气相色谱载气系统

第三课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]－载气系统 载气通常为氮、氢和氢气，由高压气瓶供给。由高压气瓶出来 的载气需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等有害杂质。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量恒定。载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响，因而基线比较稳定。

[b][导读][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中使用的载气要求纯度较高，而且要求流速保持稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的载气主要有： 氢气、氮气、氨气和氨气。 ，纯度为99．9—99．99之间。出于载气中还合有一定量的杂质，所以在通入气焰色谱仪之前需要经过适当的净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统Z主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。　　需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来，此时可稍微拧松[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。实验室人员在操作中，载气是必不可少的一部分！　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气基本要求　　载气的气体必须为惰性气体，即不与样品或者固定相反应。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气，此外还有助燃的空气等。这些气体一般由高压钢瓶或气体发生器供气，需经过净化、稳压、流量控制和测量后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统。　　那么为何要求高纯度的载气　　不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。例如载气中如果含有杂质，可能会污染系统，或在系统中沉积，影响仪器寿命，同时还可能产生鬼峰等。　　使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]时，为何载气要先开后关:　　主要起保护设备器件作用。　　对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，温度非常关键，先关气路，温度无法散发出去，会影响甚至烧坏某些部件的功能，比如TCD。　　如何得到纯净的载气　　小编建议您使用气体净化器，除去气体发生器中气体的水分杂质，尤其检测分析非甲烷总烃时，安装脱氧管，避免混杂的氧气造成出峰不规律。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理与分馏类似。它们都主要利用混合物中各个组分的沸点（或蒸气压）的差异对混合物中的各个组分进行分离。但是，分馏通常用于常量的混合物的分离，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所分离的物质则要少得多（微量）。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的流动相（或活动相）是载气，通常使用惰性气体（如氦气）或反应性差的气体（如氮气）。固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内（称为色谱柱）。用作进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的仪器称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（或“气体分离器”）。　　待分析的气体样品与覆盖有各种各样的固定相的柱壁相互作用，使得不同的物质在不同的时间被洗脱出来。从一种物质进样开始到出现色谱峰值的时间被称为该物质的保留时间，通过将未知物质的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的比较可以表征未知物

