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求推荐质量好市场占有率大的车载气相色谱仪。搞实验室建设,需要采购车载气相色谱仪(原本想买便携式的气相色谱仪,但是便携式的没有带FID检测器的)1台。用于现场空气样品的快速分析。要求:配备FID检测器,可用市售毛细柱,带有EPC(电子压力或流量控制系统),进样口可手动扎针就可以。求大家推荐品牌型号。
[font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氮气气源纯度不佳[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]引起氢火焰离子化检测器基线噪声大问题排查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]……[/size][/font][font='宋体'][size=16px]日前,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器([/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]安捷伦7[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]890A[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px],配备毛[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]细柱进样[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]口+FID检测器,使用氮气做载气)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]进行分析时候,发现FID检测器噪声很大,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是柱温箱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0℃恒温[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下的基线,基线噪声[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](长期噪声)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]约(3-5)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]p[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251440348557_1196_1856270_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251440350318_8574_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]正常情况下[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的F[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ID检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在仪器状态比较好的情况下[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点火后的基线噪声会在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]p[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251440351353_5676_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原因分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言,仪器的各种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基线问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px],如基线噪声大、波动严重的原因有以下几种,并可能因为检测器的不同而有所区别,主要包括[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气源和气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]系统[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原因[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体']标记为第1类[/font][font='宋体'][size=16px])、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]电气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原因[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体']标记为第[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']类[/font][font='宋体'][size=16px])、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器部件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]及其他[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原因[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体']标记为第[/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']类[/font][font='宋体'][size=16px])等等,简单的故障问题可见以下列表:[/size][/font][font='宋体']1-1气源不纯,如载气纯度较差,燃气(氢气)和助燃气(空气)纯度不够;[/font][font='宋体']1-2气体净化装置需要更换;[/font][font='宋体']1-3气体管路不洁净;[/font][font='宋体']1-4 气路控制系统故障,如机械阀、EPC故障等;[/font][font='宋体']1-5 仪器系统漏气等,如进样口漏气等;[/font][font='宋体']2-1实验室电源接地不佳;[/font][font='宋体']2-2电磁干扰;[/font][font='宋体']2-3仪器电器故障,如检测器电路板(放大板)损坏等;[/font][font='宋体']3-1进样口/色谱柱/检测器污染;[/font][font='宋体']3-2参数设置不合适,如FID[/font][font='宋体']氢空比[/font][font='宋体']不合适等;[/font][font='宋体']3-3 其他可能的原因[/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原因排查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]依照上述问题分类[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对仪器进行检查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于该氢火焰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器为新安装部件[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]且关闭检测器火焰后检测器基线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px]排除电气原因[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开机时,仪器升温未就绪时的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]未点火基线:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251440351844_785_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2)检查和维护进样口[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](进样垫、[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]衬管和[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]O[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]型圈等[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px])[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、参数等[/size][/font][font='宋体'][size=16px],以及老化色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无改善;另外,将色谱柱出口端从检测器取下,并使用死堵堵死检测器下端口,重新点火[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后检测器基线噪声改善不大;因此初步排除[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器部件、设置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等原因。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检查仪器气源:仪器使用的氢气发生器和空气发生器均为新购置,存在问题的可能性不大;[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]更换载气钢瓶(氮气)后,发现基线有明显改善[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px],下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251440354199_3900_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]因此确认是钢瓶氮气存在问题。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析时[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般均要求气源的纯度至少达到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9.99[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%[/size][/font][font='宋体'][size=16px],最好还要安装气体净化装置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。本例中,载气流路安装了气体净化装置[/size][/font][font='宋体'][size=16px](下图)[/size][/font][font='宋体'][size=16px],但是氮气纯度依然不能满足使用要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px],说明氮[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量极差。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251440356379_2772_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]因此,购买氮气时,一定要从具有资质的供应商处购买,并指定氮气的纯度,避免因为气源纯度不足,造成仪器故障和色谱柱的损坏。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]声明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文同步发表于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]微信[/size][/font][font='宋体'][size=16px]公众号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析”。[/size][/font]
气相色谱所使用的载气质量是至关重要的,但是,使用的高纯氮中的氧含量等又无法自行检测,如何有效的将氮气中的氧气、水份脱去呢。