自动固相萃取工作站

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912221515_191304_1644659_3.jpg[/img]萃取售后及服务所占比重　固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年，至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持，尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。　　SPE市场可以分为三种产品类型：自动化系统、非自动化系统和相关的售后产品。非自动化系统指的是和SPE柱、板和盘等组合使用的硬件产品的组合，而这些硬件产品包括真空泵、管路和蒸发系统，这些产品几乎不需要维修，并且容易操作和安装。由于相对较低的成本，上述硬件产品主要用在通量要求低的实验室，对于这些实验室，购买全自动系统就不那么必要了。　　自动化的SPE系统在某种程度上显得有些昂贵，价格从25,000美金到100,000美金不等，但在制备大量样本时自动化系统或许是最实用的。许多自动SPE系统均是液体处理工作站，这些工作站通常用于组合化学、药物研发等高通量需求的实验室。其它的自动SPE系统可以直接将纯化和浓缩的样本注入HPLC、GC、MS或NMR系统，进行在线的自动SPE。　　然而，SPE通常还是手动操作技术。大多数情况下，SPE易于使用、价格低廉以及一次使用的特点，使得手动操作SPE小柱、盘以及板优于自动化系统。小柱是最通用的方式，它比盘和板对于固相具有更广的选择性。盘的价格较比小柱稍高，但其能够承载更高的流速，在许多环境应用方面具有一定优势。　　SPE在通用的萃取技术中所占比重最大，通用的萃取技术包括索氏液-液萃取(LLE)、加速/高压溶剂萃取(ASE/PSE)以及超临界流体萃取(SFE)，SPE占据了三分之二的萃取市场需求。SPE广泛用于包括医院/临床的制药实验室和合同研究/组织(CRO)实验室。

固相萃取是分析工作者常用的样品前处理方式，农残、兽残、食品添加剂等各种样品的检测都可以通过固相萃取实现优异的净化效果。 然而如果我们一次一个小柱的这样操作，效率并没有很大太高，使用12管真空固相萃取装置便能大大提高工作效率，早早完成工作，早早回家休息，工作生活两不误，赞吧？12 管固相萃取真空装置* 设计独特的两位式12 管玻璃真空萃取装置* 包括通用适配器（连接1, 3, 6 mL 小柱）* 价格性能比非常高* 过压自动保护功能* 顶部放空阀与压力表相邻设计，非常方便* 放空阀可以任意调节流速* 内部接收试管高度可以任意调节* 标准配置12 和16 mm 试管架，满足您绝大多数应用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201635_510968_1610895_3.jpg

固相萃取装置介绍（补充）1．固相萃取装置固相萃取装置主要由SPE小柱和附件组成。1）SPE小柱 图1 SPE柱的结构 关于固相萃取小柱：1）常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板（20um）和填料（多为40-60um，80-100um），见图12）常用规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。3）一次性使用SPE柱是一次性使用的。但在实际工作中，人们为了降低成本往往希望SPE柱能够多次使用。对SPE柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂，SPE柱重复使用的可能性就越小。对SPE柱的重复使用必须谨慎。首先，使用过的SPE柱必须进行再生。而且最好是在使用完后马上进行再生。其次，对再生后的SPE柱必须进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。2）96孔板96孔板是高通量的SPE产品，每孔含少量吸附剂（10-100mg），样品载量约2ml/孔。主要用于生物，医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处理装置连用（如Tomtec液体处理工作站）。 图2 96孔板图 3）固相萃取附件• 自然淋洗（简易支架）• 加压（如借助注射器）• 加负压（真空装置） 图3固相萃取装置4）自动化固相萃取装置 图4 自动化固相萃取装置2．基本的操作步骤针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步： 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗----除去不需要的组分。 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。 图5 固相萃取操作步骤2）填料保留杂质固相萃取操作一般有四步： 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062325_88068_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88069_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88070_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88071_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88072_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88073_1683513_3.jpg[/img]

