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气相色谱糖分析柱

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气相色谱糖分析柱相关的资讯

  • 用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航
    用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航高立红,郑洪国 食品的基体非常复杂,种类繁多,即使是同一种食品也有多个品种和多种配方,这就对色谱分离和检测方式提出很大挑战,需要分析方法的抗基体干扰能力强。近年来,离子色谱(IC)在食品的原料质量控制、有益和有害成分的检测等方面得到了广泛应用,IC作为官方标准方法的数目迅速增加。2016年相继出台的三项食品安全国家标准(食品中聚葡萄糖的测定、食品中果聚糖的测定、食品中棉子糖的测定)进一步奠定了IC在食品中糖分析的应用。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 国家食品质量安全监督检验中心(CFQS),是2006年国家质量监督检验检疫总局批准设立的国家级质检中心,全国唯一在食品安全领域开展综合研究的检验中心;也是2008年北京奥运会一级食品安全检测实验室及首都国庆60周年庆典活动食品安全保障机构。 中心承担了全国面米食品标准化技术委员会秘书处工作,是全国质量监管重点产品检验方法等多个标准化技术委员会副秘书长单位,同时还是全国食品用塑料包装容器工具等制品、粮食加工品、水果制品市场准入专业委员会主任委员单位。近年来承担了辣椒制品中的苏丹红、可口可乐中的杀虫剂以及乳制品中三聚氰胺等重大突发事件应急检测任务。已开展和完成国家科技部、质检总局、北京市科委等单位的科研课题近30项,其中部分科研项目被认定为国际先进水平,制定了国家标准、地方标准40余项。国家食品质量监督检验中心高级工程师:v 实验室拥有赛默飞ICS-3000、ICS-5000、ICS-5000+等多台离子色谱仪,在乳粉等食品的糖分析检测中发挥了重要作用,仪器使用率很高,承担了大量样品的日常检测任务和方法开发等工作。 v 采用离子色谱进行糖分析检测时,样品一般以水浸提,经过除蛋白和疏水性有机物,膜过滤后即可上机分析,不需要繁琐的衍生;前处理简单,实验人员容易掌握并且节省时间。 v 在进行新方法开发或者参与国家标准制定时,赛默飞的糖分析色谱柱选择性较多,并且全面覆盖各种糖的分析,配合四元梯度泵,让我们在色谱分离条件的优化上拥有更多选择性。色谱柱粒径/μm柱容量/μeq官能团耐受pH有机溶剂兼容性常用尺寸CarboPac PA110100季铵盐0-140-2%4*250mmCarboPac PA1010100双功能季铵盐0-140-90%4*250mmCarboPac PA20665双功能季铵盐0-140-100%3*150mmCarboPac PA1008.590季铵盐0-140-100%4*250mmCarboPac PA2005.535季铵盐0-140-100%3*250mmCarboPac MA17.51450烷基季铵盐0-140%4*250mm离子色谱常用糖分析色谱柱v 另外赛默飞的脉冲安培检测器,采用四电位波形的设置,使得电极表面清洗更干净,无需频繁打磨电极,减少电极的维护。v 在多年的实验室检测工作中,赛默飞离子色谱工程师一直与我们保持良好的沟通,及时交流关于仪器硬件软件使用,耗材维护,方法开发优化等方面的问题,让我们的实验工作更加顺利。CarboPac PA1色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA20色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA200 和 CarboPac PA100色谱柱测定菊粉谱图 CarboPac MA1色谱柱测定常见糖和糖醇
  • 逐步完善糖分子指纹图谱的全方位绘制,有望实现纳米孔糖测序
    糖是一类具有重要生物学功能的大分子,具有高度复杂的化学结构。目前,糖的结构解析依赖于传统的色谱法、质谱法和核磁法等结构表征手段。虽然这些方法相对成熟,但存在检测步骤复杂、无法实时动态检测等局限性,无法满足糖基础和应用科研需求。与另一类生物大分子核酸已实现高通量测序相比,糖的结构解析技术滞后。生物纳米孔作为高度敏感的传感器,应用于核酸分子以及多肽测序,而在糖测序方向是否可行尚未被证实。  近期,中国科学院上海药物研究所研究员高召兵/副研究员夏冰清(纳米孔方向)、研究员文留青(糖化学方向)与研究员程曦(计算生物学方向)等,设计并构建了一种工程改造的生物纳米孔,识别和捕捉到糖分子官能团乙酰氨基和羧基的特征电信号,描绘了含有这两种官能团不同聚合度糖的电信号指纹图谱,并运用于混合体系中不同糖分子的结构鉴定。该工作为以生物纳米孔为基础的糖测序技术打开一扇门。相关研究成果以Mapping the Acetylamino and Carboxyl Groups on Glycans by Engineered α-Hemolysin Nanopores为题,在线发表在《美国化学会志》(JACS)上,并被选为封面文章。  科研团队将纳米孔α-溶血素(α-HL)的敏感位点113位的甲硫氨酸(M)作了基因工程改造,通过对极性、体积、电荷等氨基酸筛选,获得敏感性、特异性最佳的工程纳米孔M113R。该研究利用该纳米孔清晰地表征了单糖分子中乙酰氨基和羧基两种糖官能团的电流信号,并建立了两种糖官能团结构与电信号对应的指纹图谱。该团队利用分子动力学模拟和基因突变进一步剖析了糖分子进入该纳米孔中的动态过程,明确了纳米孔M113R识别两种官能团的分子机制。基于此,该研究利用两种官能团的特征电信号绘制了含有乙酰氨基和羧基寡糖的指纹图谱。该工作采用指纹图谱在糖混合体系中识别了含有两种基团的单糖、二糖和三糖。这一技术采用工程改造的纳米孔,无需对糖进行额外化学修饰或桥接。这一概念验证研究为高效建立糖分子指纹图谱库奠定了重要基础。  糖类化学信息的高效表征是糖结构解析中的关键挑战。与其他根据化学位移或峰强度信息的技术不同,该研究依据特征电信号分析糖分子结构信息,获得糖分子中特定官能团的特征信号,将分子结构信息与传感事件产生的特征电信号直接联系。研究发现,特征电信号能表征单糖分子的特殊结构,并可同时精确解读寡糖链的聚合度的大小,从多个维度反映糖分子结构的多方面特征。该工作获得的糖电信号指纹图谱是基于纳米孔糖结构鉴定分析的重要一步。同时,该研究提出了基于纳米孔糖测序的可能路线。随着对糖分子更多官能团和其他特定结构的鉴定,该团队逐步完善糖分子指纹图谱的全方位绘制,建立了基于电信号的糖指纹图谱库,有望实现不同于现有技术路线的高效糖结构表征——纳米孔糖测序。
  • 沃特世在WCBP2013年会上推出业界首个应用于蛋白质、多肽及寡糖分析的综合平台
    沃特世在WCBP 2013年会上推出业界首个可应用于蛋白质、多肽及寡糖分析的LC/MS综合平台   全新表面带电杂化颗粒色谱柱以及寡糖制备GlycoWorks工具包的推出进一步完善了生物制药平台解决方案   美国华盛顿DC - 2013年1月28日   沃特世公司(NYSE:WAT)今日在WCBP 2013研讨会上再次强调其将加大对推进生物药物表征研究技术的投入。沃特世今日宣布了UNIFI® 生物制药平台解决方案,用于肽图分析的全新ACQUITY超高效液相色谱(UPLC® )CSH130 C18色谱柱和XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱,以及用于寡糖标记和样品制备的配套GlycoWorks™ 工具包。   上述创新产品表明,沃特世一直致力于为生物创新药物研发公司、生物仿药物研发公司以及相关CRO公司提供具有针对性的解决方案。新推出的产品不但进一步优化了常规生物药物分析技术,而且使对糖蛋白的分析更加深入与便捷。在对糖蛋白的全面分析中,取得详细的蛋白质一级结构仅仅是第一步,还需进行更加全面的修饰寡糖分析。而随着在研发和生产过程中对蛋白糖基化知识越来越深入的认知,生物制药公司对糖基化蛋白药物的结构表征要求也在逐步提高,并且这也是日益严格的监管要求,并最终确保生物药物的安全有效。   沃特世UNIFI生物制药平台解决方案   新一代UNIFI作为以科学数据体系为框架的生物制药解决方案平台,以UPLC/MS数据为基础,可对完整蛋白质、肽图以及寡糖进行分项以及综合分析。