液化炉析晶炉梯度炉

Aquamax KF PRO LPG用于LPG（液化石油气）和LNG（液化天然气）中液化及气体样本的水分含量进行简便、准确的测定。Aquamax KF PRO LPG囊括了用于LPG和气体中ppm级水分测定的所有功能。安装了脱硫除尘筒消除了所有副反应。样品循环运作可实现测试全过程自动化，测试通量高达125个样品/天!产品特点：●自动压力调节●带直接喷射的输送管线●冲洗旁路和润洗过程自动化●测量池无需隔膜 (仅需电解液)●可设定专用测试方法●测试结果类型（数据单位）: μg, ppm (气体体积), Vppm, Mppm, Mol ppm（使用公式生成器换算）●配置的脱硫除尘筒可消除所有的副反应●无需干涉计算●48小时内可开展250次测试●测试过程完全自动化，操作者无需进行输入●不需要任何标定或校准，适用于所有类型气体的测试●无需单另外的润洗气体●润洗过程完全自动化●无需称量天平●样品通量高，试剂寿命长 ●设备结构紧凑创新点：（1）新增加硫反应阱设计，减少含硫物质干扰（2）可以通过设置进样气体体积，设置气体反应次数（3）进样口即插即用液化气体水含量测定仪

“甲醚”很普遍　　55个液化气样品中，涉及二甲醚的达17个　　近日，广西住房和城乡建设厅会同广西质量技术监督局，公布了在全区液化气掺混二甲醚专项执法检查和现场取样结果。　　抽查检测结果显示，55个液化气样品中，合格样品35个，不合格样品20个，其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明，广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。　　这次执法检查发现，二甲醚检查不合格率达到30.9%，在液化气中掺混二甲醚的企业和购买销售掺混二甲醚液化气的企业占被检企业的45%。　　另外，执法检查组还发现部分燃气气质存在不合格现象，气质不合格率为16.36%，购买和销售不符合国家标准气源的企业占被检企业的30%。　　在专项检查中，广西执法检查组对防城港市联泰石油气有限公司、广西北峰星燃气有限公司进行现场检查时，就发现液化气中含有二甲醚的现象。如今，通过整改，这两家公司的液化气已经合格。　　据专家介绍，二甲醚别称甲醚，是一种无色无味，具有较强可燃性的化工原料，也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜，受利益驱动，一些企业便在液化气中掺入二甲醚，再装进钢瓶销售。　　健康大威胁　　过度吸入二甲醚，产生的有毒物质会导致头昏、恶心、胸闷　　据专家介绍，二甲醚是一种新型燃料，但它与液化气混合，会产生有毒物质 过度吸入这些有毒物质，会使人头昏、恶心、胸闷，对健康构成极大的威胁。　　此外，二甲醚对橡胶有特殊要求，输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀，从而降低钢瓶密封性能，容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时，还容易爆炸，存在极大的安全隐患。　　专家建议，各地在加大查处液化气中掺混二甲醚销售行为的同时，国家应尽快出台输配和灌装二甲醚的设施和容器标准，以便让二甲醚的使用更加安全。　　国家质检总局在近期发布的《关于气瓶充装有关问题的通知》中明确要求，气瓶充装单位应严格执行《气瓶安全监察规程》中气瓶必须专用和不得改装使用的规定，设立专人对气瓶逐只进行充装前、后的检查，保证只充装与气瓶钢印标记一致的介质，不得在民用液化气中掺入二甲醚后充入液化气钢瓶，或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。　　专家说，由于违规行为被发现后，处罚的力度不够，而且被查处的几率也很小，所以造成了一些企业和气站违规掺假。建议政府加大打击力度，以彻底消除危害群众安全的隐患。　　行业“潜规则”　　每吨二甲醚的价格，比液化气至少低2000元　　“掺加二甲醚一直是液化气行业的‘潜规则’，其根本原因还是利益在作怪。”有业内人士透露。　　据了解，二甲醚的燃烧热值低于液化气，价格也比液化气便宜。目前，广西的液化气价格与二甲醚相比，后者至少比前者每吨约低2000元，掺加二甲醚的牟利空间很大。在商业利益驱使下，一些企业铤而走险，违规掺混。　　针对掺混二甲醚的现象，广西住房和城乡建设厅表示，从今年开始，广西所有液化气企业必须向当地燃气行政主管部门提供由法定检验检测机构出具的液化气产品专项检验报告，报告中需含有“二甲醚含量”项目检测内容，以确保广大群众用气安全。一旦发现燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的情况，除责令企业限期整改外，还将依据有关规定进行处罚。凡是拒不整改或限期整改不合格的，当地主管部门可按法定程序缓发、暂扣直至吊销燃气经营许可证，以彻底消除危害群众的安全隐患。　　广西质检部门则表示，将进一步加大依法查处力度，采取果断措施遏制燃气企业掺假销售，最大限度地维护群众的合法权益。

