自动夹杂物检查系统

背景介绍S30432不锈钢是在ASTM S213 TP304H钢管的基础上，添加了一定量的Cu、Nb、N元素，开发的一种新型的18-8型奥氏体不锈钢，同时由于降低了Mo、V等贵金属元素，制造成本大幅降低。该钢种因为具有较好的高温强度和高温抗氧化性能，被广泛用于锅炉高温过热器和再热器部件上（工作温度600~650℃）。添加的Cu、Nb、N等元素，在固溶时完全溶解，失效过程中不断在晶内析出。由于 Nb 与C(N)的亲和力大于Cr 与C(N)的亲和力，因此Nb会优先与C(N)反应生成NbC(N)，细小的NbC(N)颗粒尺寸较为稳定，可以起到弥散强化和沉淀强化的作用，并固定基体中的游离C(N)。同时弥散分布的几纳米ε-Cu 相具有沉淀强化作用，同时因为其为面心立方结构，与奥氏体基体共格，可以显著提高合金的组织稳定性和高温性能[1]。但是在实际生产中，因为加工工艺的原因，NbC(N)会存在非常细小弥散分布的，也会有尺寸较大的（微米级）的一次析出相，其存在不但减少了基体中的固溶强化元素，且为M23C6 的析出提供了界面，降低了合金元素的强化效果，其尺寸和数量均应该严格控制[2]。由于NbC(N)数量较多，人工完成工程量非常大，因此采用欧波同自主研发的OTS夹杂物分析系统可以自动统计出所有夹杂物的成分信息、尺寸形状信息和分布情况等。本文采用1种S30432奥氏体不锈钢，其工艺路线：电炉+AOD+LF+VD+模铸+锻造处理，其化学成分元素符合如下所示的标准成分：表1-1 S30432 奥氏体不锈钢标准成分实验采用蔡司EVO15+EDS+OTS软件，如图1所示。实验原理为：蔡司背散射电子探头获取成分衬度图像，通过设定一定的灰度阈值，将夹杂物从基体中删选出来，再通过能谱对所选颗粒进行成分分析，经过OTS软件自带标准库的分类及处理，可以得到扫描区域所选夹杂物和析出相的所有成分、颗粒分布及形状信息，如表1-1、1-2、图2所示。扫描完成后也可以对感兴趣的颗粒重新定位进行能谱的精确再分析。图1 蔡司EVO 设备及OTS软件表1-2 OTS采集区域的详细信息表1-3夹杂物分类情况图2 夹杂物分布图通过结果分析可以看出，采集夹杂物最小尺寸为1μm，在保证每个点至少有60000个计数的基础上，该区域共831个颗粒，扫描时间只需要25min，保证准确率的基础上效率非常高。通过OTS自带的标准库自动将夹杂物进行分类，结果显示大部分的析出相为NbC（N），平均尺寸大约为3微米，分布不是非常均匀，有的区域分布有一定的方向性，呈条状分布，因此为了提高强度和塑性，还需要进一步改善工艺，降低微米级NbC（N）的含量，同时使其更均匀的分布。参考文献：【1】SEN I, AMANKWAH E, KUMAR N S, et al.Microstructure and mechanical properties of annealed SUS304H austenitic stainless steel with copper[J].Materials Science and Engineering: A, 2011, 528(13/14):4491-4499.【2】王苗苗, 朱毕焱. 不同状态下S30432 钢析出相的分析[J]. 动力工程学报, 2010, 30(4): 281-283.

近日，欧波同（中国）有限公司与燕山大学再度签署合作协议，欧波同OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统被正式引入燕山大学，助力高校科研项目，推进钢铁行业绿色智能、高效创新改革。图1 蔡司扫描电镜及OTS软件OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套集分析仪器、应用软件和样品清洁度评价及建议为一体的综合性分析系统。该系统能够对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察，而且配有业界领先的大面积高速X射线能谱仪，自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。分析结果可直观显示在包含氧化物、硫化物、氮化物等七大类多元相图中。系统的突出特色在于能够根据夹杂物的成分、数量、尺寸及分布给出样品的洁净度评价，并根据用户输入的钢种类别、取样工位给出较合理的生产建议。这是一套针对冶金行业定制开发的分析系统，以其专业、智能的优势得到了燕山大学副校长张立峰教授科研团队的认可，并在系统优化过程中得到了团队权威专家们的技术支持。张立峰教授二十余年来一直从事高品质钢中非金属夹杂物相关研究。曾先后入选教育部“长江学者”特聘教授、国家杰出青年科学基金获得者、第四批国家“万人计划”创新领军人才、科技部中青年科技创新领军人才、教育部首批“全国高校黄大年式教师团队”负责人。主持国家级、省部级纵向科研项目及国防科技项目70余项，发表SCI、EI入检论文200余篇、出版著作8部。获光华工程科技奖青年奖、魏寿昆冶金青年奖、冶金科学技术奖、中国产学研合作创新奖和创新成果奖、中国循环经济协会科学技术奖。获得美国钢铁协会Richard J. Fruehan奖，英国皇家工程院杰出访问学者。获授权1项美国专利、35项中国专利和10项软件专利权。先后担任英国华威大学荣誉教授、美国卡内基梅隆大学兼职教授，美国伊利诺大学机械工程系兼职教授。此次合作的顺利达成，不仅是张立峰教授科研团队对欧波同的完善服务的认可，更得益于OTS系统适应市场需求、领衔行业技术的优势，OTS以其实用性、专业性和精确性，得到了越来越多业界权威专家的肯定。欧波同产品研发团队扎根一线，深挖市场需求，注重客户体验，将定制系统研发作为实验室解决方案的重要项目，为各行业研发、检测等环节的工作带来智能化的操作体验，在科技创新、降本增效的实践中取得令人振奋的成绩。

吉林建龙钢铁有限责任公司成立于2001年，是全国知名民企建龙重工集团的下属子公司。经历了十几年的快速发展，现已成为集烧结、炼铁、炼钢、轧材于一体的综合型钢铁加工企业。目前正在按照建龙集团的战略发展规划，拟投资87亿元人民币推进装备大型化改造项目建设，进行产品结构升级。2018年7月，吉林建龙钢铁与欧波同（中国）有限公司达成合作，向欧波同采购了全自动钢中非金属夹杂物分析系统和金相显微镜Axio Observer3。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统由蔡司钨灯丝扫描电子显微镜EVO18、快速分析型能谱和自动化智能夹杂物分析评价软件组成，能够对钢铁样品中的非金属夹杂物颗粒进行全自动分析，并对分析数据进行统计和处理。该系统非常精准地解决了建龙钢铁所面临的技术难题，全面消除了增添冷轧设备的阻碍，在装备改造、产品升级过程中将起到关键性的作用。欧波同专业的技术支持与完善的售后服务得到了吉林建龙钢铁的充分肯定与认可，双方的进一步深度合作尤可期待。可以说，欧波同全自动非金属夹杂物分析系统是欧波同技术研发团队取得的全新突破，让电镜在钢铁行业中的应用更加广泛。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统优势： 1.扫描电镜：检测面积大于80×100mm；检测夹杂物的最小直径需小于0.5微米；检测速度不低于每小时1000个颗粒； 2.自动调整样品高度Z，实现自动对焦；可同时分析不同高度的样品，可分析倾斜的样品。 3.采集完图像后，根据灰度识别感兴趣颗粒，通过能谱对感兴趣的颗粒分析，并对分析数据进行统计和处理。 4.对复合夹杂物分析更精确。

钢中非金属夹杂物是指钢中不具有金属性质的氧化物、硫化物、硅酸盐和氮化物。它们是钢在冶炼过程中由于脱氧剂的加入形成氧化物、硅酸盐和钢在凝固过程中由于某些元素(如硫、氮) 溶解度下降而形成的硫化物、氮化物，这些夹杂物来不及排出而留在钢中。随着近代精炼技术的发展，钢的“洁净度”大大提高，夹杂物在钢中的含量虽然极微，但对钢的性能却具有不可忽视的影响，非金属夹杂物在钢中破坏了金属基体的连续性，致使材料的塑性、韧性降低和疲劳性能降低，使钢的冷热加工性能乃至某些物理性能变坏。钢中夹杂物对钢性能的影响主要在对钢韧性的危害，而且危害程度随钢的强度增高而增加。然而其中夹杂物的数量及分布形态是影响钢材质量的重要指标之一。目前，可以利用扫描电镜分析和原位的动态研究对夹杂物的形态特征及分布进行研究。近日就有学者对于304不锈钢中夹杂物在变形过程中对于材料的微观结构的影响进行了相关的研究。原位(In situ)测试基于原位拉伸测试成果案例1[1]：针对夹杂物对304不锈钢变形行为影响的研究，本文通过原位拉伸的实验手段，采集实验过程中各载荷值下的SEM数据和EBSD数据，以此来分析各阶段夹杂物对304不锈钢基体变形行为的影响。通常，夹杂物对拉伸条件下基体性能影响的问题只能通过近原位测试方法来研究。只能用组织状态基本相同的几个试样拉伸，然后在达到预定载荷时停止装载和卸载试样。然后，抛光每个样品的表面以观察样品表面的变形。这种方法有很多缺点。它不能保证每个样品的均匀性，在典型现象发生时不能准确获得负载值，并且不能在同一区域内获得不同应力状态下的变形。这些缺点使得无法确保因素的独特性。与原位拉伸试验相比，原位拉伸试验具有以下三个优点：1.观测区域可以精确定位，在任何载荷下都可以用坐标求出观测区域；2.准确采集同一区域不同应力状态下的SEM和EBSD信息；3.它能准确地找出微裂纹萌生、扩展和宏观断裂的时刻。图1为304不锈钢的原位拉伸实验全过程，展示了不同载荷状态下材料的微观形貌。图1 原位拉伸微观过程 (a) F=0 N(δ= 0mm) (b) F= 300 N(δ =0.061 mm) (c) F=600 N(δ =0.417mm) (d) F =800 N(δ= 1.102mm) (e)F= 800 N(δ= 1.102mm) (f) F=1130 N(δ =2.233 mm) (g) F图2 不同载荷下夹杂物的形貌(a) F= 600 N (b) F = 700 N (c) F=800 N (d) F=900 N (e) F= 1000 N (f) F= 1100 N.由图2可知，当夹杂物的长轴方向与拉伸载荷方向垂直时，孔洞及微裂纹的扩展趋势最为剧烈，促进断裂行为的发生；当夹杂物的长轴方向与拉伸载荷平行时，孔洞及微裂纹的扩展趋势更为平缓，对于断裂行为的危害作用相比较小。图3 原位观察单晶和多晶MnS颗粒的KAM图 (a) F= 0N (b) F= 300 N (c) F=500 N (d) F= 600 N.由图3可知，原位生成的MnS夹杂物单晶形态和多晶形态并存，在变形过程中两者变形行为有明显差异且对于基体变形行为的影响也不同。结论：本文借助原位拉伸实验的手段进行SEM图的信息采集分析，EBSD数据的信息采集分析来研究MnS夹杂物对基体变形行为的影响。得到的结论如下：1.单晶态的MnS颗粒在变形过程中只会发生和基体界面的脱粘现象，多晶MnS颗粒会多发生内部断裂现象偶尔会发生与基体界面脱粘现象；2.在变形过程中，长轴方向垂直于拉伸方向的MnS颗粒比长轴方向平行于拉伸方向的MnS颗粒对于基体的影响更加的显著，对于基体的破坏作用更强；3.MnS颗粒的存在会促进变形过程中孔洞的形核，为孔洞聚集提供机会，促进材料产生准解理断裂特征，使材料失效提前，强度韧性下降。欧波同材料分析研究中心欧波同材料分析研究中心（以下简称“研究中心”）隶属于欧波同（中国）有限公司，研究中心成立于2016年，是欧波同顺应市场需求重金打造的高端测试分析技术服务品牌。旗下的核心团队由一大批“千人计划”、杰出青年和海归博士组成，可为广大客户提供系统性的检测解决方案。研究中心以客户需求为主导，致力于高端显微分析表征技术在国内各行业的推广，旨在通过高质量、高效率的测试分析服务帮助客户解决在理论研究、新产品开发、工艺（条件）优化、失效分析、质量管控等过程中遇到的一系列材料显微表征和分析的问题。

2018年1月18-19日欧波同应邀参加了全国钢标委主办的《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》宣贯会，为与会者做了分享报告并参与标准宣贯会交流与讨论。随着国内钢铁冶炼技术的进步和高品质钢研发水平的不断提高，对钢中非金属夹杂物的控制越来越严，从而对非金属夹杂物的分析也提出了越来越高的要求。越来越多的非金属夹杂物的评价和表征要求在扫描电镜下进行统计分析。GB/T30834-2014《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》在2014年6月24日发布，2015年4月1日实施。该标准自实施以来，钢中非金属夹杂物的扫描电镜统计技术应用越来越广。本次会议的召开为大家深入解读了GB/T 30834《钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法》标准，对样品制备、数据采集及数据处理做了全面系统的讲授和培训，并结合扫描电镜和能谱仪系统进行了实操培训和上机练习。全自动钢中非金属夹杂物分析系统——最准确、最快速的钢中非金属夹杂物自动分析系统非金属夹杂物尤其是大颗粒夹杂物对高品质钢性能危害极大，冶金工作者为了尽可能的将其去除，必须首先对钢样中非金属夹杂物的组成、形貌、尺寸、数量及分布等进行准确快速的表征，目前采用的传统光学显微检验方法因不能对夹杂物的化学成分进行分析，仅依靠其形貌辨别，因此夹杂物检测评级的结果受人为因素影响较大，结果的可重现性较低。全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套由蔡司扫描电子显微镜、大面积X射线能谱仪及相关夹杂物自动分析软件组成的综合性分析系统。该系统不仅具有完备的电子光学成像系统，能对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察，而且配有业界领先的大面积X射线能谱仪，自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。该产品的高性能、高精度以及高稳定性能已得到全世界广大用户的信赖与认可。系统功能介绍 能够自动对大面积钢样中非金属夹杂物颗粒的成分、尺寸、数量和分布进行快速准确的分析，并可精确检测尺寸为亚微米级的夹杂物和析出物。 直观显示自动检测到的所有夹杂物的微观形貌和其化学组成；并能精确确定每个夹杂物的尺寸及位置分布。 能够根据夹杂物的尺寸、化学成分和位置分布等信息对试样中的所有夹杂物进行分类统计。 能够对复合夹杂物中的各种相进行精确辨别，对该夹杂物用SmartMap进行物相分析。 可根据各类夹杂物评级标准的要求，结合夹杂物自动检测结果出具详细的评级报告。案例说明钢帘线夹杂物分析 Steel Tire Cord Analysis使用此系统分析面积相等的两个样品，A和B。共计2830个夹杂物被检出和测量。经过数据处理后将钢夹杂物组成使用三元图来表示。样品A和B的相图绘制如下，相图细分为三个区域。其中绘制于相图中的粉红色区域C区为富含Al2O3的夹杂物。该类夹杂物通常会在材料服役过程中引起断裂和失效。并且通过比较两个样品中C区颗粒数量发现，样品B的颗粒数量有所减少。如表1所示。但引起材料长时间服役失效的不仅与夹杂物类型有关，也与其夹杂物尺寸的分布有密切的关系。这个数据很容易显示，且能轻松导出到至Excel表格中，用于额外的数据处理。表2显示了两个样品中夹杂物的粒度分布。样品B的夹杂物数量虽有减少，但是大于5μm的颗粒数量却大于样品A的。

