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气相色谱五大系统

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  • 气相色谱仪常见的五大故障排除方法

    [align=center][size=18px][b]气相色谱仪常见的五大故障排除方法[/b][/size][/align] 气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。  对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统.  虽然气相色谱仪型号千差万别,但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障,需要我们在分析过程中注意,以降低仪器发生故障的可能性。  点火问题 如果火焰离子检测器点不着火,可能有以下几点原因:(1)火焰喷口是否堵塞,如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小;(2)氢气流量是否不足,检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况,增加氢气的流量;(3)流速不合适,检测空气、载气、氢气流速,调整到指定的最佳流速;(4)如果检测器没有杂质污染,点火线圈工作良好,但仍不着火,可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲,如果外部无损坏,可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏,此时最好更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。  基线漂移或噪声大 出现这种情况可能由下列情况造成:(1)载气流路渗漏,这是产生基线漂移和噪声的最常见原因;(2)柱子污染、重新老化;(3)流量控制器或钢瓶调节损坏,这时则需要更换或维修;(4)检测器污染,需清洁检测器;(5)通过检测器的载气流量不足,则需要增加载气流量。  放大器不能调零 (1)首先要检查记录仪是否完好,当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时,记录笔应当回到零点;(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下,检查放大器本身能否调零,如果不能调零,证明放大器有问题,就应检查调频电位器是否失灵,负反馈线是否接通,尤其要检查*级的工作是否正常,整个管子是否受潮或污染;(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件,如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远,就应该检查气路系统和检测器,气体流量是否合适,固体液是否严重流失,系统是否污染或漏气等。  灵敏度降低 在最佳工作状态下发现灵敏度下降,保留时间长:(1)首先要检查载气流速是否太低,如果是,则需要增加载气流速;(2)进样器垫片是否渗漏,如果是,则需要更换进样垫片,进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用,最好每天更换进样垫。  信号值不稳定 首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测,用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物,然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极,在70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用,可能会有杂质,老化柱子可以去除挥发性物质,使色谱柱适合分析使用。值得注意的是,老化柱子时不要超过色谱柱的最高温度使用极限,一般约比最高极限稍低30℃,过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用,则可将其从柱箱中取出,在两端盖上帽子,防止空气、水分和杂质的进入。  总之,对分析仪器来说,避免故障最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,并减少各种系统误差。在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁,这样才能使气相色谱仪处于zui佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。

  • 【色谱仪器采购选型】之---气相色谱仪

    气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。工作原理  http://p11.qhimg.com/dr/200_200_/t01007eee8403053b20.jpg  GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。  待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。主要组成  气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。  组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

  • 【原创大赛】从系统论角度去看高效液相色谱

    高效液相色谱是分析界应用最广泛的仪器之一。对于高效液相色谱的应用和维护,有许多网友已经写了大量的文章,很值得学习。然而,qignqingcao这次在准备这篇文章的时候,阅读了《系统论》,突然灵感凸显,觉得我们可以用一些理论来解释来研究我们的高效液相色谱。用理论这个工具,让我们更好地认识仪器,从而上升到一个哲学的思考。 为了写这篇文章,我首先推荐一下青青草在2004年写的一篇文章。关于液相色谱一些故障的原因的查阅和排除。http://bbs.instrument.com.cn/topic/2205295_1?order=threadid 在写那篇文章的时候,我也是一种经验性的积累,今天看看,实际上,如果当时用系统观点去看,也许会更有理论性。 言归正传,我们继续用系统论去看高效液相色谱。 我们知道,基本的高效液相色谱分为五大系统:动力传输系统(流动相,泵);进样系统;分离系统(色谱柱);检测系统;数据采集系统。这五大系统,如果拿出一个系统来看,都可以独立形成一个系统,而我们把这五大系统整合在一起,那么就形成了一个大的高效液相色谱大系统。系统论知识告诉我们:凡是系统在一定意义上必定是整体。而系统的整体性并不是各个元素的简单加和。各组成部分和各层次的充分协调和链接,提高系统的整体运行效果。 我们可以看,泵泵出流动相会有好多因素影响。主要包括泵流速,流动相组成,流动相是否干净,流动相组成和样品的联系等等。这些因素都有可能会影响到后续的分析。举一个简单的例子:如果我用的是反相色谱柱,流动相用的是非极性溶剂(二氯甲烷,氯仿,正己烷等)那么就会影响到后续的分析。比方说,流动相在使用前经过滤膜的过滤,那么发生柱压增高的几率就减少。 我们再以进样系统为例:如果进样中有一个小气泡,那么,这个小气泡影响分析的几率会很大。而且这个小气泡在进样者看来是一个小小的问题,但是,通过系统的放大,可能就在检测器和数据采集中会有极大的显现。 这给我们一个很大的启示:系统的整合性并不是各元素的简单加和。如果某一个系统的小小疏忽,就有可能造成整个系统的极大问题。这就是“蝴蝶效应”。所以,我们在做高效液相色谱时候,一点点的马虎,可能引起很大的问题。 系统论知识还告诉我们:一个系统和包围该系统的环境之间通常都有物质、能量和信息的交换。外界环境的变化会引起系统特性的改变;相应地引起系统内各部分相关关系和功能的变化。 我记得当年检测食品中的糖,用的是示差折光检测器。一开始做的时候,总是发现基线很不稳。根本就不能很好地分析。检查了色谱柱,泵,流动相,都没有什么问题。后来,我们发现晚上测试比白天测试,基线要好很多。后来,我们立刻明白了对于示差折光检测器,对于环境是相当敏感的。而恰好头顶有一个空调,空调的运转,引起了气流的变化。而晚上,我们把空调关闭,气流影响就小,基线就变好。后来,我们通过实验,验证了我们的假设。我们就把仪器搬到一间相对封闭的屋子中,这台高效液相色谱的基线极其的好。 又有一个例子。我们单位购买了一台HPLC,放在一个狭长的单独屋子中,但是,在使用这台仪器一段时间后,仪器的电路板烧坏了。找了工程师来,更换电路板,还是在一段时间依然烧坏。尤其在夏天更容易烧坏电路板。这是什么原因呢?我和几位工程师分析了房屋的结构。终于明白了,这个狭长的屋子一面是封闭的。而仪器恰好是放在那个封闭的面。上海的夏天空气湿度很大,空调开的冷,外部的气流进入狭长的半封闭屋子,恰好把气流堵在那个封闭面上。后来,我们购买了一台空气干燥吸收器,每天开启,没到一天,就能够收集到一大桶水。而这台HPLC仪器在添加了一台空气干燥器后,从没有发生相似的故障。 对于使用高效液相色谱,我们还可以发现,一开始用仪器的时候,仪器不是很听话。原因我觉得也是可以用系统论解释。因为HPLC作为一个系统和环境之间的物质,能量,信息交换,需要有一个适应过程。操作者也需要对仪器有一个认识。而当我们用熟悉了仪器,随便怎么用,好像仪器都不会出问题。这就是系统和环境达到了一个正向反馈。 当然,系统论还告诉我们:任何物质的运动过程都包含着无序的热运动和有序的定向运动。一切物质系统都是有序和无序的对立统一。这是系统内耗的普遍性。而我们知道,hplc在用的过程中必定会有系统的内耗问题,也就是突然仪器出现故障。那么这个故障,并不是头痛医头,脚痛医脚。好多原因我们需要用系统的观点去看到。包括大到操作环境问题,小到密封圈问题。漏液问题,气泡问题。检测器污染问题,管路堵塞问题,静电问题等等。问题的产生,需要我们去研究,解决。实际上,对于初学HPLC的朋友们,遇到各种HPLC的问题,就是自己能力提升的一次机会。如果你能够用整体的观点去排查故障,那么,你就有可能掌握如何驾驭HPLC,使得仪器为你所用。 在这个炎热的夏季,qingqingcao的面前只是一台电脑,我已经离开HPLC测试了。写下这些文字,我自己也在回忆以往的点滴。也希望我们的90后的从事HPLC分析的同志们,能够有些启示。

