中红外汽柴油分析仪

哪位同行用过培安的汽柴油中红外测定仪，测定数据怎么样？可以取代其他的化验仪器检测同等项目吗？就是用中红外测定仪检测了样品还需要再用气相色谱检测烯烃，氧、甲醇等的含量吗？他们之间的数据有什么差别？

广东确定全省国V车用汽柴油升级时间表 发布时间：2014-5-26 10:51:39　　5月22日广东省石油燃气协会下发“关于推广使用国Ⅴ车用燃油的函”，明确广东国Ⅴ车用汽柴油的升级时间表。　　另从华南大型贸易商处了解，省政府于上周口头批复，但经广东经信委处确认此事，暂时未得到回复。　　 从上述函件内容可以看出，广东省国Ⅴ汽油的升级工作将在2014年内完成，而2015年油品升级的重头戏则是在全省分两批升级国Ⅴ柴油。具体油品升级时间表如下：油品标准升级时间城市国V车用汽油2014年7月1日14市：广州、深圳、珠海、佛山、惠州、东莞、中山、江门、肇庆、阳江、湛江、茂名、清远、云浮2014年10月1日7市：汕头、韶关、河源、梅州、汕尾、潮州、揭阳国V车用柴油2015年4月1日14市：广州、深圳、珠海、佛山、惠州、东莞、中山、江门、肇庆、阳江、湛江、茂名、清远、云浮2015年7月1日7市：汕头、韶关、河源、梅州、汕尾、潮州、揭阳

据媒体报道：[align=left] 2016年6月，德国：到2030年，德国将禁止出售传统内燃机汽车，达到新车零排放的目标。[/align][align=left]　　2016年8月，荷兰：酝酿从2025年全面禁止销售汽油和柴油汽车。[/align][align=left]　　2017年6月，印度：2030年禁售燃油车，只能卖电动车。[/align][align=left]　　2017年7月，英国：计划提高环境污染税征收额度，并承诺到2040年前，禁止生产使用所有新的柴油和汽油发动汽车。[/align][align=left]　　2017年7月，法国：为治污染下狠心，2022年终止燃煤发电，2040年不再出售柴油和汽油车型。。。[/align] 那中国禁用汽柴油车离我们还有多远？

北京市第五阶段《车用汽油》《车用柴油》地方标准将于5月31日正式实施。与第四阶段标准相比，第五阶段车用汽柴油两项地方标准最主要的变化是，硫含量指标限值由每千克50毫克降低为每千克10毫克，锰含量指标限值由每升0.006克降低为每升0.002克。硫含量是车用燃油标准的一项标志性环保指标，此次京V的硫含量指标与欧五的硫含量限值完全一致。根据汽油辛烷值的变化，汽油牌号也将由90号、93号、97号分别调整为89号、92号、95号。而调整后的油价暂时维持不变。

请教论坛的各位大神，有谁了解汽柴油模拟蒸馏这个仪器的，谁知道这个方法的原理是什么？比如切片积分什么个意思，正构烷烃校正样的作用是什么，相当于标样的作用吗？谁能给通俗易懂的解释下，总感觉自己脑子不够用，理解不了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071441269786_1803_2850668_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004071441271111_1407_2850668_3.png[/img]

GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析汽柴油百分比，工作站的图形异常，求专家给看看哪里出了问题，右边的是略微正常一点的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812050729434584_5238_3523098_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812050729437191_4866_3523098_3.png[/img]

CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速测定柴油中的芳烃含量徐广通 袁洪福 陆婉珍 石油化工科学研究院 北京 100083 摘要：本文研究采用电感耦合器件(CCD)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]在短波近红外区域(700-1100nm)、利用偏最小二乘回归(PLS)测定柴油中芳烃含量的方法。考虑样品颜色对短波[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的影响，对波长范围的选择和基线处理方式进行了研究。考察了样品进入光路的时间对测定结果的影响。将CCDNIR对未知样品的预测结果与傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]（FT-NIR）在长波近红外范围（1000-2000 nm)的预测结果及液相色谱的测定结果进行了比较。对测量的重现性进行了考察，相对标准偏差为0.17%。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]， 电感耦合器件， 偏最小二乘， 柴油， 芳烃 1 前言 柴油是目前使用最多的燃料之一，柴油中芳烃含量的高低直接影响燃料的燃烧性能，并对大气污染产生不同程度的影响。一些国家和地区组织最近已出台了一些对柴油中芳烃含量进行严格限制的新规定[1]。使用洁净燃料，已成为石油燃料发展的必然趋势。这也就迫切需要建立一套快速、准确地分析柴油中芳烃的方法。柴油烃族组成的分析，一直是油品分析的难点问题之一，为此已做过大量的研究工作[2-5]，尽管荧光指示剂法[6]和超临界流体色谱法[7]已作为标准方法使用，但在应用时仍存在一定的问题[8]。近来我们采用双柱切换液相色谱分离、移动丝氢火焰检测器检测（HPLC-MWFID），较好地解决了柴油族组成的分析问题[8]，为了使分析工作向更便利、更快速、更洁净以至于在线分析的方向发展，我们在HPLC-MWFID分析柴油中芳烃的基础上，采用傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]在1000-2000nm光谱范围内对成品柴油中的芳烃含量进行了分析，取得了较好的结果[9]。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]作为近年来迅速崛起的分析测试技术已越来越多地用于石油产品的性质及组成分析[10-14]，并取得了客观的经济效益。为推广[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在我国石化领域中的应用，我们研制了CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器及相应的化学计量学软件，在对汽油和煤油的性质测定中取得了较好的结果[15-16]，CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的一个显著优点就是仪器内无可移动部件，特别适合用于在线分析。但由于CCD的响应是在短波近红外区域（700-1100nm），主要测定的是碳氢化合物3级和4级倍频的光谱特征，灵敏度较低，所需要的样品池较长，样品的颜色容易对测定过程产生影响，而柴油正是这类有色样品。 本文采用CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对测定柴油组成的可行性进行了研究，发现尽管柴油的颜色对其吸收光谱有明显的影响，但通过光谱区域的选择和基线的合理处理，仍然可以得到满意的分析结果。 2 实验部分 2.1 仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（石油化工科学研究院研制），10cm 玻璃样品池；Pentium 586/200 MHz PC计算机；HP1050高效液相色谱仪；TFJ-Y100烃族分析仪（移动丝氢火焰检测器，中科院科仪中心制造）。2.2 样品来源及基础数据的测定 2.4 校正方法 采用石化院研制的化学计量学软件，将30个柴油中的芳烃含量与光谱间进行PLS回归，光谱经零点扣除、均值中心化处理，采用交互校验法预测残差平方和（PRESS）确定最佳主因子，并建立校正模型。 3 结果与讨论 3.1 光谱范围的选择 柴油中含有少量带杂原子的物质，特别是含氮化合物，由于含量不同，放置时间不同，样品的颜色深浅不一。CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]采集的是样品在短波近红外区域的吸收光谱(700-1100nm)，与可见光区域相邻，样品的颜色容易对吸收光谱产生影响。由图1可以看出，在短波近红外范围内明显出现漂移。为了最大限度地减少样品颜色的影响，对建立校正模型时所用的波长范围进行了选择，结果见表1。由表列结果可以看出，在不同的范围内，校正结果有较大的差别，当进行全谱校正时结果最差，这主要是样品颜色的影响。当波长范围较高时（1027-1070nm）区域，则由于CCD响应较弱，噪音增加，也影响校正结果，故选择校正的波长范围为854-1027nm。 4 结论 通过以上研究表明，通过优化光谱范围和合理的基线处理，结合PLS方法，用CCDNIR在短波近红外区域测定柴油的组成是可行的。CCDNIR预测结果与FT-NIR预测结果及HPLC测定结果基本一致，CCDNIR 测定的重现性与FT-NIR测定的重现性相当。样品在光路中照射时间的长短对测定结果无明显影响。说明我们研制的CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器及相应的化学计量学软件是可靠的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测定柴油的组成与其它方法相比具有简便、快速、无污染，样品不需处理等特点。CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器与光栅型仪器及傅立叶变换光谱仪器相比，无移动性部件，更适合用于在线分析。 from:http://www.sinonir.com.cn/jishulwen/chaift.html

求：中红外测试石油（汽油、柴油、航煤）等文献或图谱，另，最好有代表性油样的图谱，和相关特征峰的详解。多谢！

我们准备筹建一座高品质油品化验中心（检测油品包括汽油、柴油、燃料油和部分醇、酮化工品），目前需要从哪里着手才好呢，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif希望专业人士给提点建议。谢谢！

本文建立了柴油中多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]）分析方法。柴油的成分比较复杂，如果不经过前处理过程，很难检测到其中的多环芳烃；但是在经过氟罗里硅土柱的净化并浓缩之后，就能实现多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。该方法操作简单，有望应用于柴油中多环芳烃的检测。柴油中碳氢化合物的主要成分为正烷类、含支链的烷类及环烷类、异戊二烯化合物和芳香族类等四类，其中含量比例最高的为正烷类，其次为支烷、环烷类及芳香族类，而最低的则为异烷类。依毒性来说，以芳香族最毒，而芳香族中包含苯、甲苯、二甲苯以及多环芳香族碳氢化合物等都具有毒性或致癌性。当前，柴油被广泛地应用于各种工业生产活动中，这种广泛的应用使柴油的污染带来的问题变得日益严峻。所以建立柴油中多环芳烃的分析方法是非常必要的。[b]实验部分[/b]仪器岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus样品前处理先用正己烷10ml预淋洗氟罗里硅土(Florisil)柱，再加入0.5ml柴油，并采用20ml二氯甲烷与正己烷的混合液（体积比1:1）洗脱。将得到的洗脱液在N2下浓缩至约0.5ml后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上进样分析。[img=,280,519]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142400.jpg[/img][b]分析条件[/b]进样口：260℃；柱温：90℃（1min）8℃/min180℃15℃/min 280℃（12min）；进样方式：不分流；载气：氦气；色谱柱：RTX-5ms（30m×0.25mm×0.25um）；载气柱流量：1.79ml/min；离子源：200℃；进样量：1μl；电离方式：EI；数据采集模式：SIM。[img=,553,719]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142401.jpg[/img][b]结论[/b]经过柱净化的柴油和16种多环芳烃标样谱图如左图所示：红色谱图是柴油分析谱图，黑色谱图是16种多环芳烃标样谱图。从谱图可以看出，柴油在经过柱净化并浓缩后，其中多环芳烃能很好的实现检测。表1为16种多环芳烃的特征碎片离子

有谁知道在线的全馏程分析仪厂家？适用于工业的，主要做汽柴油在线分析，求国产和进口的

[color=#444444]我想做汽油辛烷值的计算，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]对汽油、柴油进行分析用什么色谱柱，具体型号是什么，该型号的特点。谢谢~~~[/color]

请教水体中柴油 汽油的定性分析?

