[b]高效液相色谱柱恒温箱的自制[/b]张国斌,孟祥军 高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点,已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术,是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的,人们常把液相色谱柱称为高效液相色谱的“心脏”。液相色谱柱的分离效率和分离能力,不仅取决于固定相、流动相和液相色谱柱的精心设计和配合,更取决于液相色谱柱的工作环境温度。因此,高效液相色谱柱恒温箱是高效液相色谱分析仪器的重要组成部分。现将制作方法介绍如下。1 高效液相色谱柱恒温箱制作材料的选择高效液相色谱柱恒温箱用加工铝合金门窗框的边角料,45mm×67mm的巨型铝合金方槽约55mm长的两段 电加热器件用绝缘效果好的35瓦内热式电烙铁芯4只 绝缘器件用市场上可买到的接线架即可 温度传感器采用小型热电偶 温度控制器及数字显示器,可采用北京、浙江、常州等地厂家产的智能温度控制仪 电源开关、电源线和电源插头、插座市场有售 4的螺丝钉和螺母80余枚。高效液相色谱柱恒温箱工作原理见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609092011_26346_1613333_3.jpg[/img]2 制作及调试方法(1)先将45mm×67mm的铝合金方槽截成55mm两段,再将铝合金方槽67mm的一侧用钢锯细心锯下,形成U型铝合金方槽,把两侧分别向上弯曲90度做成箱的横头,并把锯口磨平,两个U型分别做为高效液相色谱柱恒温箱的下底和上盖,制成一个67mm×80mm×450mm的高效液相色谱柱恒温箱。(2)在铝合金方槽下箱内安装电加热器件固定支架,将电加热器件固定于箱内 再在电加热器件上层加装隔离板和液相色谱柱的固定支架。(3)加工小型热电偶的固定孔,并将小型热电偶(温度传感器)固定于箱内。(4)加工电源插头、插座的固定孔,在高效液相色谱柱恒温箱的横头加工温度控制电源的固定孔,并将控制电源插座固定于色谱柱恒温箱的横头。(5)在铝合金方槽下箱内安装绝缘器件,将加热器件、温度控制电源、接地线等连接并紧固。(6)制作90 mm×105 mm×145 mm巨型温度控制器及数字显示器盒,在盒的前面开数字显示器孔和电源开关孔,在盒的后下方开电源插座孔,将以上元件固定并连接相关电路。(7)安装好后先用万用表检查无误后,即可接通电源进行调试。由于本高效液相色谱柱恒温箱使用的温度控制器是采用计算机芯片作主控单元,具有多重数字滤波、抗干扰自动恢复及自整定等功能,高效液相色谱柱恒温箱具有测控精度高、控温稳定性好、抗干扰能力强、操作简便等特点。高效液相色谱仪器的使用中,温度会引起液相色谱保留时间的变化,每改变1℃,保留时间约会改变1%~2%。本方法制作的恒温箱具有恒温控制准确、温度数字显示、操作简便、安全实用、耗电低(仅为150瓦)、价格便宜、性能可与正规厂家产品相比美等优点,使高效液相色谱仪器的科研实验准确率、成功率都得到很大提高。来源:沈阳医学院学报 第7卷 第2期 2005年6月
[align=center][b][font=宋体][color=#333333][font=宋体]【仪器心得】色谱柱恒温箱[/font] [font=宋体]使用心得[/font][/color][/font][/b][/align][align=center][font=Arial][color=#333333] [/color][/font][/align][font=宋体][color=#333333]食品和药典分析方法,也对柱温给出条件,色谱柱恒温箱可以精确、[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]稳定的控制色谱柱的使用温度,对于提高色谱柱的柱效,改善色谱峰的分离度,缩短保留时间,降低反压,保证分析样品结果的重复性,[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]作为[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B6%B2%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E4%BB%AA/4564763?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]的重要配套装置。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]和大家讨论一下[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]AT-330[/color][/font][font=宋体][color=#333333]的使用。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]1.[/font][font=宋体]关于仪器的使用经验:[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]色谱柱两端的连接管可从柱箱的两侧边直接伸出,分别与进样器和检测器连接。