  • 【转帖】气相色谱的基本设备包括那几部分?

    一般的讲气相色谱仪的组成部分:(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)分离系统:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪,或数据处理装置、工作站这五大系统的详细说明如下:(气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统)1. 气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度1%。2. 进样系统 进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小,进样时间的长短,试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。(1)进样器液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。(2)气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽,气化室的死体积应尽可能小。3. 分离系统 分离系统由色谱柱组成。 色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。(1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2 ~ 4mm,长1 ~ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。(2)毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2~ 0.5mm,长度30 ~300m,呈螺旋型。 色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物,一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。5.检测和放大记录系统(1)检测系统 根据检测原理的差别,气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。(2)记录系统 记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。

  • 开展中药指纹图谱研究的五大领域

    开展中药指纹图谱研究的五大领域中药指纹图谱的研究内容和实际应用主要包括以下五大领域:   一、中药指纹图谱测试   针对中药材、炮制品、饮片,以及各类中药复方制剂,研究不同的样品制备方法及有效组分的切割方法。运用包括色谱、光谱以及多维、联用分析技术,全面开展指纹图谱测试,建立具有普适意义的、规范化的中药指纹图谱。   1、中药有效组分提取及分离方法研究及其规范化。   2、色谱分离分析条件优化技术研究。   3、多维、联用分析新技术方法学研究。   4、指纹图谱中活性成分分析与鉴定。   5、中药指纹图谱分析方法规范化研究。    二、指纹图谱鉴别方法研究   1、中药指纹图谱化学特征信息的提取方法研究。   2、同一分析方法不同检测方式及不同分析方法获得的多源检测数据间的相关性。   3、指纹图谱相似度计算方法。   4、中药指纹图谱的快速处理方法。       5、建立中药指纹图谱鉴别计算方法体系。   三、中药药效组分筛选及检测方法学   针对研究药材、方剂的功效和所涉及的有关作用靶位或靶点,开展从整体、器官、细胞和分子生物学等不同层次和水平药理学研究,寻找能够较准确反映方剂药效或功能主治,并具备快速、准确、样品用量小的活性筛选指标,在建立快速中药体内外组分检测方法的基础上,寻找中药的药效组分群,并建立中药药效指纹图谱,从而总结形成一套完整的中药药效组分快速筛选体系和方法。   1、中药药效组分靶细胞动态高密度培养技术和模型的建立。   2、中药药效组分细胞反应器计算机控制及在线检测的研究。   3、中药药效组分快速筛选方法关键技术研究。   4、中药复方体内组分的多指标检测方法学研究。   四、中药指纹图谱组效学   在中药化学指纹图谱、药效物质成分鉴定和中药药效活性测定的基础上,充分利用现代化学与生物信息学研究的成果,开展指纹图谱信息与药效活性信息的相关性研究,以实现中药化学指纹图谱向中药药效组分指纹图谱的转化,从而建立中药指纹图谱组效学研究体系。    五、中药指纹图谱质量控制   将中药指纹图谱应用于中药材的真伪鉴别及质量评价、中药制剂生产工艺全过程的质量控制和最终产品的质量评价、中药新药开发研究   1、中药指纹图谱在中药材的真伪鉴别及质量评价中的应用。    2、中药指纹图谱在中药制剂生产工艺全过程的质量控制和最终产品的质量评价,提出采用中药指纹图谱来实现从药材、半成品到最终产品的全过程质量控制方法。   3、中药指纹图谱在中药新药创制中的应用研究。

  • 人生五大投资

    1、人生最大的投资,是人,跟什么人交往、跟随什么人,决定了你的价值观;2、第二大投资,时间,花时间去做你认为值得做的事情。3、第三大投资,身心健康,没有健康一切归零;4、第四大投资,选对行业跟对人;5、第五大的投资,选对伴侣。

