总氮紫外连续消解器

《水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012中校准曲线的绘制使用的硝酸钾标准使用液是不是就是硝酸盐氮标液？如果标准曲线用硝酸盐氮标液，那么计算的时候是用量取的量计算还是如方法中9.1所说“其对应的总氮含量计算”？

请问下，用紫外tu1901做总氮，是不是先用纯水做参比溶液，后用消解后的空白，来做空白，需要点扣除空白是吧

用碱性过硫酸钾消解紫外分光法HJ636-2012测水中总氮时，在波长220处吸光度不稳定，跳动幅度较大，而且吸光度明显偏大，纯水吸光度会达到3点多。我们也更换过灯，也试过加长消解时间的方法，但是标样还是做不进去，请问大家这是哪里的问题？

应用FSⅣ型流动分析仪，采用在线紫外/过硫酸盐消解测定地表水中总氮。通过试验，确定最佳测定参数，对该方法的灵敏度、准确度和精密度等进行试验。测得的检出限0.019mg/L、相对标准偏差≤5.0%及回收率在95%～100%范围内。

大家好！看了很多年论坛的帖子，第一次遇到问题，才注册这个论坛账号我最近在做沉积物的总氮、总磷的测试工作，查阅了相关文献，选择了紫外分光光度法进行测试，预处理采用40g过硫酸钾+15g盐酸羟胺溶于1000mL纯水作为消解液消解消解过程是高压蒸气灭菌锅121℃保持1h，压力归零后取出冷却30分钟，加1ml10%盐酸，定容至25ml，上机测试A220-2A275波段的差值，进行校准计算浓度。遇到了一些问题：1.标曲我用的10mg/L的硝酸钾配置，浓度分别为0、0.2、0.4、1.2、2.8、4、6、7mg/L,标准是比色管用纯水定容至10ml，加5ml过硫酸钾，包扎好瓶口进行121℃高压1h消解。最终得到标曲R方最好的一次只有0.98606，论坛上很多帖子说紫外分光要达到4个9，是不是因为我这个标曲经过消解预处理，所以不用达到4个9？2.沉积物样品我采用10mg定容至10ml后加5ml消解液，消解后冷却加1ml10%盐酸定容至25ml的方法进行测试。平行样品的偏差能达到25%，而且我还做了加盐酸羟胺的平行对照（文献中说5%的盐酸羟胺2mL能去除六价铬和三价铁的干扰），这个平行也差很多。同时还做了梯度浓度的测试，沉积物样品分别为10mg、20mg和40mg，校正后的浓度越来越低（理论上5ml消解液完全消解的话应该是一样的校正浓度）。土壤样品是200目筛过的，应该不存在不均匀的情况，请问这个平行性差的原因是什么？有人说要用旋钮塞的比色管避免消解过程中氨气的流出，这个说法可靠吗？谢谢各位了，还没做总磷的测试，下一步已经无从下手了

求助GB 11894-1989 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 标准化

根据 HJH 636-2012 碱性过硫酸钾 紫外分光光度法 测总氮 做标准曲线的时候 第一：为什么吸光度都是负值？比如—。003；—。005 等等 第二：6个比色管是不是都没有颜色？ 另外，过硫酸钾是用的上海优耐德的 配制的时候也注意了 论坛里面说的注意事项，消解时间也严格控制了，不知道到底是哪里出现了问题！仪器是用的752N的 我第一次做 ，求高手解答

水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2016测的总氮空白老是负数，但结果是可以的，是什么问题，用的水是娃哈哈水，过硫酸钾是进口的默克，氢氧化钠是国药的

想测一地区地表径流的总氮，采用过硫酸钾消解紫外分光光度法，最后用分光光度计读数时数据老跳动。开始不能自动调零，换了石英比色皿后，自动调零有点小跳，-0.001到0.001，参比数据也还稳定，但是样品和标准曲线全都非常不稳定，相差可以达0.1。有朋友说是反应没完全，就把消煮时间增加到一小时，结果还是一样不稳定，有人知道是什么原因吗？

大家好，我最近用碱性过硫酸钾法(40g过硫酸钾+15g氢氧化钠)消解沉积物(过200目)测试总氮沉积物分别取5mg、4mg、3mg、2mg和1mg，旋塞比色管中定容至10ml后加入过硫酸钾消解溶液5ml，121℃下保持压力1.4kg,1h消解。冷却后加入1ml（1+9）盐酸和2ml（5%）盐酸羟胺，定容至25ml用紫外分光光度计A220-2A275进行测试，标曲用硝酸钾溶液配置，R2为0.996最终结果显示1-5mg的沉积物平行样品中，A220和A275均分别为4.025和-0.018，这个结果在校正的标曲上计算后平均值约为6.5mg/L，乘以定容体积25ml后除以沉积物质量0.001g(按1mg算)，得到含量约为16万mg/kg(ppm)，也就是0.16kg/kg，我查了下相关文献，湖泊沉积物中总氮最多为1万mg/kg。现在不知道什么原因导致测试浓度这么高，有可能是5ml的消解液不能够完全转化1mg沉积物的氮吗(也就是说这个沉积物样品总氮含量超过了16万ppm)？

