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智能流动注射进样器

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  • 【原创大赛】晒晒注射式进样原子荧光光谱的注射进样全过程

    【原创大赛】晒晒注射式进样原子荧光光谱的注射进样全过程

    上个星期,和大家分享了实验室新到的原子荧光光谱仪的安装过程,得到了大家的积极回应,首先,感谢版友们的大力支持,正因为有你们的支持,才有我继续上图的动力,其次,也借第五届原创的春风,代表我们原子荧光光谱做点贡献。废话不多说,下面就一一图解注射式原子荧光光谱的注射进样过程。图解注射式进样的仪器是海光的AFS-9730,具体图片见我的另一帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121212/4429733/。1.准备工作:为了给大家比较好的观察,注射式进样的过程,我特地配置了两种颜色的溶液,一种是硫酸铜的绿色,另一种是高锰酸钾的紫红色(其中绿色的硫酸铜溶液作为载液,紫红色的高锰酸钾做样品液,还原剂就由去离子水代替)。见图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182044_413664_1619679_3.jpg2.开启机器,打开氩气,开启电源,打开通风罩,开主机,注射进样系统以及计算机,然后打开软件,进入软件操作。想必这个界面版友们都很熟悉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182051_413672_1619679_3.jpg仪器和操作系统都开启后,下一步应该是压紧蠕动泵,这样才能使得样品液和还原剂进入到四通阀进行反应,给大家看看AFS-9730的蠕动泵,与以前AFS-230E的蠕动泵还是有很大差别的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182056_413674_1619679_3.jpg上图显示的状态是蠕动泵没压紧,注意看右边的六个“白色扳手”全是朝下的,其中有5个通道是正在使用(主要是2个排废通道、1个载液注入通道、1个样品液通道和1个还原剂通道),1个通道闲置。再来张压紧后的蠕动泵图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182056_413675_1619679_3.jpg至此,仪器已经进入工作状态了,这个时候就开始加入载液了。由于AFS-9730的注射式进样的进样针筒至始至终是不进样品液只装载载液的,所以,一开始工作时要在有载液的条件下运行几次,以便排空针筒内的空气,使针筒充满载液。再来一张载液和样品液的对比照(载液的颜色略淡,主要是担心怕污染针筒)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182105_413681_1619679_3.jpg将空白判别值由默认值5改为0 ,这样仪器就不会停下来,方便自己控制,使得针筒完全充满载液。顺便说一下,上周,这台仪器计量的时候,为了测定仪器稳定性,计量的老师就是用这个方法,看测定标准空白值,从而得出仪器稳定性的数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182112_413684_1619679_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182112_413685_1619679_3.jpg经过排空气后,针筒内充满了载液(针筒内充满载液,才能保证每次进样的准确性,因为空气容易压缩),淡淡的蓝色(还是有点小气泡,由于时间有限未能排空)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182119_413688_1619679_3.jpg3.开始进样,此时,仪器已经达到可以正常进样的状态了,下面演示一下进样的过程,以做标准空白为例。首先改标准空白由零号位到1号位。将紫红色的样品放在一号位,如下图设置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182123_413692_1619679_3.jpg3.下面分解进样步骤,由于进样是一整套系统运行,故拍照时未能全部摄入,只能挑重点。第一步进样:注射进样器抽吸标准空白液(紫色),进入的标准空白液推动进样管(图中缠在针筒后紫色的细管)内本身充满的载液进入针筒。此时,针筒内为淡蓝色载液,进样管全部充满紫色的标准空白液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182142_413693_1619679_3.png第二步反应:这是一个连续的过程。进样针移位至载液,注射针停止运行,蠕动泵开始运转,蠕动泵的运转使得载液(淡蓝色)进入样品管并充满样品管,从而推动样品管中的标准空白液(紫色)通过三通阀(注射针筒与三通间有个白色模块,掐死针筒的内载液无法通过三通)进入到四通与还原剂(也是由蠕动泵压过来的)反应,在载气(氩气)的推动下进入一级气液分离器,反应后的废液由排废管排出。经过这一步,样品管又全部充满载液了,这也为下一次进样时,样品管内的载液进入到针筒做好了准备,从而使得针筒一直都是充满载液而非样品液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182200_413697_1619679_3.png上图中可以明显看见紫色液体从废液管(废液管是粗管,而还原剂管、样品管均为细管)排出。第三步清洗:注射针与蠕动泵同时运行,注射针推动针筒内的载液(淡蓝色)通过白色模块(此时是松开的状态,针筒内的载液得以排出)在蠕动泵的运转下进入四通,与还原剂(只要蠕动泵运转,还原剂就会被压入)反应,清洗残留的样品,从而保证反应管路的洁净,防止污染下一个样品,废液同样由排废管(只要蠕动泵运转,排废管就在工作)排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182218_413698_1619679_3.png以上就是反应的整个过程,图片有些太局部,所以有些地方还是不是很清楚,为了更好的方便版友欣赏,下面放一些大图。进样图:进样针插入样品液,注射针抽吸样品管内载液进入针筒,样品进入样品管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182222_413700_1619679_3.jpg样品管逐步被样品充满,载液逐步进入针筒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182224_413701_1619679_3.jpg样品管完全被样品充满,载液全部进入针筒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182226_413702_1619679_3.jpg反应图:进样针移位载液,注射针停止运转,蠕动泵运转,压入载液进入样品管,推动样品管内原有样品液通过三通,通过蠕动泵进入四通与同样被蠕动泵压入的还原剂反应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182228_413703_1619679_3.jpg样品进入四通反应,样品管内重新被载液充满,反应的废液由废液管排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182234_413706_1619679_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182232_413705_1619679_3.jpg清洗图:注射针将针筒内载液推出,经过白色模块,进入三通,在蠕动泵作用下进入四通,与还原剂反应,清洁管路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/2012121

