钢铁定硫仪

什么仪器能看钢铁中磷硫的成份

做钢铁的碳硫仪，跟做地质的碳硫仪器有什么区别？

测定碳元素在钢铁中的作用是，它是区分钢或铁的主要依据，含碳量大于百分之1.7的是铁，低于百分之1.7的称我钢。碳在钢铁中呈化合状态和游离状态。钢中的碳大部分以化合状态存在，在铁中碳都以游离状态存在，化合碳和游离碳之和称为总碳量。碳的含量直接影响钢的性能，当碳含量高时钢的硬度和强度增加，但是其熔点、塑性和延展性降低，使钢难于加工。生铁的强度和硬度随化合碳的增加而增高。 　　硫在钢中是一种有害元素。它使钢产生热脆现象，降低钢的机械性能，对钢的耐腐蚀性和可焊性不利，在易切削钢中，为了改善钢的切削加工性能，可提高硫的含量，在一般合金中硫的含量都较低。对碳元素的测定一般都是测定总碳量，常用的分析方法有气体容量法和非水滴定法(依据GB/T 223.69-1997标准)，试样在1250℃的氧气流中燃烧，使碳氧化成二氧化碳，燃烧后的混合气体经除硫后剩余的气体收集于量气筒中定容，然后经氢氧化钾吸收，测定气体体积之差，通过压力传感器求的碳含量。对硫元素测定一般都是采用碘量法或酸碱滴定法(依据GB/T 223.68-1997标准)，试样在1250℃的氧气流中燃烧，使硫氧化成二氧化硫气体，燃烧后的二氧化硫气体然后用水吸收生成亚硫酸，用碘液滴定碘液中的淀粉指示终点颜色，滴定碘液体积之差，通过压力传感器求的硫含量

大家测定钢铁中的碳硫是联测还是分测？国标中应当为分测，但我所接触到了实验室都是联测。

钢铁及其合金中各残留或添加元素对钢铁性能的影响1、磷（P）： 使钢产生冷脆和降低钢的冲击韧性；但可改善钢的切削性能。 2、硅（Si）：能增加钢的强度、弹性、耐热、耐酸性及电阻系数等。冶炼中的脱氧剂能增加钢的过热和脱碳敏感性。 3、锰（Mm）：能提高钢的强度和硬度及耐磨性。冶炼时的脱氧剂和脱硫剂。 4、铬（Cr）：能增加钢的机械性能和耐磨性，可增大钢的淬火度和淬火后的变形能力。同时又可增加钢的硬度、弹性、抗磁力和抗强力，增加钢的耐蚀性和耐热性等。 5、镍（Ni）：可以提高钢的强度、韧性、耐热性、防腐性、抗酸性、导磁性等。增加钢的淬透性及硬度。 6、钒（V）： 可赋于钢的一些特殊机械性能：如提高抗张强度和屈服点，明显提高钢的高温强度。 7、钛（Ti）：可防止和减少钢中气泡的产生，提高钢的硬度、细化晶粒、降低钢的时效敏感性、冷脆性和腐蚀性。 8、铜（Cu）：一般如P、S一样是残留有害元素。Cu的存在会降低钢的机械性能，破坏钢的焊接性能，会使钢在锻轧等加工时产生热脆性。 钢中加入一定量的Cu，可提高钢的退火硬度，降低成本。若含Cu 0.15～0.25%时，可使钢的耐大气腐蚀的性能。 9、铝（Al）：（1）低碳结构钢中 0.5～1%的Al有助于增加钢的硬度和强度； （2）铬钼钢和铬钢中含Al可增加其耐磨性； （3）高碳工具钢中Al的存在可使产生淬火脆性。10、钨（W）：可提高钢的蠕变强度，又是钢中碳化物的强促进剂，每1%的W可提高钢的抗张强度和屈服点4＆#215 9.8N/cm² ,并使其具有回火稳定性和高温强度。 11、钼（Mo）：可增加钢的强度又不致降低钢的可塑性和韧性，同时又能使钢在高温下具有足够的强度，能改善钢的冷脆性和耐磨性等。 12、钴（Co）：可以提高和改善钢的高温性能，增加其红硬性，提高钢的抗氧化性和耐蚀性能等。 13、铌（Nb）：可使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性及回火脆性；改善钢的焊接性能，提高耐热钢的强度和抗蚀性等。 14、钽（Ta）：提高钢的质量及机械性能，提高合金的熔点、高温强度、碳化物及γ相的稳定性。 15、锆（Zr）: 冶炼过程中的除氧、硫、磷剂，Zr、Hf能提高钢的强度与硬度，尤其是钢的持久强度及改善钢的焊接性能。 16、稀土（Re）:是很好的脱氧、脱硫剂。能消除或见减弱钢中许多有害元素的影响，改善钢的质量。在不锈耐热钢中加入Re可改善钢的热加工性能，结构钢中加入Re可提高其塑性及韧性。 17、硼（B）：钢中的“维生素“。能成倍地增加淬火性；增加钢的硬度和抗张力；改善钢的焊接性能等。低碳钢中加入0.1～4.5%的B，有吸收中子的功能。 18、钙（Ca）：可以提高钢的强度及切削性能。冶炼过程中的净化剂。（除氧、硫、磷等）。

