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液相质谱操作方法

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液相质谱操作方法相关的资讯

  • CS-810彩谱色差仪:应用背景与操作方法简介
    色差仪是现代工业和科学研究中常用的工具,用于精确测量和分析物体的颜色差异。随着科技的进步,色差仪在各个领域的应用越来越广泛,如印刷、纺织、涂料、塑料、食品、化妆品等行业。颜色不仅是产品的外观特征,还直接影响到产品的质量和市场接受度。因此,准确测量和控制颜色成为了保证产品一致性和质量的重要环节。色差仪的工作原理色差仪的核心原理是利用光谱分析技术,通过测量光源经过样品后被反射或透射的光谱成分,计算出样品的颜色参数。常见的颜色参数包括Lab值,其中L表示亮度,a表示红绿值,b表示黄蓝值。Lab值能够客观、准确地反映颜色信息,因此被广泛应用于颜色测量和色差评定。使用背景在生产过程中,色差仪的作用不可忽视。例如,在纺织行业,色差仪被用来检测染料的均匀性和布料的颜色一致性;在涂料行业,它帮助监控涂层的颜色,确保批次之间的一致性;在食品行业,色差仪可以用来检测食品的颜色,以判断其新鲜度和加工质量。此外,色差仪还广泛应用于化妆品行业,用于确保产品颜色符合设计要求,提升产品的市场竞争力。CS-810彩谱色差仪概述CS-810彩谱色差仪是一款高性能分光仪,专门设计用于测量液体透过率、吸光度、浓度和色度等参数。该仪器采用D/0测量结构,集成了全波段光源、单光栅光路分光系统以及ETC实时校准技术。其分辨率高达0.0001,透射率的标准偏差在0.08%以内,色度值ΔE*ab为0.015,确保了测量结果的高度精确性和一致性。使用前准备工作为了确保测量的准确性,使用色差仪前需进行以下准备工作:清洁测量表面:确保测量表面没有灰尘、污垢或其他杂质,以保证测量的准确性。预热仪器:打开色差仪,等待仪器预热一段时间,使其达到最佳工作状态。准备标准色板:标准色板用于校准和对比,确保测量结果的准确性和一致性。操作方法放置色差仪:将色差仪放在平整、明亮的白色表面上,确保测量头和样品垂直。启动仪器:打开电源,启动测量软件。校准仪器:将标准参考板放在色差仪的测量头下面,按“参考”按钮进行校准。测量样品:校准完成后,将待测样品放在测量头下面,与参考板进行比较。进行测量:按下“测量”按钮,色差仪将输出样品的Lab值,包括L(亮度)、a(红绿值)和b(黄蓝值)。记录和分析结果:记录测量结果,并根据行业标准或客户需求对结果进行分析和解释。通过严格按照上述操作步骤,使用CS-810彩谱色差仪可以获得高精度的测量结果,为液体透过率、吸光度、浓度和色度的分析提供可靠的数据支持。在不断发展的各个行业中,色差仪的应用将继续推动生产工艺的进步和产品质量的提升。茂默科学力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。欲了解更多色差仪相关的产品,Welcome to consult~咨询有惊喜哦!
  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 酶联免疫分析仪|全新操作方法| 便捷的触摸屏输入【新品】
    点击了解更多→酶联免疫分析仪|全新操作方法| 便捷的触摸屏输入【新品】 酶联免疫分析仪(ELISA)是一种广泛应用于生物医学领域的免疫分析技术,主要用于检测和定量生物样品中的抗原、抗体或蛋白质等生物分子。在基础科学研究中,酶联免疫分析仪可以用于研究生物分子的性质、功能和相互作用。例如,通过检测抗体与抗原的结合能力,可以研究抗体的特异性、亲和力和抗原的构象变化等。此外,酶联免疫分析还可以用于研究细胞因子的表达和功能、免疫应答机制以及药物对细胞的影响等。 酶联免疫分析仪被广泛应用于临床诊断和疾病监测中。例如,可以检测和定量血清、尿液、脑脊液等生物样品中的肿瘤标志物、病毒抗体、药物代谢产物等生物分子。通过酶联免疫分析,医生可以根据检测结果对患者进行诊断和制定治疗方案。此外,酶联免疫分析还可以用于评估患者的免疫状态、病情进展和预后等。 酶联免疫分析仪可以用于食品安全和环境监测中。例如,可以检测食品中的细菌、病毒、农药残留等有害物质。通过酶联免疫分析,可以对食品进行快速、准确的检测和分析,保障食品安全。此外,酶联免疫分析还可以用于环境监测中,检测水体、土壤、空气等环境样品中的有害物质,评估环境污染程度。
  • 基于液相色谱-质谱技术的代谢组学分析方法新进展
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展,并与现场嘉宾和观众进行了交流。   许国旺谈到,代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同,可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看,非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物, 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析,主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对, 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员   近年来随着分析化学的发展,代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台,与其他色谱-质谱联用技术相比,液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物,同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联,以进行非靶向代谢组学分析,又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联,利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性,使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。   基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果,但技术的发展永无止境,就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决,例如,生物样品中代谢物组成十分复杂,许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义,但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应,如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。   随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加,但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一,可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现,以满足日益增长的代谢组学研究需求。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 沃特世隆重推出XBridge HILIC 液相色谱柱
    沃特世隆重推出XBridge HILIC 液相色谱柱 用于解决强极性化合物的色谱分离难题 2008年6月18日,马萨诸塞州米尔福德&ndash 沃特世公司 (WAT:NYSE)XBridge&trade 分析色谱柱系列从今天起将增加一个新成员-XBridge HILIC色谱柱。此产品能够有效地提高极性化合物的保留,而如果用传统反相色谱柱,则极性化合物保留很弱。现在全球的用户都可以从沃特世公司购买此产品。 首先,对于从事关于极性化合物的液相色谱/质谱分析的人来说, HILIC(亲水相互作用色谱)色谱柱比反相HPLC色谱柱有更多的优势。一个很显著的表现就是LC/MS分析的灵敏度会提高,一般可以高达 10~20倍 (具体数值将取决所使用的方法)。这主要是因为HILIC色谱需要使用高比例有机溶剂做流动相,这能够提高化合物在质谱仪器中的电离和去溶剂效果。 再有,由于省去了经过反相SPE处理后的蒸发和再定容过程,HILIC色谱大大地增加了在给定时间内所能分析的样品量。 最后值得指出的是,XBridge HILIC 色谱柱采用创新的亚乙基桥杂化颗粒(BEH)技术,与ACQUITY UPLC® BEH HILIC色谱柱具有同样的分离选择性。科学家们能够轻松地将HPLC分离升级为UPLC,而不必担心会有任何选择性差异。与硅胶柱相比,BEH技术色谱柱拓展了pH 使用范围,并延长了色谱柱寿命。 我们提供5.0、3.5和2.5 µ m 的XBridge HILIC 色谱柱供用户选择。 成功构建 XBridge 色谱柱系列产品 XBridge系列色谱柱产品是专门为最灵活地开发液相色谱方法而设计的,科学家能够在1~12的全pH范围内调控流动相pH值,以产生更大的分离选择性差异,在更短的时间内即可开发出稳定耐用的LC方法。XBridge色谱柱结合了尖端的键合、封端技术以及填料合成技术,为最具挑战性的色谱分离提供可靠的解决方案。 XBridge系列产品还包括以下的类型:XBridge C18、XBridge Shield RP18、 XBridge 肽分析专用色谱柱 (PST)、XBridge 寡核苷酸分析专用色谱柱 (OST)、XBridge Phenyl柱以及OBD技术制备柱。 如果您需要了解更多信息或下载最新XBridge 色谱柱资料,请浏览http://www.waters.com/hilic。 关于沃特世公司 沃特世公司(NYSE:WAT)为基于实验室机构创造商业优势条件已有50年的历史,通过实际可持续的创新使其在很多领域都能取得重大的研究进步,比如医疗卫生服务、环境管理、食品安全和全球水质等。 实验室信息管理、质谱分析和热分析等领先分离科学的联合,沃特世在技术上的突破和实验室解决方案为全球的客户提供了经久不衰的平台。 沃特世2007年年收入为14.7亿美元,拥有5000名员工。它不断进行科学探索,为全球客户提供卓越的操作方法。 媒体查询,请联络: 沃特世科技(上海)有限公司 谢迎锋 小姐 电话:+86 21 68794051 传真:+86 21 68794588 Email:xie_ying_feng@waters.com 网址:www.waters.com
  • 培训通知-食品中三聚氰胺的样品前处理和液相方法培训班