  • 工业互联时代IT人才紧俏 五大岗位被看好

    http://pan.xici.com/group5/M01/BE/57/rBABqFZSg8iES_pDAAAAAKA7qbc348.jpg/1010工业网络给制造业带来了“互联网思维”,对IT人才的需求急剧增加,此前很少或者根本没有“IT”元素的岗位也将增加对IT方面的人才需求。例如,机器操作员仅是推按钮与拉杠杆之类的体力技术活,今后需要他们掌握操作互动触摸屏与数字接口以操控机器。经过精心梳理,工业物联网时代,下面五大岗位前景最被看好。1.工业数据工程师---《哈佛商业评论》曾经将数据工程师称为21世纪“最性感的工作”。目前,数据工程师岗位在电子商务和消费等领域需求增长非常强烈。因为这些行业也进入了世界工业物联网的系统。工业数据科学家的工作任务是提取和分析数据,并应用这些数据发现产品的问题以便对产品的进一步改进。工业数据科学家除了需要拥有了解生产流程和IT系统等基础能力外,还需要拥有强大的分析判断能力,能够凭借手中的数据做出合理的判断。2.机器人协调员---半智能、智能,甚至人形机器人开始进入工厂或者写字楼。随着机器人的应用越来越普及,机器人协调员的岗位需求也会越来越大,机器人协调员的工作职责是监督和处理车间的机器人故障。日常工作是对机器人进行常规的维护,若有紧急情况则需配合其他专家一起解决问题。而在机器人的维修期间,协调员需要代替机器人进行工作以保持工厂的正常运营,减少生产停机时间。制造商可对现有的机器操作人员进行培训,使他们达到机器协调员的技能标准,以减少对新员工的需求。3.IT/IoT解决方案架构师---制造企业的IT系统将变得更为复杂和重要。为了管理越来越多的机器或者其他的实时连接产品,需要解决方案架构师设计一个稳定可靠的整体智能系统。解决方案架构师需要参与到研发、生产、销售等整体的业务映射中去,IT/IoT解决方案架构师将与其他架构师一起努力,集成不同的技术、平台和人,以便使整体解决方案更加完善。IT/IoT解决方案架构师还需要负责端到端应用程序设计,比如远程操作系统、预测性维护系统、增强现实等辅助操作系统。与工业数据工程师一样,IT/IoT解决方案架构师拥有广泛的技能,包括业务知识和相关经验与数据管理、应用程序和技术技能。4.工业计算机工程师/程序员---IT/IoT解决方案的执行需要工业计算机工程师/程序员。对于物联网领域的工业计算机工程师来说,有三种编程技能是必要的。首先,程序员应该有一些主要通用语言(如Java、c++、Python)的经验;其次,他们应该能够使用特定的应用程序:如、Matlab和Simulink工业模拟或通用数据分析R编程;最后,也是最重要,他们需要有一个硬件组件工业编程环境。机器人和智能设备需要编程,它需要一个组合的编程语言,如C语言、硬件描述语言(VHDL),库卡的KRL等专有语言。此外,云计算也会越来越多的应用于工业产品,这就需要工业计算机工程师掌握由云架构组件所带来的新编程模式:例如越来越关注分层服务,以及新的协议和轻量级编程语言如node.js。5.工业用户界面/用户体验设计师---随着物联网的发展,工业用户界面(UI)和用户体验(UX) 设计师的工作岗位需求正在扩大。从平板电脑与手机的制造仪器板,到机器接口与机器人互动、增强现实应用程序的操作和维护、售后服务、工业产品的设计、这些众多的应用场景都会增加产业工业用户界面设计师(UI)的需求。用户体验设计师的(UX)主要职责是确保产品生产设计的逻辑与流程畅通,更符合消费者的需求。UI设计人员还需要负责设计人机交互界面,并确保该人机交互界面是由UX根据用户体验所定制出来的。这两个工作职能在工业环境中越来越变得越来越重要。而工业软件架构设计的基本知识和最新的编程方式是任何一个工业UI/UX的设计师所必须掌握的技能。展望未来,这对你而言意味着什么?这五大工业物联网工作都与IT相关,并且一些工作主要是直接面向消费者的行业(如UI/UX的设计师)。工业网络给制造业带来了“互联网思维”,除了上述五大工作对IT人才的需求急剧增加外,还有很多其他之前很少或者根本没有“IT”元素的岗位也会增加对IT方面的人才需求。比如说,机器操作员,之前的工作内容就是推按钮与拉杠杆之类体力技术活,今后就需要他们掌握操作互动触摸屏与数字接口以操控机器。这对我们而言将意味着什么?① 如果你决定你将从事工业或制造业,你应该考虑从事这些五大工业物联网的工作之一。② 如果你从事的是之前的传统工作,但是想往物联网工作转型,你可以选择以上领域进行再次培训(例如可以通过在线课程便是其中的一种途径)。③ 如果你是一位工业企业的高管,你应该制定出一些策略来培训你的员工以使他们获得这些额外的技能。物联网时代,对于就业市场的改变,我们看到的不仅是很多从事传统工作的从业人员向IT相关工作的转移,我们还需要注意到新增的就业岗位所要求的职业技能水平要明显高于现有的水平。正如《天下无贼》里面黎叔的经典台词“二十一世纪最珍贵的是人才”一样,面临物联网的转型,无论是企业还是个人都要积极的改变。

  • 无尘室空调的五大特性

    无尘室空调的五大特性1、温湿度要求比一般空调低一般空调要求在18°C~26 °C之间,相对湿度则在40%~65%之间;无尘室空调必须控制在22°C~24 °C之间, 相对湿度则在45%~55% 。恒温恒溼控制由于半导体制程对温湿度变化的大小极为敏感,故在无尘室大部分区域必须控制在± 1°C 及± 3% 之内。2、所需的外气较多由于半导体工厂中,制程系统需使用大量的化学品和毒气,这些化学品和毒气所产生的挥发气体和废气必须予以全数排除,故排气量相当大,为维持无尘室压力比外面的大气压力大,此时所补充的空气量亦随之增加。3、空调系统24小时全天运转并监控管理半导体工厂部分制程设备,对温溼度变化极为敏感,如黄光区Stepper光学机台,些微的温、溼度变化均会使设备的准度偏差,另外芯片等产品也必须置放在定温定溼的环境下,故空调系统必须24小时监控管理之。4、半导体厂无尘室室内压力大小半导体厂无尘室室内压力必须比室外高些许,除了为避免室外的温、湿度、微粒影响无尘室生产区的环境条件外,并可延长无尘室ULPAfilter的寿命,但不能无条件增加,如此将使向外逸散的洁净空气增加而增加运转成本。5、气流分布须均匀无尘室空调为带走无尘室内所产生的微尘粒子以维持洁净度故除了气流速度须达到一定之要求标准外,气流的流线形状也必须依不同的无尘室等级加以适当的控制。

