鱼虾苗自动测量分析

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C10349%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京先驱威锋技术开发公司 的 抑菌圈（抗生素效价）自动测量分析仪(ZY-300Ⅳ)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介：最新一代抑菌圈自动测量分析仪-----ZY-300Ⅳ型 在我国正式加入WTO时刻的到来之时，各行各业都把目光集中到与国际接轨的这一重大课题上。北京先驱威锋技术开发公司，自从1992年与中国药品生物制品检定所合作研制开发出第一代ZY-300A型抑菌圈测量分析仪后，相继开发出Ⅱ、Ⅲ型产品。又经历数年的艰苦研制，终于适时地推出了与国际药典接轨的智能全数码型的Ⅳ型机，使我国在国际抗生素效价测量分析技术领域里大大领先。 说明： 1.ZY-300IV型六碟抑菌圈测量仪是国内首创产品，目前国内只有我公司一家可以生产。 2.具有中国计量科学院标定过的标准模板来校正仪器的准确性。 3.Windows98/2000/XP系统均可使用，且易学易会。 4.仪器直接和微机的USB接口连接，无需传统的接收卡。提高了微机处理图像的速度，使仪器工作更加稳定，故障率大大降低。 5.与国际接轨的大平板扫描法，一次可以完成六个碟子的扫描测量，使工作效率比传统测量仪提高了6倍。 6.全新的数码电路设计，智能识别图像，操作简便快捷。 7.采用CCD扫描仪采取图像。比摄像机方式采取图像精度高的多。适应全部各类菌种，可以测量摄像机式仪器不能测量的菌种。 8.质保一年，软件免费升级，仪器终生维护，确保用户长期使用。 9.采用冷阴极低压荧光管作为光源，无灯丝，发光度高，色纯度高。 10.测量面积可以达到A4（297*210）幅面，比传统测量仪扫描面积大6倍。 11.可以完成药典一、二、三剂量及合并计算和全部菌种的效价测量。 12.用户范围：全国各省、地市药品检定所、兽药监察所、药厂等。技术参数：平皿测量范围 1～100mm 测量平皿直径 0～50 mm 扫描速度 2400dpi，12ms/线 六碟平皿测量时间 ≤5秒，单碟测量时间≤1秒 测量 单次六碟测量，测量面积210×297mm 分辨率 ≤ 0.001mm 重复测量精度 ≤0.002mm 效价测量精度 ≤0.3% 效价重复测量精度 ≤0.3% 台间误差 ≤0.2%主要特点：1.可完成药典中（一、二、三、剂量、合并计算）全部生物效价测定要求。 2.中文操作界面，易学易用，软件随药典版本升级，终生维护。 3.采用CCD扫描技术及进口关键器件，质量稳定，自动化程度高，操作简便。 4.适用于各类检定菌种，....【了解更多此仪器设备的信息】