    一、培训内容:分理论讲授、现场上机操作和咨询答疑三部分 a) NY1327-2007农业部颁布的检测方法中的饲料前处理方法,液相色谱方法。 b) 美国FDA检测方法(HPLC&mdash UV) 《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》 c) 牛奶、奶粉、酸奶等奶制品前处理方法和液相色谱方法 d) 实例上机现场实验与咨询答疑环节,授课专家及亲临三聚氰胺检测一线的应用工程师将在现场实例展示奶制品中三聚氰胺检测的实验操作方法和步骤,并结合授课内容进行实验演练和相关内容咨询答疑 二、讲师:天津博纳艾杰尔科技有限公司技术部工程师杨定忠、张俊燕、何吕兴、王宛老师主讲,杨定忠老师曾经亲自主持研发此方法,对每一个理论和实践环节都非常精通。 三、培训时间:2008年9月26日星期六(一天) 四、培训地点:天津经济技术开发区第四大街天大科技园 五、培训费用:2000元/人(含培训费、资料费、实验费)。提供免费午餐。住宿自理,可统一安排。 六、参会办法: 1、会 务 处:北京艾杰尔科技有限公司 联 系 人:李 倩、许 平 电 话:010-62968031/2/3 传 真:010-62968700 E _ mail:ping_xu@agela.com.cn 地 址:北京市海淀区上地3街9号金隅嘉华大厦D811A 邮 编:100085 2、因参会人员较多,请认真填写报名回执表并传真至会务处:010-62968700,以便安排会务资料。 3、优惠措施:若通过网上在线报名并最终来参加培训,优惠100元,在线报名网址为公司主页www.agela.com.cn首页;开课前2天预付费的优惠100元;同一单位一次性参加培训班实际人数在5人次以上的,优惠10%,10人次以上,优惠20%。
  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》
    p   近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。 /p p   液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的液质联用类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的液质联用仪生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。 /p p   以下为详细内容: /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/af6ed2c7-e8f2-470b-9180-eb99b0524345.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/58d4dc6c-ab53-4103-8f85-fd48c087b70f.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/24221c45-5fc7-4bed-b312-0a69a09faa2c.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f964ef2a-20dd-4d78-beac-f731bc80c31b.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/08c8b517-2f26-4fd1-a9eb-054d25726dce.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ae24f678-f960-4857-ac1c-7dd48d9120d2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/6a3ab0ba-b277-4223-ae59-ee52e3a805db.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/be3d71db-c9d1-470f-9149-4c3e59d88903.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c43bdbe4-c1ec-4cac-ae10-417de969f087.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5e313558-c4e7-4a0e-bd83-e55ad4ad9c32.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e31d5ee4-5c7f-4ff7-8ae8-48c37d367d18.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/123a16aa-0fe7-4cea-8786-978f27a1bed9.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a9ced1d6-daf3-4ee0-8785-7f2d429b8854.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7c7fa875-c1ad-4fbb-8475-c5906e716abd.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 15.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a3d3db76-be08-4ee8-9f39-610365556be5.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 16.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5b540a6e-10ae-445d-9fca-0454db325b47.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 17.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/6c069050-b89f-41b3-bdd0-cdaeef4dabb0.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 18.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7beda184-1662-4813-89e8-ce21754b6ae8.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 19.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/281cbaaa-e0b4-49ec-bee4-dd80f133f1eb.jpg" / /p
  • 国家标准《液相色谱-质谱联用分析方法通则》通过审查
    从广东省质量技术监督局官网获悉,6月15日,茂名市质计所首次以主持身份制定的国家标准《液相色谱-质谱联用分析方法通则》在全国化学标准化技术委员会上顺利通过审查。  近年来,茂名市质计以国家危险化学品质量监督检验中心为依托,在主持制定标准、抢占竞争话语权方面取得突破性进步。由市质计所组织筹建的广东省合成树脂和橡胶标准化技术委员会于2013年在茂名正式成立,实现了落户茂名的省级标准化技术委员会(TC)的零的突破。  通过大力推动技术标准工作,茂名市质计所检测检验能力快速拓展,涉及国内产品标准795个、检验方法标准近800个、国际检验方法标准83个,可覆盖茂名乃至华南地区生产的绝大部分危险化学品的检验检测,大大提升了在石油化工领域的技术话语权。同时,市质计所成功取得了12 类400多个产品的全国工业产品生产许可证发证检验资质,并首次获得承担国家级抽检任务的资格。(柯雅冰)
  • 【直播报名】GB23200.121-2021植物性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱-质谱法方法验证经验交流
    2021年3月,农业农村部等3部委联合发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物,解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。睿科集团邀请来自食品安全检测领域专家,开展“GB 23200.121-2021 植物性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法 方法验证的经验交流”为主题的线上网络会议,围绕此标准从标准解读到前处理方法进行逐一讲解。本次会议针对新国标GB 23200.121的进行方法验证的经验交流,睿科集团同时为大家提供针对此国标解决方案,帮助您轻松应对新国标的检测挑战。会议时间时间:2021年8月11日(星期三)下午15:30-16:30 会议内容1、标准的解读2、方法验证前准备3、标液配制、仪器方法调试及注意事项4、基质的选择、各基质的前处理方法及注意事项(手工前处理以及全自动前处理)5、数据解析会议讲师熊刚从事食品安全检测15年以上,2015年至今就职于厦门鉴科检测技术有限公司,担任研发部经理,主要从事新标准的验证,专利的撰写工作,擅长方向:液相色谱、液质联用仪的运用,食品中农兽药、添加剂、非法添加物等的测定。培训报名扫一扫或长按识别二维码,即可免费报名
  • 滁州市第二人民医院300.00万元采购液相色谱仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 滁州市第二人民医院高效液相色谱串联质谱系统采购项目(二次)招标公告 安徽省-滁州市 状态:公告 更新时间: 2023-12-14 招标文件: 附件1 滁州市第二人民医院高效液相色谱串联质谱系统采购项目(二次)招标公告 项目概况 滁州市第二人民医院高效液相色谱串联质谱系统采购项目(二次)的潜在投标人应在滁州市公共资源交易中心网(http://ggzy.chuzhou.gov.cn/)获取招标文件,并于2024年01月03日8点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:czsjcg202312-080 项目名称:滁州市第二人民医院高效液相色谱串联质谱系统采购项目(二次) 预算金额:300万元 最高限价:300万元,投标报价高于最高限价的,按无效投标处理 采购需求:高效液相色谱串联质谱系统采购及安装 合同履行期限:自合同签订之日起60个日历天内完成供货、安装、验收工作 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2、落实政府采购政策需满足的资格要求:按照财政部、工业和信息化部制定的《政府采购促进中小企业发展管理办法》第六条第三款之规定,为非专门面向中小企业采购项目。具体原因:按照本办法规定预留采购份额无法确保充分供应、充分竞争,或者存在可能影响政府采购目标实现的情形。若中小企业对此有质疑,可按以下渠道递交质疑:①以书面材料递交至采购人或代理机构处;②在滁州市公共资源交易中心网电子交易系统中进行质疑,具体操作步骤和程序请参见服务指南交易须知在线异议、质疑和投诉操作手册。 3、本项目的特定资格要求:①须取得国家食品药品监督管理部门颁发的此类设备医疗器械生产许可证(如为制造商须提供);须具有有效的中华人民共和国医疗器械经营许可证(如为代理商或经销商须提供) ②具备包含液相色谱仪及三重四极杆质谱仪整套系统在内二类医疗器械注册证或备案证; 4、信誉要求:投标人不得存在以下情形: ①投标人被人民法院列入失信被执行人的; ②投标人或其法定代表人或拟派项目经理(项目负责人)前三年有行贿犯罪行为的; ③投标人被市场监督管理部门列入经营异常名录或者严重违法企业名单,且未被移除的; ④投标人被税收部门列入重大税收违法案件当事人的; ⑤投标人被政府采购监管部门列入政府采购严重违法失信行为记录名单的; ⑥在“信用中国”网站上披露仍在公示期的严重失信行为的。 