气相色谱载所系统

第三课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]－载气系统 载气通常为氮、氢和氢气，由高压气瓶供给。由高压气瓶出来 的载气需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等有害杂质。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量恒定。载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响，因而基线比较稳定。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪的气路系统[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪的气路系统由载气（和辅助气体）及其所流经的部件所组成。其主要零部件有：减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、 色谱柱和检测器等。这些零部件除减压阀和净化器外，其他一般都组装在色谱仪的主机中。对气路系统的基本要求是：气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、 柱效优良和检测灵敏等。1、载气在[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，选择不干扰样品分析的气体作载气，携带样品组分在气路系统中移动以达到使混合物分离之目的；为了分离和检测的需要，有的分析过程需使用某些辅助气体。常用载气种类有：氮气（N2）、氢气（H2）、氦气（He）等。常用的辅助气体有：空气（Air）、氧气（O2）和氢气（H2）等。2、减压阀减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力。不论钢瓶内气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化，减压阀均能使经减压后流出气体的压力基本保持不变。减压阀进口压力一般允许15MPa(150kg/cm2)，出口压力一般控制在0.6 MPa (6kg/cm2)以下，氢气减压阀的出口压力则宜控制在0.25 MPa (2.5 kg/cm2)以下。3、净化器净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如：水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气-固色谱的 柱填料失效，而且也能使气-液色谱中的某些固定液发生水解、氧化或其他不必要的反应，从而使柱效率发生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使“噪音”增 大，影响基线的稳定性，同时也影响检测器的灵敏度。4、稳压阀稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后，如果出口压力发生微小变化时，随即B腔气 压发生变化，那么，波纹管则发生伸长或收缩作用，此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙，从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的入口压力一般不得超过0.6MPa(6kg/cm2)，出口压力在0.05～0.3MPa (0.5～3kg/cm2)的范围内能获得的稳压效果。5、稳流阀为了能更好地稳定气体流速，可在气路系统中装上稳流阀。在程序升温过程中，因柱子对气流的阻力随温度上升而增加，致使柱后气体流速发生变化，造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气流速恒定，故在有程序控温的色谱仪中，一般均装有稳流阀。稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定，因此，在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。6、流量计气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。转子流量计的外壳为一根圆锥形的玻璃管，其中有一个转子。满刻度小于150mL/min的流量计中的转子一般用硬橡胶或塑料制成，大于150mL/min者常用金属（如不锈钢、合金铝）制成。当有气体通过转子流量计时，转子便上浮转动。若流量恒定，转子则在固定的位置上转动，转子上端面所对应的刻度即为气体流量值。刻度板上的刻度有两种：一种以体积流速标记，可直接读数；另一种为等距离刻度，则需从对应的图表中才能读出其体积流速。7、压力表在转子流量计之后气化器之前装有压力读数为0～0.6 MPa (0～6kg/cm2)左右的压力表，用于指示色谱柱的柱前载气压力。根据载气的柱前压力和柱出口压力，可以计算出色谱柱中载气的平均流速。此外，从载气 柱前压力的大小可反映出柱填料的松紧程度，以及气路系统是否发生堵塞或漏气等现象。8、六通阀六通阀是气相色谱分析中一种常用的气体样品进样装置，用六通阀进样不但操作简便，而且重现性好（相对偏差小于1%）。再则，也便于实现进样操作自动化。9、气化器气化器的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此，它一般应满足以下几条要求。1）进样方便，密封性能良好：气化器的进样口用厚度为5mm的硅橡胶垫片密封，既可让注射器针头方便穿过，又能起密封作用。2）热容量大，样品瞬间气化：气化器应有足够的热容以便使样品瞬间气化，应选用比热值较大的材料制作，并增加气化器壁厚。3）无催化效应，样品不变质：为了使样品气化过程中不变质，因此要求气化器用惰性材料，一般都在气化器内衬以石英玻璃管。4）无死角存在，流通性能好：载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内，这样既可防止样品变质，又能减少谱带扩张等现象。10、色谱柱色谱柱安装在控温柱室内，色谱柱由柱管和其中的固定相所组成，是气路系统中构造蕞简单的部件，然而，它却是色谱中蕞重要的部件之一，因为混合物组分的分离就在这里完成。11、检测器检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于样品与载气的物化性质之间存在差异，当载气携带着样品组分进入检测器时，它就利用此差异产生相应的检测信号。然后通过电路系统中的相关装置，把检测器所产生的微弱信号进行放大、显示、记录。气相色谱仪检测器的种类很多，常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。[/size]