  • 【原创大赛】qingqingcao 老师讲 HPLC (之二),高效液相色谱的构成

    【原创大赛】qingqingcao 老师讲 HPLC (之二),高效液相色谱的构成

    摘要:文章介绍了高效液相色谱的各个部件及其功能。详细介绍泵,检测器,进样器,色谱柱等。通过介绍高效液相色谱仪,让应用者知道HPLC部件,为以后掌握HPLC使用打下坚实的基础。关键词:HPLC,动力系统,检测系统,进样系统,部件1 引言首先需要和同学们讲的是HPLC 主要测试的是有机物质,无机物质用AAS,UV等光谱仪器,或者用离子色谱测试。高效液相色谱经常被我们初学者视为高级货。它确实是挺高级的。我们一些高校的实验室,也经常把高效液相色谱当作宝贝里三层外三层小心地保护着。在校的同学们很难一睹其芳容。所以,一些高校的HPLC课程,就是讲授理论,同学们最多集体像看大熊猫一样地排队到实验室看下HPLC。而老师们说,这个仪器很贵的,它是高科技呢。但是只要我们到一些制药厂,食品企业,高效液相色谱广泛地使用,一个实验员要管理3-4台HPLC呢。为了让同学们了解HPLC,qingqingcao老师准通过自己的体系,给大家讲解一下HPLC的构成。HPLC的简单维护和清洗。同学们可以通过书本,一起来熟悉这台所谓的“高级货”。但是书本很详细地讲了各个部件的原理,也许会枯燥,先听我来讲讲。2 HPLC的样子 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307030909_449035_1626663_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307030910_449036_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307030910_449038_1626663_3.png3 HPLC的几大系统HPLC是集成化很高的仪器。它包括了泵输送流动相,六通阀的进样,色谱柱的分离,检测器的检测和记录积分设备的记录和数据计算构成的。Qingqingcao老师首先先给大家一个总的概念,然后详细阐述。3.1 GC和HPLC的工作原理(形象地解释)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307030911_449039_1626663_3.png我们回忆一下,气相色谱,我们用氮气或者氦气做载气。“载”这个字,我们怎么理解,载,就是作为介质,带着样品到色谱柱中去“旅游”。有些人个子小,那么在色谱柱这个迷宫里面,跑得快,有些人个子大,容易被色谱柱中的迷宫中的绳索绊住,所以跑得慢。所以,不同性质的物质在载气的带动下,到色谱柱中旅游,快慢不同,从而到达检测器时间不同。达到分离的目的。那么HPLC呢,同样道理。这里我们把载气换成流动相(Mobile phase)。有些书也称流动相为载液。我们的HPLC是通过管路连接这各个部件按,流动相在泵的驱动下,流经色谱的全系统到达废液,我们可以把它理解成传输带。样品经过了流通阀,进入色谱系统,在流动相的带领下,进入色谱柱进行分离。被分离的样品中各个成分,进入检测器,被检测。由记录仪记录检测信号,流经废液。或者被收集。这是HPLC的整个系统工作描述。3.2 HPLC的各系统那么我概括HPLC是有五大系统构成:动力系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据分析和记录系统构成。其中:动力系统:泵进样系统:六通阀和进样针,或者自动进样器分离系统:色谱柱检测系统:检测器,一般有紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器,[/fon

  • 气相色谱柱特点

    [font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 色谱流出曲线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱原理[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析流程图GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析流程图所示。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图了。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱组成[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器示意图[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 组分能否分开,关键在于色谱柱 分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱应用概况[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]处理软件在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来分析 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障 在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量 在农业上可用来监测农作物中残留的农药 在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型 在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 色谱实际上是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的。1903 年3月,茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词,标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)的分离技术,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现在20世纪40年代,英国人马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中,证实了气体作为色谱流动的可能性,并预言了GC的诞生。与此巧合的是,这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献,但也有后人认为他们是因为GC而得奖的。这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 虽然GC的出现较LC晚了50年,但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的。从1955年*台商品GC仪器的推出,到1958年毛细管GC柱的问世 从毛细管GC理论的研究,到各种检测技术的应用,GC很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域GC独领风骚的局面。1970年以来,电子技术,特别是计算机技术的发展,使得GC色谱技术如虎添翼,1979年弹性石英毛细管柱的出现更使GC上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果,又是现代工农业生产的要求使然。反过来,色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。在现代社会的方方面面,色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机,到水里游的航空母舰,都用GC来监测船舱中的气体质量 从日常生活中的食品和化妆品,到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护,GC技术的应用极为广泛[/font]

  • 选择汽车衡五大牢记之轴载

    选择汽车衡五大牢记之轴载

    http://cn.mt.com/cn/zh/home/products/Transport_and_Logistics_Solutions/Truck_Scales.html继续阅读《选择汽车衡五大牢记》选择汽车衡五大牢记之传感器量程:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835686/选择汽车衡五大牢记之传感器精度:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835692/选择汽车衡五大牢记之传感器防雷能力:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835703/选择汽车衡五大牢记之传感器使用温度范围:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835710/http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121114_549942_271_3.png

  • 【转帖】第五课 气相色谱仪-分离系统

    第五课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-分离系统 色谱柱是色谱仪的分离系统。试样中各组分的分离在色谱 柱中进行,因此,色 谱柱是色谱仪的核心部分。色谱往 主要有两类:填充柱和毛细管柱,现分别叙述如下: 1.填充柱 填充柱由柱管和固定相组成,柱管材料为不锈钢或玻璃, 内径为2—4毫米,长为1—3米。往内装有固定相,固定相 又包括固体固定相和液体固定相两种。 2.毛细管往 毛细管柱又叫空心柱,空心柱分涂壁空心柱,多孔层空 心柱和涂载体空心柱。 涂壁空心柱是将固定液均匀地涂 在内径0.1—0.5毫米的毛钢管内壁而成。毛细管的材 料可以是不锈钢、玻璃或石英。这种色谱柱具有渗透性 好、传质阻力小等特点,因此柱子可以做得很长(一般 几十米,最长可到三百米)。和填充柱相比,其分离效率 高,分析速度快,样品用量小。其缺点是样品负荷量小, 因此经常需要采用分流技术。柱的制备方法也比较复杂; 多孔层空心柱是在毛细管内壁适当沉积上一层多孔性物 质,然后涂上固定液。这种柱容量比较大,渗透性好, 故有稳定、高效、决速等优点。