而且,在沃特世所提供的拓展解决方案中,能够为网络实验室工作组内的多个四级杆飞行时间(Q-Tof) 质谱和光学检测仪器提供控制、记录及分析支持。配备了UNIFI的系统的生物制药公司能够在整个研发和质量控制机构中都能灵活地完成高分离度UPLC生物分离和高效质谱分析工作。   最新发布的寡糖分析工作流程进一步扩充了平台性能,使其可用于支持应用荧光检测的日常游离寡糖验证和糖谱分析。结合高效UPLC HILIC (亲水作用色谱) 、沃特世提供的校准标准品与试剂、以及NIBRT/沃特世GlycoBase 3+ UPLC 寡糖数据库,不但可使使用单位在寡糖验证、定量及糖谱分析方面信心十足,而且大大提高工作效率。   GlycoBase 3+ 数据库是由爱尔兰国家生物工艺研究培训所(NIBRT)Pauline Rudd教授的科研团队研发,是首个寡糖色谱保留数据库,以多聚葡萄糖校准数据为单位显示,涵盖了现代生物药物糖蛋白的各种寡糖结构。   UNIFI生物制药平台解决方案的特点: ACQUITY UPLC H-Class 和 H-Class Bio系统采用颇具特色的生物惰性材料和Auto-Blend Plus™ 四元溶剂管理技术,为高分离度生物分离的实现提供了可能性 沃特世为多肽、蛋白质和寡糖分离,分别提供适合的色谱柱,良好的质量控制又保证了实验结果的重现性 沃特世分析标准品及试剂覆盖了生物药物分析的众多方向,如SEC(体积排阻色谱技术)分析、游离寡糖的分析校准、完整蛋白质谱分析、肽图分析,以及游离寡糖制备实验流程的系统查验标准品 高灵敏度精准质量兼具定性和定量功能的台式高分辨质谱系统——Xevo® G2-S Q-Tof 质谱仪采用了沃特世独有的StepWave™ 技术,该技术是一种独特的离轴离子传输技术,可使质谱分析具备稳定性、重现性和高灵敏度 UNIFI科学信息系统,一个可以灵活控制仪器、处理先进数据并生成复杂报告的交互式工作流程驱动数据的先进平台,符合GxP实验室相关规范,使得例行的工作站或工作组实验室配置部署成为可能 GlycoBase 3+数据库,首个含有游离寡糖色谱保留数据的资料库,以多聚葡萄糖校准数据为单位显示,并涵盖大量生物药物的多种寡糖结构。   沃特世表面带电杂化颗粒技术色谱柱   沃特世全新CSH130颗粒技术色谱柱为UPLC和HPLC在肽图和蛋白组学上的应用提供独特非常好的灵敏度。ACQUITY UPLC® CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为多肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS分析数据带来了全新的标准,目前上市的产品有不同粒径及柱规格。   该色谱柱创新引入沃特世用于表面带电杂化颗粒的合成方法,使得填料颗粒表面均匀带有弱的正电荷。该填料技术使得色谱柱在与弱酸调节剂(如甲酸)共同使用时,表现出更好的分离度与灵敏度——其性能与采用对MS信号抑制性离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法的分离性能相当,质谱信号更加出色。   沃特世UNIFI生物制药平台解决方案在寡糖分析、生物仿制药比较性研究、肽图分析上的应用优势在WCBP 2013的系列海报中进行了展示。   GlycoWorks系列消耗品   沃特世全新推出的GlycoWorks系列消耗品包含用于寡糖分析制备全过程各个步骤所需要的不同试剂和耗材以及配套的实验方法,从样品制备、荧光标记、SPE净化和相应的标准品,到具体操作方法和故障处理指南。   此产品线包含2种GlycoWorks产品,分别用于高通量需求和单次分析,均包含一套荧光标记组件。每套制备组件中包含:配有多种可供选择的糖苷酶,用于游离寡糖富集和净化的HILIC SPE产品,一套配合方法验证、开发和故障排除的标准品。GlycoWorks 2-AB标记组件包含用于游离寡糖标记过程的四种反应试剂。   沃特世支持游离寡糖分析的其它消耗品包括:经过专门质量检测的高分离度UPLC BEH寡糖分析色谱柱,经过2-AB标记的右旋葡聚糖水解物标准品,和一套经过2-AB标记的人IgG寡糖标准品。   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。   2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   ###   Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect、Xevo、UNIFI、GlycoWorks、AutoBlend Plus、Stepwave、Q-Tof和CSH是沃特世公司商标。   沃特世联系方式   媒体联系   Brian J. Murphy,   公共关系   +1 508-482-2614   brian_j_murphy@waters.com   叶晓晨   电话:021-61562643   xiao_chen_ye@waters.com
  • 沃特世将在WCBP推出业内首台蛋白质、多肽、多聚糖分析平台
    1月28日,沃特世公司(NYSE:WAT)在2013年生物精神病学世界大会(WCBP 2013)专题报告会上再次强调了他们将推进生物治疗表征技术的承诺。更具体地说,沃特世在当天推出了一款扩展的使用UNIFI® 的生物制药解决方案平台,新的ACQUITY 平台性能卓越,可利用 LC® (UPLC® )CSH130 C18 和 XSelect™ HPLC CSH130 C18 色谱柱分析肽图并可运用三GlycoWorks™ 试剂盒进行多聚糖标记和样品制备。   这些创新表明沃特世持续专注于为正在研发生物治疗药物和生物仿制药物的科研人员及相关的合作实验室或机构开发有针对性的解决方案。这些新产品将进一步促进常规化学疗法的分析,特别是除精细蛋白和多肽水平结构分析外的糖蛋白的多聚糖修饰成分分析。在整个研发制造过程中运用更快、更精确的糖基化知识,生物制药企业能够更大程度地获得分子水平上的关键性质量控制。这也是达到更好监管生物治疗药物安全、有效这一目标的内在需求所要求的。   沃特世集成UNIFI的生物制药解决方案平台   该生物制药解决方案平台汇集了HPLC/MS表征技术和UNIFI的科学信息系统,是第一个可进行完整的蛋白质质量分析,肽图绘制和常规生物分离的平台。今天,沃特世扩展的解决方案已可支持一个网络工作组实验室中的混合四级杆飞行时间质谱(Q-TOF)和光学检测仪器的运行。该UNIFI的部署能力基于系统可指导生物制药公司调节或不调节实验室环境,并在整个生产和质量体系控制的全程灵活地采用高分辨率的UPLC和高性能质谱进行生物分离和分析。   最新发行的多聚糖应用工作手册扩展了该平台的功能,可通过荧光检测器支持常规的多聚糖检测和分析。结合高性能UPLC的HILIC(亲水作用色谱法)分离,沃特世的校准标准物质和试剂,以及NIBRT/沃特世 GlycoBase 3+ UPLC 多聚糖单元参考数据库可对多聚糖进行定性、定量和定型。   爱尔兰国家生物处理研究与培训学院(NIBRT)教授Pauline Rudd率领的研究小组开发的GlycoBase 3+ 数据库是世界首个多聚糖色谱保留值的资料库,采用葡萄糖校准单元表示,涵盖了与现代生物治疗糖蛋白相关的多种不同结构的多聚糖类型。   当前基于UNIFI的生物制药解决方案平台具有的特点是:   ACQUITY UPLC H-Class和H-Class生物系统具有生物惰性流路并附带自动混合的四元溶剂处理技术,在执行高分辨率的生物分离时具有很大的灵活性   沃特世的肽、蛋白质和多聚糖色谱柱分离技术,利用生物分子的特性设计选择性并通过QC测试来确保达到预期结果   沃特世提供的生物制药的分析标准物质和试剂确保了SEC(尺寸排阻色谱法)及多聚糖分离校准系统、系统整体质量的检查标准、肽图和释放多聚糖流程的准确性   Xevo® G2-S Q-T质谱仪,一款高灵敏度、定性定量精确的台式质谱系统配备了沃特世专利的StepWave™ 离子光学技术,一种独特的离轴离子源技术,可为质谱提供顶级的灵敏度和优良的重现性   UNIFI科学信息系统,一种交互、工作流驱动的数据平台可进行灵活的仪器控制,先进的数据处理及出具综合性报告,通过GxP的实验室兼容性可实现工作站内的常规部署或工作组的实验室配置   GlycoBase 3+数据库,史无前例的色谱保留位置资料库记录了与一系列生物治疗药物相关联的以葡萄糖为单元的多聚糖结构。
  • 糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!
    糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!关注我们,更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群,以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用,广泛应用于食品和医药领域。因此,糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点:1. 极性强并且同分异构体较多,常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳;2. 无紫外吸收或较弱,一般检测器无法直接检测, 需要衍生后进行测定,操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征,以及常规分析检测难点,采用离子色谱法(IC)进行检测具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧! 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置特有的单双糖分析色谱柱,脉冲安培检测器,使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖,无需衍生化,灵敏度高,选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖(点击查看大图) 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖,无需衍生可直接测定,操作简单重复性好;并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离;当样品提取液为10 mL,左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg,灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇(点击查看大图) 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准:《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置四元梯度泵和脉冲安培检测器,四电位波形测定,灵敏度高,重复性好,助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖,婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分,因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量,不受样品中高含量乳糖的干扰,可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解,降低成本,但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高,赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱,可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图(点击查看大图) 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析,即使聚合度大于100的淀粉,离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度,可分离出多达132个峰!其他检测方法望尘莫及!IC-PAD测定玉米淀粉谱图(点击查看大图) 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力,其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效,稳定性,免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后,N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析,避免了衍生过程中唾液酸的降解,减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析,采用ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外,赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术,可鉴定出更多的糖型,适用于复杂唾液酸修饰的糖型,可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程(点击查看大图)滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果(点击查看大图) zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱,诚意满满!!!离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱(点击查看大图)高品质明星耗材,助力检测事半功倍!5月6日起,离子色谱耗材官网全线7折,购抑制器+任意耗材低至6.8折!更有热点应用方案免费下载,尽请期待!? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码:IC0501如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 澳门大学赵静博士“糖分析”论文获中国药学会一等奖
    澳门大学基于糖分析的中药质量评价获中国药学会一等奖  从中国药学会获悉,近日,澳门大学中华医药研究院暨中药质量研究国家重点实验室(澳门大学)的赵静助理教授正式收到中国药学会通知,其论文“基于糖分析的中药质量评价”荣获“2016年中国药学大会暨第十六届中国药师周”优秀论文一等奖。  “中国药学大会”作为全国药学领域最高及最大规模的年度学术盛会,于2016年12月在北京会议中心举行。本届会议主题为“服务创新驱动发展、推进健康中国建设”,出席会议的有国家食品药品监督管理总局、中国科协、两院院士、高等院校及相关领域专家学者等2000余人。中国药学会理事长桑国卫院士做开幕报告,药学会副理事长陈凯先院士、陈志南院士主持大会学术报告。从入选中国药学会下设的药剂学,生物医药,药物分析等9个专业委员会分会场637篇论文中,根据现场论文报告、交流答疑情况,通过专家评审、学会批准与公示,最终确定本次大会获奖优秀论文54 篇,其中一等奖5 篇,二等奖17 篇,三等奖32篇。  评奖专家认为:“糖分析是分析化学领域的国际难题,论文作者建立的系统糖分析方法,既有效解决了具有中药特点的中药质量评价,也给生物制品、药物载体等多个药学领域研究拓展了思路与方法,具有重要意义。”  现代研究表明,糖的功能不单是提供能量或保护,糖类化合物又与疾病的发生和发展密切相关。目前,糖类药物主要分为四大类,第一类是多糖药物及其衍生物类,如香菇多糖等 第二类是糖或含糖的小分子药物,如阿卡波糖等 第三类是糖蛋白药物,如红细胞生成素等 第四类是糖疫苗,如肿瘤疫苗等。糖类药物开发具有巨大前景,因此,在世界各地的糖类药物公司如雨后春笋般诞生,大的药物公司也纷纷加入这一竞争,但这些糖类药物的质量均一性及质量稳定性缺乏检测手段,一直严重困扰着糖类药物产品开发与生产,因此,赵静博士参与开发的一系列快速定性定量的糖分析测定方法显得极为重要,是打开糖类药物黄金市场的金钥匙。  实际上,赵静博士还曾于2016年11月在国际药物分析界规模最大、演讲水平最高、最具国际影响力的PBA 2016(27th International Symposium on Pharmaceutical and Biomedical Analysis, PBA 2016)大会上因枸杞多糖分析参选青年科学奖,并与李绍平教授共同指导的博士生邓勇以“药食用真菌糖类成分分析”的报告,从600多份海报中脱颖而出,获得优秀海报二等奖
  • 菲罗门 ACE色谱柱 乳糖的含量测定
    乳糖的含量测定方法:chp2015 二部色谱柱:ace excel nh2 5μm 150×4.6mm(货号:exl-1214-1546u) 流动相:乙腈-水(70:30)流速:1.0 ml/min 进样体积:10μl 柱温:35℃检测:ri@35℃样品:5 mg/ml,溶于流动相中 附:ace nh2 用于糖分析时,每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱,每次拿出来用于分析还原糖之前,应按下列步骤进行操作,以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积;2. 乙腈/水(7:3),加 0.1% v/v 氨水溶液(氨水溶液浓度约 32%),冲洗 50 倍柱体积;3. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积; ace nh2 柱长期保存条件:为了最大程度上延长色谱柱使用寿命,先用乙腈/水(1:1)冲洗 20 倍柱体积,再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积,然后取下柱子塞紧柱堵头放置。
  • 沃特世RapiFluor-MS N-糖分析试剂盒又添mini版
    p span style=" font-family: times new roman "    /span span style=" font-family: times new roman " 沃特世公司(Waters Corporation)于2015年12月16日发布了新的24样品小包GlycoWorks RapiFluor-MS N-糖分析试剂盒,此前发布的96样品包大受欢迎。新试剂盒提供了用于处理24个样品的足够材料,一次可处理8个,更加有利于RapiFluor-MS在进行多糖分析的实验室发挥作用。沃特世开发的GlycoWorks RapiFluor-MS N-糖分析试剂盒技术不仅使糖基检测具有较好的荧光和质谱性能,还能提高N-糖样品制备的通量。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" S.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/1b53d729-fb00-47cc-bda3-08b41d992970.jpg" / /span /p p span style=" font-family: times new roman "   为了满足实验室对不同数量样品的分析需求,目前Waters GlycoWorks RapiFluor-MS N-糖分析试剂盒有2种规格可供选择:96个样品和24个样品包。RapiFluor-MS提供增强的荧光定量性能以及质谱信号强度。因此,低丰度糖基可通过荧光和质谱串联检测得以指认和表征。与现有方法相比,采用RapiFluor-MS方法标记样品能实现100倍-1000倍的灵敏度提升。ACQUITY QDa质谱检测器非常适用于常规检测RapiFluor-MS标记的N糖。此新方法包还为配合使用ACQUITY QDa提供了简单健全的实验室操作程序规范程序。 /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: times new roman "   编译:郭浩楠 /span /p p br/ /p
  • Phenomenex推出全新Luna Omega HILIC色谱柱 提高糖类物质分离程度
    p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp Phenomenex 公司7月19日宣布推出一种新的Luna Omega色谱柱,用于亲水作用色谱(HILIC)的糖分析。 Luna Omega SUGAR专门设计用于从食品,饮料和药物,例如牛奶,动物饲料,葡萄酒,苏打水,水果和片剂这些基质中分离和分析碳水化合物。新型的Luna Omega SUGAR固定相包含酰胺多元醇,带接头的氨基和极性封端,它们一起发挥作用,通过有效的相互作用机制共同促进更大的极性保留。通过将这种HILIC固定相粘合到热改性的全多孔颗粒平台上制成的全新色谱柱,与市场上现有产品相比,可以提供更好的分离能力,更高的稳定性,更高的重现性和更快的分析时间。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp Phenomenex全球产品营销高级经理Simon Lomas解释说:“我们开发了Luna Omega SUGAR,以帮助那些在保留时间变化,柱寿命不足,运行时间长,特异性差和高极性化合物保留率低等方面苦苦挣扎的客户。”“使用这种新型HPLC / UHPLC HILIC色谱柱和简化的流动相系统,客户现在可以更轻松,更好地分离单糖,二糖和低聚糖。” /span /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" font-family: 宋体,SimSun " 为了确保高重复性,每个Luna Omega SUGAR色谱柱均通过以糖测试为中心的严格的质量控制流程认证。这确保了这种新介质适用于常用的检测类型,例如RI,ELSD和MS。除了选择性和颗粒性能优势外,Phenomenex针对Luna Omega SUGAR还开发了一套简化的运行条件。通过专注于仅利用乙腈和水作为流动相的HILIC分离,新的色谱柱可以克服缓冲强度不一致,高pH值,峰值抑制,长时间的缓冲液开发时间以及可能破坏糖分离的其他流动相的一系列问题。另一个好处是流动相中高含量的乙腈可用于减少干扰,它可以使非极性化合物和污染物在运行早期就被迫洗脱。 /span /span /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p
  • 探索分析新境界 — 珀金埃尔默GC气相色谱柱系列
    在化学分析的广阔天地中,珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列,为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼! 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱:一柱在手,分析无忧 Elite-1:烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相,其坚固耐用,使用寿命长,流失率低,最高工作温度高。 Elite-5:捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相,是最普遍的GC固定相,用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35:极性化合物的分离艺术大师Elite-17是通用型色谱柱,中等极性,(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相,采用交联技术,具有柱流失非常低,寿命较长的特点。 Elite-624:多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的,低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择,美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX:高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱,是一种通用型极性PEG相,通常用于分析极性化合物,如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃,有利于分析挥发性范围广泛的化合物。2 GC/MS专用色谱柱:质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms:低流失,质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷),设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失,提高了灵敏度。 Elite-5ms:环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基,提高热稳定性,减少流失,使相不易氧化。 Elite-17ms:复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱,中等极性,具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层,设计为极低流失,以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms:高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱,在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms:高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物,使该柱具有超高惰性、极低柱流失,和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手,共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求,欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们
  • 重视中国食品安全;乐卡福选择禾工品牌水分测定仪进行“糖分析”
    2017年2月末,广东佛山地区乐卡福食品有限公司选购我公司一台设备—AKF-1卡尔费休容量法水分测定仪。仪器在该公司主要用于糖果生产过程中的水分含量测定。 佛山市南海区乐卡福食品有限公司主要经营:糖果、瑞士糖、夹心泡泡糖、泡泡糖、口香糖、脆皮泡泡糖等产品。糖果(英文:sweets)分类:糖果可分为硬质糖果、硬质夹心糖果、乳脂糖果、凝胶糖果、抛光糖果、胶基糖果、充气糖果和压片糖果等其品种繁多。很多人看到糖果这两个字就莫名的产生一种好感,但一般人不会去了解糖果的生产过程是怎样的。在糖果制品中,还原糖跟水分是重要的物理指标之一,当水分高的情况下,还原糖也高的话,糖一下子就返潮,糖的货架寿命很短,当气候变冷或周边温湿度减低的时候,糖体就会翻砂了,大大影响糖体的外观和口感。 水分测定的方法有很多种,在制糖行业中,干燥法是最常用的方法,干燥法包括常压干燥、真空干燥、和红外线干燥3种,而在产品质量检验中一般采用常压干燥法和真空干燥法。真空干燥法适用于含原糖浓度较高的样品且测定水分操作过程较烦琐、耗用时间长。用常压干燥法温度太高,易引起样品中果糖分解。为解决这一矛盾禾工研究生产AKF系列卡尔费休快速、简便、准确、高性价比水分测定仪。 3月初,我司安排技术工程师赴乐卡福食品有限公司进行免费安装调试培训工作 AKF-1水分测定仪入驻乐卡福食品有限公司实验室 AKF-1卡尔费休水分测定仪测定糖果中的水分含量,用户对于测样结果表示非常满意。技术工程师又对于仪器的安装,操作,维护等各方面进行详细的讲解培训之后才顺利完成了本次安调作业。 禾工水分测定仪再次得到认可,禾工产品安全性、准确性、重复性、简便受称赞!
