气相色谱衍生方法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的衍生方法有哪些？选择方法有哪些原则？

色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：　　1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。　　2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：　　生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：　　1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。　　2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。　　3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：　 1、优点：　　 （1）相对自由地选择反应条件。　　 （2）不存在反应动力学的限制。　　 （3）衍生副产物可进行预处理。　　 （4）容易允许多步反应的进行。　　 （5）有较多的衍生剂可选择。　　 （6）不需要复杂的仪器设备。　 2、缺点：　　 （1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。　　 （2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：　　1、优点：　　 （1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。　　 （2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。　　2、缺点：　　 （1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。　　 （2）可能有扩散问题。　　 （3）需要额外的仪器设备。

色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：1、优点：（1）相对自由地选择反应条件。（2）不存在反应动力学的限制。（3）衍生副产物可进行预处理。（4）容易允许多步反应的进行。（5）有较多的衍生剂可选择。（6）不需要复杂的仪器设备。2、缺点：（1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。（2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：1、优点：（1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。（2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。2、缺点：（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。（2）可能有扩散问题。（3）需要额外的仪器设备。来源：互联网

向大侠请教一下，在气象色谱分析时，如何除去过量的衍生试剂1，3-二巯基丙烷呢？过量的衍生试剂峰很大很大，都冲顶了。不知道该怎么办？有文献说对于含巯基的衍生试剂，用硝酸银或氯化镉除去，不知道行不行？请指教！谢谢！

现在只能用气象色谱衍生法做，是做水中24D灭草松，柱子BR-5，衍生可以做出来，但是稳定性很差，工作曲线根本做不像，有没有老师有这方面经验指导下。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的衍生试剂 出自小木虫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中化学衍生的作用主要是：1改善样品挥发性，2改善样品的峰形，3改善样品的分离，4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基，羧基，巯基，氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍生反应，其反应活性顺序：醇〉酚〉羧酸〉胺〉酰胺。硅烷化衍生试剂包括三甲硅烷化衍生试剂，如六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、N-甲基-N-三甲硅基乙酰胺、N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺、N-三甲硅基咪唑等；卤代硅烷基衍生试剂，如氯甲基二甲硅基氯硅烷、碘甲基二甲硅基氯硅烷、氯甲基二甲硅基二硅氮烷、碘甲基二甲硅基二硅氮烷、五氟苯基二甲硅基氯硅烷、特丁基五氟苯基甲硅氯硅烷、五氟苯基异丙基甲硅基氯硅烷等。烷基化衍生试剂制备烷基化衍生物的反应是亲核取代反应，衍生试剂的烷基取代化合物的酸性氢。衍生反应得到的产物是醚、酯、硫醚、硫酯、N-烷基胺、N-烷基酰胺。烷基化衍生试剂包括重氮烷烃类，如重氮甲烷等；烷基卤化物类，如五氟苄基溴、碘乙腈等；季胺盐类，如氟化二甲基苯基苄基胺，氢氧化三甲基苯基胺；醇类，如1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇等；烷基氯甲酸酯，如三氯乙基氯甲酸酯等。酰基化衍生试剂酰基化衍生反应的实质是衍生试剂的酰基取代极性化合物中的活性氢。该类试剂可用于醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等化合物的衍生。酰基化试剂主要有酰卤， 如4-乙酯基六氟丁酰氯、全氟辛酰氯等；酸酐，如乙酸酐等；酰基咪唑与酰胺，如全氟乙酰咪唑、N-甲基双三氟乙酰胺。其他衍生试剂形成环状衍生物试剂，如硼酸和顺式1,2-二醇反应生成的环状硼酸酯、含羰基的化合物与合适的二胺生成的杂环衍生物等；手性衍生试剂，如S-(-)-七氟丁酰脯氨酰氯、R-(+)-2-甲氧基-2-苯基-3,3,3-三氟丙酰氯等