[align=left][color=black] [/color][font=宋体][color=#333333]固相萃取技术是利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，将目标物与干扰组分分离，大大增强对分析物特别是[/color][/font][font=宋体]痕量分析[color=#333333]物的检出能力，提高了被测样品的[/color]回收率[color=#333333]。固相萃取技术自上世纪[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]70[/color][/font][font=宋体][color=#333333]年代后期问世以来，发展迅速，应用广泛，现在又发展出自动化，高通量的全自动[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]固相萃取[/color][/font][font=宋体][color=black]设备[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]我单位有一台[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]睿科[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]Fotector [/color][/font]Plus[font='Microsoft YaHei'][color=black]全自动固相萃取仪，[/color][/font][font=宋体][color=black]它是[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]采用全自动固相萃取净化技术，针对现代实验室大批量样品前处理应用而生的一款全自动固相萃取净化设备。[/color][/font][font=宋体][color=black]这台设备由主机和工作站电脑两部分组成，[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]前处理过程直接替代手动操作，全自动化无人值守，机械式重复运行模式，流速精确控制。[/color][/font][font=宋体][color=black]主机左侧是样品区，可以放置每批[/color][/font][color=black]60[/color][font=宋体][color=black]个样品，每次同时处理[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]个；右侧是固相萃取的操作区。[/color][/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241051251228_2645_1644380_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center][font='Microsoft YaHei'][color=black]图[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]主机[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]工作站需要一台有无线网卡的电脑通过主机热点相连接，这里是标配了一台笔记本电脑。[/color][/font][/align][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241206451262_269_1644380_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center][font='Microsoft YaHei'][color=black]图[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]工作站[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]电脑[/color][/font][/align][color=black] [/color][font=宋体][color=black]打开软件，里面按功能分为设置、方法和序列三个界面。[/color][/font][font=宋体][color=black]“设置”界面，可以做一些基础的设置，包括选择最多使用[/color][/font][color=black]8[/color][font=宋体][color=black]种不同的溶剂，样品盘的规格等；[/color][/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241207215064_2880_1644380_3.png!w690x387.jpg[/img][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]3[/color][font=宋体][color=black]设置界面[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]“方法”[/color][/font][font=宋体][color=black]界面，如何对样品进行操作，在电脑上可以以文件的方式保存和读取，很方便每次的调用、更改等，例如我们常使用的[/color][/font][color=black]761[/color][font=宋体][color=black]方法中氨基甲酸酯的前处理，方法上可分为[/color][/font][color=black]7[/color][font=宋体][color=black]个步骤：[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]、清洗样品通道[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]、淋洗（活化[/color][/font][color=black]SPE[/color][font=宋体][color=black]小柱）[/color][/font][color=black]3[/color][font=宋体][color=black]、上样[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]、清洗样品瓶[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]、清洗样品瓶[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]、气推[/color][/font][color=black]7[/color][font=宋体][color=black]、结束[/color][/font][font=宋体][color=black]每个步骤可以指定使用的试剂类型用量，是否收集溶液，流速和时间等参数。[/color][/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241207537347_9849_1644380_3.png!w690x387.jpg[/img][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]方法界面[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]序列界面比较简单，只要在左侧样品盘区域支持单选、框选、全选；右侧方法区可以选择使用单方法处理，也可以使用多方法处理，还是比较灵活的。[/color][/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241208243854_1533_1644380_3.png!w690x387.jpg[/img][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]序列界面[/color][/font][/align] [font=宋体]这款睿科[/font] Fotector Plus[font='Microsoft YaHei']全自动固相萃取仪[/font][font=宋体]外形[/font][font='Microsoft YaHei']结构紧凑，[/font][font=宋体]分区合理，大小适中[/font][font='Microsoft YaHei']可直接放入通风橱，避免裸露使用危害实验员的身体健康[/font][font=宋体]；仪器控制采用工作站模式，软件简洁明了容易上手；自动化控制，减少人为操作带来的重复性差等问题，提升了批量样品的工作效率。[/font] [font=宋体]总的来说，这款睿科[/font] Fotector Plus[font='Microsoft YaHei']全自动固相萃取仪[/font][font=宋体]打破了我对国产仪器设备简单甚至简陋的固有印象，仪器使用感觉很好，值得推荐。[/font]