GB/T 223.26-2008 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190510]GBT 223.26-2008 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法.pdf[/url]

希望了解现在哪个单位还能直接用ICP分析钢铁的各个元素（不包括C）？元素包括硫和磷？材料包括低合金钢、CrNi钢（比如1Cr18Ni9Ti等等。不包括氮元素）。但是也包括酸溶铝，酸溶硼及纯铜、纯铝、低合金铜、低合金铝，甚至高合金铜（黄铜）、高合金铝（用碱溶样）。分析钢铁以前我的方法是用王水直接溶样（0.5克，100毫升）。请大家参与吧！谢谢！！老头

GBT 223.85-2009 钢铁及合金 硫含量的测定 感应炉燃烧后红外吸收法

GB/T 223.67-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190736]GBT 223.67-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法.pdf[/url]

钢铁及合金化学分析方法—硫酸亚铁铵容量法测定钒量 GB/ T 223. 13 — 2000 的具体方法，有的朋友发下了谢谢啦

目 录一、冶金化学分析方法综合GB/T 222-2006 钢的成品化学成分允许偏差GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 7728-1987 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则GB/T 7729-1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法二、钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定量GB/T 223.4-1988 钢铁及合金化学分析方法 硝酸铵氧化容量法测定锰量GB/T 223.5-1997 铁及合金化学分析方法 还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量GB/T 223.6-1994 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法GB/T 223.8-2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化纳分离-EDTA滴定法测定铝含量GB/T 223.9-2000 钢铁及合金化学分析方法 铬天青S光度法测定铝含量GB/T 223.10-2000 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量GB/T 223.11-1991 钢铁及合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量GB/T 223.12-1991 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量GB/T 223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量GB/T 223.14-2000 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量GB/T 223.16-1991 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量GB/T 223.17-1989 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量GB/T 223.18-1994 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜GB/T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量GB/T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量GB/T 223.21-1994 钢铁及合金化学分析方法 5-C1-PADAB分光光度法测定钴量GB/T 223.22-1994 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量GB/T 223.23-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量GB/T 223.24-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-丁二酮肟分光光度法测定镍量GB/T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量

种类 序号 检测项目 检测标准（方法）名称及编号（含年号）一钢铁 1 碳 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 GB/T 223.69-20082 硫 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 GB/T 223.68-19973 磷 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量 GB/T 223.61-884 磷 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 GB/T 223.59-20085 锰 钢铁合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法 GB/T 223.4-20086 锰 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠(钾)光度法测定锰量 GB/T 223.63-19887 硅 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 GB/T 223.5-20088 硅 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量 GB/T 223.60-19979 铁 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 223.70-200810 铁 钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法 GB/T 223.73-200811 铝 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量 GB/T 223.8-200012 铝 钢铁及合金 铝含量的测定 铬天青S分光光度法 GB/T 223.9-200813 铬 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法 GB/T 223.11-200814 铬 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量 GB/T 223.12-199115 钛 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 GB/T 223.16-199116 铜 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量 GB/T 223.18-199417 钴 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R 盐分光光度法测定钴量 GB/T 223.22-199418 氧 钢铁　氧含量的测定　脉冲加热惰气熔融－红外线吸收法GB/T 11261-200619 氮 钢铁　氮含量的测定　惰性气体熔融热导法（常规方法）GB/T 20124-200620 镍 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法 GB/T 223.23-200821 钼 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 223.26-200822 C、S 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）GB/T 20123-200623 C、S、P、Mn、Si、B、 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法） GB/T 4336-200224 P、Mn、Si、Al、Cr、V、Ti、Cu 低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 20125-2006二 生铁国标25 Si、Mn、P、S、Ti 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（常规法） GB/T 223.79-2007三 铬铁国标26 铬 铬铁和硅铬合金 铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法 GB/T 4699.2-200827 硅 铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 GB/T 5687.2-200728 磷 铬铁、硅铬合金和氮化铬铁磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 GB/T 4699.3-200729 硫 铬铁和硅铬合金 硫含量的测定 红外吸收法和燃烧中和滴定法 GB/T 4699.6-200830 碳 铬铁和硅铬合金 碳含量的测定 红外吸收法和重量法 GB/T 4699.4-2008四 钛铁国标31 硅 钛铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法 GB/T 4701.2-200932 铜 钛铁 铜含量的测定 铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 4701.3-200933 锰 钛铁 锰含量的测定 亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法 GB/T 4701.4-200834 铝 钛铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 GB/T 4701.6-200835 磷 钛铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 GB/T 4701.7-200936 碳 钛铁 碳含量的测定 红外线吸收法 GB/T 4701.8-200937 硫 钛铁　硫量的测定　红外线吸收法和燃烧中和滴定法 GB/T 4701.10-200838 钛 钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法GB/T4701.1-2009五钨铁国标39 锰 钨铁 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 7731.2-200740 磷 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 GB/T 7731.4-198741 硅 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量 GB/T 7731.5-198742 硫 钨铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 GB/T 7731.12-200843 碳 钨铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 GB/T 7731.10-198844 钨 GBT 7731.1-1987 钨铁化学分析方法 辛可宁重量法测定钨量六铌铁国标45 硅 铌铁化学分析方法 重量法测定硅量 GB/T 3654.3-198346 硫 铌铁 硫含量的测定 燃烧碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法 GB/T 3654.6-200847 钛 铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法 GB/T 3654.8-200848 铌、钽 铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定铌、钽量 GBT 3654.1-198349 铝 铌铁化学分析方法 EDTA容量法测定铝量 GB/T 3654.10-198350 钽 钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 GBT 15076.1-1994 七硅铁国标51 硅 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 GB/T 4333.1-198452 磷 硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量 GB/T 4333.2-198853 锰 硅铁化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量 GB/T 4333.3-198854 铝 硅铁 铝含量的测定 铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 4333.4-200755 铬 硅铁化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量 GB/T 4333.6-198856 钙 硅铁化学分析方法 原子吸收光谱法测定钙量 GB/T 4333.8-198857 碳 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 GB/T 4333.10-1990八硅钙合金国标58 硅 硅钙合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 YB/T 5312-200659 钙 硅钙合金化学分析方法 EDTA滴定法测定钙量 YB/T 5313-200660 铝 硅钙合金化学分析方法 EDTA滴定法测定铝量 YB/T 5314-200661 磷 硅钙合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷量 YB/T 5315-200662 硫 硅钙合金化学分析方法 红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法测定硫量 YB/T 5317-2006九钼铁国标63 磷 钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 GB/T 5059.6-200764 硫 钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法 GB/T 5059.9-200865 硅 钼铁化学分析方法 重量法测定硅量 GB/T 5059.5-198666 碳 钼铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 GB/T 5059.7-198867 钼 GBT 5059.1-1985 钼铁化学分析方法 8-羟基喹啉重量法测定钼量.pdf十锰铁国标68 硅 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 GB/T 5686.2-200869 磷 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法 GB/T 5686.4-200870 碳 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 碳含量的测定 红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法 GB/T 5686.5-200871 硫 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 GB/T 5686.7-200872 铁 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰　铁含量的测定 邻二氮杂菲分光度法和三氯化钛－重铬酸钾滴定法 GB/T 8654.1-200773 锰 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰　锰含量的测定 电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法 GB/T 5686.1-2008十一硅钡合金国标74 硅 硅钡合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 YB/T 109.1-199775 钡 硅钡合金化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡量 YB/T 109.2-199776 铝 硅钡合金化学分析方法 EDTA容量法测定铝量 YB/T 109.3-199777 锰 硅钡合金化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量 YB/T 109.4-199778 磷 硅钡合金化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 YB/T 109.5-1997十二金属锰国标7

