样品制备离子减薄仪

【网络讲座】：机械减薄+离子减薄制备透射电镜样品介绍【讲座时间】：2016年05月10日 14:00【主讲人】：李旭，中国计量科学研究院纳米新材料所。【会议简介】近年来，材料领域的透射电镜制样设备推陈出新，制样方法也随之越来越先进、高效。但是，对于薄膜/基体截面样品、金属样品、陶瓷样品、剪切带定点样品等制备难度较大的样品，如何使用这些先进的设备，快速制备出高质量的透射电镜样品，需要正确地使用制样设备，需要摸索一些技巧，需要不断积累经验。在此分享一些经验和体会。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名截止时间：2016年05月10日 13:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/19294、报名及参会咨询：QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667332_2507958_3.gif

大家有没有透射电镜薄膜样品制备的几种方法（真空蒸发法，溶液凝固法，离子轰击减薄法，超薄切片法，金属薄膜样品的植被）的图片啊，我急用。最好是今天就要，谢谢各位了。4月4日。

近期取到的锅炉水样品都是呈现红褐色，静置后红褐色沉淀，怀疑为锅炉内部或者管路锈蚀所致，现在要测试水样中铁离子的含量：水样处理：1、取定水样加入定量L的HCL酸化，铁锈溶解。测试条件和设备：仪器DR2800分光光度计、哈希试剂/FerroZine 铁试剂溶液，500mL(溶液) 型号:HACH-2301-49测试方法只需制备好样品后在仪器中直接调出方法就可以测试问题：样品要如何制备？没有相关的制备方法，茫然中，希望有做过该测试的朋友提供点经验，谢谢！

透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．　　电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．　　透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．　　（１）粉末样品　　因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．　　（２）薄膜样品　　绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：　　ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割．　　ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片　　用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来．　　ｃ预减薄　　使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ．　　ｄ终减薄　　对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．　　对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．　　对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．　　（３）金属试样的表面复型　　即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等．　　制备复型的材料本身必须是＂无结构＂的，即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析．常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜（均为非晶态物质）　．　　常用的复型有：ａ塑料一级复型，分辨率为１０～２０ｎｍ；ｂ炭一级复型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二级复型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰．　　除萃取复型外，其余复型只不过是试样表面的一个复制品，只能提供有关表面形貌的信息，而不能提供内部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，因而用复型做电子显微分析有很大的局限性，目前，除萃取复型外，其他复型用的很少．

我要制备镁合金TEM样品，用离子减薄，求好心人指教用怎样的参数

想请教一下各位做离子减薄的样品，有什么样的方法才能将样品研磨到30um左右，自己的样品基本上磨到100um就散架了[img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203261922538331_515_5046800_3.png[/img][img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203261922545509_7672_5046800_3.png[/img][img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203261922551193_9795_5046800_3.png[/img]

[b]微波样品制备系统的技术评价[/b][i]现代仪器；2006年• 第二期：仪器评介[/i][u]卜玉兰等[/u]摘　要：由于微波样品制备系统具有节能、环境污染少符合绿色化学的理念,逐渐成为分析测试不可或缺的样品预处理设备。本文对微波制样系统进行概述,并就其各关键部件如微波加热部分、程序控制部分、温度和压力控制部分、制样容器部分、专门的排风系统、样品搅拌部分、废气监测和废气处理部分等做较详尽的综述。关键词：微波制样系统　技术性能　评价在全球环境保护和节约能源的意识推动下,降低能耗和减少环境污染的各种产品越来越受到用户的欢迎。在分析化学实验室的仪器装备中,由于微波样品制备系统具有节约能量、低的环境污染和符合绿色化学的理念,逐渐成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、气/液相色谱等仪器的辅助设备。在2005 年我国省、市、自治区级的疾病控制系统中,已知有几个地方一次招标同时采购几十套微波样品制备系统,这是微波制样系统成为分析化学实验室必备设备的一个重要标志。微波制样系统目前常用的有微波消解、微波萃取、微波灰化、微波水解系统,根据不同样品的制备要求,微波消解等常用微波制样系统的技术有多种选择,这就是市场上不同微波制样系统都在销售和应用的根本原因。我们研究集体20 多年来从事微波化学研究和测试的工作,就目前微波样品制备系统的技术特点加以介绍,其中不同技术的深入研究根据不同用户要求,可分别系统探索。

