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气相色谱中归一法

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气相色谱中归一法相关的论坛

  • 气相色谱法回归曲线可以强制归零吗?

    [color=#444444]本人在做职业卫生方法验证,在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法试验中,发现低浓度样品代入标准曲线,得出结果与理论值相差几倍,如果标准曲线强制归零后,结果正常,请问各位高手,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法回归曲线可以强制归零吗?多谢了!(我们的仪器是岛津GC2030)[/color]

  • 安捷伦气相色谱,面积归一化法操作步骤

    各位信息网的大侠们,你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作,今天在做正己烷验收测试,要用到面积归一化法,小弟不会啊,还望各位大侠不吝赐教,最好能分享相关文档。谢谢大家。

  • 气相色谱关于归一化法的求教

    [table=100%][tr][td]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]归一化法不需要标准物吗?同一样品跑出的峰面积却不同,是怎么回事?2.关于载气流量,我用的是氮气,仪器上都是压力表,方法上都是载气流速如30ml/min如何换算啊,才知道我的压力是多少才能满足条件3.极性毛细管柱可不可以测量非极性的物质,非极性毛细管柱可不可以测量极性物质。说一下为什么。4.氢气启普发生器中的液体是加蒸馏水还是氢氧化钾,(厂家说加蒸馏水可是只加蒸馏水溶度不是变化么[/td][/tr][/table]

  • 气相色谱归一化法能确定产物的产率吗

    [color=#444444]最近看了一篇文献,是液体a和液体b反应得到液体c的问题,文献上说用“取反应液用 9790 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析(OV-101[/color][color=#444444]毛细管柱,氢火焰离子化检测器)测定,用峰面积归一法确定产率。“[/color][color=#444444]请问,是怎么计算产率的,能不能提供点知识?[/color]

  • 气相色谱填充柱,用归一法测,测不准,没有规律,每个结果都差好多

    [color=#444444]用的是很老的TCD的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],柱子是GDX-101,前段时间气体关了,但是色谱 没关,在没通气的状态下降温,刚把气体关掉的时候柱温可能在50度左右 ,检测器温度可能在80度左右, 现在用归一法测,测出来的结果就不行了,同一个样,数据能相差10,想问下什么原因,能怎么排除,还有啊,那个校正归一法是不是以归一法为前体,进标样的时候是在归一法下采样的吗?[/color]

  • 【讨论】讨论: 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 气相色谱法

    讨论: 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成份O2N2 CO2 CO CH4C2H6C2H4C3H8 丙酮C2H2 检测限ppm250.50.50.51112090%--99.99% 六通阀进样,反吹,氢气作载气,1m5A分子筛,分离O2、N2 ,TCD检测;2m Porapark Q ,N2 作载气,分离CO2、CO、CH4 ,甲烷转化炉,FID检测;十通阀进样,Porapark Q预柱,N2 作载气,中心切割,POLT Al2O3 分离,FID检测。上述只是个人意见,不足之处还望批评指正!!

  • 离子色谱中归一法和校正归一法疑问

    离子色谱中归一法和校正归一法疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法提供了以下五种方法:[img=,210,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204241156010412_9653_3138643_3.png!w210x198.jpg[/img]其中归一法和校正归一法有什么区别?是不是归一法不用校正因子,而校正归一法要用校正因子?但是要求校正因子就得做用标准物质算,上面求出的校正因子是绝对校正因子还是相对校正因子?算出校正因子,用归一法和多点校正(基于工作曲线)两种方法计算结果,相差比较大,不知道是什么原因

