气相色谱噪声校验

寻求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]校验规程。请大家帮忙！谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]厂内使用是否需要校验

都有哪些原因能导致气相色谱基线噪声大？

在气相色谱校验中，基线噪音仪器的说明书上是10负12次方A，但是我用的是N2010浙江大学的工作站，其响应值只有maU，mU和s，我应该怎样定标准，或者响应值之间如何转化，或者那些网站或书有官方的指南

请问如何对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（6820用FID）进行校验。因为仪器已经用了１年多了，公司认证中要求对关键仪器进行校验。

关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]校验规程 JG 700-2016中，检测限的计算公式中如下：D[sub]FID[/sub]=[img=,38,50]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702429200_391_2650137_3.png[/img]其中，D[sub]FID[/sub][color=#333333]——[/color] 检测限，g/s； N [color=#333333]—— [/color][color=#333333]基线噪音，[/color]A（mV）；[color=#333333] [/color]W[color=#333333] —— [/color][color=#333333]正十六烷的进样量，[/color]g； A [color=#333333]—— [/color][color=#333333]正十六烷峰面积的算术平均值，[/color]A ∙ s(mV ∙ s)自己想不明白，这其中的单位和我采集到的色谱图中的单位如何换算？哪位大神解释一下，谢谢！

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪噪声过大如何解决呢[/size][/b][/align] 气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。　　一、改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　二、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。　　三、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1、检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　四、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　五、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。

[align=center] [b][size=18px] 气相色谱仪噪声过大如何解决呢[/size][/b][/align] 气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。　　一、改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　二、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。　　三、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1、检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　四、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　五、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法仪，fid检测器基线噪声一会大一会又正常，这是什么原因

【问题】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各位单位内部校验周期都怎么规定的？【回复】计量局一般都是2年一次，自己内部看实际情况吧[img]https://wx2.qq.com/zh_CN/htmledition/v2/images/spacer.gif[/img][img]https://wx2.qq.com/zh_CN/htmledition/v2/images/spacer.gif[/img]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定有机磷8种混标，噪声太大导致50ppb浓度都不能出峰，溶剂峰甲醇都不出。怎么解决呢？调节了空气和氢气的流量[/color]

[color=#444444]求各路大神帮助！天美7890II型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]带有甲烷转化炉，基线一直不稳，噪声很大，什么原因啊？[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1106/bw133h1659583_1541475787_375.jpg[/img][/color]

[color=#444444]求各路大神帮助！天美7890II型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]带有甲烷转化炉，基线一直不稳，噪声很大，什么原因啊？[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1106/bw133h1659583_1541475787_375.jpg[/img][/color]

气相色谱仪有没有噪声标准或者相关参考资料？不是基线的噪音，有一台机器只要开机就一直嗡嗡响，非常不舒服，但是不影响测试结果。度娘没有结果，各位老师请教下有没有相关资料或者标准？以便和供应商交涉。谢谢！

我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]装的是毛细管柱，为什么基线总是噪声很大呢？该安装的我都装好了呀！就是不走直线，求助各位老师，谢谢！

一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用了2000型号的空气发生器，从4月初感觉噪声越来越大，大家的也是这样的吗？欢迎讨论

1.岛津气相色谱基线噪声大，如何处理，能达到150uV了，正在老化柱子。不知道别的还有什么影响因素。我更改了一下分流比，发现不合适又改回去了，然后就出现这个状况了。2.载气流速影响大吗？这种现象应该降低流速还是升高流速呢？唉~最近总出问题。

最近要起草色谱仪内部校验规程，但对检测器基线噪声与漂移的测量与计算问题不是很明白，有哪位色谱仪校验专家能帮助我一下，介绍一下如何测量及如何计算,我是新手！

本人使用安捷伦7890A气相色谱仪；FID检测器，做有机残留，我想知道用氢气做载气比氮气噪声会低么？？或者说响应值会变大么？？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的柱子最高使用温度是250度 同学调成了330度测了一上午 之后怀疑柱子坏了 但是不知道检测器有没有被污染 老师说可以根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的噪声背景值推测检测器是否被污染 请问 如何测得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的噪声背景值 谢谢大家[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,如何测定仪器噪声和基线漂移的值?