  • 【求助】气相色谱仪进气体样品使用注射器的问题

    现在需要做几个气体样品的色谱分析,但是我们实验室的气相色谱仪没有气体进样口,只有用于FID检测的液体进样口,我看文献上说常用的方法有六通阀或者直接注射进样。我想问一下,在不买六通阀进行改装的情况下,采用注射进样,是从液体进样口注射吗?液体进样量一般是几个微升,那气体可以进几个毫升吗?望各位大侠指点~PS 衷心感谢几位的赐教。我想问一下,就是我现在要进气体样的话,只需要买各位所说的气密进样针(气密注射器,应该一样吧),然后像进液体样一样注射进去就行了吗?跟进液体样相比,其他操作有什么不同吗?我是大四的学生,只在实验室做个毕业论文就走了,所以不想专门买个阀进样,其他人都不用的~

  • 【求助】流动注射与四极杆质谱联用,哪个型号的流动注射仪好?

    [b][size=4]我们准备买流动注射仪,与四极杆质谱联用,四极杆质谱已经买回来了,现在要单买一台流动注射仪,我们主要分析环境样品中的超痕量元素,四极杆质谱的检测限为PPF级,主要用于质谱进样,也可以做些自动分离过程的研究,我刚在网上搜索了一下,好像单台仪器卖的比较少,大多数情况下都是与电脑、检测仪器成套卖,大家提供点信息吧,谢谢了![/size][/b]

  • 【分享】化学发光使用的仪器--IFFM-E型流动注射化学发光分析仪

    仪器介绍                               IFFM-E型流动注射化学发光分析仪是国内最早推出的全自动化学发光检测分析系统。仪器集成有高精度双蠕动泵数控宽调速流动注射进样系统,多功能超微弱化学发光检测器及功能强大的化学发光检测与数据采集及化学分析动力学谱图分析软件,可进行静态注射化学发光分析、流动注射化学发光等分析。根据用户需要,所提供的辅助接口还可与各种分光光度计连接,使其成为流动注射分光光度测试仪,软件功能可由用户直接选择强度/吸光度/透光度测量。 主要特点应用领域:* 静态、流动注射化学发光研究* 化学发光在线测试分析 技术参数1.高精度蠕动泵宽范围数字调速系统* 高精度蠕动泵宽范围数字调速系统:调速范围 0—99 转/分。* 可实现多达12路管道进样(6道/泵)。* 16通道自动/手动阀,换向时间≤0.3S2.多功能化学发光检测器。* 多功能化学发光检测系统可进行流动注射/静态注射/毛细管电泳发光等多种化学发光分析,内置高灵敏度端窗式光电倍增管。* 可程控高精度负高压电源和高精度前置放大器。* 负高压范围:-100~-1100V;稳定度优于0.05%。3.高精度数据采集系统,由主计算机控制可进行:* 自动/手动调零* 增益控制: 1×、2×、4×、8×、16×* 滤波器截止频率调整:10~100 Hz* 采样速率设定: 1~100 次/S* 外部信号输入接口,可接收其它仪器的模拟信号,输入范围内0~5V。4.样品测定:Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)体系* 浓度测定范围:1×10E-11~1×10E-5(g/mL)* 检出限:1.5×10E-12g/mL* RSD3%(痕量分析的要求是RSD5% RSD=S/x的平均值)5.REMEX全汉化数据分析系统 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=184605]高锰酸钾-甲醛流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪.pdf[/url]