当前，制备非晶的方法主要有淬火法和气相沉积法。快冷法又分为铸膜法和甩带法，适合于制备大块非晶。气相沉积法分为真空蒸发法、化学气相沉积法、脉冲激光沉积法和磁控溅射法。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~磁控溅射法制备非晶样品有其独特的有点，下面主要介绍下磁控溅射制备非晶样品的原理。电子在电场E的作用下，在飞向基板的过程中与氩气原子发生碰撞，使其电离出氩离子和一个新的电子，电子飞向基片，氩离子在电场作用下飞向阴极靶，并以高能量轰击靶的表面，使靶材发生溅射。在溅射的过程中，溅射离子，中性的靶原子或分子即可在基片上沉积形成膜。综上所述，磁控溅射的基本原理就是以磁场来改变原子的运动状态，并束缚和延长原子的运动轨迹，从而提高电子对工作气体的电离几率和有效地运用了电子的能量。这也体现了磁控溅射低温、高效的原理。常用的TEM样品以TEM载网为基片。TEM载网是直径为3nm，厚为20μm，网格间距为80μm，最底下一层铜或者钼，上面覆盖一层约为5nm厚的无定形碳作为支撑膜。利用磁控溅射法制备沉积的薄膜就沉积在这种TEM载网的无定形碳的支撑膜上，为了减少非弹性散射对衍射数据的影响，在实验过程中尽可能制备厚度比较小的薄膜厚度，约为15nm-20nm，这样制得的样品就可以直接在透射电子显微镜中进行直接的表征。