萌新想请教一下色谱中噪声的评价方法有哪些呢

请问有没有一般台式气相色谱质谱联用仪的环境噪声标准？比如在仪器附近或GCMS实验室的噪音是多少分贝？仪器噪音一般来自GC柱箱的风扇，分子泵，机械泵的运转等。

1 [font=宋体]引言[/font][font=宋体]上一期的文章中，我们谈到在《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检定的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器（[/font]TCD/FID/FPD/NPD/ECD[font=宋体]）的噪声、漂移和检出限（灵敏度），并介绍了启动时间[/font]——[font=宋体]来自于《[/font]GB/T 30431-2013 [font=宋体]实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的测定项目[/font]——[font=宋体]的测定方法；在这一期中，我们将介绍检测器的基线噪声和基线漂移的测定方法。[/font][font=宋体]基线噪声和基线漂移是用来衡量检测器稳定性的重要参数，而基线噪声又参与到检测器检测限的计算，因此显得尤为重要。[/font]2 [font=宋体]基线噪声和漂移的定义[/font][font=宋体]我们将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]输出的信号记录在色谱工作软件上随时间而形成的图线称之为“基线”，理想状况下基线应当是一条光滑的直线，但是[color=red]由于各种原因会引起基线的波动，这种波动则称之为[/color]基线噪声（[/font]N[font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]这里所说的各种原因，指的是在没有组分进入检测器的情况下，检测器本身和色谱条件的波动：检测器本身的原因包括检测器密封、温度控制波动、电路信号放大等；色谱条件原因则包括色谱柱固定相流失、进样垫流失、载气[/font]/[font=宋体]燃气纯度、助燃气的杂质含量、载气流速波动、柱温箱温度波动、电网电压波动和漏气等。[/font][font=宋体]基线噪声可以分为短期噪声和长期噪声两种，实际中测量的噪声是两种噪声叠加。见下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/04/c6/c04c62ff434707ca20dd7fd9d26cf492.png[/img][font=宋体]在上图中，可以看到，[color=red]基线随时间会有单方向的缓慢变化[/color]，这种缓慢则称之为基线漂移。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2e/8732e5fb3eb51a198c7a42857b520f09.png[/img][font=宋体]在计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中对常见的五种检测器的基线噪声和漂移的规定如下：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/c8/cedc887327731b8522ebc57f326e9f57.png[/img][font=宋体]可以看到有有两个比较明显的特点：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）除了[/font]TCD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]之外，[/font]FID[font=宋体]、[/font]PFD[font=宋体]和[/font]NPD[font=宋体]的指标要求值是电流值，这样就要求了厂家或者用户需要提供电流和电压之间的换算公式；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]ECD[font=宋体]的指标要求除了电压值之外，还提供了频率的要求，这样与[/font]ECD[font=宋体]检测器的原理更加切合，也能够适应众多的国外品牌[/font]GC[font=宋体]的检定；[/font]3 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定条件[/font][font=宋体]一般情况下，测定基线噪声和漂移是仪器在工作状况下才可以测定的——这个工作状况指的是介入色谱柱并通载气后，[/font]FID[font=宋体]检测器处于点火状态，[/font]TCD[font=宋体]的打开桥温[/font]/[font=宋体]桥电流、[/font]FPD[font=宋体]检测器点火并打开光电倍增管高压、[/font]ECD[font=宋体]检测器打开脉冲开关等状况。[/font][font=宋体]但是在进行计量检定的时候，一般要在以下状态下才能进行基线噪声和漂移的测定，此种状况下测得的数值才更加真实和有说服性：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）正常的工作条件下，见以上描述；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）没有样品注入色谱系统和检测器；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）仪器稳定，这里包括两个方面：[/font][font=宋体]①仪器启动后，在规定的启动时间要求之内测定基线漂移；[/font][font=宋体]②仪器启动后，在规定的启动时间基线漂移达到规定的要求下，测定基线噪声；[/font][font=宋体]以上强调在规定的启动时间之内，否则的话，仪器是不合乎要求的；另外就是，在仪器基线漂移较大的情况下，基线噪声通过人工测量的话往往会偏小。[/font]4 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定方法[/font][font=宋体]检定规程中规定：记录基线[/font]30min[font=宋体]，选取基线中噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）基线漂移的测定[/font][font=宋体]基线漂移的测定相应简单，如下图示意：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/c0/deac08a626445131f649da30ccaabca2.png[/img][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线噪声的测定[/font][font=宋体]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作站软件均具有测定基线噪声的功能，如下图是安捷伦工作站软件给出的噪声计算结果，利用工作站软件的自带功能计算简单方便：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/86/ecf863d70e92430119f4ed788bd56d5c.png[/img][font=宋体]下图是另外一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器厂家工作站给出的测定结果：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img][font=宋体]其中都包括了三种测量的方法。