5、投标人所属分公司、办事处等分支机构存在第4款信誉要求①-⑥项情形之一的,接受投标人参加本项目。 备注:第4、5条按照“关于联合惩戒失信行为加强信用查询管理的通知”查询或承诺。 三、获取招标文件 时间:2023年12月14日至2024年01月03日(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日) 地点:滁州市公共资源交易中心网 方式:网上下载 售价:0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2024年01月03日8点00分(北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日) 地点:滁州市公共资源交易中心(滁州市龙蟠大道109号房产商务大厦二楼) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、投标保证金金额及缴纳账户 是否要求投标人提交投标保证金:不要求 七、其他补充事宜 1.本项目只接受在安徽省公共资源交易市场主体库(http://61.190.70.20/ahggfwpt-zhutiku)登记并进行信息确认提交的投标人投标,未登记的投标人请及时办理CA数字证书并登录安徽省公共资源交易市场主体库进行信息填写及确认提交;已办理过CA数字证书视为已在省库登记,进行信息更新及确认提交即可。办理流程为登陆滁州市公共资源交易中心网服务指南办事指南中的“CA数字证书和电子签章”及“市场主体登记”。相关服务电话:1.安徽省公共资源交易市场主体库使用相关问题(系统登录、信息登记、录入及提交、数字证书关联等):010-86483801转5-2;2.CA数字证书有关问题:安徽CA客服400-880-4959、0550-3019013(工作日),CFCA客服025-66085508、0550-3801669(工作日);3.市场主体招标环节和投标环节系统使用问题:400-998-0000(8:00-21:00)、0550-3801701(工作日)。因未及时通过CA数字证书登录省主体库对相关信息进行补充完善并确认提交,导致无法投标的,责任自负。为保证系统使用过程中产生的问题能够及时得到解决,请各主体在工作时间进行主体信息登记、更新、投标文件制作等相关操作。 2.请投标人登录滁州市公共资源交易中心网站查看参加本项目的程序。(具体操作步骤和程序请参见服务指南交易须知投标人填写投标信息、下载文件及网上提问操作手册)。 3.本项目采用不见面开标(远程解密)方式,开标时投标人无须至开标现场进行解密,开标采取远程解密方式解密投标文件,投标人远程解密方式:投标人在开标时间前使用CA数字证书登录滁州市“不见面开标系统”,网址为https://ggzy.chuzhou.gov.cn/BidOpening,等待开标并按系统提示进行相应的投标人解密等事项,无需到开标现场。采用本方式可以观看开标现场音视频直播并进行互动交流。具体操作方法见中心网站服务指南交易须知中的《滁州市不见面开标系统操作手册》。解密时间要求为:从本项目投标截止时间开始计时,至完成投标文件解密时间,不得超过60分钟,否则投标文件将被拒绝。 4.投标人接到远程解密指令后,须在规定时间内解密。因投标人自身原因导致投标文件在规定时间内未能解密、解密失败或解密超时,投标文件无效;因采购代理机构原因或网上平台发生故障,导致无法按时完成投标文件解密的,经采购代理机构申请后可延迟解密时间。 八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:滁州市第二人民医院(市传染病医院、市精神病医院) 地 址:滁州市清流中路1401号 联系方式:方凯、0550-3523822 2.采购代理机构信息 名 称:江苏川页工程项目管理有限公司 地 址:滁州市世贸大厦A座18楼1818室 联系方式:赵建飞、18755018236 3.项目联系方式 项目联系人:方凯、赵建飞 电话:0550-3523822、18755018236 招标公告.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式$('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:液相色谱仪 开标时间:2024-01-03 08:00 预算金额:300.00万元 采购单位:滁州市第二人民医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:江苏川页工程项目管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 滁州市第二人民医院高效液相色谱串联质谱系统采购项目(二次)招标公告 安徽省-滁州市 状态:公告 更新时间: 2023-12-14 招标文件: 附件1 滁州市第二人民医院高效液相色谱串联质谱系统采购项目(二次)招标公告 项目概况 滁州市第二人民医院高效液相色谱串联质谱系统采购项目(二次)的潜在投标人应在滁州市公共资源交易中心网(http://ggzy.chuzhou.gov.cn/)获取招标文件,并于2024年01月03日8点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:czsjcg202312-080 项目名称:滁州市第二人民医院高效液相色谱串联质谱系统采购项目(二次) 预算金额:300万元 最高限价:300万元,投标报价高于最高限价的,按无效投标处理 采购需求:高效液相色谱串联质谱系统采购及安装 合同履行期限:自合同签订之日起60个日历天内完成供货、安装、验收工作 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2、落实政府采购政策需满足的资格要求:按照财政部、工业和信息化部制定的《政府采购促进中小企业发展管理办法》第六条第三款之规定,为非专门面向中小企业采购项目。具体原因:按照本办法规定预留采购份额无法确保充分供应、充分竞争,或者存在可能影响政府采购目标实现的情形。若中小企业对此有质疑,可按以下渠道递交质疑:①以书面材料递交至采购人或代理机构处;②在滁州市公共资源交易中心网电子交易系统中进行质疑,具体操作步骤和程序请参见服务指南交易须知在线异议、质疑和投诉操作手册。 3、本项目的特定资格要求:①须取得国家食品药品监督管理部门颁发的此类设备医疗器械生产许可证(如为制造商须提供);须具有有效的中华人民共和国医疗器械经营许可证(如为代理商或经销商须提供) ②具备包含液相色谱仪及三重四极杆质谱仪整套系统在内二类医疗器械注册证或备案证; 4、信誉要求:投标人不得存在以下情形: ①投标人被人民法院列入失信被执行人的; ②投标人或其法定代表人或拟派项目经理(项目负责人)前三年有行贿犯罪行为的; ③投标人被市场监督管理部门列入经营异常名录或者严重违法企业名单,且未被移除的; ④投标人被税收部门列入重大税收违法案件当事人的; ⑤投标人被政府采购监管部门列入政府采购严重违法失信行为记录名单的; ⑥在“信用中国”网站上披露仍在公示期的严重失信行为的。 5、投标人所属分公司、办事处等分支机构存在第4款信誉要求①-⑥项情形之一的,接受投标人参加本项目。 备注:第4、5条按照“关于联合惩戒失信行为加强信用查询管理的通知”查询或承诺。 三、获取招标文件 时间:2023年12月14日至2024年01月03日(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日) 地点:滁州市公共资源交易中心网 方式:网上下载 售价:0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2024年01月03日8点00分(北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日) 地点:滁州市公共资源交易中心(滁州市龙蟠大道109号房产商务大厦二楼) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、投标保证金金额及缴纳账户 是否要求投标人提交投标保证金:不要求 七、其他补充事宜 1.本项目只接受在安徽省公共资源交易市场主体库(http://61.190.70.20/ahggfwpt-zhutiku)登记并进行信息确认提交的投标人投标,未登记的投标人请及时办理CA数字证书并登录安徽省公共资源交易市场主体库进行信息填写及确认提交;已办理过CA数字证书视为已在省库登记,进行信息更新及确认提交即可。办理流程为登陆滁州市公共资源交易中心网服务指南办事指南中的“CA数字证书和电子签章”及“市场主体登记”。相关服务电话:1.安徽省公共资源交易市场主体库使用相关问题(系统登录、信息登记、录入及提交、数字证书关联等):010-86483801转5-2;2.CA数字证书有关问题:安徽CA客服400-880-4959、0550-3019013(工作日),CFCA客服025-66085508、0550-3801669(工作日);3.市场主体招标环节和投标环节系统使用问题:400-998-0000(8:00-21:00)、0550-3801701(工作日)。因未及时通过CA数字证书登录省主体库对相关信息进行补充完善并确认提交,导致无法投标的,责任自负。为保证系统使用过程中产生的问题能够及时得到解决,请各主体在工作时间进行主体信息登记、更新、投标文件制作等相关操作。 2.请投标人登录滁州市公共资源交易中心网站查看参加本项目的程序。(具体操作步骤和程序请参见服务指南交易须知投标人填写投标信息、下载文件及网上提问操作手册)。 3.本项目采用不见面开标(远程解密)方式,开标时投标人无须至开标现场进行解密,开标采取远程解密方式解密投标文件,投标人远程解密方式:投标人在开标时间前使用CA数字证书登录滁州市“不见面开标系统”,网址为https://ggzy.chuzhou.gov.cn/BidOpening,等待开标并按系统提示进行相应的投标人解密等事项,无需到开标现场。采用本方式可以观看开标现场音视频直播并进行互动交流。具体操作方法见中心网站服务指南交易须知中的《滁州市不见面开标系统操作手册》。解密时间要求为:从本项目投标截止时间开始计时,至完成投标文件解密时间,不得超过60分钟,否则投标文件将被拒绝。 4.投标人接到远程解密指令后,须在规定时间内解密。因投标人自身原因导致投标文件在规定时间内未能解密、解密失败或解密超时,投标文件无效;因采购代理机构原因或网上平台发生故障,导致无法按时完成投标文件解密的,经采购代理机构申请后可延迟解密时间。 八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:滁州市第二人民医院(市传染病医院、市精神病医院) 地 址:滁州市清流中路1401号 联系方式:方凯、0550-3523822 2.采购代理机构信息 名 称:江苏川页工程项目管理有限公司 地 址:滁州市世贸大厦A座18楼1818室 联系方式:赵建飞、18755018236 3.项目联系方式 项目联系人:方凯、赵建飞 电话:0550-3523822、18755018236 招标公告.pdf
  • 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 26
