液相响应值很低跟

&mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应，改变被测物质的化学和物理性质，提高被测物质的检测灵敏度，改善被测物质混合物的分离度，从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛，其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的，但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用，往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路，一个泵进行分析，另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能，可以很好地实现在线柱后衍生应用，而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外，在HPLC和MS联用时，为了增强离子化效率，需要另外的流路泵入甲酸或乙腈，使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器（如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD）进行梯度分析时，由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关，而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素，但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变，样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化，这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统，通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响，从而实现对目标物的准确分析。 在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度 黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等，其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年，世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量，需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统，使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵，左泵做衍生泵，以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂，一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生，提高黄曲霉毒素的检测灵敏度，以满足法规的检测要求。 图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图 （黄曲霉毒素M1：2.5ppb；黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2：0.75ppb） 图2样品及其加标测定谱图 通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求，检测灵敏度较高，检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb，方法准确度和重现性较好。 针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术 所有基于雾化原理的检测器（如CAD,ELSD），其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化，通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术，可以使流动相组成保持不变，从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器（Charged Aerosol Detector, CAD）为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器，可用于分析无（或弱）紫外吸收的不（半）挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应，无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中，经常无法获得所有物质的对照品，却需要对所有物质进行定量或半定量分析，CAD检测器则可以解决这个难题，它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统，在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿，从而可在整个梯度范围内获得一致的响应，使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱（Active column，紫色)按照常规使用，与右泵、自动进样器和检测器连接（本图为DAD与CAD串联分析待测化合物），并安装在柱温箱中；柱后补偿柱（Delay column，绿色）也安装在柱温箱中，且规格尺寸与分析柱一样，利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端，检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号，如图4所示。 A．未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术 图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响 通过以上的介绍可知，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）系统，采用独特的双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用，极大地满足您对一些特殊应用的需求。 参考文献 1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素 2. 双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况　　高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,　　因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参　　皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向　　2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。　　2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景　　中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。 工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019

本文来源： 柯瑞斯质谱平台摘 要目的　 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法　 血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取，以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱，2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测，同位素内标法定量。结果　 血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好，相关系数r0.995；6种脂溶性维生素的检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL；加标回收率为86.6%～107.7%，日内精密度9.6%，日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度，结果偏差均在5%以内。结论　 本方法准确度高、重现性好、用血量少，适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用，是人体必须的微量营养素，缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素，研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等，其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求，特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测，但是这些方法需要衍生化过程，前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此，建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外，视黄醇，维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式，常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式，但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低，在体内含量较α-生育酚低，但是，近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇，维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法，满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。１实验部分１.１　 仪器与试剂　液质联用仪；高速冷冻离心机；涡旋振荡仪；超声波振荡器；氮吹仪(Agela)；紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich；视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物；25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份，避光保存。LC-MS级甲醇，色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher；甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich；色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。１.２　 标准溶液和内标溶液的配制　 用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL；α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL，并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL，视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL，25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL，25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL，α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀，配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL)；将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀，配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。１.３　 样本前处理　 取血清样品20μL至2mL离心管中，加入10μL同位素内标工作液，80μL水，2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，2000r/min混匀60s；加入800μL正己烷，2000r/min，混匀5min，然后4℃，12000r/min离心5min；吸取600μL上清液至1.5mL离心管中，室温下氮气吹干；加100μL初始流动相复溶，涡旋振荡60s，4℃，12000r/min离心5min，上清液转移至进样瓶中待分析。１.４　 色谱 － 质谱条件　 采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱，柱温35℃，流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液；流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱程序：0～2.0min，70%B，2.0～2.5min，70%～88% B，2.5～3.5min，88% B，3.5～3.51min，88%～81%B，3.51～11.0min，81% B，11.0～12.0min，81%～70%B，流速0.5mL/min。进样量：20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+)，离子源温度 150℃，脱溶剂温度500℃，毛细管电压3kV，脱溶剂气流速1000L/h；6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。２　 结果与讨论２.１　 前处理条件优化　 对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化，结果表明，甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，沉淀效果最好，色谱图杂峰明显减少；正己烷用量较大时萃取更完全，信号值更高。另外，考察了不同复溶液体系：甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响，结果如图1所示，使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上，c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上，且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终，采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇：乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白，800μL正已烷液液萃取，取600μL上清液氮吹，初始流动相复溶进样。２.２ 　 液 相 色 谱 条 件 优 化 　 Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外，25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高，对维生素D含量测定影响较大[21]，该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离，减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好，响应值增加明显，故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。２.３　 线性范围、检出限和定量限　 将混合标准溶液用复溶液逐级稀释，得到一系列标准工作液，各取20μL，分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液，其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素，故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图，得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程，并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明，6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好，相关系数0.995，标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL(见表2)。２.４　 方法精密度　将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测，每个浓度重复6次，连续检测三天，计算日内精密度为0.9%～9.6%，日间精密度为3.0%～9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内，方法精密度满足检测需求。２.５　 方法准确度　 将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测，每个浓度重复6次，计算加标回收率，3个水平的加标回收率为86.6%～107.7%，相对标准偏差(RSD)为1.46%～9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%～120%以内，方法准确度高满足检测需求。２.６　 方法验证　 采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测，每个水平重复2次取平均值，验证方法准确度。结果表明，除25-OH-VD2含量较低未能检出外，其它检测结果与靶值偏差均在5%以内，该方法检测结果准确可靠(表5)。２.７　 实际样品测定　 使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测，其中视黄醇含量为0.22～0.43μg/mL，25-OH-VD2含量为未检出～5.19ng/mL，25-OH-VD3含量为6.83～49.21ng/mL，α-生育酚含量为5.63～12.73μg/mL，β-生育酚含量为0.03～1.37μg/mL，γ-生育酚含量为0.11～1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。３结　 论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法，并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量，复溶液等进行了优化，以减少色谱图中噪音干扰，改善色谱峰形，提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果，最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱，该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测，尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献（略）本文引用来源： 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.

2020版药典修订工作正在如火如荼进行中，那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗？与2015版药典有哪些不同吗？在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器，大家对电雾检测器了解吗？电雾式检测器（CAD）是一种新型通用型液相色谱检测器，具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点，应用于中性、酸性、碱性及两性物质等，特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比，CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质，在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比，难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关，在进入CAD的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之，CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比，CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应，可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点：?基于该检测器的设计原理与结构，该检测器总体上灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；?更高的响应一致性，如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%；?动态检测范围宽，达3-4个数量级；?应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；?使用操作直观简单，维护十分简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸（USP40 NF35 S1）和EP收录的钆布醇（Ph. Eur. 04/20/16:2735）两个品种，含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响，必要时，调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后，系统适用性应符合要求，且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积，应保证检测限和峰面积的重复性；若增加进样体积，应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎，因为此调整可能会使某些峰位置变化，造成峰识别错误，或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种：1、利用保留时间定性保留时间（retention time）tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间，也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，常以分（min）为时间单位，用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下，待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异；两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物，但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物，在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类，待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致，可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分（保留时间tR,1）无对照品时，可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物（保留时间tR,2），采用相对保留时间（RRT）作为定性（或定位）、校正因子计算含量的方法。在品种项下，除另有规定外，相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算，应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息，包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图，既可用于辅助定性分析，还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析，可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息，不仅可用于已知物的定性分析，还可提供未知化合物的结构信息。

OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们，更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆？一经上市，随即售罄！ 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引， 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘！ OLED全称为有机电致发光二极管，具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点，是一种全新的平面显示技术，OLED材料是OLED显示技术的核心，是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展（视频来源：眉山天府新区公众号） OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表，常用金属离子包括铝、铱和铂等元素，常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类（PPV）材料、聚咔唑类材料以及聚芴类（PF）材料等。此外，OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料，也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析，最重要的检测手段之一便是高效液相色谱（HPLC）。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说： OLED材料对纯度要求非常高，现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019，用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度，由于OLED材料本身含量达到99.9%以上，杂质含量很低，想要准确测定纯度，对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点，大大提高了峰容量，节约了分析时间，提高了分析效率，借助Chromeleon 7.3色谱数据系统，在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品，系统耐压范围从700bar到1500bar，拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性，可实现前所未有的检测可靠性和耐用性，能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息，提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音，赛默飞可以提供不同规格的混合器，用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器，以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析（赛默飞液相家族）飞飞独jia的电雾式检测器（CAD）是一种新型的质量型通用检测器，灵敏度高，重现性好，用于检测非挥发性和半挥发性的有机物，且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高，除了常规的紫外检测器外，可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分，进一步提高产品质量。另外，CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器（CAD）稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能，因此需要对材料进行分子量测定，通常通过凝胶渗透色谱（GPC）表征材料的相对分子量及其分布，以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性，同类色谱软件或对该功能收费，或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能，无需额外付费购买，与常规数据处理过程类似，使用原有功能即可实现，且拓展灵活，极大地节约了软件成本，提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年，赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统，更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe，全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列，继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力，使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能，将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制（SST/IRC）自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作；自动标识未检出的峰，可在色谱图上即对全部杂质一目了然；趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统，为您提速增效，期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

□ 王华锋 　　作为现代药品检验重要的检测手段，液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出，随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善，结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。 　　通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性，但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说，目前，人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高，而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术，特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小，需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法，如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个，其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个，其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。 　　紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长，并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质，因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出，苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂，但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用，如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量，此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好，且操作简便、准确、重复性好，为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外，柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素，主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量，操作繁琐费时，测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄，测得结果线性范围宽，样品处理简单，试验方法灵敏度高、专属性强，试验结果准确可靠，提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定，为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。 　　在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时，刘雁鸣指出，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一，高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合，目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展，目前虽罕见相关报道，随着技术的成熟与仪器的发展，其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时，高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵，核磁共振灵敏度相对较低，液相色谱需使用氘代溶剂，溶剂信号易对样品产生干扰等，使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍，但核磁共振在结构分析方面有独特的优势，能够提供最丰富的结构信息，弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足，在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。 　　高效液相色谱与不同检测器的联用，可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。刘雁鸣认为，高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等，在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多，辅料质量标准的提高与检测制度的完善，新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。

Vanquish Core应用文献抢鲜看——紧跟药典，标准创新！关注我们，更多干货和惊喜好礼文末好礼Vanquish CoreVanquish Core 液相发布刚刚满一年，好评连连，不仅在制药与工业领域第1线对产品质量把关，还在科研创新领域向质量标准献言献策。目前国内第1篇基于Vanquish Core液相的应用文献已经成功发表在国内行业顶jian期刊《药物分析杂志》，飞飞速来学习一下！ 2020版《中国药典》已经正式执行，中药材质量控制作为中药临床应用的关键源头，始终是行业的热点与重点。新版药典进一步完善控制要求，加强与疗效相关的成分含量测定，不再受限于单一成分指标，更符合中医药特点，为中药质量标准提升指明了发展方向。中药多成分同时表征，将有效提升检测效率，且能够较完整地体现中药整体化学特征。由于成分结构复杂，选择普通紫外检测器并不能完全满足同时检测的需求，而赛默飞通用型检测器——电雾式检测器（CAD），响应与分析物质量相关，从而将化合物结构对检测响应的影响降至最di，真实、灵敏、准确地将中药复杂体系科学表征，兼顾极性与非极性成分、兼顾紫外与无紫外吸收成分，势必在中药分析领域大有可为。 01文献回顾现行药典中知母的质量控制指标成分为芒果苷和知母皂苷BⅡ，由于结构类型不同，故通常采用2 种不同的检测器及色谱条件对知母及其饮片进行质量控制。芒果苷为双苯吡酮类成分，有紫外吸收，可以用紫外检测器进行定性定量；而知母皂苷BⅡ为甾体皂苷类成分，仅存在较弱的紫外末端吸收，因此需用通用型检测器进行含量测定。 Vanquish Core HPLC & CAD本篇文献首次将Vanquish Core HPLC与CAD 联用建立同时测定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ含量的方法，以简化和提升知母的质量控制方法，为优化知母药材及其相关产品的质量评价和质量控制提供新方法、新思路[1]。 仪器配置：• 系统底座：Vanquish System Base (VC-S01-A)• 泵：Vanquish Quaternary Pump C(VC-P20-A)• 自动进样器：Vanquish Split Sampler CT(VC-A12-A)• 柱温箱：Vanquish Column Compartment C(VC-C10-A)• 检测器：Vanquish Charged Aerosol Detector(VH-D20-A) 色谱条件：• 色谱柱：Acclaim C18 色谱柱（150mm×4.6 mm，3 μm）• 流动相：乙腈-0.2%醋酸水溶液，梯度洗脱• 流速：1.0 mLmin-1• 进样量：20 μL• CAD采集频率：10 Hz• 蒸发温度：55℃• 过滤常数：5 s 色谱图：图1　混合对照品（A）和知母样品（B）的HPLC-CAD 色谱图1. 芒果苷（mangiferin） 2. 知母皂苷BⅡ（timosaponin BⅡ）（点击查看大图） 表1　芒果苷和知母皂苷BⅡ的回归方程、相关系数、线性范围、检测下限和定量下限（点击查看大图） 实验结果：知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的浓度与CAD响应值均具有良好的线性关系（r0.999），LOD 分别为0.43 ng 和1.20 ng，LOQ 分别为1.28 ng 和4.80 ng，精密度、重复性、24 h 稳定性试验的RSD 均小于3.0%，平均加样回收率分别为102.3% 和95.2%，完全满足药材的质量控制要求。 02仪器亮点Vanquish Core液相色谱系统自2020年3月发布以来，在制药行业中的应用不断铺开，尤其是中药分析领域，助力多家企业完成中药配方颗粒、经典名方两大行业热点的标准研发、标准复现与标准落地。Vanquish Core可提供性能稳定的多种类型色谱泵，标配两种色谱柱加热模式，支持梯度延迟体积连续可调，可根据具体需求灵活配置不同类型的检测器，极大提高用户的实验室检测效率。 电雾式检测器（CAD）已经被现行中国药典收录，积极响应药典对于无紫外吸收品种检测的要求。国内外多篇中英文文章采用CAD检测器应用于中药活性成分的表征，糖类、皂苷类、生物碱类、氨基酸类等成分均有较为成熟的CAD解决方案[2-5]，覆盖中药品种高达数十种，仍在继续拓展与深入研究，将成为中药复杂体系科学表征的分析利器。 “码”上下载填写表单即刻获取【赛默飞中药配方颗粒应用文集】参考文献：[1] 南易,郑伟,马凤霞,孙欣光,赵阳,张洁,陈晓娟,马百平.HPLC-CAD同时测定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量[J].药物分析杂志,2021,41(01):111-116.[2] 陈凌霄,吴定涛,赵静,李绍平.高效液相色谱联用电喷雾检测器分析不同植物中棉子糖系列寡糖[J].药物分析杂志,2018,38(01):34-40.[3] 张艳海,杨远贵,施磊,金燕,王峥涛.基于高效液相色谱-电雾式检测的三七及人参、西洋参中水溶性非皂苷类部位的指纹图谱表征分析和三七素的含量测定[J].中国中药杂志,2020,45(14):3475-3480.[4] 李效宽,张艳海,冯天辉,杨艳羚,金燕.在线固相萃取法结合电雾式检测器测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量[J].分析化学,2014,42(12):1791-1796.[5] Zhen L , Guo Z , Acworth I N , et al. A Non-Derivative Method For The Quantitative Analysis Of Isosteroidal Alkaloids From Fritillaria By High Performance Liquid Chromatography Combined With Charged Aerosol Detection[J]. Talanta, 2016, 151(5). 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