[b][导读][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中使用的载气要求纯度较高，而且要求流速保持稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的载气主要有： 氢气、氮气、氨气和氨气。 ，纯度为99．9—99．99之间。出于载气中还合有一定量的杂质，所以在通入气焰色谱仪之前需要经过适当的净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统Z主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。　　需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来，此时可稍微拧松[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。实验室人员在操作中，载气是必不可少的一部分！　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气基本要求　　载气的气体必须为惰性气体，即不与样品或者固定相反应。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气，此外还有助燃的空气等。这些气体一般由高压钢瓶或气体发生器供气，需经过净化、稳压、流量控制和测量后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统。　　那么为何要求高纯度的载气　　不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。例如载气中如果含有杂质，可能会污染系统，或在系统中沉积，影响仪器寿命，同时还可能产生鬼峰等。　　使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]时，为何载气要先开后关:　　主要起保护设备器件作用。　　对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，温度非常关键，先关气路，温度无法散发出去，会影响甚至烧坏某些部件的功能，比如TCD。　　如何得到纯净的载气　　小编建议您使用气体净化器，除去气体发生器中气体的水分杂质，尤其检测分析非甲烷总烃时，安装脱氧管，避免混杂的氧气造成出峰不规律。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理与分馏类似。它们都主要利用混合物中各个组分的沸点（或蒸气压）的差异对混合物中的各个组分进行分离。但是，分馏通常用于常量的混合物的分离，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所分离的物质则要少得多（微量）。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的流动相（或活动相）是载气，通常使用惰性气体（如氦气）或反应性差的气体（如氮气）。固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内（称为色谱柱）。用作进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的仪器称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（或“气体分离器”）。　　待分析的气体样品与覆盖有各种各样的固定相的柱壁相互作用，使得不同的物质在不同的时间被洗脱出来。从一种物质进样开始到出现色谱峰值的时间被称为该物质的保留时间，通过将未知物质的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的比较可以表征未知物

浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的核心是？A. 温度控制B. 流动相C. 气路D. 载气纯度E. 分析柱[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]

[b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的影响因素[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求 纯度要大于991999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分 对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气 高线速宜用氢气为载气 较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式u=L/t0,通过实验确定最佳流速。

具有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气流路，个人认为是：气瓶、捕集阱、热导检测器参考臂、进样口、色谱柱、热导检测器测量臂、数据处理系统。不知正确与否，请高手指教。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。