铸造钢铁五大元素分析化验室仪器设备质量好的配置方案？我们所说的铸造钢铁厂五大元素指标化验室，一般在铸铁球墨铸铁灰铁检测化验室里，钢铁五大元素快速化验分析常常包括碳、硫、锰、磷、硅五大元素。在铸钢不锈钢检测化验室里，通常还要快速分析铬、钼、镍等元素，这里不一一赘述。1：通常我们采购电弧燃烧炉微机高速全自动碳硫分析仪解决碳硫两大元素指标的化验分析。高速碳硫分析仪分为非水法高速碳硫分析仪、电弧燃烧炉微机全自动高速碳硫分析仪、红外高速碳硫分析仪等化验室仪器设备。企业可以根据自身条件状况选购！一般我们推荐你使用电弧燃烧炉微机高速全自动碳硫分析仪和微机多元素快速分析仪，其价格不高，检测速度快，检测精度高，仪器设备长期工作稳定可靠等特点。可以满足铸造钢铁加工厂做到炉前快速化验和炉后分析化验，是不错的选择。2：通常我们在铸造钢铁厂化验室里采购检测锰、磷、硅、铬、钼、镍等元素的仪器设备有微机三元素快速分析仪和微机多元素快速分析仪、不锈钢金属元素快速分析仪等等。一般我们向你推荐使用微机三元素快速分析仪和微机多元素快速分析仪，微机多元素快速分析仪不仅可以检测锰、磷、硅、铬、钼、镍经过定制还可以检测铜、钛、铝、钨、锌、镉、镁、钒等十五种以上金属元素。其光路采用了最新科学技术，仪器检测精度高，化验结果准确，长期工作稳定可靠等优点！3：冶炼不锈钢锻件加工厂元素化验仪器设备我们为你推荐一款专门检测不锈钢里金属元素含量的仪器设备：不锈钢金属元素快速分析仪。5：一般来讲，在不锈钢铸造锻造件厂，碳也是很主要的化验指标，铬硅锰和镍紧随其后。这就要求分析仪器的化验精度要高，化验室配置方案准确、到位、可靠才能有效快速分析不锈钢件里金属元素的准确含量。6：最经济简单的铸造钢铁厂冶炼厂和锻造加工厂元素分析化验室可以配置如下仪器设备：721或722（指针式）数显精密分光光度计、非水法高速碳硫分析仪来测定五大元素含量分析。因为其实手动操作，分析速度相对较慢，不适合铸造钢铁企业炉前快速分析化验要求。而做炉后化验用这套设备也是可以的。7：铸造钢铁厂炉前快速化验仪器设备配置如下：电弧燃烧微机高速全自动碳硫分析仪、微机多元素快速分析仪（或是微机三元素快速分析仪）、精密电子分析天平、万用电炉、高纯水机及一批化验必备耗材配件构成。采购钢铁元素化验室成套仪器设备还要选择质量好信誉好的专业经销商，以便可以得到及时的上门售后服务，8：其他优质铸造钢铁化验室仪器设备有：铝合金元素快速分析仪、矿石元素快速分析仪、冲击试验机、拉力试验机、冲击试样缺口手动电动拉床、全数字超声波探伤仪、智能数字涡流探伤仪、便携式涡流探伤仪、磁粉探伤仪、一二级化验室专用纯水机系统、精密电子分析天平、便携式里氏硬度计、洛氏硬度计、布氏硬度计、超声波测厚仪、不锈钢电热蒸馏水器、液压式电子式万能试验机、国产进口精密火花直读光谱仪等等。