    动物源性食品(猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶)中76种兽药(&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类)残留量的制样和液相色谱-质谱测定。 下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/
  • 两项畜禽药物残留的液相色谱高分辨质谱方法行业标准意见征求
    按照《全国畜牧业标准化技术委员会标准终审管理办法(试行)》的有关要求,《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》2项农业行业标准已完成公开征求意见稿,现公开征求意见。请于2022年5月18日前以电子邮件方式反馈全国畜牧业标准化技术委员会秘书处。《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》:标准编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则,反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求,确保标准既能保持技术上的先进性,又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的要求编写。在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。主要技术内容确定的依据本标准的适用范围:畜禽养殖场污水。本标准使用液相色谱-串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为waters公司的Waters Acquity UPLC超高液相色谱和AB Sciex公司的 Triple Quad™ 4500质谱联用仪(HPLC-MS/MS)。本标准方法学考察包括检测限(LOD)和定量限(LOQ)。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度,LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定,按照LOQ、2LOQ、10 LOQ进行添加,因此三个添加浓度定为5 ng/mL、10 ng/mL及50 ng/mL。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在60% ~ 120%之间,根据NY/T 1896-2010兽药残留实验室质量控制规范规定的筛选分析方法精密度的性能要求,结果的批内变异系数不超过25%,批间变异系数不超过30%。标准曲线则使用标准品稀释的系列工作溶液经测定后标准曲线,设置至少5个点进行测定。《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则,反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求,确保标准既能保持技术上的先进性,又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则的要求》、GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法理化部分总则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求编写。在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。 主要技术内容确定的依据本标准的适用范围:畜禽粪便样本。本标准使用液相色谱-高分辨率串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为美国安捷伦公司的超高效液相色谱(型号1290)串联(型号6545)飞行时间质谱(UHPLC-QTOF)。本标准方法学考察检测限(LOD)和定量限(LOQ)。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度,LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定,由于药品种类较多,无法兼顾各类药品的检出限,因此三个添加浓度定为5 μg/kg、10 μg/kg及50 μg/kg。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在50%-120%之间,结果的变异系数应在20%以内。标准曲线则使用标准储备液稀释后的系列工作溶液,设置5个点进行测定。养殖场污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定-正文-公开征求意见稿-陈刚-0411.docx1 TOF-兽残-标准文本-公开征求意见稿-粪便-2022.4.18.docx
  • 52届标准日100项标准涉及气相色谱-质谱法,液相色谱-质谱法~
    2021年 第52届标准日主题:标准促进可持续发展,共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准,不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是,通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神,紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿,扎实开展“我为群众办实事”实践活动,集中发布100项公共安全行业标准,有力提升公安执法规范化水平,有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报,截至目前,公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项,报国家标准委批准发布国家标准143项,组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有:气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有:气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附:100项公共行业安全标准
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 质谱新技术丨平行液相质谱联用系统Nexera MX
    Nexera MX (with LCMS-8060NX) 如何更大限度地提高实验室分析通量,尽可能“压榨”出更高的样本处理能力,是实验室运行和管理人员经常思考的一个问题。 常规LC/MS在两次样品分析之间,存在系统冲洗、色谱柱平衡、自动进样器进样等一系列步骤,这些时间因没有任何有效数据的采集而白白浪费。 Nexera MX平行液相质谱联用系统充分有效地利用了这些无效时间,采用独特的MX-DST双流路技术,将两条平行流路中的样品交替注入LC/MS系统进行分析,从而实现数据采集效率最大化。 Nexera MX系统可提供两倍于常规LC/MS处理速度和分析能力,是高通量样品分析非常理想的解决方案。 Nexera MX双流路技术(MX-DST) 岛津技术及高性能硬件,实现超快速多样品分析Nexera MX所采用的MX-DST双流路动作模式,使用岛津的流程配置和专用仪器控制系统,使两条平行流路交替进行分析,并实现重叠进样。因此,在第一条流路数据采集结束的同时,第二条流路立即开始采集数据,分析过程中的全部时间都用于LC/MS数据采集。在细胞色素P450家族中4个大分子生物标记物的分析中,Nexera MX完成单次分析仅需38秒,而常规方法需要1分22秒。分析通量提升至2倍。 友好的用户界面,操作简便访问快捷图形化软件界面,易用易上手。通过LabSolutions Connect软件,建立分析批表仅需3步: 提取 MRM 离子对● 打开化合物数据库文件。● 选择要分析的药物化合物列表。创建方法和批处理文件● 选择用于分析的液相条件。● 输入实时批处理所需的设置(样品瓶位置、校准曲线设置等)执行分析和管理批处理队列● 启动实时批处理。 多数据处理软件,加速多样品数据后处理通过LabSolutions Insight大数据处理平台,加速大量样品数据的快速分析进程。LabSolutions Insight的标记功能可以从大量的数据中迅速找到异常结果,大大减少了对数据结果的核查时间,提高了定量过程的效率。 LabSolutions系列软件充分利用了Nexera MX的高通量性能。无缝支持从MRM优化到批量队列执行以及大量数据后处理的一系列操作,软硬件协同,真正提高分析工作效率。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 禾信谈毒品检测:气相、液相色谱质谱联用技术已成为趋势
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网:据了解,仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动?禾信仪器:(1)毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义,因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准,建设标准化实验室,完善相关毒品检验保证体系,确保检验结果的权威性和准确性。(2)滥用种类多样,吸食毒品替代物质增多,对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响,国内主流毒品价格居高且普遍掺假,毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象,部分吸毒人员减量降频,或寻求麻精药品和非列管物质进行替代,或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型,亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网:我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些?禾信仪器:与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,GC法开始应用,90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多,气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求,而液相色谱法因能显著降低其最低检测限,且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今,气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年,公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准,检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法;2019年,颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准,检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法;2021年,颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准,检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网:目前贵公司重点关注哪些标准?