气相色谱所使用的载气质量是至关重要的，但是，使用的高纯氮中的氧含量等又无法自行检测，如何有效的将氮气中的氧气、水份脱去呢。

气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护？气相色谱仪器复杂，使用过程中经常会出现各种问题，这些问题大多是因为操作不规范、维护不当等引起的。要通过仪器的规范使用，并做到优质的仪器维护，仪器操作者应该如何维护气相色谱仪以便更好地使用呢？故障原因气相色谱仪用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附灰尘；电路板及插口除有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起。因为部分有机物的沸点较高、凝固点较低，在进样口位置经常发现残存凝固的有机物；分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞。在使用过程中TCD检测器很有可能被有机物污染，FID检测器长时间用于分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。因此为保证气相色谱检测的精密度、稳定性及准确性应定期地对气相色谱仪进行维护。解决方案气相色谱仪的气路系统，是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封。对整个气相色谱仪的维护，主要包含以下方面：①进样口维护标样测试进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入色谱系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否，直接表现是色谱特征，准备一份标样进行测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。②定期更换进样隔垫进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次左右。③及时清洗进样针干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗，5%氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，氯仿，最后抽干，不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针报废。进样针是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净存放，不要随便来回空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性，降低准确度。④定期检查并清洗进样口及衬管进样口衬管长期使用后，因为样品中不挥发性成分残存的缘故，会发现衬管内积有焦油状物质，此外还会有颗粒状物质积存，如隔垫碎屑、样品中的固体物质，这些都会干扰分析的正常进行。因此，要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏表面产生活性点，然后放在烘箱70℃烘干后，冷却密封存放即可。⑤及时更换毛细管柱密封垫密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根色谱柱卸下重新安装，最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种：石墨、Vespel/石墨（85%/15%）、Vespel，其最高使用温度依次降低，但机械强度及寿命依次增加，因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。⑥使用纯度合乎标准的气体载气要用高纯级的，以避免干扰分析，污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说，色谱柱和检测器更贵重，如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。⑦定期更换气体净化器填料净化器在气相载气系统中作用很大，可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能，而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了，一般经验为3个月更换一次。⑧更换零部件要逐一进行修理进样口时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，测试后再更换另一件，这样可能更准确。案例分析 在一次植物油中的油酸、亚油酸等脂肪酸的分析中，自动进样器进样，质谱检测，前9个样品的色谱分离效果和响应均正常，但后面的样品没有出峰。首先，将质谱灯丝能量显示打开，检测有较强信号，排除质谱灯丝、信号方面的原因。其次，用甲醇进样同样没有色谱峰出现，初步断定跟样品无关；最后，怀疑故障出现在进样口或色谱柱。这可能有三个方面：一是隔垫漏气；二是衬管被污染；三是色谱柱进样端柱头被污染。于是打开进样口，发现硅橡胶隔垫有一个明显的针眼，密封效果已经完全丧失，存在漏气，更换新的进样隔垫后进样，色谱峰正常出现。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 本文引自《气相色谱百问精编》~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

求推荐质量好市场占有率大的车载气相色谱仪。搞实验室建设，需要采购车载气相色谱仪（原本想买便携式的气相色谱仪，但是便携式的没有带FID检测器的）1台。用于现场空气样品的快速分析。要求：配备FID检测器，可用市售毛细柱，带有EPC（电子压力或流量控制系统），进样口可手动扎针就可以。求大家推荐品牌型号。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析选择载气时，应注意以下几方面：　　检测器：应根据检测器的工作原理，考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气，检测器类型不同，选用的载气可能有所不同。　　TCD检测器，应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体，如氢气或氦气作载气。　　ECD检测器,常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。c.为了提FID检测器,常用分子量大的氮气作载气。　　NPD检测器，常用用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。　　PDF检测器，氮气、氦气、氢气都可用作载气，要优化硫、磷的响应，可选择氢气做载气，用合适的富氢火焰，但要注意安全。　　G C- M S仪器，应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体，保证载气易于和待测组分分离，不干扰待测组分质荷比，且易于被真空泵排出，因此通常选用氦气。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器对气源的要求：　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气源的分类：　　钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶)　　体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气气源)　　气瓶安装要求　　由于钢瓶不易运输，建议在当地或较为便利的地方购买，为以后换气方便。　　气体纯度要求:载气(氮、氢或氦气) 0.40MPa 99.999%氢气 0.30MPa 99.999%　　空气 0.40MPa 无油干燥　　注意事项：使用钢瓶气时，应在室外有独立的钢瓶室，钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。　　气体钢瓶应使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]专用减压阀避免污染气体，载气需使用双级减压阀，氢气和空气作为燃气和助燃气时，使用单级减压阀。　　气体发生器的安装要求　　当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时，要放在仪器附近2 米以内，设置空间为1 平米，放在实验台上或地上都可以。　　若配有FID 检测器，一般选用氮气或氦气作为载气，氢气和空气作为燃气和助燃气；若只配有TCD 检测器时，只要接一路载气就可以了。载气源最好是氢气，其次是氦气或氮气。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气体发生器仪器特点：　　采用桶状结构电解池，具有电解面积大、池温低、产气量大、纯度高等优点。　　气路系统设有碱液回流装置及气体自动控制系统。　　电解纯水(杜绝加碱)制氢，无腐蚀、无污染、氢气纯度。　　单元槽槽电压低，氢气纯度高，干燥剂更换周期长。　　电解电流小，但产气量足，升压快(3～5分钟)。　　氢气稳压、稳流输出，并随负载用气量变化自动跟踪。　　稳压精度高，缺水、过压、防水冲等自动保护技术齐全、可靠。　　噪声小(用户使用时，风扇基本不起动)。　　电解效率高，耗电功率小。