想用离子刻蚀制备EBSD样品，材料是碳含量为0.5%左右的珠光体钢。但是不知离子刻蚀的具体参数，所以想请了解这方面的给些建议。

请教各位大侠，钛合金的高分辨样品一般用什么方式制备为好？现用离子减薄，但薄区很少，怎么才能改进呢？如果双喷，什么电解液和抛光条件？恳请指点一二多谢

薄膜TEM试样比较难制备，而且成功率较低，比较耗费时间。具体制备过程如下：1.切片将试样切成2.5X1.5X1(长X宽X高)的薄片；对于玻璃和Si基的薄膜试样，可以用金刚刀（玻璃刀）切制；对于导电材料可以用线切割；对于不到电的材料用金刚石切片机切削效果要好些。如果切下来的两个小试样片大小相差较大，最好先磨一下，达到尺寸尽可能一致。2.超声波清洗，这个就不用说了；3.配胶一般用AB胶或610胶，后者的效果要好些，但较贵。按说明书上的要求配制，不要太多。4.对粘将薄膜试样放在载薄片上，在有薄膜的面上涂胶（如果有小刷子最好，用大头针也可以，但绝对不能用牙签，会有小木削混入胶内）。要保证涂的完整，涂的均匀，而且胶内不能有气泡，最好是沿着一个方向向另一个方向涂胶，并一次涂成，不要来回涂。将两片小试样对粘，尽可能对齐，减少两个试片之间的相对移动，因为这样会导致局部地方缺胶。之后，将对粘好的试样放在专用的夹样台上，在此过程中两个试片不要错位。如果没有专用的夹样台，就自己动手做一个了，关键要保证试样的受力要均匀，并导热。5.固化将夹好的试样台放在加热台上加热固化，固化温度和时间看说明书，一般在120-130摄氏度之间固化2小时。我个人认为，最好加热固化之后，在室温固化一个晚上，在将试样从夹样台上取下来效果好一些。6.试样的处理如果你的试样粘的不齐，或试样较大，这时可以用切片机切取所需的薄片。这时将试样的四个角进行磨削，使得对角线长小于3mm，为后面的工作做准备。7.试样的打磨我个人的做法是用502胶将试样粘在小块的载薄片上（注意要薄膜的对粘面垂直与载薄片），再将载薄片用双面胶粘到模样台上，用水砂纸从粗到细进行磨削。注意事项：要将砂纸放在玻璃板上，砂纸上要加水，这样磨削效率要好些，磨削过程中要经常用水清洗试样和砂纸，除去磨掉的沙粒，如果条件允许，砂纸磨完一遍就换掉，效率高些。磨削的方向很重要，薄膜的对粘方向与磨削方向一致，而且不要来回磨削，要去时磨削，回来时抬起来，磨削过程中最好经常用体式显微镜观察一下，是否磨偏或试样是否开裂。坚决杜绝横向磨削，因为这样很容易使对粘试样开裂。另外不要一下子磨的很薄，只要磨到一半左右，将其抛光。8.粘Mo环Mo环有几种型号，外圆都是3mm，内圆有1.5mm和1mm的，还有内圆是椭圆的，这个要根据试样的大小和个人的要求选定。将抛光后的试样连同载薄片放在体式显微镜下，观察抛光后试样的平整度和截面的位置。在试样抛光面的四周涂AB胶或610胶，注意不要将整个平面都涂上。要涂的完整、均匀。然后将Mo环粘上（Mo环较薄，很难用镊子夹取，我用医用的胶管，一头套上注射器的针头，将针头危弯，并将针尖磨平，用嘴在另一头吸，就可将Mo环吸起移动了）。此时，试样要保证截面的位置位于Mo环正中间，同时，试样的边缘不能够超过Mo环，在体式显微镜下可以看到。将带有试样和Mo环的载薄片放到加热台上固化，固化十几分钟后，用棉签沾丙酮将Mo环内多于的胶去掉。固化2-3小时后，用丙酮将试样溶下来，翻转试样，将带有Mo环的试样用热溶胶粘在载薄片上（将干净的载薄片放在加热台上，加热一段时间，然后放上热溶胶，热溶胶的加热温度要高一点（60-70摄氏度），时间要长一些，一定要等热溶胶溶解的较好后，在将试样粘上（注意：Mo环在下面），将试样在体式显微镜下观看载薄片一面，看溶胶在Mo环内圆区域是否有气泡，如果气泡较大，只好重新粘了，气泡对后面钉薄有影响）。之后在将载薄片粘到磨样台上，重复过程7的步骤。第二次磨削时要注意随时测量试样的厚度，小于80um，就可以了。测量中要考虑载薄片的厚度、胶的厚度和Mo环的厚度。9.钉薄一般是将试样先溶解下来，在放在钉薄机上钉薄。我是将小块的载薄片直接放在钉薄机钉薄的。这就要求在对中的过程中要尽可能的将截面放在中间，如果稍微偏一点，钉薄的区域要大一些，效果要好一些，但不能偏的太多。钉薄过程中加载要先大后小，抛光膏的力度也是先粗后细，并要经常加水和更换抛光膏，中间要不时的观看，特别是接近需要厚度时，更要勤看。10.等离子减薄一般角度选择小于5度。如果你的试样较厚，那在钉薄的过程中，将试样接近中间的两侧也适当钉薄一下，就不会影响离子减薄的效果了，否则开始减薄的时候可能离子束不会先减薄到试样中部，而是先减薄到试样两边的“肩头”部位。当然，试样做出来了，也不一定能够看到你所想要得到的效果，哪只有从新制样了。其实在开始对粘时，可以多粘几个片子。（来自互联网）

我有一个薄膜样品，亚稳态的非晶材料，几十纳米，生长在玻璃上。请问如何制备TEM样品？谢谢了先！

我是做金属纳米粒子制备的，样品量很少，别人告诉我可以把样品分散在乙醇中，滴到玻璃片上，然后进行测试。请问最终样品在片上的厚度有要求吗？一定要滴到玻片不透光吗？ 微量样品测试还有什么其它方法吗？谢谢！

制备色谱可以分离纯化地质样品中的金属离子吗

现在做的一个样品是在；离子液中制备的，但是在看电镜的时候制备的样品老是很厚，很难打得透，请问有没有什么简单的方法避免这一点？所用离子液是水溶性的，但水溶后会使样品发生变化。谢谢！

1.在立体显微镜下选样品： 表面平坦，没有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成4×2，3×3，2×3（mm）2小块。2.清洁处理： 将选好的样品依次在无水乙醇和丙酮中两次超声清洗，每次清洗2至3分钟。3.对粘和固化 从丙酮中捞出样品时让生长表面向上，自然干燥。在干燥后的样品上涂上少量的胶（M-Bond 610）将两块样品面对面粘在一起，快速放入特制的模具中加压，在130℃左右的加热炉上固化2个小时以上，冷却后取下。4. 用线切割机切成薄片，进行机械预减薄后用离子减薄制备好TEM样品。