据外媒2012年6月4日消息，罗氏上周三宣布将专注于测序以及测序上游的序列捕获技术，退出固相DNA芯片市场。罗氏NimbleGen，这家位于麦迪逊的生物技术公司，在全球芯片市场上排名第4，曾一度被认为是冉冉升起的新星，在最近几年也推出了不少好产品 跟随大的科学技术环境当前将继续投入到序列捕获技术的研发。 　　NimbleGen的国际营销总监Kary Staples表示：“我们的业务正在重新调整……在某些罗氏能够成为强的竞争者的领域，我们选择参与竞争。” 　　同时，罗氏不会出售股份，离开麦迪逊。序列捕获技术的研发将继续在麦迪逊进行。Staples谈道：“研发、制造和销售还将留在这儿，一个创新的团队即将建立。该团队由NimbleGen的早期员工之一Tom Albert领导，目标是为生命科学市场开发新的、颠覆性技术。” 　　1999年，威斯康星大学麦迪逊分校的科学家Michael Sussman和Franco Cerrina，遗传学教授Fred Blattner及其学生Roland Green开发了一种更快、更便宜的基因芯片制作方法，随后创立了NimbleGen公司。 　　2007年，罗氏以2亿7千万美元的价格收购了NimbleGen公司。当时，罗氏总裁表示，NimbleGen的芯片技术能补充罗氏现有的基因组研究队伍。 　　一年后，罗氏NimbleGen首家推出序列捕获芯片并大获成功，成为基因芯片行业中第一家研发出序列捕获的芯片厂家。全球的研究人员已通过此款序列捕获芯片对成千上万的外显子组进行捕获并随后测序。随后在2009年底，罗氏NimbleGen又推出液相外显子组序列捕获，提供液相的工作流程 并与Caliper合作研发推出液相捕获自动化流程，为各种项目提供灵活及高通量可扩容性方案。当前已经使用或正在开始使用外显子组序列捕获的重大项目包括英国一医学协会即将开展的罕见血液疾病研究，将捕获50000个外显子组 荷兰正在进行中的大规模老年流行病研究项目(Rotterdam Study)使用Nimblegen序列捕获3000个用于后期测序的样本。 　　另外，近年来该公司的灵活定制序列捕获产品已经广泛应用于各大实验室，包括由贝勒医学院人类基因组测序中心提供设计的HGSC捕获定制，用于孤独症研究 而不久前，华大基因和罗氏NimbleGen公司还联合宣布已成功研发出全新人类MHC区域捕获技术，该技术突破了常规扩增和捕获方法的瓶颈，首次成功实现了对人类MHC区域的高度覆盖及有效富集 常规肿瘤热点关注的基因也通过序列捕获技术实现富集，该捕获产品可以同时捕获75个肿瘤相关基因的0.5Mb的区段。 　　然而，正如Staples所说，基因芯片是一个竞争非常激烈的领域，罗氏NimbleGen从总销售额来看位居第四，但通过捕获技术上升的业务量还是很迅猛，因此将成为今后投入的重点。

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

胭脂虫红色素是以醌类色素胭脂红酸为主要成分的红色染料，从胭脂虫（原产于中南美洲的昆虫）中提炼而得，目前广泛应用于食品、药品、化妆品等众多领域。 我国国家标准《GB2760－2007食品添加剂使用卫生标准》中规定了食品中胭脂虫红的限量值，其中：果冻中胭脂虫红（以胭脂红酸计）的最大添加量为0.05g/kg，饮料中最大添加量为0.6g/kg。 目前对食品中胭脂虫红酸的检测方法主要有：高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、毛细管电泳法和薄层色谱法（TLC）。日本卫生试验法中规定胭脂虫红色素的试验方法为TLC法，但是作为参考方法，也介绍了使用HPLC的测定例。 本文使用日立HPLC-二极管阵列检测器（DAD）对食品中的胭脂红酸进行了测定，除了峰的保留时间外，还根据紫外吸收光谱对胭脂红酸的定性进行了确认。图为.胭脂红酸标准样品的测定图为.果冻中胭脂红酸的测定图为.清凉饮料中胭脂红酸的测定 通过使用DAD检测器可以对标准样品和食品样品中检出的峰进行紫外吸收光谱的比较，结果发现果冻中两者的光谱一致，而清凉饮料中光谱形状则不同。由此可以认为，在清凉饮料中检出的峰除胭脂红酸外，还混合了其他成分。进一步使用DAD检测器的纯度检测功能检测这个峰的纯度，结果发现其纯度很低，认定是假阳性峰。综上认为，通过使用DAD检测器可以增强定性能力，排除假阳性峰。关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_250484.htm关于日立高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱（LC）与 AFS 的联用具有优势互补的特点，检出限很低，可实现对 As、Hg、Se、Sb 等元 素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展，在食品、卫生防疫、 商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是，国内各 LC-AFS 生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的, 所生产的仪器在液相和前处理等方面 差异很大，导致仪器制造和性能测试不能统一规范。传统的无机元素形态分析方法，是将元素形态的分离与测定分别进行，样品前处理及操作过程繁琐，还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子荧光光谱与液相色谱联用技术，将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测，从而大大提高了检测的灵 敏度、准确度和检测效率。 2024年6月29日，国家标准《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》发布，并将于2025年1月1日实施。该标准的主要起草单位是中国分析测试协会 、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司 、中国计量科学研究院 、清华大学 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、北京海光仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。该标准描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法，包括基线漂移及噪声、最小检测量、重复性和长期稳定性、线性、分离度等。原子荧光光谱与液相色谱联用，将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领域，在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高，易于维护，便于操作，在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