  • 气相色谱相关资料

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的

  • 多数人竟不知:色谱分析中标准物质的五大应用

    多数人竟不知:色谱分析中标准物质的五大应用

    标准物质是什么?它是已经确定的、具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中,标准物质是溯源链的主要组成单元,它们的计量学特征,特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置,是分析测量质量保证关心的焦点问题。那么,在色谱分析中,在什么情况下,需要用到标准物质?如何应用?随小编来一探究竟吧!先了解下:标准物质作为分析测量行业中的“量具",在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。标准物质是具有一种或多种足够均匀和准确确定了的特性量值,用以校准仪器,评价测量方法或给物质赋值的材料和物质。标准物质都要由行政主管部门批准。标准物质是具有准确量值的计量标准,曾被称为标准样品(St)、标准物质andand Samlie(Standand Material)和标准参考物质(Stan-dard Reference Material,SRM),名称比较混乱。经国际法制计量组织(OIML)、国际标准化组织(WHO)、国际原子能委员会(IAEA),国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)、世界卫生组织(WHO)等国际组织反复协商,1981年确定了国际会议的名称——Reference Material(RM)和Certified Reference Material(CRM)。我国在“中华人民共和国计量法”及其有关法规中正式采用“标准物质”这一名称。一个标准物质要具有以下几个特点①具有准确可靠的量值,一般是由一个数乘计量单位组成;②具有标准物质证书,它描述该标准物一种或多种特性量值及其不确定度,是标准物质研制者向用户提供的质量保证书和使用指南;③标准物质的量值必须具有溯源性,溯源性是在国家或国际范围,长期有效的一致性和可比性。用于色谱定量分析的标准物质分类为了便于对标准物质进行分级管理,根据化学成分量的溯源链,将化学成分量标准物质(色谱定量分析主要用这类标准物质)划分成以下三个等级;①基准物质:该等级的标准物质的特性量值由国家计量机构用权威(或绝对)方法准确测定,并给出包括物质变动性在内的总不确定度的估计值。②一级标准物质:主要指用两种以上不同原理的准确可靠方法或权威方法定值,定值的成分量均匀、稳定,定值结果有足够高的准确度水平,并经过国家计量权威机构的审查、批准公布的标准物质。③二级标准物质:主要是指与一级标准物质相对比较定值,或用其他可靠方法定值的标准物质。标准物质的均匀性、稳定性和定值结果的准确度水平应满足例行分析检测工作的要求。标准物质应用一:色谱定量分析中色谱工作者在使用标准物质来验证自己的分析结果是否可靠时,则应根据选择的分析测试方法,欲测样品的情况和分析测定结果的予期目标来决定选用哪种和哪个等级的标准物质。选用时应考虑如下原则:①选择与欲测样品基体相同或相近基体的标准物质是选择标准物质的基本原则,当选择不到类似欲测样品基体()%$(.D)的标准物质时可选择代用(#E((@B%$,)标准物质;②标准物质特性量值的量限及准确度水平应能满足使用要求,并符合经济合理原则;③对均匀性主要考虑标准物质证书中规定的最小取样量是否符合使用要求,对稳定性主要考虑标准物质的有效期能否满足实用要求,用标准物质作测量过程的长期质量控制时更需要注意这一点。标准物质应用二:绘制色谱标准曲线时绘制色谱定量分析标准工作曲线时,如不考虑基体效应与干扰成分引入的系统误差,可直接用欲测组分的纯物质来绘制标准工作曲线。如分析测定饮用酒中的甲醇时可直接用优级纯或分析纯的甲醇来绘制标准工作曲线。若要消除基体效应与干扰成分引入的系统误差,就要选用与欲测样品基体相匹配,量值范围能包括欲测样品的量值,且与欲测样品的量值相近的系列标准物质,用与样品分析测定的相同方法,在同一分析测定条件下分析测定这一系列标准物质。将所得数据按前面所述的方法,或是在坐标纸上绘制标准工作曲线,或是用最小二乘法计算线性回归方程。当线性关系成立(用相关系数显著性检验来检验线性关系是否成立),就可用来进行样品的分析测定和结果的计算(或是从标准工作曲线上查找,或是代入线性方程中计算都可得到样品中欲测组分的含量)。在实际工作中,常选择一个含量较高的,与样品基体匹配的标准物质,经过多次稀释来绘制标准工作曲线。当欲测样品组分的含量范围很窄,又能找到一种与欲测样品的基体和量值都十分接近的标准物质时,可用相同的分析测定仪器和相同的分析测定条件对标准物质和欲测样品进行交叉分析测定,用下式计算欲测样品组分含量:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579288_2961690_3.png标准物质应用三:色谱仪器检定中用标准物质可以检定色谱仪器的线性范围,灵敏度,精密度和稳定性。首先根据色谱仪器说明书给出的线性范围选取(或配制)浓度(或含量)成梯度的五种(五种以上更好)标准物质,然后在色谱仪器正常工作状态下进行分析测定。所得数据的分析和检定结论见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579289_2961690_3.png标准物质应用四:新建色谱定量分析方法评价中用标准物质评价新建色谱定量分析方法的重现性、再现性和准确性是最客观、最简便有效的方法。重复性是指在重复性条件下所测得的相互独立的实验结果之间的符合程度。重复性条件是指在同一实验室内,由同一操作者使用新建色谱定量分析方法,在较短时间间隔内使用同一仪器对相同样品进行分析测定。独立实验结果是指一个重复测定结果不受以前重复测定结果的影响,重复测定应重复全过程。如重复分析测定一个固体样品,应重复称样、处理样品和色谱分析测定的全过程。再现性是指在再现条件下测得的实验结果之间的符合程度。再现条件是指由不同实验室或不同操作人员,或使用不同仪器、或在较长时间间隔,用新建色谱定量分析方法对相同样品进行分析测定。准确性是指用新建色谱定量分析方法分析标准物质时,分析测定结果和标准物质给定的准确量值之间的符合程度。当由一个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可用该方法对选定的标准物质进行m组n次独立重复测定,每组重复测定的时间间隔要足以影响重复性条件。当由m个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可由m个实验室用该方法对选定的同一标准物质进行" 次独立重复测定。标准物质应用五:色谱定量分析质量保证中色谱定量分析检测质量保证工作的根本目的是让人信服分析检测结果的可靠性,用具有准确量值的标准物质比对,可提供公正、科学和权威的依据。具体方法如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579290_2961690_3.png则可判定欲测样品分析检测结果是可靠的,否则分析检测过程可能存在明显的系统误差或失误。(2)在实验室承担贵重稀少样品分析测试任务时,应选用合适的标准物质作平行分析测定。根据对标准物质的平行测定结果正确与否,直接判断欲测样品分析测定结果的可靠性。(3)用于长期质量保证时,质量保证负责人间断地把一种相应的标准物质作为密码样品与欲测样品一起发给分析人员,收集分析测定结果,以标准物质的保证值(A)作中心,2倍的测量过程的再现性标准偏差(Sr)作上下控制限,以测量日期或者测量序号作横坐标,作准确度控制图(图2-3-37),质量保证负责人将对标准物质的测量结果画在图上。如果各次测定结果随机分布在上下控制限内,则表明此段时间内所有样品测定结果是可靠的。可用2

  • 气相色谱故障的排除

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

  • 【转帖】气相色谱相关资料

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相关资料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。 柱前压设置为Psi    15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