  • 摸索中前行,对气相色谱内标法的一点点体会

    均为自问自答。一、溶液配制部分1、称量ag的内标物,用蒸馏水稀释定容至250ml(假设),即为内标物溶液;2、称量bg的待测样品的标准物质,稀释定容至250ml(假设),此即为对照品溶液;3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml(假设)对照品溶液,从1中移取10ml(假设)内标物溶液,两者混合在100ml容量瓶中,定容。于是的到五个新的溶液,其浓度分别为0、5*(b/250)*1000/100ml、10*(b/250)*1000/100ml、15*(b/250)*1000/100ml、20*(b/250)*1000/100ml;而内标液浓度为:a/250*10/100ml。二、进样及数据处理部分1、按照浓度由小到大进色谱仪分析(采用原来的面积归一法),为保证样品准确度,每个样品可重复三次;这时候如何证明我所出的数据正确呢?比方说,工作站所得数据都是百分含量,而我事先都是用的mg/100ml。答:经过实验验证,由于内标物和待测物的纯物质都是【色谱纯】,所以假定标准溶液中只有这两种物质,按照浓度可以换算成两者之比。注1:在工作站中,进样前需选择【标样】,设定【内标物】【待测物】,并分别输入其含量【%】。注2:通过这一步可以计算出校正因子,那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的?---如果采用单点校正,工作站自动得出校正因子,如果非要手工计算,根据公式fi/s=fi/fs=(mi/Ai)/(ms/As)计算。如果做工作曲线,不要计算校正因子,因为曲线斜率就是。2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度?答:做标准曲线时,每次进标准溶液前都需要将【内标物】和【待测物】的百分含量输上;平时做样时,每次注册样品时,需要输入【内标物】的浓度,在GC7900上,会给出【计算公式】,自己要输入【百分含量】(内标物/内标物与待测物质量之和),然后输入【定容体积】,工作站会自动计算出一个数值。3、建立标准曲线,分别提取五组谱图?什么时候把得出的校正因子输上?标准曲线建立之后,方法也就建立了吗?答:第一,做曲线不需要校正因子;第二,根据工作站提示【建立新方法】-【新方法名称】-【校正】-【抽取谱图】,分别将不同浓度的谱图各抽取一个,曲线自己就出来了,【保存】即可。4、根据得出的方法,进待测样品。待测样品一样也要事先处理,取10ml待测样品称量,10ml上述内标物溶液,两者混合定容100ml。然后进样分析?答:待测样品不一定是多少,根据大家的建议1:1,先计算出内标物的经两次定容之后的质量,再根据这个质量大体定出一个待测样品体积。不知道自己说的对不对,欢迎大家指正。另外三个问题:第一,附一张今日所做谱图,根据做出的内标方法,进样之后发现,只有99.9%的色谱纯得出了106%,请问什么问题?是否在误差范围里?file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/254517425/QQ/WinTemp/RichOle/Z768@AH`F第二,内标法方法确立之前是根据面积归一来定量计算验证的,所以前提是色谱仪本身对面积归一方法准确,既然如此,是否有必要继续选择内标法呢?第三,做四氢呋喃时,用正丙醇做内标物可以吗?非常非常期待各位版主和行家指导!土豆:在气相色谱版块发了一次,一贴不能二发,所以锁帖。

  • 气相色谱归一法测定结果差异

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前段时间峰型不好,出现峰宽增大,峰顶圆头情况,清洗进样口,分流后峰型基本恢复正常,但分析二硝基苯时,同一台仪器同一根色谱柱同一个样品,与未清洗前结果差异较大,见下表,请问这种是什么原因引起的呢?面积归一法[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111110856234825_4283_1893048_3.png[/img]

  • 气相色谱面积归一化

    气相色谱面积归一化

    [color=#444444]样品溶剂是乙苯(cas:100-41-4),溶质是4,6二硝基邻仲丁基苯酚(cas:88-85-7),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法,安捷伦7890,柱箱70℃(10min),10℃/min升至280℃(30min),进样量一微升,分流比30:1。[/color][color=#444444]面积归一化的结果有问题,我最开始做的时候三次结果溶剂和溶质为:1、20%和80,2、40%和60%,3、80%和20%,这结果差异太大了!!!![/color][color=#444444]然后我又找了两个其他的样品,一个是己烷样品一个是工厂的生产后的重组分产品,重复试验,结果两个样品的面积归一化结果都不错,平行的很好。因此我觉得仪器和我的进样技术应该没问题。于是我让同事用分析纯的溶质和溶剂又配了30%的样品,刚才做了两次,结果又差异很大(如下图),第一次是15%和82%,第二次是4%和96%,我真真要疯了!!!!大家能帮我分析分析这是怎么回事吗?[/color][color=#444444][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091131585211_845_1752342_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要:本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词:梭鲈鱼;气相色谱-质谱联用;脂肪酸 实验部分1、仪器:气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);2、试剂与标准品:正己烷、甲醇(Fisher Scientific 飞世尔);三氯甲烷、氢氧化钾(天津光复试剂厂)。3、样品前处理:称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中,加入40mL氯仿回流4h,取出后旋转蒸发浓缩近干,加入5mL乙醚-正己烷(1:2)溶液,溶解脂肪后倒入25mL试管中,继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液(甲酯化),振摇后加入5mL正己烷静置10min后,吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件:色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1min,以10 ℃/min升温至180 ℃,以5℃/min升温至