经常做薄层制备会发现如果用甲醇冲洗制备下来的样品，干燥过程会出现絮状沉淀，大家都说是铺板的粘合剂被洗下来了。大家都用什么溶剂洗呢？如果洗下来粘合剂会不会影响核磁测试结果呢。

为了进行圆二色谱（CD谱）测试，要在石英片上制备薄膜样品。这里用薄膜而不是溶液是因为这种特殊材料在溶液中没有旋光性，但是薄膜样品才表现出材料的手性。第一个问题：对于这个特殊的情况大家有没有遇到过？这样就只能通过旋涂（spin-coating)的部分在石英片上旋涂样品薄膜了。但是问题是这种样品是以氯仿为溶剂的，氯仿由于疏水性较强很难在石英片上形成均匀薄膜。于是引发了第二个问题：怎样在石英片上，以采用氯仿等作为溶剂的疏水性溶液制备均匀的薄膜样品？各位有什么建议？谢谢[em17] [em24] [em23] [em28]

有没有人用HPLC测定硫甙组分的，样品制备时所用的聚丙烯离子交换柱规格具体是多少呢？标准是这样写的：聚丙烯离子交换微柱：底部筛板为100目。离子交换微柱的制备：每一个试样提取液准备一支聚丙烯离子交换微柱，垂直置于试管架上。取0.5 mL充分混匀的葡聚糖凝胶悬浮液至每一离子交换微柱中，注意不要使悬浮液粘附在柱壁。静置待液体排干后，取2 mL 6 mol/L甲酸咪唑溶液冲洗树脂，排干后，再用1 mL水冲洗树脂两次，每次均让水排干。

样品制备是透射电镜分析中重要的一环，透射样品制备不出来或制备不好，后续的观察与分析就无从谈起。从大方向上讲，透射电镜样品的制备方法已经很明确了，不外乎离子减薄、双喷减薄、捞膜、FIB、复型等。但是，不同的材料又有不同的特点，如适应性、减薄速率、难易程度等。个人的经历和经验是有限的，可众人的智慧是无限的。在这里，我提议大家分享一下各种材料透射样品的制备经验，如各种钢材及铁合金、铜合金、铝合金、镁合金、高温合金、非晶材料、矿物、氧化物、半导体、生物材料，快体材料、界面材料、粉末材料、纤维材料等等。这个小空间若能给广大的透射电镜工作者提供有用的、足够的帮助，岂不是一件善事？本人先来一个小小的“抛砖引玉”。本人在学校里时只做过Beta-Ti合金的透射样品，双喷减薄、离子减薄都做过。做双喷减薄时（上海交大产品），穿孔位置往往不在样品中心，即便是预先凹坑，穿孔也难保证一定在中心。另外，双喷液流速过高时，易导致样品薄区形变，引入位错假象。离子减薄时（国产设备，离子束斑大），我可以将样品预磨至10微米左右，18度大角约4个小时，10度2个小时开孔，6度20分钟抛光，其减薄效果很好，薄区大，且比较均匀。但若样品较厚，因钛合金热导率低，离子减薄易引入位错假象。总体来讲，beta-钛合金透射电镜样品还是比较容易的，

实验室主要做膜科学与技术研究方向，目前实验室用很多小装置都是自制或求人加工的，目前大多用有机玻璃材料，做起来很麻烦，而且容易坏，也不美观。请问有没有哪个厂家专门做这些小装置？特别是离子交换膜的小型制备和检测设备。

1. 概 述1.1 生物样品处理制备的主要特点： ⑴生物材料的组成极其复杂，常常包含有数百种乃至几千种化合物。 ⑵许多生物样品在生物材料中的含量极微，分离纯化的步骤繁多，流程长。 ⑶许多生物样品一旦离开了生物体内的环境时就极易失活，因此分离过程中如何防止其失活，就是生物样品提取制备最困难之处。 ⑷生物样品的制备几乎都是在溶液中进行的，温度、pH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响，很难准确估计和判断1.2 生物样品的处理制备通常可按以下步骤进行： ①确定要制备的生物样品的目的和要求，是进行科研、开发还是要发现新的物质。 ②建立相应的可靠的分析测定方法，这是进行生物样品制备的关键。 ③通过文献调研和预备性实验，掌握生物样品及产物的物理化学性质。 ④生物材料的破碎和预处理。 ⑤分离纯化方案的选择和探索，这是最困难的过程。 ⑥产物的浓缩，干燥和保存。