GB/T 11170-2008 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）GB/T 13305-2008 奥氏体不锈钢中α-相面积含量金相测定法GB/T 4699.2-2008 铬铁和硅铬合金 铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法GB/T 223.59-2008 钢铁及合金分析方法镝磷钼蓝光度法测定磷量GB/T 223.23-2008 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法GB/T 223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法GB/T 223.9-2008 钢铁及合金 铝含量的测定 铬天青S分光光度法GB/T 223.73-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法YB/T 5296-2006 炼钢用生铁GB/T 3649-2008 钼铁有点多，麻烦各位了，先谢谢了！

GB/T 223.75-2008 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=191294]GBT 223.75-2008 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法.pdf[/url]

如何测定钢铁中的碳、硫、镍、铬。谢了！！！

谁有：GB/T 223.26-1989或2008 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐直接光度法测定钼量请回复上传下，谢谢

求助大家，谢谢！！钢铁样品，碳1.0%，铬1.5%，锰0.3%左右，测试磷，现在的问题是，1、1+3硝酸溶解，根本溶解不掉，大量黑色不溶物，加高锰酸钾氧化、亚硝酸钠还原后情况溶液也非常混浊。2、用稀硫酸的确能够溶解样品，但是测试磷应该不能用稀硫酸（按道理应该用氧化性酸），3 碱熔的话太麻烦，无法保证日常测试需要求教大家！

