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气相色谱尾吹系统

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气相色谱尾吹系统相关的论坛

  • 气相色谱的尾吹与反吹

    看到很多版友对尾吹与反吹有疑问,特发帖讨论,做一个汇总。1.气相色谱的尾吹与反吹基本原理是什么?都有什么不同?2.尾吹与反吹都有什么作用?3.我们什么时候用尾吹或者反吹功能,一般如何实现?4.尾吹与反吹对气有要求吗?4.你通常都如何判断尾吹或反吹功能有故障,如何维护呢?.................如有其它问题,欢迎继续补充!

  • 公司自用进口气相色谱,顶空,吹扫扑集系统转让!

    公司自用进口气相色谱,顶空,吹扫扑集系统转让!

    我司集中资金,购置一套高性能的水和固体废弃物挥发性有机物测试系统,该项目一直业务量很少,仪器基本闲置,现在予以转让:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669355_2312350_3.png1,美国PerkinElmer公司Clarus500气相色谱仪,带液体自动进样器,两个进样口,FID和ECD双检测器(见上图左侧);2,美国PerkinElmer公司Turbomatrix16自动顶空装置(见上图右侧);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240911_606417_2312350_3.png3,美国进口的XPT吹扫扑集装置;上述仪器维护保养好,均能正常使用,有意购买的单位请联系QQ2661484727

  • 气相色谱的尾吹流量问题

    接触到一台法国的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],空气站测环境空气的,用氢气做载气,没有额外的尾吹气,直接用FID检测器的燃烧气H2的流量既做燃烧气又做柱后尾吹气,看测试效果也能达到要求。这种方式总感觉不太靠谱,会不会有什么隐患?

  • 【原创大赛】关于气相色谱仪气体进样系统吹扫优化-宁波分析测试团队

    【原创大赛】关于气相色谱仪气体进样系统吹扫优化-宁波分析测试团队

    [align=center][b] [/b][/align][align=center][b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体进样系统吹扫优化[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center](宁波中金石化有限公司)[/align][align=center][b] [/b][/align][b]一、仪器改造优化背景:[/b]我们公司有多台五阀七柱的快速炼厂气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],分析的主要样品是炼厂的一些气体样品,包括:瓦斯气、循环氢气、纯氢、氮气、氧气和水煤气(合成气)等。由于样品种类及产生的装置不同,气体的清洁度和组成都不一致。很多样品含有高浓度的硫化氢、氯化氢、固体小颗粒、水分以及碳五、碳六等重组分。在上述样品分析的环境里,我们的仪器的气体进样系统会经常发生堵塞。[b]二、堵塞原因分析:[/b]产生堵塞的原因有几个,分析如下:1、由固体微小颗粒形成的进样系统堵塞;此种情况主要发生在六通阀进样前的管线处;2、由于含油腐蚀性的气体组分产生的材料腐蚀,导致系统堵塞;此种情况发生在一些未钝化处理的材料处,导致进样阀处堵塞;3、由于样品中重组分C5+以上组分发生的冷凝结焦及积碳形成的管路堵塞;此种情况主要发生在进样阀后端气体排放管线处,因为此处没有阀箱加热,样品冷却导致的。[b]三、优化处理措施:[/b]1、炼厂气分析仪阀图:[img=,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655389452_6902_3389662_3.png!w690x398.jpg[/img]2、优化措施:2.1、根据产生堵塞的原因,结合阀图的流路,决定在仪器进样口处增加一条吹扫管线,做完样品后使用吹扫气进行吹扫,将流路中的重组分吹扫出去,避免在定量环、进样阀及尾部排气线处进行残留从而导致堵塞;2.2、定期更换进样口处2um过滤网,有效的过滤掉样品气中的微小固体颗粒;3、改造所需材料:1/16 in铜管线3米、1/16in卡套连接件若干、截止阀一个;4、改造后仪器图片:4.1改造后仪器后面板图:[img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655506212_322_3389662_3.png!w690x509.jpg[/img]4.2改造后进样口连接处图:[img=,565,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011656054809_695_3389662_3.png!w565x413.jpg[/img][b]四、改造后结论:[/b]仪器通过增加进样口吹扫管线,大大减少了仪器进样系统堵塞的频率。原来10-15天就会发生堵塞情况,现在安装吹扫管线后半年了,没有发生进样系统堵塞的现象。效果非常明显,可以减少仪器维修的频率又增加了仪器的使用效率。且如此改造比外加管线美观,整洁。

  • 气相色谱中尾吹气,吹扫捕集,隔垫吹扫这些词的意思

    [font=微软雅黑]尾吹气:在检测器补充加进一定的载气叫尾吹气。毛细管柱的气流量比较少,加尾吹可以将出柱的气体稳定地吹入检测器中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]吹扫捕集:利用分流和脉冲进样进行的一种物质富集进样的方法,即在进样时利用脉冲压力将要测定的物质快速吹入色谱柱,再将多余的溶剂气体分流吹出。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]隔垫吹扫:在进样器进样口的载气有一部分从隔垫旁的出口吹出,另一部分吹入衬管中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]这些都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中比较常见的词,可以找本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器的说明书来看,里面都有解释的。[/font]