  • 气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(1)

    [b][back=#065ff9]1[/back][color=#065ff9]概述[/color][/b][size=15px]之前介绍了在反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用的时候,经常遇到的鬼峰现象,与之相同,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用过程中,鬼峰出现的概率更大,来源更多,原因查找与排除更加困难。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]不同的是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气选择范围有限且没有泵,不存在由于泵的机械原因而导致的假峰现象,但是载气流路上发生的脉冲波动依然也会形成一些鬼峰,但这种鬼峰一般看上去并不像是一个色谱峰,比较容易识别。[/size][size=15px]在使用FID等通用型检测器的时候,除了上述所说的气路脉冲引起的鬼峰(该情况下,鬼峰并不对应一种化合物)之外,其他类型的鬼峰基本上均对应一个或者多个化合物组成。[/size][size=15px]一般地,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的各个位置均有可能引入鬼峰现象,包括载气,管路及其材质,进样针,洗针液,进样口及其各部件,色谱柱以及检测器及其各部件等。[/size][size=15px][/size][b][size=15px][/size][back=#065ff9]2[/back][size=16px][color=#065ff9][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰来源[/color][/size][/b][size=15px]如前所述,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,可能从多种途径引入鬼峰,一般地,如果一个鬼峰现象发生以后,该现象能够重现,在不影响检测的前提下,可不对该鬼峰做进一步研究。[/size][size=15px][/size][size=15px][color=#ffffff][back=#0052ff]2.1 载气以及载气管路引入的鬼峰[/back][/color][/size][size=15px]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气,如前面所述,一般是氦气,氢气以及氮气,综合考虑多方面的因素的话,氦气是最理想的载气。但在一些大规模应用的条件下,氮气也被广泛应用。载气的管路一般是铜质或者不锈钢材质的,不同的管路选择与所使用的载气的种类有关。[/size][size=15px][/size][size=15px]选择了一种载气之后,我们首先关心的是它的纯度,一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气,其纯度一般大于99.999%。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测试的载气污染物主要包括水分,氧气以及链状或者侧链类烃类化合物。如下图1所示,水分对于毛细管色谱柱的聚甲基硅氧烷具有损伤作用,这种作用随温度的升高而加剧。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/fd/018fd3f79194025c39348f3f2c5da9bd.png[/img][size=15px]如上图所示,聚甲基硅氧烷在水的作用下,发生水解作用,在其末端暴露出活性基团-硅羟基,色谱柱的水解部位形成反应活性位点,对极性化合物的分析带来干扰,其中鬼峰就是一种表现形式(此外,也会引起色谱峰拖尾,方法灵敏度减小,回收率变小等)。此外,水解作用诱发聚甲基硅氧烷的分解作用,导致毛细管柱流失,如下图2所示。此外载气中的氧在高温下也会氧化涂层,导致色谱柱柱流失性鬼峰。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0f/dd10f27060b857ccbb736f9cb88a5524.png[/img][size=15px]载气中的链状或分支状的碳氢化合物,原则上将不会产生诸如峰形以及分离度的问题,但会使得基线噪音水平提高,影响方法的灵敏度,同时也可能会导致鬼峰的出现,如前所述,在方法灵敏度足够的前提下,若鬼峰不影响检测,可不予深究;但若是长期使用的话,则需要对载气或管路进行进一步处理。一般在靠近仪器端的载气管路上安装捕集装置,如分子筛(可有效捕集水分以及链状的碳氢化合物),活性炭(可有效捕集分支状的碳氢化合物)等,常见的几种捕集装置如下图所示。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/98/5809898781e4bbec3383005dbc803898.png[/img][size=15px]载气管路材质一般是铜管,有时候铜管也是鬼峰的来源之一(与铜管的制作工艺有关),其主要污染物类型为碳氢化合物。如下图4所示,为不同批次的铜管的污染物所引起的鬼峰现象。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/3c/5493c78cc87b4cc78044b167bfcfdd78.png[/img][size=15px]从上图可以看出,选择色谱级别的铜管作为载气管路的重要性。此外,当怀疑鬼峰来源与载气或者管路的时候,我们也可以参照反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的方式,进行判断。在不进样的模式下,将梯度升温程序按照下表1所示进行编辑。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/51/f6e51894a1a14a1615ef30e209928cec.png[/img][size=15px]对两种升温程序下获得的色谱图进行比较,如果在相应的位置出现鬼峰,且在Condition2下的鬼峰的峰面积差不多是Condition1下的鬼峰峰面积的3倍左右的话,可基本锁定鬼峰来源于载气以及管路部分。[/size][size=15px][/size][size=15px]此外,当样品进样量超过衬管的最大体积的话,部分样品可能会被反冲入载气管道,由于载气管路温度较低,样品挥发很慢,因而产生一种“记忆残留效应”,在对其他样品进行分析的时候,产生鬼峰。[/size]