截至到2009-10-19，该系列标准的最新目录如下： ------------ [color=#00008B]GB-T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定 (0.1~5.0%) GB-T 223.2-1981 钢铁及合金中硫量的测定 (0.003%以上) GB-T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量 (0.01～0.80％) GB-T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法 GB-T 223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 GB-T 223.6-1994 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量 (0.50～2.00％) GB-T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 (大于96%) GB-T 223.8-2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离—EDTA滴定法测定铝含量 (0.50～10.00％) GB-T 223.9-2008 (GB-T 223.10-2000) 钢铁及合金 铝含量的测定铬天青S分光光度法 GB-T 223.10-2000 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离—铬天青S光度法测定铝含量 (0.015～0.50％) GB-T 223.11-2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法 GB-T 223.12-1991 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法测定铬量 (0.005～0.500％) GB-T 223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 (0.100～3.50％) GB-T 223.14-2000 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量 (0.0050～0.50％) GB-T 223.15-1982 钢铁及合金化学分析方法 重量法测定钛 (1.00％ 以上) GB-T 223.16-1991 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 (0.010～2.50％) GB-T 223.17-1989 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量 (0.10～2.400％) GB-T 223.18-1994 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离—碘量法测定铜量 (0.10～5.00％) GB-T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵—三氯甲烷萃取光度法测定铜量 (0.010～1.00％) GB-T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 (3.00％以上) GB-T 223.21-1994 钢铁及合金化学分析方法 5—Cl—PADAB分光光度法测定钴量 (0.0050～0.50％) GB-T 223.22-1994 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量 (0.10～3.00％) GB-T 223.23-2008 (GB-T 223.23-1994 GB-T 223.24-1994) 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法 GB-T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量 2％) 以上 GB-T 223.26-2008 (GB-T 223.27-1994) 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB-T 223.28-1989 钢铁及合金化学分析方法 α—安息香肟重量法测定钼量 1.00～9.00％) GB-T 223.29-2008 钢铁及合金 铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法 GB-T 223.30-1994 钢铁及合金化学分析方法 对—溴苦杏仁酸沉淀分离—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锆量 (0.0050～0.30％) GB-T 223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法 GB-T 223.32-1994 钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原—碘量法测定砷量 (0.010～3.00％) GB-T 223.33-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA光度法测定铈量 (0.0010～0.20 GB-T 223.34-2000 钢铁及合金化学分析方法 铁粉中盐酸不溶物的测定 (0.10～1.00％) GB-T 223.35-1985 钢铁及合金化学分析方法 脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量 (0.002～0.10％) GB-T 223.36-1994 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—中和滴定法测定氮量 (0.010～0.50％) GB-T 223.37-1989 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—靛酚蓝光度法测定氮量 (0.0010～0.050％) GB-T 223.38-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—重量法测定铌量 (1.00％以上) GB-T 223.40-2007 (GB-T 223.39-1994) 钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法(0.01~0.50%) GB-T 223.41-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—连苯三酚光度法测定钽量 (0.50～2.00％) GB-T 223.42-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—溴邻苯三酚红光度法测定钽量 (0.010～0.50％) GB-T 223.43-2008 (GB-T 223.44-1985) 钢铁及合金 钨含量的测定 重量法和分光光度法 GB-T 223.45-1994 钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离—二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量 (0.010～0.10％) GB-T 223.46-1989 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定镁量 (0.002～0.100％) GB-T 223.47-1994 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀—钼蓝光度法测定锑量 (0.0003～0.10％) GB-T 223.48-1985 钢铁及合金化学分析方法 半二甲酚橙光度法测定铋量 (0.0002～0.010％) GB-T 223.49-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量 (0.0010～0.20％) GB-T 223.50-1994 钢铁及合金化学分析方法 苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量 (0.0050～0.20％) GB-T 223.51-1987 钢铁及合金化学分析方法 5—Br—PADAP光度法测定锌量 (0.0015～0.005％) GB-T 223.52-1987 钢铁及合金化学分析方法 盐酸羟胺—碘量法测定硒量 (0.05～1.00％) GB-T 223.53-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定铜量 (0.005～0.50％) GB-T 223.54-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定镍量 (0.005～0.50％) GB-T 223.55-2008 (GB-T 223.56-1987) 钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法 GB-T 223.57-1987 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—吸附催化极谱法测定镉量 (0.00005～0.010％) GB-T 223.58-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰量 (0.10～2.50％) GB-T 223.59-1987 钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量 (0.01～0.06％) GB-T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法 GB-T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量 (0.10～6.00％) GB-T 223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量 (0.01～1.0％) GB-T 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 (0.001～0.05％) GB-T 223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠（钾）光度法测定锰量 (0.010～2.00％) GB-T 223.64-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 GB-T 223.65-1988 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定钴量 (0.01～0.5％) GB-T 223.66-1989 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐—盐酸氯丙嗪—三氯甲烷萃取光度法测定钨量 (0.0020～0.100％) GB-T 223.67-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法 GB-T 223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 (0.0030～0.20％) GB-T 223.69-2008 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 GB-T 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB-T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 (0.10～5.00％) GB-T 223.72-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 重量法 GB-T 223.73-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛—重铬酸钾滴定法 GB-T 223.74-1997 钢铁及合金化学分析方法 非化合碳含量的测定 (0.030～5.00％) GB-T 223.75-2008 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法 GB-T 223.76-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定钒量 (0.005～1.0％) GB-T 223.77-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定钙量 (0.0005～0.010％) GB-T 223.78-2000 钢铁及合金化学分析方法 姜黄素直接光度法测定硼含量 (钢0.0005～0.012％) (非合金钢0.0001～0.0005％) GB-T 223.79-2007 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（常规法） GB-T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 GB-T 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 GB-T 223.82-2007 钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法[/color]

钢铁被世界称为钢铁“第二资源”，每回收一吨废钢铁可冶炼成品钢860kg以上，因为可节省铁矿、焦炭、电力及其他多种原燃辅料，所以世界各国都十分重视废钢铁回收和利用工作，工业发达国家废钢铁用来炼钢比例，一般在一半至七成左右。故而国外废金属价格一直比较可观。我国由于社会保有量不高，利用率约占三成。近年来，由于电炉建设数量增多，短流程工艺推广迅速，废钢铁出现短缺，每年缺口都有增大，需进口补充，而社会废钢铁回收量也在逐年增大，经营部门和加工企业及从业人员也迅速增多。废钢铁分四类：即废钢、废铁、氧化废料和渣钢。废钢包括碳素废钢、合金废钢、轻薄料、轻料压块、钢屑、钢屑压块；废铁包括灰口生铁、白口生铁、可锻铸铁、土铁、火烧铁、生铁屑、铁屑压块；氧化废料包括氧化屑、氧化铁皮、铁泥等。 在钢铁企业，现在普遍采用光谱分选仪、无损分选仪等设备，对各种牌号钢铁进行分选和鉴别。光谱分选仪的原理是根据每一种元素特有的特征谱线（包括发射光谱和吸收光谱）来鉴别物质和确定它的化学组成，其具有灵敏度高、检测速度快、准确率高的优点。无损分选仪的原理是根据具有不同导磁性、不同的硬度值的材料以及不同的缺陷（如裂纹、气孔、夹杂等）均对磁场具有不同的影响。当将被测物件放入均匀分布着磁场的探头时，就会产生一个变化的磁场量，该变化的磁场量通过探头传送给仪器，经仪器处理后便可直接显示材料的品种，从而实现对工件材质的快速鉴别和区分。

各位老师好我们这边现在有一些钢铁的样品需要测磷（铋磷钼蓝法），看了标准，基本上都需要使用高氯酸，但是我们实验室不能使用，只有盐酸硝酸硫酸，采用了一些硝酸盐酸（1:3）加过硫酸铵的方法，测试波长700nm，实验的数据结果基本上都比标样的结果低15%左右，碳钢P=0.022%，测起来在0.016-0.018%之间，高锰钢P=0.084,测起来在0.075%左右，请问还有别的方法可以参考吗，最好有具体一点的溶样方法（最好是酸溶）谢谢！！！