[em53] 本人急求生物柴油中甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法测定，有哪位大侠有相关资料，大家分享下。谢谢啦

GB/T6536-1997中关于检测分析轻柴油,车用汽油所属组的划分按7.1或7.2还是两条同时考虑

汽油和柴油中的元素分析有指定的ICP标准吗？国标或者欧盟美国的都可以。我查看了一下，发现别用汽油只测铅铁锰三个元素，而且国标里指定的仪器还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，柴油更是没有查到。而润滑油和燃料油都有详细的信息，润滑油标准检测方法有GB/T 17476，ASTM D5185，燃料油的检测方法有IP501。

今天起北京将开始实施第五阶段车用汽油和柴油标准，也就是常说的“京五标准”，这是我国第一个基本上相当于欧五标准的地方标准。按照新标准，北京供应油品的硫含量和锰含量等指标将大大降低，这样的好处是价格没变，但却减少了机动车排放污染。

目前，只有欧洲的部分地区采用100%生物柴油(B100)作为车用燃料，其它基本都是采用B2～20(即在石油柴油中加2～20%的生物柴油)柴油。在我国，近期内汽车不可能用100%生物柴油，主要还是用B2～20柴油。B2～B20应用范围比较广的原因如下：　　1) 生物柴油的的低温流动性问题。在不加低温流动性改进剂的情况下，大部分油脂制备的生物柴油冷滤点都在-10℃以上，很多都在0℃以上，有的甚至超过 20℃。这样，在温度较低时，生物柴油就无法车用。即使在温度很高的夏天，有些饱和脂肪酸含量高的油脂制备的生物柴油也很难车用。为了解决这个问题，目前 zui有效的、成本zui低的就是与石油柴油调兑使用。　　2)生物柴油的溶解性问题。生物柴油具有比较强的溶解能力，是一种比较好的新型环保有机溶剂。其溶解能力超过烷烃，比无味煤油强很多，但比芳烃、氯代烃弱。由于生物柴油溶解能力强，这对汽车发动机以及加油站的橡塑部件具有溶涨性，时间长了肯定会出问题～～比如漏油等。　　至于生物柴油的溶解能力，大家可以做个简单的实验：把一次性饭盒(泡沫塑料)放进去，略加搅拌，甚至不搅拌，看看有什么现象发生?我做过，常温下的溶解速度就很快!对于轮胎，只要加热到一定温度，也会很快溶解!　　对于德国等国家使用B100，他们的加油站和发动机橡塑部件都经特殊处理或更换的。　　仅仅基于这个问题，我国短期内也不可能推广使用B100车用燃料，更不用提原料问题了。　　这两个是主要的，其它还有一些次要的原因就不一一列举了。　　3)对于B2～20柴油的使用问题，注意与乙醇汽油有一点一样：如果是旧车，一定要先清洗发动机，对于使用生物柴油含量高的柴油时尤其注意。因为用过的发动机壁上会残留一些固体物质，这些固体物质长时间泡在含生物柴油的柴油中，会逐渐溶涨脱落，从而造成发动机堵塞

目前，只有欧洲的部分地区采用100%生物柴油(B100)作为车用燃料，其它基本都是采用B2～20(即在石油柴油中加2～20%的生物柴油)柴油。在我国，近期内汽车不可能用100%生物柴油，主要还是用B2～20柴油。B2～B20应用范围比较广的原因如下：　　1) 生物柴油的的低温流动性问题。在不加低温流动性改进剂的情况下，大部分油脂制备的生物柴油冷滤点都在-10℃以上，很多都在0℃以上，有的甚至超过 20℃。这样，在温度较低时，生物柴油就无法车用。即使在温度很高的夏天，有些饱和脂肪酸含量高的油脂制备的生物柴油也很难车用。为了解决这个问题，目前 zui有效的、成本zui低的就是与石油柴油调兑使用。　　2)生物柴油的溶解性问题。生物柴油具有比较强的溶解能力，是一种比较好的新型环保有机溶剂。其溶解能力超过烷烃，比无味煤油强很多，但比芳烃、氯代烃弱。由于生物柴油溶解能力强，这对汽车发动机以及加油站的橡塑部件具有溶涨性，时间长了肯定会出问题～～比如漏油等。　　至于生物柴油的溶解能力，大家可以做个简单的实验：把一次性饭盒(泡沫塑料)放进去，略加搅拌，甚至不搅拌，看看有什么现象发生?我做过，常温下的溶解速度就很快!对于轮胎，只要加热到一定温度，也会很快溶解!　　对于德国等国家使用B100，他们的加油站和发动机橡塑部件都经特殊处理或更换的。　　仅仅基于这个问题，我国短期内也不可能推广使用B100车用燃料，更不用提原料问题了。　　这两个是主要的，其它还有一些次要的原因就不一一列举了。　　3)对于B2～20柴油的使用问题，注意与乙醇汽油有一点一样：如果是旧车，一定要先清洗发动机，对于使用生物柴油含量高的柴油时尤其注意。因为用过的发动机壁上会残留一些固体物质，这些固体物质长时间泡在含生物柴油的柴油中，会逐渐溶涨脱落，从而造成发动机堵塞。