超高效液相色谱领军者科诺美完成近亿元A轮融资华盖资本领投，爱博清石、元生创投跟投，凯乘资本担任独家财务顾问近日，超高效液相色谱领军企业科诺美（北京）科技有限公司（以下简称“科诺美”）宣布完成近亿元A轮融资，本轮融资由华盖资本领投、爱博清石基金跟投，老股东元生创投继续追加投资，凯乘资本担任本次交易的独家财务顾问。本轮募集的资金主要用于科诺美完全自主知识产权的液相色谱各条产品线的技术升级、扩展产品领域的系列化研发、自建工厂的产能扩张与精益改善、全球市场营销网络拓展与服务应用体系完善。完全自主可控，实现真正的国产替代国产化浪潮势在必行，但要做到自主可控，倪光南院士曾总结了五要素标准：1、知识产权标准，要自主可控；2、技术能力，要自主可控；3、发展主动权，要自主可控；4、供应链，自主可控；5、要具备国产资质。真正的核心技术是买不来的，国产替代也无法通过贴牌方式来解决，必须要从底层技术上不断积累自主创新，同时在生产品控上下苦功，自建生产线并精益改善，研发和生产高品质的产品，才有可能实现真正的国产替代。中国分析仪器市场每年的进口额在1000亿美元左右，仅次于石油和半导体。其中，液相色谱是第一大单品，在制药、食品、生物、农林畜牧等化学分析与生命科学领域及精准医疗与临床检验领域应用极为广泛，市场规模达数百亿元。一直以来，我国液相色谱仪高度依赖进口，尤其是技术水平更高的超高效液相色谱仪。随着国际形势日益复杂，科学仪器进口垄断严重、核心技术卡脖子的问题日益凸显。2018年后，国家政策大力鼓励科学仪器国产替代，液相色谱成为重中之重。科诺美，正是在此背景和趋势下成立，立志要从根本上打破进口垄断，公司在核心技术上完全自主可控，实现真正的国产替代；同时不断提升效率，降低成本，打造具有国际竞争力和超值体验的超高效液相色谱系列产品。引领技术趋势，全面掌握核心关键技术科诺美是国内唯一，掌握正向研发超高效液相色谱（UHPLC）关键技术的公司，立志成为国产超高效液相色谱引领者，解决液相色谱中高端产品的“卡脖子”问题。科诺美创始团队在行业深耕多年，曾创造了多个“业内第一”：如中国首款准超高效级液相色谱、中国最早全面掌握超高效液相色谱技术且获得国家级重大专项支持、中国首款自主研发全自动进样配置的液相色谱系统、中国首款自主研发数据库和网络版液相色谱工作站等等。科诺美汇集了包括光学、机械、结构、电子、软件工程、自动化、嵌入式、分析化学、临床检验等各类跨学科领域人才；设立在北京的研发中心，拥有业内极少的完整的交叉学科集合体，从而实现能够完全自主的正向研发，全面掌握超高效液相色谱技术。在积极转化所积累的硬科技核心技术的基础上，还不断与人工智能、自动化、大数据等交叉创新，进行快速的产品迭代与技术扩展。2022年9月，科诺美正式启动自建的苏州生产基地，实现规模化、现代化、体系化的生产装配；拥有一流的生产工艺及严格的质量保证体系，通过了ISO9001、ISO13485双体系认证，拥有一类和二类医疗器械的生产资质，拥有全面ERP与精益改善体系流程。可实现从模块到整机、从耗材到试剂的完整自主化生产体系，确保产品准时、保质出厂。纵横两大领域，提供领先的全面解决方案在化学分析与生命科学领域，液相色谱是基础性设备，在生物制药、食品安全、环境监测等行业有着广阔的市场。科诺美已经陆续布局了超高效液相色谱Leaps系列、Leaps2D系列、LeapsBio系列、LeapsPrep系列、Frontier系列等；实现了目前国产化最完整的液相色谱产品线，可完整覆盖常规分析、复杂样品分析、快速分析以及制备分析；耗材色谱柱已布局从1.8μm超高效分析，到3~5μm常规分析，到7~20μm制备纯化的全面覆盖。科诺美，使广泛的行业用户用更低的成本，就可以使用超高效级别的液相色谱及配套产品。精准医疗与临床检验领域，是液相色谱的潜在蓝海市场。针对临床检验领域，科诺美布局有Voyager系列IVD全自动二维超高效液相色谱、EpoStar系列全自动样品前处理平台、以及各类配套试剂耗材，形成了一站式全自动临床解决方案。截至当前，已取得了13项医疗器械备案与注册证，让其在临床检验端真正变得简单易用，实现多快好省，促进中国医疗普惠事业，满足精准医疗需要。其中，Voyager系列是国内唯一拥有UHPLC性能级别，完全基于自主关键技术，并获得二类医疗注册证的液相色谱系统。科诺美今年在两大业务领域板块同步布局，不断强化市场投入并提升客户满意度，打造业内一流的市场营销体系与客户服务体系团队，汇集了诸如来自Waters、Agilent、ThermoFisher等跨国公司及优秀企业的各类人才。自2022年下半年产品正式发布后，已经收获了众多客户的订单，并在持续高速增长中。未来，科诺美将进一步布局全球业务市场，InChinaforGlobal，有望打破全球液相色谱固有市场格局，让中国智造享誉全球！科诺美联合创始人&CEO张欣表示：“感谢华盖资本、爱博清石及老股东元生创投在本轮的鼎力支持，也感谢全体股东们的持续赋能与助力。更感谢时代赋予科诺美的使命，感谢用户们对于科诺美的认可与支持。科诺美的使命是让分析检测更高效精准且易用，愿景是成为推动世界和人类健康安全进步的中国科技公司。科诺美将持续创新，基于完全自主可控，实现真正的国产替代，改变全球行业市场格局”。华盖医疗早期基金主管合伙人张翼表示：“华盖资本一直关注能为生物医药行业赋能的生命科学工具企业，科诺美拥有一批在科学仪器、分析检测和生命科学行业里领先的人才，具有强大的研发能力和创新精神。液相色谱在生物医药乃至有机分析都是极为重要的基础设备，市场前景广阔；同时公司结合超高效与复杂样品处理技术，开发了多维色谱分析系统和体外诊断试剂，助力精准医疗。相信科诺美可以为中国生物医药产业的快速发展进一步赋能，并探索生命科学工具在临床中的转化应用”。爱博清石基金合伙人王子聪表示：“液相色谱在制药、食品、农林畜牧等通用检测领域及维生素、血药浓度监测等临床医疗领域广泛应用。科诺美创始团队长期深耕色谱等科学仪器市场，具有丰富的产品研发和销售经验。面向通用和医疗两大领域，科诺美率先推出了高性能的液相色谱产品系列，实现自主可控，有望打破进口垄断的市场格局，发展潜力巨大”。元生创投管理合伙人林艺博士表示：“元生创投持续看好科诺美团队的产品化和商业化能力，也很高兴元生创投能在早期就参与投资支持科诺美，科诺美是国内唯一掌握正向研发超高效液相色谱UHPLC关键技术的公司，创造了多个“业内第一”。科诺美已经在通用检测和临床诊断两大领域同步布局，公司自主研发生产的超高效液相色谱预期会被快速推广应用，真正实现高端分析仪器在化学分析、生命科学及临床诊断领域的国产自主可控”。凯乘资本创始合伙人邹国文博士表示：“科学仪器行业具有广阔的行业纵深，需要长期耕耘，从核心部件到整机生产，进口垄断和卡脖子现象都非常严重。近年来，国产仪器公司正在迎来历史性机遇。但同时，有能力自主正向研发高水平仪器的公司，却又非常稀缺。我们非常看好科诺美的核心团队，凭借二十余年完整的研发、产业化、商业化经验，紧握超高速液相色谱的技术升级趋势；以稳定的产品性能、优越的性价比，正在吹响科学仪器国产替代的冲锋号”。

p 　　在液相色谱方法开发时选择合适的有机溶剂需要考虑几大关键因素(见最后的表格)。其中，黏度是重要因素之一，因为高黏度溶剂会产生高背压，因而可能会对仪器系统带来限制。 /p p 　　其它重要的溶剂特征还包括UV截止波长和极性指数：UV截止波长较高会导致UV/Vis检测的灵敏度不佳，而溶剂的极性指数较低则往往会导致化合物洗脱较快，因而通常用于色谱柱的清洗。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 优选溶剂： /strong /span /p p 　　 strong 乙腈、甲醇、丙酮 /strong /p p 　　乙腈 毫无疑问是优选的有机溶剂，因为其在与水的混合体系中产生的系统背压极低，而且UV截止波长也很低，因此UV/Vis检测的灵敏度更高。 /p p 　　甲醇 是另一种常用的有机溶剂，它的洗脱强度与乙腈相当，UV吸收相对其他溶剂也较低，而且价格比乙腈便宜得多。甲醇的主要缺点是粘度较大带来的高背压，尤其是在使用小粒径的HPLC色谱柱时更为明显。 /p p 　　虽然丙酮 的UV吸收较高，但如果分析物在较高的UV波长进行检测，或者使用其它类型检测器，如质谱或ELSD，则丙酮也可以进行有效的使用。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 次选溶剂： /strong /span /p p 　　 strong 乙醇、异丙醇/正丙醇、四氢呋喃 /strong /p p 　　一般不建议使用乙醇，因为其在与水的混合体系中产生很高的背压。但是有时乙醇对于针对成品的制备方法来说是优先选择，因为它可以避免溶剂残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 323232323.png" alt=" 323232323.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/39ef5903-af71-41c8-9d68-a8acd994b380.jpg" / /p p 　　异丙醇和正丙醇 的洗脱强度较高，也是色谱柱进行低流速清洗最常用的溶剂，但是它们同样会产生较高的背压。另外，它们是很好的助溶剂，在分析完整蛋白时经常被使用。 /p p 　　四氢呋喃 的洗脱强度与正丙醇相当，但由于较昂贵所以不太常用。但是，它可以作为脂肪或高色素样品的清洗或再生溶剂。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4444444.jpg" alt=" 4444444.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/87678caa-6756-44d6-83a2-949df7b60abc.jpg" / /p p /p

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称：通微公司)产品相关负责人，就液相色谱技术的发展和优势，以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程，以及当前公司主推的产品和技术? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 通微公司成立于2002年，专注于液相色谱领域的技术研发和积累，研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性，并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助，目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep& reg -3030，该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式，搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统，符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title=" 通微easy3030.jpg" alt=" 通微easy3030.jpg" width=" 600" height=" 454" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　EasySep& reg -3030高效液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　此外，通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈，通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案，即TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统，兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理，采用液相色谱固定相，以压力流和电渗流双重驱动流动相，样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离，此外，电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽，可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title=" 通微triSep3000.jpg" alt=" 通微triSep3000.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一，根据用户需求，可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用，无需分流，显著提高分离效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：对于目前的液相色谱技术，贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 目前液相色谱的应用范围广布多个行业，但用户的基础和专业水平相差较大，制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡，未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案，让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透，将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然，对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：从整个行业的角度，您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视，我们认为将来的 strong 微流液相色谱 /strong 技术，可以在与常规技术相同的分离效果的基础上，实现更低的溶剂消耗量。另外，未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求，这些也是目前高效液相色谱的瓶颈，因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家，开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：您认为哪个应用领域还有拓展的空间? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 制药领域是液相色谱的主要领域，也是目前需求最大的市场，随着中药和生物药的发展，该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域，目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应，并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包，便于用户使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　此外，通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来，已经推出了5代产品，并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出，便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可，尤其在中药领域获得了广泛的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title=" Um 5800.jpg" alt=" Um 5800.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　UM 5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　上海通微： /strong /span 近期，生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题，主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势，可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量，发挥色谱优势，并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统，配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑，可以为多肽客户提供全方位服务。另外，通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱，相信会给生物药领域客户不一样的体验。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：与其他领域相比，制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?　　 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海通微： /span /strong 制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力，所适应的法规要求比较高也比较全面，监管力度也大，因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高，也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大，但国产设备占有率很低，作为一个关系民生的民族工业，急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本，让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器，来整体提高药品质量，降低药品成本，为老百姓解决大问题。另一方面，可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p