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]温度控制操作,色谱柱安装好后,参照下面步骤进行温度设定操作。打开电源开关。温度设定值是保留上一次使用的设定值,如果不需改变温度,经过一定时间后,显示窗口的红色实际温度显示值将与设定的值相同,表示实际温度已达到设定值,再经过[/font][font=Helvetica]10[/font][font=宋体]分钟左右时间稳定,柱箱便可使用。如要改变色谱柱的温度,可重新设定。设定操作完成后,显示窗口的红色实际温度显示值将随着恒温腔的温度变化向设定温度值靠近,当上下数值相等时表明柱箱恒温腔的实际温度已达到了设定温度。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666] [/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]2.[/font][font=宋体]仪器的优点和不足[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]要说到优点确实为实验室的上机检测提供了很高的解决方案,可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴别可提高其可信度;[/font][font=Helvetica] [/font][font=宋体]保留时间相对恒定是进行定量的基础,不同的保留时间不仅不能判断其成份的一致性,同时,由于保留时间不同峰面积也必将发?生变化,其检测结果的可信度将受质疑。[/font][font=Helvetica] [/font][font=宋体]温差较大时,因保留时间不稳将增加检测工作的麻烦,这样其实也减轻了色谱柱本身的性能压力。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]但是整个设备的体积有点大,使用移动起来有点不方便。[/font][font=Helvetica] [/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666] [/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]3.[/font][font=宋体]总结[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]对于流动相温度的控制没有很好的方法,即使是整个室内使用空调也难于使流动相的温度保持一致,采用控制柱温的方法,能够精准控温,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]辅助设备。[/color][/font]
请各位多多指教,我想问一下为什么液相色谱柱不需恒温?
[size=3][b]色谱恒温箱 HT230A[/b][/size]有谁知道色谱恒温箱 HT230A ,打开后出现225 跟RL01一直互相跳 就是不工作 不加热 ?
本公司现有自用二手美产高效液相色谱一整套品牌:PerkinElmer型号:Series 200产地:美国打包含自动进样+UV/VIS检测+恒温箱+二极管检测有意者请与我联系010-60216109-8002 姓郭
在我们的生产生活中,随处都有参杂了或高或低的有机物成分。这些有机物有一些是对人体有益,比如药物,维生素等;有一些是对人体有害的,比如防腐剂、调味剂、农残等。而这些物质的特点是含量比较低(ppm量级)或非常低(ppb量级),但是对身体影响比较高或非常高。检测这些微量有机物质的一个强有力的工具就是液相色谱质谱联用仪 。液相色谱质谱联用仪(liquid Chromatograph Mass Spectrometer),简称LC-MS,是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析,得到有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁,后期数据处理简单的特点。LC-MS是有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。江苏天瑞仪器股份有限公司是中国国产生化仪器届首家上市上市公司,我公司深耕中国仪器市场20年,有着为中国用户提供优质产品和服务经验。 经过3年多的努力,我公司的LC-MS 1000先开始正式走向市场。LC-MS 1000已经获得国家六项专利的授权,是我公司为仪器市场贡献的又一款优质产品。标准配置LC 310液相高压泵、恒温箱、自动进样器(可选)、紫外检测器(可选)、质谱检测器。其中质谱检测器配备ESI电喷雾离子源(标配)和APCI大气压化学电离离子源(选配)。用户可以根据需要切换不同的检测器或同时使用紫外检测器和质谱检测器(采用合适的分流方法)。性能特点扫描速度快(最高10000 amu/s,柱状图模式)、扫描范围较宽(10-1100amu)、 提供正负离子模式切换、检测灵敏度高(10pg利血平,S/N≥50:1)、软件集成度高(LC高压泵、自动进样器、恒温箱、紫外检测器和质谱的控制及数据处理集成在一个软件上)、 强大的自动校准调谐功能、全中文界面,相信LCMS1000在您的手中将成为分析微量、痕量有机物的性价比最佳工具。
先帮朋友学谢谢了。朋友问:在气液色谱中为什么要求色谱柱柱温稳定,而高效液相色谱柱不需要恒温是为什么?