[size=3]1.用稀酸溶解试样.如硫酸(5+95)可溶解普通钢,低合金钢,钨钢和生铁.用硝酸 (1+3)可溶解普通钢,铜合金,锌合金等样品.用稀硫酸溶样速度较慢,但单位体积中允许存在的正硅酸的量较高.用稀硝酸溶样速度较快,但正硅酸的浓度较低. 2.加热不宜过剧,过长,宜维持在保持试样持续溶解的温度.如必须煮沸,则应控制在最少的时间. 3.如试样含硅较高,可减少称样量,勿使正硅酸在溶液中的浓度太高. 4.对含硅规格不清楚的钢铁样品宜用稀硫酸溶解.[/size]

GBT 223.83-2009 钢铁及合金 高硫含量的测定 感应炉燃烧后红外吸收法

钼含量大概在0.2--0.3%左右的钢铁，求分析法要求是硫氰酸铵——抗坏血酸光度法测定，但是我不想用到高氯酸，也不想太麻烦的操作求快速分析法感谢！

今年我们在为某大型钢企实施《实验室LIMS信息化系统》中，除了我们原来已经解析完成的《光谱仪》《荧光仪》《碳硫仪》等常用的分析仪外，还有一类新的《德国ELTRA氧氮氢分析仪》实验分析数据；如何自动将该仪器实验数据传输到炉前现场，以及自动融进LIMS系统数据库时，其主要问题是如何解析该系统的实验数据问题。 由于其实验模式以及数据交换结构的特殊性（与其他大多数分析仪器有非常巨大的区别），在经过近2个月的解析攻关努力下，终于攻克了这一难关，并已成功解析！！为钢铁企业的实验室工作直接指导炉前工艺操作（结合光谱分析、荧光分析、碳硫分析等），提高钢铁企业质量保障体系，又增加了新的实用内涵、具有十分重要的现实意义。 目前我们的KL-LIMS（解析系统）已充实完善了23类的不同国家产地、不同类型的分析仪器的解析。需要了解具体情况的朋友可登陆；http://www.kelink.cn 或 QQ；932819321

为进一步完善可用作原料的固体废物进口管理工作，促进冶金行业结构调整和节能减排，依据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、国务院《关于落实科学发展观加强环境保护的决定》（国发〔2005〕39号）和《国务院批转发展改革委等部门关于抑制部分行业产能过剩和重复建设引导产业健康发展的若干意见》（国发〔2009〕38号）等有关规定，我部制定了《进口废钢铁环境保护管理规定（试行）》。现予以公布，自2010年1月1日起施行。原国家环境保护总局《关于进一步做好进口废钢铁审批和管理工作的通知》（环函〔2005〕158号）同时废止。进口废钢铁环境保护管理规定（试行）一、进口废钢铁的定义　　本规定所称的进口废钢铁，是指列入《自动许可进口类可用作原料的固体废物目录》的“铸铁废碎料”、“其他合金钢废碎料”、“镀锡钢铁废碎料”、“机械加工中产生的钢铁废料（机械加工指车、刨、铣、磨、锯、锉、剪、冲加工）”、“未列明钢铁废碎料”和“供再熔的碎料钢铁锭”。　　二、加工利用企业类型　　以下类型之一的企业可以申请进口废钢铁加工利用：　　（一）钢铁冶炼企业；　　（二）进口废钢铁加工配送中心；　　（三）进口废五金定点单位，即环境保护部核定的进口废五金电器、废电线电缆、废电机定点加工利用单位；　　（四）外籍设备修理企业，即承担外籍船舶或者其他外籍机械设备修理业务，并产生无法退运出境废钢铁的企业；　　（五）特钢铸件出口回收企业，即从事出口特殊成分钢铁铸造件的生产、加工业务，并对已出口产品的报废件、破碎件、边角余料等进行回收利用的企业。　　三、一般规定　　进口废钢铁加工利用企业应当符合以下规定:　　（一）属于依法成立并具有增值税一般纳税人资格的企业法人；　　（二）符合建设项目环境保护管理有关规定；　　（三）建立了固体废物加工利用经营情况记录簿、日常环境监测等环境管理制度；　　（四）有相关环境保护专业技术人员和管理人员；　　（五）申请进口数量与加工利用能力相适应，进口口岸符合就近原则和国家有关口岸管理规定；　　（六）委托其他企业代理进口的，所选择的进口企业必须具有进口废物原料国内收货人资格，且加工利用企业必须在进口企业所持《进口废物原料国内收货人登记证书》已登记的“国内加工利用企业”范围内；　　（七）加工利用企业及其法定代表人或者所委托的进口企业及其法定代表人，近两年内没有隐瞒有关情况或者提供虚假材料申请固体废物进口许可证，或者买卖固体废物进口许可证，或者将所进口固体废物全部或者部分转让、提供或者委托给许可证载明的加工利用企业以外的单位或者个人的行为；　　（八）近一年内没有以下违反环境保护法律、法规的行为：　　1.超过国家或者地方规定的污染物排放标准排放污染物；　　2.对进口固体废物加工利用后的残余物未进行无害化处置；　　3.环境监测记录或者进口固体废物经营情况弄虚作假，或者不如实申报。四、钢铁冶炼企业的特殊规定　　钢铁冶炼企业进口废钢铁，除应符合本规定第三条所述的一般规定外，还应符合以下规定：　　（一）生产工艺、设备和产品符合国家钢铁产业政策；　　（二）具有加工利用进口废钢铁的设施、设备、场地及配套的污染防治设施和措施，并符合国家或者地方相关标准、规范或者政策的要求。