8月18日、25日，由全国钢标准化技术委员会金相检验方法分技术委员会主办、北京欧波同光学技术有限公司承办的“钢中非金属夹杂物含量测定方法相关标准宣贯及技术研讨会”分别于上海和济南召开，以贯彻落实2023年2月实施的GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》和即将发布实施的GB/T10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》两项标准，加强钢铁前沿检测技术交流，助推钢铁行业高质量发展。上海站会议现场济南站会议现场会议特别邀请宝武特种冶金有限公司高级主任师顾艳、首钢集团有限公司技术研究院主任研究员严春莲分别对两项标准进行宣贯和解读，东北大学冶金学院特殊钢冶研究所副所长李阳教授、宝钢研究院研保中心物理领域首席实验师邓照军、北京欧波同光学技术有限公司特聘专家/教授级高工宁玫、山东钢铁股份有限公司技术中心高级工程师孙雪娇就钢铁前沿检测技术进行研讨。欧波同集团董事长皮晓宇出席会议并致辞宝武特种冶金有限公司高级主任师顾艳GB/T 10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》标准宣贯顾艳高级工程师对GB/T 10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》标准进行宣贯，介绍了标准修订过程、修订原则、主要修订内容，以及标准存在的争议问题。2021年1月，根据国家标准化管理委员会国标委下达的项目计划，成立了起草小组，主要起草单位有宝武特种冶金有限公司 、冶金工业信息标准研究院、中科院金属研究所、首钢集团有限公司；2022年5月，通过了标准审定。标准主要修订内容包括术语和定义（非金属夹杂物、形态比、直径）；原理（C类夹杂物、DS类夹杂物、非传统类夹杂物、析出相的评定、夹杂物评级界限值、夹杂物的计算公式、评级图片级别与夹杂物测定值的关系图、标准评级图谱等）；取样方法；测定方法（观察方法、评定方法、A法和B法的通则等）；结果表示（A法、B法）等。首钢集团有限公司技术研究院主任研究员严春莲GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》标准解读严春莲高级工程师从范围、术语、设备、方法原理、试样制备、试验步骤、检测结果、稀土RE/Pb/Bi夹杂物等多方面对GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》进行了详细解读，并重点介绍了夹杂物统计分析的参数设置（放大倍数、图像分辨率、图像驻留时间、检测面积、能谱采集时间、能谱分析方式、聚焦状态、电子束状态、最小颗粒尺寸、图像衬度、灰度阈值、视场重叠区等）；夹杂物的三元相图绘制（ 软件直接画图、数据处理后画图）；夹杂物的相鉴定等内容。东北大学冶金学院特殊钢冶研究所副所长李阳教授报告主题：特殊钢中夹杂物的控制与检测李阳教授在报告中讲到，高品质特殊钢是未来发展方向，特殊钢一般用于制造各种机械零件，为满足装备制造业高速、重载、 精密、长寿的发展方向，其必须做到高洁净度、高均质化、高表面质量和长寿命。此外，李阳教授在报告中介绍了特殊钢棒线材的夹杂物控制要点，包括轴承钢的生产工艺关键与夹杂物控制、弹簧钢的生产工艺关键与夹杂物控制、齿轮钢的生产工艺关键与夹杂物控制；并讲述了Ca、Mg、RE处理特殊钢中夹杂物的产生、控制与检测，包括夹杂物检测技术的选择、OTS夹杂物自动分析电镜系统、Ca、Mg、RE处理后钢中夹杂物的全自动分析等内容。山东钢铁股份有限公司技术中心高级工程师孙雪娇报告主题：FIB分析技术在钢铁材料领域的应用孙雪娇高级工程师从双束显微镜原理及功能、在钢铁材料中的应用等方面展开介绍。山钢技术中心安装了赛默飞Helios 5 UX双束显微镜，并配备牛津能谱AZtecLive UltimMax100、牛津背散射电子衍射系统SymmetryS2 、三维重构系统 Avizo、原位形变样品台DDS-4、原位加热样品台等附件，该仪器具备高分辨场发射扫描电镜的所有功能，还可实现固体样品微纳结构制备及剖析，高质量TEM样品制备，三维状态分析以及离子束刻蚀、沉积等功能，同时可实现样品在加热、形变等状态下的实时观察，可应用海洋工程用钢、Cr-Mn-Ti系列齿轮钢、Cr-Mo齿轮钢、稀土处理特殊钢等检测，以及材料形变机制研究、微观组织变化研究等。北京欧波同光学技术有限公司特聘专家/教授级高工宁玫 出席济南站宝钢研究院研保中心物理领域首席实验师邓照军 出席上海站此外，会议期间，北京欧波同光学技术有限公司副总经理张国滨对欧波同公司以及欧波同在钢铁行业的系统解决方案进行了整体介绍，汇鸿智能科技（辽宁）有限公司工程师李超对自主研发的AI金相分析平台做了详细介绍。欧波同AI智能金相分析软件利用世界先进AI技术，批量照片素材给予机器学习，可自动对图像信息进行分析，并且可以进行人工干预提高准确率；结合自动化显微镜全自动分析，可通过操控显微镜自动寻找样品拍摄并进行AI自动分析，自动生成定制化报告，实现无人值守，高效检测。北京欧波同光学技术有限公司副总经理张国滨汇鸿智能科技（辽宁）有限公司工程师李超作为会议承办方，欧波同面向未来的总体战略，在进一步深化当前的国际战略合作伙伴关系，引进先进仪器设备和前沿技术，持续升级业务板块，完善技术服务的同时，还致力于通过智能化、定制化的实验室解决方案，服务国内广大用户，助力中国制造的飞速发展；另一方面，欧波同聚焦智能应用软件的自主研发，推动高端仪器与智能应用的深度融合，为我国高端工业制造领域的材料研发质控工作带来帮助。现场互动现场一隅上海、济南站宣贯及研讨的内容获得了参会代表的肯定和好评。据悉，接下来“钢中非金属夹杂物含量测定方法相关标准宣贯及技术研讨会”还将在鞍山、石家庄、武汉等地陆续举办，敬请期待！上海站合影留念济南站合影留念

ECUBLENS，瑞士（2011年2月17日）&mdash &mdash 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技，今日发布利用直读光谱仪（OES）快速分析铝中夹杂物的改进方法。该方法集成Thermo Scientific Spark-DAT选项，显著增强了Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的功能，为现有铝中夹杂物表征方法提供了一个更快速、更准确的替代方案。 夹杂物可以影响铝的性质，包括机械强度、气体孔隙率、可加工性、表面质量和流动性，在多数情况下对其进行控制显得至关重要。Spark-DAT可在短短数秒时间内对夹杂物进行快速计数及类型识别，是铝加工过程中控制夹杂物的高效技术。仅需额外数秒时间，即可将夹杂物分析和标准浓度分析相结合。单台OES仪器具备获取元素分析信息和夹杂物含量的能力，大大降低了投资成本。且夹杂物分析可与常规元素分析在相同条件下执行。与标准OES仪器相比，样品表面制备、仪器维护和消耗品均未发生变化，确保了极低的运行成本。 应用于Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的Spark-DAT选项显著增强了光谱仪的多功能性。从常规应用到科研，Spark-DAT为铝工业的夹杂物分析提供了一个快速、简便、经济的解决方案。赛默飞世尔科技已发表一篇应用文章，展示了Spark-DAT选项的优越性。欲了解更多关于铝中夹杂物分析改进方法的信息，请拨打800-810-5118，400-650-5118，或发邮件至：sales.china@thermofisher.com, 或是浏览网站：www.thermo.com.cn/metal Thermo Scientific服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技两大品牌之一。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元，拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂，以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究，安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ；www.fishersci.com.cn 。

日前，武汉市第四届学术年会暨第九届炼钢学术年会在武钢召开，武钢质检中心独创的《直读光谱法分析汽车板用钢中夹杂物》获得与会专家的高度评价。据研发人员介绍，该方法属行业前沿技术，国外仅有2家知名钢铁企业拥有此类技术。 　　自武钢开始生产汽车板钢以来，汽车板生产工艺日臻成熟，而汽车板中夹杂物类型和尺寸的快速识别一直是国内冶金检测分析的难题，武钢质检中心通过直读光谱仪器分析化学成分、金相夹杂物、尺寸、分布来促进生产高档汽车板的目标，最终攻克现代冶金迫切需要解决的难题。据研发人员介绍，该方法检测周期短，适合快速产品质量控制，适应武钢大批量汽车面板的在线质量控制。

日前，武汉市第四届学术年会暨第九届炼钢学术年会在武钢召开，武钢质检中心独创的《直读光谱法分析汽车板用钢中夹杂物》获得与会专家的高度评价。据研发人员介绍，该方法属行业前沿技术，国外仅有2家知名钢铁企业拥有此类技术。 　　自武钢开始生产汽车板钢以来，汽车板生产工艺日臻成熟，而汽车板中夹杂物类型和尺寸的快速识别一直是国内冶金检测分析的难题，武钢质检中心通过直读光谱仪器分析化学成分、金相夹杂物、尺寸、分布来促进生产高档汽车板的目标，最终攻克现代冶金迫切需要解决的难题。据研发人员介绍，该方法检测周期短，适合快速产品质量控制，适应武钢大批量汽车面板的在线质量控制。

物理学世界存在着很多“复杂系统”，大到多变的天气，小到金属中的原子运动… … 它们混乱随机，令人难以揣摩。而2021年诺贝尔物理学奖就授予了三名科学家，以表彰他们对“理解复杂物理系统做出的开创性贡献”。　　对人类至关重要的一个复杂系统正是我们的地球气候。日裔美籍科学家真锅淑郎和德国科学家克劳斯哈塞尔曼的工作为人类对气候的认知打下了坚实的科学基础。　　如今，二氧化碳等温室气体是导致地球大气升温的“罪魁祸首”这一认知已经为大众所熟知，但正是真锅淑郎论证了大气中二氧化碳浓度增加如何导致地球表面温度的升高。20世纪60年代，他领导了地球气候物理模型的开发，是第一个探索辐射平衡和气团垂直输送之间相互作用的人，他的工作为建立气候模型奠定了基础。　　当代气候模型是基于物理法则，并从天气预测模型演变而来。天气由温度、降水、风或云等气象指标描述，并受海洋和陆地事件影响，气候模型是基于天气计算的统计属性，如平均值、标准偏差、最高和最低测量值等。比如，气候模型无法明确告诉我们明年12月北京的天气情况，却能告诉我们那个月北京的平均气温和降雨量。　　气候模型不仅有助于理解气候，也有助于理解人类造成的全球变暖。为了解二氧化碳水平增加如何导致气温升高，真锅淑郎把空气团因对流而产生的垂直输送以及水蒸气的潜热纳入其中。为方便计算，他构建了一个一维模型，深入到大气层中40公里，并通过改变大气中气体的浓度来测试模型。他发现，氧和氮对地表温度影响可忽略不计，而二氧化碳的影响则很明显：当二氧化碳水平翻倍，全球温度上升超过2摄氏度。　　天气是混乱多变系统的经典例子，为何气候模型依然可靠呢？在真锅淑郎的研究约10年后，克劳斯哈塞尔曼创建了一个将天气和气候相关联的模型，回答了这一问题。　　哈塞尔曼将混乱变化的天气现象作为快速变化的噪音纳入计算，并证明这种噪音如何影响气候，从而为长期气候预报奠定了坚实科学基础。受爱因斯坦有关布朗运动的理论启发，他创建了一个随机气候模型，证明了快速变化的大气实际上会导致海洋缓慢变化。　　哈塞尔曼还开发出可识别人类对气候系统影响的方法。他发现，气候模型以及观测和理论考量，均包含了有关噪音和信号特性的充分信息。例如，太阳辐射、火山有关颗粒或温室气体水平的变化会留下独特的信号和印记，可被分离出来。这种印记识别方法也可应用于研究人类对气候系统的影响，为进一步研究气候变化扫清障碍。　　与真锅淑郎和哈塞尔曼相比，意大利科学家乔治帕里西的研究更聚焦于微观尺度。1980年左右，他发现了明显的随机现象如何受隐秘法则的支配，奠定了复杂系统理论的基石。　　帕里西的研究与一个有趣的概念密切相关——“自旋玻璃”。这可不是一种玻璃，而是指磁性合金材料的一种亚稳定状态。“自旋玻璃”是一种超复杂和混乱的系统，如果我们观察一种“自旋玻璃”合金材料中的原子运动，就会发现当中的铁原子和铜原子随机混合。材料中占比很少的铁原子以一种令人迷惑的方式改变了整个材料的磁性，每个铁原子都相当于一个小磁铁，即一个“自旋”，同时受到身边其他铁原子影响。在普通磁铁中，所有“自旋”都指向同一个方向，而在“自旋玻璃”中，它们会“受挫”，有些“自旋”试图指向同一个方向，而另一些则完全指向相反的方向。　　“研究‘自旋玻璃’就好像观看莎士比亚所写的人类悲剧，”帕里西说，“如果你想和两个人同时交朋友，但他们彼此厌恶，这就令人受挫。”　　“自旋玻璃”为研究复杂系统提供了物理模型。1979年，帕里西取得突破性进展，成功利用一种名为“副本戏法”的数学工具描绘 “自旋玻璃”问题。这一方法后来也被用于很多复杂系统研究。　　帕里西的开创性发现使理解和描述许多不同的、显然完全随机的复杂材料和现象成为可能，不仅对物理学影响深远，也给数学、生物学、神经科学和机器学习等领域的研究带来启示。

昨天，市卫生监督所公布了本市空调卫生检查一期结果。此次共有44户被责令整改，卫生监督部门对3家单位进行了行政处罚，罚款金额1.2万元。 　　此次重点检查的场所包括三至五星宾馆、饭店、大型商场超市、写字楼等。发现的主要问题包括，卫生维护管理档案不健全 空调机房堆放杂物，冷凝水排放不符合要求 无本年度冷却水嗜肺军团菌检测报告。

看看家禽/家畜在吃什么？饲料，是所有人饲养的动物的食物的总称，比较狭义地一般饲料主要指的是农业或牧业饲养的动物的食物。饲料（Feed）包括大豆、豆粕、玉米、鱼粉、氨基酸、杂粕、添加剂、乳清粉、油脂、肉骨粉、谷物、甜高粱等十余个品种的饲料原料。近年来，饲料显微镜检查技术在我国逐步推广应用，取得了较大的经济效益和社会效益。饲料显微镜检查技术的重要性已经被大多数饲料生产企业认识。国家标准“饲料显微镜检查方法”（GB／T14698－93）及行业标准“饲料显微镜检查图谱”（SB／T10274－1996）已经发布实施。本文列举一些饲料原料电子显微镜照片（仪器：日立钨灯丝电镜TM3000）。 玉米淀粉：像“小馒头”一样的淀粉颗粒玉米是重要的粮食作物和重要的饲料来源，玉米是鸡最重要的饲料原料，其能值高，最适于肉用仔鸡的肥育用，而且黄玉米对蛋黄、爪、皮肤等有良好的着色效果。在鸡的配合饲料中，玉米的用量高达50%~70%。玉米养猪的效果也很好，但要避免过量使用，以防热能太高而使背膘厚度增加。由于玉米中缺少赖氨酸，所以任何体重的猪日粮中均应添加赖氨酸。电镜图显示了玉米淀粉在高倍下的形貌，呈现了不规则的颗粒特征，但是边缘相对圆润，这可能与玉米粉加工过程中的过筛过程有密切关系，粉碎之后，在相互的撞击中锋利的棱角被磨圆了。对饲料厂,养殖场及饲料监测部门来说,如何对饲料原料,特别是动物性饲料品质和掺杂物进行快速鉴别和评价,是我们关心的重要环节。而饲料显微镜检是较理想的方法,它的主要特点是简便、快速、准确。特别是对原料成份的准确分析,弥补了化学常规分析的不足。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