[color=red][b]以下是本人在本版上传的全部资料,整理了一下,大家可以看看:[/b][/color]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070114/711854/液相色谱固定相探索完善与发展 : http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/525857/The Fluorescence Detector(English): http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061125/642044/超高效液相色谱: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061125/641587/高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/636343/一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/636319/The Disc Detector(英文): http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/636231/The Multi–Electrode Array Detector(英文): http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/635938/两篇关于超高效液相色谱(UPLC)的文献: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061119/633587/超高效液相色谱_串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留超高效液相色谱在复杂体系中药分离分析中的应用The Evaporative Light Scattering Detector: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061119/633550/ELSD的相应原理: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061110/622870/针式进样器的使用及维护(5-500uL): http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/612110/forumid/27/query/search 高效液相色谱柱的管理: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060909/549392/液相色谱柱柱效的提高和测算: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060909/549426/高效制备液相色谱柱技术的研究进展: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060909/549376/高效液相色谱柱恒温箱的自制 : http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060909/549371/液相色谱柱再生: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060822/527099/液相色谱流动相小议: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/525867/液相色谱流动相的性质要求: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/525851/高效液相色谱手性拆分中的配体交换色谱手性固定相: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060817/521250/高效液相色谱柱的使用与维护: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060817/521244/液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060817/521008/
液相色谱仪的选购参考随着科技的发展,实验技术的要求,液相色谱仪已经遍布各大高校,研究所,医院,生化企业实验室等等。而市场上的液相色谱仪是五花八门,每个仪器的不同部件的性能又是多钟多样,相对于时间紧缺的实验人员来说,也没有很多精力去逐个挑选甄别。因此在此对液相色谱仪做个简单分析。液相色谱仪由包括输液系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据处理系统,输助设备(色谱柱恒温箱等)几大部分组成的。但是在机器工作的同时还需要样本处理设备的支持。只有各个部分都能协调的运作才能发挥出机器的最佳的性能。因此我们在选择仪器的时候需要充分考虑到仪器的方方面面才能拿到自己满意的机器。首先从常规的几个部件做个简单的分析。(一)输液泵应具备如下性能:① RSD(流量稳定性)0.3%;② 流量范围宽, 0.1~5.0ml/min内连续可调,有的实验则需要更大流量;③ 输出压一般应能达到150~400 kg/cm2,流量越大,最高压力越低;④ 液缸容积小,有助于减少流动相死体积,利于清洗。⑤ 密封性能好,耐腐蚀。(二)检测器 ①紫外检测器,分为可变单波长检测器VWD和二极管阵列检测器DAD,可以检测有紫外吸收的物质②荧光检测器,检测有荧光的物质③视差折光检测器,通用型检测器,但对环境要求极为苛刻,而且灵敏度低④ELSD,蒸发光散射检测器⑤MSD,质谱检测器常用的是紫外检测,然后是MSD和ELSD(三)色谱柱 要求柱效高、选择性好,分析速度快等。目前市场上销售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、氧化铝、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10μm等,柱效理论值可达5~16万/米。一般的分析只需5000塔板数的柱效;同系物分析500即可;难分离物则可用2万的柱子。因此一般10~30cm左右的柱长基本能满足复杂混合物分析的需要。所以要根据自己实际情况来选择合适的柱子。柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。即使最好的装填技术,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的,靠近管壁的部位比较疏松,易产生沟流,流速较快,影响冲洗剂的流形,使谱带加宽,这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中,柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
我们用了一个稳压器,稳压器上连接一台电脑,一个打印机,自动进样器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵,检测器,色谱柱恒温箱;色谱机器在工作的时候,如果没有大功率机器工作的情况下,稳压器会规律性的大约10分钟电压会蹦一下,电压立马下降,如果在出峰前后时间出现的话,会影响峰面积的积分;有没有什么好的方法让电压稳定下来?现在都已经用了稳压器了,不知道怎样才会使电压更稳定一些?