  • 国家市场监督管理总局发布《多糖分子量及分子量分布的测定 高效凝胶渗透色谱-激光光散射法》等223项拟立项国家标准项目公开征求意见稿
    各有关单位:经研究,现对《电化学储能系统火灾监测预警系统通用技术要求》等223项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年4月10日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001651,查询项目信息和反馈意见建议。2024年3月11日 相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1地理标志产品质量要求 安吉白茶修订2024-04-102地理标志产品质量要求 坦洋工夫茶修订2024-04-103地理标志产品质量要求 武夷岩茶修订2024-04-104地理标志产品质量要求 政和白茶修订2024-04-105多糖分子量及分子量分布的测定 高效凝胶渗透色谱-激光光散射法制定2024-04-106标准数字化平台 第1部分:系统架构制定2024-04-107标准知识图谱 第1部分:实现指南制定2024-04-108蛋白检测 CRISPR Cas12a蛋白反式切割活性检测方法制定2024-04-109工业品电商平台供应商能力建设指南 总则制定2024-04-1010医疗装备运维服务 第1部分:通用要求制定2024-04-1011制药装备 生物反应器通用技术要求制定2024-04-1012智能消费品安全 第1部分 危害(源)识别制定2024-04-1013智能消费品安全 第2部分 风险评估制定2024-04-1014智能消费品安全 第3部分:风险控制制定2024-04-1015重组蛋白试剂 亲和力测定方法制定2024-04-10
  • 在慕尼黑上海分析生化展上安捷伦出展了一款超高惰性气相色谱柱
    在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出AgilentJ&W DB-35ms超高惰性气相色谱仪用毛细管色谱柱,这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱。AgilentJ&WDB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。   使用新型色谱柱便可为需要中等极性选择性的应用获得超高惰性,提高分离度。化学家可以通过选择具有正确选择性的色谱柱来定量含量更低的组分、获得更宽的线性范围以及优化分离度,从而提高生产力。   整个 Agilent J&W超高惰性产品系列提供了最为一致的色谱柱惰性和超低柱流失性,因此获得了更低的检出限和更准确的数据结果。每根色谱柱都使用了业内最为苛刻的测试混合标样进行测试,并且每个包装盒内都随附一张性能汇总表。化学家们可以坚信,这些色谱柱将满足最为严格的研究要求。 (http://www.jssxkj.net)
  • 首位因植物药糖分析和中药质量控制方法研究,李绍平教授获得世界最具影响力分析科学家称号
    p   英国The Analytical Scientist《分析科学家》公布2020年“世界最具影响力60位分析科学家”名单,澳门大学中药质量研究国家重点实验室副主任李绍平特聘教授因在植物药糖分析和中药质量控制方法研究领域的杰出贡献入选,成为自2013年榜单发布以来首位上榜的中药质量研究专家。入选科学家须经全球提名和层层遴选确定。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 243px height: 277px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/a153f163-694b-46e1-b1f9-8dc972b2d7f7.jpg" title=" 微信图片_20201118231227.jpg" alt=" 微信图片_20201118231227.jpg" width=" 243" height=" 277" / /p p style=" text-align: center " strong 李绍平教授 /strong /p p   李绍平是中国中药协会中药质量与安全专业委员会副主任委员,主要从事中药质量控制与活性成分研究,曾出版世界上首部“基于药理活性的中药质量评价”英文专着,建立了全球首间高等院校(澳门大学)与美国药典会的中药质量标准开发合作实验室,并领衔专业研究团队,针对中药国际质量标准开发与建立过程中的研究难点与重点深入钻研,提出了一套既符合实际、又满足国际化质量标准要求的中药质量控制新策略,开发高效、实用的质量标准评价方法,建立的六个中药标准得到美国药典会高度认可并获颁奖状。尤值一提的是,李绍平团队针对传统中药汤剂物质基础特征,经过十余年不懈努力,创立了一套多糖类物质的特异性定性与定量检测方法——“糖谱法”,获得多项国家发明专利,相关论文曾获岛津杯全国优秀论文一等奖和中国药学会优秀论文一等奖,有效解决了长期严重困扰糖类药物产品开发与生产的瓶颈问题。此外,“糖谱”专利技术还成功应用于美国市场赤芝膳食补充剂的质量评价,引起美国业界高度关注。 /p p   李绍平现为国际药物分析领域一流杂志Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis的主编,中国药物分析杂志副主编,以及药物分析、中医药和功能食品等多个业内国际顶尖学术期刊编委。先后主持国家重点研发计划(原973/863计划)中医药重大专项,澳门科学技术发展基金资助,广东省重点领域研发计划“岭南中医药现代化”重点专项,国家自然科学基金委海外与港澳学者合作研究基金等多个科研项目,三次荣获澳门科学技术奖。 /p p   习近平总书记强调:“要遵循中医药发展规律,传承精华,守正创新,加快推进中医药现代化、产业化,推动中医药走向世界。” 这次入榜,体现了国际学术界对于中药质量研究方法科学性的高度认可,是实现中医药走向世界的标志性里程碑之一! /p
  • 安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱
    安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱全新的多糖分析色谱柱和Poroshell HPH 色谱柱将面向极具挑战性的生物治疗药物研究和高 pH 应用 2014 年 6 月 17 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布推出用于小分子超高效液相色谱分析和生物大分子分析的新型色谱柱产品系列。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱是 AdvanceBio 色谱柱系列的最新产品,其经过专门的设计可提供快速、高分离度的糖链分离。Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 固定相是 Poroshell 120 系列的新成员,它们非常适用于高 pH 应用。这些针对特定应用的液相色谱柱有助于提高实验室通量,为重要应用提供快速、高重现性和高分离度的结果。 安捷伦化学部的总经理 Anne Jones 说道:“多糖分析是生物治疗药物、生物仿制药和改良型生物相似药开发中较为复杂的工作流程之一。准确度和速度极其重要,因此,若想将新型生物治疗药物抢先上市,找到一条准确获取结果的捷径至关重要”。 “使用高 pH 方法进行药物开发的小分子药物分析实验室同样面临着特有的挑战,它们必须优化 pH 稳定性,尽可能地开发出最高效的分离方法,”她补充说道。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱 AdvanceBio 多糖分析色谱柱可让实验室在 10 分钟之内完成高分离度的糖链分离分析。其采用两种 UHPLC 配置:2.7 μm 的表面多孔填料和 1.8 μm 的表面多孔填料,前者适用于高分离度和低背压(在 600 bar 压力下保持稳定)条件下的分析,后者适用于要求最高分离度的分析,可在 1200 bar 压力下保持稳定。 Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 色谱柱 安捷伦的 Poroshell 120 色谱柱备受分析实验室的青睐。新的 Poroshell HPH-C18 和 HPH-C8 固定相由经过化学改性处理的 Poroshell 120 填料制成,其制造过程采用了专利工艺以提高 pH 稳定性。这些色谱柱是目前市场上唯一的具有有机改性的硅胶载体,并可实现高 pH 分析的表面多孔色谱柱。 安捷伦最先推出的表面多孔填料技术可提供类似于亚 2 μm 填料的分析分离度,同时显著降低背压,在任何高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪上都能实现快速液相色谱分析。使用新的 HPH 固定相,色谱工作者可以在不影响色谱柱寿命的情况下选择适用于低、中、高 pH 条件下的不同固定相来开发筛选方法。 “这两款产品完全由安捷伦独自研发,以满足端对端生产的精密度和高标准的质量控制要求,从而获得市场领先的液相色谱柱所需具备的高重现性,”Jones 说道。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 使用UPLC-荧光/质谱法分析2-AB标记的多聚糖混合物
    王 芸 沃特世科技(上海)有限公司 蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一,在免疫识别,蛋白分泌,信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体,特别是对于单克隆抗体药物,多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此,发展分离效率高,检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难,沃特世公司开发了亲水作用色谱法,以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC® 系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱,比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂,可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC® 配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性,特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析;而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较,该流程能实现高通量的多聚糖定性定量,满足药物分析的多种需求。 一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离 可通过HILIC方法,有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化,使用更缓的窄梯度,可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度;对于其它的参数,如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等,一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后,复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离,包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟,包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说,一个样品的总分析时间在1小时内。