失效分析是近些年由军工企业向科研学者及企业所普及的一门新学科[1]，金属零部件失效轻则会导致工件性能退化，重则会导致人生安全事故，通过失效分析定位失效原因，提出有效改进措施是保证工程安全运行必不可少的一步，因此，充分利用扫描电镜的优势将为金属材料行业的进步做出巨大贡献。 金属材料是指具有光泽、延展性、容易导电、传热等性质的材料。其中最基本也最为常人所熟知的钢铁，作为基本的结构材料，对国家和人民的意义重大。自工业革命爆发后，不论是小到日常生活用品材料，还是大到军事设备，轨道交通，都离不开钢铁的参与。众多钢铁企业及科研院所利用扫描电镜得天独厚的优势来解决生产时遇到的问题，并协助科研开发新产品。扫描电镜搭载相应的附件已成为钢铁冶金行业进行研究和生产过程中发现问题的有利手段。随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高，扫描电镜在材料分析表征方面的应用愈发广泛[2]。01 电镜观察金属件拉伸断口断口总是发生在金属组织中最薄弱的地方，记录着有关断裂全过程的许多珍贵资料，所以在研究断裂时，对断口的观察和研究一直受到重视。通过断口的形态分析研究一些导致材料发生断裂的基本问题，如断裂起因、断裂性质、断裂方式等。如果要深入研究材料的断裂机理，通常要对断口表面的微区成分进行分析，断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。图1 国仪量子扫描电镜SEM3100拉伸断口形貌图 根据断裂的性质，断口大致可分为脆性断口和塑性断口。脆性断口的断裂面通常与拉伸应力垂直，脆性断口从宏观来看，由光泽的结晶亮面组成；塑性断口从宏观来看，通常断口上有细小凹凸，呈纤维状。断口分析的实验基础是对断口表面的宏观形貌和微观结构特征进行直接观察和分析。在很多情况下，利用宏观观察就可以判定断裂的性质、起始位置和裂纹扩展路径，但如果要对断裂源附近进行细致研究，分析断裂原因和断裂机制，必须进行微观观察，且因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深，尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率。综合这些需求，扫描电镜在断口分析领域得到广泛的应用。图1三个拉伸断口样品，通过低倍宏观观察及高倍显微组织观察，样品A断口呈河流花样（如图A）为典型脆性断口特征；样品B宏观无纤维状形貌（如图B），微观组织无韧窝出现，为脆性断口；样品C宏观断口由光泽的刻面构成，故以上拉伸断口均为脆性断口。02 电镜观察钢铁夹杂物 钢的性能主要取决于钢的化学成分和组织。钢中夹杂物主要以非金属化合物形态存在，如氧化物、硫化物、氮化物等，造成钢的组织不均匀，而且它们的几何形状、化学成分、物理因素等不仅使钢的冷热加工性能降低，还会影响材料的力学性能[3]。非金属夹杂物的成分、数量、形状和分布等对钢的强度、塑性、韧性、抗疲劳、耐腐蚀等性能有极大的影响，因此，非金属夹杂物是钢铁材料金相检验中不可缺少的项目。通过研究钢中夹杂物的行为，采用相应技术防止钢中夹杂物进一步形成和减少钢液中已存在的夹杂物，对生产高纯净钢以及提高钢的性能具有十分重要的意义。图2 国仪量子扫描电镜SEM3100夹杂物形貌图图3 TiNAl2O3复合类夹杂能谱面分析图图2、图3所示夹杂物分析案例中，通过使用扫描电镜观察夹杂物，配合能谱分析电工纯铁所含夹杂物成分，可知纯铁内部所含夹杂物种类为氧化物类、氮化物类以及复合类夹杂。扫描电镜自带的分析软件具有强大的功能，可以直接对样品测量或直接在图片上进行任何距离、长度的测量，例如通过测量上图所示案例中电工纯铁夹杂物的长度，可知Al2O3夹杂物平均尺寸约为3μm，TiN及AlN尺寸均在5μm以内，复合类夹杂尺寸不超过8μm；这些细小的夹杂在电工纯铁内对磁畴起到钉扎的作用，会影响最终的磁性能。氧化物类夹杂Al2O3来源可能为炼钢的脱氧产物和连铸过程的二次氧化物，在钢铁材料中的形态多为球形，少部分为不规则形状。AlN在钢铁材料中的形态通常呈细长条状；TiN在钢铁中的形态通常呈四边形，夹杂物的形态与其组分以及在钢液内所发生一系列的物理化学反应有关，观察夹杂物时不仅要观察夹杂物的形态及成分，还要关注夹杂物的尺寸大小及分布，需要多方面统计，从而综合评判夹杂物水平。在对单个夹杂物进行观察分析时扫描电镜具有一定的优势，例如夹杂物导致工件开裂进行失效分析，通常在开裂源头处会发现大颗粒夹杂，此时对夹杂物进行尺寸、成分、数量以及形状等研究具有重要意义，通过分析可以定位工件的失效原因。03 扫描电镜对钢铁材料中有害析出相的检测方法析出相是指饱和固溶体温度降低时析出的相，或固溶处理后得到的过饱和固溶体在时效时析出的相，相对的时效过程是一个固态相变的过程，是第二相粒子从过饱和固溶体中沉淀脱溶并且形核长大的过程。析出相在钢中具有十分重要的作用，其对钢的强度、韧性、塑性、疲劳性能等许多重要的物理化学性能均具有重要影响。合理控制钢铁析出相能够强化钢铁性能，如果热处理温度及时间控制不当，会引起金属性能急剧下降，如脆断、易腐蚀等。图4 国仪量子扫描电镜SEM3100电工纯铁析出相背散图在一定的加速电压下，由于背散射电子的产额基本随试样原子序数的增高而增加，所以可以利用背散射电子作为成像信号，显示原子序数衬度像，在一定范围内可以观察试样表面的化学组分分布情况。铅原子序数为82，在背散模式下Pb的背散射电子产额很高，所以图像中Pb呈亮白色。Pb在钢铁材料中的危害有以下几种，因为Pb和Fe不生成固溶体，在冶炼过程中难以去除，且易在晶界处发生偏聚，形成低熔点的共晶体削弱晶界结合力，使材料的热加工性能下降。电工纯铁中的铅析出可能来源是炼铁原料中含有的Pb，以及冶炼时添加合金元素所含有的微量Pb；如果特殊用途使用，不排除在冶炼过程中加入的可能，目的是改善切削加工性能。04 结语扫描电镜作为一种显微分析工具，可以对金属材料进行多种形式的观察，可以对各类缺陷进行详细的分析、金属材料失效的原因进行综合定位分析，随着扫描电镜功能的不断完善和提升，扫描电镜能够完成的工作也越来越多，不仅为改善材料性能的研究提供了可靠依据，同时也在生产工艺控制、新产品设计和研究等方面发挥了重要作用。参考文献：[1] 陈南平,顾守仁,沈万慈等.机械零件失效分析[M].北京:清华大学出版社,2008,15-17.[2] 张鋆川. 金属材料检测常见问题及解决措施[J]. 数字化用户, 2018, 24(052):67.[3] 郭立波,李朋,武强,等. 扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用[J]. 物理测试,2018,36(1):30-36. 本文作者：于文霞 国仪量子应用工程师

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2017年11月6日，钢铁研究总院组织召开了其牵头承担的国家重点研发计划“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动会。 /p p 　　航空高温合金涡轮盘、核电管道、高铁车轮等大尺度金属构件是重大工程关键核心部件，而米级大尺度金属构件成分偏析与夹杂物是这些行业关键部件失效的重要因素。但是目前国内外还没有直接测量大尺度金属构件成分偏析度与夹杂物的手段，通常使用的酸浸低倍、硫印等传统方法效率低且不能定量表征。钢铁研究总院曾在国际上首创了火花金属原位分析仪，不过其所解决的是小尺寸平面金属样品(小于100mm*100mm)的偏析度及夹杂物测量，仍然无法直接分析米级大尺度金属构件的偏析度及夹杂物。因此，目前如何在米级尺度上快速获得高分辨率成分信息是世界级难题。 /p p 　　面对这一技术现状以及市场需求，由国务院国有资产监督管理委员会推荐、钢铁研究总院牵头承担的“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目在今天正式启动。 /p p style=" text-align: center " img title=" 现场.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/14f45c45-ddc5-4383-b67c-ac3b4e133bd4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 项目启动会现场 /p p 　　该项目于2017年7月开始，2021年6月结束 总预算4275万元，其中中央财政专项经费1875万元 项目负责人由钢铁研究总院分析测试研究所所长贾云海教授担任 项目分为“高稳定性连续激发单火花光谱分析技术研究”、“皮秒激光光谱金属构件分析技术研究”、“基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统研究”、“全自动加工与监测系统研究”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪整机研制”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪工程化和产业化”、“大尺度高速铁路车轮坯件成分偏析度与夹杂物分析方法研究”、“大尺度航空高温合金涡轮盘坯件及核电钢管道成分偏析度与夹杂物分析方法研究”8个课题 项目参与单位有中国科学院沈阳自动化研究所、北京机电院机床有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、北京科技大学、宁波英飞迈材料科技有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。 /p p 　　“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目中的“双光源”为单火花光源和皮秒激光光源。火花光源分析表面接近平面的构件，而激光光源可分析曲面构件 对于火花源，本项目着力解决器件长时间发热对光源参数的影响，实现长时间(大于10小时)的稳定连续激发 对于激光源则以实现光斑最小能达到5um、斑点大小的高速度/高精度自动控制为目的。 /p p 　　与双光源相匹配，除了经典的光电倍增管罗兰圆光学系统外，本项目还将研制基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统。CMOS探测器与合理组合的20块1800刻线/mm平面光栅相结合，以期实现0.015nm的分辨率、170-670nm的光谱范围。另外，本项目在自动化方面有较大提升，将大尺度金属构件的加工与检测进行整合，在完成构件的加工后自动进行偏析度与夹杂物的测量。 /p p style=" text-align: center " img title=" 贾云海.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/7e3b467a-158a-4fc3-a973-679968df0c4c.jpg" / /p p style=" text-align: center " 项目负责人，钢铁研究总院分析测试研究所所长 贾云海教授 /p p 　　据项目负责人贾云海教授介绍，“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目的主要创新点包括突破小尺寸平面样品到大尺度平面/非平面金属构件偏析度及夹杂物分析技术，首次研制大尺度构件表面加工、精准定位扫描、成分偏析度及夹杂物光谱分析一体化全自动分析系统，首次实现激光/单火花双光源光谱分析系统，研制高精度门控全数字固态激发光源，形成大尺度偏析度及夹杂物表征模型等。 /p p 　　“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目目标是，在项目中期，研制形成具有一定功能的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪成套仪器样机 通过在航空高温合金涡轮盘、核电钢管道、高铁车轮等方面的应用开发，形成具有自主知识产权、功能健全、质量稳定可靠的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪器 项目验收后3年内，达到年产整机50台套的生产能力，实现产值2.5亿元，为航空、核电、高铁等重要行业提供测试技术支撑。 /p p 　　科技部高技术研究发展中心项目主管刘进长研究员、科技部高技术研究发展中心项目主管赵亮、国务院国资委综合局科技处项目主管任檬、中国钢研科技集团有限公司王海舟院士 责任专家北京理工大学邓玉林教授、中国科学院微电子研究所夏洋研究员 技术专家中国分析测试协会吴波尔副理事长、北京市计量科学研究院化学所沈正生研究员、中国地质大学(武汉)胡圣虹教授、北京科技大学刘杰民教授、哈尔滨工业大学刘俭教授、北京机电院高技术股份有限公司黄天石高级工程师 用户委员宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心张毅教授级高工、唐山钢铁集团有限公司生产制造部张希清高级工程师、中国第二重型机械集团德阳万航模锻有限责任公司谢静高级工程师、马鞍山钢铁股份有限公司宋祖峰高级工程师、钢铁研究总院党委副书记刘伟钢及项目参与人员等40余人应邀出席会议。 /p p 　　钢铁研究总院科技处处长张国强主持启动会，科技部高技术研究发展中心刘进长研究员对国家重大科学仪器设备开发专项的管理方针、政策进行了宣贯，对项目实施提出了明确的要求。国务院国资委综合局科技处项目主管任檬、钢铁研究总院党委副书记刘伟钢为会议致辞。中国科学院微电子研究所夏洋研究员作为仪器专项总体专家组组长及本项目责任专家进行了技术管理规范等的讲解，夏洋指出责任专家的职责包括沟通协调、管理、创新服务等工作。 /p p 　　根据专项管理办法的要求，启动会首先成立了“项目总体组”、“项目技术专家组”、“项目用户委员会”，并颁发聘书。项目负责人贾云海教授代表项目组介绍了项目实施方案，项目管理办公室文志旻介绍了项目管理办法，并提请大会审议。 /p p 　　与会领导和专家对项目实施方案和组织管理办法等进行了讨论和交流，为项目提出了许多有意义的建议。如专家指出：应加强和用户的需求对接，加强仪器分辨率、检出限等指标，形成国标、行标等，为用户提供使用参考 光源连续激发十小时对自身稳定性挑战较高 火花、激光两个研发单位的整合，两套光源的分工、集成，其逻辑关系的梳理应不能影响项目进度，应提前设计保证整体任务的完成 项目执行过程中，应充分发挥管理班子的作用，前期进度应能保证产业化、工程化的顺利实施。 /p p 　　项目组还邀请了财务专家对课题负责人、财务人员及科研财务助理进行了财务管理规范培训。 /p p style=" text-align: center " img title=" 合影11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/231b0bb2-02bc-47a6-a26f-c30ae40dd67d.jpg" / /p p style=" text-align: center " 与会者合影 /p p & nbsp /p

随着 SEM 技术的不断成熟，人们对扫描电镜（SEM）的要求也越来越复杂，比如增加更复杂的图像处理算法，提高分析大量数据的能力等。经过调查发现，人们对于 SEM 自动化的期待主要有 3 个：消除人为误差，节省时间和成本，在海量数据中快速找到目标。基于这些用户需求，我们开发了哪些自动化和智能化的解决方案呢？做汽车 / 锂电清洁度分析或钢铁夹杂物分析的您，是否碰到过下面的问题？ 传统的分析方法只能提供大颗粒灰尘和碎片的形貌 光镜成像分辨率低 无法获取到元素成分信息Phenom ParticleX 清洁度/夹杂物分析系统 1. 提高检测效率，快速反馈样品差异性 自动化分析可以显著提升杂质分析速度，其检测速度高于人工 10 倍以上。由于检测效率的提升，可以将生产中存在的质量问题快速反馈给现场，进而快速提升产品质量。 2. 提高检测准确性，精确、客观反映样品质量问题 自动化分析，可以避免人工统计的主观性，也可以避免使用人员疲惫、情绪波动等带来的误差。另外，自动化分析可以获得大量数据，更能反映产品质量。 3. 降低研究人员劳动强度，解放劳动力 由于分析过程完全自动化，操作者只需把样品放进系统，点击开始按钮即可，之后可以干其他更有创造性的工作。并且该系统可以隔夜分析，将夜间时间充分利用。4. 标准化检测流程，提升产品稳定性 自动化分析更容易制定严格的标准化流程，进而提升产品稳定性。 相关阅读 1. 锂电行业都在关注丨电池材料清洁度检测新方案 2. 钢铁夹杂物的高效检测方法 3. 汽车清洁度分析中，不同种类颗粒的危害性分析 羊毛羊绒检测行业的您，是否碰到下面的问题？1. 样品检测效率低下 2. 操作人员视觉疲劳 3. 缺乏丰富鉴定经验 4. 专家主观判断差异FiberID 智能化纤维检测系统1. 高效的一键式分析 将制备好的样品放入显微镜中，设备就可以自动地帮用户完成样品自动扫描。 2. 高精度的检测结果 服务器依靠图像识别和深度学习的算法对样品进行逐一分析和判断。 3. 降低研究人员劳动强度，解放劳动力 自动计算纤维数量、识别纤维的种类并测量平均直径，并一键生成专业的检测报告。 4. 人工复检双重把关 人工复检功能，用户登录复检平台，可对软件分析完成的每一根纤维进行核验和修正。 相关阅读兰波科技与鄂尔多斯集团达成战略合作，推动纺织业走向智能化 法医硅藻检测行业的您，是否碰到下面的问题？ 1. 硅藻种类多，形态复杂，人工检测准确率低，效率低 2. 离心法导致硅藻损失，检出率低 3. 光学显微镜漏检DiatomAI 全自动硅藻检测系统 1. 自动化程度高 硅藻自动扫描软件 + 人工智能硅藻自动识别软件，可最大程度实现硅藻分析的自动化。 2. 自动处理多个样品 一次性完成多个样品的设置，系统预设，实现夜间无人值守扫描，节约人力。 3. 覆盖率高，适应性强 多水域样品训练，各种类硅藻覆盖，适应泥沙、杂质含量较多的环境。 4. 人工智能让检测更高效 平均分析一张 1K 图片的速度为 0.05 秒，相对于人眼识别，工作效率提高 10 倍以上。 5. 检测结果可靠 高检出率、低检错率，不断优化的深度学习算法模型，有效防止漏检、误判。 相关阅读硅藻的自白 关于其他定制开发功能：扫描电镜是通用形貌和成分表征工具，然而每个行业都有不同的测试需求，依托强大的技术积淀以及研发能力，我们能根据您的要求和方法，开发定制解决方案。 2022 年扫描电镜自动化、智能化成果大赏直播预告