我公司实验室管理正在推行测量分析系统，对于实验室认可的质量控制有很好的作用，在资料区有相关资料，也希望与同行就使用情况进行交流。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704240930_01_2325_3.pngDIC 一种光学非接触式的变形、位移量的测量分析系统一种光学非接触式的变形、位移量的测量分析系统采用数字图像相关方法DIC（Digital Image Correlation），根据物体表面随机分布的散斑场在变形前后的统计相关性来确定物体的变形参考子区与目标子区的位置差包含位移分量，形状差别包含应变分量采用高速相机，实时采集物体各个变形阶段的散斑图像对位移场数据进行平滑处理和变形信息的可视化分析计算出全场变形和位移量，用于分析、计算、记录变形数据结合双目立体视觉技术可构建三维变形、位移量采集系统根据相机的输入，可在软件中设置成多组虚拟引伸计模块化设计，涵盖从简单的单相机系统到带振动台的三维全场系统可广泛地使用于材料测试、有限元验证、部件测试、振动等工程应用中多线程并行计算，使测量速度最优化增强的图形用户界面，带有直观的控件。OPENGL加速技术使视频显示更高效系统标定简单，坐标系可任意移动可直接使用自然、未处理的表面（如木材、织物、材料结构及不平整表面…）可定制化输出格式兼容众多的测试台架，如利用Doli控制器的设备同步数据记录与计算视频频闪功能（与周期性情况同步）RT——在线记录和图像数据采集ENTER——数据处理功能PLUS——具有更多功能的附加模块TEST RIG——用于试验机控制的模块FULLFIELD（DIC）——全场变形分析的附加模块VIBROGRAPHY（FFT）——带振动分析功能的附加模块RT模块记录不同相机的数据，支持 AVT / Prosilica / Teledyne / Videology / Webcam / Cameralink / Basler / PoinGray / Matrix Vision查看记录的数据（并行查看不同的相机）外部同步及捕捉模式支持DSLR相机（PTP协议）ROI/AOI（高速低分辨率）聚焦和瞄准工具通过模拟量、RS232和TCP/IP输出通过RS232和TCP/IP，利用应用编程接口（API）实现远程控制2组点探测器在线计算1组延伸线在线计算标识点探测宽度检测和测量基于网格的自动坐标系定义冻结延伸线端点功能图像观察功能（反转、缩放、过/欠曝光指示、快速浏览、旋转）工程应力-工程应变评估真实应力-真实应变评估引伸计标定操作员使用的简洁版用户界面ENTER模块离线计算支持多相机（RT+ENTER）输入图像和相机数据交互式数据浏览数据分类和求均值功能（批处理测），测量管理（预设置/书签）无限制的虚拟测量工具——延伸线、点探测、应变片基于参考长度的坐标系定义自定义符号编辑器基于已记录网格的自动坐标系定义标识点探测宽度检测和测量冻结延伸线端点功能图像观察功能（反转、缩放、过/欠曝光指示、快速浏览、旋转）实时数据过滤PLUS模块（需ENTER或RT模块）支持多相机（RT+ENTER）支持高速相机（RT+ENTER）缝合模式（为获得视场外图像而使用多相机时）无限制的虚拟测量工具——延伸线、点探测、应变片颈缩测量力测量探针链粒子图像速度场（PIV——particle image velocity）基于参考长度的坐标系定义自定义符号编辑器基于CAD的高级坐标系定义存储为CSV格式，自由编辑相机镜头失真修正试样的二维码标识坐标系偏移刚性运动功能TEST RIG模块（需ENTER模块）完全支持Doli/或其他控制器的通信协议测量模式的预设置（单轴、弯曲、自定义…）试验机控制面板测试台架的模拟/数字输入杨氏模量、泊松比极限抗拉强度、屈服强度基于测量数据，可计算其他材料特性VIBROGRAPHY（FFT）模块（2D需要ENTER及FULLFIELD模块，3D需要ENTER、3D视频模块及FULLFIELD模块）谱和倍频分析视频立体视觉功能（带同步盒）数据信号处理——加窗2D/3D工作变形分析（ODS）信号特征（功率谱密度计算…）子集扫频分析零相位点选择幅值和相位图

荧光粉(俗称夜光粉)，通常分为光致储能夜光粉和带有放射性的夜光粉两类。光致储能夜光粉是荧光粉在受到自然光、日光灯光、紫外光等照射后，把光能储存起来，在停止光照射后，再缓慢地以荧光的方式释放出来，所以在夜间或者黑暗处，仍能看到发光，持续时间长达几小时至十几小时。带有放射性的夜光粉，是在荧光粉中掺入放射性物质，利用放射性物质不断发出的射线激发荧光粉发光，这类夜光粉发光时间很长，但因为有毒有害和环境污染等，所以应用范围小。万一吸进荧光粉，那和吸进灰尘一样。微量的，会被呼吸器官黏膜粘住，再随痰吐出。少量的，可能进入肺部，慢慢随痰吐出。经常吸入，会生“矽肺”。少量荧光粉粘到皮肤，也象灰尘一样，用水洗掉就行了。经常接触荧光粉，或荧光粉浆液，皮肤会变粗糙。荧光粉对身体有一定的辐射，最好不好多接触。无锡超微光学的PPL-100可携式荧光粉测量分析系统可用于先进荧光粉检测制程的荧光粉分析测量，适用于LED产业等领域的应用，搭配专业完善的分析软件，包含：荧光原材料定性分析、光色异常定性光谱分析、基本光色材料光谱数据库、进料规格承认确定等，可依需求储存及打印报表数据，操作简单、携带方便，同时具备快速、简易、精准特性，是目前市面上「最新款、最精准、性价比最高」的可携式荧光粉测量分析系统。