  • 【资料】维护盐水喷雾试验箱五大点

    维护盐水喷雾试验箱五大点     一、盐水喷雾试验箱供电系统要求  1、电源要求:单相AC220V50Hz  2、电流要求:Max15A  3、保护要求:需安装独立的漏电保护开关    二、盐水喷雾试验箱补水系统安装  1、水质要求:工业用水或自来水加装过滤器(过滤后水的酸碱度在6.5~7.2之间)或纯净水(矿泉水含有矿物质不能使用)  2、压力要求:水压在1~3公斤,以保证补水之正常。  3、接口要求:设备补水口处需以软管连接,使用密封圈固定,以防止渗漏。    三、盐水喷雾试验箱排水系统安装  1、钻孔要求:设备为自然排水无压力,墙面开孔高度需低于排水口,确保排水工作正常  2、接口要求:设备排水口处需以软管或硬管连接,使用密封圈固定,以防止渗漏。    四、盐水喷雾试验箱排气系统要求  1、材料要求:必需使用PVC聚乙稀材料(耐腐蚀)  2、接口要求:设备排气口处需以硬管连接,使用密封胶密闭,以防止漏气。  3、钻孔要求:设备为自然排气,墙面开孔高度需略高于排气孔,确保气体凝露后流回试验室   五、盐水喷雾试验箱进气系统安装  1、压力要求:空气压缩机或空气供应管气压≥3公斤,且干燥与清洁  2、接口要求:设备使用快速接头方便拆卸和维修  3、时间要求:设备正常工作时必需长时间供应气源中途不得中断

  • 质谱仪五大组成结构及作用

    [font=&][size=18px]质谱仪的组成:真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。[/size][/font][font=&][size=18px]1、真空系统作用,是减少离子碰撞损失。若真空度低:大量氧会烧坏离子源的灯丝;会使本底增高,干扰质谱图;引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,使质谱解释复杂化;干扰离子源中电子束的正常调节;用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。[/size][/font][font=&][size=18px]2、进样系统[/size][/font][font=&][size=18px]高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体;色谱进样系统——有机化合物。[/size][/font][font=&][size=18px]3、离子源或电离室作用是使试样中的原子、分子电离成离子,其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。电子电离源的特点:电离电压:70eV;加一小磁场增加电离几率;EI源电离效率高,碎片离子多,结构信息丰富,有标准化合物质谱库;结构简单,操作方便;样品在气态下电离,不能汽化的样品不能分析,主要用于气-质联用仪;有些样品得不到分子离子。[/size][/font][font=&][size=18px]4、质量分析器作用将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。[/size][/font][font=&][size=18px]5、离子检测器[/size][/font][font=&][size=18px]法拉第杯(直接电测法)离子流直接为金属电极所接收,并用电学方法记录离子流大小。二次电子倍增器(二次效应电测法) 一定能量的正离子打击阴极的表面,产生若干二次电子,然后用多级瓦片状的二次电极(或称打拿极)使二次电子不断倍增,后为阳极所检测。 二次电子倍增器的检测极限更低。好点的质谱会同时配备这两种检测器[/size][/font]

  • 气相色谱维修维护经验

    气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而气相色谱仪控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将气象色谱仪放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。文章来源:http://www.syfadianji.com

  • 选择汽车衡五大牢记之传感器量程

    选择汽车衡五大牢记之传感器量程

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121114_549943_271_3.jpg在汽车衡购买决策过程中,有“五大牢记”能帮助您从眼花缭乱的市场中成为火眼金睛。今天,我们就来讲传感器的量程。正确的选择传感器的量程,不只能保证汽车衡的精度,而且能够有效的保证传感器的寿命。从我们上期说的轴载那样,传感器的量程也受车辆不同位置的重量所左右,当然,秤体的自重也需要计算在传感器的量程之中,大家可能会忽略的是,车辆在衡器上的制动等冲击力也需要考虑到传感器的量程中。我们的建议是:汽车衡量程在80吨内,我们应当选择30吨内的传感器,100-150吨,选择50吨量程的传感器,150吨以上的汽车衡,需要选择75吨量程的传感器!梅特勒-托利多汽车衡及解决方案:http://cn.mt.com/cn/zh/home/products/Transport_and_Logistics_Solutions/Truck_Scales.html继续阅读《选择汽车衡五大牢记》选择汽车衡五大牢记之轴载:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835681/选择汽车衡五大牢记之传感器精度:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835692/选择汽车衡五大牢记之传感器防雷能力:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835703/选择汽车衡五大牢记之传感器使用温度范围:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835710/http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121115_549944_271_3.png

  • 【讨论】气相色谱常见故障处理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 《br》 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 《br》 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 《br》 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