想请教一下，如果采用衍生气象色谱内标法分析时，内标物如何选择呢？是在优化衍生条件时就加入内标呢？还是在优化衍生条件之后，作方法的分析性能的时候再加入内标呢？因为我的内标必须同时经过衍生才能进入气象色谱分析，内标本身没有挥发性，需要衍生，才适合GC分析。我是新手，没做过衍生也不知道过量的衍生试剂如何除去？请各位帮帮忙！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的衍生试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中化学衍生的作用主要是：1改善样品挥发性，2改善样品的峰形，3改善样品的分离，4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基，羧基，巯基，氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍生反应，其反应活性顺序：醇〉酚〉羧酸〉胺〉酰胺。硅烷化衍生试剂包括三甲硅烷化衍生试剂，如六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、N-甲基-N-三甲硅基乙酰胺、N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺、N-三甲硅基咪唑等；卤代硅烷基衍生试剂，如氯甲基二甲硅基氯硅烷、碘甲基二甲硅基氯硅烷、氯甲基二甲硅基二硅氮烷、碘甲基二甲硅基二硅氮烷、五氟苯基二甲硅基氯硅烷、特丁基五氟苯基甲硅氯硅烷、五氟苯基异丙基甲硅基氯硅烷等。烷基化衍生试剂制备烷基化衍生物的反应是亲核取代反应，衍生试剂的烷基取代化合物的酸性氢。衍生反应得到的产物是醚、酯、硫醚、硫酯、N-烷基胺、N-烷基酰胺。烷基化衍生试剂包括重氮烷烃类，如重氮甲烷等；烷基卤化物类，如五氟苄基溴、碘乙腈等；季胺盐类，如氟化二甲基苯基苄基胺，氢氧化三甲基苯基胺；醇类，如1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇等；烷基氯甲酸酯，如三氯乙基氯甲酸酯等。酰基化衍生试剂酰基化衍生反应的实质是衍生试剂的酰基取代极性化合物中的活性氢。该类试剂可用于醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等化合物的衍生。酰基化试剂主要有酰卤， 如4-乙酯基六氟丁酰氯、全氟辛酰氯等；酸酐，如乙酸酐等；酰基咪唑与酰胺，如全氟乙酰咪唑、N-甲基双三氟乙酰胺。其他衍生试剂形成环状衍生物试剂，如硼酸和顺式1,2-二醇反应生成的环状硼酸酯、含羰基的化合物与合适的二胺生成的杂环衍生物等；手性衍生试剂，如S-(-)-七氟丁酰脯氨酰氯、R-(+)-2-甲氧基-2-苯基-3,3,3-三氟丙酰氯等

最近在写一篇关于 衍生化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定葡萄酒中的有机酸 的综述想请教各位几个问题：柱后衍生化的操作过程是怎么样的？此外我看到的文献中用的衍生剂是碘乙烷，请问还有其他衍生试剂来做吗？谢谢各位了先！

很多物质都需要衍生才能用气相色谱测定，那我们就一起来做个汇总，看看到底有多少呢？参与方式：1、需要衍生测定的物质名称2、测定用什么检测器3、为什么要衍生？比如不衍生无法测定或者衍生灵敏度更高4、你认为衍生法存在什么问题欢迎参与讨论，说说你的认识和经验吧~~~

[color=#444444]我用的是安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析丝氨醇，三氟乙酸酐衍生，以前一直很正常，单杂都是小于0.1%，但是近来在主峰后出现一个0.2%左右的杂质，与异丝氨醇相近，客户没有检出！邮寄至其他研究所也没有检出！可是我衬管更换了，进样隔垫也更换了，色谱柱也更换了，氮气也更换了，进样针也更换了，都没有用，并且改杂质忽大忽小！空白都没有，衍生试剂三氟乙酸酐也更换了都没有用，请各位大神帮忙分析一下，谢谢啦！！！[/color]

请问哪位大虾有关于衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的资料，衍生，定性，定量，之类的资料呢？我刚开始做衍生，需要一些这方面的资料，谢谢啦！

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]衍生的硅烷化反应常用的温度是多少？还有反应环境用什么试剂？甲苯还有什么？