甘草是一种补益中草药，药用部位是根及根茎，药材性状根呈圆柱形，气微，味甜而特殊。功能主治清热解毒，祛痰止咳、脘腹等。 甘草为常用大宗药材，药食兼用品种，年需要量约6万吨左右，位列诸药前列。近年来，家种甘草的生产和销售量趋增，市场较野生品畅销。甘草国之药老，有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉，被大量用于临床配方，同时，甘草提取物被广泛地工业、化工等领域，并有大量的出口。甘草数量巨大，行情人为性不强，随着家种品的市场占有量增加，关注力明显在增加。 精密检测成就安全生活！ 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。 1、仪器与试剂 1.1仪器、设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统 Vertex 色谱柱：250mm× 4.6mm× 5&mu m 针头过滤器 微孔滤膜：0.45µ m 1.2试剂 乙腈（色谱纯） 0.05%磷酸溶液 2、色谱条件 色谱柱：C18, 4. 6 mmx250 mm，粒度5 µ m 流动相：以已腈为流动相A，以0.05%的磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱； 波长：237nm 流速：1. 0 mL/min 3、谱图 更多检测方案请直接与赛智科技联系 全国服务热线：400 001 2010 公司总机：0571-28021919 技术服务热线：0571-28021930

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

由广东省食品流通协会提出的《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年11月14日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）.pdf附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

近日，华谱科仪（北京）科技有限公司（以下简称“华谱科仪”）宣布完成亿元天使轮融资，由博远资本领投，辰德资本及国投创合跟投。本轮融资所募资金将主要用于公司进一步提升为客户提供完整色谱解决方案的能力，以及销售渠道的拓展。 华谱科仪成立于2015年，是一家色谱分离产品研发商，专注于色谱设备+耗材+软件+服务全闭环，建立了丰富的HPLC（高效液相色谱仪）、UHPLC（超高效液相色谱仪）等产品矩阵，应用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工、科学研究等领域，满足客户不同的检测需求。 软硬件研发相结合 根据智慧芽TFFI企业科创力评估系统，华谱科仪在综合行业的科创能力评级为B级，位居同行业前9%。 截至最新，华谱科仪及其子公司共有29件公开专利申请和5件已登记的软件著作权，其中发明专利占比约79%，近两年专利申请量相对较高，技术质量良好。从技术布局来看，其专利主要聚焦于色谱仪、色谱分析、电子设备、服务器、图形用户界面和显示屏幕等相关领域。图1：华谱科仪专利创新词云（数据来源：智慧芽） 据悉，华谱科仪的技术团队包括来自国内色谱科研实力强劲的中科院大连化学物理研究所、以及多家知名科学仪器企业的资深研发工作者和工程师。同时，公司创始人、董事长王利春在色谱质谱行业拥有10余年管理销售经验，对色谱底层技术和行业痛点理解深刻，根据国内客户特点，推出更落地的应用服务。 华谱科仪通过自主研发和合作，进行技术积累，在此基础上建立了色谱柱（耗材）、软件和应用服务体系，与仪器一起形成相对完整的产品生态链。 进一步分析可知，其北京公司的专利技术与公司产品生态链紧密结合，多围绕色谱仪、色谱分析和检测、故障检测与修正、在线数据库和系统，其推出的Chromloong色谱管理系统，采用双数据库的底层架构，结合C/S与B/S模式的硬件控制优势，解决了国内没有合规色谱软件的问题。其大连公司的专利布局更专注于显示屏幕和用户界面，以及液相色谱分离相关的材料及制备、固定相材料制备等底层技术。图2：华谱科仪专利领域地图（数据来源：智慧芽） 液相色谱仪市场仍具潜力 液相色谱仪是生命科学分析领域最大的单品市场之一，色谱仪被广泛应用到生物制药、临床医疗、科学研究、食品安全、环境分析、能源化工、无机分析、农林畜牧等多个领域。根据Emergen Research数据，2020年全球高效液相色谱市场规模约为44.6亿美元，预计到2028年将达到63.9亿美元，预测期内年复合增长率为4.5%。中国的存量市场规模也已超百亿人民币且每年在持续增长。 目前中国液相色谱仪市场仍以进口为主。在高端液相色谱赛道，Waters、安捷伦、岛津、赛默飞四家跨国公司占据了超过90%的市场份额，国产厂商在仪器与耗材方面与进口品牌还存在一定差距，在客户应用场景落地解决方案方面专业团队也相对缺乏。 近年来，关键生命科学工具的本土化将是行业发展的趋势之一。在液相色谱技术方面，通过多年发展，也有依利特、伍丰、清博华、皖仪科技、珂睿等国产品牌入局并逐渐获得一定的市场认可度。 在“相对激烈”的竞争态势下，对于后进场的国产设备商，要突出重围、获取更高的市场份额并非易事。华谱科仪目前在色谱主流应用市场保有量约为千台规模，覆盖多家药企、食品企业、科研院所和政府机构。除了把握传统存量市场外，如何结合自身优势挖掘新兴增量市场，在提高产品性能的同时增强客户服务响应能力，值得长期关注。

实验背景目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式：吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势，而得到vocs分析检测实验室的广泛应用。分析难点及常见问题随着罐采样使用频次增加，近来我们会碰到如下问题：1、测试标气中高沸点组分（含氧类组分）比例下降或完全不出峰（即响应低），如图1：图1而如果出峰正常，谱图应该如图2：图22、标准曲线中一些高沸点组分和含氧组分经常出现负截距，如图3：图3萘和1,2,4-三氯苯的校准曲线出现负截距难点问题原因分析产生高沸点组分响应低、含氧组分出现负截距的主要原因如下：存储装置和系统管线没有经过惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好；惰性涂覆好与不好质谱离子源不干净；预浓缩系统温度参数设置不准确，导致高碳物质没有完全转移；管线、预浓缩系统捕集阱以及采样罐其一被污染。原因初步排查确保与样品接触的部位，都是经过惰性化涂覆，且具有惰性化涂敷测试报告；清洗离子源，确保质谱离子源干净；确保预预浓缩系统的捕集阱温度传感器是经过校准的，entech 7200的分流阀在m2向m3转移时流量为3-5ml/min，且测试方法为北京博赛德所提供。如果初步排查出现问题，请及时解决或联系工程师；如果无上述问题，说明预浓缩系统或采样罐已经被污染。问题解决方案罐采样属于全组分采样方式，所以除了挥发性有机物，也会将空气中的半挥发性有机物、气溶胶和颗粒物采集到采罐内，尤其当采样流速大的时候，颗粒物更易进入。这些颗粒物和气溶胶又很难通过常规的方式清洗干净，导致在采样罐内形成吸附点，当高沸点物质经过时，很容易被吸附，从而导致响应值下降；这些杂质亦有进入预浓缩系统的隐患。一、防止颗粒物进入采样罐，而且根据epa to15a-2019和hj759-2015的要求，用采样罐采集环境空气时一定要加装过滤装置，以过滤掉杂质；但是，这样也不代表万无一失，所以同时epa to15a-2019还规定：过滤器应经常清洗或更换，以减少对所收集空气样本产生负面影响。清洗方法：用水或甲醇超声清洗15分钟，再用纯水清洗，然后放入烤箱里(是真空炉)烘干；污染不严重的也可用高纯氮气吹扫，时间5分钟左右。二、预浓缩系统引起的高沸点组分出峰低与曲线负截距的问题解决方案首先整体升高预浓缩系统的bake温度，包括阀温、bulkhead、m1和m2，延长烘烤的时间；其次对m3捕集阱，可将柱流速调大（根据色谱柱的内径），然后把预浓缩系entech7200的分流阀和进样阀同时打开3-5min；若还无效果，可样品经过的管线卸下，用高纯氮气对其进行吹扫，氮气分压表压力为0.4mpa，每段吹扫5分钟；或将管线放在甲醇中冲洗，再用清水冲干净，然后放入烘箱（50℃，真空烘箱）烘干，并用湿润的零空气或氮气吹扫，每段吹扫5分钟。通过预浓缩系统的自身或手动操作逐一排查，若还不能达到预期效果，BCT要更换预浓缩系统的配件：在m1向m2转移时，只升高m1温度（升高BCT50℃），如果高沸点物质响应提高，说明m1被污染，更换m1冷阱；将m2向m3转移的时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m2被污染，更换m2冷阱；将进样时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m3被污染，将m3冷阱调换进出口或者更换m3冷阱。结 论在确保质谱离子源干净与预浓缩系统温度参数设置准确的前提下，对于罐采样分析，采样罐必须要加颗粒物过滤器，且孔径10um以下，并根据采样实际情况对其定期清洗；如果条件允许，建议每次采样前都用氮气吹扫清洗，谨防采样罐、预浓缩系统被污染。