[align=left][font='微软雅黑',sans-serif]据统计，燃用伪劣油品造成的财产损失和人身伤害事故呈逐年上升趋势，事故中80%是因柴油闪点不合格而引起的。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif]闪点是石油产品安全性能的一个重要指标，根据闪点可以鉴定石油产品发生火灾的危险性，对石油产品的储存、运输和使用都有非常重要的意义。闪点越低，燃料越易燃烧，火灾的危险性也就越大。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif]依据《车用柴油》（GB 19147-2016）中的规定，0号和-10号柴油闪点的限值是≥60℃，闪点太低的柴油，在运输及使用过程中一旦外溢，遇明火接触会立即发生燃烧甚至爆炸，存在极大的安全隐患。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif]闪点是在规定的试验条件下，将油品加热，随着油温的升高，油蒸气在空气中（液面上）的浓度增加。当升到某一温度时，所逸出的油蒸气和空气组成的混合气体与火焰接触发出瞬间闪火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度。油品的蒸气压越高，馏分组成越轻，越容易蒸发，则该油品的闪点越低；反之，馏分组成越重，油品的闪点越高。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif]由此可以看出闪点的数值与柴油中的轻组分有直接关系，如果在储运过程中混入了轻组分，可能是混入了汽油、乙醇等情况，就极有可能导致闪点不合格。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif]例如，柴油在运往加油站过程中，油罐车之前拉的汽油有少量余油，没有清理，直接运输柴油，造成柴油中混入汽油。柴油中混入汽油对闪点分析结果影响很大，柴油中只要混入少量的汽油，即使是百分之一的体积，都会使闪点急剧下降，随着混入汽油比例增大，闪点结果降低趋势也会逐渐变大，造成柴油的闪点不合格。[/font][/align]

目前，只有欧洲的部分地区采用100%生物柴油(B100)作为车用燃料，其它基本都是采用B2～20(即在石油柴油中加2～20%的生物柴油)柴油。在我国，近期内汽车不可能用100%生物柴油，主要还是用B2～20柴油。B2～B20应用范围比较广的原因如下：　　1) 生物柴油的的低温流动性问题。在不加低温流动性改进剂的情况下，大部分油脂制备的生物柴油冷滤点都在-10℃以上，很多都在0℃以上，有的甚至超过 20℃。这样，在温度较低时，生物柴油就无法车用。即使在温度很高的夏天，有些饱和脂肪酸含量高的油脂制备的生物柴油也很难车用。为了解决这个问题，目前 zui有效的、成本zui低的就是与石油柴油调兑使用。　　2)生物柴油的溶解性问题。生物柴油具有比较强的溶解能力，是一种比较好的新型环保有机溶剂。其溶解能力超过烷烃，比无味煤油强很多，但比芳烃、氯代烃弱。由于生物柴油溶解能力强，这对汽车发动机以及加油站的橡塑部件具有溶涨性，时间长了肯定会出问题～～比如漏油等。　　至于生物柴油的溶解能力，大家可以做个简单的实验：把一次性饭盒(泡沫塑料)放进去，略加搅拌，甚至不搅拌，看看有什么现象发生?我做过，常温下的溶解速度就很快!对于轮胎，只要加热到一定温度，也会很快溶解!　　对于德国等国家使用B100，他们的加油站和发动机橡塑部件都经特殊处理或更换的。　　仅仅基于这个问题，我国短期内也不可能推广使用B100车用燃料，更不用提原料问题了。　　这两个是主要的，其它还有一些次要的原因就不一一列举了。　　3)对于B2～20柴油的使用问题，注意与乙醇汽油有一点一样：如果是旧车，一定要先清洗发动机，对于使用生物柴油含量高的柴油时尤其注意。因为用过的发动机壁上会残留一些固体物质，这些固体物质长时间泡在含生物柴油的柴油中，会逐渐溶涨脱落，从而造成发动机堵塞

各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量（键合甘油含量+游离甘油含量）和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油，而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物，在生物柴油燃烧的过程中，它们会沉积在发动机中，这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为，甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时，通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度，这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低，所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前，必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测，否则如果标样物质不纯，会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂，可重复性也比较差。 1992年，Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法，以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用，能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量，而且精度高，速度快，还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法，可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来，这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法，他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化，然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用，测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用，充分发挥HPLC的分离优势，也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单，这样可以在图上标出更多更可靠的峰