[align=center][b]衍生-顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中氰化物的研究[/b][/align][align=center]黄选忠 [/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/align][align=center] [/align]生活饮用水中微量氰化物的测定国家标准推荐的方法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法、异烟酸-巴比妥酸光度法、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]，这些方法样品均需蒸馏处理，耗能费时，操作繁杂。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以其简便、快速、样品无需特殊处理等优势而广泛应用于饮水中消毒副产物、有机污染物等低沸点易挥发物质如氯仿、四氯化碳等卤代烃类的测定[sup][/sup]。近二十多年以来，该技术也被引用于食品、水和空气中微量氰化物的测定，但大多采用的是GDX系列填充柱[sup][/sup]，而应用毛细管柱的报道的有FFAP[sup][/sup]和BP-21[sup][/sup]等，实验发现，氰化物的衍生化产物氯化氰在KB-was石英弹性毛细管柱上可与空气、水、四氯化碳、氯仿等共存物质完全分离，且峰型尖锐而对称，其色谱峰的峰面积或峰高均与氰化物含量在0~60μg/L范围内呈良好的线性关系（相关系数r0.999），据此建立了衍生-顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮水中氰化物的新方法。方法应用于饮水中氰化物的测定，其结果与异烟酸-巴比妥酸光度法相吻合，加标回收率在95%~102%，5次平行测定的相对标准偏差（RSD）在5%以内，方法操作简便快速，适用水样中氰化物的快速检测。1、实验部分1.1 主要仪器[align=left]GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（浙江福立分析仪器有限公司，编号：9790018036）； ECD检测器，量程：1，电流1nA， 柱前压0.05MPa；柱箱温度：50℃，检测器及进样器温度：200℃，分流比13:1； [/align][align=left]HYD-3型顶空进样器（北京弘益科学仪器有限公司，编号：1601016），定量管体积：1 ml；样品加热温度：50℃，阀箱温度：85℃，管路温度：90℃，柱前压0.05MPa，顶空压力0.10 MPa，加压3S,取样10S，定平5S，注样20S，吹扫120S。[/align][align=left]KB-was石英弹性毛细管柱（30m×0.32mm×0.32μm）；[/align][align=left]20ml顶空瓶。[/align]1.2主要试剂氰化物标准溶液：50.0μg/ml（GBW(E)080115），临用前稀释成0.5μg/ml标准应用液； 136g/L磷酸二氢钾溶液；10g/L氯胺T溶液(临用时配制)；乙酸溶液（3+97）；1.0g/L的酚酞指示剂；以上试剂为AR级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩcm）。1.3 试验方法于25ml比色管中加入标准应用液0.10、0.25、0.50,1.50和3.00ml加水至25ml刻度，混匀配成2.0、5.0、10.0、30.0和60.0μg/L，各管准确吸取10.0 ml及水样10.0ml于20ml顶空瓶中(对加碱保存的水样先加入1滴酚酞指示剂，用乙酸溶液调节至红色刚好退去)，加入磷酸二氢钾溶液1.0ml、氯胺T溶液0.20ml，立即压盖密封，旋转混匀后1min后，放入进样器中50℃保温30min（每间隔5min放一管）后用顶空进样器进样，标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 KB-was石英弹性毛细管柱的分离性能 在本试验条件下KB-was石英弹性毛细管柱能将空气、水、四氯化碳、氯仿等共存物质与氰化物的衍生化产物氯化氰完全分离，见图1、图2。2.2 氯胺T溶液的用量 10g/L氯胺T溶液用量在0.15~0.25ml时响应值基本稳定，试验选用0.20ml。2.3 酸度对衍生化反应的影响及磷酸二氢钾溶液 标准方法和文献中对氰化物转化成氯化氰时使用磷酸二氢钾溶液控制溶液酸度，本试验也用1mol/L磷酸二氢钾溶液控制衍生化反应的酸度，其用量在0.75~1.25 ml时响应值基本稳定，试验选用1.0ml。2.4 平衡温度及时间的选择 将顶空瓶置于40℃、50℃、60℃平衡一定时间，结果表明随着平衡温度的增大响应值也增大，但液上空气中水蒸气的含量也增大，会对检测器产生危害，在保证检测灵敏度的条件下尽量使用较低的温度，本试验选用50℃，在此条件下，平衡30min基本达到气液平衡，试验选用30min。2.5 柱温的选择在本试验条件下当柱温在40℃~60℃范围内氰化物均可与水等共存组分完全分离，柱温太高（60℃）时，氰化物与水峰不能完全分离，试验选择柱温为50℃。