当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相色谱质谱系统

仪器信息网气相色谱质谱系统专题为您提供2024年最新气相色谱质谱系统价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括气相色谱质谱系统参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的气相色谱质谱系统您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合气相色谱质谱系统相关的耗材配件、试剂标物,还有气相色谱质谱系统相关的最新资讯、资料,以及气相色谱质谱系统相关的解决方案。

气相色谱质谱系统相关的论坛

  • 【分享】常见质谱系统及质谱的应用

    常见质谱系统:  1. 串联质谱  两个或更多的质谱连接在一起,称为串联质谱。最简单的串联质谱(MS/MS)由两个质谱串联而成,其中第一个质量分析器(MS1)将离子预分离或加能量修饰,由第二级质量分析器(MS2)分析结果。最常见的串联质谱为三级四极杆串联质谱。第一级和第三级四极杆分析器分别为MS1和MS2,第二级四极杆分析器所起作用是将从MS1得到的各个峰进行轰击,实现母离子碎裂后进入MS2再行分析。现在出现了多种质量分析器组成的串联质谱,如四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)和飞行时间-飞行时间(TOF-TOF)串联质谱等,大大扩展了应用范围。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。  MS/MS最基本的功能包括能说明MS1中的母离子和MS2中的子离子间的联系。根据MS1和MS2的扫描模式,如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描,可以查明不同质量数离子间的关系。母离子的碎裂可以通过以下方式实现:碰撞诱导解离,表面诱导解离和激光诱导解离。不用激发即可解离则称为亚稳态分解。  MS/MS在混合物分析中有很多优势。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱联用时,即使色谱未能将物质完全分离,也可以进行鉴定。MS/MS可从样品中选择母离子进行分析,而不受其他物质干扰。    2. 联用技术  色谱可作为质谱的样品导入装置,并对样品进行初步分离纯化,因此色谱/质谱联用技术可对复杂体系进行分离分析。因为色谱可得到化合物的保留时间,质谱可给出化合物的分子量和结构信息,故对复杂体系或混合物中化合物的鉴别和测定非常有效。在这些联用技术中,芯片/质谱联用(Chip/MS)显示了良好前景,但目前尚不成熟,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用和液相色谱/质谱联用等已经广泛用于药物分析。  (1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用(GC/MS)  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流出物已经是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]状态,可直接导入质谱。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的工作压力相差几个数量级,开始联用时在它们之间使用了各种气体分离器以解决工作压力的差异。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用和高速真空泵的使用,现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出物已可直接导入质谱。  (2) 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS)  液相色谱/质谱联用的接口前已论及,主要用于分析GC/MS不能分析,或热稳定性差,强极性和高分子量的物质,如生物样品(药物与其代谢产物)和生物大分子(肽、蛋白、核酸和多糖)。  (3) 毛细管电泳/质谱联用(CE/MS)和芯片/质谱联用(Chip/MS)  毛细管电泳(CE)适用于分离分析极微量样品(nl体积)和特定用途(如手性对映体分离等)。CE流出物可直接导入质谱,或加入辅助流动相以达到和质谱仪相匹配。微流控芯片技术是近年来发展迅速,可实现分离、过滤、衍生等多种实验室技术于一块芯片上的微型化技术,具有高通量、微型化等优点,目前也已实现芯片和质谱联用,但尚未商品化。  (4) 超临界流体色谱/质谱联用(SFC/MS)  常用超临界流体二氧化碳作流动相的SFC适用于小极性和中等极性物质的分离分析,通过色谱柱和离子源之间的分离器可实现SFC和MS联用。  (5) 等离子体发射光谱/质谱联用(ICP/MS)  由ICP作为离子源和MS实现联用,主要用于元素分析和元素形态分析。

  • 浅谈气相色谱系统的影响因素-转

    浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f

  • 【原创】浅谈气相色谱系统的影响因素

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。

  • 实验室分析仪器--色谱质谱联用仪进样系统

    如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪,经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口,应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空,也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源,而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定,由GC分离的有机物,经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物,如二氧化碳和水,供质谱仪测定其同位素比和组成。