p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 日前，按照福建省食品药品监督管理局开展医疗机构制剂室专项整治的工作部署及《医疗机构制剂配制质量管理规范(试行)》的要求，福建省食品药品监督管理局按双随机方案组织5个检查组分赴厦门大学附属第一医院等13家医疗机构，就制剂室人员、设施设备、物料、卫生、配制管理、质量管理等管理情况进行了专项整治检查。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 　　本次检查共发现缺陷139项，相关需要说明问题6项，其中约10项涉及分析仪器的使用不当或不具备。福建省食药监局此次发布的检查结果中，分析仪器也成了“重灾区”： /span /p p 　　 strong 1、药检室中电导率仪、安捷伦7890AGC无仪器状态标识，部分仪器缺合格标志。 /strong /p p strong 　　2、依沙吖啶溶液(批号170519)含量测定中，依沙吖啶乳酸盐对照品未恒重，未使用相适应的电子天平 紫外分光光度法缺原始图谱 药检室未按规范使用预检定的滴定管 部分制剂未按规范进行微生物限度检测。 /strong /p p strong 　　3、药检室仪器使用记录不完整，如pH计使用记录中，无样品的批号。 /strong /p p strong 　　4、化验室未配置纯化水检验用所需电导率检测仪器。 /strong /p p strong 　　5、未制定纯化水制备系统使用、维护、保养管理制度，未定期更换纯水机滤芯。 /strong /p p strong 　　6、部分仪器不符合物料检验要求，如复方薄荷脑滴鼻液成品的樟脑鉴别所用的紫外分光光度计(型号7520)不能在230nm到350nm波长间进行扫描，不能精确测定吸收值峰值。用于呋麻滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定所使用的旋光仪(型号WZM001)不能正常使用。 /strong /p p br/ /p p 　　 strong 7、纯化水系统制水设备无状态标识。 /strong /p p strong 　　8、缺部分物料检验所需要仪器设备，如用于复方呋喃西林滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定的旋光仪，用于隆力福胶囊成品的三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱仪。 /strong /p p strong 　　9、用于中药饮片粉碎的设备无设备铭牌，无状态标识。 /strong /p p strong 　　10、药检室未配备电导率仪。 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 附缺陷汇总清单： /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、现场检查厦门大学附属第一医院发现缺陷项目10项: /strong /span /p p 　　1、该制剂室配制的品种及批次较多，制剂室与药检室专业技术人员偏少。 /p p 　　2、制剂室部分人员接受本规范培训效果欠佳。 /p p 　　3、固体制剂车间面积偏小。 /p p 　　4、液体制剂分装间台面与墙壁之间有裂缝 制材制粒粉碎间墙体上有3个普通插座 固体制剂车间烘干间有一台家用分体式空调。5、洁净区内配制内服与外用的纯化水软管未严格区分。 /p p 　　5、洁净区内配制内服与外用的纯化水软管未严格区分。 /p p 　　 strong 6、药检室中电导率仪、安捷伦7890AGC无仪器状态标识，部分仪器缺合格标志。 /strong /p p 　　7、成品库中，各成品缺明显的状态标识 电脑管理的台账未按批号进行区分。 /p p 　　8、配制间洁净室及药检洁净室内清洁不同部位的毛巾未进行严格区分 清洁用刷子易产生脱落物 洁净区内已清洁的配液罐及搅拌罐内部有水珠 样品实验室高效过滤器表面大量粉尘。 /p p 　　9、甘安合剂与呋麻滴鼻液的批配制记录中，称量及投料工序缺对特殊药品原料(复方樟脑酊、盐酸麻黄碱)监控记录 肚液散(批号20161215)批配制记录中，粉碎工序与混合工序缺使用的设备名称、型号、编号的记录。部分文件制定前未进行认真核对，部分文字内容有误，如：《氧化锌Ⅱ号洗剂工艺规程》(编号：PR-TS-01-052-01)中，氧化锌处方量有误 《3%薄荷乳膏工艺规程》(编号：PR-TS-01-057-01)所写的处方用量与批准的处方用量不同。 /p p 　　10、成品检验原始记录存在较多缺陷，如：3%薄荷乳膏(批号170506)薄层鉴别缺原始图谱，装量原始记录不完整，数据不原始 strong 依沙吖啶溶液(批号170519)含量测定中，依沙吖啶乳酸盐对照品未恒重，未使用相适应的电子天平 紫外分光光度法缺原始图谱 药检室未按规范使用预检定的滴定管 部分制剂未按规范进行微生物限度检测。 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二、现场检查福建省漳州市皮肤病防治院发现缺陷项目11项： /strong /span /p p 　　1、制剂配制人员、药检人员接受本规范培训效果不佳。 /p p 　　2、洁净区洗手池的下水管封闭不严。 /p p 　　3、洁净区内的温湿度计、压力表、压差计无检定的标识 玻璃器皿自检记录不完整。 /p p 　　 strong 4、药检室仪器使用记录不完整，如pH计使用记录中，无样品的批号。 /strong /p p 　　5、标签发放记录中，发放人员未签名。 /p p 　　6、固体物料与液体物料未合理分区存放，可能造成交叉污染。 /p p 　　7、已清洁的不锈钢配制桶内有少量残留水。 /p p 　　8、已消毒的洁净服没有包装，没有标明有效期。 /p p 　　9、文件缺生效及执行日期 已过时的文件，如：蒸馏水器使用操作规程(编码：SOP-M015)未及时销毁 文件未及时更新，多数技术标准中，工艺用水仍写为“蒸馏水” 2015年度配制记录和检验记录未按规定保存2年备查。 /p p 　　10、制剂规程中无不合格品的处置程序及监督措施。 /p p 　　11、制剂室规章制度中，半成品的内控标准及检验操作规程不完整 无培养基管理方法 洁净区的微生物数未按规章制度进行检测。检验原始记录存在缺陷，如：炉甘石硫洗剂(批号：20170601)装量检测错误 硼酸溶液(批号：20170601)含量测定计算错误 复方氯霉素洗剂(批号：20170601)pH值测定错误 曲安缩松乳膏(批号：20170501)装量检测取样错误。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、现场检查泉州市第一医院发现缺陷项目11项: /strong /span /p p 　　1、原辅料库、包材库面积较小，不能分类、分区、离墙存放，较拥挤。 /p p 　　2、2016年度《空气洁净度检测报告书》(报告编号：201645)部分项目不符合规范要求，如内服配制间、内服分装间换气次数不符合规范要求(只达12次) 化糖间0.5微米的悬浮粒子超标 主要操作间的照度均达不到300Lx，未采取相应的整改措施。 /p p 　　3、外墙进入化糖间的蒸气管道与墙壁连接部位未密封。 /p p 　　4、微生物限度检查缺少相应的阳性对照间。 /p p 　　5、物料无入库验收记录、物料货位卡，部分物料领用记录不规范，物料无法按批号进行追溯。 /p p 　　6、复方樟脑酊、颠茄酊未按要求阴凉储存。 /p p 　　7、内服器具洗涤间使用铁丝球做为器具洗涤工具。 /p p 　　8、配制规程和配制记录中缺少具体的配制参数，如单糖浆配备过程中缺少加热温度、加热时间等参数。 /p p 　　9、未制订原辅料和内包材的检验操作规程 成品检验记录缺性状和装量检查项目。 /p p 　　10、部分管理文件从2006年至今未审核修订。 /p p 　　11、滴定液未按要求进行双人标定。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、现场检查泉州市正骨医院发现缺陷项目15项: /strong /span /p p 　　1、部分人员按《医疗机构制剂配制质量管理规范》培训不到位。2、洁净区内缺少相应的酒剂、搽剂的灌装间，器具和洁具洗涤共用一个功能间 药材净制、炼蜜、炸枯、炼油工序在同一操作间操作 中药饮片烘干使用的HX-20热风循环烘箱位于附属楼五层楼梯口 缺少一般区的更衣区域。 /p p 　　3、中药饮片和制剂成品存放于同一库房 内包材库通风防潮措施不足，现场检查时发现有霉味 /p p 　　4、洁净区内的干燥间和清洁间内表面不光滑。 /p p 　　5、洁净区内空气洁净度监测未按《洁净区使用、管理和监测制度》执行。2015年度《空气洁净度检测报告书》部分项目不符合规范要求，如总混间、制丸间一、制丸间二、缓冲间换气次数不符合规范要求，主操作间照度达不到300Lx。 /p p 　　6、制水车间位于洁净区内，制水车间与提取车间之间的墙壁存在多处的缝隙。 /p p 　　7、洁净区与一般区的压差达不到10帕。 /p p 　　8、空调净化系统新风采集室内风，部分新风过滤后进入初效前段，部分新风与回风混合后直接进入中效前段，初效、中效两端未安装压差装置。 /p p 　　9、纯化水采取二级反渗透制备，但缺少一级反渗透水储罐。 /p p 　　10、微生物限度检查缺少相应的阳性对照间。 /p p 　　11、物料无入库验收记录、物料货位卡 伤科搽剂和正骨活络油未按阴凉条件储存 贮存于内包材中转间的空心胶囊无标识，从2016年12月2日使用完后一直放置于内包材中转间。 /p p 　　12、胶囊填充机清洁不彻底，有残留的空心胶囊 胶囊填充间高效口有残留药物粉尘。 /p p 　　13、《生产操作规程》中散剂品种的工艺流程与《福建省医院制剂配制规程》不一致，在低温间歇灭菌工序前增加了一道烘干工序。 /p p 　　14、竭七胶囊配制中三七净制后无称量记录。 /p p 　　15、该制剂室无相关的自检记录。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 五、现场检查福建医科大学孟超肝胆医院(福州市传染病医院)发现缺陷项目15项: /strong /span /p p 　　1、制水岗位操作人员操作技能培训效果不佳。 /p p 　　2、洁净室内个别功能间现场发现有蚊子 中药饮片仓库门缝较大，防止昆虫和其他动物进入措施不足。 /p p 　　3、内服器具洗涤存放间水池与地面接口出现开裂 洁具洗涤存放间地面有霉迹。 /p p 　　4、未配置鲜金线莲榨汁设备。 /p p 　　5、部分已停用设备未及时搬出生产场所，如：DTQ新型自控多功能中药提取器、多功能无级调程自动泡罩包装机等 中药提取车间用于提取液过滤的筛网已破损，未及时更换 中药提取车间的蒸汽输送管道部分保温材料脱落，裸露部位金属材料生锈腐蚀较为严重，存在安全隐患。 /p p 　　6、未建立物料台账 物料采用货位卡管理，但已使用完的物料货位卡未归档，无法对物料进行追溯。 /p p 　　7、未规定鲜金线莲及鲜金线莲汁、中药提取液的储存条件及储存期限。 /p p 　　8、降酶灵胶囊标签、说明书中功能与主治未按省局新颁布实施的医疗机构制剂规程相应内容及时更新。 /p p 　　9、现场未能提供洁净室地漏定期消毒记录，地漏液封出现混浊及颜色发黑的情况，个别地漏有蟑螂出没。 /p p 　　10、抗纤I号片配制操作规程制定内容不完整，未制定相关操作工序的技术参数，可操作性不强。) /p p 　　11、现场使用的《YG.10B易拉瓶自动灌装机操作规程》无制定、审查和批准人的签名。 /p p 　　12、磨粉设备清场不彻底，现场发现设备内部有残留物 YG 10B易拉瓶自动灌装机灌装部位(含玻璃活塞、硅胶管)清洗不彻底 100万CC热回流提取浓缩回收机组中的提取罐内的管道出口有霉迹。 /p p 　　13、批制剂记录内容不完整，个别配制环节未在批记录中体现。 /p p 　　14、部分制剂用的原辅料未按标准进行检验后使用。 /p p 　　15、自检记录未见评价及改进措施。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　六、现场检查福州市皮肤病防治院发现缺陷项目11项及相关需要说明问题4项： /strong /span /p p 　　1、仓库管理人员及检验人员对本岗位岗位技能培训效果不佳。 /p p 　　2、未单独设置成品库，现场检查时成品存放于外包装间 包材库面积偏小，不能满足生产实际需要。 /p p 　　3、酊剂分装间部分墙面有霉迹。 /p p 　 strong 　4、化验室未配置纯化水检验用所需电导率检测仪器。 /strong /p p 　　5、物料货位卡内容不完整，未体现规格、有效期等信息 货位卡未按产品批号分开填制，无法对物料去向进行追溯 包材仓库内用于洗剂、溶液剂内包装的塑料瓶未密封存放 个别物料在仓库内称量发放，如单、双硬脂酸甘油酯。 /p p 　　6、成品存放场所未设置温湿度调控及监测设备，需阴凉储存的薄荷脑、鱼肝油等原料存放场所温度超标(现场温湿度显示装置显示温度为27℃)。 /p p 　　7、复方硫磺洗剂2号标签中主要成分标识有误：把“硫磺”误写成“雷磺” 补骨脂酊标签中“注意事项”项下内容与注册批件不一致。 /p p 　　8、检查发现补骨脂酊、含酚炉甘石洗剂和尿素乳膏未制定中间品检验规程。 /p p 　　9、留样观察室工作制度无文件制定人、复核人及批准人签字及批准日期。 /p p 　　10、检查发现补骨脂酊、含酚炉甘石洗剂和尿素乳膏批检验记录“检查”项未检验 部分制剂用原辅料未按标准检验后使用。 /p p 　　11、2016年自检记录缺问题评价及改进措施。 /p p 　　需要说明问题4项： /p p 　　1、在省局已发布的“福建省医疗机构制剂规程1-8批品种目录公告”中，涉及该院制剂品种13个。该院未按照文件要求，对涉及的制剂品种进行相关文件(如：制剂规程、检验规程、标签说明书)的修改。 /p p 　　2、酊剂配制间内使用的抽滤装置未配置防爆型电机，存在安全隐患。 /p p 　　3、该院制剂成品及纯化水的微生物限度检验项目委托本院化验室检验。 /p p 　　4、该院部分制剂品种(地塞米松冰片乳膏、复方氢化可的松乳膏、氢松鱼石糊、粘膜溃疡脂、地塞米松磷酸钠乳膏)使用激素类原料配制，与其他制剂品种共用生产设备。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、现场检查三明市皮肤病医院发现缺陷项目13项及相关需要说明问题2项： /strong /span /p p 　　1、制水岗位操作人员及检验人员对本岗位技能培训效果不佳。 /p p 　　2、制剂室现有面积、洁净区功能间与所配制制剂剂型和规模不相适应 制剂室未配备产品阴凉留样场所。 /p p 　　3、制剂配制用95%乙醇存放场所排气扇不能启动，照明设施及其开关无防爆功能 原辅料常温库内设有一厕所，防污染措施不到位。 /p p 　　4、未对洁净室内空气的微生物数和尘粒数开展定期检测。 /p p 　　5、洁净区内灌装间与空调机房出入门加锁关闭，门下部有一回风口与外界直接相通。 /p p 　　6、制剂室现有纯化水制备设备产量不能满足现有制剂配制需要。 /p p 　　 strong 7、未制定纯化水制备系统使用、维护、保养管理制度，未定期更换纯水机滤芯。 /strong /p p 　　8、个别物料在仓库内称量发放，如硬脂酸。 /p p 　　9、地塞米松冰片乳膏、硼酸洗剂、炉甘石硫磺洗剂说明书的“适应症”、“用法用量”等内容与省局发布的规程不一致 所有制剂品种的标签、说明书无“本制剂仅限本医疗机构使用”字样。 /p p 　　10、中间品未制定检验操作规程。 /p p 　　11、药检室留样管理规程(文件编号：JYSOP-007-00)对产品留样时间、样品销毁方式制定不科学。 /p p 　　12、对照品、滴定液未制定管理办法 部分原料未按法定标准检验，只进行了部分检验。 /p p 　　13、2017年自检记录缺问题评价及改进措施。 /p p 　　需要说明问题2项： /p p 　　1、在省局已发布的“福建省医疗机构制剂规程1-8批品种目录公告”中，涉及该院制剂品种11个。该院未按照文件要求，对涉及的制剂品种进行相关文件(如：制剂规程、检验规程、标签说明书)的修改。 /p p 　　2、该院部分制剂品种(地塞米松冰片乳膏、克氯乳膏、曲安缩松乳膏、复方克林霉素搽剂、粘膜溃疡脂、地塞米松新霉素糊)使用激素类原料配制，与其他制剂品种共用生产设备。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 八、现场检查福建省南平市第一医院发现主要缺陷项目1项，一般缺陷9项： /span /strong /p p 　　主要缺陷为部分原辅料、半成品未开展取样及检验工作。 strong 部分仪器不符合物料检验要求，如复方薄荷脑滴鼻液成品的樟脑鉴别所用的紫外分光光度计(型号7520)不能在230nm到350nm波长间进行扫描，不能精确测定吸收值峰值。用于呋麻滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定所使用的旋光仪(型号WZM001)不能正常使用。 /strong /p p 　　一般缺陷为 /p p 　　1、纯化水管道上穿洁净室顶部处部分接口不严密，有缝隙 洁净走廊墙壁与地面交界处的部分弧形接口开裂。 /p p 　　2、空气净化系统维护保养不到位，无初中效清洗更换相关记录，空调净化机组间存放大量杂物。 /p p 　　3、不合格品区设置在楼道走廊，未上锁管理。 /p p 　　4、部分配制用设备、容器无清洁状态标识。 /p p 　　5、纯化水管道未标识内容物及流向。 /p p 　　6、部分成品(如水合氯醛)未按要求阴凉储存。 /p p 　　7、外用工具间存放的标准筛清洗不彻底，残留少量白色粉末。 /p p 　　8、50%硫酸镁溶液(批号20170207,批量40000ml)配制记录不完整，缺少分2次配制20000ml，再混合成40000ml的配制过程记录。 /p p 　　9、未制定液体定量灌装机(型号ZYG30ml)的清洁标准操作规程。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 九、现场检查南平市疾病预防控制中心皮肤病性病防治院中心门诊部发现主要缺陷项目1项，一般缺陷10项： /strong /span /p p 　　主要缺陷为： /p p 　　部分制剂品种未制定原辅料、半成品的质量标准和检验操作规范。部分原辅料、半成品未开展取样及检验工作。 /p p 　　一般缺陷为: /p p strong 　　1、纯化水系统制水设备无状态标识。 /strong /p p 　　2、空气净化系统维护保养不到位，男一更间安装的压差计损坏未及时更换。 /p p 　　3、、物料仓库存放的物料无状态标识，未划分不合格品区。 /p p 　　4、原辅料库和成品库无相关温湿度记录，无降温除湿设备和防虫纱窗，成品库无货位卡并存放无关的杂物。 /p p 　　5、部分配制用设备、容器无清洁状态标识。 /p p 　　6、配制规程内容不够完整，缺部分具体操作步骤和技术参数等内容。配制记录设计内容不完整，配制过程的记录内容不全。 /p p 　　7、检验记录书写不规范，如有效数字使用不规范，含量检测项目未计算相对标准偏差。成品硼酸氧化锌粉(批号170508)检验记录缺干燥失重项目检测的数据。 /p p 　　8、洁具清洗间地漏无消毒液液封，用水管道未标识内容物及流向。 /p p 　　9、部分成品和原辅料(如氯倍他索尿素软膏、鱼肝油)未按要求阴凉储存。 /p p 　　10、FZ-1型半自动乳膏定量灌装机未制定标准清洁操作规程。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、现场检查福建省南平市人民医院发现主要缺陷项目1项，一般缺陷8项： /strong /span /p p 　　主要缺陷为： /p p 　　部分用于制剂的中药材(如三七)、中药饮片(如当归、炙甘草)未开展取样及检验工作。部分制剂品种(如大黄微粉胶囊)缺直接入药的中药粉末入药前的微生物限度检查。 strong 缺部分物料检验所需要仪器设备，如用于复方呋喃西林滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定的旋光仪，用于隆力福胶囊成品的三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱仪。 /strong /p p 　　一般缺陷为： /p p 　　1、口服液灌装间墙壁与地面交界处的部分弧形接口开裂 蒸汽管道上穿洁净室顶部处接口不严密，有缝隙 更衣间、收膏间的洗手池表面锈蚀。 /p p 　　2、空气净化系统维护保养不到位，无初中效清洗更换相关记录，空调净化机组间存放大量杂物，男更衣室、女更衣室安装的压差计损坏未及时更换。 /p p 　　3、物料仓库存放的物料无货位卡，未划分不合格品区。 /p p 　　4、中药材三七外包装无产地、批号、采收日期等信息。 /p p 　　 strong 5、用于中药饮片粉碎的设备无设备铭牌，无状态标识。 /strong /p p 　　6、调配液罐(型号PYG-200)清洁不彻底，罐内残留少量的液体。 /p p 　　7、九九降压1号胶囊(批号20170606)批记录未记录中药饮片白芍、钩藤粉碎过筛和胶囊填充的过程。 /p p 　　8、中药材及中药饮片洗涤、浸润、提取用水未定期检验。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十一、现场检查福建中医药大学附属人民医院发现主要缺陷项目2项，一般缺陷6项： /strong /span /p p 　　主要缺陷为 /p p 　　1、制剂室储存物料的库房面积与所配制制剂不匹配。购进的五桶口服液玻璃瓶盖存放于制剂大楼三楼走廊，未严格按照物料购进验收管理规程进行验收，产品外包装无厂家、批号等信息，且无货位卡 合格物料、待验物料及不合格物料未分别存放，且无明显标识，制剂大楼二楼原辅料暂存间内水杨酸等原料货位卡未记录批号 制剂大楼二楼洁净走廊内存放有12筐250ml玻璃瓶及两筐空试剂瓶 标签说明书存放于制剂大楼四楼空调机房内，未按品种、规格专柜(库)存放 /p p 　　2、药检室未能履行其主要职责： /p p 　　(1)成品检验微生物限度检查项目未能进行阳性对照试验 /p p 　　(2)未定期监测洁净室的微生物数和尘粒数 /p p 　　(3)毒性试剂未建立购进使用台账 /p p 　　(4)冰箱内存放已配制的胰酪大豆胨液体培养基、胰酪大豆胨琼脂培养基等未标注有效期。 /p p 　　一般缺陷为： /p p 　　1、菌检室空调系统关闭与打开两种状态下，一更与二更压差计指数均为10Pa /p p 　　 strong 2、药检室未配备电导率仪 /strong /p p 　　3、容器具存放间内已清洁容器无清洁状态标识 /p p 　　4、中药制剂配制规程未及时修订，批准日期为2005年，中药材质量标准仍为《中国药典》2005年版 化药制剂配制规程缺少原辅料、中间产品的质量标准、技术参数等，且无文件制定、批准人签名 /p p 　　5、《紫草油配制规程》(PZ-Sop-65-00)规程规定加热前浸渍半天，紫草油(批号：170325)配制记录浸渍时间为48小时，且未记录浸渍起始、结束时间 /p p 　　6、主要原辅料来源发生变更时未进行再验证。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、现场检查福建医科大学附属第一医院发现主要缺陷项目1项，一般缺陷7项： /strong /span /p p 　　主要缺陷为： /p p 　　1、该院制剂微生物限度检查项目在该院检验科内完成，未对每批制剂及纯化水储罐用水进行微生物限度检验，无法提供样品交接记录，制剂微生物限度检验记录中检验数据的填写及检验人员签名均为制剂室工作人员 需进行微生物限度检查的成品未及时送检，如：复方氯霉素洗剂(批号：20161114)生产日期为2016年11月，微生物限度检验记录中检验日期为2017年4月7日，药品检验合格报告日期为2016年11月14日，制剂于2016年11月放行，但未记录制剂质量审核日期。 /p p 　　一般缺陷为： /p p 　　1、部分容器具存放于外用原料暂存称量间 /p p 　　2、内服原料称量间标准砝码已生锈未更换 /p p 　　3、未根据洁净式空调洗消规程(文件编号：GC-PZ-WS-KT)对空调系统进行清洁保养 /p p 　　4、原辅料货位卡未记录批号 /p p 　　5、留样间无温湿度调控设备 /p p 　　6、配制规程缺少原辅料、中间产品的质量标准、技术参数、包装材料的要求等信息 配制记录内容不全，如：克氯乳膏(批号：170613)未记录有关设备名称与操作记录、称量过程、温度控制参数等，装量差异检查未记录数据 /p p 　　7、外用制剂1功能间内配液罐(MF-100)清洁不彻底，罐体仍有白色粉末残留 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、现场检查宁德市中医院发现一般缺陷7项： /strong /span /p p 　　1、提取车间无防虫措施 /p p 　　2、工作间未按制剂工序要求合理布局，制粒工序与干燥工序共用功能间，摇摆式颗粒机与热风循环风箱共同放置在干燥间 菌检室与阳性对照检查室未分离，阳性间无传递窗 /p p 　　3、药剂科中药材仓库(制剂室所用中药材领用处)内荷叶(批号：1608099，浙江华宇药业股份有限公司)直接放置于地面 原药材及中药饮片未严格分区存放，已合格的中药饮片仍存放于待验区 未对原辅料库内存放的甘草流浸膏(批号：160923，福州海王金象中药制药有限公司)退库的数量进行复核 原辅料库内抽检后剩余的250g氧化锌粉(批号：20170101)包装袋敞口存放 水杨酸甲酯货位卡名称未使用药品通用名 /p p 　　4、配制规程不完善，未体现原辅料、包装材料的质量标准，个别工艺参数未制定，如脉康宁胶囊配制规程(SOP-PZ018-04-01)未规定提取液与粉末混合时间 配制记录内容不完整，如清淤排石颗粒(批号：170404)未记录烘干时间、烘干铺盘厚度、在线装量差异监测数据、熔封温度等，脉康宁胶囊(批号：170102)未记录混合起止时间 /p p 　　5、椎消突胶囊配制规程(SOP-PZ019-04-01)规定煎煮分为两次，每次1小时，与《福建省食品药品监督管理局关于发布福建省医疗机构制剂规程第三批品种目录的通告》中规定的煎煮分为两次，每次1.5小时不符 /p p 　　6、锌氧油(批号：170302)配制记录描述为在研钵中研匀，实际操作为在不锈钢盆中搅匀 /p p 　　7、玫瑰红钠琼脂培养基已过有效期未及时清除 滴定液标定记录未体现复标人操作。 /p p 　　福建省食品药品监督管理局要求辖区市食品药品监管(市场监督)部门督促相关医疗机构限期整改，同时应继续加强对医疗机构制剂的监督检查。 /p