  • 流动注射分析仪

    2007年底购买了FIAstar5000流动注射分析仪,2008年4月中旬装机。2008年7月至2008年9,仪器反复出现进样器的针头找不到位置或进样器卡住等问题,经过十多次来回反复反馈情况、技术员了解情况,于 9月23日更换了Probe Column Assembly,仪器才可以正常使用。2008年11月,仪器在使用过程当中无理由程序突然中断(当时已测了90多个样品),数据全无,只得重新开机重新测定。重新开机后仪器恢复正常。2009年5月,仪器进样器出现位置不正的问题,经检测人员对进样器进行拆卸重装后,仪器恢复正常。2009年6月,仪器出现数据无法传输的问题,经技术员核查为流动注射仪主板出现了问题,建议更换主板。至此,问题不断的流动注射仪(把我们一个个搞得头都痛炸)以一万四千多元(我方承担50%费用,很不情愿啦)更换流动注射仪主板而告终。更换后仪器使用正常,不由得让我们怀疑:仪器买来时就有问题。熟悉内情的行内人士都说,我们运气太背了。是啊,运气是背了,但运气背的原因后面直接说明仪器出厂检测存在问题,以及出现问题后责任到底应该如何正确划分。

  • 关于用注射器进样的问题

    用耐压瓶采样,液相样品约占采样瓶的2/3气样占1/3,使用注射器进样,注射器为100微升(UL)50个刻度,每个刻度2微升,现要求用注射器进100微升的气样,并带2微升的液样,我进样时总是进不好,我这么抽的,把耐压瓶斜着使针头进入液相中抽出2微升液样后把耐压力瓶立直使针头脱离液样然后把注射器拉到100的刻度然后使针头从耐压瓶中抽出来进入色谱仪可是出来的谱图比别人的谱图小很多,同事说是进样量小,肯定是拔出针头的时候液样飞了,请教高手怎么样才能不使液样飞了,保证进样量,谢谢

  • 【原创】流动注射分析

    谁对流动注射分析比较熟悉,给我介绍下,相关的厂家和技术方面以及现在那个实验室有都给我介绍下,流动注射的原理,厂家以及相关厂家的仪器对比,如果有相关的用户能够提供一些使用心得更好。谢谢大家!本人新手没有什么积分奖励,只能心中感激。

  • 气相色谱法—注射器进样

    在气相色谱分析中,采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中,应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化:(1)防气样失真:进样时发生气样失真主要有两方面原因,一是空气混入样品气中而改变了组分浓度;二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点:①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底,可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化:除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,最好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样:进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口,然后把注射器芯子拉开一段距离,让注射器内形成真空并保持一会儿,若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题,否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中,因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底,从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低,首先要考虑是否由进样口漏气引起,此时可先更换硅橡胶垫予以验证。

  • 【讨论】FIA流动注射分析仪

    [font=宋体][b]流动注射分析仪的原理:[/b]所谓流动注射分析法就是将一定量的样品液体,注射到由试剂和水组成的一定体积的密闭的连续流动的载液中,使样品物质与载液中的试剂在密闭的管道内发生反应,生成可以用检测器检测的物质,再将反应后的液体流经检测器,经过检测器的检测对样品物质进行定量分析的方法。[font=宋体][b]流动注射分析仪的组成结构:[/b]流动注射分析仪是由载液流动驱动系统、进样系统、混合反应管路系统,检测系统和数据采集记录处理系统组成。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]最简单的流动注射分析仪由蠕动泵、注射器、反应盘管、检测器、记录仪等组成。[/font][/font][b][size=3][font=宋体]流动注射分析仪的应用现状:[/font][/size][/b][font=宋体]目前流动分析技术应用的主要领域有:水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析、火焰光度分析、质谱分析、原子光谱分析、荧光分析、生物化学分析等等[/font]