  • 受气相色谱启发,也来个国产液相色谱的汇总

    受气相色谱板块启发,也来个国产液相色谱的汇总(排名不分先后)1、普源精电科技有北京限公司公司坚持自主创新,现已研发并生产了十五大系列、数十种产品,具体包括数字示波器、函数/任意波形发生器、数字万用表、虚拟仪器、可编程线性电源和多种数字化测试仪器。产品广泛适用于生产制造、工业控制、广播电视、网络通信、医疗 监测和科研教学等领域。公司在国内设有多个办事处;在国际市场上,产品已销往全球60多个国家和地区,并在全球50个国家注册了RIGOL商标。 产品:L-3000系列高效液相色谱系统2、安徽皖仪科技股份有限公司 安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析器。 皖仪科技按照国际化标准组建世界级产品研发平台,构建高品质、高标准、持续创新、全球同步的产品研发体系,2012年1月份成立“博士后科研工作站”,公司坚持“完美产品”的制造理念,整合全球领先的制造资源,器件采购全球化,生产制造社会化,为客户提供国际品质的产品。皖仪科技以国际化的视野进行管理和运营,在集成产品开发(IPD)、集成供应链(ISC)、人力资源管理、财务管理和质量控制等方面进行深刻变革,建立了基于IT的管理体系,积极适应国际竞争。 产品:LC3000系统,P3100系统,P3200系统3、赛智科技 杭州赛析科技有限公司(Science.Tec Sx)是一家集科研与生产销售为一体的高新科技企业。公司依附浙江大学资源具备大批科研创新动力,公司自1996年浙江大学智达信息工程有限公司发展至今已有16年发展历程。赛析科技主打产品有SX-20A液相色谱仪、STI501液相色谱仪、LC-10T液相色谱仪、N2000色谱工作站、VI2010色谱工作站、制备液相色谱仪,GE-200液相色谱仪。公司的G500制备液相色谱仪被众多高校和生物制药公司广泛的应用于生物快速纯化分析、分离;UV501制备全波长紫外检测器具有极高的灵敏度和准确度,可作蛋白、核酸和天然物产物方面的分离与提存。 产品:LC-10Tvp高压恒流4、上海天美科学仪器有限公司上海天美的研发和生产基地位于上海市漕河泾开发区新经济园。通过 10 多年的发展,已经形成了一套完整、严格的企业管理体系,拥有专业的科研生产队伍和销售服务团队,专业从事分析仪器和生化仪器的研发、生产、销售和服务。企业通过 ISO9001 质量管理体系认证, ISO14001 环境管理体系认证,以及 ISO13485 医疗器械质量管理体系认证,产品符合欧盟 CE 标准,是上海市高新技术企业。 产品:LC2000经济型液相色谱5、上海舜宇恒平 上海舜宇恒平科学仪器有限公司,是上海市高新技术企业,上海市创新型企业,2011年度最具影响力十大国内仪器厂商。专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司承诺向顾客提供更合适的产品,更广阔的选择空间。现已形成色谱仪器、光谱仪器、质谱仪器、天平仪器四大类共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。 产品: LC1620,LC1620A6、北京东西分析仪器有限公司 公司的主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。 经过多年的艰苦奋斗,已成功地自主开发生产出多个系列的先进分析仪器产品,申请了多项国家专利。 荣获中国“十大知名分析仪器品牌”、“分析测试协会BCEIA金奖”、“产品信得过单位” ,“煤炭部定点安全仪器生产厂”等荣誉称号。  主要产品有:色谱仪系列、光谱仪系列、质谱仪系列等。产品形成系列化,多档次。其中包括通用与专用的气质联用仪、气相色谱仪、通用高效液相色谱仪、便携式光离子化气相色谱仪、中压与低压制备液相色谱仪 及气相/液相/离子色谱的数据处理工作站。光谱仪器有原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、紫外仪器等。专用产品有矿井自燃火灾束管监测系统,分析煤矿地下气化站煤气的专用自动气相色谱仪,煤自燃性测定仪、分析汽油品质的专用色谱仪、矿井救灾气体化验车、监测水质的COD在线自动分析仪等。  产品: LC-5510型高效液相色谱仪7、浙江福立分析仪器有限公司 浙江福立分析仪器有限公司系浙江省高新技术企业,中国分析仪器测试协会会员,中国分析仪器专业协会理事单位。公司座落在美丽富饶的东海之滨—温岭市经济开发区。多年来福立人本着以 “精诚为福、创新为立”的创业宗旨,不断努力进取,于1998年组成福立公司,1999年开始涉足科学仪器的整机研发、制造。并且逐步发展成初具规模的科学仪器制造企业,跻身于中国科学仪器产业的先进行列。 产品:FL2200-II高效液相色谱仪8、上海伍丰科学仪器有限公司 上海伍丰科学仪器有限公司(简称“伍丰仪器”)成立于 1998 年,是集研发设计、生产制造、销售服务为一体的高科技企业。通过十余年的努力伍丰仪器已经成为国内最主要的液相色谱生产厂家之一,同时产品线涵盖其它色谱分析仪器,以及相关周边设备、软件、配件。 产品:LC-100PLUS 系统,EX1600 梯度系统9、大连依利特分析仪器有限公司 大连依利特分析仪器有限公司创建于1993年,位于大连市七贤岭高新技术产业园区荣伸工业园内。发展至今已成为一家集高效液相色谱仪、色谱工作站、色谱柱及其配件研制为一体的高新技术企业,是国内实力最强的液相色谱类产品的研究和生产基地之一,并于2008年由辽宁省科学技术厅、辽宁省财政厅批准成立了“辽宁大连依利特分析仪器工程技术研究中心”。公司目前已通过ISO9001:2008标准质量体系认证,是国家制造计量器具生产许可单位。公司产品荣获“大连名牌产品”称号,公司商标被认定为“辽宁省著名商标”和“中国驰名商标”。 产品:P1201系统,P230系统,P230II系统

  • 气相色谱维修维护经验

    气相色谱维修维护经验 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em0818.gif要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

  • 【转帖】北京将建设永定河等五大地下“水库”平衡供水

    南水北调进京后,北京市的供水将由外调水、本地地表水和地下水构成,地下水仍将占总供水量的一半左右。北京可建设五大地下水库,储存、调节地下水,从而实现地表水和地下水联合调度,增加北京市水资源的利用效率。这是北京地勘局开展的《北京市重大地质问题战略研究》新成果中透露的消息。  据了解,南水北调进京前,由于历史原因和天然条件不足,北京市地下水面临着水位持续下降、降落漏斗逐年扩展、资源逐步耗竭、地下水水质呈恶化趋势、地面沉降范围及沉降量扩展迅速、湿地退化等环境地质问题。南水北调向北京供水后,北京市的供水将由外调水、本地地表水和地下水构成,地下水供水量仍占总供水量的一半左右。项目组指出,北京市可建设永定河地下水库、潮白河地下水库、泃错河地下水库、温榆河地下水库及大石河地下水库五大地下水库,合计库容47亿立方米,用以储存、调节地下水,从而实现地表水-地下水联合调度,增加北京市水资源的利用效率。结合地下水循环演化规律,确定工程限制条件下地下水恢复的最大高度,研究非浸泡前提下地下水恢复的最大高度;提出湿地恢复的要求水位,研究地下水开采与地面沉降的关系。  此外,作为上述研究之一的《矿山地质环境对北京山区生态建设影响的战略研究》提出未来矿山环境保护、治理、监测的战略性对策建议,到2010年矿山环境面积治理率达到65%,并划定13处重点治理区。《北京城市地质安全预警预报系统战略研究》提出了建立城市地质信息化发展战略架构,建立包括基础地理、基础地质、地质灾害、地下水资源、地下水环境、垃圾、潜层地温能、活动断裂、地热、矿山环境、地下空间等各类调查信息及监测信息的城市地质安全数据库,建立集采集、传输、贮存、分析、评价、辅助决策、信息发布为一体的城市地质安全预警预报信息系统。