自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC，近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今，UHPLC已经成为标准的液相色谱平台，各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品，耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。 　　与当初刚推出UHPLC相比，关于UHPLC的各种争论已经消失，用户对于UHPLC已普遍接受，包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测，&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率，同时仪器的耐压能力也将进一步提升，达到50000psi。&rdquo 　　如果仪器耐压可以达到50000psi，几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱， 由于发热和散热的问题，这将不会很容易，但是就速度和分辨率而言，分离潜力诱人。 　　2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统，以下是部分新产品介绍： 　　整机系统： 　　安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统 　　低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供，通常其价格更低，但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器，从而实现仅350uL的延迟体积，专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%，并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】 　　安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统 　　对于复杂样品，如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等，二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品，今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件，在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器，由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】 　　Bio-Rad NGC 色谱系统 　　该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计，易于使用的触摸屏软件，可以设置模块、控制系统或方法，数据处理和显示。两个泵模块可供选择，分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内，包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器)，进样器或自动进样器，柱切换阀，馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。 　　岛津Nexera X2 UHPLC 系统 　　这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括：改进的进样阀，增强的脱气单元，低延迟提及的四元泵，改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL，光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】 　　赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统 　　设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统，市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用，在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线，用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】 　　赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统 　　该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂，且连续运行压力高达5000psi系统，专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器，电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时，可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】 　　沃特世Acquity APC系统 　　这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器，及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析，更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】 　　 　　系统模块： 　　安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器 　　此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测，并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱，并且具有半挥发物低温色谱检测模式，及较少氮消耗的待机模式 。 　　珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器 　　这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】 　　SSI HF系列泵 　　此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高，成本相对低，双头泵能够提供精确的流速，在压力高达10,000 psi下，流速可达高达300毫升/分钟。 　　怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器 　　怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名，其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围，并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译：杨娟)

安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统 1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标 　　2009年4月28日，北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统，为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。 　　“关于UHPLC的争论已经结束了，”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说，“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准，不仅要满足当今的需求，而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时，我确信，我们已经获得了成功。” 　　“我们相信，1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说：“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时，众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待，已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。” 　　“Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离，分析速度超过了以往任何仪器，”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。 　　“采用新的二极管阵列检测器，药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ，”另一位早期用户，比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说，“比美国FDA的要求还要低一个数量级。” 　　卓越的分离能力和灵活性 　　Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力，用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱，任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱，将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。 　　“换句话说，这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战，提供了无限的功能，”Kaltenbach评论道。 　　新色谱柱完善了1290 Infinity的性能 　　为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能，安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠，在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。 　　新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相，可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。 　　与安捷伦质谱系统完美匹配 　　Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作，以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点，使其性能更加卓越。 　　“该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合，”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说，“我们已经证明，通过降低离子抑制和基质效应，灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物，同时缩短了方法时间，提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端，将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。” 　　功能强大、平稳的新泵 　　新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音，给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合，大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音，将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合，提高了通量。 　　最高的灵敏度 　　为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件，1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD)，其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池)，提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外，由于抑制了折射率，并几乎消除了热效应，最大限度地减少了基线漂移，从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。 　　每天2,000个样品 　　新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点，如，配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比，采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半，并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能，还能进一步使通量最大化。 　　以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器，无需更换定量管，即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样，只需要进样体积的样品，将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料，并减少了液压体积，使交叉污染非常小。另外，加上1290 Infinity FlexCube组件，针座可以自动反冲， 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件，为进样提供了无限的选择。 　　该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统，可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。 　　Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统，从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。 　　如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/infinity。 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com。

“岛津云学院”系列开播以来，得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天将开启岛津云学院答疑系列，为大家作详细解答！ ★请问老师一般液相废液怎么处理？答：需要明确的是，液相色谱的废液中含有大量的有机溶剂以及所测试的样品，大部分情况下是有毒有害的，因此不能直接倾倒至环境中，或者流入实验室下水道中，需要集中处理。一般而言，可以根据不同的情况进行处理：1、如果废液量较少：如分析型色谱的废液，可先行收集，然后等待集中处理（尤其是含有剧毒成分的），比如寻找专业的废液回收机构；如果所在单位/机构不支持集中处理，则可以找安全的地方焚烧或填埋（含酸的需用废碱中和，含盐的可以直接倒掉）。2、废液量很大：如制备色谱的废液，则考虑通过精馏系统，将废液分馏后再次使用。3、也可以通过“循环阀”，将未污染的流动相再次回收利用。如岛津针对分析型液相和制备型液相都可以提供相应的“溶剂循环阀”，将分析过程中未受到污染的流动相，如色谱峰之间平直的基线（仅限于等度条件下）回收至溶剂瓶中，将能够大大提升溶剂使用效率，降低实验室成本。 ★新买色谱柱如何进行测试？答：对于液相色谱柱来讲，拿到一根新的色谱柱，先测柱效、拖尾因子、柱压（减去系统压力），并记录结果。之后使用过程中应定期测试，追踪色谱柱性能。因不同类型色谱柱差别较大，因此对于所使用的方法，请根据说明书上的液相条件和测试样品进行，同时需要确保仪器的状态正常。 ★色谱柱用什么冲洗？答：反相与正相体系清洗方式有所不同： 反相色谱柱1、日常清洗：10%甲醇水（去除极性大的杂质）→纯甲醇（去除非极性杂质）。2、流动相中含有离子对试剂：50%有机溶剂（10倍柱体积）→10%有机溶剂（20倍柱体积）→100%有机溶剂（20倍柱体积）→保存。3、生物样品（蛋白质/多肽）污染的色谱柱：B 5% →B 100%的梯度洗脱×3次(A：0.1%TFA B：0.1%TFA in CH3CN)→100%有机溶剂（20倍柱体积）→保存。 正相色谱柱亲水性杂质吸附太强，常规清洗效果不明显，可以逐级增加洗脱强度，每级至少确保10倍柱体积。 I级：100%正己烷II级：100%乙酸乙酯III级：50%三氯甲烷-50%甲醇 注意：回归到最初流动相条件时，请务必先用异丙醇过渡。 ★用反相色谱的液相系统可以跑正相吗？刚刚老师提到用异丙醇冲洗管路，那我跑完反相的用异丙醇冲洗是不是就可以跑正相了？答：一般来讲，当把一台液相色谱仪即当作正相色谱用，也当做反相色谱用的时候，在两个不同分析模式之间切换时需要用异丙醇做充分的过渡（比如通宵低流速异丙醇冲洗管路），其主要是利用异丙醇可以分别与正/反相溶剂互溶的特性，避免流动相残留造成的影响。但有一点需要注意的是，所使用的液相色谱仪是否适用于正相溶剂。通常液相色谱仪的主要设计目的是适用于反相体系使用，因此在使用正相体系前，最好与供应商确认，尤其是使用特殊溶剂前（如HFIP，DMF等）。 如您还有其他关于液相色谱的疑问，请扫描以下二维码提交问题，小编会把问题交给讲师解答，答案将在后续答疑系列中推送，敬请留意。?相关精彩岛津配合防疫，开启线上学习司小令大讲堂！司小令大讲堂丨第二期 流动相中产生气泡所引起的问题卫健委《消毒剂使用指南》解读和应对-色谱篇岛津LC助力消毒用品及输液器具检测全面“正偏离”——岛津液相色谱仪全优迎接新版液相色谱仪国家标准发布与实施