2.6 标准曲线在本试验条件下氰化物含量（C）在0~60μg/L范围内与峰面积（S）或峰高（H）内呈良好的线性关系，其标准曲线的回归方程和相关系数r分别为：S=7553.03+7822.03C[sub]（[/sub][sub]μ[/sub][sub]g/L[/sub][sub]）[/sub]，r=0.9999H=6060.72+2979.01C[sub]（[/sub][sub]μ[/sub][sub]g/L[/sub][sub]）[/sub]，r=0.99942.7干扰试验试验结果表明，除SCN[sup]-[/sup]外水中常见阴、阳离子不干扰测定，当水样中含有SCN[sup]-[/sup]时，由于SCN[sup]-[/sup]也可与氯胺T反应生产氯化氰而产生正干扰，此时可按文献方法蒸馏后测定或采用乙酸酸化吹气15min，以差减法定量[sup][/sup]而消除之。2.8 精密度试验在水样中添加标准溶液配成氰化物含量高、中、低的合成水样，各平行测定5次，其平均值为10.5、30.8、50.6μg/L，RSD分别为4.2%、3.3%和2.2%。2.9 方法对照及回收率试验取5份天然水样添加标准溶液配成合成水样，用本法测定氰化物含量及加标回收试验，同时用异烟酸-巴比妥酸光度法[sup] [/sup]作对照分析，本法结果与国标法基本一致，加标回收率在95%~102%，见表1。[align=center]表1、样品分析及回收率试验结果[/align] [table=506][tr][td=1,2] 样品编号[/td][td=3,1] [align=center]本 法 结 果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]国标法结果（μg/L）[/align] [/td][/tr][tr][td]平均值（μg/L）[/td][td]加入量（μg/L）[/td][td]回收率（%）[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]5.8[/align] [/td][td] [align=center]30.0[/align] [/td][td] [align=center]102[/align] [/td][td] [align=center]6.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10.5[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]10.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]20.6[/align] [/td][td] [align=center]20.0[/align] [/td][td] [align=center]99[/align] [/td][td] [align=center]21.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]30.8[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]30.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]50.6[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]50.4[/align] [/td][/tr][/table]3小结本文介绍了以KB-was石英弹性毛细管柱作分离柱，衍生-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中氰化物的新方法，方法应用于饮水中氰化物的测定，其结果与异烟酸-巴比妥酸光度法相吻合，加标回收率在95%~102%，且操作简便快速（2小时内可完成10个水样的分析），适用大批量水样中氰化物的快速检测。参考文献1 GB/T5750.5-2006生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s]2 GB/T5750.10-2006. 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标[s]3 GB/T5750.8-2006. 生活饮用水标准检验方法 有机物指标[s]4 时振强，王成生，肖立军，等.国产GDX-101作固定相-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量氰化物，中国公共卫生，1994,10（4）:172-1735 向先国.食品和水中微量氰化物的衍生化顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定法，现代预防医学，2007,34（21）:4148-41506 王 媛，江夕夫.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中氰化物，江苏预防医学，1998,9（3）:57-587 于 光.顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中氰化物，预防医学情报杂志，2018,34（5）:699-7018 郭瑞雪.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在测定环境水样中氰化物的应用，山西水利，2011,27（9）:44-459 梁迺伦.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在测定环境样品中的氰化物 ，分析化学，1981,9（4）:501-502[/s][/s][/s]

