气相色谱温度方法

本应用简报介绍了将 Agilent Intuvo 芯片式保护柱的温度控制作为一种改善气相色谱分离和选择性的方法。恒温和脉冲温度调节均会影响芯片式保护柱的溶质捕集。温度诱导的芯片式保护柱的保留和反吹可在色谱柱分离之前去除低挥发性溶质。经证实，这种反吹形式比传统的柱后反吹更有效。

［摘要］　目的：建立苍术药材中有效成分β-桉叶醇的含量测定方法。方法：气相色谱法，不锈钢柱3　mm×2　m，固定液　15%QF-1，载体Chromosorb WAW(80～100目)，氢火焰离子检测器，气化室温度 210 ℃，柱温174 ℃，载气　50 ml.min－1氮气，空气 49 kPa，氢气 58.8 kPa。结果：平均回收率为100.7%(n＝5)。结论：该法可用于苍术药材的质量控制。

本文建立了水中苯胺的固相微萃取-便携式气相色谱-质谱联用仪分析方法。优化了影响苯胺萃取效果的萃取温度、萃取时间、PH 值及离子强度。在最优条件下，检测水中的苯胺检出限可达 0.05mg/L，在 0.1mg/L 至10mg/L 的浓度范围内线性度可达 0.996，相对标准偏差为 8.6%，加标回收率为 116.3%。本方法操作简便，分析速度快，可在 20 分钟内完成从采样到出检测结果的整个分析过程，适合用于水中苯胺的现场检测。

丙酮、丁酮为有害性物质,长期接触可以使人的鼻、咽、喉等粘膜受到较大的损伤。本法是一种简便、快捷、准确地检测方法。1仪器与试剂CP3800气相色谱仪附FID和Galaxie色谱工作站(美国Varian公司) 100 m l玻璃注射器 HJ-Ⅱ型热解吸仪 丙酮、丁酮均为色谱纯(美国进口) 5μ l微量进样器。2方法与结果2· 1色谱分析条件色谱柱:CP WAX52CB弹性石英毛细管柱(30 m× 0· 53 mm× 1· 0μ m) 检测器:FID 275℃ 进样口温度:250℃,分流比1/30 柱箱温度:50℃ 载气(高纯氮)流量:8· 0 m l/m in 尾吹22 m l/m in 氢气流量:30 m l/m in 空气流量:300 m l/m in。2· 2工作曲线制作2· 2· 1标准气配制分别吸取2· 5μ l的丙酮(色谱纯,20℃1μ l质量为0· 7898 mg)、丁酮(色谱纯,20℃1μ l质量为0· 8061 mg)试剂于100 m l注射器中,室温下气化1 h后,用清洁空气稀释至刻度,敲匀。丙酮、丁酮标准气的浓度分别为19· 745、20· 1525μ g/m l。2· 2· 2标准系列配制分别取5个100 m l注射器,

建立了吹扫捕集– 气相色谱– 质谱联用法测定水中硝基苯的方法。通过优化氯化钠加入量、吹扫时间和温度、解吸温度，使吹扫捕集效率得到明显提高。本方法与水样经液– 液萃取或固相萃取预先处理后用气相色谱测定法相比，具有操作简便，富集效率高，受基体干扰少，样品无需使用有机试剂，不会对环境造成二次污染等优点。本方法检出限低，精密度和准确度符合监测分析要求，适用于水中痕量硝基苯的测定。

本应用简报展示了将 Agilent J&W DB-HeavyWAX 气相色谱柱与 Energy Institute 方法 IP 585 结合，提高喷气燃料中脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析灵敏度。提高了温度上限的 DB-HeavyWAX 厚膜色谱柱（270 或 280 ° C）具有超低柱流失，是 GC/MS 应用的理想选择。提高了热稳定性的 DB-HeavyWAX 色谱柱特别适用于选择性离子监测模式。这是因为，即使最终使用温度在超过其他传统 WAX 型色谱柱 250 ° C 温度上限的情况下，该色谱柱也能够长时间提供更具重现性的保留时间。

100% 聚乙二醇柱（也称为 WAX 色谱柱）可用于各种应用，如工业化学品、香精和香料分析。传统 WAX 色谱柱由于热稳定性低等问题，最高温度仅为 250/260 ° C，限制了可能的应用范围。Agilent J&W DB-HeavyWAX 柱的温度上限扩展至 280/290 ° C，提高了热稳定性，同时使得进样间的重现性增加。