  • 【转帖】试论气相色谱仪的发展轨迹与趋势

    自1952年世界上第一次建立实用气液色谱法以来,在短短几十年间,气相色谱仪可以作为现代分析检测仪器的代表,已发展成为一个有相当规模的生产产业,并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学科。通过研究气相色谱仪的发展规律,能给使用者有益的启迪,为有关专业人员的工作带来一定的帮助。    一、气相色谱仪技术进步的发展轨迹  1.进样口及检测器的加热单元温度控制(Injectanddetectortemperaturecontrol)  GC-7A和GC-9A均采用一个完整的总加热块单元,GC-14A的进样口和检测器各共用一个总加热块单元,GC-17A改为每一个进样口和检测器都有独立的加热单元系统。   从总加热块单元到独立单元加热是一个大趋势,从GC-7A,GC-9A的一个总加热块到GC-14A的两个加热块单元,岛津公司的设计师已作了改进,使得升温降温效果有了一定的改善。但由于总加热块单元设计在原理上的先天不足,使之仍无法达到独立单元加热的应用效果。为此,从GC-17A起已改为独立单元加热模式。  2.炉温控制(oventemperaturecontrol)  气相色谱仪炉温控制性能水平往往能体现这台仪器的层次和水准,炉温控制技术的衍变从柱温箱排热口的变化就可以看出来。GC-7A没有柱温箱排热口,其升温降温速度慢得令人生畏,使操作者轻易不敢改变条件;GC-9A,GC-14A具有狭长缝型的排热口,使效果有了一定改善;GC-17A进一步改为两个方形的排热口,降温效果更加令人满意。  在炉温控制的操作系统方面,GC-7A采用机械拨盘方式,甚不方便。从GC-9A开始开始利用电子控制,采用键盘输入参数。  3.气体流量控制(flowcontrol)GC-7A,GC-9A,GC-14A都采用了经典的机械式表阀控制,如压力表和转子流量计。一般需要精确控制载气流量的部件使用转子流量计,只需粗略控制的部位使用压力表,如作为辅助燃烧气体的氢气和空气流量控制基本上都使用压力表。机械表阀控制优点是:可靠、耐用、经济。它的缺点在于:每次开机时都要从零点慢慢地调高,关闭时再调回零位,由于每次调节都有不可避免存在人为的差异,每次的流量难以保持一致,因此在检测过程中不能改变流量。而电子压力控制采用电磁阀取代机械表阀,只需要输入一个数值即可找到预定的流量或压力,方便、准确、迅速;  4.数据处理系统(dataanalysisunit)  一般而言,GC-7A配置绘图仪,GC-9A配置积分仪或不可存储数据的数据处理机,GC-14A配置可存储数据的数据处理机,GC-17A配置化学工作站以处理数据。  数据系统数据处理系统是气相色谱仪中进步最快,使用者得益最大的部分,它使操作仪器的工作越来越方便。在发明积分仪之前,测量色谱峰的峰面积只能手工用积分尺量算或剪纸称重,往往一个色谱峰就要花去半天的时间。