XTDIC 三维数字散斑动态变形测量分析系统是实验力学领域中一种重要的测试方法，通过追踪物体表面的散斑图像，实现变形过程中物体表面的三维坐标、位移及应变的动态测量。其主要应用有：[b]材料力学性能测量：[/b]DIC已成功应用于各种复杂材料的力学性能测试中。如火箭发动剂固体燃料、橡胶、光纤、压电薄膜、复合材料以及木材、岩石、土方等天然材料的力学性能的检测中。值得注意的是，DIC被广泛应用于破坏力学研究中，包括裂纹尖端应变场测量、裂纹尖端张开位移测量以及高温下裂纹尖端应变场测量等。[b]细观力学测量：[/b]借助于扫描电子显微镜(SEM)、扫描隧道电子显微镜(STEM)以及原子力显微镜(AFM)，DIC被越来越多地应用于细观力学测量。最近，数字散斑相关方法还被应用于物体表面粗糙度的测量中。[b]损伤与破坏检测：[/b]DIC被应用于多种复杂材料，如岩石、炸药材料的破坏检测中。DIC还被应用于一些特殊器件，如陶瓷电容器、电子器件，电子封装的无损检测研究中。[b]生物力学测量：[/b]DIC被应用于测量手术复位后肱骨头在内旋转及前屈运动下大小结节的相对位移量，以及颈椎内固定器对人体颈椎运动生物力学性能的影响等。[b]大中专院校的研究教学：[/b]本系统开展各种软组织、金属及复合材料性能测试、力学性能测试分析、有限元分析验证等研究和教学实验，具有大至1000%应变测量范围，并可以实时计算、实现动态全场的应变变形测量。在土木工程的相关研究中，如四点弯试件、半圆弧试件、悬臂梁实验，对应完整实验设计方案，以非接触式的方式提升研究手段，提高研究能力。

1、标准编号：GB/T 15074-2008 标准名称：电子探针定量分析方法通则简介： 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号：GB/T 15244-2002 标准名称：玻璃的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样（包括含碱金属玻璃）的定量分析。3、标准编号：GB/T 15245-2002标准名称：稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号：GB/T 15246-2002标准名称：硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析；其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号：GB/T 15616-2008标准名称：金属及合金的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析，分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号：GB/T 15617-2002 标准名称：硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号：GB/T 17360-2008 标准名称：钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Ｓｉ、Ｍｎ的电子探针定量分析方法，即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号：GB/T 17362-2008标准名称：黄金制品的电子探针定量测定方法简介： 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种Ｋ金制品含金量的测定，也适用于表面含金层厚度大于３μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号：GB/T 17365-1998标准名称：金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号：JJF 1029-1991标准名称：电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号：SY/T 6027-1994 标准名称：含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号：GB/T 16594-2008标准名称：微米级长度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法，适用于测量0.5～10μm的长度，也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号：GB/T 17359-1998标准名称：电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介： 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号：GB/T 17722-1999标准名称：金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求，本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度，适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号：JB/T 7503-1994标准名称：金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介： 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。