公司针对毒品检测主推的产品有哪些?主要基于哪些技术?禾信仪器:目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪,是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计,具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类,禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破,具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网:您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状?其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势?禾信仪器:质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术,具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合,是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项,其中气质联用技术46项,液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能,并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成(分子式),通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选,满足快速筛选需求;可区分复杂背景中的杂质及共流出物,进行痕量分析,降低了对样品前处理的要求,适用于色谱条件优化困难的情况,是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚,也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合,将台式GC-MS小型化,形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比,便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高,假阳性率与假阴性率更低,满足现场检测的准确性和及时性要求,可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息,确保更相关的样品送往实验室进行分析,有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势,能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外,针对色谱质谱联用的方法中,需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程,单个样品分析时间较长的情况,目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”(原位直接电离质谱技术)开展研究,该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力,可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。
  • 许国旺课题组在液相色谱-高分辨质谱石油分子表征新方法研究中取得新进展
    近日,许国旺课题组在石油组学的研究中取得了系列新进展。建立了基于液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)的石油分子表征方法、石油组学数据处理新策略及结构定性新方法,可充分挖掘色谱质谱数据中的石油组分信息,实现多维、全景的分子表征。石油及其产品是现代工业生活的重要组成部分。从分子水平认识石油组成及转化规律,实现高效精准石油加工,促进炼油技术的进步非常重要。石油分子的结构表征是石油组学的一个瓶颈。HRMS被广泛用于石油的分子表征,但目前仍缺乏简便的在线LC-HRMS方法和相应的专用数据处理方法。图1 基于在线LC-HRMS的石油分子表征方法课题组建立了基于在线LC-HRMS的石油分子表征方法(图1),表征结果与经典的FT-ICRMS方法相符。该方法可有效降低样本的基质效应,扩大检测覆盖度得到更多的分子类型,实现石油中碱性氮和中性氮类化合物在正离子电喷雾下的同时检出,适合于从轻到重的石油馏分的分子表征。图2 石油组学在线LC-HRMS数据处理流程在此基础上,开发了专用于石油LC-HRMS分析的数据处理新策略(图2)。该策略根据待分析样品LC-HRMS原始数据生成石油分子数据库,极大地减少冗余信息,通过整合组分的色谱保留行为,在有效减少低信号化合物信息丢失的同时,确保了表征结果的可靠性。该策略可实现全景多维的石油分子表征。图3 基于在线LC-HRMS的石油中氮杂环类化合物的结构表征方法针对石油分子结构表征问题,课题组开发了能量分辨的在线LC-HRMS串联质谱方法用于石油中含氮类化合物的母核结构表征(图3)。根据不同的氮杂环类模型化合物,总结碎裂规律,建立了详细的母核结构推断流程。此方法可有效区分石油中相同分子式但母核结构不同的异构体,可为石油加工过程中组分的结构变化提供基础数据。上述工作得到了中国石油-大连化物所能源化工联合研发中心项目、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。相关成果分别发表在《Fuel》、《Journal of Chromatography A》和《Talanta》上。上述工作与中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院以及大连理工大学林晓惠教授课题组合作,第一作者为大连化物所博士研究生夏悦怡,通讯作者为路鑫研究员和许国旺研究员。文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236120320317?via%3Dihubhttps://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967322003879https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039914022004507
  • 三重四极杆液相质谱仪双离子源介绍
    p  液相色谱串联三重四极杆质谱凭借高灵敏度、高特异性和宽线性范围等特点在各个领域得到了广泛的应用。 /p p   在液质联用系统中,离子源是其中最为重要的一环,待测物只有在离子源被离子化带上电荷后才能在质谱中传输、过滤和产生信号。根据化合物的极性不同,常使用的有电喷雾离子源和大气压化学电离源,也就是我们常说的ESI源和APCI源。 /p p style=" text-align: center " img title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/8194cf80-ade1-4877-a04e-5598bd41b0c2.jpg" / /p p   ESI源属于液相离子化,利用高压电场和氮气流产生带电的液滴,经过加热气的去溶剂化产生带电的待测物离子,进入质谱分析。而APCI属于气相离子化,先将流动相的液体在高温的加热室中去溶剂化,在电晕针放电和电荷转移后产生带电的待测物离子,进入质谱分析。 /p p   根据检测项目的不同,在日常工作中常常需对ESI源和APCI源进行频繁的更换,手动拆卸和安装,调整离子源位置,这些操作给仪器的使用者带来诸多不便。美国PerkinElmer公司最新推出的QSight系列三重四极杆质谱,具有ESI加APCI双离子源的配置,而且在ESI源和APCI源中有各自独立的气路和加热系统。无需动手,ESI源和APCI源可以非常方便的在软件中一键切换。 /p p style=" text-align: center " img title=" 222.jpg" alt=" 222.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/d8db4254-4da5-4cf5-bef0-64b6a000e124.jpg" / /p p   而且独特ESI和APCI双离子源同时使用的模式,使得ESI正模式、ESI负模式、APCI正模式、APCI负模式四种不同的离子化方式在同一方法内完成,给检测和科研带来更多新的思路。 /p p /p
  • 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析
    Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 ——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛   时间:2010年9月17日   地点:上海新国际博览中心W2号馆,W2-M2会议室   主办单位:德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室   演讲嘉宾:Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello   参会方式:免费注册参会   会议网址:http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html   该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外,课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍,主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下,我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具,以及该方法在各种生物分析中的广泛应用,如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。   2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010)   时间:2010年9月15日-17日   地点:上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号), W1-W2馆   更多同期活动:   第五届上海国际分析化学研讨会   “蛋白质组学与疾病”专题研讨会   色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析   FDA/EU认证:实验室质量控制   样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析   代谢组学在生物技术和生命科学上的进展   展商技术交流会   主办方联系方式:   慕尼黑展览(上海)有限公司   赵晨光 洪燕   电话:86-21-2020 5500   传真:86-21 2020 5688   邮箱:zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com   网站:www.a-c.cn