关于清洁度# 无处不在的清洁度检测 对于现代工业及制造业而言，清洁度的检测已经成为生产制造过程中非常重要的一个环节。我们在之前的推送中，已经和大家对清洁度进行了一系列科普，如果您想对清洁度有更全面的认知，可以点击以下链接查看我们撰写的内容： 【技术清洁度微百科】 案例分析喷油器在发动机电控系统中的作用为控制喷油量的执行器，故其故障主要表现为喷油量不准确，可能出现喷过量或喷油量不足的情况，轻则造成发动机燃烧不均匀，缺火或者熄火；大排量发动机由于扭矩较大，喷油器故障导致常喷时发动机可能熄火，最后可能导致出现活塞泵油现象而顶弯连杆重大事故，由此看来解决由喷油器清洁度造成的故障成为行业内亟待解决的重大问题。奥林巴斯CIX100可以快速、准确、自动化的检查喷油器的清洁度，可以检查颗粒大小从2.5um-42mm之间的颗粒。 现代工业标准的清洁度要求较为繁复，囊括了如VDA 19.1、VDA19.2、ISO 16232、ISO 4406、ISO 4407、USP 788、ASTM E1216-11:2016、NAS1638:1964和各类公司规范。 而CIX100系统是专为自动化清洁度检测推出的整体解决方案，该系统几乎满足各类清洁度指标。该系统设计用于满足通过一次扫描，即可检测小至2.5 μm的污染物，并可区分金属颗粒、非金属颗粒和纤维。所有部件均已针对高生产率系统数据的精确性、可再现性、可重复性以及无缝集成进行优化。通过将直观的工作流程与关键任务自动化相结合，不但有助于加快检测速度，同时还可极大地减少人为错误和污染样品的风险。奥林巴斯清洁度显微镜CIX100还支持材料检测分析，可支持的材料解决方案包括晶粒度截点法、晶粒度面积法、铸铁分析、非金属夹杂物分析、层厚度分析、枝晶间距测量、相分析、孔隙率和涂层厚度测量等。CIX100:技术清洁度检测高效方案保证精度和重复性：设备由高水准的光学技术、高灵敏彩色摄像头、简练的智能的软件构成，提供稳定的操作结果；操作性：根据易于理解的工作流程，人为操作控制到最少，无关技能和经验，任何人都能得到可靠准确的数据；高速扫描：金属/非金属一次扫描即可分类，高速拼图，3分钟左右即可扫完整个滤膜，实时显示结果，NG/OK提早预判。标准全面：支持汽车、航空航天、医疗等行业的清洁度标准，一次扫描即可获取图像和数据，多种国际清洁度标准可自由切换。

摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅（SiC）功率器件的需求不断增长，碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明，SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷（影响良率的缺陷）的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时，能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中，我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案，这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长，碳化硅（SiC，一种宽禁带半导体）成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓（GaAs）制成的传统器件相比，基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料（如GaN和金刚石）的物理性能的比较。由于具有宽禁带（4H-SiC为~3.26eV），基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作，并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性（约为Si的三倍），这使得SiC器件具有更高的功率密度封装，具有更好的散热性。与硅基功率器件相比，其优异的饱和电子速度（约为硅的两倍）允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备，例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET，以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管（SBD）。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量（eV）1.12.23.261.433.455.45击穿场（106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数（Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度（107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率（cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点（°C）142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性（室温值）对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要，因为它直接决定了碳化硅器件的性能，从而决定了生产成本。然而，低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近，碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm（4英寸）到150mm（6英寸）晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长，同时具有高刚性和化学稳定性，这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷，导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤，下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化，甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能，在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此，快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中，我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术，还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择（图2）。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM：扫描电子显微镜OM：光学显微镜BPD：基面位错DIC：微分干涉对比PL：光致发光TED：螺纹刃位错OCT：光学相干断层扫描CL：阴极发光TSD：螺纹位错XRT：X射线形貌术拉曼：拉曼光谱SF：堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类：（1）晶圆内的晶体缺陷和（2）晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样，晶体学缺陷包括基面位错（BPDs）、堆垛层错（SFs）、螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）、微管和晶界等，横截面示意图如图3（a）所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面，形成各种表面缺陷，包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等，甚至转化为产生其他缺陷，从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。（a）碳化硅缺陷的横截面示意图和（b）TEDs和TSDs、（c）BPDs、（d）微管、（e）SFs、（f）胡萝卜缺陷、（g）多型夹杂物、（h）划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知，大多数缺陷的取向与生长方向平行，因此，SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体，而且使缺陷具有可预测的取向。此外，可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而，较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷，如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中，我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错（TSDs）和螺纹位错（TEDs）都沿生长轴运行，Burgers向量分别为和1/3。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面，并带来小的凹坑状表面特征，如图3b所示。通常，TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2，几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs，即TSDs从衬底延伸到外延层，可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷，并沿生长轴传播。Harada等人表明，在SiC外延生长过程中，TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错（SFs）或胡萝卜缺陷，而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错（BPDs）另一种类型的位错是基面位错（BPDs），它位于SiC晶体的平面上，Burgers矢量为1/3。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上，密度为15001/cm2，而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道，BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光（PL）检测时显示出线形特征，如图3c所示。在SiC外延生长过程中，扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管，它是沿生长轴传播的空心螺纹位错，具有较大的Burgers矢量分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋，表现为螺旋位错。通常，微管的密度约为0.1–11/cm2，并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错（SFs）堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部，或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常，SFs的密度低于每平方厘米1个，并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而，在SiC中可以形成各种类型的SFs，例如Shockley型SFs和Frank型SFs等，因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的，它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中，特别是在离子注入中。然而，它们很难被检测到，并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂，这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外，还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷，在SiC晶片内有一个六边形空腔，它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的，通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制，它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常，表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体，其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止，胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌，其外观类似于胡萝卜的形状，密度小于每平方厘米1个，如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物，通常称为三角形缺陷，是一种3C-SiC多型夹杂物，沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面，如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程，产生了3C-SiC多型夹杂物，该夹杂物显示出锐角三角形表面特征，颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤，如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长，在外延层内产生一排高密度位错，称为划痕，或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此，正确抛光SiC晶圆至关重要，因为当这些划痕出现在器件的有源区时，会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷，在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷，如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的，从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后，应再次进行晶圆检查，以确保缺陷的位置已知，并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测，这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样，为了准确识别表面缺陷的类型，通常使用KOH（氢氧化钾）通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而，这是一种破坏性的方法，不能用于在线大规模生产。对于在线检测，需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）和共聚焦微分干涉对比显微镜（CDIC）等。对于亚表面检测，常用的技术包括光致发光（PL）、X射线形貌术（XRT）、镜面投影电子显微镜（MPJ）、光学相干断层扫描（OCT）和拉曼光谱等。在这篇综述中，我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法，并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术，即不涉及任何光学探测的技术，如KOH蚀刻和TEM，已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而，这些方法会对样品造成不可逆转的损坏，因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法，如SEM、CL、AFM和MPJ，但这些方法的通量较低，只能用作评估工具。接下来，我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（TEM）可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面，从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷，如BPDs、TSDs和SFs，可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜（STEM）是一种透射电子显微镜，可以通过高角度环形暗场成像（HAADF）获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错，而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成，用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具，但它一次只能提供一个横截面视图，因此如果需要检测整个碳化硅晶圆，则需要花费大量时间。此外，透射电镜的机理要求样品必须非常薄，厚度小于1μm，这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言，透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学，但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。（a）SFs的TEM和HAADF图像；（b）KOH蚀刻后的光学显微照片图像；（c）带和不带SF的PL光谱，而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射；（d）室温下SF的真彩CLSEM图像；（e）各种缺陷的拉曼光谱；（f）微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术，用于检测多种缺陷，例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时，在约5min内，SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后，存在许多具有不同形貌的蚀刻坑，这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示，位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管，中型凹坑对应于TSDs，小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷，制备SiC样品容易，成本低。然而，KOH蚀刻是一个不可逆的过程，会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后，需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜（MPJ）镜面投影电子显微镜（MPJ）是另一种很有前途的表面下检测技术，它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像，因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此，即使工具的空间分辨率为微米级，也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统，均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是，碳化硅晶圆受到紫外光的照射，因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外，SiC晶圆带负电，几乎等于电子束的加速电压，使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射，因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时，缺陷的带负电状态会改变等电位表面，导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术，能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像，并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（AFM）通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度，并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于，它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度，然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像，但仅限于解析表面的拓扑结构，而且耗时长，因此通量低。扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜（SEM）是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面，与SiC原子相互作用，产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观，有助于理解SiC晶体的结构信息。但是，SEM仅限于表面检测，不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光（CL）阴极发光（CL）光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁，从而发射特征光。CL设备通常带有SEM，因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析，CL给出了样品的完整描述，并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像，如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显，CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错，其蓝色发射在~422nm，TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率，但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产，基于光学的检测方法很有前途，因为它们可以保存样品，并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC，而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中，我们将介绍每种检测方法的原理，这些方法如何应用于检测缺陷，以及每种方法的优缺点。光学显微镜（OM）

导 读药物片剂中成分的分布和内部空隙的状态会影响其溶解的速度，并导致其疗效的差异。在含有不同成分的多层药物的片剂中，药物层厚度的不均匀性可阻止各层获得足够的疗效。因此，片层厚度和压片角度是重要的质量控制标准。 实验方法使用XRAY透视和CT 扫描，对其内部进行扫描和分析。除了不需要任何特殊的预处理，X射线CT检查系统允许在不损坏样品的情况下获得内部信息。因此，它们可用于三维观察和分析药物层的分布状态或厚度。 实验方法使用XRAY透视和CT 扫描，对其内部进行扫描和分析。除了不需要任何特殊的预处理，X射线CT检查系统允许在不损坏样品的情况下获得内部信息。因此，它们可用于三维观察和分析药物层的分布状态或厚度。 具体案例数据本例描述了使用inspeXio SMX-90CT Plus台式微焦点X射线CT系统（图1）分析两种药片。图1 inspeXioSMX-90CT Plus台式微焦点X射线CT图2 样品照片：左边片剂A,右边片剂B 在本例中，观察到两种具有不同结构的片剂（片剂A和B）（图2）。片剂的透视图像如图3所示。片剂A （左） 片剂B（右）图3 片剂透视图图4片剂A的CT效果图（左）图5片剂B的CT效果图（右）图6高密度药物分离的片剂A 分析片剂图像的一个例子除了观察片剂内部外，CT X射线图像还可用于执行各种图像分析。在本例中，利用CT数据结合三维图像处理软件，分析药物的分布状态，分析药物的层厚。 图6所示为片剂A与高密度药物分离的区域。这些区域使用VGStudio MAX 3D图像处理软件（来自Volume Graphics GmbH）以及缺陷和夹杂物分析模块隔离。这种图像处理软件可以对分离的体积进行颜色编码，从而可以确定药物在三维空间的分布和每个体积的大小。 图7测量B片包衣厚度示例 图7示出了分析片剂B中的层厚度的示例。该分析是使用VGStudio MAX 3D图像处理软件与厚度分析模块一起执行的。厚度用从红色到蓝色的颜色进行颜色编码，其中最薄的区域用红色表示，最厚的位置用蓝色表示。这样可以直观地理解厚度变化的分布。 结论应用inspeXio公司的SMX-90CT-Plus结合三维图像处理软件，可以对片剂内部进行观察和特征分析。利用该系统对药物的分布和厚度进行定量和非破坏性分析，并对其他性质进行评价，对药物的开发尤其有用。inspeXio SMX-90CT Plus由于其紧凑的工作台设计和简单的操作，是一个非常有用的工具，可以快速、方便地获得关于药片内部的信息。 撰稿人：宁棉波

按照2023年国家各区域质控工作方案的要求，西北质控中心于2023年7月25日派陕西省环境监测中心站的技术人员配合华南区广东省环境监测中心站对西北区域内的站点进行交叉检查。交叉检查内容包括对西北区域内3%至5%的国控网城市空气自动站开展SO2、NOX、CO和O3、PM10和PM2.5运维规范性和数据准确度检查。数据是开展一切分析工作的基础，数据质量问题是核心，而站点是否正常运行掌握着分析工作准确性合理性的“命脉”，因此保证站点仪器的正常运行、提高数据质量就成了监测人工作的重中之重。此次的交叉检查正是对在监测站房仪器的一次全面“体检”，有助于及时发现问题、解决问题、弥补不足，是对全西北区站点运行情况的摸底排查，同时也是各个技术人员交流经验、提升专业技能、取长补短的良好平台。检查人员到达站点后，认真查看站房环境、仪器状态，对站房环境保障情况、采样系统维护效果、仪器日常维护效果、质控控制效果、监测项目标识情况、通讯系统维护效果、运维人员情况、档案记录、运维工作完成情况等多个方面进行了系统且详尽的检查和评估，针对发现的问题及时跟站点负责人员进行交流与反馈，后续也将持续跟进整改情况。 　　为检查仪器的运行状态，评估监测数据的准确性，检查人员需用携带的设备与站点设备进行数据比对工作。“头顶烈日，面朝仪器”——检查技术人员在经过严格选取的比对仪器的架设位置上，一丝不苟的调整仪器参数，每一个数字都严格按照比对要求精心设定，用自己的专业性、严谨性保证比对工作的顺利进行，确保比对结果可以客观合理地对站点仪器的运行状态进行评估，为此次交叉检查工作整体的结论提供真实客观准确的比对数据。 　　此次检查的开展打响了环境空气自动监测质量监督交叉检查“西北第一战”，标志着环境空气自动监测质量监督交叉检查工作的全面开始。此次交叉不仅仅展示整体西北区域监测水平和监测工作成果，同时也是西北区域监测人员外查内省的良好时机。相信通过此次交叉检查，发扬优点查漏补缺，西北区域的监测质量会更上一层楼，更能保证环境监测数据“真、准、全”，更好地支持生态环境数据分析工作，为生态环境决策与管理提供强有力的支撑。

2019年5月30-31日，第二十一届全国炼钢学术会议在西安成功举办，本次会议主题为 “促进炼钢 -连铸科技进步，适应钢铁工业智能化、绿色和产品牌转型”。欧波同（中国）有限公司应邀参会，为钢铁行业带来了OTS一键夹杂物分析系统。欧波同特聘专家童捷失博士在会上作《OTS夹杂物分析方法探讨》技术报告，和与会专家们共同交流钢铁夹杂物分析技术在实践中的应用与创新。 会议现场OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套集蔡司扫描电镜、大面积高速能谱探测器、夹杂物自动分析软件及样品洁净度评价建议为一体的综合性分析系统，该系统不仅具有完备的电子光学成像系统，能对钢中非金属夹杂物微观形貌进行清晰观察，而且能通过大面积高速X射线能谱仪，自动对试样选定区域内所有的非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。分析结果可直观显示在包含氧化物、硫化物、氮化物等七大类多元相图中。系统的突出特色在于，能够根据夹杂物的成分、数量、尺寸及分布给出样品的洁净度评价，并根据用户输入的钢种类、取样工位给出较合理的生产建议。童捷失博士在报告中详述了OTS夹杂物分析系统在工作原理及优势，并得到了现场专家的认可与关注。这是夹杂物分析方法的创新与突破，能够为钢铁行业客户带来更便捷高效的体验。欧波同将再接再厉，优化电镜自动夹杂物分析系统，将解决方案、应用技术推向更智能的阶段，助力炼钢-连铸行业发展。在炼钢生产关键技术方面，进行成效显著、持之以恒的深入探索。

AVI，外观检测技术基于视觉传感器的智能检测系统在检测系统的智能化、柔性、效率等方面比接触式检测方法具有更大的优越性广泛应用于PCB检测领域 AVI非常适合生产现场的在线、非接触检测及监控代替人眼在高速、大批量、连续自动化生产流水线上进行在线检测，具有测量过程非接触、迅速、方便、可视化、自动识别、结果量化、定位准确、自动化程度高等特点。 正业科技AVI-1000系列PCB外观检查机，检测能力尤其出众，适用于PCB出厂前的外观检查，对其缺陷、瑕疵进行检测，自动上料，出料自动水平堆叠，自动运输到VRS工位。 PCB外观检测专家 √检测精度：达50μm(2mil)线宽或线距。√ 检测幅面：达到 350mm x 400mm。√ 可选择分辨率：35μｍ、25μｍ、18μｍ、10μｍ 。 广泛的缺陷检测范围1.阻焊:积墨，污染，刮伤，漏印，曝偏，露铜。2.字符:模糊，漏印，错字，多印，错色，印偏。3. 化金板，OSP板，化银板，化锡板。4. PAD：刮伤，氧化，沾漆，缺口，残铜，污染，表面不平。5. 孔/外形：漏钻/塞孔，漏锣。6. 喷锡板，白油喷锡板。7. 单检功能(可单独检焊盘/阻焊)。8. 指定重点检测区域或单元报废不检区域(手指位渗金检测及BGA重点检测)。9. 其他客制化检测功能。 检测流程 1、上料，机械自动抓取线路板 2、实时检测，并快速完成出料 3、经传送带自动运输下一个工序 产品优势