直读光谱仪的元素定量分析，测量误差是否有标准要求？

质量分析器是利用电磁场（包括磁场、磁场与电场组合、高频电场、高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子按空间位置、时间先后或运动轨道稳定与否等形式分离的装置。[b]1.质量分析器种类[/b]质量分析器依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开。质量分析器主要分为:扇形磁场，飞行时间质量分析器，四极杆质量分析器，离子阱，傅里叶变换离子回旋共振分析器。扇形磁场是历史上最早出现的质量分析器，其利用不同质荷比的带电离子在稳定磁场内偏转的半径不同，将离子分开检测。飞行时间质量分析器则是利用不同质荷比的离子经加速电压加速后，飞过一定距离所需的时间不同，即质荷比小的离子飞行速度快，先到达检测器，质荷比大的飞行速度慢则后到，从而获得分离。四极杆、离子阱、傅里叶变换离子回旋共振、轨道阱等质量分析器是利用离子囚禁技术来实现对带电离子的捕获、储存、筛选及分离，即根据离子振动频率的方式来区分。质荷比小的离子，频率较大，质荷比大的离子，频率较小。四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成，离子进入后，在交变电场作用下产生振荡，在一定的电场强度和频率下，只有较窄质荷比范围的离子有稳定的运动轨迹，能通过四极杆电极到达检测器，其他离子则由于振幅大而撞到极杆上，实现不同质荷比离子的分离检测。离子阱质量分析器由一个环形电极和两个端盖电极组成，当环电极施加射频电压，两个端电极接地时，就会形成一个电势阱，使离子能够长时间地囚禁于阱内，通过调整扫描参数，使离子运动的频率增加，当和外加频率共振时，离子从外场吸收能量、轨迹变大、抛出阱外而被检测。傅里叶变换离子回旋共振（FTICR）质量分析器是根据磁场中离子回旋频率来测量离子质荷比（m/z）。彭宁阱（Penning trap）捕获的离子被垂直于磁场的振荡电场激发形成一个更大的回旋半径，当回旋的离子束接近一对捕集板时，捕集板上会检测到感应电流信号。通过傅里叶变换，可以将这些电流信号转换成质谱信号。轨道阱（orbitrap）质量分析器是近年来发展的一种新型的质量分析器，其是利用作用在纺锤形电极上的静电场将离子束缚，通过测定离子轴向场的谐振运动频率来确定其质荷比。[b]2.质量分析器性能指标[/b]衡量一个质量分析器性能主要有5个指标:质量分析范围、分析速度、传输效率、质量精度和质量分辨率。质量分析范围决定了质量分析器可以分析离子的m/的上下限。通常用Th或u来表示一个离子带一个单位的正电荷，即z=1。分析速度又称扫描速度，用来描述质量分析器分析某段特定质量范围的速度。通常用每秒可以分析的质量单位（u/s）或每毫秒可以分析的质量单位（u/ms）表示。传输效率指的是可以到达检测器和进入质量分析器的离子数目的比值。传输效率包括在分析器的其他部分的离子丢失，如通过质量分析器前和后的电子透镜所丢失的离子。质量精度是指质谱仪测量m/z精确度的描述，它主要是指理论值m/Z理论和测量值m/Z测量值之间的差距。它可以用毫质量单位即mmu来表示，也可以用百万分之一（[img=CodeCogsEqn(1).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392876602.gif[/img]）来表示。质量精度在很大程度上与仪器的稳定性和分辨率有关。质量分辨率，或者也可以说是分辨能力。分辨率指的是仪器可以获得两个具有微小质量差别的离子所对应信号的能力。两个质量峰被认为区分的条件是:当使用磁场或离子回旋共振分析器时，两个峰之间的峰谷的强度不高于两峰之间较弱峰强的10%，当使用四极杆、离子阱、TOF时，不高于50％。如果用△m来表示两个具有质量分别为m和m+△m的质谱峰可以被分开的最小质量，则分辨率R的定义为R=m/△m。[table][tr][td][b]项目[/b][/td][td][b]扇形磁场（magnetic）[/b][/td][td][b]飞行时间（TOP）[/b][/td][td][b]四级杆（quadrupole）[/b][/td][td][b]离子阱（ion trap）[/b][/td][td][b]傅里叶变换离子回旋共振（FTICR）[/b][/td][td][b]轨道阱（orbitrap）[/b][/td][/tr][tr][td]质量范围[/td][td]20000Th[/td][td]1000000Th[/td][td]4000Th[/td][td]6000Th[/td][td]30000Th[/td][td]50000Th[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]100000[/td][td]5000[/td][td]2000[/td][td]4000[/td][td]500000[/td][td]100000[/td][/tr][tr][td]质量精度[/td][td]10[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392926197.gif[/img][/td][td]200[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393329357.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393370078.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393225800.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393208659.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394336945.gif[/img][/td][/tr][tr][td]离子进入方式[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][/tr][tr][td]工作压力[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394700923.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394998738.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(21).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394184126.gif[/img]Torr[/td][td][img=10的-3.gif]http://www.ewg1990.com/upload/image/20190116/10%E7%9A%84-33576495.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395141047.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395961052.gif[/img]Torr[/td][/tr][/table]表1常见质量分析器性能参数[b]3.质量分析器的特点及联用[/b]每个质量分析器都有其优缺点。如扇形磁场质量分析器重现性好，能够较快地进行扫描，但在目前出现的小型化质量分析器中，其所占的比重不大，因为如果降低磁场体积和重量将极大地影响磁场的强度，从而大大削弱其分析性能；四极杆质量分析器结构简单，易加工，成本低，但是其分辨率不高，杆体易被污染，维护和装调难度较大；离子阱质量分析器体积小，可在较高压力下（如0.1Pa）工作，能方便地进行级联质谱检测，尤其在质谱仪器小型化研制中具有无可比拟的优势；傅里叶变换离子回旋共振质量分析器具有更高的灵敏度和分辨率，但价格昂贵；飞行时间质量分析器最大的特点是检测离子的质量范围较大，适用于大分子化合物的分析。为了将质量分析器的优势最大化，可以把不同的质量分析器按一定顺序结合来实现仪器的通用性，在同一台质谱仪器上实现多种功能，如四极杆飞行时间质量分析器、离子阱-飞行时间质量分析器、离子阱-傅里叶变换离子回旋共振质量分析器等。质量分析器的联用可以分析由第一级质量分析器筛选出的离子碎裂后的碎片谱图。从筛选出的离子获得的碎片具有时间依赖性，可以在其后的质量分析器观察到。同时这些仪器允许碎裂的离子继续进行下一级的碎裂，形成多级碎片（[img=CodeCogsEqn(10).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395559110.gif[/img]），并且被检测到