用动植物油制备的生物柴油不论是作燃料还是用作其它用途，都有很多优点：　　① 生物柴油与石油柴油性能相近，作为柴油机燃料时不需改造发动机，储存也与石油柴油一样 　　② 生物柴油用作汽车燃料可降低尾气中 CO2 排放80%，SOx 排放100%，可降低未燃烧的烃90%，降低芳烃75-90%，降低致癌物达90% 　　③ 生物柴油燃烧所产生的 CO2 远低于植物整个生长过程中所吸收的CO2，有利于缓解温室效应 　　④ 生物柴油中含氧 11w%，基本不含硫，且具有非常好的润滑性，对燃料消耗、燃料点燃性、输出功率、引擎的力矩都不带来影响 　　⑤ 由于原料为动植物油脂，因此生物柴油也具有可再生性 　　⑥ 生物柴油具有环境友好性，不含苯或其它致癌的多环芳烃，挥发性有机物(VOCs)含量低 　　⑦ 生物柴油具有高的安全性，它的闪点很高，比石油柴油高出 70℃左右，不必考虑为易燃物 　　⑧ 生物柴油易于生物降解，其生物降解性比石油柴油快 4 倍，经过28 天生物柴油在水中可降解85-88%，与葡萄糖降解率相同，发生事故跑到土地上或水中不带来危害 　　⑨ 生物柴油的毒性很低，急性口服毒性致死量17.4g/kg 体重，是食盐毒性的十分之一 　　⑩ 对皮肤的刺激性低，未稀释的生物柴油对人体皮肤的刺激性比 4%肥皂水的刺激性还小。　　除了具有上述优点外，生物柴油也具有一些缺点：　　① 生物柴油的热值比石油柴油略低 　　② 生物柴油具有较高的溶解性，作燃料时易于溶胀发动机的橡塑部分，需要定期更换 　　③ 生物柴油作汽车燃料时 NOx 的排放量比石油柴油略有增加 　　④ 原料对生物柴油的性质有很大影响，若原料中饱和脂肪酸，如棕榈酸或硬脂酸含量高，则生物柴油的低温流动性可能较差 若多元不饱和脂肪酸，如亚油酸或亚麻酸含量高，则生物柴油的氧化安定性可能较差，这需要加入相应的添加剂来解决。　　当然，如果生物柴油与石油柴油调配使用，则可以有效克服上述缺点