现在,在检测工作完成后即可很快得到所有的色谱数据,且数据处理手段越来越丰富,使用越来越简便。   二、今后气相色谱仪的发展趋势从GC-7A到GC-17A的发展过程,可以看到一部从机械仪器到电子仪器的发展进步历程。早期的气相色谱仪由于电子技术水平及材料科学的限制,也限制了设计师的思路与发挥,使得当时的色谱技术也受到了很大的局限,如程序升温、程序升压等现在轻而易举的技术手段在当时是非常的麻烦和不实用。  由这个趋势而延伸,笔者可以的预测一下未来气相色谱仪的技术发展路线,看一看今后的气相色谱仪会变成什么样子。  1.计算机成为标准配置  由于计算机技术的广泛运用以及计算机价格的不断下跌,计算机将成为气相色谱仪的标准配置。目前在气相色谱仪上常见的控制面板将被取消,只在侧面保留少数气体流量开关。仪器各部件的运行参数完全是由计算机控制,使得气相色谱仪的体积更小,结构更简单,成本更低。  2.可以灵活更换的功能模块  目前,气相色谱仪的进样口、检测器一旦安装上之后就很难拆卸或更换,因为它们的接口部位、气路连接部分都没有统一的规格,且在设计上也没有考虑到经常拆卸的必要性。今后的进样口和检测器各模块都将采用统一规格的方形接口,方便用户任意插拔,选择不同的条件。套接式的气路连接口位于模块的底部,用模块顶端的手拧式螺母固定。  3.数据采集的网卡化  各家公司目前各式各样且价格不菲的数据采集卡将逐渐消失,取代它们的是计算机网卡。检测数据通过网线传递给计算机,这样更进一步降低了仪器的成本。  4.出现能共享的控制软件  目前,各种气相色谱仪的工作站都是专用的,即只能控制某一家公司生产的某一种型号的气相色谱仪。随着电子元件的高度应用,意味着只要控制电信号即可控制仪器。因此,尽管各家气相色谱仪的信号模式及其量程都有所区别,但是一套软件如果同时存储了几种仪器的信号参数,则通过选择不同型号就可以控制不同公司生产的仪器。  5.价格的大幅下降  部件的减少与集约意味着成本的降低。除检测器价格下降空间有限外,考虑到控制面板、数据采集卡的取消,以及其它部件的集约化设计,整套仪器(包括计算机)的价格估计至少能下降一半左右。

  • 【求助!】如何使用气相色谱法检测实验环境中的一氧化氮气体(NO)

    RT,最近在做一个实验,是微生物产气的一个测定,如何利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,检测密闭实验环境中,微生物产生一氧化氮NO气体的测定?目前实验环境中的气体不确定都有哪些,所以有没有好的办法只检测NO。实在是小白一个,跪求大佬们帮助!感谢!

  • 气相色谱仪识别乙炔峰面积很小

    使用的安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了一个色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢数据还好 识别峰面积在2500左右 乙炔气几乎没有峰面积识别不出来是怎么回事 求助如何解决