[size=4][font=楷体_GB2312]用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中总氮消解后测得220nm abs=9.999，275nm abs=0.009……这个是什么原因，换了过硫酸钾，还是这样。是否是换了的过硫酸钾还是有问题？？？[em09504][/font][/size]

总氮所用紫外分光光度计一定要双光束吗？单光束可用吗？石油类紫外发呢？有没有性价比高的紫外可见光一体机推荐？做总磷，总氮，石油类还有其他可见光项目

请问测量总氮滴定法和紫外法哪种更精确？

【篇名】 紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究【摘要】 经实验证明,用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总N,以一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果,同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想。

【篇名】 紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究【摘要】 经实验证明,用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总N,以一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果,同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35117]紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究.pdf[/url]

我用的紫外测总氮:在275NM处很稳,但在220NM处总上下跳动:不稳定.是不是我的样品没有消解好?

请教用紫外可见分光光度计做总氮曲线遇到的问题

有没有国产的测总氮的紫外分光光度计推荐 价格二万以内 双光束

采用紫外光度法测水质总氮，做曲线时发现，线性挺好，但每次做的都有较大差别。经分析，认为是做实验时。波长从220nm到275nm，每次都要调一遍，但由于紫外是短波，220nm和275nm总是不能和上次做实验的完全一样，我每次调的时候都很认真了，但是同事个高，总看着我的波长调的不到位，这还真不好解决呢，总不能一人做个曲线吧？

我们使用的是上海精密仪器厂生产的752N紫外－可见光光度计，测定水中的总氮，过硫酸钾氧化法，210nm测定，之前都可以测出值来，今天怎么都测不出来，显示的都是low值；但是用蒸馏水（不加药品）就可以调零值；可见光可以测出值来。急切等待问题解决方法，非常感谢。

问题描述：运用碱性过硫酸钾法消解后，再紫外分光光度计测试，在220nm处吸光度显示-9.999，重复测试了好几次，总是这样显示，测试其他样品有正常的吸光度值。疑问1：请问仪器吸光度显示-9.999代表什么意思，网络搜索没有获得信息。疑问2：出现这种情况是不是和样品有很大关系？

[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=192001]紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究.pdf[/url]

请问一下：我们的紫外可见分光光度计，做总氮要注意哪些问题？怎样才能做好总氮？急！急！急！

紫外分光光度法测定总氮的质量控制摘要：本文拟建立紫外可见分光光度法测定污水中总氮的实验室内质量控制体系，通过单值控制图，均值-极差控制图对空白、标准样品、水样平行样进行分析，确保结果处于受控状态。关键词：质量控制；控制图；总氮 Quality control for determination of T-N by UV spectrophotometryAbstract：This article intends to establish the laboratory quality control system for the determination of T-N by UV spectrophotometry. To ensure the results of experiments under control , the monodromy control chart and X-R control chart are applied to analyse the blank、the Standard samples and the parallel samples.Keywords：quality control; control chart; T-N 总氮是反映水体所受污染程度和湖泊、水库水体富营养化程度的重要指标，也是我国水质检测的常规指标之一。其指定检测方法为《碱性过硫酸钾－紫外分光光度法(GB/T11894－ 1989)》，该方法最低检出浓度为0. 05mg/L，测定上限为4mg/L。由于污水成分复杂，影响总氮检测的因素较多，因此其检测过程中的质量控制，对于保证测定结果的精密性、准确性具有及其重要的作用，我们常常采用的质控技术有全程序空白实验、明码或密码平行样测定、质控样测定等。质量控制图能及时直观地反映分析工作的稳定性, 及时发现分析工作中的异常现象, 是实验室质量控制工作行之有效的管理措施之一。本文建立了紫外可见分光光度法测定污水中总氮的实验室内质量控制体系，通过单值控制图、均值-移动极差控制图的分析，确保实验结果处于受控状态。 1. 空白样品的质量控制在日常检测中每批测1个空白值（以去离子水代替水样全程序空白，测定吸光度），累计23个空白值，计算平均值X=0.0210，标准偏差S=0.0059，上下控制线X±3S为0.0033-0.0386，上下警告线X±2S为0.0092-0.0327，上下辅助线X±S为0.0151-0.0268，绘制空白质量控制图，结果见图1。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif由于碱性过硫酸钾－紫外分光光度法采用的是双波长系数法，而且基线波长的吸光度值对检测结果的影响更大，因此有必要对空白样品的基线波长吸光度值进行控制，计算得平均值X‘=0.0030，标准偏差S‘=0.0023，上下控制线为-0.0040-0.0100，上下警告线为-0.0016-0.0076，上下辅助线为0.0007-0.0053[/fo

