在线总氰化物分析仪

近期使用流动注射分析仪测量水质总氰化物，我用的GBW（E）080115标液配制的标准曲线，然后做出来的曲线都比较好，但是在做质控样GSB07-3170-2014的时候，测出来的浓度都比真值要低，是因为这两种标液的氰成分不一样影响的吗？

1 引 言SFA-2．0~ 间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器，可采用不同模块的组合，对大量样品进行多项目、快速、准确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点，目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他-r~l,部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸．吡唑咻酮光度法，需要预蒸馏，然后进行显色上机测定，操作烦琐，工作量大，实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定，进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过程均在全封闭的条件下自动进行，能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样，结果令人满意。2 实验部分2．1 仪叠和试剂SFA-2000间隔流动分析仪(英国Burkard Scientific公司)，包括自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器、数据处理和系统控制部分。配自动冷却水循环系统。缓冲溶液(pH 5．2)；氯胺．T溶液；显色剂；消解混合物；0．01mol／L氢氧化钠溶液；0．01 mol／L氯化钠标准溶液；O．0100 mol／L硝酸银标准溶液，用氯化钠标准溶液标定；氰化物标准贮备液(100 mg／L)，用硝酸银标准溶液标定后使用；氰化物标准系列浓度分别为5．0、10．O、20．O、40．0和50．0／．tg／L，临用前配制；校准样品是取10．0 mL标准样(国家环境保护总局标准样品研究所)用0．01 mol／L氢氧化钠溶液稀释定容至250 mL待测。样品采集时在每升水样中加入0．5 g固体氢氧化钠并保存在聚乙烯瓶中。2．2 实验方法进样器自动采样和清洗时间为80 8，蒸馏温度为150~C，循环冷却水温度为20℃ ，比色池长为50 into，测定波长为600 nm。按标准样品、基线漂移校准样(次高标准样)、水、样品的顺序在自动进样器上排好所有样品。开泵注入水和试剂至基线平稳后，开始分析。分析结束后需先后用加润滑剂的纯水和水各走15 min，最后抽干，关机。3 结果与讨论3．1 校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数为0．9990，线性回归方程为：浓度c(#g／L)=(h(峰高)．372)，47．4；线性范围是2．0—100 ttg／L。3．2 精密度和检出浓度连续进空白溶液，获得仪器空白的RSD为3．3％(n=l1)，l1个空白值的标准偏差为lO．5；检出浓度(MDL)采用空白3倍标准偏差与标准曲线灵敏度之比进行计算，求得MDL=(3×10．5)／47．4=0．66 tag／L，常规化学法给出的检出浓度为2．00 L，表明该仪器的响应更为灵敏。连续进5个次高标准使用液，获得其RSD为0．9％(n=5)，说明该仪器具有很好的稳定性和重现性。而且在操作过程中每lO个样品加一个次高标准使用液校正基线漂移，使操作者能够及时了解仪器的运行状况。3．3 准确度实验测定了编号分别为4590427和4500129的氰化物标准样，它们的真值分别为0．125和0．208 mg，L(允许范围分别为4-0．010和4-0．018 mg／L)，测得结果分别为0．12l和0．214 mg／L，均符合要求，说明仪器能测出准确的结果。3．4 回收率实验选择测定了汕头市3个饮用水源水(无检出)、3个省市控地表水(有检出)中的氰化物，并分别加入10．0 t~eCL的标准使用液，测得回收率在90．O％ 一101％ 之间。3．5 干扰实验在本仪器的实验条件下硫氰酸不会产生干扰，100 mg SCN 儿给出的响应2 t,g／L CN。。硫化物因会与氰化物同时蒸馏出来而产生干扰，含硫5 m#L的硫化物将给出40 L CN。的响应。通过加入硝酸铋(10 mg，L)到消解混合物中可抑制硫化物的干扰。硝酸也会产生干扰，2O L CN。在加入含氮5 mg／L的硝酸后会给出22 t~eCL CN 的响应，加入甘氨酰替甘氨酸可防止干扰。次氯酸盐可通过加入相当量的亚硫酸钠，硫代硫酸盐加入高锰酸钾溶液以消除干扰。3．6 结论 氰化物的测定是地表水水质的一项重要检验指标。与常规的化学法结果相比，SFA-2000间隔流动分析仪不仅能够快速准确的给出分析结果，而且灵敏度和检出浓度更优于化学法。同时，由于仪器全部实现了自动化操作，对于常规地表水任务较重的监测站，采用该仪器进行监测，可以节省大量的人力和保证实验人员的安全。因此，在当前环境监测工作任务日益加重的趋势下，这种自动化仪器具有很好的应用前景。[em0808]