高效液相色谱原理和操作详解个人觉得很好资料,简单易懂,并且各方面都很全,目录大家看一下就知道了好不好自己决定I.概论 2一、液相色谱理论发展简况 2二、HPLC的特点和优点 2三、色谱法分类 3四、色谱分离原理 3II.基本概念和理论 5一、基本概念和术语 5二、塔板理论 8三、速率理论(又称随机模型理论) 9III.HPLC系统 10一、输液泵 11二、进样器 13三、色谱柱 14四、检测器 17五、数据处理和计算机控制系统 20六、恒温装置 20IV.固定相和流动相 20一、基质(担体) 20二、化学键合固定相 22三、流动相 231.流动相的性质要求 232.流动相的选择 243.流动相的pH值 244.流动相的脱气 255.流动相的滤过 256.流动相的贮存 267.卤代有机溶剂应特别注意的问题 268.HPLC用水 26V.HPLC应用 27一、样品测定 27二、方法研究 27附件:高效液相色谱法(HPLC)复核细则 28高效液相色谱原理和操作详解.doc http://www.fs2you.com/files/33e26d02-0f53-11dd-be9f-0014221f4662/
高效液相色谱常见故障的断定及解决诊状 可能的原因 解 决 方 法 (一)保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液 4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 (二)保留时间缩短 1.流速增加 检查泵,重新设定流速 2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温 (三)保留时间延长 1.流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前(二)3 4.流动相组成变化 同前(二)4 5.温度降低 同前(二)5 (四) 出现肩峰或分叉 1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子 (五)鬼峰 1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水 (六) 基线噪声 1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 更换氘灯 4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等) 5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压 (七)峰拖尾 1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前(四)4 同前(四)4 5.同前(四)3 5.同前(四)3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管 7.柱效下降 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 (八)峰展宽 1.进样体积过大 同(四)1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱 8.柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至最小 9.样品过载 进小浓度小体积样品
三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟,也引起全社会广泛关注。 上海禾工科学仪器有限公司有多年的液相色谱生产、应用和维修经验,此次利用最新生产的Vertex液相色谱仪,不仅对三聚氰胺有很好的保留,获得完美的峰形,而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。 禾工科学仪器根据GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的规定:原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,禾工科学推出了整套的高性价比三聚氰胺检测解决方案,该方案不仅可以应用于三聚氰胺的检测,也可以很好的应用于实验室常规分析中。 自10月份三聚氰胺检测方法公布以来,每天不断有来自全国的奶品生产企业咨询三聚氰胺检测仪器。禾工科学仪器技术在第一时间采购了三聚氰胺检测试剂,利用我公司的VERTEX STI系列液相色谱仪前后根据国家相关部门公布的检测标准数次优化检测方法。目前我公司工程师已经为近二十家企业成功安装调试了相关液相色谱仪,并为相关用户培训了检测人员。禾工科学仪器将根据用户反馈和国家相关检测方法的调整不断优化检测方法,目前禾工科学仪器仍在紧张的为数十家奶品生产企业进行货源和技术服务的准备工作。色谱条件(GB/T 22388—2008)色谱仪:Vertex sti 5000高效 色谱柱:Elite MSP 5µm,ID4.6mm×250mm 流动相:乙腈/缓冲液,10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠) 流量:1.0mL/min 检测波长:UV240nm 进样量:10µL 柱温:40℃ http://www.hg17.com/UploadFile/Image/dd(4).jpg液相色谱仪仪器配置1 P5000高压恒流泵 1台 2 UV5000紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 N2000(SP1版)色谱数据处理工作站 1套 5 HG色谱柱恒温箱 1套 6 分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 提醒:如果需要检测三聚氰胺最新的国家标准,可以与我们电话联系,或者到上海禾工科学仪器有限公司。查看Vertex sti 5000液相色谱仪详细信息:http://www.hg17.com/productview_2207.html
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[color=#156200][size=3]超高效液相色谱是大家谈论的热点,你认为是厂家故意炒作还是真的有其发展的空间和生存的价值?超高效液相色谱会取代高效液相色谱么?他们的关系如何?超高效液相色谱的发展前景如何?你使用过超高效液相色谱么?使用的情况如何?欢迎大家一起来PK~[/size][/color]============================================================2010中国科学仪器发展年会的下午让我们一起与业内专家和知名厂商一起解读此问题。
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C11649%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海精密科学仪器有限公司) 的 液相色谱仪(LC210)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介: LC200液相色谱仪系全新设计的高性能高效液相色谱仪,该仪器由高压恒流泵、 进样分离系统、紫外检测器三部分组成。 技术参数: 1.色谱柱恒温箱:控温范围:室温上10℃-89℃(增量1℃) 2.温度稳定性误差:≤0.5℃ 3.高压恒流泵:流量设定范围:0.1ml/min-8.0ml/min 4.流量稳定性误差:≤2% 5.紫外检测器:波长范围:190nm-600nm 主要特点: 1.采用微机型双泵头并联互补式高压恒流泵,具有自检、过压保护等系统,泵体材料选用不锈钢或高分子材料。 2.紫外检测器采用光栅分光系统,特制微型流通池。能设置时变波长分析,采用五英寸彩色液晶屏作为终端显示装置,可实时观察测试结果及谱图,并作为各类操作数据参数调入的窗口。 3.仪器的进样器选用国际通用型品牌六通进样阀;连接导管选用不锈钢管或PEEK工程塑料导管;色谱柱采用国内外标准的C18柱。仪器设有柱恒温箱,能同时安装二根70mm-200mm长的柱管。分析系统采用的导 4.仪器的讯号输出,配置了数据处理机接口(1Au/V)及记录仪进口(100mv/Fs)。 【了解更多此仪器设备的信息】