小弟初来乍到，有一个问题想求教各位：我的样品是聚合物薄片上的有机薄膜，总厚度可能有毫米级了，上面的薄膜样品约有几十个微米，想观察基地上薄膜的断面形貌。所以整个样品就是很韧的聚合物膜（包括基底），不像成在硅片上这个好制备。用液氮脆断似乎也很困难，而使用超薄切片似乎也不合适。如果想做出一个不破坏基材结构的断面的话，大家有什么建议呢？？？十分感谢回复及关注的XDJM～

[em0709] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67852]金属薄膜样品的制备方法[/url]

富阳精密仪器厂电话:0571-63253615 传真:0571-63259015地址：浙江富阳新登南四葛溪南路26号 邮编：311404联系人：温先生电话：13968165189Email:manbbb@sina.com网址：www.jingmiyiqi.net 石英管式微波等离子体装置是我厂专门为大学和研究机构设计的小型化产品，可用于薄膜材料的制备和等离子体物理等方面的研究工作，并且特别适宜于大中专学校的材料、化学工程与工艺、物理等专业的学生实验。该装置利用微波能激励稀薄气体放电在石英管中产生稳态等离子体，通过通入不同的工作气体，可进行功能薄膜材料的制备、化学合成、表面刻蚀、等离子体诊断等多方面的实验。1 主要配置 1. 2.45GHz，0~500W微波功率连续可调，可满足不同实验的要求； 2. ф50mm的石英管真空室，带有一个观察窗和一个诊断窗口，保证各种实验方便进行； 3. 石英管采用水冷却，可保证装置在高功率条件下安全运行； 4. 配置了3路气体管路，气体流量控制方便； 真空测量系统及控制阀门可保证真空室所需的真空环境。2 典型实验 1. 等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 A（气）+B（气）→ C（固）+D（气） 反应气体A、B被激发为等离子体状态， 其活性基团发生反应生成所需要的固态物沉积在基片上，可广泛用于薄膜或纳米材料的合成。如金刚石薄膜氮化碳薄膜、碳纳米材料等。 2. 等离子体表面刻蚀 A（气）+B（固）→ C（气） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面原子发生反应生成气态物C，可用于集成电路的刻蚀实验。 3. 等离子体催化反应 利用等离子体中丰富的活性成分，如紫外和可见光子、电子、离子、自由基；高反应性的中性成分，如活性原子，受激原子态，从而引发在常规化学反应中不能或很难实现的化学反应。 4. 等离子体表面改性 A（气）+B（固）→ C（固） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面发生反应生成新的化合物从而达到改变B物质表面性质的目的。可广泛用于高分子材料、金属材料及生物医用材料的表面改性实验。[em28] [em28] [em28] [em28]