因此,与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比,使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法,不但分离效果更好,而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离,解决了共流出的问题。 二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定 由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离,各种异构体,例如末端唾液酸的位置异构,都能得到很好的分离。因此,在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看,多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高,而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定,表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量,我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。 2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案,且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间,将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析,除提供分子量信息外,还可以进行糖结构推导,大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。 实验流程: 一、2-AB 标记糖链 使用GlycoPro le试剂盒,Prozyme公司 使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时,除以下步骤,按照该公司的说明操作即可。 1.使用50&mu l的标记反应液 2. 65度反应4-5小时 3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂 1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液( 3 0 &mu l 冰醋酸,700ulDMSO) 2.按照20:1(v/w)的比例配制2-AB 溶液 (如需要20mg 2-AB,则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制) 3.以16.7:1(v/w)的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液 4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解,65度震荡反映4-5小时 5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂 二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂 所需溶液: MiniQ 纯水,90% 乙腈 ACN,10 mM 醋酸铵Tris,20% ACN 1.样品处理板活化,向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水,再加入 200&mu l 90% ACN,重复 90% ACN 2.吸取 50&mu l 标记溶液,加入 450&mu l ACN( 如有沉淀,请勿离心,以免降低糖链回收率),由于板上每孔体积为200&mu l,可以将样品分为四份加入 3.将样品加入处理板,设定真空度为低(压力 250-500 mmHg),以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用;如果溶液在板上没有移动,可适当增加真空度 4.用 90% ACN清洗处理板两次 5.换用样品收集板,用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris, 20%ACN洗脱,洗脱液转移至1ml 离心管 6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中,超声5 min 后转入UPLC采样瓶,进样5&mu l。 参考文献 (1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column (2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine (3) Joomi Ahn,Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖
  • 仪器大讲堂第一讲-气相色谱讲座顺利开讲
    9月23日上午8点半,仪器信息网“仪器大讲堂”第一次讲座正式开讲。“仪器大讲堂”是仪器本网为提高广大仪器用户的仪器应用水平而推出的系列VIP用户活动,本网将陆续邀请仪器行业著名的专家学者为大家举办仪器讲座,面向本网的认证VIP用户。所有的讲座都力图以实例分析为主,着重解决大家在工作中碰到的实际问题,每次讲座我们还都将安排答疑时间,让用户和专家进行互动。 9月23日的讲座主题是气相色谱,主讲老师是北京理工大学的傅若农教授和原北京分析仪器厂的庞增义高级工程师。傅老师主讲的内容是气相色谱的灵魂-指导气相色谱分析的理论基础,庞老师主讲的内容是气相色谱的操作与维护技巧之气路系统篇。讲座当天有近70名用户前来听讲,除了北京当地的用户外,还有上海、河北、天津等外地赶来的十几位用户。两位老师精彩的讲座让参加的用户都感到受益匪浅。北分瑞利、上海天美、东西电子等三家有实力的国内厂家也给大家介绍了最新的国产气相色谱产品。 傅老师和庞老师的气相色谱系列讲座将分成4讲,傅老师在今后的讲座讲讲授气相色谱实验条件的选择和优化、色谱柱评价与选择、实验结果处理等内容,庞老师今后的讲座将讲授气相色谱检测器的种类及应用、气相色谱日常使用维护技巧等内容。两位老师都有几十年的气相色谱使用经验,精彩内容,即将继续!下一期讲座将在十一长假后推出,请广大用户密切注意本网的培训栏目(http://www.instrument.com.cn/training/)和仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn)的讲座通知并尽早报名。没有注册VIP用户请尽快免费注册成本网VIP用户并申请认证。 傅若农教授正在讲课 庞增义高级工程师正在讲课 老师与用户的交流
  • 国家市场监督管理总局对《白酒中三氯蔗糖分析标准样品》等52项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《铝合金6013成分标准样品(块状)》等52项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年10月26日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic,查询项目信息,反馈意见建议。2023年10月11日 部分相关项目如下:#项目中文名称研/复制截止日期1白酒中三氯蔗糖分析标准样品研制2023-10-262白酒中糖精钠分析标准样品研制2023-10-263白酒中甜蜜素分析标准样品研制2023-10-264婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐分析标准样品研制2023-10-265婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素分析标准样品研制2023-10-26
  • 沃特世超高性能色谱柱应对氨基糖苷类抗生素药物分析监测难点
    氨基糖苷类抗生素分析难点: 氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素,抗菌谱广,对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性,临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成,1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构,因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强,极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相,当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害,色谱峰重现性差,柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录: 硫酸依替米星:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ;流速0.5mL/min 硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ;流速0.6mL/min 硫酸卡那霉素:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ;流速0.6mL/min 硫酸西索米星:0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1;流速0.5mL/min 硫酸奈替米星有关物质:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ;流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案: 沃特世(Waters® )公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品,通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构,使其具有行业领先的化学稳定性,pH范围1~12,同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度,使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果:
  • 资生堂色谱柱新品上市 真正的超高速高压分析色谱柱诞生
    为了充分发挥超高速高压分析系统的分析效率和分离能力,色谱柱必须具有尽可能长的使用寿命。但是,不少用户会有这些困扰,&ldquo 为了延长色谱柱寿命,无法进行高速分析!&rdquo ,&ldquo 为了能够在超高压下进行分析,色谱柱的消耗成为了日常工作中巨大的经济负担&hellip &hellip &rdquo 。 随着质谱仪的不断进步,对色谱柱的要求也一分为二。&ldquo 能够以高速进行大致分离的色谱柱&rdquo 和&ldquo 具有高分离能,能够对更加微量的样品进行高灵敏度分析的色谱柱&rdquo &hellip &hellip 但是无论是哪种色谱柱,都需要具备良好的高耐压性。 为了对应客户的以上需求,资生堂开发了两款新色谱柱继承了CAPCELL PAK C18 IF擅长分析碱性化合物这一特长的CAPCELL PAK C18 IF2保持了CAPCELL PAK C18 MGIII的优秀性能并能够进行超高速高压分离的CAPCELL PAK C18 MGIII-H两款新色谱柱兼具高分离能力和高耐压性,因此客户能够放心地用于超高速高压分析。 CAPCELL PAK IF2色谱柱相关资料请查阅 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/Q1234253.htm CAPCELL PAK MGIII-H色谱柱相关资料请查阅 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/Q1239373.htm 更多介绍资料及对比数据请查阅 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/down_175687.htm