  • 气相色谱检测器尾吹气的使用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。??[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在zui高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。? 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

  • 气相色谱仪分析中尾吹气的作用和流量选择

    气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。  那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。  尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

  • 气相色谱进样口压力和尾吹压力上不去

    我们实验室一台安捷伦7890B的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],今天进样过程中突然仪器报错,进样口压力上不去,检查更换了隔垫、衬管,色谱柱接头也检查了没有松,气路这块尾吹和进样口接的是同一路氮气,尾吹压力正常,进样口和隔垫吹扫压力都上不去,只有0.1这样,另外这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外接了顶空进样器,顶空这端载气压力也上不去。看坛子里有说改不分流的,试了也没效果。加载其他方法,也没效果。求大神们帮忙分析下原因啊[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

  • 关于气相色谱的尾吹问题汇总

    尾吹作用是减少柱后的死体积,改善柱效,满足检测器的最佳气体流速,以提高检测器的灵敏度。由于毛细管柱内径较小,允许的柱流量有限,相对于毛细管柱来说,检测器的体积就大了很多,就是死体积大了,这样在毛细管柱中分离的组分,到达检测器之后,由于体积变大,色谱峰就会展宽,不利于分析。因此,在柱子的末端加入了尾吹,就是加快组分从检测器中流出,使得峰变窄。一、尾吹气的使用尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。二、FID使用注意事项 1. FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。 2.FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 3.FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气 300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。 4. 为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。三、TCD使用注意事项 1. 确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则! 2. 载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。 3. 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。 四、NPD使用注意事项 1.NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。 2. 热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意,空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。 3.在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。 4.热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意;第一,避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0 ,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。第五,如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。 五、 ECD使用注意事项 1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。 2.ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 3.用ECD 时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气,但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量太大又会降低灵敏度。 4.ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外,检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。 六、 FPD使用注意事项 1.FPD也可以用氢火焰,故安全问题与FID相同(见上面FID使用注意事项)2.FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。版面相关帖子:GC-2014C氮气做尾吹时设置为氦气的影响【色谱技巧】+ECD尾吹气的改装气相色谱仪分析中尾吹气的作用和流量选择尾吹气开关与否对FID检测器的影响【气相百问 1 】你做过尾吹气的试验吗?检测器工作时可不可以把尾吹气关掉呢?FID检测器在不测定样品时(晚上)可不可以把尾吹气关掉呢?[url=http:/

  • GC各功能部分维护保养经验(3)-----分离系统(色谱柱)

    质中,质谱选择离子位置重要性。如果有重叠,将导致定量错误。俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举:(续)三、分离系统(色谱柱):色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。1、老化:1)填充柱:新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单:在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染,出口端与检测器断开。然后接通载气,调节载气流速10~20毫升/分,再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20℃,并在此温度下老化4~8 h。注意,老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果使用氢气作载气,还应注意将出口端流出的氢气引出室外。老化处理后,将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线,说明色谱柱已经老化合格,一般即可进行正式分析试验。日常老化可不必断开检测器,老化时间也可酌情减少。2)毛细管柱:通用老化程序可在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏;如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度;注射非保留物质以确定合适的平均线速度。也可采用程升温度老化,一般可用慢升快降原则,50度下以5度/分钟升到最高限温下20度,恒温30分钟,20度/分钟下降到50度,如此循环3个来回即可。2、清洗:通常情况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气),并把色谱柱插到冲洗装置中,把溶剂加入样品瓶里,往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细管色谱柱里,残留物溶解到溶剂中,然后用溶剂把它反吹出色谱柱,再用容积吹扫色谱柱,并把色谱柱进行适当的老化处理。在冲洗色谱柱之前,把它切去半米(即靠近进样口一端),把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,常使用多种溶剂冲洗色谱柱,后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶,一定不要使用高沸点溶剂,特别是最后使用的溶剂,溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品(在避免使用含氯溶剂时),但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂,如果注射的是水性样品(如生物液体和组织),在使用甲醇以前要用水来冲洗,一些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂,应当使用水和醇类(如甲醇、乙醇和异丙醇)冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如DM-WAX、DM-Innowax),只作为最后使用的溶剂。

  • 关于气相色谱反吹的问题?

    哪位大神能介绍一下反吹?我初步了解了一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]反吹是在最后一个目标化合物出峰后,通过扩展设备反向走载气,把不需要的高沸点重组分反相吹出色谱柱。但这个应该吹多久呢?而且有的物质可能已经快出来了,你再反吹,岂不是又重走一遍30m?这个功能究竟是否鸡肋?