要进行松香的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，方法中提到经衍生化后直接进样，请教如何进行衍生化松香的主要成分为有机酸

请问哪位老师做过衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定葡萄糖,能否指点一二

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]衍生，初步选了一种跟待测物结构类似的物质作内标，但是内标物也需要衍生才能测定，考虑到内标物质和待分析物质的衍生效率不一定相同，不知道内标怎么选择？我的是FPD检测器，检测含硫的物质，不知道可不可以选择一种含硫的物质不需要经过衍生就能测定，来做内标呢？新手！请大家指点 ，谢谢！

请教利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析氯霉素的问题 在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析氯霉素过程中，配置的衍生剂在最后加入吡啶后出现沉淀，不知什么原因，希望多多指教。在使用上清液加入氯霉素标准溶液后，色谱分析有两个峰出现。样品添加标准处理后衍生也有峰。但标准衍生的是第一个峰大，第二个小；样品添加的却是第一个小，第二个大。保留时间相同，原因不明。未用质谱定性。

最近要做一个样品的气相色谱检测，样品分析前需要进行柱前衍生化反应（硅烷化），我想请教大家如何知道（或者测定）目标物转化为衍生产物的产率（有人说，可以加入过量的衍生化试剂，使目标物完全转化成产物，是这样的么？如果是，过量多少为宜？），另外，对于这种经过衍生化反应后的样品，用色谱检测，如何计算原目标物的含量？另外还有一个问题一直困扰我，也希望大家教教我：我们实验室也用气相色谱作产品的质量控制，我们有一款产品要求其中的一个杂质含量少于0.02%（最高限度，不能超过），标准要求是以6次的检测结果取平均值进行判断，因为这个组分的含量不高且在FID检测器上响应值也不太高，标准要求直接作常规的分流进样检测（1微升进样量），这个时候就出现了一个这样的问题：有些批次样品，这个组分的峰面积（含量）非常非常接近质量控制的上限值（0.02%），同一个样品作重复性测试时，虽然RSD很小，但出现了随机的结果（比如说，测6次，有时2次合格，有时4次合格，那么平均起来，有时就合格有时就不合格），那么对于这样的检测结果要如何确定产品的质量呢？请高手指定我，多谢！

我在做顶空气相色谱测有机酸，用的是硫酸衍生化法，在顶空瓶中70度衍生一个小时，进行测定，有好几种算不出峰，如酒石酸 苹果酸 丙二酸等，请问做这个要注意哪些问题？衍生方法是否合适。我也不知道什么原因，请各位做过的帮帮忙