招标编号：SDSB-12120 　　业主单位：上海大学 　　所属地区：上海 　　所属行业：仪器仪表 　　招标公告正文：上海大学公开邀请招标购置“原子吸收-液相色谱联用系统”的公告 　　招标编号：SDSB-12120 　　根据《中华人民共和国政府采购法》《上海市政府采购招标暂行办法》和《上海大学仪器设备招、投标管理办法》，上海大学环境科学与工程学院、环境工程实验中心因科研、教学需要，现公开邀请招标采购原子吸收-液相色谱联用系统。 　　一、设备需求 　　1.设备名称：原子吸收-液相色谱联用系统 　　该系统用于对汞、砷等重金属化合物的分离分析，系统包含石墨炉原子吸收分光光度计、二元高压液相泵系统、紫外检测器、在线消解装置、汞分离装置等。 　　2.技术要求： 　　2.1石墨炉原子吸收分光光度计 　　2.1.1测定波长范围：185~900nm 　　2.1.2单色器：象差校正型Czerny-Turner装置 　　2.1.3光栅刻线条数：1800条/mm 　　2.1.4带宽：0.2，0.7，1.3，2.0nm(4档自动切换) 　　*2.1.5背景校正方式：高速自吸收(BGC-SR)，自吸收频率不低于100Hz，高速氘灯法(BGC-D2)，氘灯频率不低于1000Hz，空心阴极灯频率不低于500Hz 　　2.1.6基线稳定性：0.004Abs/30min 　　2.1.7加热温度范围：室温～3000°C 　　2.1.8最大升温速率：3000°C/秒 　　2.1.9石墨炉浓度富集循环：最多20次 　　*2.1.10检出限：0.05ppb(Pb) 　　2.1.11石墨炉位置调节：石墨炉的马达驱动自动切换，前后上下位置自动调节 　　2.1.12原子化马氟炉 　　2.2高效液相色谱仪部分 　　2.2.1二元高压惰性输液泵 　　2.2.1.1流量范围：0.001-20.000ml/min 　　2.2.1.2流量精度：RSD　　3.13高灵敏度汞分析装置1套 　　3.14冷却循环水装置1套 　　3.15在线消解氢化物发生装置1套 　　3.16砷形态分析专用阳离子交换柱、阳离子交换柱nbsp 保护柱、砷形态分析专用阴离子交换柱、阴离子交换柱保护柱各1根 　　3.17紫外激发光源(6W,254nm，1个在线消解氢化物发生器用) 　　3.18原装色谱操作软件1套 　　4.易损、易耗件清单和价格表 　　请投标人提供所投设备的备品备件、易损、易耗件清单和价格表，并承诺在质保期后3年内以不高于上述清单价格按招标人不时要求的数量及合理时间向招标人提供该易损件和备品备件。 　　二、设备报价 　　1.报价单位应根据设备需求的规定进行报价，其报价在采购过程中是不可以改变的(除非买方对设备提出新的要求)。 　　2.报价单位对设备需求中所列的设备进行报价。报价单位可以用技术规格等于或高于同类品种的设备进行报价。 　　3.报价方式为CIF上海(外币金额)。 　　三、交货时间 　　中标厂家须在合同签约之日起90天内保质保量交付所有设备和附件。 　　四、验收方式： 　　设备到货后，由卖方、买方共同开箱验货 卖方保证货品的型号、规格、数量与合同相符。卖方负责派工程师到用户现场免费进行安装调试，在系统整体调试完成后，买方认为合格后，签订系统安装验收报告。卖方应在设备到货前一个月，对仪器实验室场地条件,如工作台、水、电、气等配套设施提出建议并出具场地准备书。验收一般应在二周之内完成，超过视作延期交货。延期多少天，相应地质保期延长延期天数的三倍(双方另有约定除外)。 　　五、付款方式： 　　100%不可撤消即期信用证(无预付款)，其中90%货款凭装运单据支付，10%待合同执行完毕，设备验收合格后，凭加盖设备部门的验收报告一次付清。 　　六、质量保证与售后服务 　　质保期为自用户签署最终验收报告之日起24个月，在质保期间出现故障，供货商在接收到用户通知后于1小时以内予以回应、提出解决方案，4小时内维修人员到场，72小时排除故障(特殊情况和不可抗拒因素除外)。在此期间，设备发生任何非误操作造成的故障和损坏，均由供货方负责免费修复，失效零件予以免费更换，更换时所发生的商检、运输、清关等费用均由供货方负担。质量保证期内，停机待修时间不得超过一个月，若超过一个月，则保修期延长待机时间的3倍。同时，提供软件免费升级。 　　1.货物到达学校后7天内由卖方负责免费安装、调试与技术培训，调试仪器所需耗材由供货方自行负担。仪器安装、调试时进行现场软硬件使用的培训：参与培训人员3～5人 内容：设备的工作原理、操作步骤、正常维护和应用等，使培训人员能够正确、熟练操作及掌握仪器简易的故障判别及排除、维修。 　　培训人员必须为供货方公司专职技术人员，不得派出学生或供货方用户等非公司专职技术人员提供培训，否则用户方将拒绝接受。 　　2.卖方根据合同提供的货物应是全新的未使用过的而且是符合国家有关制作标准和环保要求。投标方提供详细的中(英)文操作、维护指南。 　　3.定期维护，终身保修，只收取零部件成本费。 　　七、供货方式： 　　中标单位与上海大学委托的外贸公司按招标文件规定签订进口合同(招标文件也作为进口合同中的一部分，不提供外文版)。进口合同中的公司名称、品名、价格、质保期等其他须与招标文件一致。 　　八、投标人须知 　　1.投标方应具有连续多年从事该设备生产或销售经历，并有良好的声誉，且能提供良好的技术支持。 　　2.投标方应完全按照标书规定的设备名称、技术要求、数量报价、供货，我处不接受不确定报价。 　　3.投标方应保证随设备提供必要的安装、调试、培训、维修等服务，并提供合同所约订的免费维修时间及终身成本维修。 　　4.投标报价中标明的价格或在议标后确定的价格在合同执行过程中是固定不变的(除非招标方对设备提出新的要求)不得以任何理由予以变更。 　　5.投标方应在投标文件中注明投标货物的交货期，交货期超过招标方可接受时间范围的投标将视为非响应性投标。 　　6.投标方在标书中应明确写出进口合同中外方公司(卖方公司)的名称，地址、电话等信息。对注册在维尔京群岛(BRITISHVERGINISLAND)的公司来签署外贸合同。投标方应书面说明，就合同履行、监督，售后服务质保、维修承诺、服务响应均由投标方国内贸易商完成。但若产生纠纷，一切由投标方负责。 　　7.投标方在标书中应明确指出售后服务质保是由投标方亲自负责做还是委托他人负责做。如果投标方是代理方，售后服务质保是由原厂商负责，则在标书中应有原厂商的售后服务质保承诺函。 　　8.若投标人少于二家，则中标人的投标价不做最终价。若中标人的投标价超出本次的设备经费预算，发标人有取消本次招标采购的权利。质保期的年限要求必须满足，否则以废标论处。 　　9.投标方如对技术要求有质疑，须在开标日前三天以书面报告给招标人，招标人可作修改，也可不作修改。如作修改，招标人将以公告形式在网上公示。 　　九、投标书内容及要求 　　投标单位提供加盖公章的投标书正本一份，副本三份。(投标方应将投标文件正本和副本分别用信封密封，并标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称及正本或副本。如果投标文件通过邮寄递交，投标方应将投标文件用内、外两层信封密封。并在外层标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称)投标书应包含以下内容： 　 1.投标书(见附件1)、投标一览表(见附件2)、投标分项报价表(见附件4)、偏离表(见附件6)，投标设备样本资料。 2.资格证明(法人代表授权书(见附件8)、营业执照复印件、税务登记证明复印件、厂商授权书复印件等)。 3.质量、服务保证承诺书、备品备件、易损、易耗件清单和价格表等。 4.签订进口合同中，外方公司(卖方公司)的名称，地址、电话等信息。外方公司(卖方公司)必须是投标公司的子公司或母公司，或者是原厂商境外公司。 (注：具体附件下载详见网页：http://cms.shu.edu.cn/Default.aspx?tabid=11969) 十、服务承诺(包括安装承诺，售后服务范围和期限等)。 十一、投标截止时间，开标时间、地点 1.投标单位请在2012年10月11日14：20前将标书送达上海大学招投标科 (地址：上海市延长路149号北大楼105室279信箱，邮编200072) 联系人：徐春生、电话：56333478 2.开标时间：2012年10月11日14：30 3.开标地址：上海市延长路149号北大楼会议室 开标当场核验参加开标会议的投标人授权代表的授权委托书和有效身份证，确认授权代表的有效性，法定代表人出席开标会的要出示其有效证件。 十二、评审费 中标单位需支付专家评审1600.00元 十三、评审结果通知 组织专家评审小组，按照商务部2004年13号令进行评审。评标委员会对投标文件的评审分为：符合性检查、商务评议、技术评议和价格评议。评审结果在上海大学网站上公示(上海大学主页→实验设备处→招投标→中标通知) 注：本招标书的内容与要求的解释权归上海大学招投标科 联系地址：上海市延长路149号北大楼105室 邮编：200072 联系人：花永盛、徐春生 电话：56333478 技术要求联系人：阮秀秀 电话：66137742，15026973679 上海大学招投标科