传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PKhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650770_2760943_3.jpg主角登场一、实验目的：　　选取Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取系统与传统Win-SPE12开展回收率及平行性比对实验，进行性能对比，同时对Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取仪的性能进行测试。二、实验部分：1.1 仪器与试剂Sepaths-6 全自动固相萃取系统Sepaths-4 全自动固相萃取系统（美国莱伯泰科有限公司）Win-SPE12手动固相萃取装置无水甲醇（AR. 北京化学试剂厂）C18 1000mg 固相萃取小柱LC600 二元高压梯度高效液相色谱配紫外检测器流速: 1ml/min流动相：甲醇/水(v/v) 65/35色谱柱：ultimate C18（4.6 mm X 250 mm，5 μm）柱温：35℃进样量： 20 uL检测波长： 280nm1.2 实验过程1）用样品瓶取自来水 400 mL2）在样品瓶中加入 40mL 浓度为 0.8ppm 的甲萘威标准液3）将样品瓶放置到 Sepaths 上，并放置固相萃取小柱4）40ml 收集瓶放置在出口处来收集洗脱液5）加载甲萘威萃取方法并开始运行-----http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122809413110_01_2760943_3.jpg6）等整个方法运行结束后将收集瓶取下7）用甲醇定容至 40mL 待测8）使用液相色谱检测Win12-SPE手动进行的活化-上样-洗脱收集 过程1.3 实验谱图及结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122716470541_01_2760943_3.jpg第一组Sepaths谱图叠加对照品峰面积：28150http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717011867_01_2760943_3.jpg第一批次Sepathshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717012093_01_2760943_3.jpg第二批次Sepaths[align=ce

在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。 现将人工净化处理和全自动机械化净化处理对比如下： 一、人工净化处理 1. 人工前处理流程 如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313244920_01_2275853_3.png 图1.人工前处理大概流程图 2.存在的问题及危害 a) 对人员要求高，多个样品进行，稍不留意就会发生添加顺序混乱的情况，从而导致所有样品作废，必须重新萃取。 b) 重现性无法保证。同样的负压条件，但每根固相萃取柱差异导致每根SPE 的流速都不同。 c) 实验室操作人员的安全性。手动操作需要人为添加溶剂，必须有人看管，长时间暴露于弥漫着有机溶剂的实验室中，对实验室操作人员的健康带来巨大的危害。 二、全自动固相萃取净化仪器 1. 全自动固相萃取仪 ：全自动固相萃取仪专门针对小体积样品中有机物残留，如农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物等分析而设计的前处理设备。全自动进行萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱，使固相萃取变得更安全、更轻松。全自动固相萃取净化仪器见下图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313290498_01_2275853_3.png 图2. 全自动固相萃取净化仪 2.针对全自动固相萃取仪的应用优势分析 a).多通道同时活化、上样、洗脱与收集。效率高一致性好，提高实验速度和平行性，见图3；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313310591_01_2275853_3.png 图3 多通道同时净化图 b). 采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度，见图4；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313323762_01_2275853_3.png 图4. 高精度注射泵 c). 采用独特的倒置上样模式，保证样品的全转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率，见图5；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313335254_01_2275853_3.png 图 5. 倒置上样图 d). 可选择串柱模式，比如：将C18反相柱和SCX强离子交换柱叠加使用，见图6；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313352268_01_2275853_3.png 图6. 串柱图 e). 内置加热浓缩功能，大大提高样品前处理效率，见图7；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505231336_547165_2275853_3.png 图7. 加热浓缩分解图 通过详细专业比较，小伙伴们，怎么选择不用再重复讲了吧！ 试想一下，如此方便、快捷，安全、环保，省事、稳定，而且准确，复现性好等性能优良的设备，谁不想拥有一台呢？

Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成1-12个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em17.gif http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em17.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111053_599978_524_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111053_599979_524_3.jpgSepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪性能优势：模块化设计：更容易实现升级，软件可以控制2个模块。以4通道和6通道作为两个基本单元，可以配置出4/6/8/10/12通道共5种规格样品类型： 兼顾了大体积样品和小体积样品。可以处理一定的脏污样品样品数量：灵活的配置模式，高配系统一次最多可以处理12个样品，也可以任意使用1个、或多个通道处理方式：可以并行处理，也可以串行处理。通道之间相互独立，不会互相影响。，系统可以支持多柱串联，每一个固相萃取过程都可以进行多步运行，可实现分步收集样品体积：1ml—20L，可以实现完全进样自动洗瓶：可以自动喷淋清洗样品瓶，提高回收率，满足国际方法限压保护：若因意外萃取柱堵塞，系统具有最高限压保护，防止因堵塞致使系统压力超高引起的机械故障送液速度： 1ml/min ~ 120ml/min的流速范围，可以兼顾萃取膜和萃取柱溶剂浸泡：灵敏传感器，可以检测溶剂液位，对萃取膜片或萃取柱进行浸泡，增强洗脱效果溶剂配置：可以支持8种溶剂（可根据需要拓展更多溶剂种类）为系统提供活化液、淋洗液和洗脱液，满足多种方法适用多种规格萃取盘和柱：支持47mm和90mm萃取膜片； 1 、 3、 6、12、30 mL萃取柱，可根据需要拓展支持其他规格萃取柱或萃取盘，应用范围更广各种规格收集瓶可选：40ml螺口平底瓶（标配）；40ml含尾管浓缩瓶；110ml螺口圆底瓶；30ml KD浓缩瓶；50ml鸡心旋转蒸发瓶；100ml梨形旋转蒸发瓶；及其他多种收集瓶浓缩方式：可以选配在线定容浓缩模块、平行氮吹浓缩仪等多种方式进行浓缩，不需要进行样品转移，减少样品损失，更方便用户使用除水干燥：可以选配专利除水干燥系统，对样品进行脱水干燥密闭系统：系统完全密闭，溶剂蒸气通过离心风机排入通风橱，最大程度降低溶剂对环境污染和操作人员的危害废液收集：可以实现水相废液和有机相废液分别收集，最大可能的减少环境污染防腐材料：系统与溶剂接触的地方采用聚四氟乙烯、不锈钢等防腐材料，可耐受丙酮、二氯甲烷等有机溶剂，应用范围更广泛操作系统：图形化操作软件，中英文可选，操作简易，可以实时显示流程的各个进程，可支持WindowsXP/7/8系统，支持台式电脑、笔记本电脑，平板电脑提醒功能：每步操作结束后，软件会自动提示提示操作者，更人性化、更有效Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪智能化软件操作系统：工作站软件适于Microsoft windowsXP/7/8操作系统环境，支持台式电脑、笔记本电脑，平板电脑。可对仪器各部分进行实时反控图形化界面设置，实时显示工作状态可在线控制和修改所有参数，满足突发情况的实验需求，方便查看实验进行步骤具有批处理功能，可进行批表编辑、插入、删除、保存、暂停等功能具备溯源功能，可根据日期查看工作日志可设置清洗步骤、清洗次数和清洗体积，最大限度的防止交叉污染支持可选择安装中英文双语工作站一个软件可以同时操作两台模块每步操作结束后，软件会自动提示提示操作者，更人性化,更有效。怎么样！！！是不是很赞！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif行业应用

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601051420_580816_2328678_3.jpg全自动固相萃取仪上萃取柱和萃取膜可以互换使用吗？萃取效率如何？迪马科技的萃取柱可以在此款上使用吗？迪马科技有萃取膜吗？

Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言　　Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg　　本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器　　2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京)　　2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料　　3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司）　　3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）　　3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司）　　3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。　　3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）　　3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分　　4.1 样品制备　　　　使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。　　4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec　　收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。　　4.3 仪器分析　　气相色谱条件　　　色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。　　　升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃；　　　进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。5、结果与讨论　　如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间　　如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center

全自动固相萃取图片[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807151419_98307_1771267_3.jpg[/img]