有机氯农药异狄氏剂和 4,4' -DDT 常用于确定气相色谱仪 (GC) 的流路惰性和清洁度。高温下暴露的活性位点、残留基质或隔垫碎屑会导致 4,4' -DDT 分解为 4,4' -DDD 和 4,4' -DDE，还会使异狄氏剂异构化为异狄氏剂酮和异狄氏剂醛。虽然 DDT 在通常用于气相色谱环境分析的温度下能够保持热稳定，但分解时需要活性表面（例如基质或碎屑）来催化脱氯反应。然而，在没有催化剂或碎屑的情况下，异狄氏剂可能在高温下发生异构化。因此，在使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪分析异狄氏剂时，需谨慎设置适当的芯片式保护柱和总线温度。由于异狄氏剂和 4,4' -DDT 的不稳定性，美国国家环境保护局 (US EPA) 的几种方法规定在进行定量分析之前，用这两种化合物来验证系统惰性。例如，采用 US EPA 方法525.2 测定饮用水中的有机化合物时，要求每种化合物的分解限值不得超过 20%。如果超出此限值，则认为该系统不适合用于分析，需要进行校正维护。本应用简报表明，Intuvo 9000 气相色谱仪能够满足 US EPA 方法 525.2 制定的仪器性能检测标准。

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

热脱附，又叫热解吸，就是用加热的方式使用相对惰性的气体直接将固体、液体中待测组分萃取出来送入气相色谱柱。二级热脱附就是将热脱附出来的组分再次聚焦到二级冷阱，然后快速加热冷阱使组分解吸出来送入气相色谱柱、使之成为与高分辨毛细管气相色谱兼容的色谱峰。二级热脱附主要的功能是消除样品管直接解吸所造成的组分色谱峰重叠、展宽、解吸效率低等问题，解吸速度就成了二级热脱附的关键指标。 传统的二级热脱附均是采用的加热冷阱的方式实现解吸的，而从低温（-30℃）快速上升到解吸温度总是需要时间，存在温度梯度问题、冷阱管内真实温度不一定是控制温度。而采用热气流瞬时解吸技术的AutoTD A 自动热脱附解吸仪消除了加热速率和温度梯度的影响，提高了解吸效率，从而消除了热脱附进样与直接进样在色谱峰形上的差别，并与毛细管气相色谱完全兼容。

气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。然后进行分别测定。此方法样品处理简单，快速；方法准确，灵敏度高。

本文使用岛津GC-2010 Pro系统气相色谱仪，配置十通阀和FPD检测器系统建立了测定气体中总硫和形态硫的分析方法。本文参考国标GB/T 28727-2012，建立分析方法，方法具有重复性和灵敏度好，检出限低，分析时间短，和操作简单等优点。

本文使用岛津GC-2030气相色谱仪结合最新OCI-2030(NX)冷柱头进样口建立了一种高温模拟蒸馏ASTM D7169的分析方法。使用石油化工科学研究院的色谱标样、参考油样，实际油样及0.53mm的金属毛细柱，结合岛津最新OCI-2030(NX)冷柱头进样口来完成分析。结果显示：按照ASTM D7169 方法，可以快速测定高沸石油馏分的沸点分布和温度切割点，馏程范围为初馏点—终馏点720℃。本方案重复性好，分析时间短，结果准确。

HJ 方法 679-2013 描述了通过顶空气相色谱法测定土壤和沉积物中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈的过程。该方法规定使用填充聚乙二醇固定相的 30 m × 530 μ m 色谱柱。过去，在带有传统螺帽和密封垫圈接头的传统气相色谱仪上运行该方法。要将该方法应用于 Agilent Intuvo9000 气相色谱仪的技术（例如直接加热技术和快速接头）中，需要将方法转换到 250 μ m 色谱柱上。通过保持初始方法和转换方法之间相同的相比率，获得了相似的色谱图、保留时间和洗脱顺序。

对顶空便携式气相色谱质谱仪分析水中的苯 、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯的方法进了研究 ，并讨论了平衡时间、平衡温度 、水中含盐量等因素对测定的影响。结果表明 ，方法的回收率为94. 15%——98.67% ，相对标准偏差为2.32%~4.88% ，最低检出限为0.031——0.094µ g/L 。该方法快速 、准确 、重复性好 。 关键词 ：顶空气相色谱； 质谱法 ；苯系物 ；水