  • 中国国际科技促进会立项《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》等十项团体标准
    各有关单位:根据《中国国际科技促进会标准化工作委员会团体标准管理办法》的有关规定,经中国国际科技促进会标准化工作委员会及相关专家技术审核,现对《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》等十项团体标准进行立项,特此公告。1《大丝束碳纤维复丝拉伸性能试验方法》CI20234282《高强度复合材料锚杆及附件》CI20234293《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》CI20234304《深海宽频地震成像技术规范》CI20234315《碱性电解水制氢有机无机复合隔膜》CI20234326《钙钛矿电池用镀膜设备技术规范》CI20234337《工程机械用轮胎耐久性测试技术指南》CI20234348《光伏行业智能制造示范工厂评价规范》CI20234359《石英晶体元器件行业绿色工厂评价规范》CI202343610《基于蒙特卡洛法的沥青路面多指标可靠度评价规程》CI2023437请标准起草单位对标准质量严格把关,广泛听取意见,按计划递交标准征求意见稿。为使立项标准的制订更加科学合理,欢迎与立项标准有关的科研、使用、管理单位或专业技术人员参加该项标准的编制工作。如有单位或者个人对标准项目存在异议,请在公告之日起15日内将意见反馈至中国国际科技促进会标准化工作委员会。 地 址:北京市海淀区中关村东路89号恒兴大厦13层F联系人:郑华林 86-10-62652520或13910851718Email :bzw@ciapst.org传 真:86-10-62652068 中国国际科技促进会标准化工作委员会2023年10月26日关于开展《大丝束碳纤维复丝拉伸性能试验方法》团体标准立项通知.pdf关于开展《高强度复合材料锚杆及附件》团体标准立项通知.pdf关于开展《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱质谱检测方法》团体标准立项通知.pdf关于开展《深海宽频地震成像技术规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《碱性电解水制氢有机无机复合隔膜》团体标准立项通知.pdf关于开展《钙钛矿电池用镀膜设备技术规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《工程机械用轮胎耐久性测试技术指南》团体标准立项通知.pdf关于开展《光伏行业智能制造示范工厂评价规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《石英晶体元器件行业绿色工厂评价规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《基于蒙特卡洛法的沥青路面多指标可靠度评价规程》团体标准立项通知.pdf
  • 中国国际科技促进会发布《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》等八项团体标准公开征求意见稿
    各位专家及各有关单位:《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》等八项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2024年4月29日之前将《意见汇总表》反馈至中国国际科技促进会标准化工作委员会。序号标准名称起草单位1《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》桂林理工大学、武汉大学、中国国土资源航空物探遥感中心、天津大学、南京大学、广西壮族自治区自然资源遥感院、广州南方测绘科技股份有限公司等。2《工业固废装配式蓄热混凝土板》东北大学、沈阳工业大学、沈阳市智联建材有限公司等。3《工业固废混凝土盾构管片》东北大学、沈阳工业大学等。4《超声波控藻设备》杭州瑞利超声科技有限公司、珠江水文水资源勘测中心、广州一坤瑞合科技有限公司等。5《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》华中科技大学、武汉三氟新材料科技有限公司、山东华氟化工有限责任公司等。6《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》东北大学、中铁第一勘察设计院集团有限公司、川藏铁路有限公司、北方重工集团有限公司、中铁隧道局集团有限公司、中科院武汉岩土力学研究所、曼彻斯特大学、中铁二院工程集团有限责任公司、中铁十二局集团有限责任公司、四川华能泸定水电有限公司等。7《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》宁波大学、浙江万里学院、宁波市农业科学院、浙江省农业科学院、南京农业大学等。8《非金属流体连接器》倍仕得电气科技(杭州)股份有限公司、厦门海辰储能科技股份有限公司、瑞浦兰钧能源股份有限公司、浙江南都电源动力股份有限公司、杭州毕博标准化技术有限公司等。地 址:北京市海淀区中关村东路89号恒兴大厦13层F联系人:郑华林 86-10-62652520 13910851718Email : bzw@ciapst.org传 真:86-10-62652068中国国际科技促进会标准化工作委员会2024年3月28日附件下载:附件 (1).zip关于开展《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》编制说明.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废装配式蓄热混凝土板》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》编制说明.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废混凝土盾构管片》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废混凝土盾构管片》编制说明.pdf《工业固废混凝土盾构管片》征求意见稿.pdf关于开展《超声波控藻设备》团体标准公开征求意见的通知.pdf《超声波控藻设备》编制说明.pdf《超声波控藻设备》征求意见稿.pdf关于开展《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》编制说明.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》征求意见稿.pdf关于开展《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》团体标准公开征求意见的通知.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》编制说明.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》征求意见稿.pdf关于开展《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》团体标准公开征求意见的通知.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》编制说明.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》征求意见稿.pdf关于开展《非金属流体连接器》团体标准公开征求意见的通知.pdf《非金属流体连接器》编制说明.pdf《非金属流体连接器》征求意见稿.pdf中国国际科技促进会标准征求意见汇总表.doc
  • 谱聚医疗丨自主创新液相色谱串联质谱系统 PreMed 5200,隆重上市!
    EXPECLIN 近日,杭州谱聚医疗科技有限公司(以下简称谱聚医疗)自主研发、自主生产的液相色谱串联质谱系统 PreMed 5200 正式取得浙江省药品监督管理局颁发的《医疗器械注册证》(浙械注准20222220115),获准上市。自主研发 自主生产 自主可控谱聚医疗液相色谱串联质谱系统 PreMed 5200 成功上市,将彻底打破国外液相色谱串联质谱厂商对国内医疗行业的垄断,大大降低国内各个医疗机构的成本支出,让国人真正享受到优质、高效且亲民的精准医疗服务。浙江省第二类创新医疗器械此次成功获批的液相色谱串联质谱系统 PreMed 5200 是谱聚医疗三重四极杆质谱自研技术的重要体现和临床应用。该技术集成了《国家重大科学仪器设备开发专项》的多项研究成果,针对国内临床检验特点和需求,进一步创新与优化,使其更加契合临床实际状况,更好地为临床服务。该系统具备多元化核心技术,拥有超高效液相色谱、双正交E-Spray离子源、Step Scan 3Q离子传输技术、第二代轴向加速碰撞池、双路射频电源闭环自适应调整技术、脉冲计数检测器等多项创新专利及技术,保证了临床使用的灵敏度和稳定性。技术优势1丰富的临床应用液相色谱串联质谱系统 PreMed 5200 基于液相色谱-质谱联用技术,以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,与配套的检测试剂共同使用,在临床上用于对来源人体血液样本中的有机化合物进行定性或定量检测,包括诊断指示物(内源性物质:氨基酸、维生素、激素)和治疗监控化合物(外源性物质:治疗/毒性药物)。2全中文操作软件与定制化方法包PreMed 5200 采用Windows风格的全中文液相色谱串联质谱系统控制分析软件,更符合中国临床医师日常操作习惯,操作简单方便;软件智能化程度高,分析能力强,可实现数据自动化分析;校准和参数调节简单方便,有助于简化建立和验证方法步骤,灵活性强。另外,PreMed 5200 控制分析软件还依据临床的急切需求内置了近百种成熟的方法包,临床操作时可以直接调取与参考,简化参数设置、校准等操作,提升临床检测效率。谱聚医疗依托此次获批的液相色谱串联质谱系统配套相关试剂盒产品,将为临床人体血液内源性诊断指示物和外源性治疗监控化合物的检测打造更加完善的解决方案,为国人精准诊断提供坚实依据。联系电话:400-700-2658EXPECLIN谱聚医疗是谱育科技专注于临床检测解决方案的子公司,具有丰富行业经验的研发、运营、销售团队,标准化的GMP生产车间,丰富的实验室建设经验,成熟的实验室管理体系,以及掌握核心的质谱硬件制造技术及设备集成化的开发能力,可为您提供完整的配套试剂盒(妇幼遗传,营养水平,治疗药物检测,代谢监控等),作为临床质谱检测快速发展的新引擎,推动临床质谱检测技术真正成为普惠大众的精准诊断技术。
  • 水质团标即将实施!涉及在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法!