Jo-Ann M. Jablonski、Thomas E. Wheat and Diane M. Diehl；Waters Corporation, Milford, MA, U.S.引言用于进行分离和纯化的色谱分离方法与分析型分离方法受到相同物理和化学原理的制约。然而，在制备型试验中，科学家通常在大型柱上和高质量负载下分离化合物，并需要更高的分离度以提高所收集组分的纯度和回收率。虽然设计更缓的梯度是提高分离度的一种较好的首选方法，但改变整个分离过程的梯度斜率可导致峰宽加大和总运行时间增加。可替代普通更缓梯度的聚焦梯度仅对需要增加分离度的色谱图部分减小梯度斜率，从而可在不增加总运行时间的情况下提高对洗脱时间接近的色谱峰的分离度。聚焦梯度可根据搜索运行或者直接从第一次制备运行进行定义。试验方法梯度开发步骤■ 确定制备规模的系统体积■ 运行搜索梯度■ 设计聚焦梯度■ 在制备柱上运行聚焦梯度试验条件仪器液相色谱系统： 沃特世 2525型二元梯度模块、2767型样品管理系统、系统流路组织器、2996型光电二极管阵列检测器、AutoPurification&trade 流通池色谱柱： XBridge&trade 制备型OBD&trade C18柱19 x 50 mm、5&mu m（货号186002977）流速： 25mL/分钟流动相A： 0.1%的甲酸水溶液流动相B： 0.1%甲酸-乙腈溶液波长： 260 nm样品混合物磺胺: 10 mg/mL磺胺噻唑: 10 mg/mL磺胺二甲嘧啶: 20 mg/mL*磺胺甲二唑: 10 mg/mL磺胺甲唑: 10 mg/mL磺胺二甲异唑: 4 mg/mL总浓度: 64 mg/mL（溶于二甲基亚砜）*选定用于聚焦梯度的色谱峰结果和讨论确定制备规模的系统体积■ 取下色谱柱并更换成两通。■ 流动相A使用乙腈，流动相B使用包含0.05 mg/mL尿嘧啶的乙腈（解决了非加成性混合和粘滞问题）。■ 在254 nm下进行监测。■ 采集100% A的基线数据5分钟。■ 在5.01分钟时，将梯度设置为100% B并再采集5分钟数据。■ 测定100% A和100% B之间的吸光度差异。■ 计算存在50%吸光度差异时的时间。■ 计算步骤开始时（5.01分钟）和50%时间点之间的时间差异。■ 将时间差异乘以流速。 系统体积被定义为从梯度形成点到色谱柱前端的体积。系统体积用于聚焦梯度的设计。如图1所示，本试验所用仪器配置下的系统体积是3.0 mL。设计聚焦梯度第1步在2.47分钟洗脱3号色谱峰的溶剂浓度在较早的时间点上形成。如图3所示，检测器和梯度形成点之间的偏移量等于系统体积加上柱体积。用于这台特定系统的偏移量等于早期确定的3 mL系统体积再加上19 x 50 mm制备柱的体积（11.9 mL），即14.9 mL。在25 mL/分钟的流速下，溶剂浓度到达检测器需要0.59分钟。2.47分钟的洗脱时间减去0.59分钟的偏移时间等于1.88分钟。由于初始大规模梯度有0.39分钟的保留时间，因此形成洗脱色谱峰的乙腈百分比的时间是1.88分钟减去0.39分钟，即1.49分钟。 第2步计算在2.47分钟洗脱色谱峰的乙腈百分比。原始大规模梯度在5分钟内洗脱 5-50% B，最初梯度的驻留时间为0.39分钟。根据在2.47分钟洗脱出色谱峰的梯度计算得到的乙腈百分比是13.4%，但由于梯度开始于5%乙腈，因此洗脱该峰的乙腈实际浓度是13.4% + 5%，或者说18.4%乙腈。第3步旨在分离梯度中部洗脱时间接近的色谱峰的聚焦梯度应开始于原始小规模试验条件，通常为0-5% B。进样开始后立即将梯度快速增加至比能洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度低5%的乙腈百分比。在搜索梯度中所用的1/5斜率下继续进行缓的聚焦梯度部分。预计一个五倍的更缓梯度可为洗脱时间接近的色谱峰提供更高的分离度。终止高出可洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度5%的聚焦梯度部分。原始梯度在5分钟内洗脱5-50% B，或者说在5分钟内梯度变化45%。这样，乙腈浓度每分钟变化9%（从9%-10%左右简化得到）。然后，新的梯度斜率应为10%的1/5，或者说每分钟变化2%。10%的乙腈浓度改变通过每分钟变化2%而达到，说明用于分离3号和4号峰的聚焦梯度时间片段应持续5分钟。一旦梯度的聚焦部分完成，乙腈百分比快速增加至95% B，以清洗色谱柱。平衡色谱柱后，终止初始条件下的梯度。5-45% B = 每分钟9%（舍入至每分钟10%）梯度斜率每分钟变化2%。 聚焦梯度可明显提高图4所示色谱图中3号峰和4号峰的分离度。5号峰和6号峰因受到梯度聚焦部分的影响而出现移位，梯度部分继续在较缓的斜率下洗脱化合物，直至设定用于进行柱清洗的较高百分比的乙腈进入色谱柱。较缓的聚焦梯度能在不增加运行时间的情况下对天然混合组分提供更高的分离度，因而使色谱分析师能够获得更纯的产物和更好的回收率。结论当科学家为后续试验进行产物纯化时，需要在高质量负载下分离化合物。聚焦梯度可在不增加运行时间的情况下提高对洗脱时间接近色谱峰的分离度，从而改善分离效果。系统体积信息可以对制备型梯度进行直接优化。使用聚焦梯度可提高产物产率和纯度，同时不会增加溶剂消耗量和废液生成量。聚焦梯度方法可实现分离，因而有助于控制纯化成本。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。