第四课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]－进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射 进样，也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。通常，汽化室的温度要比使用的最高柱温高 10一50℃以保证样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相关资料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。 柱前压设置为Psi 　　 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。

[font=&][size=18px] 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中，流动相为气体，称其为载气。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离，再将被分离后的各组分载入检测器进行检测，zui后流出色谱系统放空或收集，载气只是起载带而基本不参于分离作用。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等，对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，肯定少不了“气”，就是载气。载气，作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]用的气体，要求化学稳定性好，纯度高；价格便宜并易取得；能使用与所用的检测器，常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　[/size][/font][b]　载气种类较多，如何选择[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　选择何种气体作载气，首先要考虑使用何种检测器。使用热导池检测器时，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命；氢火焰检测器宜用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器常用氮气纯度大的；火焰光度检测器常用氮气和氢气。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　扩散系数与载气性质有关，与载气的摩尔质量平方根成反比，所以选用摩尔质量大的载气可以使减小分子扩散系数，提高柱效；但选用摩尔质量小的载气，使增大，会使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]传质阻力系数减小，使柱效提高。因此使用低线速载气时，应选用摩尔质量大的，使用高线速时，宜选用摩尔量小的。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][b]载气纯度如何保证[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　载气纯度对延长色谱柱寿命、降低噪声背景干扰和保持峰型完整的影响至关重要。检测器气体也易受污染，载气不纯可导致背景信号增加、噪声加大和灵敏度下降。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　三种主要的气体污染是氧气、烃类杂志和水分。氧气和水分可以通过管道连接头扩散进入载气流，烃类杂志由管道内的润滑脂和润滑油、空气压缩机或气体发生器的塑料管产生。氧气和水分通过氧化降解作用消耗色谱柱的固定相，缩短色谱柱的使用寿命。烃类杂志可导致出现鬼峰，背景噪声增加，检测器灵敏度降低。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　为了减少气体污染物，通常是将高纯气体与气体净化器（捕集阱）联合使用。捕集阱的安装应尽可能靠近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]以减少阀与仪器之间的污染。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][b]不同气体推荐的净化器：　　　　载气使用注意事项[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　从上图，我们可以了解到气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统（包括挠性管或猪尾管）、稳压阀和调节阀。因此，操作使用高压气瓶时必须十分小心：[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　为了防止气瓶跌倒，应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀，尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的，例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开，目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。一般来说气瓶总压力下降到200-300psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶，因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。[/size][/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。2、液体自动进样器 液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。3、阀进样系统、气体进样阀 气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀 液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。4、吹扫捕集系统 用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。5、热解吸系统 用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。6、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。7、热裂解器进样系统 配备热裂解器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]称为热解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析），但目前主要应用于聚合物的分析。 通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。 用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。 PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。 [b]来源：21世纪精细化工网[em61][/b]