脂肪酸甲酯（FAME）又被称为生物柴油，与石化柴油相比，具有易于生物降解、闪点高（安全性能好）、含氧量高（燃烧性能好）、十六烷值高（抗爆性能好）、排放污染物少等优点，可与石化柴油以一定比例混合用作燃料油[1,2]。而不同种类、不同比例的脂肪酸甲酯添加到石化柴油中，对其润滑性能、发火性、防火性、热值等技术指标都会产生不同程度的影响[3,4]。为了区别石化柴油与生物柴油调和燃料，国家标准和地方标准对于柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量有不同要求，石化柴油中脂肪酸甲酯的含量需低于1%，而生物柴油调和燃料中脂肪酸甲酯的含量则在1%～20%不等[5,6,7,8]。因此，准确高效的测定柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量，对于柴油燃料品质的控制具有重要意义。 目前，实验室分析脂肪酸甲酯含量方法有很多，最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法和红外光谱法[9]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法灵敏度高，重复性好，但柴油燃料中含有沸点高、相对分子质量大、不易挥发的组分，容易产生拖尾或残留。因此，国家标准和行业标准均采用红外光谱仪分析柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量[10,11]。 液体样品红外光谱的定量分析主要有样品池法和衰减全反射(ATR)法。样品池法属于透射法，是将少量样品涂于两片红外透明的窗片(KBr、NaCl等)之间，以透过样品的干涉辐射所携带的物质信息来分析该样品，其优点是灵敏度高，但每次实验样品薄层厚度的细微差别使得其分析的重复性相对较低，且窗片清洗、打磨过程比较繁琐，具有样品制备相对耗时、采样附件材料易碎等缺点。衰减全反射(ATR)法是从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上，当入射角大于临界角时，入射光线就会产生全反射。红外光线并非全部被反射回来，而是穿透到样品表面内一定深度后再返回。在该过程中，试样在入射光频率区域内有选择吸收，反射光强度发生减弱，产生与透射吸收相似的谱图，从而获得样品表层化学成份的结构信息。ATR附件有多种形式，包括水平ATR(HATR)、ATR流通池、可变角ATR和单次反射ATR等，其优点是制样简单，清洗便捷，不易损坏。 [img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191504213894_504_3346397_3.jpg!w690x516.jpg[/img] [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191503298530_141_3346397_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 本文以衰减全反射傅里叶红外光谱法(ATR-F T I R)为基础，使用多次水平衰减全反射附件(HATR)，建立了柴油燃料中脂肪酸甲酯的检测方法，在实际应用上达到迅速而准确地进行定量分析的效果。 1 实验部分 1.1 试剂和仪器 色谱纯油酸甲酯，CAS:112-62-9，纯度99%，百灵威试剂公司；环己烷，分析纯，广州化学试剂厂；市售柴油样品，脂肪酸甲酯含量0.01%。 傅里叶红外光谱仪，多次水平衰减全发射附件HATR 10，，晶体材料硒化锌，入射角θ=45°。 1.2 标准溶液的配制 准确移取0.25ml～2.0ml油酸甲酯于10ml容量瓶中，用环己烷定容至刻度，配制成一系列体积浓度梯度的溶液，使其特征吸收峰的吸光度在0.05-0.50之间。本实验选取的浓度为2.50%,5.00%,10.0%,15.0%,20.0%。 1.3 红外光谱的测量 每次测量前用环己烷将HATR附件清洁干净，吹干，将少量试样或标准溶液注入晶体表面，并以空气为背景进行图谱扫描，变迹函数选HappGenzel，扫描分辨率为4cm-1，重复次数10，波数范围600cm-1-4000cm-1。 2 结果与讨论 2.1 试剂的红外光谱 对标准物质油酸甲酯进行红外光谱扫描，其红外谱图（如图1所示）在3000～3600cm-1无羧羟基峰出现，1741cm-1处为酯羰基C=O的伸缩振动吸收峰，2922cm-1,2853cm-1处为烷基C-H伸缩振动峰；3003cm-1处为=CH的伸缩振动峰，1655cm-1处为C=C的伸缩振动峰；1435cm-1和1362cm-1处为甲基弯曲振动吸收峰；在1360cm-1～700cm-1的指纹区，1244cm-1,1196cm-1,1169cm-1处为酯C-O-C,C=O和C-O的振动吸收峰；1016cm-1、852cm-1处为CH3O-基团的面内和面上弯曲吸收振动特征峰，723cm-1处-CH2-的弯曲吸收特征峰较强[1]，说明分子中含有多个-CH2-基团，符合其分子结构特征。 对环己烷进行红外光谱扫描，其红外谱图（如图2所示）与图库中的标准谱图比较一致，且没有出现酯类化合物的特征吸收峰，说明该试剂杂质含量较少，可以作为标准物质油酸甲酯的稀释剂。 [img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191502483960_5304_3346397_3.jpg!w690x421.jpg[/img] 图1 油酸甲酯的红外光谱图 [img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191502350436_5036_3346397_3.jpg!w690x425.jpg[/img] 图2 环己烷的红外光谱图 2.2 建立标准工作曲线 按浓度从低到高依次测定系列标准溶液的红外光谱（如图3所示），发现随着溶液中油酸甲酯浓度的增加，其1745cm-1和1180cm-1附近酯类化合物的特征吸收峰，以及725cm-1附近-CH2-的特征吸收峰均逐渐增大，而1745cm-1附近附近酯羰基C=O的吸收峰强度增加最为明显，并产生了轻微蓝移。以脂肪酸甲酯体积浓度X对1745cm-1处吸光度Y进行线性回归得到标准曲线（图4），其相关系数达到0.9998，表明脂肪酸甲酯的体积分数与其特征峰吸光度具有良好的线性关系。 另外，从各标准溶液的吸光度可以看出，吸光度达到0.4时，油酸甲酯的体积浓度约为18.5%，远远高于样品池法(0.5mm光程)的0.34%[10]。由此可见，使用该HATR附件，由于红外光线只透过样品表面返回的深度很浅(约1μm)，所以其吸光强度相对透射法大幅减弱，降低了灵敏度。因此，衰减全反射法适合测定脂肪酸甲酯含量较高的柴油燃料。 [img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191502142306_4389_3346397_3.jpg!w690x430.jpg[/img] 图3 不同浓度标准溶液的红外光谱图 [img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191458284769_1725_3346397_3.jpg!w690x394.jpg[/img] [align=center]图4 浓度-吸光度标准曲线[/align] 2.3 精密度和准确度实验 为考察该方法的精密度和准确度，选取脂肪酸甲酯含量5.0%,15%两个标准溶液和分别加入2.5%,10.0%油酸甲酯的柴油调和燃料，重复测量6次，按照回归方程计算脂肪酸甲酯含量，结果见表1。可以看出，测试结果的相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.3%，与理论值的相对偏差绝对值均小于5%，说明该方法的精密度和准确度都很好。 另外，当油酸甲酯的浓度较低(2.5%)时，其精密度和准确度均低于其高浓度，这是因为低浓度时油酸甲酯的吸光度较小，其偶然误差和系统误差的相对值也会随之增大。 [img=,690,119]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191457547646_1901_3346397_3.png!w690x119.jpg[/img] 表1 精密度和准确度实验 3 结论 采用衰减全反射傅里叶红外光谱法测定柴油燃料中脂肪酸甲酯(FAME)的体积分数，通过实验确定了最佳实验条件和浓度范围，其准确性和精密度都符合国家标准要求，解决了一般实验室分析精度不高的问题，在实际应用上达到迅速而准确地进行定量分析的效果。 多次衰减全反射附件(HART)应用广泛，既可以测定液体样品也可以测定固体样品，而且操作简单、不易损坏、不会受潮，但用于定量分析时，其灵敏度不及透射法。

各位大大您好，小弟刚进去一个小公司，对于汽油柴油不懂，汽油、柴油的闪点各用什么仪器？知道的请不吝赐教，开口，闭口各怎么分类使用，对于汽油和柴油，能告诉我型号，厂家以及价格最好，谢谢了

如何将柴油中的萘分离出来？？ 我做的实验是将废柴油中的萘提取出来，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测萘的含量！！ 废柴油来源：用柴油洗涤煤气中的萘，以防止萘堵塞煤气管道，洗了煤气的柴油经过精馏之后再将萘提纯。我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测了某一段温度范围内的精馏组分的萘含量（柴油和萘的混合溶液）约20-30%（质量分数）。 问题是如何将溶液中的萘通过某种方法而得到固体的萘，然后进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定固体中的萘含量。 用离心的方法作了，分不开，离心之后溶液整体呈糊状，固液未分离。 通过抽滤是否可行？低温冷冻是否？？ 谢谢大家的帮忙？？？[em04]