  • 【分享】浅谈气相色谱系统的影响因素

    [b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的影响因素[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求 纯度要大于991999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分 对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气 高线速宜用氢气为载气 较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式u=L/t0,通过实验确定最佳流速。

  • 【第二届原创作品大赛】普析M6单四极杆气相色谱质谱联用仪的剖析

    [B]普析M6单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的剖析[/B]数据来自于普析M6单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪宣传页[B]配置篇[/B][B]普析通用M6单四极杆质谱仪安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安捷伦7683自动液体进样器(选配)计算机系统(选配)M6化学工作站软件[/B]与安捷伦7890A的联用是M6的特点,也是争议。普析自己的1100系列可能存在匹配上的问题,所以索性选择口碑最好的色谱作为搭档。既然能和7890A联用,如果解决通信协议的问题,其他色谱也可以实现联用。[B]指标篇[/B][B]质量范围1.5-1050 amu[/B][B]分辨率(R)W1/2<1 amu(单位质量分辨)[/B]从质量范围和分辨率这个指标上来看,M6已经和岛津、安捷伦和热电处于同一水平。另外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品对数为低沸点有机化合物,600amu完全够用。上限高,说明四极杆自身的品质优异,由此猜测M6应该使用的是国外定做或进口的四极杆。没办法,国内的加工水平确实不行啊[B]质量准确性±0.1 amu[/B][B]质量稳定性±0.1 amu /48h[/B][B]测量重复性10ng六氯苯m/z 284,RSD≤9 %[/B]质量准确性和稳定性的指标都是世界级的!!这三个指标说明M6整个电气系统的稳定性不错,在电磁兼容、温度漂移和噪声处理上都是花了心思的特别是射频发生单元(产生四极场型的电子系统)的线性度和稳定性,颇见功力。[B]最大扫描速度10000 amu /s[/B]体现了数据采集和处理水平,与岛津相同,低于安捷伦和热电。[B]信噪比(EI)5pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS;500fg八氟萘选择离子扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS[/B]这项指标M6距离先进水平还有差距!但这说法值得思考。一般产家都以“1pg八氟萘全扫描”来表述的。换句话,它完全可以改成“1pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥30﹕1 RMS”来忽悠,这样看起就比较漂亮了!普析还是很诚实的!5pg虽然不漂亮,但是很真。说明其他指标的可信度也非常高。灵敏度评价很重要,但是影响灵敏度的因素很多。个人觉得M6可能在离子化效率和离子传输效率上还需要提高![B]真空度≤4×10-4Pa[/B]貌似没有啥可说的。[B]谱库检索 10ng硬脂酸甲酯,相似度≥75%[/B]有检索的功能,集成有谱库。[B]硬件篇[/B][B]真空系统高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统,减少离子碰撞,降低背景噪声与记忆效应。前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵,几何抽速4L/s 。2种规格小型涡轮分子泵,配合您的需要和预算提供最好的性能。TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速60L/S(标准配置)。TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速210L/S(选配)。冷阴极电离真空计,检测范围1.0×10 -5 -1×10 2 Pa[/B] GLD-N201是宁波爱发科的产品,引进日本的技术。安捷伦和热电选用的都是爱德华兹的机械泵,性能没个说!就是太贵了,上次做个清洗就花了小一万!宁波爱发科的机械泵估计就是使用寿命比爱德华兹差,价格要便宜很多。涡轮分子泵肯定是德国PFEIFFER(普发)公司的。210大抽速的配置应该是考虑到CI源模式的需求。普发的泵除了贵,几乎没有缺陷!德国人的机械设计加工能力确实让全世界钦佩。真空规的型号不得而知,不过测量范围是满足需要的,甚至可以说这款真空规的测量范围很出色。综上,普析之所以公开其真空系统具体配置,也是想展示一下其一流的品质。想起范哥的广告词:“上汤大骨面,营养不忽悠。”[B]离子源独立加热的EI电子轰击源,最高温度350℃。最大灯丝发射电流200μA。电子能量10-100eV 可调,具备低电压操作功能。整体插入式设计,无需复杂操作便可维护离子源。 [/B]离子源的是质谱的核心之一。即使拿到实物,亲自操作也难以对其进行评价。专业性太强!所以还是简单地比较一下罢了!从公开的宣传资料上来看,普析应该是采用和安捷伦类似的方式,即EI和CI是独立的两套源,而不是热电那种可以通过真空锁来进行EI/CI转换。这也很正常,我到现在也没有琢磨出了热电的真空锁是如何工作的。没有真空锁,也谈不上做EI/CI的快速转换。另外,我猜想M6应该是单灯丝设计。(如果是双灯丝,为什么不宣传呢?貌似也是卖点)单灯丝和双灯丝是有争议的!个人觉得双灯丝就是一个摆设,备用灯丝得出的数据和主灯丝是有差别的!以安捷伦59系列为例,主灯丝上边是磁铁N极,下面是S极,产生的电子由N向S运动。备用灯丝正好是反过来的!产生的电子由S向N运动。需要指出的是,M6目前还没有提供CI模式的相关资料。[B]四极杆质量分析器 高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。 可拆卸的预四极过滤装置,降低主四极杆污染,避免对四极杆清洗维护。预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压,可改善边缘场,提高离子入射效率,获得更好的检测灵敏度。[/B]我的感觉是M6的四极杆应该是圆杆,是岛津和热电那种。前置的预四极也比较有意思。安捷伦没有预四极,热电是前置弯曲的预四极(专利),岛津是前置圆形的预四极。猜测M6的预四极应该采用和岛津类似的设计。至于“加有随扫描质量变化的电压”,没搞明白。[B]检测器高压转换打拿级的电子倍增器。复合I/V转换电路技术的小信号放大器,有效降低电路噪声,提高信噪比,保证出色的线性动态范围。[/B]“高压转换打拿级的电子倍增器”这段话和热电DSQII表述相似,推测使用的也是同类型的电子倍增器,进口的可能性比较大。好像没听说有生产质谱电子倍增器的国内产商。信号放大器应该是自己研发的,否则难以和其他硬件系统匹配。[B]电子系统 高品质的射频电源,只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正,保持全扫描模式下良好的线性。出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。32位嵌入式系控制系统,采用100Mbps以太网通讯接口,可实现远程控制和网络化共享。高度模块化的电源系统和控制电路系统,提升仪器的整体可靠性,方便维护和升级。[/B]电子系统应该是普析自己研发的。对照指标,M6在电子部分的问题解决的不错。我在国外网站见过出售射频发生单元的公司,有两个7890A那么大!那叫一个震撼啊![B]软件篇[/B][B]M6化学工作站软件中文软件系统,分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索(NIST08)四个功能模块。直观智能、操作方便。[/B]软件方面的得到的信息不多,估计和“安捷伦化学工作站”肯定是有差距的。毕竟人家搞了十几年,在功能和应用方法的开发上都有雄厚基础和实力。冰冻三尺,非一日之寒。但是基本的功能还是比较齐全的,值得期待。总体来看,普析的M6还是值得肯定,让人欣喜的一款国产质谱仪器。应该说,无论是普析,还是东西电子,能够研发国产的质谱仪器都是一件了不起的事情。作为一个技术人员,我能够理解这其中的种种艰辛,并向M6的研发团队表示崇高的敬意!