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-3

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装吹扫捕集装置,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括一下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中,以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 触发链接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在吹扫捕集向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与吹扫捕集装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将吹扫捕集装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c8/3f0c8cdf2b57aee273696e7354d1b3d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与吹扫捕集装置传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将吹扫捕集装置的传输线(有保温的管路)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/4b/1b94bf74a6ff2988beddf8798b672025.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气[/color]与吹扫捕集装置(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后(2.1.1节),将[color=red]进样口端[/color]与吹扫捕集装置传输管线连接之后(2.1.2节),[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与吹扫捕集装置的“载气管线(Carrier Gas)”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/97/c2/897c2fd28045ac8f23f86cf9bddc1e79.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/1a/7be1a95892af5873bc8ef980c12287b5.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/c9/66ac95f1ed477360eff7b7904846d0af.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接,将吹扫捕集装置的载气入口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC出口之后、进样口之前的位置,运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给(下图中的样品吹扫气)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/b9/080b94a6c12c1ab4eccf1b1f6971c1b5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接,主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等,另外还有废液排出管线等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/05/dcb05d98e0f8d293ca0f6ef7dbd539ab.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]废液管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括将两根红色1/8英寸(0.32cm)管路和一根1/4英寸(0.64cm)管路,依靠重力作用将废液排入废液桶,因此废液桶应当置于较低位置,且废液管线应避免弯折和阻塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等,管线包括两根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了相关部件,仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等,管线包括一根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了冷却样品盘组件,则需要与冷却循环水进行连接,冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸(0.64cm)的橡皮管连接。[/font]

  • 气相色谱仪反吹什么功能

    大家好,我想咨询[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GDX-502柱高浓度甲烷峰拖尾,如何解决这个问题,听说加反吹可以,如何加反吹!!

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-4

    [font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集;同时,吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态,以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此,只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态(GC ReadyIN)的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外,还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起,以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意,可供参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时,针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后,按照仪器说明书对外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]进行调试,并设置色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]

  • 安捷伦7890A气相色谱隔垫吹扫故障排除经过

    [align=center][b]安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备故障维修报告[/b][/align][b]一.设备用途描述[/b]安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]购置于2008年,主要用于中控样品组分检测,目前我部门只有一台没有备用机。[b]二.故障描述[/b]色谱仪隔垫吹扫关闭,处于安全考虑设备自行关闭加热器和EPC装置。[b]三.故障原因分析[/b]2017年06月16日检测室人员发现7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]隔垫吹扫系统关闭,最后排查原因为分析样品导致气路模块堵塞,该模块厂家不单独卖,超声清洗隔垫吹扫的气路模块后故障排除。11月3日又出现了相同故障采用相同办法处理后有恢复正常。11月8日再次出现相同故障,经过研究后决定技改。[b]三.维修过程[/b]1. 设备断电关机,等待各加热部件冷却。2. 拆下PP填充柱进样口EPC模块,并且拆解。3. 将隔垫吹扫气路模块里的阻尼器采用3mm的手钻钻通。4. 超声清洗隔垫吹扫气路模块并且用氮气吹干。5. 重新安装EPC模块。6. 设备开机等待就绪 。7. 关闭进样口电磁阀,在校准栏里校准隔垫吹扫压力传感器的零点。8. 制作阻尼器,在隔垫吹扫的出口采用1/8英寸的直通卡套接头接通,在接头的另一端接一根1/8英寸5cm的铜管子。9. 设置检测方法参数后运行,调出隔垫吹扫流量监控界面,用钳子多点压制1/8英寸5cm的铜管子,观察隔垫吹扫流量直到3ml/min。10. 采用安捷伦AM2000电子流量计链接1/8英寸5cm的铜管子出口,再次用钳子多点压制1/8英寸5cm的铜管子,观察电子流量计流量直到3ml/min。11. 对设备外壳盖子钻孔直径18mm的圆孔。12. 验证进一针中控样品测试合格。[b]四.产生费用[/b] [table=615][tr][td]序号[/td][td]备件名称[/td][td]型号[/td][td]数量[/td][td]费用[/td][/tr][tr][td] [align=right]1[/align] [/td][td]1/8直通接头[/td][td]世伟洛克订货号SS-200-6[/td][td] [align=right]1[/align] [/td][td] [align=right]100元[/align] [/td][/tr][/table][b]五.目前情况[/b]改造之后设备正常运行,隔垫吹扫装置比以前反应灵活且准确。[b]六.以后故障预防措施[/b]尽量不要对设备断电断气,防止残留的分析样品遇空气反应导致气路模块堵塞。

  • 实验室微量检测气相色谱仪的载气系统维护保养探讨

    [b][导读][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中使用的载气要求纯度较高,而且要求流速保持稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的载气主要有: 氢气、氮气、氨气和氨气。 ,纯度为99.9—99.99之间。出于载气中还合有一定量的杂质,所以在通入气焰色谱仪之前需要经过适当的净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统Z主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。  需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。

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