目的：建立气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量。方法：采用气相色谱法FID检测器；采用弹性石英毛细管柱(GsBP—INOWAX—MS)(柱长30m，内径0．25mm，膜厚度0．25urn)；柱温140℃；进样口温度220℃ ，检测器温度220℃；分流比为5O：1。结果：冰片浓度在0．3216～4．0200mg／mL范围内线性关系良好，r一0．9999，平均回收率为96．6O (RSD一0．89 )。结论：本法简便、灵敏、准确，重复性好，可用于复方地榆栓的质量控制。

热脱附，又叫热解吸，就是用加热的方式使用相对惰性的气体直接将固体、液体中待测组分萃取出来送入气相色谱柱。二级热脱附就是将热脱附出来的组分再次聚焦到二级冷阱，然后快速加热冷阱使组分解吸出来送入气相色谱柱、使之成为与高分辨毛细管气相色谱兼容的色谱峰。二级热脱附主要的功能是消除样品管直接解吸所造成的组分色谱峰重叠、展宽、解吸效率低等问题，解吸速度就成了二级热脱附的关键指标。 传统的二级热脱附均是采用的加热冷阱的方式实现解吸的，而从低温（-30℃）快速上升到解吸温度总是需要时间，存在温度梯度问题、冷阱管内真实温度不一定是控制温度。而采用热气流瞬时解吸技术的AutoTD A 自动热脱附解吸仪消除了加热速率和温度梯度的影响，提高了解吸效率，从而消除了热脱附进样与直接进样在色谱峰形上的差别，并与毛细管气相色谱完全兼容。

用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm× 30 m,0.25μ m) 升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min 选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥ 92.6),方法的检出限为1~6μ g/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。

实验仪器Auto TP-93吹扫捕集装置 ,EI质谱仪,气相色谱仪方法条件常温吹扫捕集条件:吹扫温度水模式：50°C 土模式：60°C吹扫流量：45 mL/min吹扫时间：660 s三阶解析温度 350°C解析时间：50s捕集温度：30°C除水温度：280°C活化温度：360°C活化时间：180s活化流量：200 mL/min阀箱温度：80°C内部管路温度：80°C传输管温度：80°C进样时间：120 s色谱条件:柱温箱温度程序 速率温度(℃)保持时间(min)040261350000进样口温度：250°C柱流量 :1.00 mL/min分流比 :20：1进样模式：分流质谱条件:采集方式 :Scan扫描范围： 35.00 -300.00 m/z离子源温度 :200.00 ℃ 接口温度 :230.00 ℃ 溶剂延迟时间 :1.25min

采用高分辨裂解气相色谱- 质谱(HRPyGC - MS) 研究了在不同裂解温度下氰酸酯树脂裂解产物分布以及主要裂解物的产率与裂解温度的关系, 根据热分解产物的组成及其温度依赖性, 讨论了氰酸酯树脂的热分解机理。

实验仪器TP-93 全自动吹扫捕集仪，气相色谱质谱联用仪EI方法条件气相条件：色谱柱SH-I-624SilMS 60m*0.25mm*1.4um ；进样口温度230℃；传输线温度250℃；离子源温度230℃；柱流量1.0ml/min； 线速度25.5cm/s；分流比40：1 吹扫条件：水模式，加样体积5ml，间隔时间10min，温度50℃；吹扫流量45ml，吹扫时间11min，u型管接头温度60℃，除水温度280℃；捕集温度-25℃，解析温度一阶100℃（10s）二阶200℃（10s）三阶300℃（40s），活化温度310℃；进样时间160s阀箱温度100℃，管路温 度100℃。 样品处理往40ml样品瓶中加满40ml样品水溶液配置成浓度为5ug/L，20ug/L，50ug/L，100ug/L，200ug/L

气相色谱法分析天然气的测试方法摘要：天然气，是一种多组分的混合气态化石燃料，主要成分是烷烃，其中甲烷占绝大多数，另有少量的乙烷、丙烷和丁烷。它主要存在于油田、气田、煤层和页岩层。天然气燃烧后无废渣、废水产生，相较煤炭、石油等能源有使用安全、热值高、洁净等优势。