  • 【分享】气相色谱法—注射器进样

    一 注射器进样注意事项 使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整(常规±5﹪的误差,熟练者±1﹪的误差)当用微升注射器进样时,可遵循如下建议。 1.运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。 2.尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住注射器,这可防止用手指握针筒时的热传递,注射器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫。 3.用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。 4.为获得最大的准确度,进样量要小于注射器的最大容量,当被注射的样品包含沸点较宽的组分时,可能发生分馏,除非注射器有溶剂塞(用空气泡割开),随样品进入注射口。 5.在取样入注射器前,通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面(针桶或针塞),以确保准确的取样量。 6.从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出注射器,移动针塞至所需刻度线,弃去多余的样品,不可在注射器头附着液滴。 7.注射前,用无绵纤维檫干净注射针,动作快速,小心不要将注射器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管。 8.目测检查注射器内气泡或样品中的异物 9.当用拆卸针管注射器时,要格外小心,因为针管有死体积,用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压,需要时重复此操作,以便在瓶中建立压力。 10.当使用黏性样品时,使用粗孔针头。 11.不要使用钝的或损坏的针头,也5不要将隔垫螺母拧的太紧,否则隔垫寿命将会缩短,由于高温也可以缩短隔垫的寿命,故推荐使用有散热片的螺母来保持低温,所有隔垫最终会开始泄露,每天换一个隔垫是防止泄露的好措施,分析任务多时要更经常地 更换,一些隔垫可以持续150次注射,但在这之前最好定期更换。 二保护和修理注射器 注射器是精密仪器,应该仔细使用。用前和用后要仔细清洗注射器。清洗针管的的小孔,玻璃针筒,精心地装配针杆都不是简单的事情,但对延长注射器的寿命是必要的,而且,如果注射器在使用后立即清洗,将会更有效和更容易,当针管堵塞或针筒污染时,注射器决不能再用。 简单的清洗步骤包括通过注射器抽入表面活性清洗剂溶液,通过针管,然后用蒸馏水,最后用有机溶剂,如丙酮或其他酮清洗注射器和针塞,决不能用手指接触针塞表面,手指的指纹,汗啧或手指的污物都可导致针塞在玻璃筒中黏死而拉不动。 另一个值得推荐的清洗方法是: 1).在室温下用针塞将洗液抽入注射器 2).用蒸馏水润洗 3).用无油压缩空气吹干注射器 4).用无棉纤维仔细擦针塞,对更顽固的污染物,拆卸注射器,在清洗溶液中侵泡部件,小的超声波清洗浴可加速清洗过程。决不要快速冷却或加热注射器,加热决不要超过50℃,因为不同膨胀系数的金属针管,针塞和玻璃筒可能导致针筒破碎。

  • 气相色谱进样过程中,样品是不是直接进入注射器内了?

    各位老师好,小白来咨询。没用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],只用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进样时,样品是被吸入管路里的,注射器里是流动相。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]里,样品是不是直接被吸入到注射器里了。我的理解是,注射泵是有死体积的,那样品直接进入注射器,不会清洗不干净吗?

  • 关于顺序注射和断续流动的疑惑

    顺序注射和断续流动是流动注射的两种方式,其主要区别是进样方式,也就是进样精度问题,前者采用柱塞泵,后者是蠕动泵,不知有谁作过比较二者应用于原子荧光上对精度影响能有多大。

  • AFS-9780全自动四灯位注射式氢化物发生原子荧光光度计

    仪器简介:AFS-9780原子荧光是科创海光2009年8月份研制成功的注射进样断续流动系统原子荧光光度计。采用注射泵精确控制进样量,样品绝对进样精度可达到1%,提高仪器测量的稳定性;单点配置标准曲线相关系数比蠕动进样有大幅改进;自动稀释准确性高,因而自动稀释范围可达200倍。并且首次采用夹管阀代替了昂贵的 换向阀,夹管阀的成本远远低于换向阀,而寿命远远高于换向阀,大大降低了用户的仪器使用维护费用。而且试剂不直接接触夹管阀,解决了换向阀带来的样品交叉 污染的问题。注射进样断续流动系统既有进样准确的特点,又有断续流动测样速度快,能够在线清洗的特点。电路上改变数据采集方式,提高了采样精度,使数据曲线更加平滑,提高了仪器的稳定性;增加了主板安全保护措施;进一步改进灯板的供电电路,使仪器能够在电 网不稳定的供电下得到稳定可靠的数据。该型号即可采用全自动测量方式也可以采用半自动测量方式。应用程序增加了浓度超标时的选择处理,急停后自动清洗等功 能。技术参数:1、检出限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、 Sb、Te、Hg<0.01ug/LHg(冷原子法)、Cd<0.001ug/LGe<0.05ug/LZn<1.0ug/L、 Au<3.0ug/L2、精密度<1.0%3、线性范围:大于三个数量级。