  • 沃特世和PREMIER Biosoft合作推广多聚糖数据分析软件
    强强联手应对生物制药分析的苛刻要求 盐湖城, 犹他州 - 2010年5月24日 沃特世公司(WAT:NYSE)今天宣布已经与PREMIER Biosoft国际公司(帕洛阿尔托,加州)达成协议:双方携手推广该公司的SimGlycan® 软件以及沃特世质谱分析方案,用于多聚糖和糖肽分析。根据协议,沃特世将继续销售和支持其多聚糖质谱分析方案,而PREMIER Biosoft公司则将其软件卖给将使用沃特世SYNAPTTM和XEVOTM质谱平台进行多聚糖和糖肽分析的客户。 通过利用PREMIER Biosoft的SimGlycan数据分析软件来扩展沃特世分离科学产品、质谱仪和超高效液相(UPLC® )色谱柱方案,可以帮助生物制药企业获取生物药物关键信息,这些信息对于了解该药物的稳定性和安全性至关重要。 糖基化的重要性引起了FDA法规的关注和监管 多聚糖是随蛋白质翻译后连接在生物药物如蛋白质、多肽或单克隆抗体上的支链多聚糖分子。细胞中多聚糖加成和成熟反应的最终结果是不均匀的生物药物修饰,而不同的糖基化形式可对生物药物的有效性和安全性产生不同的影响。因此确定生物药物的糖基化位点和多聚糖的糖型及数量对于评价药物的有效性和安全性是必须的,由于存在各种不同的复杂多糖结构,对分析技术提出了很高的要求。另一方面,糖基化的一致性与否通常被作为一个灵敏度很高的标志,以此来判断制药公司是否对生物药物生产过程进行了有效的控制。为此,美国食品药品监督管理局FDA和其它法规机构也提出了相应的指导原则,要求对蛋白质药物糖基化进行更为严格的控制,这将使生物制药行业针对分析技术进行更大的投入,以便更好地分析和了解复杂的生物治疗药物。 关于沃特世的UPLC多聚糖分析方案 沃特世UPLC多聚糖分析方案由ACQUITY UPLC BEH多聚糖分析专用色谱柱配合带荧光检测器的ACQUITY UPLC® 系统组成,用于分析2-氨基苯甲酰胺(2-AB)或其它荧光试剂标记的生物药物经酶处理后得到的多聚糖混合物。UPLC多聚糖分析方案提供比HPLC方案更好的分析结果,具有重现性好、分离度高、灵敏度高且分析速度快的特点,能够帮助实验室分析检测多聚糖的同分异构体(质量数相同、但保留时间不同),进行不同种类多聚糖如高甘露糖、中性以及唾液酸化的多聚糖分析,并同时对相对丰度很低的多聚糖进行分析(相对于其它多聚糖来讲)。 沃特世UPLC多聚糖分析方案配合沃特世质谱仪器使用可以对多聚糖结构进行确证。作为MS/MS数据分析的工具,SimGlycan软件可预测蛋白质分子上的多聚糖结构、对其进行评分并生成一个与得到的质谱图信息最接近的可能的多聚糖列表。SimGlycan数据库是一个巨大的包含8,553种多聚糖信息的关系型数据库,并持续不断地更新其它新发表的多聚糖信息,可支持糖肽和多聚糖分析。 关于PREMIER Biosoft国际公司(www.premierbiosoft.com ) 成立于1994年,由计算机科学家和生物学家领导,专注于制造用于生命科学研究的最尖端的直观软件。该公司的目标是研究生命科学中最新的创新型技术并将其转化为软件产品以辅助研究。 关于沃特世公司(www.waters.com ) 50年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。 沃特世公司2009年的收入达15亿美元,员工人数达5,200人;公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。
  • 蜂蜜造假花样百出:掺杂糖分 捏造蜜种
    “冠有阁”的6种蜂蜜因“果糖和葡萄糖”含量不足而被要求下架停售,我国香港消委会从55款蜂蜜样本中检出14款掺糖蜂蜜……近日曝光的蜂蜜掺假问题再度引发业界关注。记者在采访中进一步发现,由于蜂蜜市场供不应求,消费者鉴别能力低,以及市场存在监管空白等原因,蜂蜜掺假已经成为屡禁不止的老问题。勾兑蜂蜜、捏造蜜种,勾兑蜜充当“土蜂蜜”等乱象混迹于市场。而今,随着天气恶劣导致蜂蜜严重减产,原料价格飙升,蜂蜜造假的问题或将更加突出。   现象:蜂蜜掺假接连曝光   日前,北京市食品办责令11种不合格食品全市下架停售。其中6种是“冠有阁”蜂蜜,不合格原因是“果糖和葡萄糖”含量不足,也就是喝起来很甜,却没有蜂蜜特有的香醇味儿。   按照规定,蜂蜜中的果糖和葡萄糖含量应≥60%,但这6种不合格产品实测值最高35.6%,最低只有25.4%。对此专家表示,“果糖和葡萄糖”指标虽然不涉及食品安全,但却是蜂蜜的重要质量指标。果糖和葡萄糖含量过低,表明产品可能掺入了其他糖类物质,也会造成蜂蜜产品口感和营养价值的降低。   事实上,蜂蜜掺假现象长期存在,每年都有质量抽查曝光相关问题产品。日前,中国香港消委会的一项蜂蜜检测发现:55款蜂蜜样本中有14款掺杂了糖分。被检出掺杂糖分的产品中有12款竟然还声称是天然或纯正蜂蜜,当中7款甚至声称100%天然或100%纯正。   上个月,还有报道称,“市场上的蜂蜜六七成是假货”。不仅农贸市场出售有假蜂蜜,在许多大型超市也会出现假蜂蜜的身影。假蜂蜜多为糖浆勾兑而成。   趋势:今年减产严重或现更多假货   被曝光出来的蜂蜜问题已经如此之多,而今后,或许有更多蜂蜜质量问题被曝光。全国蜂产龙头企业广州宝生园公司相关负责人对记者透露,由于近年的气候不稳定,“靠天吃饭”的蜂蜜也出现了连连失收的情况。“今年一反常态的持续雨季对荔枝产量造成了严重影响,广东从化荔枝大幅减产,从化钱岗糯米糍减产近90%,几近绝收。果树歉收也严重影响了蜂农,而作为夏日主要保健饮品的荔枝蜂蜜和龙眼蜂蜜产量大幅减少,导致终端出现产品抢购热潮及零售价上涨等一连串的市场反应。今年北方大面积的洪涝灾害,更促成了蜂蜜产品价格的新一轮上涨。”   数据显示,今年蜂产品原料价格上浮不少。升幅最高的是冬蜜原料,比去年上浮幅度达到40%。荔枝蜜比去年上浮幅度达到25%。今年孕育花蕾期受冻,致使花期流蜜量不多,洋槐蜜比去年上浮幅度达到30%。   河南省养蜂业协会副会长何昕则分析,从目前情况看,今年蜂蜜产量比去年下降25%左右,这是今年蜂蜜收购价格一路上涨的主要因素。此外,蜂农老龄化严重,养蜂者逐年减少,也是造成蜂蜜价格走高的一个原因。在原料短缺加剧的背景下,蜂蜜消费却持续旺盛。中国养蜂历史悠久、养蜂数量众多、蜜源植物最丰富,紫云英、槐花、荆花、椴树、枣花、荔枝等植物都是较好的蜜源。据国家统计部门公布的数字,目前,中国养殖蜜蜂约850万群,全国每年的蜂蜜产量基本维持在约40万吨左右,占到全世界的四分之一,每年出口蜂蜜10万吨左右,主要出口到美国、欧洲、日本和韩国等。   供应与需求的此消彼长之间,巨大的供需缺口无疑会招来制假者觊觎,市面或出现更多假货。   成因:检测有难度 监管有空白   “利益的诱惑,是假蜂蜜出现的根本原因。而通过勾兑的假蜂蜜成本大概只是真蜂蜜的30%左右。”宝生园相关负责人称。 王长庚 摄   而蜂蜜造假屡禁不止,在业内人士看来,很大原因也是因为监管留下了空子。   据知情人士透露,目前对于蜂蜜的监管,暂时还无解,比如对于养蜂散户私自兜售假蜂蜜的行为,还没有明确的部门来管。其实工商部门以前对济南的蜂蜜市场都进行过检查,没有发现不合格产品。这是因为蜂蜜在流通环节的现行国家标准检测中,检测项目仅有几项,而在这几项检测项目,假蜂蜜的检测结果完全可以以假乱真。   而一家知名的内地蜂蜜企业负责人则表示,蜂蜜主要是由果糖和葡萄糖组成的。除此之外,内地的标准还允许有少量蔗糖,“国外一般强调无添加、无提取”。   根据蜂蜜的新国标《食品安全国家标准 蜂蜜GB14963-2011》的规定,蜂蜜只能是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中,果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。尽管量少,这一规定却无疑承认了加糖的合法性,形成了一种负面的效应。   ■乱象大揭秘   1.平的、贵的都可能有假   记者在某农产品商务平台上看到,山东槐花蜜和广西纯天然蜂蜜的批发价格为45元/kg,湖南衡阳的纯天然蜂蜜和贵州的有机蜂蜜批发价格为60元/kg,而广东江门的纯天然蜂蜜和山西临汾的原始森林土蜂蜜价格均为100元/kg。“加上运输费用、商品包装、中间渠道等,一瓶500克的纯蜂蜜到卖场销售,一般不太会低于30元。”一位业内人士表示。   “我在超市里看到一些便宜得根本不可能是真蜂蜜的产品,”一位蜂蜜产业资深从业者对记者说,“像那些20来块钱一罐的蜂蜜,我可以说,都已经低过了成本价,怎么可能是真的?”   据知情人透露,市场上假货确实不少,且同一品牌中也分真假,像三四十元一斤相对廉价的蜂蜜假货的可能性较多,五六十元一斤的蜂蜜品质相对就会好些。   上述负责人表示,大部分的消费者近年来消费更趋于理性,更加关注的是产品的质量,从价格引导型转向品质引导型消费,对优质优价接受度明显提高。   可是,不法分子也很快盯上高端蜂蜜,价格已不再是衡量蜂蜜真假的单一“硬指标”。前不久在香港被曝光的“麦芦卡”(新西兰独有的桃金娘科灌木)蜂蜜的身价就相当高昂。此前,在珠江新城的一家友谊商超,记者看到了至少3家新西兰公司生产的“麦芦卡”蜂蜜,售价最贵的一小瓶突破600元。据了解,这种蜂蜜在香港的售价约为每100克39.6港元至151.2港元不等,价格明显高于一般蜜种。   2.很多蜜种系捏造   另外,一些明目张胆的虚假宣传在市面欺骗消费者。一位不愿透露姓名的业内人士告诉记者,部分蜜种产量极少,根本不能支持网店和超市大量销售,市面上买到的多为假货 而有些蜜种压根就是不存在的,这些植物产花粉,但是不产蜂蜜,或者植物生长环境不在蜜蜂的采蜜活动范围 此外,还有一些蜜种事实上并不名贵,但经过稀奇古怪的产品名称包装,就摇身一变成为了高档货,其中不乏进口蜂蜜。   “选蜂蜜选常见的种类就行,比如百花蜜、洋槐蜜、荆条蜜、椴树蜜等等,枣花蜜容易有农药残留,最好别喝,别相信那些稀奇古怪的蜜种。每个人身体素质不一样,最好听下医生怎么说”,该业内人士提醒,很多消费者对蜂蜜生产的过程并不了解,造假者利用这种信息不对等,随便换个名称就把原本收购价很低的蜂蜜卖成个天价。因此,消费者买蜂蜜的时候要擦亮眼。   比如,金银花蜜,金银花的花冠又长又细,蜜蜂的嘴很短,很难深入到花蕊,只有在花倒挂时流出来的花蜜,蜜蜂才能采到 苹果花花蜜非常非常少,蜂蜜采的还喂不饱自己,蜂农很难收集到这类单品种蜂蜜 野菊花蜂蜜的产量极少,有时得天气极好的时候才采到,不可能稳定地供给商家 益母草是一种辅助蜜源,能形成蜜的量很少,不可能有纯的益母草蜜大量出售,市场上益母草蜜却因为标榜对女性健康有益很受追捧。   有些蜂蜜蜜种压根是不存在的,如桃花只有花粉,没有花蜜。天山雪莲蜂蜜也不可能成为现实中的产品,因为雪莲通常生长在高山雪峰之中,蜜蜂活动的温度要高于13℃左右,雪莲花和蜜蜂的采蜜活动压根就“不搭界”。此外,真正的玫瑰是没花有蜜的,只有一种叫野玫瑰的,这种花的花蜜也是极少的。“目前市场还流行一种叫雪莲脂蜜的,养蜂人都知道,其实就是一种俗称野豌豆的苕子的花蜜,品相还比紫云英蜜差点,换个名字就卖了个好价钱。”该业内人士称。   3.“土蜂蜜”未必真“土”   不少消费者还发现,通过网络渠道经常能购买到“土蜂蜜”,店家往往声称,“土蜂蜜”比普通蜂蜜营养价值更高、保健效果更好。   然而,专家指出,农家蜂蜜不等于“土蜂蜜”,将两者混淆等同是偷换概念的行为,“土蜂蜜”特指土蜂(即中华蜜蜂)产的蜜,而且因为中华蜜蜂的习性使然,擅长采集零散蜜源,很难产出单品种蜂蜜,往往以“百花蜜”居多 意大利蜂擅长出产单一花种的蜂蜜,市面上大部分的单一蜜种都是意蜂生产的,像槐花蜜、荆条蜜、荔枝蜜、龙眼蜜等等。蜂王浆和蜂胶也多是这种蜜蜂生产。凡是单品种蜂蜜还声称是“土蜂蜜”的,多半是用意大利蜂产的蜜来冒充“土蜂蜜”。   那么农家蜂蜜能不能买呢?“前段时间跟朋友去农村玩,看到国道边上有蜂农摆了几个蜂箱,在卖蜂蜜,说是农家土蜂蜜,绝对纯正新鲜,价格还不便宜”,广州市民周小姐说,出于好奇尝了一下蜂蜜,“看到有结晶,口感也还行,不过我的朋友提醒,怎么蜂箱里一个蜜蜂都没有呢”,她说,卖蜂蜜的蜂农解释,蜜蜂采蜜去了,所以蜂箱是空的,因为有所怀疑,周小姐最终也没有买蜂蜜。   