气相色谱小峰检测

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测敌百虫，进了一针标准容易，前后出现两个峰。前面的小峰怀疑是敌敌畏，无论如何改变色谱条件都出现两个峰。这种情况下如何定量呢？目前色谱条件：进样口100；检测器180；柱温45，10℃/min，升至150，保持5min。

最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检-质谱联用检测了一种具有顺式、反式结构农残类物质，出现了两个分离不好的色谱峰，保留时间相差0.03秒，两个峰的响应值基本相同，用质谱检测抽取的离子是一样，调整升温程序也无法分开。不知道各位有没有碰到过类似的情况，给点建议如何处理，是同时取两个峰的响应值还是有什么其它的办法？谢谢

液相色谱负峰很正常，气相色谱怎么就不正常了？气相色谱哪些检测器是不会出现负峰的？为什么？出现负峰一般都是什么原因呢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]安捷伦6890N，检测器FID，连续进续进样6针，峰面积由225到205，重复3次都一直减小，样品是正十六烷-异辛烷标液；换过进样针、垫圈、衬管、截了色谱柱前面一小段都没有改善，求大神指教

苯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，它的出峰时间是多少。。谢谢！！条件是国标。。。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件为柱温180℃、进样口温度为200℃、FID温度为250℃，需要检测的DMF气样浓度范围在10到500mg/m3，现在检测的结果是峰面积偏小，几乎没有峰。请问如何提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对DMF的灵敏度？跪求大神赐教

用Agilent6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，OV-101的色谱柱，N2作载气，检测多组分气体（氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳）中氢气的含量，出现的都是倒峰，而且几乎就是出现一个大的倒峰，其他的峰没有，请问是什么原因？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]安捷伦6890N，检测器FID，连续进续进样6针，峰面积由225到205，重复3次都一直减小，样品是正十六烷-异辛烷标液；换过进样针、垫圈、衬管、截了色谱柱前面一小段都没有改善，求大神指教

气相色谱仪器问题！请问气相色谱仪器不装柱子时进样口和检测口要进行密封处理吗？如果要密封而没有密封会有什么结果出现？请大家指教，谢过了！

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、FID检测器，采用效正面积归一法测试样品，最近怎么响应值突然变的很小，乃至0.5%的物质不出峰，无法检测！经查，检测器的信号放大没问题，是否喷嘴堵塞或是柱子固定液流失了？

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2010，ECD检测器，色谱柱Rtx-1701,进样口260℃，程序升温160℃保持3min,以5[color=#333333]℃/min升到260℃，保持2min,检测器300℃。土壤样品，浓硫酸净化。目标组分8个，其中4个六六六，4个滴滴涕，前两批样品和标准都很好，第三批的时候可能是一个ddt分解了，响应值小了很多，并且保留时间比之前晚了2min出峰，所以割掉40cm柱子，并老化，进样口衬管，O圈，进样垫都换了新的。结果：5ppb不分流的标准不出峰，1000ppb出来的响应值和之前5ppb响应值差不多，保留时间仍然比之前晚了2min，并且基线有点向下漂移，更换进样口，色谱柱，现象都没有好转。仪器的斜率测试开机时间长一点就800多，900多，时间短一点就1400左右，ECD零点释放后，电流是1nA是38000左右，2nA时58000左右，工程师推断检测器应该没有问题。我也开始怀疑进样口漏气，能换的都换新的了，能拧紧的接口也都重新拧过儿，就还是不出峰，高浓度的出峰了响应值也很小，小女子已无计可施了，恳请各位大侠不吝赐教！小女子不胜感激！[/color][color=#333333]补充：载气为氦气，没有换过气瓶，同一瓶，还有三分子二的余量[/color]

如题，在排查检测器问题时，要用堵头封住检测器入口，打开检测器，看是否还有杂峰。这里所用的堵头可以用检测器端固定色谱柱的用的固定头（我记得有一次一个工程师用的就是这个，不排除记错了）吗？如果用固定头，打开检测器是不是不能点火？排查步骤来自《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]百问精编》第44问。

请教有经验的老师：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FID检测非甲烷总烃，无论是样品还是标气图谱出来都只有总烃、甲烷峰，无氧峰，是哪里出现了问题呢？总烃柱为不锈钢柱，内填充硅烷化玻璃微珠，甲烷柱也为不锈钢柱，内填GDX-502。柱温50°C，检测器温度150°C。点火后，氢气压力：0.12Mp，空气压力：0.09Mp。

GC-14C气相色谱FID检测器问题（我们是测啤酒的风味）：1、所出谱图基线忽高忽低，不稳；2、做了几个样，有的谱图峰好，有的有杂峰；3、峰面积比以前小很多是怎么回事？是要重新做校正曲线吗？如果要重新做曲线我该怎么做？有知道的朋友请帮帮忙，我才接触气相色谱法时间不长。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测是怎么根据出峰位置判断是那种物质？

如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果；2.调节流速，速率调小，分离度增加；3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱。无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离气相色谱方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：1.手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul 4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1）使用热进样针，2）溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，再使用

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测苯时拖尾峰太长是怎么了?我用的是毛细柱,拖尾太长那位仁兄给解决一下,或帮忙分析以下.[em06]

用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]7890B进行农残检测时，总会出现杂峰，多次进行检测方法的调整都无法进行消除，是为什么？

请教大家个问题气相色谱接ECD检测器，所有峰是倒峰是怎么回事好友回复：你要考虑一下阳极吹扫的问题了大家说说什么问题

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测甲胺磷时总是有两个峰

小白持有上海精科GC112A，配备TCD检测器、六通阀进样器、双色谱柱①Parapak Q柱+②GDX-104柱载气为氢、流量4.1ml/min、检测器120℃、进样器70℃、柱温40℃。原先采用进样口1（对应Parapak Q柱）对甲烷标准气体检测，甲烷峰和氩峰（平衡气）不能完全分离。现在采用进样口2（对应GDX-104柱）进行检测，却不能出峰，这是为什么啊~~~（ps：以前该仪器的进样口2没用过的~~）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测苯时拖尾峰太长是怎么了?

最近开始做室内空气中污染物的研究，在检测室内空气中苯浓度的时候，发现采集的样品在解析之后并不出峰。但是用纯苯对气相色谱仪进行了验证之后，确认是可以出峰，并且可以出极小的峰的。如果排除室内空气中确实没有苯的可能性之外，是否还有其他的原因，可能导致样品不出苯峰？比如吸附剂吸附强度不够，时间长了就自己散发掉了之类的？（自己想想都觉得不太可能是这种原因吧。。。）唉，求指教。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]