  • 摸索中前行,对气相色谱内标法的一点点体会

    均为自问自答。一、溶液配制部分1、称量ag的内标物,用蒸馏水稀释定容至250ml(假设),即为内标物溶液;2、称量bg的待测样品的标准物质,稀释定容至250ml(假设),此即为对照品溶液;3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml(假设)对照品溶液,从1中移取10ml(假设)内标物溶液,两者混合在100ml容量瓶中,定容。于是的到五个新的溶液,其浓度分别为0、5*(b/250)*1000/100ml、10*(b/250)*1000/100ml、15*(b/250)*1000/100ml、20*(b/250)*1000/100ml;而内标液浓度为:a/250*10/100ml。二、进样及数据处理部分1、按照浓度由小到大进色谱仪分析(采用原来的面积归一法),为保证样品准确度,每个样品可重复三次;这时候如何证明我所出的数据正确呢?比方说,工作站所得数据都是百分含量,而我事先都是用的mg/100ml。答:经过实验验证,由于内标物和待测物的纯物质都是【色谱纯】,所以假定标准溶液中只有这两种物质,按照浓度可以换算成两者之比。注1:在工作站中,进样前需选择【标样】,设定【内标物】【待测物】,并分别输入其含量【%】。注2:通过这一步可以计算出校正因子,那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的?---如果采用单点校正,工作站自动得出校正因子,如果非要手工计算,根据公式fi/s=fi/fs=(mi/Ai)/(ms/As)计算。如果做工作曲线,不要计算校正因子,因为曲线斜率就是。2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度?答:做标准曲线时,每次进标准溶液前都需要将【内标物】和【待测物】的百分含量输上;平时做样时,每次注册样品时,需要输入【内标物】的浓度,在GC7900上,会给出【计算公式】,自己要输入【百分含量】(内标物/内标物与待测物质量之和),然后输入【定容体积】,工作站会自动计算出一个数值。3、建立标准曲线,分别提取五组谱图?什么时候把得出的校正因子输上?标准曲线建立之后,方法也就建立了吗?答:第一,做曲线不需要校正因子;第二,根据工作站提示【建立新方法】-【新方法名称】-【校正】-【抽取谱图】,分别将不同浓度的谱图各抽取一个,曲线自己就出来了,【保存】即可。4、根据得出的方法,进待测样品。待测样品一样也要事先处理,取10ml待测样品称量,10ml上述内标物溶液,两者混合定容100ml。然后进样分析?答:待测样品不一定是多少,根据大家的建议1:1,先计算出内标物的经两次定容之后的质量,再根据这个质量大体定出一个待测样品体积。不知道自己说的对不对,欢迎大家指正。另外三个问题:第一,附一张今日所做谱图,根据做出的内标方法,进样之后发现,只有99.9%的色谱纯得出了106%,请问什么问题?是否在误差范围里?file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/254517425/QQ/WinTemp/RichOle/Z768@AH`F第二,内标法方法确立之前是根据面积归一来定量计算验证的,所以前提是色谱仪本身对面积归一方法准确,既然如此,是否有必要继续选择内标法呢?第三,做四氢呋喃时,用正丙醇做内标物可以吗?非常非常期待各位版主和行家指导!

  • 气相色谱鬼峰出行原因

    鬼峰指的是色谱图有时出现与所测的样品有时出现与所测定的样品没有任何关系的色谱峰。这类峰可分为两种情况:一种是空白运行时出现的峰;一种是样品中本该出现的色谱峰之外的多余峰。 鬼峰指的是色谱图有时出现与所测的样品有时出现与所测定的样品没有任何关系的色谱峰。这类峰可分为两种情况:一种是空白运行时出现的峰;一种是样品中本该出现的色谱峰之外的多余峰。  鬼峰可能来自隔垫流失、载气杂质及被污染的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气路管线;其次可能来自载气中微量氧气、水或者其它物 质等与固定相的反应产物;以及前次进样的高沸点残留组分流出,污染的进样口和柱头都可能导致鬼峰产生。主要原因如下: 1载气不纯,杂质在低温时凝聚,当温度升高时就会流出;  2前次进样残留的高沸点组分流出;  3液体样品中的空气峰;  4样品使色谱柱上以前吸附的杂质解吸出来;  5样品在进样口或色谱柱中高温下分解;  6样品被污染;  7高温下或程序升温时进样口隔垫分解;  8样品与固定液或载体相互作用产生杂质;  9玻璃棉或进样器带入的污染物。