色谱衍生化技术概述 色谱衍生化技术指当使用色谱分离原理检测化学成分，被检测目标成分的理化性质（如沸点、极性、吸光性）不便分离检测时，经常采用衍生化技术，改变其理化性状，达到可以使用色谱仪检测的目的。 化学衍生法指借助化学反应将待测组份接上某种特定基团，从而改善其检测灵敏度和分离效果的方法。利用化学衍生反应达到改变化合物特性的目的，使其更适合于特定分析的过程，在仪器分析中被广泛应用。气相色谱中应用化学衍生反应是为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度，而高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(通称化学衍生试剂或标记试剂)与样品组份进行化学反应，反应的产物有利于色谱检测或分离。一般化学衍生法主要有以下几个目的：提高样品检测的灵敏度；改善样品混合物的分离度；适合于进一步做结构鉴定，如质谱、红外或核磁共振等。进行化学衍生反应应该满足如下要求：对反应条件要求不苛刻，且能迅速、定量地进行；对样品中的某个组份只生成一种衍生物，反应副产物及过量的衍生试剂不于扰被测样品的分离和检测；化学衍生试剂方便易得，通用性好。 衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等。虽然气相色谱已有许多衍生化方法，但它有一个致命的缺点是不能用于热不稳定化合物。此外，对于一些有复杂基质的实际样品，除分离上的困难外，还容易污染进样器和损坏柱子。 衍生化反应从是否形成共价键来说，可分为两种：标记和非标记反应。标记反应是在反应过程中，被分析物与标记试剂之间生成共价键；所有其它类型的反应，如形成离子对、光解、氧化还原、电化学反应等都是非标记反应。另一种区分衍生化反应是从衍生反应的场所来分，有柱前衍生化(pre-columnderivatization)，柱上衍生化(on-columnderivatization)和柱后衍生化(post-columnderivatization)三种。从是否与仪器联机的角度来分有：在线(on-line)、离线(off-1ine)和旁线(at-line)(自动化)三种。目前在HPLC中以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多，旁线衍生化方法是发展方向。 柱前衍生法和柱后衍生法各有其优缺点。柱前衍生法的优点是：相对自由地选择反应条件；不存在反应动力学的限制；衍生化的副产物可进行预处理以降低或消除其干扰；容易允许多步反应的进行；有较多的衍生化试剂可选择；不需要复杂的仪器设备。缺点是：形成的副产物可能对色谱分离造成较大困难；在衍生化过程中，容易引入杂质或干扰峰，或使样品损失。柱后衍生法的优点有：（1）形成副产物不重要，反应不需要完全，产物也不需要高的稳定性，只需要有好的重复性即可；（2）被分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。缺点是：（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择；（2）需要额外的设备，反应器可造成峰展宽，降低分辨率。 衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2，4－二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙，衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后，在一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙腈溶解或稀释，最后进行色谱测定。柱后衍生装置的特点解析及概述柱后衍生装置是一种采用衍生反应原理对被测物体进行反应来通过改变物理化学性质后来进行检测的一种装置。柱后衍生装置在对柱后衍生装置的性能以及价格、外形等进行打造后特点变个更加便于操作者使用，传统的柱后衍生装置的特点在于更容易快速设置、可以进行外部控制等优特点，当前常被用于一些常规的分析应用当中。 柱后衍生装置特点之一在于操作中可以更快速且，且易于设置，在操作中只需要连接一个自色谱柱的入口和一个出口就可以安装完毕；在采用模块化的设计之后可以选择单或双反芯，可以同时进行加热等系列的反应，同时也降低了接头及管路连接更加方便用户使用。 其次在柱后衍生装置的控制面板中较为人性化的设计使得柱后衍生装置反应器面板中显示的反应芯片可以显示当前 的实际温度，衍生泵面板中可以显示每种试剂的压力限以及流速、常规压力；对于衍生装置来说其外部的控制也显得尤为重要，装置的流速以及温度大多可以通过前 控制面板来进行控制，除此之外还可以通过RS232来实现系列的外部控制，而对于模块反应器来说最有需要的还是连接2个连接头来更换反应器的反应芯，新型 设计的反应芯可以很好的减低柱后衍生装置峰值的扩散.版面相关的帖子汇总：1、【晒仪器】 晒仪器衍生——原理故障种种2、【第三届原创大赛】氨基酸衍生后样品溶液溶剂效应问题3、【分享】柱前衍生和柱后衍生4、光化学柱后衍生器5、新技术—光化学柱后衍生器6、HPLC柱后衍生装置连接真实图欢迎大家补充！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