[/font][font=宋体]常用的基线噪声的测定方法有三种：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）使用给定时间范围内的所有数据点来计算线性回归，以[/font]6[font=宋体]倍选定的时间范围内所有数据点的线性回归的标准偏差作为基线噪声；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通过选定时间范围内的所有数据点确定线性回归来计算漂移，再将该时间范围内的所有数据点减去线性回归线，以提供已修正漂移的信号；最后使用修正后的信号中的最大峰[/font]-[font=宋体]噪音最小峰来计算噪声；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font]ASTM [font=宋体]噪声测定[/font] (ASTM E 685-93)[font=宋体]：依据的是用于对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中所用的可变波长光度检测器进行测试的标准做法，该标准做法由美国材料试验协会[/font] (American Society forTesting and Materials, ASTM) [font=宋体]制定。根据时间范围的大小，可区分三种不同类型的噪声。[/font][font=宋体]噪声测定依据的是在定义的时间范围内的峰[/font]- [font=宋体]峰测量。[/font][font=宋体]以上三种方法中的后两种实质上都是峰[/font]-[font=宋体]峰测量，只不过对其进行了一些修正；而在实际的计量检测中，如果使用的工作站软件没有测定噪声的功能，那么以上三种方法手动进行操作的难度较大，测定噪声的方法只能是手动进行没有修正的峰[/font]-[font=宋体]峰测量。[/font]5 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定实例[/font][font=宋体]下面将以一段基线为例，按照计量检定规程的规定，介绍基线噪声和漂移的计算。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）按照计量检定规程的要求，待仪器稳定后，记录基线[/font]30min[font=宋体]；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线漂移的计算[/font][font=宋体]基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/2a/6912ac5ede710892163baff9a675f144.png[/img][font=宋体]绿线部分为分别记录基线起始点位置（[/font]0.118mV[font=宋体]）和偏离最大点位置（[/font]0.08mV[font=宋体]），则基线漂移为[/font]0.118-0.08=0.038mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]红线部分则是将基线的最高点和最低点分别作为起始点和结束点来计算基线漂移，这种情况下计算出来的漂移值为[/font]0.062mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]在实际的测量过程中，红线的测量值明显大于绿线的测量值，但是为了简便的寻找最高点和最低点，手动测量时候一般采用了红线的测量方法。[/font][font=宋体]图中表格中软件计算的漂移值为[/font]0.0298 mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）基线噪声的计算[/font][font=宋体]选取基线中噪声[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]对应的值为仪器的基线噪声，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/1f/3271f36d91ed12e559e42b3855fa1074.png[/img][font=宋体][/font]30min[font=宋体]基线中噪声最高位置为[/font]0.152[font=宋体]，最低的位置为[/font]0.105[font=宋体]，计算出来的基线噪声值为[/font]0.037mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]以上是在在基线整体比较平滑的情况下，且没有考虑基线漂移进行了上述的计算；假若基线波动比较厉害或者漂移比较厉害，如果采用上述方法，计算出来的值反倒是基线漂移的值了；所以，在基线波动比较大或者漂移比较厉害又不能进行漂移修正的情况下，在一般采用的方法是：[/font][font=宋体]选取[/font]30min[font=宋体]基线中[color=red]任意[/color][/font][color=red]1min[/color][font=宋体][color=red]（当然也可以是[/color][/font][color=red]0.5min[/color][font=宋体][color=red]）的最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]最大的那个值作为噪声，如下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/c0/946c0aaf4942a5cb9daceabf124ae0e2.png[/img]0.032mV[font=宋体]是任意一分钟内的最大值，选取其作为基线噪声；我们可以和工作站软件计算出来的噪声做一个简单的对比：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img]6[font=宋体]倍标准偏差计算出来的是[/font]0.0308mV[font=宋体]；按照[/font]ASTM[font=宋体]计算出来的值为[/font]0.0268,[font=宋体]彼此之间略有差别，可以接受。[/font][font=宋体]在上述实际测定过程使用的一些术语和方法与计量检定规程描述的略有差别，可能会引起误会：计量检定规程使用的是噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高[/font][font=宋体]，实际操作使用的[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其中后者计算出来的值会偏大一些，但是会更加具有可操作性。[/font][font=宋体]最后还有一个问题是，计量检定规程中规定的噪声指标的单位是电流值（[/font]A[font=宋体]或者[/font]pA[font=宋体]），但多数工作站测定出来的数值是电压值（[/font]V[font=宋体]或者[/font]mV[font=宋体]）；关于电压值和电流值的换算，会在后续的检测器的检测限计算章节中具体说明。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]以上便是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器基线漂移和基线噪声测定的具体内容。下一期，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]热导池检测器（[/font]TCD[font=宋体]）灵敏度的计算和测定[/font]

我用的色谱仪器在做样的时候总有些干扰，所以色谱数据总是由仪器响应信号和各种频率的噪声。而噪声则以各种形式存在 于色谱图中请教各位我该怎么办啊？

各位老师，初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要做仪器确认，不知道基线噪声和基线漂移在哪里看，在线请求帮助，谢谢！

[color=#444444]使用仪器为安捷伦公司7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，想了解下这两个检测器的噪声和漂移限度是多少。谢谢！[/color]

最近要校正岛津2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，除了通过仪器在线工作站打出仪器性能测试报告，还要报告基线噪声和漂移，我想请教大家噪声好漂移的上限是多少，控制在多少内就算通过十分 十分 感谢[em0808]