仪器信息网讯 随着钢铁冶金企业管理现代化、装备大型化、生产高速化的不断发展，对分析检测技术的要求也在不断提高，全自动分析设备逐渐成为冶炼过程品质管理和控制的主要手段；为此，2011年5月27日，由南京和澳自动化科技有限公司主办，岛津国际贸易(上海)有限公司、日本爱斯特(STC)有限公司协办的“冶金炉前快速分析系统设备展示会”在南京国际会议大酒店如期召开；40余名来自钢铁、冶金领域的技术专家与相关部门负责人参加了此次交流会。 会议现场 　　岛津公司多年来向全世界提供在冶金质量管理系统必不可少的光电发射光谱仪，自1953年开始至2011年5月，在全球已实现约5000台以上光电发射光谱分析仪的销售业绩，其产品广泛应用于钢铁、有色、冶金、机械、汽车制造等行业，并在中国拥有着良好的客户基础；在全自动分析光谱系统上，岛津一直与南京和澳、日本STC有合作：岛津提供光谱分析装置• X射线分析装置• ICP光谱分析装置，南京和澳、日本STC分别提供相关样品处理产品。 日本爱斯特(STC)有限公司社长永岛正嗣先生致辞 岛津国际贸易(上海)有限公司大型分析仪器部事业部部长朱建农先生致辞 南京和澳自动化科技有限公司总经理尹如女士致辞 　　此次岛津公司联手南京和澳、日本STC举办交流会，旨在为国内冶金行业提供贴近市场需求的炉前快速分析系统解决方案，日本爱斯特(STC)有限公司社长永岛正嗣先生、岛津国际贸易(上海)有限公司大型分析仪器部事业部部长朱建农先生、南京和澳自动化科技有限公司总经理尹如女士出席会议并致辞。 日本爱斯特(STC)有限公司经理王智勇先生 报告题目：STC分析样品预处理装置介绍 　　日本爱斯特(STC)有限公司经理王智勇先生首先介绍了STC分析样品前处理装置的研制历史，STC 公司创建1991年4月，主要面向钢铁领域，设计、制作出符合客户要求的各种分析样品前处理装置；1992年3月，开发了自动带式研磨机；1994年12月，开发了铣削式样品处理机；1995年9月，开发了杯状砂轮式样品研磨机，以及开发了全自动样品分析前处理装置；1998年12日，开发了旋转切削式铁屑收集装置；1999年12月，开发了全自动ICP前处理装置；2003年2月，开发了矿渣样品分析用采样装置。并通过事例阐述了分析样品前处理过程及不同形状样品处理时间比较等。最后重点介绍了SM型全自动样品切削机、AP型全自动气体分析预处理装置、SG型全自动样品研磨机、SBL型带式研磨机等几款本次带到中国的参展装置。 岛津制作所分析计测事业部光谱分析部深山隆男先生 报告题目：光电发射光谱分析仪/全自动系统 　　岛津制作所分析计测事业部光谱分析部深山隆男先生首先向与会代表介绍了岛津光电发射光谱分析仪的发展史：1935年，制造日本第一台分光摄谱仪；1953年，研制完成直读式分光分析仪(大气型分光器用于有色金属行业)；1960年，开发出真空型发射光谱分析仪(可以分析C、P、S、B等真空紫外波长范围的元素)；1974年，开发钢中铝的状态分析法(专利技术)；1978年，开发脉冲分布测光法(PDA方法)；1988年，基于光学系统的新技术用GDS成功实现超紫外领域的测定(H:121nm、0:130nm、N:149nm)；1989年，实现铸铁中氮元素(N)的以质量控制为目的的分析；1995年，实现钢中氮元素的控制为目的的分析；1999年，与川崎合作共同开发钢中夹杂物测定的新技术；2002年，修改日本钢铁火花放电发射光谱分析法；2010年，开发采用数字电源的高分辨率分光器。并重点介绍了岛津最新光电发射光谱仪产品PDA-8000的相关情况，最后对岛津公司的光电发射光谱分析仪/全自动系统拥有的良好销售与应用业绩进行了简要介绍。 岛津国际贸易(上海)有限公司大型分析仪器部市场部经理于晓林先生 报告题目：岛津全自动发射光谱分析装置 　　岛津国际贸易(上海)有限公司大型分析仪器部市场部经理于晓林先生首先介绍了岛津-STC全自动系统、岛津-和澳全自动分析系统以及岛津公司发射光谱分析装置PDA-8000、PDA-7000的相关情况。并重点介绍了全自动发射光谱分析系统相关特点：(1)要求严格的质量管理精度：保证大量样品分析的一致性，消除人为因素影响、保证分析质量控制，以及拥有自动装置校正等；(2)简便的操作性能：实现依据接收的样品ID指令自动启动，自动输出分析结果；(3)快速处理：采用高速机械手(三菱或ABB产品)，能实现样品缺陷可以提前检出；(4)优良的保证安全系统：配置保证安全的罩子(附有安全锁)，拥有故障原因告知功能。最后详细介绍了自动分析处理流程：样品采集(从前处理装置采集样品)，样品表面检查(避开样品缺陷位置、提取正常位置)，分析过程(依据R管理最多4次分析)，样品ID印刷(样品识别)，样品保管(依据样品ID分别保管)。 南京和澳自动化科技有限公司总工程师杨洋先生 报告题目：炉前快分实验室设备简述 　　南京和澳自动化科技有限公司总工程师杨洋先生首先介绍了公司概况，和澳成立于2001年，是国内率先从事专业制样设备的加工型企业，其产品主要应用于冶金行业的炉前快速分析实验室，与光电直读光谱仪、X-射线荧光仪、氧氮仪及红外碳硫仪等分析仪器相配套，进行分析试样的制备；以及用于热轧、冷轧薄板等金属板材之物理性能检验前工序的专用制样设备。并重点介绍了与光谱分析仪配套的设备、与荧光分析仪配套的设备、与气体分析配套的设备、与物理实验配套的设备四大类、十九个产品，主要产品有：快速铣样机、砂轮磨样机、砂带磨样机、切割机、振动磨、压样机、自动渣样机、液压冲样机、实验室专用剪切机等。最后介绍了风动送样自动化系统(机械手方式、导电环方式)、荧光分析自动化系统、光谱分析自动化系统(一对一自动化系统、二对二自动化系统)。 自动化现场演示与交流 会议合影 　　关于岛津 　　岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 　　目前，岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络 60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 　　岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。

近日，在2023德国斯图加特质量控制测试及仪器仪表展览会（Control Show）上，Comet Yxlon（依科视朗）发布了一款全新的自动分析软件，这款软件可用于改善电池产品的质量控制。随着新能源汽车市场的崛起，电池制造市场在近几年中被带动并获得了巨大的增长潜力。同样，为了确保电池产品的性能和安全，对检测技术的需求则处于不断增长中，提高生产良率和提升电池制造商的产能变得越来越重要。X射线技术则是这一问题的最佳解决方案，尤其是计算机断层扫描（CT）技术，这一技术特别适用于检测分析电芯，模组，甚至是整个电池包的内部细节及潜在缺陷。为了确保复杂并且作为主要蓄能作用的电池单元能够正常发挥效能，在生产过程中则不能出现任何差错。有诸多因素会导致产品失效，如：断裂、气泡夹杂、异物、变形褶皱、极耳焊接缺陷，以及正负极极片对齐不良等。当发生极片对齐度不良缺陷时，可使阴阳极相互接触从而导致短路，电池将会变得非常危险，甚至导致自燃起火。安全问题在电池检测中始终是最重要的环节。因此，检查并测量极片对齐度是最优先的首要任务。客观、可靠、且可重复的检测结果通常在CT检测过程中的只能通过软件分析并实现。同时，软件的另一个优势则是可以稳定且持续的工作。依科视朗3D可视化图像分析软件——Dragonfly，可建立深度学习模型，在发现潜在缺陷方面具有极高的灵敏度。此外，该自动分析功能够适应不同生产商的具体需求。电池深度检测能够实现全自动的极片对齐度检测，在合适夹具的辅助下甚至可以实现整个产品批次性检测。检测报告同样会以自动的方式生成，提供有关每个电信的状态信息，所获取的大数据则能够被用于生成趋势统计，帮助优化生产工艺，大幅提高生产良率。

4月16日，鞍山市市委副书记、代市长吴开华一行领导走进高新区，就全力服务企业发展和项目建设，持续优化营商环境，深入实施好全面振兴新突破三年行动进行调研。 企业走访首站，吴开华市长在市政府秘书长刘广新和高新区党工委书记、管委会主任郑思南的陪同下，莅临欧波同科技产业有限公司（以下简称“欧波同”）进行参观考察，详细了解企业推动高质量发展、推进科技创新、打造自主品牌等情况。这是吴开华市长正式上任后对鞍山市区内企业的首次走访，体现了鞍山市政府领导对欧波同的重视与关怀。 吴开华市长一行在欧波同集团董事长皮晓宇的陪同下，深入了解了企业自主研发项目及重点业务方向。在参观实验室的过程中，吴开华市长对欧波同自主研发的智能锂电池材料分析系统、OTS IncA 钢铁夹杂物分析系统、智能煤岩分析系统、AI 智能金相图像分析系统等产品给予了高度肯定，希望欧波同坚定发展信心、抓住发展机遇，加速高端仪器设备及其相关软件的研发进程，实现国产化创新应用的更多突破。在增加对鞍山地区的产业投资力度、促进自身发展的同时，为鞍山经济发展贡献更多力量。吴开华市长还强调，政府会全力支持高新技术和“专精特新”企业创新发展，要强化科技型人才引进培育，为突破“卡脖子”难题提供支撑。 十九大以来，科技创新已成为推动高质量发展的动力。4月16日，《求是》杂志发表中共中央总书记、国家主席、中央军委主席习近平的重要文章《加快构建新发展格局 把握未来发展主动权》，再次强调要加快科技自立自强步伐，解决外国“卡脖子”问题。科技创新的重点在于关键技术的突破，而高端科研仪器在此环节的重要作用日渐凸显。在中国科协第十次全国代表大会上，习近平总书记曾强调“要从国家急迫需要和长远需求出发，在基础原材料、高端芯片、工业软件、科学试验用仪器设备、化学制剂等方面关键核心技术上全力攻坚”。 欧波同作为国内材料分析数字化解决方案服务商，在政府鼓励科研领域开拓前沿技术、力争创新高地的背景之下，坚持“让实验更简单”的发展理念，积极布局科学仪器、智慧实验室、第三方检测、技术服务等业务板块，持续增加科研资金投入，培养技术团队，率先掌握了世界领先的计算机视觉与图像识别技术，实现了AI 技术与工业分析技术的跨界融合。 科学技术是生产力、竞争力。工业领域的技术创新也将沿着高质量发展和数字化创新的方向快速前行。欧波同将在“以创新推动高质量发展”方针政策的领导下，坚持原始创新、集成创新、开放创新有效贯通，推动高端仪器与智能应用的深度融合，在推动地方经济高质量发展的同时，为我国高端工业制造领域的材料研发质控带来新的突破。

失效分析是芯片测试重要环节，无论对于量产样品还是设计环节亦或是客退品，失效分析可以帮助降低成本，缩短周期。常见的半导体失效都有哪些呢？下面为大家整理一下：显微镜分析OM无损检测金相显微镜OM：可用来进行器件外观及失效部位的表面形状，尺寸，结构，缺陷等观察。金相显微镜系统是将传统的光学显微镜与计算机（数码相机）通过光电转换有机的结合在一起，不仅可以在目镜上作显微观察，还能在计算机（数码相机）显示屏幕上观察实时动态图像，电脑型金相显微镜并能将所需要的图片进行编辑、保存和打印。金相显微镜可供研究单位、冶金、机械制造工厂以及高等工业院校进行金属学与热处理、金属物理学、炼钢与铸造过程等金相试验研究之用，实现样品外观、形貌检测 、制备样片的金相显微分析和各种缺陷的查找等功能。体视显微镜OM无损检测体视显微镜，亦称实体显微镜或解剖镜。是一种具有正像立体感的目视仪器，从不同角度观察物体，使双眼引起立体感觉的双目显微镜。对观察体无需加工制作，直接放入镜头下配合照明即可观察，成像是直立的，便于操作和解剖。视场直径大，但观察物要求放大倍率在200倍以下。体视显微镜可用于电子精密部件装配检修，纺织业的品质控制、文物 、邮票的辅助鉴别及各种物质表面观察等领域，实现样品外观、形貌检测 、制备样片的观察分析、封装开帽后的检查分析和晶体管点焊检查等功能。X－Ray无损检测X-Ray是利用阴极射线管产生高能量电子与金属靶撞击，在撞击过程中，因电子突然减速，其损失的动能会以X-Ray形式放出。而对于样品无法以外观方式观测的位置，利用X-Ray穿透不同密度物质后其光强度的变化，产生的对比效果可形成影像，即可显示出待测物的内部结构，进而可在不破坏待测物的情况下观察待测物内部有问题的区域。X-Ray可用于产品研发，样品试制，失效分析，过程监控和大批量产品观测等，实现观测DIP、SOP、QFP、QFN、BGA、Flipchip等不同封装的半导体、电阻、电容等电子元器件以及小型PCB印刷电路板，观测器件内部芯片大小、数量、叠die、绑线情况，芯片crack、点胶不均、断线、搭线、内部气泡等封装缺陷，以及焊锡球冷焊、虚焊等焊接缺陷等功能。C-SAM（超声波扫描显微镜)无损检测超声扫描显微镜是一种利用超声波为传播媒介的无损检测设备。在工作中采用反射或者透射等扫描方式来检查材料内部的晶格结构，杂质颗粒、夹杂物、沉淀物、内部裂纹、分层缺陷、空洞、气泡、空隙等。I/V Curve量测可用于验证及量测半导体电子组件的电性、参数及特性。比如电压-电流。集成电路失效分析流程中，I/V Curve的量测往往是非破坏分析的第二步（外观检查排在第一步），可见Curve量测的重要性。I/V Curve量测常用于封装测试厂，SMT领域等，实现Open/Short Test、 I/V Curve Analysis、Idd Measuring和Powered Leakage（漏电）Test功能。SEM扫描电镜/EDX能量弥散X光仪（材料结构分析/缺陷观察，元素组成常规微区分析，精确测量元器件尺寸）扫描电镜（SEM）SEM/EDX（形貌观测、成分分析）扫描电镜（SEM）可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。EDX是借助于分析试样发出的元素特征X射线波长和强度实现的，根据不同元素特征X射线波长的不同来测定试样所含的元素。通过对比不同元素谱线的强度可以测定试样中元素的含量。通常EDX结合电子显微镜（SEM）使用，可以对样品进行微区成分分析。在军工，航天，半导体，先进材料等领域中，SEM/EDX（形貌观测、成分分析）扫描电镜（SEM）可实现材料表面形貌分析，微区形貌观察，材料形状、大小、表面、断面、粒径分布分析，薄膜样品表面形貌观察、薄膜粗糙度及膜厚分析，纳米尺寸量测及标示和微区成分定性及定量分析等功能EMMI微光显微镜微光显微镜（Emission Microscope, EMMI）是常用漏电流路径分析手段。对于故障分析而言，微光显微镜（Emission Microscope, EMMI）是一种相当有用且效率极高的分析工具。主要侦测IC内部所放出光子。在IC元件中，EHP（Electron Hole Pairs）Recombination会放出光子（Photon）。如在P-N结加偏压，此时N阱的电子很容易扩散到P阱，而P的空穴也容易扩散至N，然后与P端的空穴（或N端的电子）做EHP Recombination。在故障点定位、寻找近红外波段发光点等方面，微光显微镜可分析P-N接面漏电；P-N接面崩溃；饱和区晶体管的热电子；氧化层漏电流产生的光子激发；Latch up、Gate Oxide Defect、Junction Leakage、Hot Carriers Effect、ESD等问题Probe Station 探针台测试探针台主要应用于半导体行业、光电行业。针对集成电路以及封装的测试。 广泛应用于复杂、高速器件的精密电气测量的研发，旨在确保质量及可靠性，并缩减研发时间和器件制造工艺的成本，可用于Wafer，IC测试，IC设计等领域。FIB（Focused Ion beam）线路修改FIB（聚焦离子束，Focused Ion beam）是将液态金属离子源产生的离子束经过离子枪加速，聚焦后照射于样品表面产生二次电子信号取得电子像，此功能与SEM（扫描电子显微镜）相似，或用强电流离子束对表面原子进行剥离，以完成微、纳米级表面形貌加工。在工业和理论材料研究，半导体，数据存储，自然资源等领域，FIB可以实现芯片电路修改和布局验证、Cross-Section截面分析、Probing Pad、 定点切割、切线连线，切点观测，TEM制样，精密厚度测量等功能。失效分析前还有一些必要的样品处理过程。取die用酸法去掉塑封体，漏出die decap（开封，开帽）利用芯片开封机实现芯片开封验证SAM，XRAY的结果。Decap即开封，也称开盖，开帽，指给完整封装的IC做局部腐蚀，使得IC可以暴露出来，同时保持芯片功能的完整无损，保持 die，bond pads，bond wires乃至lead-frame不受损伤，为下一步芯片失效分析实验做准备，方便观察或做其他测试（如FIB，EMMI）， Decap后功能正常。化学开封Acid DecapAcid Decap，又叫化学开封，是用化学的方法，即浓硫酸及发烟硝酸将塑封料去除的设备。通过用酸腐蚀芯片表面覆盖的塑料能够暴露出任何一种塑料IC封装内的芯片。去除塑料的过程又快又安全，并且产生干净无腐蚀的芯片表面。研磨RIERIE是干蚀刻的一种，这种蚀刻的原理是，当在平板电极之间施加10～100MHZ的高频电压（RF，radio frequency）时会产生数百微米厚的离子层（ion sheath），在其中放入试样，离子高速撞击试样而完成化学反应蚀刻，此即为RIE（Reactive Ion Etching）。 自动研磨机自动研磨机适用于高精微（光镜，SEM，TEM，AFM，ETC）样品的半自动准备加工研磨抛光，模块化制备研磨，平行抛光，精确角抛光，定址抛光或几种方式结合抛光，主要应用于半导体元器件失效分析，IC反向等领域，实现断面精细研磨及抛光、芯片工艺分析、失效点的查找等功能。 其可以预置程序定位切割不同尺寸的各种材料，可以高速自动切割材料，提高样品生产量。其微处理系统可以根据材料的材质、厚度等调整步进电动机的切割距离、力度、样品输入比率和自动进刀比率等。去金球 De-gold bump,去层,染色等，有些也需要相应的仪器机台，SEM可以查看die表面，SAM以及X－Ray观察封装内部情况以及分层失效。除了常用手段之外还有其他一些失效分析手段，原子力显微镜AFM ,二次离子质谱 SIMS,飞行时间质谱TOF － SIMS ,透射电镜TEM , 场发射电镜,场发射扫描俄歇探针, X 光电子能谱XPS ,L-I-V测试系统，能量损失 X 光微区分析系统等很多手段，不过这些项目不是很常用。芯片失效分析步骤:1、非破坏性分析：主要是超声波扫描显微镜（C-SAM）--看有没delamination，xray--看内部结构，等等；2、电测：主要工具，万用表，示波器，sony tek370a3、破坏性分析：机械decap，化学 decap芯片开封机4、半导体器件芯片失效分析 芯片內部分析，孔洞气泡失效分析（原作者：北软失效分析赵工）