AXIOS开始测量后，5秒自动取消，是什么原因造成的？再过2分36秒后，再开始测量，过了一秒，X光管自动关闭。报警：Spectrometer error ： 3，7，5，64，0 X-Ray tube is off；Unknown safety error。

在四级杆质量分析器的质量标尺校正中遇到了个疑问：四级质谱的质量和扫描电压是线性关系的，也就是说每一瞬间的DC/RF电压对于一个质量离子，那么这里有疑问的是所谓的扫描电压是指DC电压？还是RF电压？还是DC/RF？

今天做甲醇中5种卤代烃，因为想着是标液，就直接走scan模式，直接全部scan定量分析，发现与标准值都低了很多，但是我做的曲线线性都还可以，都有3个9,现在怀疑是不是scan定性和sim有区别，求大神赐教！！！PS:盲样的值也在曲线范围里面。现在晚上自动进样走一下sim来定量分析，明天看看结果如何！！

请问：　　听说分光光度计只有全波段扫描也能做到定量分析,请指教！

各位大虾， 请问XPS元素定量分析准吗？我做的主要是O和Si（〉10%），其中掺杂有少量的P（《1%）, 原来一直是由XPS来定量分析成分的。但是我现在怀疑其测量含量O/Si的准确性。请教各位有什么看法。

内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附

内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。 1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于百分之1.5的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于百分之1.5的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足百分之1.5的要求时，也分为两种情况，小于百分之1和大于百分之1小于百分之1.5。如果RSD的结果小于百分之1，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于百分之1而在百分之1.5略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在百分之1.5附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。 3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到百分之10甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。 4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine（碱改性）15mx0.32mmx1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液（含有内标物）自动进样器进6针，目的物（二氨基丙醇）与内标物（二乙醇胺）峰面积比率的RSD为百分之0.18，而只对这六针样品的目的物峰（二氨基丙醇）面积求RSD，结果为百分之0.71，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。 结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。参考来源：药物分析网

