量）的测定 毛细管气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用苯乙烯试验方法 第1部分：纯度及烃类杂质的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 纺织品 消臭性能的测定& nbsp & nbsp & nbsp 第3部分：气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 喷气燃料中芳烃总量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 食品接触材料& nbsp & nbsp 纸和纸制品中饱和烃矿物油（MOSH）的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法& nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 塑料& nbsp & nbsp 聚苯乙烯和抗冲聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 焦炉煤气 萘含量的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 稻米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中β-阿朴-8& #39 -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 咖啡及制品中葫芦巴碱的测定高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中伏马毒素B1、B2的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中黄曲霉毒素的测定 超高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中玉米赤霉烯酮的测定& nbsp 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中植物生长调节剂的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 蜂蜜中脯氨酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的含量测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中植物生长调节剂的测定& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 离子色谱分析方法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 区域地球化学样品分析方法 第22部分：氯和溴量测定 & nbsp & nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国土资源部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 区域地球化学样品分析方法 第23部分：碘量测定 & nbsp & nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国土资源部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 硅中氯离子含量的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 农药理化性质测定试验导则 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法） /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 凝胶渗透色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 农药理化性质测定试验导则 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法） /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 凝胶渗透色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 毛细管电泳 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 毛细管电泳法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 毛细管电泳 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱联用法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 橡胶烟气中挥发性成分的测定 热脱附-气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检验 粮食中黄曲霉毒素等16种真菌毒素的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 玩具产品 聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱-质谱联用法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中六溴环十二烷的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: left " 　　依据仪器信息网整理的色谱分析方法相关标准，农业部和国家粮食局发布15个色谱方法标准中有11个与液相色谱方法直接相关。据国家粮食局发布的《粮食行业“十三五”发展规划纲要》，未来五年，将重点建立和完善 500 个国家粮食质量检验监测机构，提高常规质量、储存品质、卫生安全、添加剂和非法添加物、微生物等方面的综合检验监测能力，粮食质量安全指标的综合检验能力达到70%以上。而日前，农业部下发“关于开展“十三五”新增农业部重点实验室申报工作的通知”，“十三五”期间将新增37个重点实验室。可以预见，在未来五年，液相色谱在粮食行业的市场潜力可见一斑。 /p p 　　依据《国家环境保护“十三五”科技发展规划纲要》，大气、土壤、地下水等成为未来重点攻关的对象，并且在未来五年，将新建一批国家环境保护重点实验室和科学观测研究站，建设完善一批国家环境保护工程技术中心，建成环保科技基础数据和信息共享平台。争取新建1～2个国家重点实验室、国家工程技术中心或国家工程实验室。而仪器信息网统计的环保部发布的色谱方法相关标准中，离子色谱和气相色谱方法居多，此两类仪器在环境领域的市场或有可期。 /p p 　　2016年度，国家标准委发布的色谱方法相关标准共计25项，其中气相色谱方法标准11项，而涉及的分析检测对象包含文具、食品接触材料、化学品、电子电器产品等。依据《质量监督检验检疫事业发展“十三五”规划》，到2020年国家质检中心和国家检测重点实验室数量将达到1000个，新增检测实验室数量逾百个，并且重点加强对儿童用品、食品、化妆品、化学品等产品质量安全监管。未来五年，气相色谱仪器在质检领域的应用也有增长。 /p p br/ /p

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate® AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。 　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。 　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。 　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量 　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下： 　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响 　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率 　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响 　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1. 　　表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响 　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度 　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。 　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法 　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤 　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(3)分析条件的影响 　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化 　　(b)空气中二氧化碳的影响 　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。 　　(c)液体样品的体积 　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度 　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/（mol/L） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基 　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。 　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。 (1) 测定原理 　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下： (2) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm ) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min 　　样品瓶如图2所示： 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤 　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。 　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度 　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/（mmol/g） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进 　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。 　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。 　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐 　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214) 　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下： 　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。 　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。 　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。 　　下面列出部分相关的文献供读者参考： 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法） J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用 　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析 李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。 致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

p dir=" ltr" style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 2020年11月16-18日，慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2020)在上海新国际博览中心盛大揭幕。本次展会为期三天，共计吸引了来自国内外1,121家参展企业及合作单位，覆盖实验室前沿、生命科学、临床诊断、食品安全、环境监测与检测、化学化工、生物医药等众多应用领域的千余款仪器设备齐亮相。在本次展会现场，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）携带多款产品亮相现场，其中最受瞩目的就是 strong 全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800 /strong 。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2b3b8452-aded-4092-bc91-e0d7fa6a649f.jpg" title=" IMG_8340.jpg" alt=" IMG_8340.jpg" / /p p dir=" ltr" style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " EX1800去年BCEIA上首次面世，今年伍丰又对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，并将在今年年底前正式推向市场。该全新产品，在仪器性能配置、新功能集成以及应用维度上进行了大幅的升级。系统兼容60Mpa和90Mpa，采用最新的电路系统，提升了检测器灵敏度。全新的四元梯度技术以及新设计的二元高压输液单元都大幅度提升了产品性能，据介绍，EX1800特别是在输液单元，摒弃了传统的凸轮输液技术，采用领先的直线电机数字化输液系统，全面提升了在梯度、超高效的应用技术。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/76b74d5c-12a0-490a-8057-442aa99108e4.jpg" title=" IMG_8342.jpg" alt=" IMG_8342.jpg" / /p p dir=" ltr" style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 在检测器方面，伍丰着力研发液相全系列检测器，目前EX1800可全面配置二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等。 /p p dir=" ltr" style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 全新的软件平台让整个系统实现各个单元的自动化，同时该系统还引进了人工智能技术、远程控制，从流动相流入开始就可以实时监控使用情况，适时提醒用户，包括耗材的使用、自动进样的智能功能等。使得整个仪器更加方便使用和维护。同时，仪器可实现双二元泵串联、双二元泵并联、在线固相萃取、色谱柱切换、二维或多维色谱分析等组合应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 同时，还有更多人性化功能提升用户使用感受，包括双波长检测器、流通地控温、色谱柱柱管预热、自动化溶剂管理器等 。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/026f96b6-06f5-4da1-a1e2-480b865d840a.jpg" title=" IMG_8334.jpg" alt=" IMG_8334.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 除EX1800之外，伍丰LC-100HPLC、LC-80LPLC、ARCUS自动进样器等产品也悉数亮相。 /p p br/ /p