在HPLC仪中色谱柱及某些检测器都要求能准确地控制工作环境温度,柱子的恒温精度要求在±0.1~0.5℃之间,检测器的恒温要求则更高。 温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的性能、流动相的粘度都有影响。一般来说,温度升高,可提高溶质在流动相中的溶解度,从而降低其分配系数K,但对分离选择性影响不大;还可使流动相的粘度降低,从而改善传质过程并降低柱压。但温度太高易使流动相产生气泡。 色谱柱的不同工作温度对保留时间、相对保留时间都有影响。在凝胶色谱中使用软填料时温度会引起填料结构的变化,对分离有影响;但如使用硬质填料则影响不大。 总的说来,在液固吸附色谱法和化学键合相色谱法中,温度对分离的影响并不显著,通常实验在室温下进行操作。在液固色谱中有时将极性物质(如缓冲剂)加入流动相中以调节其分配系数,这时温度对保留值的影响很大。 不同的检测器对温度的敏感度不一样。紫外检测器一般在温度波动超过±0.5℃时,就会造成基线漂移起伏。示差折光检测器的灵敏度和最小检出量常取决于温度控制精度,因此需控制在±0.001℃左右,微吸附热检测器也要求在±0.001℃以内。
液相色谱与气相色谱的区别很多。其中主要的有几个方面,一是流动相,液相的是液体,气相的气体;二是液相是高压的,气相是低压的;第三色谱柱也不同;第四检测器不同,包括检测的物质等等。
液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广,液相能检测有机物的70%以上的物质,检测的项目很多。现在国家规定越来越严,尤其是在食品行业,药品行业,饲料行业,水质,土壤等,这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力,市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压,能采用梯度洗脱,能很好的分离化合物,具有多种检测器,能满足各种化合物的检测,有着种类繁多的色谱柱,能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能,逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用,叫形态分析。液相色谱与ICP联用,与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱,超高压、超高效液相色谱,手性液相色谱,亲和液相色谱,手性液相色谱,毛细管液相色谱等的发展,相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广,前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围,这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好,前景一片光明。
名称:[url=http://www.gdkjfw.com/machines.php?id=1093]液相色谱仪[/url]【简称LC】定义:用液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。[align=center][img=,600,347]http://www.gdkjfw.com/images/image/141525845408.jpg[/img][/align][b]简介[/b]液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。对高沸点化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。[b]工作原理[/b]系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20180509/1525845706164122.jpg[/img][/align]01进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。02输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X10Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存器和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。03分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60度,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。[b]应用[/b]高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到
[align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲,色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的,2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径,意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中,泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下:1、UPLC比HPLC有更好的分离度;我们不难理解填料粒径变小以后,分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%;2、UPLC比HPLC有更高的分析速度;常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离,而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析;3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄,峰高会更高,提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲,主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说,填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格,填料的粒径越小,实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高,要求填料的抗压性更强,这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响,无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛,超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。
请问液相色谱分为多少种?比如有正相液相色谱、反相液相色谱、高效反相液相色谱、超高效反相液相色谱……还有什么?具体有些啥区别?