今天第一次进入这个论坛，也发现了一些很有意义的帖子。我也对自己相对熟悉点的领域写了几个帖子，与大家分享。对任何分析仪器来说，定性问题容易解决，但遇到定量化问题，事情就变得异常复杂。EDS定量分析在目前也是个很有挑战性的问题，主要原因是目前EDS定量化理论就不完善，并且EDS定量化涉及到众多因素的影响。EDS的定量化目前主要还是以Cliff-Lorimer K因子为基础，但K因子不是常数，它和样品，电镜以及EDS探测器都有关系。样品包括样品成份，测量点的样品厚度等。电镜则包括加速电压，样品在电镜中的位置（主要是考虑减小x光的吸收以及减小二次荧光等）。EDS探测器的影响更大，其作用可以用探测器效率来表示，包括固体收集角（solid collection angle，角度越大则探测器效率越高），取出（take-off）角，窗口类型，窗口是否结霜等。当样品比较厚的时候，就应该考虑吸收校正以及荧光校正（数学处理比较复杂）。下面我简单介绍一下EDS定量分析的过程。(1)首先要有标样。标样就是和你要分析的样品有相近的成份的标准样。标准样的成份要已知，并且厚度要已知，一般可以从美国国家标准局或者国内的相关单位购买。然后测量标准样品的K因子。测量的时候要注意以下几点，(1)首先测量hole count，反应了在样品还没有被激发时电镜电子束流本身对EDS探测器计数的影响（2）对要测量成份的样品（一般是楔形样品），EDS探头要对着样品的薄区（减小特征x光逸出样品的路径，从而减小吸收）。（3）被测量元素的计数一般应在105以上，一般活时间live time要大于100秒。（4）计算K因子的时候考虑吸收校正。（5）多点测量。如果没有标样，那么利用确切已知成份的晶体也可，但必须知道厚度。（2）相同测量条件下测量自己的样品，得到元素的K峰的强度，经过吸收校正，利用已得到的标准样的K因子，得到自己样品的元素含量。一般EDS配备的软件给出的定量结果可以作为参考值来使用，因为其置信度不高，特别是对于超轻元素，B, C, N, O等，因为超轻元素的荧光产额低，并且吸收严重，所以EDS很难给出准确结果。最近有人参考电子探针的元素定量分析原理对Cliff-Lorimer因子做了改进，提出了一个新的因子，实际就是质量厚度。这种方法优点很多，测量时不需要预先知道样品厚度，可以同时测量出样品中元素的含量以及测量点的厚度（在测量点密度已知的情况下），并且这种方法对超轻元素的测量结果也相对准确，但这种方法最大的缺点在于，必须准确知道电子束流强度。EELS中的Faraday cup可以测量束流强度，所以这种方法对没有配备EELS的电镜是不适用的。有兴趣者可参考 M. Watanabe and D.B. Williams, J. Micro., Vol. 221, 2006, pp 89.今天想到哪就写到哪，可能会有一些遗漏或不太准确的地方。希望能对有兴趣的研究者提供一些有意义的信息。[em01]

选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。 1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。 3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。 4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine（碱改性） 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液（含有内标物）自动进样器进6针，目的物（二氨基丙醇）与内标物（二乙醇胺）峰面积比率的RSD为0.18%，而只对这六针样品的目的物峰（二氨基丙醇）面积求RSD，结果为0.71%，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。 结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的

请问各位，使用薄层色谱（TLC）进行定量分析检测，对薄层扫描仪的结果（或计算结果）的相对标准偏差是否有要求，如果有，RSD一般要求多少？

我想问一下，用漫反射红外技术测量气体在粉末样品的吸附，是应该用峰的强度还是峰面积来进行定量分析呢？

最近又遇到问题了，请教各位老师：我想咨询一下定量分析的步骤（具体的），我个人的理解是这样的，1）分析校正样品。 2）键入综合的定量分析信息。3）建立各浓度水平校正曲线。4)修改报告格式，保存方法。可是积分又是怎么会事呢？因改在第2）步骤前对色谱峰进行积分，然后再键入综合定量分析信息，再建立各浓度水平校正曲线，保存方法。还是在以上步骤之后对色谱峰进行积分？通常是选用的自动积分还是手动积分呢？两者之间有何区别呢？ -----------------------------------------------------

选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。 1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine（碱改性） 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液（含有内标物）自动进样器进6针，目的物（二氨基丙醇）与内标物（二乙醇胺）峰面积比率的RSD为0.18%，而只对这六针样品的目的物峰（二氨基丙醇）面积求RSD，结果为0.71%，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。个人观点，供大家参考。