  • 与大家分享好的工作机会——质谱系统管理

    与大家分享一个非常好的工作机会,国家蛋白质科学中心(上海)(筹)目前正在筹建期,需要各方面的技术管理人员,发展平台非常好!质谱方面的话,现在在招质谱系统主管、质谱数据分析主管和研究助理岗位。大家感兴趣的话,可以看一下上海生命科学院人才招聘网页http://www.sibs.cas.cn/rcjy/rczp/201204/t20120418_3557813.html。同时在招聘的还有规模化蛋白质制备系统、电镜系统、分子影像系统、复合激光显微镜系统、上海光源技术维护等等。大家看中国科学院上海生科院的网页吧!

  • 色谱系统故障诊断的基本步骤

    [align=center][font=宋体]色谱系统故障诊断的基本步骤[/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]随着现代科学技术的发展,色谱仪分析系统逐渐成为复杂的化学[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]电子[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]机械[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]计算机技术集合体,色谱系统出异常状态之后的诊断和故障排除变得更加困难,色谱维修和诊断工作变得日益专业化。对于普通色谱工作者或者色谱维修工作者而言,建议掌握基本的系统诊断原则是十分必要的。[/font][/font][align=center][font=宋体]简述[/font][/align][font=宋体]对色谱操作者而言,日常色谱分析工作中总会接触到各种异常现象,例如定量结果偏差大、重复性不良、基线不良、色谱硬件系统报警等。随着现代科学结束的发展,色谱系统的硬件结构日益变得复杂,色谱系统的异常状态诊断和维修工作日益变得专业化,普通用户面临发生异常状态的分析系统往往束手无策。但是对于普通色谱工作站而言,此项工作总有规律可循,建议按照下文提供的步骤对色谱系统进行逐步考察。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第一[/font] [font=宋体]确认是否存在明显工作疏失或缺陷[/font][/font][font=宋体]当出现色谱系统故障时,建议首先确定实验室工作环境或者色谱工作者的操作是否存在明显缺陷或者明显疏失。[/font][font=宋体]例如实验室电源质量明显不良(包括电压、接地、屏蔽等)、温湿度明显偏离色谱仪工作要求的范围、实验室或试验台存在明显机械振动、实验室空气存在明显污染、实验室灰尘较为严重、实验中使用的试剂或者标准物质使用错误或者存在明显质量缺陷。[/font][font=宋体]流动相明显泄漏、余量不足或者其他不稳定问题。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相耗尽、流动相配置错误、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统载气或者辅助气严重泄漏、耗尽、压力调节不足、压力存在明显不稳定等现象。[/font][font=宋体]色谱系统的连接异常,例如色谱系统某些电气线路、流动相管路、色谱柱等连接存在不牢固或者连接明显错误的现象。例如色谱柱安装错误,使用了错误的进样器、进样口或者检测器。[/font][font=宋体]数据处理机、色谱数据工作站和配套的电脑明显存在故障。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第二[/font] [font=宋体]异常状态确认[/font][/font][font=宋体][font=宋体]即某些色谱工作者认为色谱系统的[/font][font=宋体]“异常”的现象,是否实际应当为系统的“正常”现象。[/font][/font][font=宋体]例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的梯度洗脱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的程序升温条件下,色谱系统输出的基线一般情况下会存在一定程度的基线漂移。一般情况下,最高使用柱温越低的色谱柱,程序升温的范围越宽,基线漂移的幅度越大。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的色谱柱总会出现一定程度的柱流失和空白测定中出现流失峰等现象。如果流失信号稳定重复,一般不需要进行处理。[/font][font=宋体]某些型号的检测器或者色谱系统需要较长时间才可以达到平衡状态。[/font][font=宋体][font=宋体]某些特殊分析系统使用特殊检测器、特殊色谱柱时、特殊分析条件时存在水平较高的基线噪声,例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的[/font][font=Calibri]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]FTD[/font][font=宋体]检测器、色谱柱耐受温度较低等。[/font][/font][font=宋体]某些分析色谱图中存在的不对称色谱峰,与待测物质化学性质或者色谱柱的分离特性有关。例如高浓度分析中出现的色谱峰前伸、气固色谱中出现的色谱峰拖尾、酸碱类物质出峰对称性差、某些组分检出限较差等现象。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第三[/font] [font=宋体]色谱系统正常状态和考察和色谱系统本身特性的考察[/font][/font][font=宋体]色谱运行时,正常情况下,声音、光、电气、机械、水雾的正确动作和提示需要熟记在心。例如某些进样器进样动作时存在电磁阀或者气缸的发声、进样后工作站的提示信息,检测器出口可以探测到的水雾等。[/font][font=宋体]其次需要考察色谱分析系统本身的特性,对可能存在的故障特征或者隐患作出准备,对工作环境提出更高的要求。[/font][font=宋体]例如色谱系统需要进行微量挥发性组分的测定,那么分析结果容易受到实验室空气、试剂、样品和系统密封性等问题的干扰。如果分析工作中使用强极性色谱柱,需要注意色谱柱寿命,色谱柱容易受到不良的载气、不良样品的干扰。如果分析过程中使用高灵敏度检测器,需要注意载气、色谱柱、样品的干扰。如果分析不稳定物质,需要特别注意控制实验室环境和分析系统、前处理系统的惰性。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第四[/font] [font=宋体]故障现象特征考察[/font][/font][font=宋体]故障出现是否存在周期性,周期大概多长;故障是可以重现的还是不能重现的,该故障故障现象是否明显与某些因素相关;另外考察故障发生的频率,是偶尔发生还是频繁发生,根据实际情况给予不同的应对。[/font][font=宋体]周期性出现的故障,一般情况下与色谱仪工作环境有关。例如实验室温度的周期性变化可能造成色谱基线发生周期性扰动,气源发生器的周期性启动可能造成色谱基线周期性的波动或者出现周期性脉冲干扰等。[/font][font=宋体]不能重复出现或者偶发性的色谱系统异常现象,可能与偶发性的因素或者电气接触不良有关,例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]自动进样器偶发性的重复性不良,可能与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中偶发的气泡有关。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第五[/font] [font=宋体]故障是如何发生的[/font][/font][font=宋体]故障发生的时间,故障发生之前,仪器是否长期闲置或者是否操作者对色谱分析系统进行了某些操作。[/font][font=宋体]例如仪器经过位置移动、常规维护或者拆解之后,出现了某些故障,那么就需要考虑此类操作中可能存在安装错误、维护导致污染或者电气连接问题。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第六[/font] [font=宋体]故障定位,缩小诊断范围。[/font][/font][font=宋体]判定问题来自于色谱仪工作环境、色谱仪硬件或者与样品特性有关。色谱仪系统的电气故障、流量控制器故障、温度控制器故障均属于硬件故障。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera创新点

    岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera创新点

    创新点:岛津公司全新开发的气相色谱系统Tracera,融合了专为毛细管柱型气相色谱仪GC-2010 Plus精心设计的BID检测器(介质阻挡放电等离子体检测器),可同时分析无机气体和有机气体,也可分析液体样品,且灵敏度高于FID和TCD,对于以往需要同时使用FID和TCD的复杂分析而言,单独BID检测器就可以满足要求。介质阻挡放电等离子体生成技术可以保证仪器长期分析稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311454_486009_1636300_3.jpg

  • 【分享】气相色谱-质谱联用(6890GC-5973MS) 操作步骤

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-5973MS) 操作步骤[/b]一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;了解色谱工作站的基本功能,掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。二、实验原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(gas chromatography, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。随着质谱(mass spectrometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前,小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS已成为很多实验室的常规配置。1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。5054质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪的进样系统由接口和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]组成。接口的作用是使经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中最为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中最常用的质量分析器。5054检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中最常用的检测器。5054计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;监控质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。5054标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。目前比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA(美国环保局)/NIH(美国卫生研究院)库和Wiley库,这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。

  • 【分享】气相色谱-质谱联用仪器国产化中的数据处理系统设计

    数据处理系统是气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS)的国产化进程中关键部分之一。而国内对于GC-MS的研究重点往往放在仪器硬件,而忽视数据处理系统的重要性。本文首先论述数据处理系统在GC-MS国产化中的重要性,之后提出一种数据处理系统的整体方案设计。最后,对设计中两大组件进行深入研究。并进行实验,实验结果显示,本文提出的数据处理系统获得的结果与国外商用仪器获得的结果完全一致。

  • 什么是色谱系统反压?影响色谱系统反压的因素有哪些?

    关于色谱系统的反压什么是反压(Back Pressure)?流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即,所谓的反压, 又称,系统压力Waters习惯用的压力单位是Psi(磅/平方英吋)其它单位有:Bar,Mpa(1Bar=0.1Mpa=14.5Psi)影响色谱系统反压的因素:流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高;流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高;温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低;反压与色谱柱长度成正比;反压与填料颗粒度的平方成反比;3.5μm填料比5μm填料反压高;反压与管路直径的四次方成反比(1/D4);反压与管路的长度成正比;HPLC系统压力问题分析(1)问题:系统压力高可能的原因:温度太低流速太高流动相粘度大管路堵塞仪器或色谱柱堵塞压力传感器问题HPLC系统压力问题分析(2)问题:压力低或没有压力可能原因:温度太高;流速太低泵关闭或保险丝断了泵未输送流动相系统内有渗漏处所用溶剂不正确自动进样器在Purge时卡住HPLC系统压力问题分析(3)问题:压力不稳可能原因:压力传感器问题;泵排气不充分;泵失效;流动相未正确脱气;所用溶剂不混溶或易挥发;