生物柴油标准中要考虑很多指标，有些指标是与石油柴油共有的，包括密度、运动粘度、闪点、硫含量、10％蒸余物残碳、十六烷值、灰分、水含量、机械杂质、铜片腐蚀、燃料安定性、低温性能等；还有一些指标是生物柴油所特有的，包括总酯含量、游离甘油含量、甘油单酯、二酯及三酯含量、甲醇含量、碘价及多元不饱和脂肪酸甲酯的含量、酸值、磷含量、碱及碱土金属含量等；另外，还有一些额外的指标包括馏程、燃烧热值、润滑性、皂化物含量等，是可以选择的。 闪点：为了储存和运输的安全，燃料都要最低闪点的要求。生物柴油的闪点一般高于110℃，远超过石油柴油的70℃，所以生物柴油储运比石油柴油安全。甲醇的含量是影响生物柴油闪点高低的重要因素。即使在生物柴油中含有少量的甲醇，其闪点也会降低。除此之外，较多的甲醇也会对燃料泵、橡塑配件等有影响，并且会降低生物柴油的燃烧性能。美国生物柴油标准要求闭口闪点不低于130℃，欧洲标准要求不低于120℃。 水分：游离水会导致生物柴油氧化并与游离脂肪酸生成酸性水溶液，水本身对金属就有腐蚀。美国生物柴油标准要求生物柴油水分和沉渣不超过0.05％，欧洲标准要求水含量不超过500 mg/kg。 机械杂质：指存在于油品中所有不溶于规定溶剂的杂质。机械杂质对发动机零部件的磨损以及运转是否正常都有严重影响。生物柴油中不允许有机械杂质。欧洲生物柴油标准要求总杂质含量不超过24 mg/kg。 运动粘度：运动粘度表示生物柴油在重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下生物柴油的动力粘度与密度之比。对于一些发动机而言，为了防止喷射泵和喷射器泄漏而造成功率损失，可设定一个粘度最小值；另一方面，通过对发动机的设计尺寸、喷油系统特性的考虑，限定了允许粘度的最大值。生物柴油的粘度高于石油柴油，调入2～20％的生物柴油到石油柴油中后，柴油的粘度会增加，但也能满足标准对柴油运动粘度的要求。美国标准要求生物柴油40℃运动粘度为1.9～6.0 mm2/s，欧洲标准要求40℃运动粘度为3.5～5.0 mm2/s。 硫酸盐灰分：在生物柴油中灰分以三种形式存在：固体磨料、可溶性金属皂及未除去的催化剂。固体磨料和未除去的催化剂能导致喷射器、燃油泵、活塞和活塞环磨损以及发动机沉积。可溶性金属皂对磨损影响很小，但却能导致滤网堵塞和发动机沉积。美国和欧洲标准都要求生物柴油硫酸盐灰分不超过0.02％。 硫：硫含量对于发动机磨损和沉积以及尾气污染物的排放都有很大影响，清洁燃料的一个重要指标就是低硫要求。生物柴油的一个主要优点就是硫含量低。美国标准要求生物柴油硫含量不超过0.05％，欧洲标准要求低于0.001％。 铜片腐蚀：是在规定条件下测试油品对铜的腐蚀倾向。由于酸或含硫化合物的存在能使得铜片褪色，此试验可用来评测燃料系统中紫铜、黄铜、青铜部件产生腐蚀的可能性。按照目前的标准，生物柴油的铜片腐蚀一般都能达到要求，但长期与铜接触，可能会导致生物柴油发生降解，产生游离脂肪酸和固体物质。美国标准要求生物柴油铜片腐蚀不高于3级，欧洲标准为1级。 十六烷值：是指在规定条件下的发动机试验中，采用和被测定燃料具有相同发火滞后期的标准燃料中正十六烷的体积百分数。十六烷值可以评价燃料油的点火性能、白烟影响及燃烧强度。十六烷值规格要求取决于发动机的设计尺寸、转速、负载变化特性以及初始和大气条件。与石油柴油相比，生物柴油的一个优点就是十六烷值较高。美国标准要求生物柴油十六烷值不低于47，欧洲标准要求超过51。 氧化安定性：氧化安定性也是生物柴油质量的一个重要指标，氧化安定性差的生物柴油易生成如下老化产物：不溶性聚合物(胶质和油泥)，这会造成发动机滤网堵塞和喷射泵结焦，并导致排烟增加、启动困难；可溶性聚合物，其可在发动机中形成树脂状物质，可能会导致熄火和启动困难；老化酸，这会造成发动机金属部件腐蚀；过氧化物，这会造成橡胶部件的老化变脆而导致燃料泄漏等。由于生物柴油很难通过纤维素滤膜，用于评价柴油氧化安定性的方法不能评价生物柴油。目前已经发展了很多方法可评定生物柴油的氧化安定性，比较得到公认的标准方法使ISO 6886——动植物油脂氧化安定性测定法(加速氧化法)和基于此的EN 14112:2004——脂肪酸甲酯氧化安定性测定法(加速氧化法)。欧洲标准规定生物柴油在110℃下的诱导期不低于6小时，美国规准还没有规定这一指标。 低温流动性：柴油在低温条件下的流动性能不仅关系到柴油发动机燃料供给系统在低温下能否正常供油，而且与柴油在低温下的贮存、运输、装卸等作业能否进行都有密切关系。柴油的低温流动性能一般用浊点、冷滤点、凝点/倾点等来衡量。在冷滤点方法出现之前，一般用浊点、凝点/倾点来评价油品的低温性能。美国使用浊点和倾点指标划分柴油的牌号。冷滤点与燃料实际使用温度有很好的对应关系，对柴油燃料的使用有实际指导意义，而浊点、凝点/倾点与实际情况有偏差。100%的生物柴油的低温流动性普遍较差，冷滤点高于石油柴油。石油柴油与生物柴油调和后，低温流动性与石油柴油的性质、生物柴油的性质、掺入量以及是否使用流动性改进剂等都有很大关系。美国和欧洲标准都未明确规定。 残炭：残炭量用来评测燃料油中炭沉积的趋势。残炭值越大，在柴油发动机气缸内生成积炭的倾向越大，但由于与发动机没有直接的关联性，这项性能指标被认为是一个粗劣估计。美国生物柴油标准用100％的样品来替代10％蒸余物，并按照10％蒸余物来计算，其值要求小于0.050％。欧洲生物柴油标准是直接测试，要求100％蒸余物残炭不大于0.3%. 酸值：是指中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数。生物柴油的酸值测定的对象是生产过程中残余的游离脂肪酸和储存过程中降解产生的脂肪酸。高酸值的生物柴油能加剧燃料油系统的沉积并增加腐蚀的可能性，同时还会使喷油泵柱塞副的磨损加剧，喷油器头部和燃烧室积炭增多，从而导致喷雾恶化以及柴油机功率降低和气缸活塞组件磨损增加。美国生物柴油标准酸值不大于0.80 mg KOH/g，欧洲标准为不大于0.50 mg KOH/g。 游离甘油：高含量的游离甘油可产生喷射器沉积，也会阻塞供油系统和腐蚀发动机以及黑烟的生成，同时还能导致储存和供油系统底部游离甘油的形成。美国和欧洲生物柴油标准都要求游离甘油的含量不超过0.02％。 总甘油、甘油单酯、二酯及三酯：总甘油方法是用来评测油品中甘油的含量，包括游离甘油和未反应或部分反应的油脂。较低的总甘油含量能够确保油脂在转变成脂肪酸甲酯的高转化率。甘油单酯和二酯是甘油三酯未转化完全的副产物，如果它们的浓度太高，可能导致喷射器发生沉积，并且影响低温操作性能，造成过滤器阻塞。美国标准只规定了总甘油含量不超过0.240％，没规定甘油单酯、二酯和三酯的含量；欧洲标准规定甘油单酯、二酯和三酯含量分别为不超过0.80％、0.20％和0.20％，总甘油含量不超过0.25％。 磷含量：磷能够破坏用于排放控制系统的催化转换器，一定要保持它的低含量。在国外，随着排放标准的曰益严格，催化转换器在柴油动力设备上的应用越来越普遍，因此低含磷量的重要性将逐渐升高。美国和欧洲生物柴油标准都要求磷含量不大于10 mg/kg。 90％回收温度：由于生成生物柴油的动植物油脂主要是有16到18碳的脂肪酸甘油酯组成，因此所生成的生物柴油的馏程范围一般为330℃到360℃。这一指标的作用是防止生物柴油中混入其它高沸点污染物。美国标准规定90％回收温度不超过360℃，欧洲标准没有规定这一项目。 金属含量：残留的金属可导致发动机沉积和磨损，并造成泵和注射器失效，使柴油车排烟增大，启动困难。酯交换反应的催化剂可向生物柴油中引入Na、K、Ca、Mg等金属，欧洲标准要求一价金属和二价金属的含量都不超过5 mg/kg，美国标准没作要求