质中，质谱选择离子位置重要性。如果有重叠，将导致定量错误。俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举：（续）三、分离系统（色谱柱）：色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。1、老化：1)填充柱：新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理，以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去，使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单:在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染，出口端与检测器断开。然后接通载气，调节载气流速10～20毫升/分，再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20℃，并在此温度下老化4～8 h。注意，老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果使用氢气作载气，还应注意将出口端流出的氢气引出室外。老化处理后，将柱温降至室温，把色谱柱出口端与检测器相连结，在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线，说明色谱柱已经老化合格，一般即可进行正式分析试验。日常老化可不必断开检测器，老化时间也可酌情减少。2)毛细管柱：通用老化程序可在比最高分析温度高20℃或最高柱温（温度更低者）的条件下老化柱子2h，如果在高温10min后背景不下降，立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏；如果用Vespel密封垫圈的话，老化完后重新检查密封程度；注射非保留物质以确定合适的平均线速度。也可采用程升温度老化，一般可用慢升快降原则，50度下以5度/分钟升到最高限温下20度，恒温30分钟，20度/分钟下降到50度，如此循环3个来回即可。2、清洗：通常情况下不建议清洗色谱柱，除非严重污染，经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱，该装置接有一个有压力的气源上（氦气或氮气），并把色谱柱插到冲洗装置中，把溶剂加入样品瓶里，往溶剂瓶中施加压力，把溶剂压到毛细管色谱柱里，残留物溶解到溶剂中，然后用溶剂把它反吹出色谱柱，再用容积吹扫色谱柱，并把色谱柱进行适当的老化处理。在冲洗色谱柱之前，把它切去半米（即靠近进样口一端），把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置，常使用多种溶剂冲洗色谱柱，后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶，一定不要使用高沸点溶剂，特别是最后使用的溶剂，溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品（在避免使用含氯溶剂时），但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂，如果注射的是水性样品（如生物液体和组织），在使用甲醇以前要用水来冲洗，一些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂，应当使用水和醇类（如甲醇、乙醇和异丙醇）冲洗键和聚乙二醇为基的固定相（如DM-WAX、DM-Innowax），只作为最后使用的溶剂。

气相色谱柱的安装 气象色谱柱只有正确的安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。安装过程如下：1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。3.将色谱柱连接于进样口上。色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。4.当色谱柱与进样口接好后，通载气。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。5.将色谱柱出口端连接于检测器上。其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。6.通载气，再对色谱柱的安装进行检查。注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。7.色谱柱的老化。色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。8.柱流失检测。在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。（比如：如果在正常的使用状态下，基线的信号值增高，那么可能色谱柱的性能开始下降。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。）

气相色谱柱的安装　　气相色谱柱的安装　　　　色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：　　　　步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。　　　　步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平　　　　步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。　　　　步骤4.接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。　　　　柱前压设置为Psi　　　　15m25m30m50m100m　　　　0.20mm10-1520-3018-3040-6080-120　　　　0.25mm8-1213-2215-2528-4555-90　　　　0.32mm5-108-1510-2016-3032-60　　　　0.53mm1-22-32-44-86-14　　　　(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。　　　　步骤5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。　　　　步骤6.确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。　　　　步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。　　　　对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。　　　　一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZPora系列250℃，8小时以上Molesieve(分子筛)300℃12小时Alumina(氧化铝)200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。　　　　当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。　　　　步骤8.设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。　　　　步骤9.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。　　　　注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

求助：上分厂102G热导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]未开载气运行了一个小时左右，柱温90℃。重新开后，平常位置处峰的峰面积减小很多，其它小峰没有，请问是哪里出了问题。色谱柱还是检测器？是因为没有开载气的原因吗？

[align=center][size=24px][font=宋体]【金秋计划】气相色谱载气的选择 [/font][/size][/align] 气相色谱可选择的“流动相”(载气)的范围较窄，满足需要的载气主要有氢气、氦气、氮气以及氩气。其中氢气是最好的载气，使用氢气作为载气的时候，分离的效率是最高的，大概是使用氦气的分离效率的两倍，是使用氮气的分离效率的四倍。这一点非常重要，如在使用气相手性分析色谱柱对异构体进行拆分的时候，虽然三种载气通过调整最佳线速度得到近乎相同的塔板高度以及柱效，但实际情况下，我们会发现氮气下的色谱峰宽最大，氦气下的峰宽其次，氢气下的峰宽最小，表观柱效最高，分离情况最让人满意。