  • 【讨论液相潜力】仪器篇之色谱系统

    液相色谱经历了几十年的快速发展,色谱系统从20世纪60年代后期出现新型柱填料、高压输液泵和高灵敏度检测器到现在高效液相色谱。可谓是发生了巨大变化。色谱系统更是从经典的高效液相色谱发展到了超高效液相色谱、快速液相色谱。我原来问Waters的工程师:液相色谱到超高效液相色谱后还会推出什么样的色谱系统?他说差不多已经到顶了。[color=#DC143C][B]我们的液相色谱系统还能走多远,出现超高效液相色谱系统后还能研究出更好的色谱系统吗?[/B][/color]

  • 【转帖】浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养

    【转帖】浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养

    [color=#DC143C]说的比较全,再加上些补充,贴上来大家学习参考,贴子搜索好像没发过。[/color][size=4]浅谈四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的操作维护及保养[/size] 作者:董静 潘玉香 朱莉萍 孙军 宫小明 近年来,随着食品中农药残留检测技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍。而分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素,正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。本文作者根据多年仪器操作经验,以Finnigan trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Ultra、trace DSQ四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护、仪器的期间核查等方面进行了较为详尽的阐述。其它型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪亦可作为参考。1 载气系统  11 载气体的使用  气体纯度必须达到99999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m /z28谱线丰度过大,根据所用载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,当气瓶的压力降低到几个MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。  12 载气净化  一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。建议最好安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m /z32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。  2 质谱真空泄漏的确认及检漏  21 确认泄漏  MSD在使用前要先抽真空大约4h左右,通过仪器自带的程序进行检测,判断空气是否泄漏,m/z(质荷比)为28(氮气)才能降至适当低的水平。质谱真空是否出现空气泄漏,可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态,一般情况下当柱流速为1 ml/min时,前极压力( fore pressure)应小于50mTorr,离子规压力( ion gauge pressure)小于7e-5Torr,如果压力过大,则可能有泄漏 m /z18, 28, 32和44是空气/水的特征峰,空气/水的背景图谱正常情况下如图1 如果如图2,m /z28的峰远高于m /z18峰,且与m /z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例,则可以判断有小漏 如果如图3,m /z28, 32两峰异常高,总离子流强度超过10的8次方,则漏气严重,此时要立即关掉灯丝,否则会造成灯丝断掉。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911181216_185181_1623180_3.jpg[/img]判断仪器真空度的方法:   a.程序检测出来的m/z28(氮气)的丰度应比m/z18(水)的丰度低。   b.m/z18的丰度应该小于m/z69(全氟三丁胺)的丰度的10%。   c.m/z28的丰度应该小于m/z69的丰度的5%。   d.如果空气泄漏,那么m/z28与m/z32(氧气)的丰度的比值约为5∶1如果m/z28的丰度超过m/z32 丰度的5倍,那么可能存在另外的一种化合物,离子的质量为m/z28,如CO或C2H4。如果CO存在,那么在m/z44(二氧化碳)处也会有峰存在。

  • 【答答看】气相色谱系统的核心是

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的核心是?A. 温度控制B. 流动相C. 气路D. 载气纯度E. 分析柱[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]

