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气相色谱载气含量

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气相色谱载气含量相关的论坛

  • 【求助】气相色谱检测多种组分气体中的氢气含量

    [em0716] 现在有的条件是 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],载气为氮气,多种组分的气体为:氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题: 1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针,不知取样后待测气体是否会被空气所污染? 2、色谱需要设定怎样的条件? 做了几个样,由于用氮气作为载气,检测出的氢气峰是倒峰,而且出现的峰主要只有一个,估计是氢气,几个样的峰尖位置时间都不在同一点,不知道什么原因造成? 3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量? 从实验条件考虑,用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样),此方法是否合适?是否适用此种多组分的气体?或者是否有更好的方法? 谢谢帮忙解决@!!

  • 【求助】气相色谱中所显示的含量是什么含量?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量?是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量,但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀?谢谢!

  • 【讨论】求教:气相色谱测定苯甲酸含量的实践操作

    请教:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量1、标准系列浓度的制备2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]条件设置气体流量比--载气:氢气:空气柱箱、注样器、检测器温度设定滤除强度调整为多大检测最小峰面积调整为多少

  • 气相色谱测空气,总是氧气含量太高,求原因

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老是测空气含量,氧气含量太高,能到27%,理论是钢瓶空气只能是21%左右,求为什么会出现这种情况?[/color][color=#444444]气体测过多瓶,都是这种情况。[/color]

  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果,药厂注册品种,国家中药保护品种,质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能,用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸,现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用,因此,人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1],对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量,方法简便、准确,可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号:071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂,质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温:200 ℃ 进样口温度:210 ℃ 检测器温度:225 ℃ 载气:N2 流速:2 mL/min 柱前压:80 kPa 空气:300 mL 氢气:30 mL 尾吹:30 mL 分流:50∶1 进样量:1 μL。在上述条件下,供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离,供试品与邻峰的分离度大于2.0,峰形对称,人工麝香阴性供试品无干扰,方法具有专属性,按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g,置100 mL量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密吸取1 μL进样,测定峰面积,以对照品质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0,r=0.999 6,麝香酮线性范围为0.076~1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品,研细,精密称取3.5 g,置具塞锥形瓶中,加入乙醚30 mL,密塞,冷浸12 h,滤过,残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL,摇匀,用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL,分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,记录色谱图,以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定,每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次,测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品,平行6次精密称取,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,依“2.4”项测定,计算供试品中麝香酮含量,结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份,置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份,每份2 mL,置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶,用乙醚洗涤具皿数次,将洗涤液并入锥形瓶,乙醚用量为30 mL,其余按“2.3”方法制备,按“2.4”方法测定,结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.4”法进行测定,结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法,结果见表3。结果表明:用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%),浸渍法提取比超声法提取损失少,或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取,提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验,结果麝香酮很难达基线分离,且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

  • 气相色谱法能否测定水中三氟乙醇的含量

    [color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定,听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,可是色谱柱,柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢,我该根据什么选择呢,向大神求助[/color]

  • 气相色谱内标法测定含量

    [color=#444444]现在打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中各成分的含量,但由于对照品有些买不到,样品里面成分也很多,不可能买齐所有对照品,买了几个对照品,我想问问用内标法和一两个对照品能不能测出其他成分的含量?[/color]

  • 【求助】气相色谱成分含量问题

    我用的是TCD监测器,一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱能同时测出O2、N2、CH4、CO;所测气体中应该无氧气,若有就是混进的空气,计算时想把空气从中去除,该怎么算?若被测气体中有的成分测不出,所能测气体的所测百分含量与实际百分含量比会怎样变化?

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助

    各位老师,大家好,最近在做苯甲醇氧化反应,今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯(用作溶剂)的含量时,其他色谱条件未改变、且都相同的情况下,当进样量为0.2ul时,苯甲醇的含量为89%,但当进样量为0.4ul的时候,苯甲醇的转化率为79%,两次进样量的条件下,苯甲醛的选择性基本相同,我想请教一下各位老师,哪个结果较为准确呢,为啥进样量不同,各组分含量变化会如此之大呢?我的色谱条件为:进样器:150℃、柱温:280℃、检测器(FID):280℃。柱子为毛细管柱SE-54,规格为:50m×0.32mm×0.50um。手动进样,国产色谱,采用面积归依法计算各组分含量的。按理说,同样的样品,含量是定的,怎么进氧量不一样时,结果反而还不一样,请各位老师给我指导指导我该怎么做,造成这种问题的原因是什么?是仪器的问题,还是我方法的问题,我该怎么做才能消除这种问题呢?谢谢了