类固醇（包括固醇）是在植物油中存在的天然非甘油酯类组分。由于它们在生物柴油中可溶，所以会在产品中出现。它们的存在可能会对生物柴油质量造成影响。 测定类固醇的两种常用方法是GC-FID联用和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/b]联用。 早在20世纪90年代，Plank和Lorbeer就开始进行生物柴油中类固醇分析的工作。zui初他们提出了一种GC-FID法，以测定由菜籽油制得的植物油甲酯中的游离固醇和酯化固醇。在进行分析之前，先用含1%三甲基氯化硅烷的BSTFA将样品硅烷化，随后将样品在含5%苯基的甲基聚硅氧烷柱中进行分析。在由菜籽油制得的生物柴油中检出了菜籽油甾醇、β-谷甾醇、芸苔甾醇、胆固醇、豆甾醇和燕麦甾醇以及它们的酯。 此后该课题组又研发了LC-GC法，以测定菜籽油甲酯中的游离固醇，后来对这种方法又进行了一些改进。 现在人们更倾向于使用LC-GC法，因为该法能够提供更多的样品信息，分析时间较短，结果的可重复性也比较好。LC-GC法无需对样品进行提纯和皂化处理，但必须先用MSTFA将游离固醇硅烷化。运用这种方法，人们已经对一些以大豆、几种油菜籽、葵花籽和餐厨废油为原料的生物柴油进行了成功的分析

公司生产的生物柴油要分析磷含量，但我现在还没有分析的方法，请哪位大侠指导下啦！