对此,广州从化市一位多年养蜂的蜂农老齐告诉记者,蜜蜂采蜜不可能几个小时都不回巢一次,“很多路边卖蜂蜜的自己都不是养蜂的,只是收购来的而已,放个蜂箱只是招揽生意的,如果你要求看蜜蜂,多半会被吓唬蜜蜂蜇人。”他说,买蜂蜜也不是越新鲜越好,即使是新鲜摇下来的蜂蜜,立即吃的功效其实远不如放了一段时间的蜂蜜。专家提醒,蜂蜜被分离了以后,里面的蔗糖还要在酶的作用下继续分解成果糖和葡萄糖,到一个月左右,各种成分才能真正稳定下来。而且蜂蜜天然抗菌,所以不用担心放久了会有细菌。   4.造假方法网上随手可学   记者还发现,网络上流传着各种各样自制“蜂蜜”的方法,部分还图文并茂。例如有一种流传颇广的“10分钟熬出‘蜂蜜’”的方法,原料仅需白砂糖、明矾、酱油、清水。蜂蜜造假方法简单,一看就会,毫无技术门槛。而这种“蜂蜜”的成本已经直观可见。曾有人实践过这一系列实验,用白糖、明矾和水为原料,仅仅花了8元钱就制作出了一碗“蜂蜜”。   假蜂蜜的成本低廉,而在超市销售的、与用此方法调制的“蜂蜜”颜色接近的枣花蜜,最便宜的一瓶价格在31元左右(均是500g装,大约314ml),至于普通的蜂蜜,价格一般也在25元左右。   还有更狡猾的造假者。曾被曝光的慈溪怡康蜂业有限公司掺假更加隐蔽,他们在洋槐蜂蜜中至少掺油菜花蜂蜜60%,价格就下来了。公司负责人得意地说:“(这样的蜜)吃也吃不出来的,无论工商、质监也都检测不出来。”   广东省质监局一位内部人士透露,现在市场上蜂蜜的监管几乎是空白领域。“以前有蜂蜜掺假的判定方法,新的食品安全标准颁布后,删除了这个项目。之前的方法也在用,但是不能作为处罚的依据,只能作为案件的线索。监管上就要看商家的道德约束了”。   简单四招选蜂蜜   ■小贴士   1.看色泽。纯正的优质蜂蜜透光性强,颜色为白色、淡黄色至琥珀色,且均匀一致 而劣质蜂蜜颜色黑红或暗褐色、无光泽、蜜液混浊而有杂质。   2.晃气泡。如果蜂蜜发酵变质,会因含水量增多而导致表面产生大量气泡,而纯正的蜂蜜表面则无大量气泡。   3.闻香气。品质好的蜂蜜香味浓而持久,开瓶后便能嗅到,用手掌搓揉会有粘腻感,而劣质的蜂蜜往往因掺入香精而过于浓郁。   4.拉细丝。用筷子挑蜂蜜,优质的蜂蜜弹性佳,可拉成丝状,且不易拉断,而劣质的蜂蜜浓度较低,黏性小,难以拉成细丝。
  • 仪器小讲堂(二)—气相色谱仪样品的前处理技术
    导读气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段,其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,因此,消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。样品前处理方法很多,本质上可以分为两大类:一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品,通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术;另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果,这主要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法,本文主要讨论后者。样品类型气体(吸附解析)液体(萃取、固相萃取)固体(索氏提取、微波萃取、超声)样品前处理方法样品的前处理方法包括萃取法(溶剂萃取、索氏提取、微波、超声)、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。01顶空分析顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。其原理如下图:02吹扫捕集法向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来,又被称为动态顶空分析。一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易出现穿透现象),吹扫时间和解吸条件等,这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同,推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。03吸附浓缩/热脱附法热脱附又称热解析,其原理是:先用吸附管(内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂)吸附空气中的有机挥发物,然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。04固相萃取法固相萃取技术利用固体吸附剂,将液体样品中的目标化合物吸附,在用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取(SPME)可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析,这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。结语样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键步骤,直接影响色谱分析的结果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视,一些新的前处理技术不断出现,一些新型材料也快速地应用到样品前处理技术中,样品前处理技术的不断发展,必将大幅度提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度,推进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域中的应用。敬请关注下一节小课堂关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 食品抽检连连看③|液相法分析食品中糖类的注意事项梳理总结
    小编语正所谓“知识分子不能没有糖分”。如果有新项目来了,先整一罐可乐来压压惊吧!糖类作为人体活动的主要供能来源,适量摄入可以补充能量,愉悦身心,过量则可能导致体重秤报警,影响身体健康。作为必要的营养标签标识和产品质量指标,糖类的相关项目在食品检测中属于天天见级别的基础项目——食品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖(GB 5009.8-2023)、可溶性膳食纤维(GB 5009.88-2023)、果葡糖浆(GB/T 20882.4)、低聚异麦芽糖(GB/T 20881-2017)。相关标准的检测方法多以液相色谱法居多,色谱柱的选择上以氨基键合硅胶或者阳离子交换树脂为主。但实际使用过程中,不合适的实验条件会影响色谱柱柱效,导致分离度不佳,基线噪音大,甚至色谱柱的损坏。为了帮助小伙伴们更快更准地完成检测,今天小编也一边喝可乐,一边为大家总结了糖类分析的色谱柱选型和实验注意事项,以供参考。(文末附产品询价链接及应用报告下载PDF)色谱柱选型糖类分析首先,针对特定项目选择满足标准中性能要求的色谱柱。常见糖类项目的检测方法与对应的色谱柱可参考下方表格。注意事项选好色谱柱后,应参考使用说明书,确认其耐受压力、耐受温度以及封存溶剂等注意事项,正确安装色谱柱并完成活化平衡的操作。参考标准方法或已有方案的条件和参数,进行方法调试。过程中还应注意以下事项:1. 采用示差检测器时,尽量保证柱温箱和检测器温度一致,避免基线噪声过大影响分析结果。2. 若等度分析,双泵测试时基线噪声较大,可以提前将流动相混匀装瓶,换用单泵测试。3. 部分项目采用聚合物基质色谱柱,需采用较高柱温(60~80℃)以保证分离效果,建议提前确认柱温箱的温控范围和色谱柱的耐受温度。4. 只有氢型阳离子交换树脂柱能够耐受酸性水溶液,钙型、钠型等金属配位的阳离子交换树脂柱仅可使用纯水作为溶剂。5. 糖类检测的色谱柱尽量不要与其他项目混用(如灭蝇胺等),避免色谱柱污染影响柱效。TIPS如果灭蝇胺检测遇到问题,点击这里看看:https://mp.weixin.qq.com/s/JOxaBC-vh9LZ9m6BnRClew检测方案最后,为了帮助小伙伴们更好更快的完成检测,小编也整理了糖类的相关检测方案,点击按钮(见文末)即可完成下载。食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定(GB 5009.8-2023)仪器:Shimadzu LC-20AD+RID-20A色谱柱:ShimNex HE NH2 (250mm x 4.6mm, 5μm, PN: 380-01244-33)柱温: 30 ℃检测池温度:30℃进样量: 10 μL流速: 1.0 mL/min流动相:乙腈:水=70: 30(V/V)完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/s0NERskCzeHEdH6ISNiqfg 产品信息——岛津液相色谱柱ShimNex HE NH2(5μm, 4.6×250mm)PN: 380-00124-33立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDFShim-pack SCR-101H(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-07730-93Shim-pack SCR-101C(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-17889-91立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDF点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • 气相色谱“黑科技”助力全行业分析检测
    p & nbsp & nbsp 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代,作为分析行业从业者,您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现,是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时,相信您将不禁产生如此共鸣:“我们的气相色谱技术的确在进步,而这些技术创新和突破就在Intuvo”。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title=" i1.jpg" / /p p strong Intuvo 的看家本领 /strong /p p & nbsp & nbsp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”:直接加热柱温箱大幅提升了升温速率,为分析效能的提升提供潜能;芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护,即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的?且听我慢慢道来。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title=" i2.jpg" / /p p br/ /p p strong 多残留农药分析 /strong br/ /p p & nbsp & nbsp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法,该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行,农药检测数目大幅提升,给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。 /p p & nbsp & nbsp 对于复杂基质食品的农药残留分析,必须进行一定程度的样品前处理,将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法,它能够减少基体载入量,但获得的样品还不够干净,由于背景信号较高,可能会给准确鉴定和定量分析带来问题,久而久之,农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题,传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模,提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问,这些方法都会使分析效率大打折扣,对于有大量样品的实验室,这是难以接受的。 br/ /p p & nbsp & nbsp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱,保护分析柱免受基质污染,从而无需修剪色谱柱,节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物,即使不采用反吹技术,也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术,分析时间缩短约 2 分钟,一个工作日内可以完成更多的分析,有效解决积压的样品。此外,Intuvo 体积较小,还能最大化地利用实验室空间。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title=" i3.jpg" / /p p strong 基因毒性杂质排查 /strong /p p & nbsp & nbsp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点,在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生,检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷,传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测,但该方法实验操作繁琐,重复性较差,且样品基质对 1,3-溴氯丙烷的检测有干扰,使得 1,3-溴氯丙烷的含量检测不准确,以至于无法真实体现出样品的质量。 /p p & nbsp & nbsp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器(IntuvoGC/MSD)对基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷进行检测,目标物的峰形和重现性良好,可有效与样品中的杂质进行分离,并得到准确的测定结果。此外,Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改,操作简单,节省了安装和维护成本。 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title=" i4.jpg" / /p p strong TPH快速分析 /strong /p p & nbsp & nbsp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时,无需对单个化合物进行色谱分离。相反,可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取,水中的化合物使用二氯甲烷萃取,但分析时间约 20 min,不能满足商业实验室大通量分析的要求。 /p p 结合Intuvo 快速升温特点,采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术,分析时间小于3.2 min,一个工作日内可以完成更多的分析,大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱,有效降低系统维护频率,保证数据的稳定可靠。 br/ /p p br/ /p p strong Intuvo 就是“小身材,大能量” /strong /p p & nbsp & nbsp 相信大家已经对“小身材,大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性,还是对食品分析组分的多样性;无论是对制药残留的分析论证,还是对能源化工痕量分析的初探,在 Intuvo 创新科技的运用下,克服这些分析障碍将不再是难题。 br/ /p p & nbsp & nbsp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集,对各行业应用进行精彩剖析,敬请期待!正可谓“创新永无止境,精彩你我相随”,就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带,开启解决色谱应用研究的新篇章! /p p br/ /p
  • 日立高新网络讲堂“HPLC热点分析及色谱柱选择”
    新年伊始,我们日立高新技术公司跟大家分享了“如何更灵活的使用液相色谱---小技巧发挥大作用”。此次日立高新将继续跟大家分享关于“HPLC热点分析及色谱柱选择”。此次的网络讲堂,会跟大家介绍一些用日立液相色谱分析得到的应用数据,主要是关于目前分析比较热的药品、食品、环境、有机酸等领域,日立高新还将简单介绍一下如何选择色谱柱。日立高新技术公司非常重视液相色谱产品,继L-2000常规液相色谱仪和LaChrom Ultra 超高速液相色谱仪后,于2011年上半年重磅推出了一款全新的高效液相色谱仪Chromaster。在此次的应用介绍中,有相当一部分数据是用此仪器得到的。此次跟大家分享的应用数据有些可能正是您所需要的,希望能对您有所帮助。 详细信息请点击:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=338
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 赛默飞推出全新高效液相色谱柱GlycanPac AXH-1
    2013年3月4日,中国上海 &mdash &mdash 近日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)推出了一款高效液相色谱柱GlycanPac AXH-1。这种新型的色谱柱可对具有重要生物学意义的多糖分子实现基于电荷、分子尺寸以及分子极性的同时分离。此外,该色谱柱可以完成对多糖框架的特性描述以及结构确定。综合多种强大的功能,GlycanPac AXH-1将有效简化实验过程,为研究人员带来高效、高质的分析过程与结果。 大量科学成果证明多糖既是一种相当具有潜力的生物标记物,也是一种治疗性蛋白质的译后修饰产物。而抗体的糖基化是其具有复杂结构和多样功能的重要原因之一,同时也会对生物制药产品的安全性和效用性方面产生非常显著的影响。 作为科学分析领域的专家,赛默飞始终致力于为研究人员在多糖结构测定方面提供强有力的技术支持和保障。此次推出的新型色谱柱可使用户在高通量率的条件下,更有效地利用强大的高分辨率进行精准质量质谱(HRAM)。通过利用基于轨道阱(Orbitrap )HRAM质谱的分析,解读SimGlycan® 软件提供的样品结构明细,研究人员即可获得精准详细的分析结果。 GlycanPac AXH-1色谱柱利用创新性的混合模式表面化学,以及弱阴离子交换和HILIC(疏水作用液相色谱)的保留机理,为带负电荷的多糖提供了良好的保留性和选择性。其HILIC模式可以依据多糖的极性和分子尺寸,分离带有相同电荷的多糖分子。此外,该色谱柱还可依据分子所带电荷对多糖分子进行精确定量测定。因此,它能够在复杂分子的分析方面提供高水平的选择性和分辨率,补充赛默飞现有的多糖分析流程。 根据赛默飞的测试,该色谱柱在分析标记和未标记多糖上均展现出非常卓越的分离能力。在分离未标记多糖时,GlycanPac AXH-1可以使研究人员省去荧光标记过程,并且在不降低分离能力的情况下提高样品通量。同时,它还能与荧光检测方法和质谱检测方法实现完美兼容。 赛默飞色谱化学副总裁Chris Pohl表示:&ldquo 我们一直致力于使多糖的高效分析更加普及化,并使其造福于制药学界。这款新型的色谱柱,无论在提高检测结果速度方面,还是分析质量方面,都获得了极大的成功。我相信,它必将为推动全球多糖研究事业发展作出巨大贡献!&rdquo 获得更多关于赛默科技公司HRAM质谱多糖分析流程的信息,请访问www.thermoscientific.com/glycanpac 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2300名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,在全国有超过400名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 北分天普气相色谱仪分析及应用培训班通知
    我公司经过调查了解,目前,国内不少单位的色谱工作者,对于气相色谱仪的安装、启动、分析、应用及维护保养等知识和技术缺乏了解,从而给色谱分析检测工作带来了困难。为了把气相色谱仪的安装、启动、维护保养等工作做好;从而能较好的开展色谱分析应用工作;我公司在气相色谱的制造技术和分析应用,技术方面全方位的优势特此机会展示给用户。 当前国内气相色谱仪产品成套性的研发、生产及供货上,我公司具有相当的优势,表现在: 1、 本公司能生产、供应高、中、低档技术水平的色谱仪主机; 2、 生产供应各种规格品种的色谱填充柱和石英毛细管柱; 3、 生产供应色谱用气源,包括全自动高纯氢气发生器,全自动高纯氮气发生器及空气发生器; 4、 生产供应多种色谱进样器,其中包括:自动顶空进样器,自动热解吸进样器,六通阀气体定量进样器,毛细管柱分流进样器等; 5、 我公司拥有在气相色谱岗位上从事了数十年产品设计、生产制造、分析应用技术开发等实践经验丰富的专业技术人员,具备了很强的综合技术能力。不仅研制开发新产品,而且可以对气相色谱仪老产品展开二次开发应用,也就是能够按用户提出的使用要求进行技术改造,得到了广泛用户的欢迎。 综上所述,我公司决定将与有关单位联合举办这类培训班,并将根据报名人数及地区分布情况,准备在北京或国内其他城市举办。为了便于编制培训计划,特预发此通告以收集有关信息。 一、授课教师 武杰:高级工程师,中国色谱学会副理事长,北京北分天普仪器技术公司副总经理; 李洪盛:高级工程师,北京北分天普仪器技术公司总工程师; 张美骏:高级工程师,北京北分天普仪器技术公司色谱仪主设计师。 二、培训内容 (一) 理论课(3天) 1、 现代气相色谱仪发展状况简介; 2、 气相色谱技术分离理论及色谱仪组成; 3、 气相色谱仪TCD检测器安装、启动、工作原理、故障分析; 4、 气相色谱仪FID检测器安装、启动、工作原理、故障分析; 5、 气相色谱仪维护保养; 6、 填充柱色谱分析技术; 7、 毛细管柱色谱分析技术; 8、 顶空进样色谱分析技术; 9、 热解吸进样色谱分析技术。 (二)实习课(1天) 1、 提供的设备。 气相色谱仪:2台(TCD1台,FID1台) 色谱柱: 填充柱∮3× 2 GDX104 60/80目 1支 毛细管柱:PEG-20M 0.25× 30米 1支 TP6000全能自动顶空进样器 1台 TP5000通用型热解吸进样器 1台 色谱工作站 2套 有关的试验样品 气源:A、高压瓶气:N2、H2、Air B、气体发生器:全自动H2发生器1台,全自动N2发生器1台,全自动Air发生器1台 2、 人员分成两组进行,上午、下午对调。 3、 一组以热导检测器(TCD)色谱仪实验,另组以氢火焰检测器(FID)色谱仪试验。 4、 试验方式:A、开始由操作工程师演示B、由学员亲自动手操作。 三、前期信息联系 1、 凡有意向参加培训班的请填写下面回执 请将上述信息填写完整返回至: 单位:北京北分天普仪器技术有限公司总师办 地址:北京市海淀区温泉北分厂内 邮编:100095 电话:010-62443209-808 传真:010-62474263 邮箱:bftp0515@vip.sohu.com 2、我公司将根据返回信息确定培训计划,届时将发详细的通知及相关收费, 我方在收到回执5个审核工作日内,将发出报到通知。
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