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪的气路系统[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪的气路系统由载气（和辅助气体）及其所流经的部件所组成。其主要零部件有：减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、 色谱柱和检测器等。这些零部件除减压阀和净化器外，其他一般都组装在色谱仪的主机中。对气路系统的基本要求是：气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、 柱效优良和检测灵敏等。1、载气在[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，选择不干扰样品分析的气体作载气，携带样品组分在气路系统中移动以达到使混合物分离之目的；为了分离和检测的需要，有的分析过程需使用某些辅助气体。常用载气种类有：氮气（N2）、氢气（H2）、氦气（He）等。常用的辅助气体有：空气（Air）、氧气（O2）和氢气（H2）等。2、减压阀减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力。不论钢瓶内气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化，减压阀均能使经减压后流出气体的压力基本保持不变。减压阀进口压力一般允许15MPa(150kg/cm2)，出口压力一般控制在0.6 MPa (6kg/cm2)以下，氢气减压阀的出口压力则宜控制在0.25 MPa (2.5 kg/cm2)以下。3、净化器净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如：水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气-固色谱的 柱填料失效，而且也能使气-液色谱中的某些固定液发生水解、氧化或其他不必要的反应，从而使柱效率发生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使“噪音”增 大，影响基线的稳定性，同时也影响检测器的灵敏度。4、稳压阀稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后，如果出口压力发生微小变化时，随即B腔气 压发生变化，那么，波纹管则发生伸长或收缩作用，此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙，从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的入口压力一般不得超过0.6MPa(6kg/cm2)，出口压力在0.05～0.3MPa (0.5～3kg/cm2)的范围内能获得的稳压效果。5、稳流阀为了能更好地稳定气体流速，可在气路系统中装上稳流阀。在程序升温过程中，因柱子对气流的阻力随温度上升而增加，致使柱后气体流速发生变化，造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气流速恒定，故在有程序控温的色谱仪中，一般均装有稳流阀。稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定，因此，在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。6、流量计气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。转子流量计的外壳为一根圆锥形的玻璃管，其中有一个转子。满刻度小于150mL/min的流量计中的转子一般用硬橡胶或塑料制成，大于150mL/min者常用金属（如不锈钢、合金铝）制成。当有气体通过转子流量计时，转子便上浮转动。若流量恒定，转子则在固定的位置上转动，转子上端面所对应的刻度即为气体流量值。刻度板上的刻度有两种：一种以体积流速标记，可直接读数；另一种为等距离刻度，则需从对应的图表中才能读出其体积流速。7、压力表在转子流量计之后气化器之前装有压力读数为0～0.6 MPa (0～6kg/cm2)左右的压力表，用于指示色谱柱的柱前载气压力。根据载气的柱前压力和柱出口压力，可以计算出色谱柱中载气的平均流速。此外，从载气 柱前压力的大小可反映出柱填料的松紧程度，以及气路系统是否发生堵塞或漏气等现象。8、六通阀六通阀是气相色谱分析中一种常用的气体样品进样装置，用六通阀进样不但操作简便，而且重现性好（相对偏差小于1%）。再则，也便于实现进样操作自动化。9、气化器气化器的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此，它一般应满足以下几条要求。1）进样方便，密封性能良好：气化器的进样口用厚度为5mm的硅橡胶垫片密封，既可让注射器针头方便穿过，又能起密封作用。2）热容量大，样品瞬间气化：气化器应有足够的热容以便使样品瞬间气化，应选用比热值较大的材料制作，并增加气化器壁厚。3）无催化效应，样品不变质：为了使样品气化过程中不变质，因此要求气化器用惰性材料，一般都在气化器内衬以石英玻璃管。4）无死角存在，流通性能好：载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内，这样既可防止样品变质，又能减少谱带扩张等现象。10、色谱柱色谱柱安装在控温柱室内，色谱柱由柱管和其中的固定相所组成，是气路系统中构造蕞简单的部件，然而，它却是色谱中蕞重要的部件之一，因为混合物组分的分离就在这里完成。11、检测器检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于样品与载气的物化性质之间存在差异，当载气携带着样品组分进入检测器时，它就利用此差异产生相应的检测信号。然后通过电路系统中的相关装置，把检测器所产生的微弱信号进行放大、显示、记录。气相色谱仪检测器的种类很多，常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。[/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析选择载气时，应注意以下几方面：　　检测器：应根据检测器的工作原理，考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气，检测器类型不同，选用的载气可能有所不同。　　TCD检测器，应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体，如氢气或氦气作载气。　　ECD检测器,常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。c.为了提FID检测器,常用分子量大的氮气作载气。　　NPD检测器，常用用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。　　PDF检测器，氮气、氦气、氢气都可用作载气，要优化硫、磷的响应，可选择氢气做载气，用合适的富氢火焰，但要注意安全。　　G C- M S仪器，应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体，保证载气易于和待测组分分离，不干扰待测组分质荷比，且易于被真空泵排出，因此通常选用氦气。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器对气源的要求：　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气源的分类：　　钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶)　　体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气气源)　　气瓶安装要求　　由于钢瓶不易运输，建议在当地或较为便利的地方购买，为以后换气方便。　　气体纯度要求:载气(氮、氢或氦气) 0.40MPa 99.999%氢气 0.30MPa 99.999%　　空气 0.40MPa 无油干燥　　注意事项：使用钢瓶气时，应在室外有独立的钢瓶室，钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。　　气体钢瓶应使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]专用减压阀避免污染气体，载气需使用双级减压阀，氢气和空气作为燃气和助燃气时，使用单级减压阀。　　气体发生器的安装要求　　当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时，要放在仪器附近2 米以内，设置空间为1 平米，放在实验台上或地上都可以。　　若配有FID 检测器，一般选用氮气或氦气作为载气，氢气和空气作为燃气和助燃气；若只配有TCD 检测器时，只要接一路载气就可以了。载气源最好是氢气，其次是氦气或氮气。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气体发生器仪器特点：　　采用桶状结构电解池，具有电解面积大、池温低、产气量大、纯度高等优点。　　气路系统设有碱液回流装置及气体自动控制系统。　　电解纯水(杜绝加碱)制氢，无腐蚀、无污染、氢气纯度。　　单元槽槽电压低，氢气纯度高，干燥剂更换周期长。　　电解电流小，但产气量足，升压快(3～5分钟)。　　氢气稳压、稳流输出，并随负载用气量变化自动跟踪。　　稳压精度高，缺水、过压、防水冲等自动保护技术齐全、可靠。　　噪声小(用户使用时，风扇基本不起动)。　　电解效率高，耗电功率小。