哪位兄弟姐妹有钢铁及合金中碳\硫\磷\锰\硅\铬\镍等国家标准!

钢铁及合金中硫量的测定GB 223．2－81国家标准总局发布 1982年3月1日 实施 总则及一般规定按GB 1467—78执行。 一、氧化铝色层分离一硫酸钡重量法 1．方法提要 试样在饱和溴水中用盐酸一硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅，钨、铌等，并通过活性氧化铝色层柱除去大部分干扰元素后，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钡重量法测定硫。 适用范围：本法适用于生铁，铁粉，碳钢、合金钢、高温合金和精密合金。 测定范围：0．003％以上。 2．试剂与仪器 氢氟酸(比重1．15)。 冰乙酸。 过氧化氢(比重1．10)。 乙醇(95％)。 象。 ②二氧化锡需处理：将经过120目筛孔后的二氧化锡盛于大瓷舟中，放在1300℃管式炉中通氧灼烧2分钟，冷却后贮于磨口瓶内备用，否则空白值较高。五氧化二钒亦需在600℃的高温炉中灼烧数小时，冷却后置于磨口瓶内备用，否则氧化物中的少量水分亦会导致结果偏低。 ③需用经重量法或还原一比色法定值，牌号相似，含硫量相近的标准试样。测定0．010％以下的硫时，亦可采用称取0．1000克含硫量大于0．010％的标样和0．9000克含硫量小于0．001％的标样混合后进行标定。空白值应包括瓷舟，瓷盖，助熔剂及0．9克含硫量小于0．001％的标样。 ④使用带瓷盖的瓷舟，有利于氧化铁在高温区的捕集，大大减少了转化区的触媒(氧化铁)量，管道的沾污也大为减少，可使硫的回收率提高5～10％。瓷盖也可将瓷舟两端切去后代用。瓷舟，瓷盖需在1000℃高温炉中灼烧1小时以上，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。测定低含量硫时，瓷舟，瓷盖还应放在1300℃管式炉中，通氧灼烧1～2分钟，在氧气气氛中冷却，贮于未涂油脂的干燥器中备用。 ⑤参照表： 高温合金及精密合金称样量不超过0．5000克。 ⑥预热时间不宜过长，生铁，碳钢及低合金钢预热不超过30秒钟，中高合金钢，高温合金及精密合金预热1～1．5分钟。 ⑦若滴定速度跟不上，会导致结果偏低，因此在滴定生铁等高硫样品时，开始可以适当多过量一些碘酸钾标准溶液。 ⑧拉出瓷舟观察试样燃烧情况，如断面有气泡，需重新测定。 ⑨在连续测定10个以上试样后，应清除瓷管内氧化物。球形干燥管中脱脂棉上粉尘积聚过多时亦应更换。高锰钢与生铁因粉尘积聚较为严重，需将标样和试样平行测定。 三、还原蒸馏一次甲基蓝光度法 1．方法提要 试样溶于硝酸一盐酸混合酸中，同时加溴使硫氧化成硫酸．试液蒸干驱尽硝酸后加氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后用N，N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝，在波长667nm处，测其吸光度。 适用范围：本法适用于生铁，铁粉、碳钢、合金钢，高温合金及精密合金。 测定范围：0．001～0．030％。 2．试剂与仪器 溴(99％以上)。 饱和溴水。 甲酸。 氮气(99．5％以上，如含氧需用除氧剂除氧)。 盐酸(比重1．19)。 王水：盐酸(比重1．19)+硝酸(比重1．42)(3+1)。 氢氧化钾溶液(20%)。 高锰酸钾—氯化汞溶液，称取5克氯化汞和2克高锰酸钾，分别用水溶解并稀释至50毫升，将此二溶液合并混匀后使用，在使用中如发现褪色或出现沉淀时，应及时更换。 还原剂：取500毫升氢碘酸，加125毫升冰乙酸与62克次磷酸钠(NaH2PO2• H2O)装入提纯蒸馏器中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态2小时以上，冷却后使用，加塞避光保存。 吸收液：称取20克乙酸锌[Zn(CH3COO)2• 2H2O]溶于水中，再加12克乙酸钠，溶解后用水稀释至1升，混匀。 N，N-甲基对苯二胺盐酸盐(PADA)溶液(0．2%)：称取1克PADA，用硫酸(2+5)溶解并稀释至500毫升，混匀．如颜色较深，可加入少量活性碳脱色，过滤后备用。 三氯化铁溶液(5%)，称取2．5克三氯化铁(FeCl3• 6H2O)，加1毫升盐酸(比重1．19)，用水溶解并稀释至50毫升，混匀。 硫标准溶液： (甲)称取0．5435克硫酸钾(优级纯) (预先经105℃烘至恒重)，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含100微克硫。 (乙)移取25．