[font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]土壤样品制备种类分为一般样品（表层土壤样品）、土壤剖面样品（剖面发生层样品）和水稳性大团聚体样品。[/font]1．[font=宋体]一般样品制备：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）风干：在风干室将土样放置于盛样器皿中，除去土壤中混杂的动植物残体等，摊成[/font]2 cm~3 cm[font=宋体]的薄层，置于阴凉处自然风干，严禁暴晒或烘烤。风干过程中，应适时翻动，用木棍压碎（或用两个木铲搓碎）土样，进一步清理土壤中的动植物残体等杂物。翻动过程要注意防止样品间交叉污染。对于黏性土壤，在土壤样品半干时，须将大土壤样品捏碎，以免完全干后结成硬块。样品风干后混匀，用以粗磨。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）粗磨：将样品置于有机玻璃板（或硬质木板或无色聚乙烯薄板）上，用木锤轻轻敲碎，再用木棍或有机玻璃棒进行再次压碎，细小已断的植物须根采用静电吸附的方法清除。将全部土样手工研磨后混匀，过孔径[/font]2 mm ( 10[font=宋体]目）尼龙筛，去除[/font]2 mm[font=宋体]以上的石砾，大于[/font]2 mm[font=宋体]的土团要反复研磨、过筛，直至全部通过。研磨过程中不可随意遗弃样品，应及时填写样品制备原始记录，注意记录过筛前后的土壤样品质量。石砾含量较多时，耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量，并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量，并计算碎石和石砾的总体质量百分数。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）分装：粗磨后样品应充分混匀后进行分装。[/font][font=宋体]耕地园地每个一般样品的送检样品不少于[/font]600 g[font=宋体]，留存样品不少于[/font]300 g[font=宋体]。如果是密码平行样不少于[/font]1200 g[font=宋体]。[/font][font=宋体]林地草地每个一般样品的送检样品不少于[/font]450 g[font=宋体]，留存样品不少于[/font]150 g[font=宋体]。如果是密码平行样不少于[/font]900 g[font=宋体]。[/font]2．[font=宋体]土壤剖面样品的制备：[/font][font=宋体]样品风干后，一部分样品按土壤发生层次分别装入容器中，每份不少于[/font]500 g[font=宋体]，流转至土壤样品库保存；一部分样品按照一般样品的粗磨，分层完成相关操作。[/font][font=宋体]耕地园地每层剖面样品的送检样品不少于[/font]600 g[font=宋体]，留存样品不少于[/font]200 g[font=宋体]。[/font][font=宋体]林地草地每层剖面样品的送检样品不少于[/font]540 g[font=宋体]，留存样品不少于[/font]160 g[font=宋体]。[/font]3．[font=宋体]土壤水稳性大团聚体样品制备：[/font][font=宋体]一般样品、剖面样品的第[/font]1[font=宋体]层样品采集时，均需采集土壤水稳性大团聚体样品。将野外采集的土壤沿自然结构轻轻剥成[/font]10 mm~12 mm[font=宋体]直径的小土块，弃去根系与植物残渣和杂物。剥样时应沿土壤的自然结构而轻轻剥开，避免受机械压力而变形。然后将样品按一般样品制备相关要求风干，风干时应尽可能保持样品形态，严禁压碎或搓碎样品。每个送检样品不少于[/font]600 g[font=宋体]。如果是密码平行样不少于[/font]1200g.

食品样品的采取及制备首先明确的是食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存，样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。 那么什么是样品的采集呢？所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一． 采样的目的意义首先正确采样，必须遵守两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多，其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质，否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。二、采样的数量与方法由于食品种类繁多，有罐头类食品，有乳制品、蛋制品和各种小食品（糖果，饼干类）等。另外食品的包装类型也很多，有散装的（比如粮食，食糖），还有袋装的（如食糖），桶装（蜂蜜）听装（罐头，饼干），木箱或纸盒装（禽，兔和水产品）和瓶装（酒和饮料类）等。食品采集的类型也不一样，有的是成品样，有的是半成品样品 ，有的还是原料类型的样品，尽管商品的种类不同，包装形式也不同，但是采取的样品一定要具有代表性，也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果，对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下：1)颗粒状样品（粮食，粉状食品）对于这些样品采样时应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到，检样，原始样品，平均样品：检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品2)半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)液体样品液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。4)小包装的样品对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，但是每天每个品种取样数不得少于3罐。5)鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品根据我们检验的目的，我们可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可.三.样品的制备与保存样品制备的目的，在于保证样品十分均匀，使我们在分析时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分，根据被测物的性质和检测要求，制备方法有下面几种1.样品的制备方法①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体） （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌）②切细或搅碎 （固体样品）③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。2.保存采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化，应在短时间内进行分析，尽量做到当天样品当天分析。样品在保存过程中可能会有以下几种变化：①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）a)吸水或失水原来含水量高的易失水，反之则吸水，含水量高的易发生霉变，细菌繁殖快，保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。b)霉变特别是到新鲜的植物性样品，易发生霉变，当组织有损坏时更易发生褐变，因为组织受伤时，氧化酶发生作用，变成褐色，对于组织受伤的样品不易保存，应尽快分析。例如：茶叶采下来时，先脱活（杀青）即加热，脱去酶的活性。c)细菌为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温度为-20℃，有的为了防止细菌污染可加防腐剂，例如甲醛，牛奶中可加甲醛作为防腐剂，但量不能加的过多，一般是1-2d/100ml牛奶。