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广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 广东省-广州市-海珠区 状态：公告 更新时间： 2022-11-03 招标文件: 附件1 附件2 附件3 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 2022年11月03日 16:33 公告信息： 采购项目名称 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目 品目 采购单位 广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 行政区域 广东省 公告时间 2022年11月03日 16:33 获取招标文件时间 2022年11月04日至2022年11月10日每日上午:00:00 至 12:00 下午:12:00 至 23:59（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥0 获取招标文件的地点 广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/ 开标时间 2022年11月24日 09:30 开标地点 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 预算金额 ￥3016.900000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 赵经理、周工 项目联系电话 020-87037139 采购单位 广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 采购单位地址 广州市海珠区东晓路63号 采购单位联系方式 020-83110987 代理机构名称 广东科信工程管理有限公司 代理机构地址 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 代理机构联系方式 020-87037139 附件： 附件1 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110301）.pdf 附件2 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110202）.zip 附件3 招标代理协议书.pdf 项目概况 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标项目的潜在投标人应在广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/获取招标文件，并于 2022年11月24日 09时30分 （北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：GDKX202209004 项目名称：广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：30,169,000.00元 采购需求： 合同包1(（包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度）): 合同包预算金额：11,600,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 其他政法、检测专用设备 （包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度） 2(台) 详见采购文件 11,600,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包2(（包2）液相色谱-三重四级杆质谱): 合同包预算金额：7,200,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 其他政法、检测专用设备 （包2）液相色谱-三重四级杆质谱 2(台) 详见采购文件 7,200,000.00 - 本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包3(（包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪): 合同包预算金额：10,500,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 3-1 其他政法、检测专用设备 （包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪 3(台) 详见采购文件 10,500,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包4(（包4）其他政法、检测专用设备): 合同包预算金额：869,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 4-1 其他政法、检测专用设备 （包4）其他政法、检测专用设备 1(批) 详见采购文件 869,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 二、申请人的资格要求： 1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料： 1）具有独立承担民事责任的能力：具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书；如投标人为自然人的需提供自然人身份证明。 2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：(包1，包3，包4）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。(包2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。 3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2021年度财务状况报告或投标文件递交截止日前6个月内任意1个月的财务状况报告或基本开户行出具的资信证明） 。 4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。 5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：(包1，包3，包4）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）。(包2）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 合同包1(（包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度）)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包2(（包2）液相色谱-三重四级杆质谱)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包3(（包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包4(（包4）其他政法、检测专用设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 3.本项目的特定资格要求： 合同包1(（包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度）)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。合同包2(（包2）液相色谱-三重四级杆质谱)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 合同包3(（包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 合同包4(（包4）其他政法、检测专用设备)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 三、获取招标文件 时间： 2022年11月04日 至 2022年11月10日 ，每天上午 00:00:00至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外） 地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/ 方式：在线获取 售价： 免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022年11月24日 09时30分00秒 （北京时间） 递交文件地点：广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 开标地点：广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。 2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。 3.如需缴纳保证金，供应商可通过'广东政府采购智慧云平台金融服务中心'(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。 1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。 2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。 3.如需缴纳保证金，供应商可通过'广东政府采购智慧云平台金融服务中心'(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。 4.本项目开标方式为云平台“远程电子开标”，有关注意事项如下： （1）本项目供应商需上传电子投标文件并取得云平台回执、开标当天登陆供应商的账号（在投标截止时间前）。 （2）供应商在投标截止时间后提示的时间内使用CA在自己的账号上解密电子投标文件，解密完成后进行电子签章确认。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 地 址：广州市海珠区东晓路63号 联系方式：020-83110987 2.采购代理机构信息 名 称：广东科信工程管理有限公司 地 址：广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 联系方式：020-87037139 3.项目联系方式 项目联系人：赵经理、周工 电 话：020-87037139 广东科信工程管理有限公司 2022年11月03日 相关附件： 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110301）.pdf 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110202）.zip 招标代理协议书.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：液相色谱仪,液质联用仪,固相萃取仪 开标时间：2022-11-24 09:30 预算金额：3016.90万元 采购单位：广东省毒品实验技术中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：广东科信工程管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 广东省-广州市-海珠区 状态：公告 更新时间： 2022-11-03 招标文件: 附件1 附件2 附件3 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 2022年11月03日 16:33 公告信息： 采购项目名称 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目 品目 采购单位 广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 行政区域 广东省 公告时间 2022年11月03日 16:33 获取招标文件时间 2022年11月04日至2022年11月10日每日上午:00:00 至 12:00 下午:12:00 至 23:59（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥0 获取招标文件的地点 广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/ 开标时间 2022年11月24日 09:30 开标地点 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 预算金额 ￥3016.900000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 赵经理、周工 项目联系电话 020-87037139 采购单位 广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 采购单位地址 广州市海珠区东晓路63号 采购单位联系方式 020-83110987 代理机构名称 广东科信工程管理有限公司 代理机构地址 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包2(（包2）液相色谱-三重四级杆质谱): 合同包预算金额：7,200,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 其他政法、检测专用设备 （包2）液相色谱-三重四级杆质谱 2(台) 详见采购文件 7,200,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包3(（包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪)

制备型二维制备液相色谱系统原理：特点：1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体，能起到样品预处理的作用，分析柱受到的污染少，而且大大减少了溶剂用量，避免大量样品的手工前处理工作，可以直接进样分析，加快了分析速度；2.进样量大，灵敏度高，适合做大量样品的痕量分析；3.联用降低样品损失和遭受污染的风险，消除了水蒸气及光照的负面影响，提高方法的可靠性和重要性；4.能从复杂的多组分中排除干扰物质，有选择性的针对感兴趣组分分析；5.容易实现自动化。应用条件： 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性；2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图：一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位，第二维分离使其进一步分离，得到单体化合物，全部的分离工作在计算机控制下，极大地提高了系统性分离制备的效率，为植物提取物全组分纯化，药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂，建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题，难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点，具有广阔的应用前景。应用实例 ： 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点：这款产品在以下几个方面进行了创新： （1）在线样品捕集并导入二维分析，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化； （2）是自动化软件控制，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集； （3）是正交模式应用，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 制备型二维液相色谱系统