有人用碱性过硫酸钾-紫外分光法做出来土壤总氮的吗？这个方法只有水的国标，我根据文献的方法做出来的结果和土壤标准的标定值差距很大。先讲下我的实验流程：1.纯化国产过硫酸钾，过硫酸钾(GR科密欧)用怡宝55摄氏度以下过饱和溶解后，4摄氏度冷却析出，用冰怡宝冲洗两遍后继续过饱和溶解冷却析出，此过程纯化两次后低温烘干，避光保存2.消解液配制，1.5g氢氧化钠(科密欧AR)溶于怡宝，冷却，和4g纯化过硫酸钾溶于100mL容量瓶，40摄氏度超声溶解。3.空白样制备，旋塞比色管中依次加10mL怡宝和5mL消解液后，颠倒摇匀一次。4.样品制备，分别称取20mg、50mg、80mg、100mg、150mg、200mg土壤标准GSD-31置入旋塞比色管中，用怡宝定容至10mL后加入5mL消解液，手摇使土壤散开。5.消解过程，置入高压灭菌锅中，反应条件为121摄氏度保持45分钟，待气压接近0MPa，此时温度约为75摄氏度，放气开盖，待冷却。6.后续处理，冷却过程中颠倒摇匀一次，冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9怡宝)，并定容至25mL，颠倒摇匀一次后，将土壤样品溶液转移至离心管中离心。7.测试过程，标曲用干燥硝酸钾(GR)配制，消解过程同上,能达到0.9998。A220-2A275空白值小于0.003。标曲采用吸光度减去空白吸光度的校正吸光度和实际浓度拉方程。样品测试吸光度减去空白吸光度后，采用校正吸光度算出溶液浓度，此时 [溶液浓度 × 25mL / 土壤质量(g)] 为实际氮含量。土壤测试过程中用滴管吸取离心后的上清液进样。测试结果为：GSD-31标定值为318PPm，测试值为150-200PPm。差距很大我找出了几个可能的原因，有了解的请指点一下，谢谢1.GSD-31水系沉积物标准中的N标定值是318±24，我用此方法做出的氮含量和这个N指的是一个参数吗？标曲浓度我算的硝酸根中的N2.关于纯化过硫酸钾，纯化后空白吸光度小于0.003能否说明过硫酸钾具备要求纯度？因为我测试的TN值较标准值偏小，我怀疑消解能力不够，但文献中采用5mL消解液能在100mg土中测出1700PPm，增加至10mL消解液又会使空白值增大。国产的天津和上海品牌也纯化过，空白值都很低，难道空白值和消解能力没关系吗？真的要买进口的吗3.为了测试消解能力，本人采用过配制乙酸铵进行试验，结果符合计算理论值，这一点说明消解液能够充分转化铵氮吗？谢谢，人要疯了

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水体中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖。消耗水中溶解氧，使水体质量恶化，在环境水质分析中，总氮是饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一，碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简易、方便等特点。水质分析中多数采用此方法。应用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮时，应注意下列一些事项。1．水样的预处理1．1水样的保存水样采集后，用硫酸酸化到pH2，在24h内进行测定。1．2干扰的消除1．2．1水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5％盐酸羟胺溶液lml～2ml以消除其对测定的影响。1．2.2碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0．2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3．4倍时无干扰。’I．2．3碳酸盐及碳酸氧盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。1．2．4测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。2．试剂的配制对分析影响最大的试剂为碱性过硫酸钾溶液。过硫酸钾是用过硫酸氨和碳酸钾生成，然后赶走氨和二氧化碳，不过国产的试剂工艺可能处理不好，残留的氮可能很高，配好后在磁力搅拌或超声波震荡，再静置几个小时才能完成溶解均匀，而且溶解后的过硫酸钾别放冰箱，不然又结晶出来。还要再溶解。为了提高试剂的纯度，过硫酸钾用进口的或是自己重结晶一下，氢氧化钠、盐酸用GR的，水用二次蒸馏以上的。碱性过硫酸钾溶液配制可以采取以下方法：首先称取一定量的氢氧化钠，溶于无氨水中，冷却。再称取过硫酸钾溶于无氨水中，充分搅拌，全部溶解，在溶毹过程中要控制溶解温度。不得高于50℃。最后将充分冷却的氢氧化钠溶液在搅拌下倒入过硫酸钾溶液中，得到碱性过硫酸钾溶液。

请问专家：测污水中总氮，用过硫酸钾氧化紫外分光光度法：碱性过硫酸钾消解水样后，在220nm,275nm双波长测吸光值。碱性过硫酸钾空白的吸光值非常大，请问是什么原因？

【作者】： 【题名】：基于紫外分光光度法的水质总氮测定中的影响因素研究【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?filename=KJSJ202026007&dbcode=CJFQ&dbname=CJFD2020&v=PSHwNpuTjO36QekFh_feg61yhR-CL3pyB5rW7ziFixARnoCC5CtvQL1jwCLD0zWP

【作者】： 【题名】：紫外分光光度法测定水体总氮的干扰因素及优化方法【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?filename=SDHG202104041&dbcode=CJFQ&dbname=CJFD2021&v=WcOwcJI5HvkrLSLAFP6cUAWsuHx4OqGZIGBccVJkTSh8_quSoTQF41XxFEXNrGWe