  • 气相色谱法及其在水质分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法及其在水质分析中的应用(1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是50年代后迅速发展起来的一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]自1954年商品化以来,发展速度之快是少有的。在不断发展、丰富和提高的过程中又与质谱、傅利叶变换红外光谱、计算机联用,更加扩展、完善和提高了对复杂多组分混合物进行定性、定量分析的用途。最近几年,各种新型气相色谱仪,鉴定器,高效、耐高温色谱柱的出现;超临界流体色谱的研究和迅速发展,更加拓宽了应用范围。在近代分析工作中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的地位如同经典分析化学中的天平、生物研究中的显微镜一样重要。目前已广泛用于石油、化工、医药、卫生、有机合成、生物化学、食品、农药及环境监测等领域。 (一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发展史 50年代初期,随着新兴石油工业的出现以及医药、生物化学的发展,促进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的产生和发展,借助于先进的电子技术又使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]日益完善。所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问世以后很快威为分析领域中极为重要的分析手段。 1906年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941年Martin和Synge提出了液液色谱法,预见了气液色谱。1952年James和Martin提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1954年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay提出了毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,也叫作开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱,从而促进了毛细管色谱法的大发展。进入80年代以后,微处理计算机在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]之应用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一傅利叶变换红外光谱联用、超临界流体色谱的迅速发展,都大大地扩展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]科学的内容和应用范围。(二)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理 当载气把被分析的气态混合物带入装有固定相的色谱柱时,由于各组分的分子与固定相分子间发生吸附、脱附或溶解、离子交换等物理化学过程,使各组分的分子在载气和固定相的两相间分配系数不一样,经反复多次分配,不同组分在色谱柱上移动速度不一样,经过龟谱柱后,各组分按先后次序流出色谱柱,使各组分得到完全分离。(三)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点 (1)分离效能高。一般填充柱有几千块理论塔板,而毛细管柱理论塔板达103-106,因而可以分析沸点相近的组分和十分复杂的混合物。例如60m长的毛细管柱可将汽油含10个碳以内的组分分离出240个色谱峰。 (2)选择性高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可以分离化学结构极为相近的化合物。例如多环芳烃的异构体、二甲苯的三种异构体等,用其它方法分离相当困难,但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法则比较容易。 (3)高灵敏度。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配用的高灵敏检测器对待测物的最低检测质量可达0.1-10pg或更低。因而适合于微量有机物分析,例如采用电子捕获检测器,可测0.1.pgγ/-666。 (4)分析速度快。一次色谱分析短者几秒钟,长者几分钟到几十分钟完成。特别是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可由微处理机控制并配数字处理系统,速度就更快。 (5)样品用量少。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]灵敏度高,需要的样品极少,一般进样几个微升即能完成全分析。 (6)分离和检测能一次完成,这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点。其它的分析方法,如紫外、红外、质谱等均需纯品,对混合物则需分步进行分离和检测。但是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的应用有其局限性。即只能测定单一物质的量,不能测定某些同类物的总量;在进行定性和定量分析时,需要被测物的标准品为对照,而标准品往往不易获得,这给定性鉴定带来困难。(四)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的名词、术语及定义 (1)色谱图 样品各组分经色谱柱分离后进人检测器,它们在检测器中引起响应并作为分离时间的函数被记录下来,这样一系列表示组分性质、含量信号一时间曲线就是色谱图。对于微分型的检测器,信号近似于正态分布曲线,色谱峰面积正比于组分质量。色谱图是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定性、定量的依据,也是衡量仪器好坏的依据。 (2)基线 在操作条件下,只有纯载气经过检测器时,记录仪所记录的检测器输出的信号一时间曲线为基线。理论上是一条直线,但在高灵敏度量程时,基线常有一定的噪声和漂移。噪声:基线在短暂时间的波动,以波动的峰值表示。噪声大往往和基流高联系在一起。漂移:基线在一段较长时间(如几十分钟)内缓慢改变。噪声是叠加在漂移上同时表现出来。 (3)色谱峰 在操作条件下,当载气带着样品组分经过检测器时,检测器输出的信号随着时间变化的曲线为色谱峰。理想的色谱峰为正态分布函数,所表示的峰形是对称的。 峰高:色谱峰的最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离,一般常用h表示。 半峰高宽度:峰高1/2处的宽度,常用单位为cm。 峰面积:指色谱流出曲线与基线之间所包含的面积

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