1 概述在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中，我们需要各种各样的气体供应用以保证仪器的正常运行，例如需要载气以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离，需要空气（助燃气）、氢气（燃气）来保证氢火焰离子化检测器的燃烧，并需要氮气（尾吹气）稀释火焰调节灵敏度。根据塔板理论和速率理论，载气的流速/流量（两者具有一定的对应关系，下文根据习惯称之为流速或者流量）的不同会带来分离度和柱效的变化；对于氢火焰离子化检测器（FID）而言，空气、氢气和氮气的流量比例需要控制在大致10:1:1，常用的流量为300:30:30（mL/min）。更多的，对于进样口而言，载气、分流和隔垫吹扫流量的调节会影响分析结果；对于火焰光度检测器（FPD），空气、氢气和氮气的流量的不同会引起检测器出峰变化或者完全没有响应；电子捕获检测器（ECD）的尾吹气大小会影响峰宽和灵敏度等等。因此而言，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，载气流速/流量的控制显得尤为重要。那么，应当如何进行载气流速/流量的调节呢？2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流量/压力控制的装置类型一般而言，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器内部涉及到气体控制的描述，都是以流量的数值和描述来表示；涉及到压力的描述，常见的就是柱头压（又称之为柱前压）。柱头压指的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口处的压力，在色谱柱和温度条件固定的情况下，一定的柱头压对应的色谱柱的流量值是固定的。本文为了描述方便，暂时不具体区分两者的细节，详细内容将在后期的文章中介绍；本文中，流量/压力控制是一个整体概念。对于目前市面上常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，其流量/压力控制采用的控制装置一般分为两类：即手动调节流量/压力的机械阀控制系统和可以自动调节流量/压力的电子流量控制系统。2.1 机械阀控制系统目前来说，国内外厂家都可以提供使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/5c/1c45c142c2d1fccc90fb1fadde70318e.png[/img]使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以进样口的流量/压力控制而言，具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ff/ff/affff8f6361ed469d2887a3e9d0b009f.png[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器从诞生到现在的几十年时间中，使用机械阀进行流量/压力控制具有强大的生命力，一直未曾中断。其特点是性价比高、控制稳定；但是流量/压力调节较为繁琐，受到外部环境（如温度）的影响较大。2.2 电子流量控制系统目前来说，国内外厂家都可以提供使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器。相对而言，国外厂家起步较早，发展更为成熟一些。使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术，岛津称作AFC和APC，安捷伦称作做EPC，瓦里安称作EFC，PE则称之为PPC。一言概括，就是可以对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的载气进行自动化的流量设定和压力设定，避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量。2.2.1 电子流量控制装置发展的国内外趋势1984年，HP公司率先推出了电子气路控制器（EPC），尽管当时的压力调整精度仅0.1psi，线路连接比较复杂，气路接口多，体积较大，但它却大大提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的方便性和数据结果的质量。随着科技的发展，Agilent公司相继推出了第二、三、四、五代EPC，压力调整精度提高到0.001psi，采用金属注射成型（3D）和数字化信号通路，数字化设定所有气路参数（包括进样口和检测器气路），可安装6路EPC模块，实现16个通道的EPC控制。通过精确EPC气路控制，使流量和压力精确稳定，实现了保留时间和峰面积高度重复，也使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析达到前所未有的水平。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/92/e4/b92e4af407ad117ba9863f0b1db0d268.png[/img]国外其它知名色谱仪器厂家，如：Shimadzu、Thermo Fisher、PE、Varian等公司都已推出了带电子流量控制装置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，如：Shimadzu GC-2010，Varian 3800，PE Clarus 680等。尽管这些仪器价格比较昂贵，仅仪器主机价格就高达8~12万元，但由于采用了电子流量控制装置，自动化程度高，从而使其在高端市场的仪器中具有很大的竞争优势，并因此成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]招标中的一个门槛。国内厂家对应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的电子流量控制装置的研究起步较晚，多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上，类似于质量流量计的模式。