  • 迪马产品有奖问答2.10(已完结)———气相色谱法测定小金片中麝香酮含量

    迪马产品有奖问答2.10(已完结)———气相色谱法测定小金片中麝香酮含量

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)20071940xu(注册ID:20071940xu)yifan1117(注册ID:yifan1117)m3071659(注册ID:m3071659)夏天的雪(注册ID:bingwang228)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101519_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101519_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================气相色谱法测定小金片中麝香酮含量方法:GC基质:药品应用编号:102823化合物:麝香酮,小金片固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件:色谱柱:DM-17 30m×0.25mm×0.25 μm (Cat#:7421) 进样口温度:230℃ 柱温:200℃ 检测器温度:250℃ 分流比:30:1 载气:氮气 进样量:0.2μL 检测器:FID检测器文章出处:中国药业 2008,8(17):38-39关键字:气相色谱法,麝香酮,小金片,含量测定,DM-17谱图:摘要 目的气相色谱(GC)法测定小金片中麝香酮含量.方法以乙醇为溶剂提取小金片中的麝香酮,采用DM-17毛细管色谱柱(30.0m×0.25m m,0.25μm),FID检测,柱温200℃,进样口温度230℃,检测器温度为250℃,载气为N2.结果麝香酮进样量在17.856~178.56ng范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993;平均回收率为95.7%,RSD为0.89%(n=6).结论方法准确、灵敏,重现性好,可用于小金片的质量控制。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/83-10.jpg

  • 气相色谱测油酸含量

    [color=#444444]请问一下,我要用气象色谱测我样品中油酸的含量,我先将油酸甲酯话然后上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]!但测出油酸甲酯的含量后我如何反过来求我的油酸含量?好像酯化反应有一个转化率的问题,请问这个油酸到油酸甲酯的转化率如何确定?谢谢各位了![/color]

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要:本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词:梭鲈鱼;气相色谱-质谱联用;脂肪酸 实验部分1、仪器:气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);2、试剂与标准品:正己烷、甲醇(Fisher Scientific 飞世尔);三氯甲烷、氢氧化钾(天津光复试剂厂)。3、样品前处理:称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中,加入40mL氯仿回流4h,取出后旋转蒸发浓缩近干,加入5mL乙醚-正己烷(1:2)溶液,溶解脂肪后倒入25mL试管中,继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液(甲酯化),振摇后加入5mL正己烷静置10min后,吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件:色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1min,以10 ℃/min升温至180 ℃,以5℃/min升温至

  • 【讨论】气相色谱分析汽油中的氧含量遇到的问题?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析汽油中的氧含量,第一次结果甲醇0.26%,MTBE 11.8% 后对汽油重新调和,为什么会出现甲醇0.22% ,MTBE12.5% 呢?因为应该只有醚里面含甲醇,甲醇和MTBE含量应该同时变大或变小?对于分析出这种结果很迷茫??请高手赐教??

  • 气相色谱能否用来检测氯气混合气中氢气和氧气的含量

    [table=100%][tr][td]实验室做的反应是一种以氯气为主的混合气体,有少量氢气,氧气以及氮气。想请教一下哪位同学,这种混合气体能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测各个组份的含量,氯气会不会腐蚀色谱?[/td][/tr][/table]

  • 【资料】合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨

    合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎,韩婷婷(广东中山市巴德士化工有限公司品控中心,528427) 摘要:讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词:气相色谱;极性小口径毛细管柱;内标法; 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后,市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响,为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量,由于仪器投资较大,且样品回收率也不理想,样品前处理较烦锁,对于中小企业这样投资较少,易于在中小企业中推广,该分析方法较难于推广,而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以内标法定量。柱温采用程序升温,分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间,分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.实验部分: 1.1 仪器和试剂 电子分析天平(万分之一);GC5890F气相色谱仪(带有分流装置);1.0ul微量进样器;20ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用注射器1ml、2ml各两只;小口径毛细柱DB-17HT(0.25mm x 30m x 0.15um;最高使用温度为360℃);积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色谱纯)、苯乙烯ST(色谱纯)、丙烯酸丁酯BA(色谱纯)丙烯异辛酯2-EHA(色谱纯)、丙酮(分析纯)配成4+1混合水溶液(作稀释剂),水(纯净水或蒸馏水)。内标物:环已酮(色谱纯) 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮(4+1)稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在柱内被分离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度:280℃ 检测温度:320℃ 载气:氮气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为60Kpa(30℃); 氢气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为65Kpa(30℃); 空气:变色硅胶[/fon

  • 谁用气相色谱测糠醛含量的啊?

    我们原来是用电位滴定法测糠醛含量的,现在我指导老师让我用气相色谱测,具体像用什么柱子,温度怎么设置,不太清楚,求大家给点建议哈~~~~

  • 测量混合气体中的微量氢气含量,请问哪家的气相色谱值得推荐

    最近实验室需要购入一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],进样方式为手动注射器抽取气体样品注入,测定混合气体中的微量氢气含量(光催化产氢)请问哪家厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]比较值得推荐另外请问,购买色谱并不附带色谱工作站吧,单独购买色谱工作站是不是智达的就可以?

  • 气相色谱如何测定醇水混合物的含量

    [color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定,查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量,应该选用哪种类型的柱子?如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子?这两种测试的柱子是不是可以通用?希望各位不吝赐教,在下感激不尽![/color]

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