  • 高效液相色谱仪的结构和原理

    高效液相色谱仪的结构和原理首先需要讲的是HPLC 主要测试的是有机物质,无机物质用AAS,UV等光谱仪器,或者用离子色谱测试。高效液相色谱仪经常被我们初学者视为高级货。它确实是挺高级的。我们一些高校的实验室,也经常把高效液相色谱当作宝贝里三层外三层小心地保护着。在校的同学们很难一睹其芳容。所以,一些高校的HPLC课程,就是讲授理论,同学们最多集体像看大熊猫一样地排队到实验室看下HPLC。而老师们说,这个仪器很贵的,它是高科技呢。但是只要我们到一些制药厂,食品企业,高效液相色谱广泛地使用,一个实验员要管理3-4台HPLC呢。为了让同学们了解HPLC,qingqingcao老师准通过自己的体系,给大家讲解一下HPLC的构成。HPLC的简单维护和清洗。同学们可以通过书本,一起来熟悉这台所谓的“高级货”。但是书本很详细地讲了各个部件的原理,也许会枯燥,先听我来讲讲。HPLC的几大系统HPLC是集成化很高的仪器。它包括了泵输送流动相,六通阀的进样,色谱柱的分离,检测器的检测和记录积分设备的记录和数据计算构成的。Qingqingcao老师首先先给大家一个总的概念,然后详细阐述。1 GC和HPLC的工作原理(形象地解释)我们回忆一下,气相色谱,我们用氮气或者氦气做载气。“载”这个字,我们怎么理解,载,就是作为介质,带着样品到色谱柱中去“旅游”。有些人个子小,那么在色谱柱这个迷宫里面,跑得快,有些人个子大,容易被色谱柱中的迷宫中的绳索绊住,所以跑得慢。所以,不同性质的物质在载气的带动下,到色谱柱中旅游,快慢不同,从而到达检测器时间不同。达到分离的目的。那么HPLC呢,同样道理。这里我们把载气换成流动相(Mobile phase)。有些书也称流动相为载液。我们的HPLC是通过管路连接这各个部件按,流动相在泵的驱动下,流经色谱的全系统到达废液,我们可以把它理解成传输带。样品经过了流通阀,进入色谱系统,在流动相的带领下,进入色谱柱进行分离。被分离的样品中各个成分,进入检测器,被检测。由记录仪记录检测信号,流经废液。或者被收集。这是HPLC的整个系统工作描述。2 HPLC的各系统那么我概括HPLC是有五大系统构成:动力系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据分析和记录系统构成。其中:动力系统:泵进样系统:六通阀和进样针,或者自动进样器分离系统:色谱柱检测系统:检测器,一般有紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器,MS检测器等等。记录系统:电脑工作站等连接这些设备的都是由一根根不锈钢管或者PEEK管构成。2.1 说泵:泵是HPLC的动力系统。气相色谱的动力,实际上是钢瓶中气体的压力。而液体,它只有通过泵的转动而使之流动。我们做一个类比:血液类比成流动相,心脏类比成泵。血管类比成各不锈钢管。那么,血液在心脏作为动力系统,流经着身体的各个系统。如果心脏跳得快点,那么血流量加大,那么血压升高。同样,泵流速提高,流动相流量增大,那么色谱系统压力增高;如果血管被压迫半堵了,那么同样的心跳速度,压力也会增高。同样道理,如果色谱系统被污染,那么污染物堵在色谱柱头,或者各连接口等,那么泵同样的流速,就有可能压力变大。高效液相色谱主要出问题的就是压力莫名地增大,一般认为是色谱系统被污染而堵,解决的方法就是查看各个部件,或者用过滤过的异丙醇清洗流路等。泵的原理,我们看下下面这张示意图。http://www.51sepuyi.com/uploads/140727/1-140HG61A3432.jpg由四个柱塞杆分别作抽,推运动,吸取贮液瓶中的流动相。想想,医生打针,是否也是抽,推注射器的柱塞杆呢?为什么用了四个柱塞杆呢?目的是为了保持流量的稳定。也就是说,一边抽,一边在推,这样可以减小脉冲。同时,现代的泵的出口流液出,还有一个脉冲调节器,避免由于脉冲引起流速不稳定。我们看下,还有一个purge阀。考下大家purge是什么意思呢?对了是清洗的意思。这个派什么用处的呢?我们思考下,色谱系统不能用很大的流速的,如果用很大流速,那么仪器是否就会有损害?通俗地说,压力高了,设备爆了。一般我们更换流动相和排除流动相中的气泡,需要高流速,快速地更换流动相和排除气泡。那么,我们首先是开purge阀,这样流路走的是一条进废液的路,不会进入色谱柱系统,用5-9mL/min的流速快速更换流动相和排除气泡。更换好并且气泡没有了,那么要停泵,关闭阀门,以正常流速开启泵(例如1.0ml/min)。则流动相能够进入各个色谱系统中。关于流动相,qingqingcao老师还是需要强调两点,色谱系统不能被污染,尤其是试剂中的固体颗粒是损害HPLC色谱分析的元凶。同时,流动相中的气泡,会是的压力不稳,所以,也要想方设法地排除掉。所以,对于流动相,我们必须对它进行处理。主要有两点。流动相按照要求配制好。需要进行过滤和脱气。http://www.51sepuyi.com/uploads/140727/1-140HG61G3W7.jpg过滤:对于流动相,我们使用微孔滤膜过滤。微孔滤膜有三种规格。有水系的,有机系的,有水系-有机系两用的。我们过滤水相一般使用水系滤膜。其孔径有0.45微米,0.22微米 。一般选用0.45微米孔径 。因为 0.22微米 过滤 细菌 的。有机相,比

  • 【分享】气相色谱常见故障处理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

  • 选择汽车衡五大牢记之传感器精度

    选择汽车衡五大牢记之传感器精度

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121116_549945_271_3.jpg在汽车衡购买决策过程中,有“五大牢记”能帮助您从眼花缭乱的市场中成为火眼金睛。那么,汽车衡的核心部件——传感器精度与汽车衡最小检定分度值之间的关系是怎样的呢?用一个公式可以说清楚: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121117_549947_271_3.png其中:Emin 指汽车衡的最小检定分度值;Emax 指汽车衡传感器的最大量程;Y指传感器的最小分度数;而n是使用的传感器数量。 从上面那个公式可以看出,同样规格的汽车衡,可能使用同样数量的传感器,甚至同样的传感器最大量程,这时候,最重要的指标就是传感器的最小分度数了。这个Y值,使不同汽车衡有了精度上的真正差异。Y值与Emin 成反比,也就是Y值越大,最后汽车衡可能达到的精度才越大!记住,只有最高精度,最佳设计的传感器,才能生产出最高精度的汽车衡!梅特勒-托利多汽车衡及解决方案:http://cn.mt.com/cn/zh/home/products/Transport_and_Logistics_Solutions/Truck_Scales.html继续阅读《选择汽车衡五大牢记》选择汽车衡五大牢记之轴载:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835681/选择汽车衡五大牢记之传感器量程:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835686/选择汽车衡五大牢记之传感器防雷能力:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835703/选择汽车衡五大牢记之传感器使用温度范围:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150612/5835710/http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121117_549949_271_3.png

  • 致富遵循的五大黄金法则

    致富遵循的五大黄金法则:1、把收入的百分之十储存起来。2、让黄金升值。3、听从智慧的忠告投资。4、不在不熟悉的行业投资。5、不在不可能的获益上投资。

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