2005年，国产首款采用电子程序压力流量控制（EPC）系统的GC 128型全自动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在上海精密科学仪器有限公司诞生，并于同年8月通过了上海市科委专家组的验收。该仪器是上海市科委下达的科技攻关项目，由复旦大学和上海精密科学仪器有限公司合作完成，实现了载气流量控制（EFC）、柱头压力控制（EPC）和检测器气体控制（PPC）。但只能对氮气和氢气两种气体实现控制。作为国家“十一五”科技攻关项目，浙江福立分析仪器有限公司实现了毛细管进样系统的EPC控制技术。GC-9710型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力控制精度高达0.0015psi，具备恒压/程序升压（8阶）、恒流/程序升流四种模式。北分瑞利在2009年推出的SP-2020型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也配备了载气和辅助气的电子流量控制，虽采用的是市售的EPC和MFC模块，但实现了压力和流量的计算机软件反控，提高了整体仪器的自动化程度。另外，北京东西分析的GC-4100、上海天美的GC7980，常州磐诺的A90、A91也都具有电子流量控制装置，并在市场上开始销售。此外，单独的电子流量控制模块也受到国内外非色谱厂家的关注，电子压力控制器和质量流量控制器作为成熟商品已推向市场。例如，美国PARKER公司已有成熟的微型电子压力控制器，而且有专门为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]设计的模块（下图）。国内也有多家单独开发电子流量控制装置的厂家，如杭州浩海等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/5a/8465af294507f122ff59c61cdd51c3fc.png[/img]2.2.2 电子流量控制装置的作用和功能使用机械阀控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的流量/压力，以毛细柱进样口为例，在进样模式上只能实现分流模式和完全不分流模式，一些厂家通过改装气路可以实现不分流进样；在控制方式上可以实现恒压（恒定柱头压）控制，如果色谱柱程序升温，那么分流流量就会发生变化。如果采用功能完善的电子流量控制，对于初学者而言容易上手，可以迅速了解仪器和进入工作。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/50/abb5089df37e5b85f6eccd08d669c664.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/3e/fae3eb16ed713166ef1aa583ec761781.png[/img]另外，采用电子流量控制，一方面可以在仪器或者工作站上快速实现流量、压力的设定；另一方面，可以实现分流进样、不分流进样和完全不分流进样、大体积进样等多种进样模式，同时可以实现恒定压力、恒定流量，程序压力、程序流量等控制模式。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/da/b5/0dab5c0a1402d6280f9402c6d2deaa10.png[/img]2.3 其他方式在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中，涉及到不同的分析方法时候，更改最多的是进样口的参数——载气、分流和柱前压参数。检测器的温度、流量则更改较少。因此，为了节省成本和便于推广，一些厂家推出了简化版的自动化控制仪器，主要包括两种：2.3.1 采用机械阀+流量传感器这种配置应当算是机械阀控制的简单升级版。其主要改变是在需要读取流量的管路上加装流量传感器，可以直接读出流量数值，避免了采用皂膜流量计进行测定的繁琐。这种技术只能用来直接读取流量参数而不能在仪器操作面板上设定流量参数。目前市面上岛津的GC Smart(GC-2018)便采用了这种模式，厂家宣传称之为AFM(AdvancedFlow Monitoring)技术，省去以往繁复的计算，轻松获得流量比和分流比。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0a/dd10afaaf62e56fd006354eafd0269ac.png[/img]2.3.1采用电子流量控制+机械阀该种配置是电子流量控制控制的简化版。其主要特色是，在需要经常调节流量/压力的进样口处采用电子流量控制；在较少调节的检测器，如氢火焰离子化检测器（FID）的氢气、空气和氮气处则采用机械阀。这种技术和全部采用电子流量控制的仪器没有太大的区别，主要在于使用户降低采购成本。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器随着时间和科技的发展，变得越来越自动化。但是出于成本和操作的考虑，采用机械阀控制和电子流量控制的仪器均大量存在。具体选用何种控制模式的仪器，要根据实际需要和预算水平来考虑。以上是本次文章的全部内容，在下面几期的文章中，将详细介绍机械阀控制系统和电子流量控制系统的组成、结构和工作原理。敬请关注

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]除了需要用到载气外，根据检测器的不同还需要配不同气体吗？

何为载气？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对载气有何要求？

SP-2100气相色谱，TCD(分子筛柱)，FID（氧化铝柱）。未开色谱时，调TCD两路载气为35mL/min。开开色谱后，柱温100，进样器70，FID检测器150，载气流速降到25mL/min。求教是什么问题？漏气吗？已检查过色谱柱接口不漏气。柱前压未变。