一、项目基本情况1.项目编号：OITC-G230661389项目名称：中国科学院海洋研究所海洋生物微区原位代谢组学研究平台（区域中心）高分辨率原位质谱成像系统采购项目预算金额：550.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：550.0000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量预算简要要求交货期交货地点第1包高分辨率原位质谱成像系1套550万人民币拟购置的高分辨率原位质谱成像系统主要用于小分子代谢物、短肽或蛋白的鉴定、定量及成像分析功能。具体而言，可以针对各种海洋生物细胞或组织开展各类分子如脂类（磷脂：PC、PE、SM、SE）、多肽、代谢物、药物及代谢产物等数百种分子的同时成像；能实现物质筛选与鉴定同时进行，目标分子可进行多级质谱分析，准确鉴定其组成与结构；实现高空间分辨率、高质量精度、高质量分辨率的非靶向性快速检测，且无需任何标记。合同签订后8个月内交货海洋研究所（青岛）投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得转包、分包，评标、授标以包为单位。技术要求详见本文件第八部分。合同履行期限：合同签订后8个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：OITC-G230310496项目名称：中国科学院海洋研究所2023改善科研条件专项-深海岩芯原位分析测试平台微区X射线荧光光谱仪采购项目预算金额：300.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：300.0000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量预算简要要求交货期交货地点第1包微区X射线荧光光谱仪1套300万人民币可以对岩心、矿石、沉积物等进行多元素分布成像，还可以自动识别2000多种矿物，进行矿物分布成像、矿物分类统计，突破了以往数字化测试的局限，通过成像的方式带给科研人员元素和矿物分布信息。采购的设备需满足元素分布成像、矿物分布成像功能合同签订后5个月内交货海洋研究所（青岛）投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得转包、分包，评标、授标以包为单位。技术要求详见本文件第八部分。合同履行期限：合同签订后5个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号：OITC-G230610913项目名称：中国科学院海洋研究所2023改善科研条件专项-深海岩芯原位分析测试平台场发射扫描电镜及能谱系统采购项目预算金额：250.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：250.0000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量预算简要要求交货期交货地点第1包场发射扫描电镜及能谱系统1套250万人民币场发射扫描电镜及能谱系统基于扫描电镜的微观形貌和能谱得到的元素分布扫描，全自动快速得到目标材料样品（包括矿物岩心、海底岩石、沉积物、废石废物、冶炼残渣、金属制品、陶瓷器等）的夹杂物（矿物）分布与组成、元素分布信息和夹杂物（矿物）的颗粒尺寸等，配合相关设备，可进行化学和成分分析。合同签订后12个月内交货海洋研究所（青岛）投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得转包、分包，评标、授标以包为单位。技术要求详见本文件第八部分。合同履行期限：合同签订后12个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年07月04日 至 2023年07月11日，每天上午9:00至12:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：登录“东方招标”平台http://www.oitccas.com注册并购买。方式：登陆“东方招标平台”（http://www.oitccas.com/），点击“获取采购文件”链接图标，或直接输入访问地址（http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine）完成投标人注册手续（免费），然后登陆系统寻找有意向参与的项目，已注册的投标人无需重新注册。招标文件售价：每包人民币600 元。如决定购买招标文件，请完成标书款缴费及标书下载手续。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国科学院海洋研究所　　　　　地址：青岛市市南区南海路7号 　　　　　　　　联系方式：王老师；0532-82898629 　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：李雯、王军、郭宇涵； 010-68290530；010-68290508　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：王老师电　话：　　0532-82898629

2018年5月17日至18日，2018年（第二十届）全国炼钢学术会议在成都成功举行，会议主题为“面临新形势，实现炼钢-连铸过程绿色化、智能化和产品品牌化”，旨在促进国内炼钢技术长足的发展及成效显著的探索。 会议现场此次炼钢学术会议由中国金属学会主办，邀请到全国各地钢铁行业的四百多位专家、学者及工程师参会交流。欧波同（中国）有限公司作为实验室系统解决方案服务商出席会议，在展示区设有展台，向与会专家介绍电镜夹杂物分析系统，并进行深入交流与探讨。 欧波同产品应用经理作应用报告 会议特别邀请业界资深专家作出报告，广泛征集论文，互动探讨炼钢生产的关键技术。18日上午，欧波同产品应用经理许骏蒙在会上作题为《电镜夹杂物分析系统在钢铁行业中的应用》的报告，详细介绍了电镜夹杂物分析系统的工作原理及优势。电镜自动夹杂物分析系统由扫描电子显微镜、快速分析型能谱和自动化智能夹杂物分析评价软件组成，能够对钢铁样品中的夹杂物颗粒进行全自动分析，并且可以自动调整样品高度，实现自动聚焦，可一次性批量分析多个样品。检测完成后，会根据图像灰度识别感兴趣颗粒，通过能谱对感兴趣的颗粒进行分析，并对分析数据进行统计和处理。 欧波同工作人员与参观嘉宾作技术交流此次报告在会上引起了强烈反响，多位专家表示这是夹杂物分析方法的一次重大突破，在炼钢行业拥有巨大的发展空间。欧波同有信心将电镜自动夹杂物分析系统的应用技术推向更加实用、智能的水准，助力炼钢-连铸技术的高效发展。

前言当前产品的功能愈加丰富，对精度要求也逐步提高，所以出货检查和故障失效分析的要求也越来越多样化。从外观到内部，这些检查对于保证产品的安全性和可靠性十分重要。 对从外观无法检测到的内部结构检测，X射线检查设备十分有效。使用X射线辐照检查对象，并将结果进行可视化处理，形成图像，能够非破坏地进行检测。 与传统设备相比，岛津最新的Xslicer SMX-1010 系列微焦点X射线检查设备的图像质量和可操作性实现了显著提升。 图1Xslicer SMX-1010外观图 优势• 新的HDR过滤器特性使观察不同厚度和材料的对象更容易• 利用新的图像处理和高分辨率探测器在宽视野内清晰的透视图像• 快速和简单的三维分析与新的改进的CT操作 Xslicer SMX-1010特点 Xslicer SMX-1010主要规格 表1. 主要规格 １、能够获取高画质图像的设备• 搭载150万像素新型X射线检出器，可获得高分辨率图像。• 标配HDR功能。即使工件的厚度与材质不同，一次拍摄即可获得对比度清晰的图像，从而提高气泡等缺陷的可视性。 2、大幅缩短检查时间• 操作性能大幅度提升，简化从工件更换到观察的流程。• 可通过提升检出器的读取速度与载物台的移动速度，大幅削减生产节拍中的检查时间。 3、集3D分析的多样化功能为一体• 使用选配的CT功能，不仅可进行透视检查，还可进行三维分析。较准作业实现自动化，任何人都可轻松完成CT拍摄。• 全景拍摄功能，最大可获取3200万像素X射线透视图像，一张图片即可完成基板等整件大工件的检查。 Xslicer SMX-1010系列机拍摄的透视图 1、HDR高对比度透视片式电阻的透视图像如图2所示。经过HDR功能处理后，图像中焊料内部的空洞很明显。通过HDR功能处理，可以在同一张图片中以高对比度同时观察到透明度好和差的部分。 图2 实装板上片式电阻透视图左图：无HDR效果 右图：HDR效果 此外，使用铝线的功率IC的透视图如图3所示。周围的密封树脂和铝线由于比重接近，对比度低，原本使用X射线不易观察，但通过HDR处理，清晰可见。 图3 功率IC透视图像——铝线左图：整体图 右图：局部放大图 2、探测器倾斜的透视观察将探测器倾斜，进行透视观察。图4为BGA的斜透视图像，图5为通孔的斜透视图像。在BGA的斜透视图像中，可以看到一个结构异常的焊球。 图4 BGA的倾斜透视图像 图5 通孔倾斜透视图像 3、高分辨率探测器在高配机型中使用300万像素的高分辨率探测器，可以晰度地观察产品的内部结构。 图6为铝压铸件透视图，图7为GFRP透视图。压铸件可以清晰地观察到内部砂眼。此外，GFRP可以精细地观察纤维的趋向。 图6 小型铝压铸件透视图像 图7 GFRP透视图像 自动运行功能自动连续透视拍摄功能（教学功能和步进功能）减轻了作业员的负担，缩短了检查时间。下图是教学功能示意。图8为教学功能检查结果画面和透视图像。教学功能是自动拍摄预先登记的检查点的功能。作业员可以通过选择每个检查位置的OK（●），NG（●）和保留（●），将有缺陷的点位反馈到制造部门。 图8-A 教学功能检查结果画面8-B 2号检查点 8-C 3号检查点8-D 5号检查点 8-E 7号检查点 选购项：CT3维分析功能CT功能可用于观察复杂的内部结构并解析内部缺陷，而透视图像无法满足3维分析的要求。 XslicerSMX-1010可通过加装CT单元，进行三维分析。 图9为QFP封装IC的三维显示图像（左图）和放大的断面图像（右）*1。图9 QFP封装IC左图：无HDR效果 右图：HDR效果 图10为USB插头的三维效果图像（左图）和端子的角度测量结果（右图）*1。测量端子弯曲角度，可以将其与设计值进行比较。 图10 USB插头左图：无HDR效果 右图：HDR效果 图11为树脂插头的断面图像（左图）和缺陷分析结果（右图）*1。如果空洞作为缺陷，红色代表大尺寸，蓝色代表小尺寸。 图11 树脂插头左图：无HDR效果 右图：HDR效果 总结岛津最新的Xslicer SMX-1010系列微焦点X射线检查设备，使用高分辨率探测器和HDR处理可获取高品质图像。简单易用的UI和人性化设计使每位操作员都在轻松操作的同时，降低了检查作业量。 利用CT的三维观察，可以无损地分析被检查物体内部的复杂结构。 现在的产品，功能逐渐加强，结构精度要求越来越高，X射线检查成为安全性和可靠性必不可少的检测手段。 岛津Xslicer SMX-1010可以用于与产品质量相关的生产环节！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

所谓"双随机、一公开"，就是指在监管过程中随机抽取检查对象，随机选派执法检查人员，抽查情况及查处结果及时向社会公开。包括现场检查、书面检查、网络检查、专业机构核查、抽样检测等。2016年至2018年，各省质监局开展定量包装商品净含量计量监督专项抽查项目随机抽查试点工作。而国家市场监督总局作为定量包装商品净含量主管部门，2019年也将定量包装商品净含量专项抽查列入随机抽查事项清单。1. “双随机”的结果 2019年总局组织开展了定量包装商品净含量国家计量监督专项随机抽查，在抽查米、面粉、食用油、杂粮、小食品、洗发液、化妆品、合成洗涤剂，抽查净含量453家企业共计885批次，合格率93.8%。此次抽查结果表明，净含量标注抽样合格率、净含量检验抽样合格率连续保持在90%以上，从不同类型企业的情况看。此次抽查的38家大型企业的争含量标注与净含量检验抽样合格率均为100%，93家中型企业，322家小型企业争含量标注与争含量检验抽样合格率均在90%以上。此外，2019年各省/市开展亦有开展“双随机，一公开”定量商品净含量专项检查，部分结果如下：1. 江西省对241家企业532批次抽查，不合格率15%，对不合格的49家企业，下达整改通知书33家，立案查处16家并予以公示。 2.广州市本次共抽查了499个批次，其中59个批次不合格，总体不合格发现率11.82%。剔除净含量标注不合格26个批次，实物净含量不合格发现率8.22%。3. 贵州省流通领域48家企业、生产领域143家企业进行抽样688批次。净含量检验合格456批次，检验合格率81.9%。 2.“一公开”的落实 净含量抽检结果的合格与否，将对企业的公信力等有一定的影响。a. 结果公开各省市抽查结果公布于各政府公开网站，并且记录如企业信用管理系统。b. 惩罚公开各省市建立健全市场主体诚信档案、失信联合惩戒和黑名单制度-多次被投诉举报、存在严重违法违规行为的生产企业，纳入重点监管对象，适当增加抽查频次，同时将其失信记录纳入同级信用信息平台。 c. C标企业公开《定量包装商品生产企业计量保证能力证书》企业：连续3年以上净含量监督检查合格，且无其他计量违法违规行为的C标志使用企业树立为诚信典型，及时公布守信企业信息，优先为守信企业提供公共服务便利。 3.“检查”的依据 净含量检查主要依据以下两项：合规-《定量包装商品计量监督管理办法》（总局令第75号）检验-《定量包装商品净含量计量检验规则》（JJF1070-2005） 针对净含量的检查依据，有几项内容需引起重视：a. 适用商品的范围在第一章“范围”中还明确规定了适用定量包装商品的范围，范围涉及生产领域的定量包装产品和流通领域的定量包装商品。（1）在生产领域-接受检验的定量包装商品应是生产者自检合格的产品，包括从生产线上得到的已经自检合格的产品或者是从生产者仓库得到的已经自检合格的产品。（2）在流通领域-接受检验的定量包装商品是销售者销售的商品，包括从国外（境外）进口的定量包装商品或国内生产的定量包装商品。b. 计量要求对定量包装商品净含量的计量要求包括两个方面，一是对定量包装商品净含量标注的计量要求。二是对定量包装商品净含量的计量要求，定量包装商品必须同时符合这两个方面的要求，才是合格的定量包装商品。c. 法律规则第八条：单件定量包装商品的实际含量应当准确反映其标注净含量，标注净含量与实际含量之差不得大于下表规定的允许短缺量。第九条：批量定量包装商品的平均实际含量应当大于或者等于其标注净含量。用抽样的方法评定一个检验批的定量包装商品，应当按照本办法附表4中的规定进行抽样检验和计算。样本中单件定量包装商品的标注净含量与其实际含量之差大于允许短缺量的件数以及样本的平均实际含量应当符合本办法附表4的规定。4.净含量控制解决方案一自动检重秤a.提高产品质量的一致性对于每分钟可处理100个包装的生产线，如果每小时对其中 15 个包装进行手动取样，则意味着整体包装的取样率仅为 0.25%。然而，自动检重秤可对生产线上的所有包装自动称重。当发现问题时，操作人员可立即作出反应，以确保结果更加一致。b.更高的整体设备有效性自动检重秤可实时监测生产过程，其中包括产量统计过程控制 (SPC) 趋势分析，所有这些均可用于过程改进和提高操作效率。c.灌装机监测主动监测灌装机的性能可使灌装机头始终得到正确调节，从而最大限度减少过量灌装与灌装不足的情况发生。自动检重秤可与灌装机控制装置/网络以及工厂现有的自动化系统直接通信，以实现无缝反馈控制。d.更准确的净含量自动检重秤机制可更高限度降低净含量不合规风险，以及消除可能出现的法律诉讼与客户投诉。e.降低误剔除率，减少返工和降低废品率高精度的自动检重秤不仅可改进生产过程，而且可降低废品率和减少返工次数。还可最大限度降低错误剔除率。f.品牌/法律保护通常情况下，品牌可推动消费者持续购买，也可使生产商与零售商名正言顺为产品制定高价。如果在消费者提出投诉后公司接受调查，则自动检重秤文件记录将会提供关于已进行合理质量控制的宝贵证据。关注梅特勒托利多微信公众号，以了解到更多有关满足全流程净含量控制的内容，包括：1. 包装前的反馈控制2. 单个包装净含量检测3. 二次包装的完整性检查4. 包装后的整箱检测您还可以参与我们的净含量合规性调查问卷获得精美礼品！