请问谁能知道到有哪些柱后衍生或柱前衍生系统可以接在瑞士万通882离子色谱上啊！！

[font=微软雅黑][size=16px][url=http://www.anytesting.com/search/q-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1.html][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/url]中化学衍生的作用主要是：1改善样品挥发性， 2改善样品的峰形， 3改善样品的分离， 4提高化合物的检测灵敏度[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]硅烷化衍生[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基，羧基，巯基，氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍生反应，其反应活性顺序：醇〉酚〉羧酸〉胺〉酰胺。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]硅烷化衍生试剂包括三甲硅烷化衍生试剂，如六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、N-甲基-N-三甲硅基乙酰胺、N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺、N，O-双(三甲硅基)乙酰胺、N，O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺、N-三甲硅基咪唑等；卤代硅烷基衍生试剂，如氯甲基二甲硅基氯硅烷、碘甲基二甲硅基氯硅烷、氯甲基二甲硅基二硅氮烷、碘甲基二甲硅基二硅氮烷、五氟苯基二甲硅基氯硅烷、特丁基五氟苯基甲硅氯硅烷、五氟苯基异丙基甲硅基氯硅烷等。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]烷基化衍生[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]制备烷基化衍生物的反应是亲核取代反应，衍生试剂的烷基取代化合物的酸性氢。衍生反应得到的产物是醚、酯、硫醚、硫酯、N-烷基胺、N-烷基酰胺。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]烷基化衍生试剂包括重氮烷烃类，如重氮甲烷等；烷基卤化物类，如五氟苄基溴、碘乙腈等；季胺盐类，如氟化二甲基苯基苄基胺，氢氧化三甲基苯基胺；醇类，如1，1，1，3，3，3-六氟异丙醇等；烷基氯甲酸酯，如三氯乙基氯甲酸酯等。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]酰基化衍生[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]酰基化衍生反应的实质是衍生试剂的酰基取代极性化合物中的活性氢。该类试剂可用于醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等化合物的衍生。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]酰基化试剂主要有酰卤，如4-乙酯基六氟丁酰氯、全氟辛酰氯等；酸酐，如乙酸酐等；酰基咪唑与酰胺，如全氟乙酰咪唑、N-甲基双三氟乙酰胺。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]其他衍生[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]形成环状衍生物试剂，如硼酸和顺式1，2-二醇反应生成的环状硼酸酯、含羰基的化合物与合适的二胺生成的杂环衍生物等；手性衍生试剂，如S-(-)-七氟丁酰脯氨酰氯、R-(+)-2-甲氧基-2-苯基-3，3，3-三氟丙酰氯等。[/size][/font]

[em09]我是学材料的，但现在课题需要需要测定某含氟乙烷在高温下分解后生成HF的含量，参考了几篇论文后决定使用“衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”法进行测定，即：****将高温分解后的气体以1L/min的速度通入装有10mlNaOH（0.001mol/L）的多孔玻板吸收管中吸收，吸收液转如顶空气化瓶中，加入1ml盐酸（6mol/L）、2uL三甲基氯硅烷，45度水浴20min后，取顶空气1.05ml进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。****有几个问题搞不太懂，求助各位大侠：****1)、顶空气化瓶是个什么东西呀？问了好几个学化学的师兄弟都没听说过，到化学试剂商店问也说没有。在此处用三角烧杯加橡皮塞可以替代吗？****2)、我对整个衍生反应过程不是很清楚，用NaOH吸收HF后生成了NaF，那么其后加入盐酸和三甲基氯硅烷后生成三甲基氟硅烷，是怎样的一个反应呢？三甲基氟硅烷是气体吗？不溶于水？

我现在想用GC/TOF/MS测激素类的东西，看到文献说MSTFA+TMIS衍生对激素类比较好，但是目前找到的试剂公司这种衍生试剂最小是5ml的，一次根本用不了，而且这东西怕水没办法保存，想问问各位怎么办？要是自己配的话，各成分的量是多少啊，怎么配啊，有没有做激素类衍生的兄弟姐妹，帮帮忙啊！

大家好！希望能有脑苷脂方面的专家给与一定指导。脑苷脂有脂肪酸，单糖(一般为葡萄糖或半乳糖)和长链碱基按1：1：1构成。脑苷脂经水解，并通过衍生进行GC-MS测定。但是我们在实验过程中，发现脂肪酸和单糖的峰都很大，而长链碱基的峰尽管能测出来，但峰非常小，峰面积不及脂肪酸和单糖的1/20。我们分析了很多原因，如衍生方法：硅烷化衍生、乙酰化衍生；同时增加衍生试剂用量，但效果都不理想。因为长链碱基的峰太小，所以长链碱基后续研究很难展开。同等情况下，长链碱基的峰为什么这么小？能用什么方法进行改进？希望做脑苷脂方面的专家老师能给与一定的指导。谢谢大家！

[color=#444444]请问大家有哪些方法可以衍生甲磺酸烷基酯类化合物，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测定。采用碘化钾水溶液衍生时空白有干扰。[/color]