  • 【原创】色谱进样器(注射器)的使用经验和技巧

    注射器的类型和设计以及使用和保养关系到重复进样而得到一致的分析结果.下面是在实验中对于选择进样器,进样器的保养,维护和故障的解决的心得。针式进样器的使用及维护(5-500uL)1.根据样品的体积选择进样器为保证精确度,每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。2.进样器的使用• 在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口• 排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。• 排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。 • 使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。3.进样器的清洗• 通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。• 消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧(ethylene oxide)• 不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。4.柱塞的维护• 不能用力压柱塞。• 当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。• 标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。• 当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞• 清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。5.针的维护• 中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。• 清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁。• 热清洗,热清洗用以清除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。微量注射器的保护  微量注射器使用方便,进样准确,价格低廉,应用广泛。但测定某些易水解、易氧化的样品时,分解物、氧化物常堵塞并腐蚀针头。由于微量注射器针头很细,一旦堵塞,很难清除,应当特别注意。若连续测定多份易分解样品,进样完毕应将针尖立即插入硅橡胶垫内(用仪器上废弃的进样垫圈即可),隔绝空气、水分,避免分解。测完样品立即以相应溶剂彻底清洗,保护进样器针头。进样时..手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器使用微量进样器时一般要吸取进样量的三倍,然后再慢慢推到所需进样量,再抽入部分空气,防止针头内的样品先被汽化造成二次进样;另外刚开始洗针时新手经常会把针整个拔出来,再恢复原样可不容易,我就曾经被里面的小细铁丝扎伤过,有了血的教训,呵呵!

  • 气相色谱气路管路、进样器、注射器的清洗

    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

  • 气相色谱气路管路、进样器、注射器的清洗

    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

  • 【国产好仪器讨论】之北京海光仪器公司的AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计(AFS-9700)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C16217%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京海光仪器公司 的 AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计(AFS-9700)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介: AFS-9700是北京海光仪器公司2008年10月份研制成功的注射进样断续流动系统原子荧光光度计。采用注射泵精确控制进样量,样品绝对进样精度可达到1%,提高仪器测量的稳定性;单点配置标准曲线相关系数比蠕动进样有大幅改进;自动稀释准确性高,因而自动稀释范围可达200倍。并且首次采用夹管阀代替了昂贵的换向阀,夹管阀的成本远远低于换向阀,而寿命远远高于换向阀,大大降低了用户的仪器使用维护费用。而且试剂不直接接触夹管阀,解决了换向阀带来的样品交叉污染的问题。注射进样断续流动系统既有进样准确的特点,又有断续流动测样速度快,能够在线清洗的特点。 电路上改变数据采集方式,提高了采样精度,使数据曲线更加平滑,提高了仪器的稳定性;增加了主板安全保护措施;进一步改进灯板的供电电路,使仪器能够在电网不稳定的供电下得到稳定可靠的数据。该型号即可采用全自动测量方式也可以采用半自动测量方式。应用程序增加了浓度超标时的选择处理,急停后自动清洗等功能。 技术参数: 1、检出限(D.L.): As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg< 0.01µg/L Hg(冷原子法)、Cd<0.001µg/L Ge<0.05µg/L Zn<1.0µg/L 、Au<3.0µg/L 2、精密度<1.0% 3、线性范围: 大于三个数量级。 主要特点: 一、技术指标 1、检出限 (D.L.): As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg< 0.01µg/L Hg(冷原子法)、Cd<0.001µg/L Ge<0.05µg/L Zn<1.0µg/L Au<3.0µg/L 2、精密度<1.0% 3、线性范围: 大于三个数量级。 二、技术特点 1、新式注射泵系统,设备率先在注射泵系统中加入大蠕动泵(十滚轴,六道,各通道可单独控制)设计,兼有注射和断续流动的优点,从而绝对避免了注射泵腐蚀和漏液现象,大大延长了注射泵的使用寿命。样品记忆效应小,交叉感染小,分析速度快,进样准确。更加适用于微量进样和单点自动配置标准系列。 2、摒弃了传统的换向阀,全部采用夹管阀,寿命长达几十万次,试剂不接触阀,可靠性高。 3、可选配自动进样器 设备可实现全自动运行和半自动运行测量方式。 4、高效旋流式反应分离装置....【了解更多此仪器设备的信息】

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