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究》作者：李永香1， 曹书霞2， 钟南京31. 郑州市疾控中心2. 郑州大学化学系3. 河南工业大学摘要 ：建立油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用（GC/MS）内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法，以甲基丙烯酰胺为内标，分别就方便面中丙烯酰胺的提取、富集、净化、分离 、检测等过程中的分析检测影响因素进行了实验研究，并采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定对比，在37.5μg /kg加标水平样品回收率范围 61.0 ～96.0% ，平行测定7次相对标准偏差9.8%，标准系列在实际样品含量范围0～5.00mg/L范围内线性良好。选择离子检测方式定量检测下限为：(S/N=10) 33.2μg/kg，选择离子检测方式定性检测下限为：(S/N=3)9.98μg/kg。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法，适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。

本试验方法采用程序升温式气相色谱法测定柴油、机油、固体等矿物油中的碳组分，以毛细管柱分离，FID检测，选用其中几个特征色谱峰作为矿物油的有效成分峰，以内标法定量。

摘要本发明涉及一种基于气相色谱与离子迁移谱的车内气味等级评价方法，包括下列步骤：( 1 )气体制备阶段；( 2 )检测阶段：对于每种待测车内气体样品，取得两组完全相同的车内气体样品，一组样品用于气味嗅辨员根据车内气味等级评价标准进行主观评价，主观评价数据经过处理之后作为该待测气体的气味等级标签；另一组用于GC-IMS仪器检测，最后得到GC-IMS检测数据，并将主观评价数据和GC-IMS检测数据对应组成一组数据，进行气体制备和检测，采集实验数据，构建车内气味等级评价数据库；( 3 )车内气味等级评价模型训练；( 4 )车内气味评价：步骤( 3 )训练好的车内气味等级评价模型与GC-IMS仪器组成一套车内气味等级评价系统。

目的 针对人们所担忧的葡萄酒中甲醇含量超标的问题，本实验建立一种测定自酿葡萄酒中的甲醇的含量的方法。方法采用气相色谱法对葡萄酒中的杂质甲醇进行定量检测。色谱条件：固定相为 Gs BP-Ino WAX毛细管柱，柱温为90℃，载气为氮气，流速为 1.4 ml/min；以氢焰离子化检测器（FID）为检测器，温度为 200 ℃；进样口温度为 150 ℃。结果 该方法在16~1000 μg/m L 的浓度范围内线性关系良好（R2=0.9987），精密度为 1.2%，回收率为 90.03%~94.00%。结论 该方法快速准确，分析成本低，能够满足快速分析自酿葡萄酒中甲醇的要求。

吹扫捕栠－气相色谱－质语法（P&T-CC-MS）测定饮用水中挥发性有机物的方法，以氯苯类化合物（氯苯、二氯苯、三氯苯）为研究对象，优化了烘烤温度、吹扫温度及解析温度。在zui优条件下采用了质谱选择性扫描模式和外标法进行了定量。经测定，氯苯、二氯苯、三氯苯线性相关系数都大于0.995,方法检出限分别为0.115μ g/L、0.149-1.150μ g/L、0.137-0.230μ g/L.

本研究开发出一种针对短链 CPs (SCCPs) 和中链 CPs (MCCPs) 的分析方法，该方法使用在负化学电离模式 (NCI) 下操作的气相色谱- 四极杆飞行时间高分辨率质谱联用系统 (GC-NCI-Q-TOF-HRMS) 。利用氯化度与 CPs 总响应因子之间的线性关系定量分析了 CPs 含量和同族体分布模式。实现一次进样，定量分析了 24 种 SCCPs 同族体和 24 种 MCCPs 同族体。使用 TOF-HRMS 提取特征质量数，可以实现对 SCCPs 和 MCCPs 的区分，并有效避免其他化学物质（例如 PCB）引起的干扰。SCCPs 和 MCCPs 检测限分别为 24–81 ng/mL 和 27–170 ng/mL。将这些结果与气相色谱-低分辨率质谱联用系统在相同电离模式 (GC-NCI-LRMS) 下获得的结果进行比较，表明所开发的技术是一种更准确、便捷的方法，适用于不同环境基质样品中的 CPs。

色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY ），是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进 行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。