    汞是我国重点管控的五种重金属之一,在环境中主要以烷基汞(甲基汞、乙基汞)、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异,例如,有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中,甲基汞可以与巯基基团结合,引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤;乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外,自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用,转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定,其中总汞含量限值为 0.001 mg/L,甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出,前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度(1978)》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L,《污水排放标准(1975)》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低,因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞(甲基汞和乙基汞)标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时,一般需要对环境水样中的汞进行预富集,如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法,后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时,对实验人员技术水平要求较高,重现性较差,无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法,具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点,目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术,可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离;结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异,可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测,缩短样品前处理时间;同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞,可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠,具有普遍适用性,易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》, 规定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的气相色谱测定方法,该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞,先用盐酸氯化钠溶液解析,再用甲苯萃取,并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时,甲基汞检出限为 10 ng/L,乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定,还扩展加入了二价汞的测定;采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分,给出了详细的精密度数据和质量控制手段,主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化,实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比,不仅操作简单、自动化程度高,而且节省时间,有效削减有机溶剂和净化柱成本,便于高通量大批量检测。样品分析(包括样品前处理)可以在 18 分钟内完成,较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上,可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基 汞、乙基汞)、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后,使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化,然后通过六通阀切换,在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离,净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性,外标法定量。 在样品富集阶段,使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时,样品溶液流经SPE柱,汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段,六通阀的位置切换至图2所示位置。此时,SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来,进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱,依次流出并进入到ICP-MS中,实现不同汞形态的分离与检测。图一:环境水样富集第二步:样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器,前端使用了一套二维柱切换系统,并使用大体积自动进样器载入一定量样品,样品经过第一维SPE柱进行富集和净化;通过阀切换,使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离,最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf
  • 合二为一 简而不凡 | 谱育科技气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪 新品上市
    谱育科技成立5周年 诚意之作始终以客户为中心重磅打造一系列新品,敬请期待!谱育出品,必属精品 谱育科技 EXPEC 5250气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪合二为一,一机双用首次实现气相色谱/液相色谱-串联质谱双进样模式联用系统免拆卸,程序自动切换90°偏转GC进样通道设计性能优越、操作极简、性价比高● ● ●01 降本增效,经济UP!一个工作站,就可实现GC-MS/MS分析与LC-MS/MS分析!双核双模,占地小,费用低,性价比高02 专利护航,性能UP!90°离子偏转技术,极度降噪、避免污染、有效过滤!双通道离子光学设计,兼容双模式离子传输,可保证质量分析器长期稳定性03 智能高效,实用UP!自动调谐、定制化输出报告双模自动切换,无需更换硬件!操作简便,兼容稳定04 一机多用,拓展UP!中药农残,食品安全,法医毒理环境、临床、生物制药等领域神器!可有效满足国家/行业检测要求堪称检测领域福音● ● ● 中药领域解决方案新版0212药材和饮片检定通则中增加了中药材中33种禁用农药(共55种化合物)残留的检测,其中有30种化合物可采用LC-MS/MS平台为分析手段,31种化合物可采用GC-MS/MS分析。除了明确禁用农药,新修订的《2341农药残留测定法》中LC-MS/MS法检测的农药由原来的155种增加到了526种(含内标),GC-MS/MS法由原来的74种增加到91种(含内标)。这无疑给常规分离检测增加了成本与难度,耗费了大量的时间与精力。EXPEC 5250气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪在这方面发挥了极强的优势,方法开发时间短,有效弥补了常规双机检测的短板,具有极佳的灵活性和性价比,一机就可有效检测新药典中规定的33种禁用农药(55种化合物)。基于EXPEC 5250开发的方法,灵敏度满足新药典规定的“不得检出”的定量限需求,建立的气质联用和液质联用分析方案可以为中药材及饮片中禁用农药残留检测提供参考,成为业界农药残留分析的不二之选。● ● ● 一套系统,多项应用环境监测 :土壤中挥发性有机物分析(VOCs)、环境介质中全氟化合物检测等;食品安全:食品中农残兽残、食品添加剂、污染物、非法添加剂检测等;临床检测:新生儿遗传代谢疾病筛查、血清中维生素D含量检测等。
  • 谱育科技发布EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪新品
    产品概述谱育科技在三重四极杆质谱技术平台基础上,研制了创新的包含EI/ESI双离子源的 EXPEC 5250 型气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,同时满足GC-MS/MS和LC-MS/MS两种工作模式,一套系统即可实现气相和液相两种进样系统分别分析。采用了一系列创新的质谱技术,攻克了ESI/EI双离子源、真空接口、高效离子传输、90度离子偏转、高速碰撞反应池、射频电路驱动等关键技术,打造了性能优越的三重四极杆串联质谱新产品。针对气相和液相系统的结合,设计了免拆卸、程序自动切换的双路接口进样通道,首次实现了气相色谱/液相色谱-串联质谱仪双进样模式联用系统。性能优势1、双模双核,一套系统就可以实现GC-MS/MS分析和LC-MS/MS分析● 独特的 E-Spray 离子源,保证LC-MS/MS分析高效稳定● 全程无冷点的气质接口和 EI 离子源,保证GC-MS/MS样品的高效传输及高效电离● 双通道离子光学设计,兼容双通道离子传输,更具优异的灵敏度● 90度偏转的GC进样通道,有效过滤未电离的中性粒子,避免后端四极杆质量分析器的污染,保证仪器在GC-MS/MS模式下具有极低的背景噪声,可保证质量分析器的长期稳定性● 双正交的LC进样通道,结合 Step Scan 离子传输技术,具有超高的离子传输效率● 创新的轴向加速碰撞池技术,大大提升碰撞效率● 双路射频电源闭环自适应调整技术和抗温湿度交变技术,提高四极杆射频电源的稳定性2、全中文的 Mass Expert 质谱工作站● 全新的 Mass Expert 全中文质谱控制软件和分析软件操作简单,一键自动调谐和质量校准功能降低了仪器控制的复杂度,降低了仪器使用门槛。质谱分析软件和报告模板可根据不同应用领域、不同用户进行个性化的定制,满足各个应用领域的使用需求。应用实例1、中药材中禁用农药残留检测 方法灵敏度满足新药店规定的“不得检出”的定量限需求,建立的气质联用分析方案可以为中药材及饮片中禁用农药残留检测提供参考。GC-MS/MS 分析33种农残色谱图2、猪肉中磺胺类药物检测定量限优于国家标准GB/T 20759-2006 检出限2个数量级,满足肉类16种磺胺类药物检测应用需求。3、毛发中15种违禁药物检测毛发基质中15种违禁药物的检测灵敏度完全符合司法鉴定技术规范,建立的LC-MS/MS分析方案可以为生物检材提供参考。4、新生儿遗传代谢疾病筛查利用EXPEC 5250 定量分析新生儿干血点中的60余种氨基酸和酰基肉碱,每次仅需2min即可筛查30余种遗传代谢疾病信息。应用领域● 环境监测:环境污染物监测分析● 食品安全:食品添加剂、食品残留、污染物、非法添加剂检测等● 生物医药:中药材、合成原料药、中成药、合成药物检测等● 法医毒理:违禁药物检测创新点:1、首款液相色谱/气相色谱一体的三重四极杆质谱仪,业内首创的双色谱进样模式,标配液相色谱质谱的ESI/APCI离子源和气相色谱质谱的EI离子源,不需要硬件调整即可实现双色谱进样分析。 2、具有专利的双通道离子光学系统,兼容双通道离子传输,目前市面上没有同类仪器。 3、90° 离轴系统作为EI通道的离子光学系统,大大降低了样品对后端四极杆质量分析器的污染的污染,市面上首台90° 离轴的GC-MSMS离子光学系统。 4、三组四极杆作为LC通道的高效离子传输系统,采用独特的Step Scan离子传输技术,具有超高的离子传输,保证了仪器的分析性能。 EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪
  • 广东省分析测试协会征集《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法》、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准参编单位
    各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件,《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法》(立项编号GAIA/JH20230204)、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》(立项编号GAIA/JH20230205)2项团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性,协会现征集上述标准的参编单位,申报事项如下:一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位,能选派专家根据要求参与标准编制工作;选派专家应熟悉相关工作,并能积极参与标准编制的各项工作,确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务,并缴纳一定费用,用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位,请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》(见附件),并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位,由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人:杨熙,020-37656885-833,18922377359 苏艳凤,020-37656885-227,15307841521附件:参与编制T/GAIA标准项目申请表广东省分析测试协会2023年12月11日附件:参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于征集《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱法-四级杆飞行时间质谱法》、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准参编单位的通知.pdf
  • 上海天美2012液相用户培训
    2012年3月初,上海天美科学仪器有限公司在湖南四大医院进行了为期11天的液相色谱理论及操作授课,参加培训的分别为湘潭第五人民医院、岳阳康复医院、益阳安化县精神病防治院、益阳南县第三人民医院的医师们。 此次培训主要针对液相色谱,包括液相色谱理论概述、液相色谱仪器组成、仪器操作注意事项(仪器开关机顺序、仪器配件安装调节、色谱工作站操作等)以及实际样品分析四个方面。 仪器现场操作 通过此次培训,医护人员们初步了解了液相色谱的理论原理,也掌握了对仪器的一般操作方法,达到预期效果,得到一致好评! 2012年3月16日 上海天美市场部
  • 沃特世公司超高效液相色谱UPLC和HDMS质谱启动科学创新
    沃特世公司超高效液相色谱UPLC和HDMS质谱启动科学创新在2008年匹茨堡大会上推出新型系统解决方案 世界上第一台UPLC PAT系统- PATROL UPLC巡查过程分析仪旨在提高生产效率 新奥尔良 –2008年3月3日 – 在全球科学家的使命的召唤下,面临以往束手无策的挑战,沃特世公司(美国纽约股票代码: WAT) 今天在2008年3月2日至6日第59届匹茨堡分析化学和应用光谱学大会上推出创新解决方案。 2008年匹茨堡大会上,沃特世公司推出的新产品首先是沃特世公司PATROL™ UPLC™ 过程分析仪,实时的液相色谱(LC) 在线分析技术(PAT) 系统;沃特世SYNAPT™ 质谱系统, 可升级的下一代四极杆正交加速(oa)飞行时间(Tof) 质谱技术(MS)平台;和沃特世公司SDMS™ VP 的智能步骤管理(IPM), 一个流程软件包,可指导分析人员的日常实验室步骤。 “进入连续运营的第五十年,沃特世公司与客户和合作伙伴一起继续启动新一轮的技术创新,”沃特世公司总裁Art Caputo说。“1963年,道化学公司找到沃特世公司,那时只是一个小型工程公司,希望定制一个在线折射透镜用于过程检测,这就是第一台投放市场的液相系统。今天,我们看到历史在重演。就像道联络吉姆沃特世需要一个折射透镜一样,一个行业领先的制药厂在近期的匹茨堡大会上找到我们,讨论应用超高效液相色谱UPLC技术处理分析,并最终导致了PATROL UPLC产品的开发。我们不想等待下一个客户在2008年匹茨堡大会的展位上找到我们解决这一问题或提供技术支持。” 在生产线上的质量控制分析 新产品沃特世公司PATROL™ UPLC™ 巡查超高效液相色谱过程分析仪是一种实时过程分析技术(PAT)系统,可以在生产线检测和定量多组分生产样品和最终产品。 在核心技术平台沃特世公司ACQUITY™ 超高效液相色谱™ (UPLC)系统的基础上设计, 巡查PATROL UPLC 将现在的液相色谱(LC)分析从离线的质量控制(QC)实验室直接移到生产流程中,可通过实时分析,减少过程周期时间、保证产品质量,从而极大地提高生产效率。 “沃特世公司巡查UPLC 通过在生产线上可计量,实时的过程分析创造了可靠性的基础,” 沃特世公司制药商务运营高级经理,Craig Dobbs说。“液相色谱是分析测试的‘黄金标准’,因它具有无可比拟的选择性,灵敏度和动态范围, 它独特的能力可以分辨和定量相关与非相关的化合物。然而,直到今天,液相色谱LC 还没有成为一种可行的PAT技术。因为,其不可接受的过长分析时间,缺乏高效自动化和需经常删减复杂数据和分析。而今,沃特世公司PATROL UPLC 分析能力和速度重新定义的PAT 体系。” 沃特世公司目前和几家国际制药公司合作,评价PATROL UPLC在生产过程的影响。实时PAT的目标是在现有的资源的基础上,相比耗时离线的质量控制过程,生产更多产品。早期分析支持PATROL UPLC 在主要生产步骤上加快过程恢复,也就减少了重新处理的需要。总之,过程恢复的加快导致收益增加并最终获得每批收益的增加。 永远走在前沿的质谱实验室 在匹茨堡大会上,沃特世公司第一次展示它的新产品SYNAPT MS 质谱系统, 下一代四极杆正交加速(oa) 飞行时间(Tof) 质谱系统(MS) 平台。 SYNAPT MS质谱仪是沃特世公司提高生命科学和药物发现和发展流程质量和生产力决策的关键部分。 此外,SYNAPT MS 质谱系统是唯一提供一步到位升级为SYNAPT High Definition MS™ (HDMS™ )系统的平台,唯一能够使研究人员根据尺寸,形状和电荷数以及质量来分析样品,最终提供新功能,帮助他们实现并超越未来的要求。 “可靠的样品鉴定,详细解析和提高的生产力是关键生物医学智能质谱解决方案的主要要求 如蛋白组学,代谢物解析,生物标记物发现/确认和药物研发,” 沃特世公司质谱运营副总裁,Brian W. Smith说。 “新款SYNAPT MS 质谱为特殊应用系统解决方案设计,满足以上要求,帮助我们的客户加速改进实验室分析质量,旨在提高研究水平,缩短上市时间。” ”SYNAPT MS 质谱系统独特一面是‘可升级成HDMS’ 。当我们客户要求更强大的解决方案去达到将来的目标的时候,将他们的系统升级成High Definition MS的功能,实际上造就了永远走在前沿的质谱实验室,” 史密斯补充道。 方法SOP的自动化和整合 沃特世公司今天推出沃特世公司NuGenesis® SDMS 智能步骤管理,它是一种流程软件包,旨在日常复杂的标准操作规程(SOP)中指导实验室分析人员,并整合色谱数据系统,如沃特世公司Empower™ 2 色谱数据软件的结果。 今天,手工或书面大纲仍然占据某些实验室功能,特别是那些方法和分析的标准操作规程大纲。例如,1)仪器检查, 2) 标准品和样品制备, 3) 溶剂和流动相分离, 4) 分析检查, 5) 结果批复, 和6) 最后产品发布等,都将导致时间低效率和数据转录错误。因为,它们都只是依赖书面大纲。 “沃特世公司的Empower 2软件是业界最流行、最强大的色谱数据测量软件,能够连接到标准实验室信息管理系统,其智能步骤管理可以针对分析方法或测试的标准操作规范,改进规范所要求的手工报告的效率。” 沃特世公司信息市场部高级经理,菲尔 克比说。“我们支持‘第一次就把事情做对’这一理念, 沃特世公司估计使用智能步骤管理将标准操作规程自动化集成化,相比传统的书面形式,可以潜在地减少循环周期至百分之五十,实现更少的错误机会.” 从后期的开发到最终产品质量控制和批次投放,智能步骤管理可以同等地应用到任何必须严格遵守指定实验方法和标准操作规程的实验室环境中,包括现行药品生产管理规范操作的法规遵从要求。所有主要实验室数据和元数据都可以快速且容易地以电子形式采集并储存在安全的法规遵从数据库中,并符合 21 CFR Part 11、cGMP-、 GLP-的规范要求。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50年来,沃特世公司在全球范围内,通过传递实用,可持续发展的创新技术,为实验室依赖型单位和组织,在人体保健,环境管理,食品安全和水质分析领域建立商业优势。 潜心钻研相互关联的整合分离科学,实验室信息管理,质谱和热分析技术,拥有专家水平的客户服务团队, 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。 2007年,沃特世公司年销售额14.7亿美元,5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。 (Waters, ACQUITY, UltraPerformance LC, UPLC,PATROL, Synapt, High Definition MS, HDMS, 和NuGenesis 是沃特世公司商标。) 沃特世科技(上海)有限公司 蔡卓尔小姐 电话:+86 21 68794052 传真:+86 21 68794588 Email:joy_cai@waters.com 网址:www.waters.com www.waterschina.com
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