气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护？气相色谱仪器复杂，使用过程中经常会出现各种问题，这些问题大多是因为操作不规范、维护不当等引起的。要通过仪器的规范使用，并做到优质的仪器维护，仪器操作者应该如何维护气相色谱仪以便更好地使用呢？故障原因气相色谱仪用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附灰尘；电路板及插口除有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起。因为部分有机物的沸点较高、凝固点较低，在进样口位置经常发现残存凝固的有机物；分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞。在使用过程中TCD检测器很有可能被有机物污染，FID检测器长时间用于分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。因此为保证气相色谱检测的精密度、稳定性及准确性应定期地对气相色谱仪进行维护。解决方案气相色谱仪的气路系统，是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封。对整个气相色谱仪的维护，主要包含以下方面：①进样口维护标样测试进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入色谱系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否，直接表现是色谱特征，准备一份标样进行测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。②定期更换进样隔垫进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次左右。③及时清洗进样针干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗，5%氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，氯仿，最后抽干，不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针报废。进样针是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净存放，不要随便来回空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性，降低准确度。④定期检查并清洗进样口及衬管进样口衬管长期使用后，因为样品中不挥发性成分残存的缘故，会发现衬管内积有焦油状物质，此外还会有颗粒状物质积存，如隔垫碎屑、样品中的固体物质，这些都会干扰分析的正常进行。因此，要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏表面产生活性点，然后放在烘箱70℃烘干后，冷却密封存放即可。⑤及时更换毛细管柱密封垫密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根色谱柱卸下重新安装，最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种：石墨、Vespel/石墨（85%/15%）、Vespel，其最高使用温度依次降低，但机械强度及寿命依次增加，因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。⑥使用纯度合乎标准的气体载气要用高纯级的，以避免干扰分析，污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说，色谱柱和检测器更贵重，如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。⑦定期更换气体净化器填料净化器在气相载气系统中作用很大，可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能，而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了，一般经验为3个月更换一次。⑧更换零部件要逐一进行修理进样口时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，测试后再更换另一件，这样可能更准确。案例分析 在一次植物油中的油酸、亚油酸等脂肪酸的分析中，自动进样器进样，质谱检测，前9个样品的色谱分离效果和响应均正常，但后面的样品没有出峰。首先，将质谱灯丝能量显示打开，检测有较强信号，排除质谱灯丝、信号方面的原因。其次，用甲醇进样同样没有色谱峰出现，初步断定跟样品无关；最后，怀疑故障出现在进样口或色谱柱。这可能有三个方面：一是隔垫漏气；二是衬管被污染；三是色谱柱进样端柱头被污染。于是打开进样口，发现硅橡胶隔垫有一个明显的针眼，密封效果已经完全丧失，存在漏气，更换新的进样隔垫后进样，色谱峰正常出现。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 本文引自《气相色谱百问精编》~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

何为载气？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对载气有何要求？

求助：上分厂102G热导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]未开载气运行了一个小时左右，柱温90℃。重新开后，平常位置处峰的峰面积减小很多，其它小峰没有，请问是哪里出了问题。色谱柱还是检测器？是因为没有开载气的原因吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]除了需要用到载气外，根据检测器的不同还需要配不同气体吗？

[align=center][size=24px][font=宋体]【金秋计划】气相色谱载气的选择 [/font][/size][/align] 气相色谱可选择的“流动相”(载气)的范围较窄，满足需要的载气主要有氢气、氦气、氮气以及氩气。其中氢气是最好的载气，使用氢气作为载气的时候，分离的效率是最高的，大概是使用氦气的分离效率的两倍，是使用氮气的分离效率的四倍。这一点非常重要，如在使用气相手性分析色谱柱对异构体进行拆分的时候，虽然三种载气通过调整最佳线速度得到近乎相同的塔板高度以及柱效，但实际情况下，我们会发现氮气下的色谱峰宽最大，氦气下的峰宽其次，氢气下的峰宽最小，表观柱效最高，分离情况最让人满意。

气相色谱未通载气直接开机加温，开机后20多分钟升温完成后才开载气，对仪器影响有多大，色谱柱会不会一次报销？对FID是否会有影响？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测器ECD和FID，可以用相同的氮气做载气吗？氮气纯度高了，对FID检测器有没有影响，对色谱柱检测结果有没有影响？[/color]

此文转自网络，非原创作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 其中氢气和氮气价格便宜，性质良好，是用作载气的良好气体。（1）氢气：由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。（2）氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分析问题。（3）氦气：从色谱载气性能上看，与氢气性质接近，且具有安全性高的优秀特点。但由于价格较高，使用较少。。一、载气种类的原则选择何种气体作载气，首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时，选用氢 或氦作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器常用氮气纯度大于；火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关，与载气的摩尔质量平方根成反比，所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小分子扩散系数，提高柱效、但选用摩尔质量小的载气，使增大，会使气相传质阻力系数减小使柱效提高、因此使用低线速载气时，应选用摩尔质量大的，使用高线速时，宜选用摩尔量小的。二、载气纯度的选择原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，为了纯化气体还需要增加净化器，这样增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。因此不推荐对这样的色谱载气进行纯化。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。气体纯度低的不良影响根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。5）检测器：TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

