自动固相萃取工作站

本文介绍了用固相萃取技术以特殊选择性的固定相实现了目标分析物的选择性吸附和洗脱。相较于液液萃取方法简便，易操作，选择性强并且节省有机试剂，正逐步成为水质分析的有效处理手段。环保部新标准HJ478-2009标准中也详细介绍了固相萃取富集多环芳烃的方法，充分说明了固相萃取技术的优势。本文也主要参照HJ478-2009标准中提到的固相萃取富集水中多环芳烃的方法，使用北京普立泰科仪器有限公司生产的全自动固相萃取仪SPE606S处理水样。 大体积全自动固相萃取仪SPE606S可实现六个样品同时上样，免人工干预，自动实现活化-上样-淋洗-洗脱-浓缩等实验步骤，很大程度的提高了工作效率。

近年来，固相萃取技术受到的关注越来越多，在样品前处理过程中，也广泛应用于食品、农产品、药品、医疗、水质、土壤等各种领域，用于对复杂基质样品的净化及对目标分析物的富集，是目前最为重要的有机样品前处理技术之一，全自动的固相萃取仪器以其自动化程度高、处理速度快、样品通量大等诸多优势为广大实验室所接受，可全自动的完成固相萃取活化、上样、淋洗、干燥、洗脱等步骤，连续处理大量样品，无需任何手动干预。常见的固相萃取技术主要分为：柱式固相萃取、膜式固相萃取、微量固相萃取。

目前60L水样的固相萃取方法主要是靠手动来完成的，连续上样过程中进样容器的更换、兼容不同规格的固相萃取柱、水样品的预过滤都是制约实现自动化的难点。本文提供了使用莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）来完成60L环境水样萃取的自动化解决方案。同时通过实验来验证方案的可行性。按照方案内容，通过多次实验，验证了莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）联机后自动完成60L水样萃取过程的连续性和稳定性。

目前60L水样的固相萃取方法主要是靠手动来完成的，连续上样过程中进样容器的更换、兼容不同规格的固相萃取柱、水样品的预过滤都是制约实现自动化的难点。本文提供了使用莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）来完成60L环境水样萃取的自动化解决方案。同时通过实验来验证方案的可行性。

固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2）现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，不能超过4个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3）有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 二）批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。

赛默飞世尔Autotrace280 全自动固相萃取仪可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机物的萃取和浓缩。本方法通过AT280 全自动化操作完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱和收集等过程，减少了人工干预及手动上样过程时间（按每个500mL 的水样需要50min 算，六个样可节省时间5 小时），极大的缩短了前处理时间，适于大批量水样的分析检测。检测结果表明，本方法对硝基苯类物质的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中硝基苯类物质的检测需要。

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本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对对硝基甲苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

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有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的内吸磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对内吸磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的对硫磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对对硫磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的马拉硫磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对马拉硫磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的乙拌磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对乙拌磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的甲拌磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对甲拌磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

本方法用SPE1000全自动固相萃取系统，对动物源性食品中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸进行萃取净化，其加标回收率78.61~84.68%，重复性RSD为3.2%。说明SPE1000全自动凝胶净化定量浓缩固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

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本文建立了SepLine-S4全自动固相萃取仪测定食用油中的黄曲霉毒素B1的方法。系统的密闭性及溶剂回收功能，可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。同时降低了实验室工作量，提高了工作效率，保证结果的平行性和准确性，具有较高的回收率。

du品问题一直是社会高度关注的焦点，污水中du品及其代谢物的检测不仅能够反映当地的du品滥用情况，更能反映某个特定区域禁毒工作效果，警方能通过污水du品检测客观分析，构建毒情形势监测体系，有利于把控du品发展态势，全面科学分析du品滥用情况、确定毒情泛滥区域，进而强有力地推进禁毒工作。本文参考《污水中13种du品及其代谢物的固相萃取方法研究》，使用莱伯泰科SPE1000全自动固相萃取系统进行污水中的du品及其代谢物的萃取处理，经M64高通量平行浓缩仪浓缩后用液相色谱-串联质谱检测，从而测定污水中du品及其代谢物的含量，该方法能够快速、高效、稳定地达到实验的要求。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对邻二硝基苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对间二硝基苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对间硝基甲苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

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本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对邻硝基甲苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对邻硝基氯苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的敌敌畏deng 8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对敌敌畏deng 8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的甲基对硫磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对甲基对硫磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的乐果等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对乐果等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。