与其他光谱方法相同，NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的。在进行NMR定量分析时，对于确定的核（如质子），其信号强度与产生该信号的核（如质子）的数目成正比，而与核的化学性质无关，故一般只要对该化合物中某一基团上质子引起的峰面积进行比较，即可求出其绝对含量。当分析混合物时，利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时，无需该化合物的纯品作为对照标品。内标法只要找一合适的内标物进行比较就可求出其绝对含量；而采用各个组分的各自指定基团上质子产生的吸收峰强度进行相对比较，便可求得其相对含量。因此，在测量峰面积或峰高以前，必需了解化合物的各组成基团上质子所产生共振峰的相对位置，也就是它们的化学位移值，并选择一个合适的峰作为测量峰。 USP（24）采用的NMR定量分析方法主要有两种：1、 内标法（绝对测量法）： 此法为NMR分析最常用的方法，它与GC内标法相似，在样品溶液中，直接加入一定量的内标物后，进行NMR光谱测定。将样品指定基团上的质子引起的共振峰面积进行比较，当样品与内标均经精密称重时，则样品的绝对重量（Wx）可由下式求得： Wx=Ws×（Ax/As）×（E/Es） 式中，Ws为内标物重量；Ax为样品峰面积；As为内标物峰面积；E为样品在该化学位移处的质子当量，即E=样品分子量/产生该共振峰的基团中的质子数；Es为内标物在该化学位移处的质子当量，即Es=内标物分子量/产生该共振峰的基团中的质子数。若样品称重为W，则百分含量=Wx/W×100% 对内标物的要求：一个较好的内标物至少应具备以下性质：①不应与样品中任何组分相互作用。②最好能产生单一的共振峰。在扫描的磁场区域中，参比共振峰与样品峰的位置至少有30Hz间隔。③应能溶于分析溶剂中。④应有尽可能小的质子当量（Es）。NMR定量分析常用的内标物有：六甲基三硅氧烷（0.15ppm）；三噁烷（5.10ppm）；吡嗪（8.51ppm）；苯或苯甲酸苄酯（5.3ppm处，苄基质子的吸收峰），适用于非芳香化合物；马来酸适用于非链烯氢化合物。2、 相对测量法： 当不能获得样品的纯品或合适的内标物时，可用相对测量法进行分析。计算含量是以指定基团上的一个质子引起的吸收峰面积（A1/n1）和杂质基团上一个质子引起的吸收峰面积（A2/n2）进行比较，然后按下式计算样品与该杂质的相对百分含量： 样品的相对百分含量= ｛（A1/n1）/〔（A1/n1）+（A2/n2）〕｝×100%式中，n1，n2是指定基团的质子数。 NMR定量分析方法简单、快速、专属性高和不破坏被测样品，可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体。只要样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时，一般都有可能应用NMR方法进行定量分析。

谁有《ISO 12141,固定源排放——在低浓度时颗粒物质（粉尘）的质量浓度的测量——手工重量分析法》这个国标。——中文版的

[size=4][font=宋体] [/font][font=Times New Roman]X[/font][/size][size=4][font=宋体]射线荧光仪定量分析计算过程的基本步骤为：[/font]1.　标准曲线模型的建立；2.　在标准曲线模型设定的各元素测量条件下，测量样品，获得测量谱图；3.　谱处理过程，得到各元素的荧光强度；4.　基体效应校正过程，在标准曲线模型设定的校正方法计算样品中各元素含量； FP法基体效应校正，需要计算光管原级谱分布，可参考附件中的计算程序。下面详细介绍这四个部分。[font=宋体]关键词：XRF，模型，谱处理，基体效应，定量分析[/font][/size]

标准号GB/T 25189-2010中文名称微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法英文名称Microbeam analysis - Determination method for quantitative analysis parameters of SEM-EDS发布日期2010-09-26实施日期2011-08-01起草单位中国地质科学院矿产资源研究所归口单位全国微束分析标准化技术委员会中国标准分类N53国际标准分类71.040.99

关于物相的定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面：一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢？再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使Ｃ也变了。计算出来的结果还是不准。而且,当实验员告诉包工头,虽然我们可以做,但是一则计算结果可能不是很准确,二则经费需要很多时,包工头只能摇摇头,摆摆手,说声B-B了。由于有标法很难用,因此有人就着手研究“无标法”了。这些方法通过理论计算K,或者按某种方法直接比强度。由于晶体结构的复杂性,理论计算Ｃ的可能性很小,目前实用的大概只有“钢中残留奥氏体的测量”(有国家标准)。直接比强度法理论是可行的。但是,也附加了很多种条件。比如,要测的样品中有两个相,需要另外提供一个也含有这样两个相(多一个或少一个都不行),含量又不同于待测样的附加样品。通过理论计算还是可以的。比如还原Co粉时,通常都同时存在两种结构的Co相。如果刚好有一批这样的样品,就可能用这种方法来做含量计算,但是,老天保佑,千万别被氧化了,如果样品中还含有氧化钴,麻烦就来了。当然,如果,样品中含有10个相,就得至少提供这样的10个样品。想想,好不容易弄出一个样品来,还要另外去找9个相似的样品(都含有10个相同的相,而且含量不能相同),有可能吗？真不可能！说了这些困难,也就是为了告诉你一个事实,为什么一般实验室在做物相鉴定时说得头头是道,而你想测物相含量时,他只有两个字回答你：不做！