00毫升硫标准溶液(甲)，置于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含10微克硫。 (丙)移取25．00毫升硫标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含5微克硫。 (丁)移取15．00毫升硫标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含3微克硫。 还原蒸馏器装置(见图5)。 图5 还原蒸馏器装置示意图1—氮气瓶；2—空瓶；3—高锰酸钾—氯化汞洗瓶；4—氢氧化钾洗瓶；5—三通活塞；6—加热炉；7—磨口锥形瓶；8—冷凝器；9—洗气管(内盛10毫升水)；10—塑料毛细管；11—吸收器；12—冷却水杯；13—调压器 提纯蒸馏器(见图6)。 图6 3．分析步骤 称取试样1．0000克，置于250毫升锥形瓶中(随同试样做二份试剂空白)，加10毫升饱和溴水及0．6毫升溴①，加10毫升王水②使缓慢溶解，反应停止后，微热并适当浓缩，使试样溶解完全和充分赶掉溴，冷却，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取试液③于100毫升磨口锥形瓶中，加6毫升盐酸(比重1．19)，在低温蒸发至于，冷却后再加5毫升盐酸(比重1．19)、2毫升甲酸，再于低温蒸发至干，冷却④。 用带塑料管的注射器从提纯蒸馏器中抽取20毫升还原剂注入锥形瓶中，将锥形瓶接至还原器的冷凝管下端，通入氮气(50～60毫升／分)，冷凝器中通入冷却水，洗气管支管端接以塑料毛细管，插入一盛有44．00毫升吸收液的吸收器(用50毫升分液漏斗或容量瓶)中，管嘴浸至近底部⑤⑥，通氮气1～2分钟排除空气，然后将可调加热电炉移至锥形瓶下，使试液于2分钟内达到沸腾，并保持微沸状态，由加热起计时30分钟，然后移去电炉，取下塑料毛细管和吸收器。 沿塑料毛细管内外壁加入5．00毫升0．2％PADA溶液，将可能粘附在管壁上的硫化锌洗入吸收液中，立即加塞倒置一次，使之混匀，迅速加入1．00毫升5％三氯化铁溶液，加塞剧烈振荡30秒钟，放置5～10分钟，移入液槽中③，以水为参比，在分光光度计上，于波长667nm处，测其吸光度， 减去试剂空白吸光度的平均值，从工作曲线上查出相应的硫量。 工作曲线的绘制：按参照表③移取硫标准溶液，分别置于5个100毫升磨口锥形瓶中，于低温电炉上蒸发至于，冷却，以下按分析步骤进行，测其吸光度，减去不加硫标准溶液的显色液的吸光度，绘制工作曲线。 硫的百分含量按下式计算： 式中：γ——从工作曲线上查得的硫量(微克)； V——试液总体积(毫升)； V1——移取试液体积(毫升)； W——称样量(克)。注：①溶样时如溴消耗过快(如生铁等高碳样品)应随时补加溴，试剂空白也应同样补加。高合金钢及高温合金等难溶样品也可用氯酸钾代替溴及溴水做氧化剂，每份用0．2克氯酸钾。 ②如溶样反应剧烈，王水应分次加入，或立即用冷水或冰水冷却，易溶样品也可用硝酸(比重1．42)代替王水，难溶样品可适当改变盐酸与硝酸的比例，含钛，铌或高硅试样，溶样时可加几滴氢氟酸(比重1．15)，并做相应的试剂空白。 ③参照表： ④移取试液中铁量超过300毫克时对测定有干扰，使结果偏低，可按如下步骤操作：试液加甲酸于低温蒸干冷却后，加8毫升盐酸(比重1．19)于低温下溶解盐类，加20毫升水，0．7克锌粒，并用少量水冲洗瓶壁，于电热板上加热以还原三价铁至二价，将溶液蒸发至糖浆状，以下按分析步骤进行还原蒸馏，显色，测定。如用氯酸钾做氧化剂时，含有硒，碲(碲超过0．5毫克)的试样，此时需加入1毫升氢溴酸(比重1．49)，低温蒸发至干涸(瓶内不再冒烟为止)，冷却后重复处理一次，以消除其干扰。 ⑤仪器在使用前用20毫升还原剂至少蒸馏30分钟以洗净仪器，然后测定空白，当空白值稳定以后即可使用。洗气管中的水需要当日更换。每次实验做完后必须用水清洗还原器。 ⑥室温超过27℃对分析结果有影响，应每日带工作曲线。13～37℃之间曲线变化不明显，温度升高，吸光度逐渐下降，温度过低发色慢，需放置15分钟，最好将吸收器置于20～25℃水浴中操作。 四、硅量允许整 此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系。在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差二倍者(即±允许差以内)，均应认为有效，以求得平均值。 用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差 注：自本标准实施之日起YB 35(3)－78及YB 945(7)－78作废。

本人想与大家探讨一下钢铁中酸溶铝的分析，望赐教。