[font=&][size=18px] 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中，流动相为气体，称其为载气。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离，再将被分离后的各组分载入检测器进行检测，zui后流出色谱系统放空或收集，载气只是起载带而基本不参于分离作用。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等，对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，肯定少不了“气”，就是载气。载气，作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]用的气体，要求化学稳定性好，纯度高；价格便宜并易取得；能使用与所用的检测器，常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　[/size][/font][b]　载气种类较多，如何选择[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　选择何种气体作载气，首先要考虑使用何种检测器。使用热导池检测器时，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命；氢火焰检测器宜用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器常用氮气纯度大的；火焰光度检测器常用氮气和氢气。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　扩散系数与载气性质有关，与载气的摩尔质量平方根成反比，所以选用摩尔质量大的载气可以使减小分子扩散系数，提高柱效；但选用摩尔质量小的载气，使增大，会使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]传质阻力系数减小，使柱效提高。因此使用低线速载气时，应选用摩尔质量大的，使用高线速时，宜选用摩尔量小的。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][b]载气纯度如何保证[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　载气纯度对延长色谱柱寿命、降低噪声背景干扰和保持峰型完整的影响至关重要。检测器气体也易受污染，载气不纯可导致背景信号增加、噪声加大和灵敏度下降。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　三种主要的气体污染是氧气、烃类杂志和水分。氧气和水分可以通过管道连接头扩散进入载气流，烃类杂志由管道内的润滑脂和润滑油、空气压缩机或气体发生器的塑料管产生。氧气和水分通过氧化降解作用消耗色谱柱的固定相，缩短色谱柱的使用寿命。烃类杂志可导致出现鬼峰，背景噪声增加，检测器灵敏度降低。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　为了减少气体污染物，通常是将高纯气体与气体净化器（捕集阱）联合使用。捕集阱的安装应尽可能靠近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]以减少阀与仪器之间的污染。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][b]不同气体推荐的净化器：　　　　载气使用注意事项[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　从上图，我们可以了解到气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统（包括挠性管或猪尾管）、稳压阀和调节阀。因此，操作使用高压气瓶时必须十分小心：[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　为了防止气瓶跌倒，应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀，尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的，例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开，目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。一般来说气瓶总压力下降到200-300psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶，因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。[/size][/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]未通载气直接开机加温，开机点火后十多分钟升温完成后才开载气。FFAP极性色谱柱。柱温80。请问对色谱柱影响如何

浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f

我刚学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，对于载气的比例不是很了解（氮气、氢气、氧气），请高手赐教

如题，我很想知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]到底是需要什么载气，为什么书上几乎把惰性气体都写上了，还需要氮气，到底是需要什么气体呢，希望各位大虾帮忙指点。是不是不同的检测器对载气有不同的要求呢？[em06] [em06] [em06]

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 其中氢气和氮气价格便宜，性质良好，是用作载气的良好气体。（1）氢气：由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。（2）氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分析问题。 （3）氦气：从色谱载气性能上看，与氢气性质接近，且具有安全性高的优秀特点。但由于价格较高，使用较少。。一、载气种类的原则选择何种气体作载气，首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时，选用氢 或氦作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器常用氮气纯度大于；火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关，与载气的摩尔质量平方根成反比，所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小减小分子扩散系数，提高柱效、但选用摩尔质量小的载气，使增大，会使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质阻力系数减小使柱效提高、因此使用低线速载气时，应选用摩尔质量大的，使用高线速时，宜选用摩尔量小的。二、载气纯度的选择原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，为了纯化气体还需要增加净化器，这样增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。因此不推荐对这样的色谱载气进行纯化。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]色谱载气纯度至少是多少？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]不通电载气无法通过，是不是就要先开仪器，再开载气？

[b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的影响因素[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求 纯度要大于991999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分 对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气 高线速宜用氢气为载气 较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式u=L/t0,通过实验确定最佳流速。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的核心是？A. 温度控制B. 流动相C. 气路D. 载气纯度E. 分析柱[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用完后，先关了载气(色谱还没降完温)，色谱(没载气)开了一晚上第二天早上才关了色谱，会对色谱造成什么样的损害？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的载气和燃气，谁给介绍一下

具有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气流路，个人认为是：气瓶、捕集阱、热导检测器参考臂、进样口、色谱柱、热导检测器测量臂、数据处理系统。不知正确与否，请高手指教。

想问下，各位老师有没有没有专门写[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气路系统里的阀的书！！！关于背压阀，稳流阀，稳压阀等的详细介绍！！！求推荐！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气都需要净化，针对不同的检测器我们应该选用不同的捕集井吗？水分捕集井，氧捕集井，烃捕集井该如何选择？