“2012年,有关部门出台了一项新政策,专门针对农民合作社的。在食品生产许可证《发证细则》里,要求生产蜂蜜的企业必须配备液相色谱仪。”甜蜜的事业不甜蜜。眼下正是蜂蜜上市旺季,往年这个时候,蜂农纷纷把新酿的蜂蜜卖给合作社,而今年,越来越多蜂农无奈上马路摆地摊。近日,记者去养蜂基地延庆县大庄科乡采访,才知道,这些养蜂合作社,因为买不起50多万元的检测仪器,办不了食品生产许可证。过去进超市能卖18元一斤的蜂蜜,如今马路边只能卖10元。很多蜂农都表示,明年不再养蜂了。生产蜂蜜属食品行业,要有食品生产许可证,办证要有化验室。2008年,合作社投入资金购买设备。 “培养箱3000多元,干燥箱也差不多,这都是大头,还有试管、天平、恒温水浴锅什么的,就花不了多少钱了。”合作社会计付全省告诉记者,合作社一共花了3万元建起5平方米的无菌操作室。1、现在要求生产蜂蜜的企业必须配备液相色谱仪,一台液相色谱都要几十万,蜂农表示伤不起啊。生产蜂蜜企业有必要配液相色谱吗?2、你都用液相色谱测过蜂蜜的什么项目?
液相色谱柱的日常维护: (1)每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙 (2)在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断 (3)在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性 (4)不要把柱接头上得太紧,否则易损坏接头螺纹,引起渗漏 (5)不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移;如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的,可以设法使柱子恒温 (6)若仪器用做常规分析,样品种类有限,但分析次数很多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱寿命 (7)如果怀疑样品会污染色谱柱,可以用合适的溶剂(几百毫升)慢慢冲洗柱子过夜,第二天早晨再用流动相重新平衡柱子(约3min) (8)在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时,动作要轻,不要使其受到碰撞,以免柱床因震动产生空隙或通道 (9)柱要加标签,新旧分开,不要放在温度变化很大的地方 (10)柱子不用或贮藏时,应封闭并贮存在惰性溶剂中
高效液相色谱柱一般可在室温进行分离,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱则必须恒温,为什么?高效液相色谢谢,不要太详细,呵呵,怀着感恩的心乞求答案快点来呀
我是初学液相色谱的,想学习液相色谱知识,谁能发给我点资料,跪谢!
液相色谱与分光光度计测试的数据有没有可比性,液相色谱仪每天测样时都需要重新进标吗?
跟大家分享一下液相色谱讲义,里面包括(1)液相色谱基础知识(2)液相色谱的方法开发-分离机理及色谱柱(3)分离方法,离子抑制及离子对方法介绍(4)梯度方法的开发及梯度分离时的注意事项(5)液相色谱的实用技术,色谱柱的保养、样品前处理(6)液相色谱的定性、定量分析(7)色谱泵和进样器的原理及操作(8)检测器的原理及操作
我公司是一胶粘剂厂,本来想买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析原材料,主要是溶剂、丙烯酸酯类(有些是高沸点的)、预聚物,可是有人告诉我买液相色谱好,谁能告诉我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与液相色谱的什么差别?那个更适合我们?
各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!