  • 【转帖】Waters宣布对Agilent色谱系统的新服务

    [table=100%][tr][td][b]Water宣布对Agilent色谱系统的新服务[/b][/td][/tr][tr][td] 通过Waters Empower软件控制LC和GC仪器,用一个单触点操控关键任务,支持法规和非法规的实验室。 今天Waters公司宣布了一整套新服务,主要是针对由Waters公司Waters Empower软件所控制的Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱。新提供的保养、维修和法规遵从服务,是为了满足实验室对Waters和Agilent系统的单触点操控(single-point-of-contact)的服务支持的需求,这些新服务将由Waters覆盖全球的1500家服务组织负责实施。 伴随今天的发布,Waters公司将延伸新的维护服务,并扩展Empower SystemsQT对安捷伦6890,7890和6850[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]自动化的认证服务,以补充其2008年首次公布的对安捷伦液相色谱类产品的服务组合。 “今天的实验室若削减成本需要采用具有重大意义的创新技术,Empower SystemsQT自动认证服务除使人工干预最小化外,还减少了停机时间,”Waters业务分支的服务市场主管Bruce Ryan说,“Waters公司正在积极响应客户的需要,使他们获得成本上更经济的高质量服务,支持实验室的科研和业务目标。” 在繁忙的分析实验室里管理色谱数据是一项日益严峻的挑战,当实验室使用来自不同供应商的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱仪组合时,检测任务是非常复杂繁琐的。为了简化多供应商环境下的数据管理,实验室往往从不同的制造商里选择单一的一种色谱数据系统来操控他们的色谱。 Waters公司的Empower色谱软件平台使实验室能够完全遵从食品和药物管理局(FDA)的规定,特别是遵从 21 CFR Part 11。该软件支持企业解决方案组,提供给客户最高质量和最有效的Waters实验室信息产品的实施,包括战略评估、规划,硬件架构建议,软件安装、验证,培训和全面生产部署等。[b] 关于沃特世公司:[/b] 沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。沃特世公司2009年的总收入达15亿美元,员工人数达5200人 公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。[color=#808080]来源:[/color]中国化工仪器网 [/td][/tr][/table]

  • 沃特世推出新色谱系统APC,难道又是一个色谱神器?

    美国时间2013年3月18日,沃特世宣布推出一个新的聚合物分析色谱系统ACQUITY® APC™,该系统可以改善聚合物的分子量信息,并且速度比以往任何时候都更快。该系统提供了显着改善的聚合物峰的分辨率,特别是对于低分子量的聚合物和低聚物,可以比传统的凝胶渗透色谱(GPC)快至多20倍。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20133/2013319104418889.jpg难道APC就类似沃特世出品UPLC改变普通液相色谱一样,改变了传统GPC吗?沃特世推出新色谱系统APC,难道又是一个色谱神器?

  • 首台应用于临床检验领域的高分辨质谱系统登陆中国

    首台应用于临床检验领域的高分辨质谱系统登陆中国赛默飞Thermo Scientific Q Exactive系统助力中国医院特种检测服务中国上海,2012年6月7日 ——全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司(以下简称:赛默飞)近日宣布,武汉康圣达医学检验所有限公司选择与赛默飞合作,采购Thermo Scientific Q Exactive系统,用于为全国的医院提供特种检测服务。这是目前在中国临床检验领域运用的首台高分辨质谱系统,同时也是中国整个临床检验系统第一台高分辨质谱仪器。此前在蛋白质组学、环境分析、食品安全等应用领域广受好评的Thermo Scientific Q Exactive系统,将在临床检测领域大展拳脚,助力中国医院特种检测服务!武汉康圣达医学检验所有限公司是中国首家也是最大的综合性临床医学检验机构,已成为中国医院在包括血液、肿瘤、遗传、感染以及心血管等高端医学专科特验领域首选的合作伙伴。此次康圣达与赛默飞的合作充分显示了赛默飞在高分辨质谱领域的领导地位,以及业界对Thermo Scientific Q Exactive系统性能的一致肯定。Thermo Scientific Q Exactive系统将用于为全国的医院提供新生儿筛查、疾病标志物筛查、维生素D水平检测、内分泌水平检测等特种检测服务。Thermo Scientific Q Exactive系统是首台将四极杆的母离子选择性和高分辨率精确质量(HR/AM) OrbitrapTM质量分析相结合的商业化仪器,旨在提供高度可靠的定量和定性(quan/qual)工作流程。Q ExactiveTM质谱仪具有创新的HR/AM Quanfirmation™功能,能够在单次分析中鉴定、定量和确认生物样本中更多痕量级的药物和代谢物、肽类和蛋白质以及其它内源性成分。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制