样品制备离子减薄仪

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之一——岩相样品切割&研磨所需的设备一、岩相样品切割&研磨一体机半个多世纪以来，MetLab为金相学、岩相学、生物医学等材料研究领域提供了各种专业设备。岩相分析，首要的是岩矿样品切片、研磨减薄的制备。MetLab提供的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO是久经验证的经典利器。●薄片切割室与减薄的研磨室分列在设备两侧，操作的站位空间很充裕，研究人员操作时的安全性、便利性和准确性得到人性化的照顾。●切割与研磨，一机同轴，轴的直径是1.25in（31.75mm）,保证了同一样品在切割和研磨的转移过程有高度的平行性，无须担心样品的平面定位。薄片切割完成后开始研磨减薄的时候，不会出现磨偏的现象。一台机器两种功用，性价比十分突出。●电机转速100-3000rpm/min连续可调，增量1rpm/min。高转速对于切割原石的时候，意味着切割速度快，工作效率高；调低转速对于切割或研磨更薄的薄片、多孔易碎材料的时候，意味着适应性、可控性和安全性更高。●两个仓门（防护罩）均向上开启，不占用左右的空间，不仅节省了实验室的平面占地面积，而且使操作空间得到释放。上下金刚石切割片和金刚石杯形砂轮、上下研磨手柄侧的测微计（千分尺）、上下粘结着样品的载玻片、清洗切割室和研磨室……等等，操作空间足够充裕，安全性和便利性非常高。●重要的是，两个仓门均有磁性安全联锁装置——没有关闭仓门，电机无法运行；电机不停止运行，无法打开仓门。操作者的安全得到确切的保障。●样品夹持都由真空卡盘吸附，装样、取样操作简单化，以真空卡盘为定位的装样指示明确。●切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘固定座上；研磨侧的真空卡盘安装在研磨操作手柄同轴内臂上。●独立的真空泵的两根气路管分别接入切割侧、研磨侧的真空卡盘。●LCD触摸屏控制面板，没有繁琐的设置——只需设定转速，执行真空开/关、冷却水开/关、切割或研磨的开/关——大道至简。●切割和研磨均手动操作，这使可制备的材料范围大幅度增加，同时，给予使用者操作的自由度充分释放。不同样品、不同制备要求、不同观察目的，都可按需处理。●切割操作，切割厚度的定位（X轴横向）由测微计旋钮调节，一个刻度的进给量0.005mm。总移动行程20mm。定位后，由手轮沿Y轴（纵向）切割。总行程224mm，金刚石切割片切割样品。●研磨操作，按去除量选择70μm或30μm的金刚石杯形砂轮，握住手柄前后移动，手柄轴的末端配有测微计控制磨削的进给。将样品表面与砂轮表面的金刚石摩擦而实现减薄。●金刚石切割片直径10in（254mm）；金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径都是1.25in（31.75mm）。●切割能力60mm，切割的样片可薄到0.5mm（500μm）；研磨的样品可薄到0.03mm（30μm）二、岩相样品粘结台无论是切割薄片，还是继而对切割好的薄片进行研磨减薄，将样品粘结到载玻片上是实施真空卡盘吸附住样品的重要条件。创立于1968年的MetLab在推出岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的同时，提供了有力助手——薄片样品粘结台METBOND GEO。●一次可粘结8个样品。●弹簧施压，能精确地控制粘结剂的平均厚度，进而可解决样品及载玻片厚度公差问题。●有加热功能，0-300℃，数字显示，为快速固化提供方便。如果选择不带加热板的粘结台，则在室温条件下固化。固化时间长一些，但费用会节约。三、岩相样品的真空卡盘MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，切割侧和研磨侧固定样品的装置均为真空卡盘。真空来源于与METCUT-10GEO配套的独立真空系统。真空开/关集成在触摸屏控制面板上，切割、研磨是独立操作的。切割的真空开/关显示在触摸屏的第二排；研磨的真空开/关显示在触摸屏的第三排。当点击打开真空开关时，将粘好样品的载玻片对准真空卡盘即可吸附固定。切割或研磨结束，关闭电机和冷却水后，打开仓门，点击触摸屏上的真空开关，关闭真空卡盘的气路，即可取下载玻片。METCUT-10GEO随机配套了大、小尺寸的真空卡盘各一对，涵盖了所有标准载玻片的尺寸。真空卡盘的外框尺寸是一样的，大、小的区分是按密封圈尺寸决定的。小尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽20mm、长40mm，常用的载玻片，如27x46mm、28x48mm、1x3in，都可用在小真空卡盘；大尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽40mm、长66mm，常用的载玻片，如1.5x3in、2x2in、2x3in，则用于大真空卡盘。

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，测定结果不准确（Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发，出现损失）。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸，具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势，已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始，上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需，集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP，涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料（如：胶囊用明胶）；同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南，详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要： (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（见《药典》附录V D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定（氢化物法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定（冷蒸气吸收法） 供试品溶液的制备 A 法： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定（火焰法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪（见《药典》附录XI D）测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐3 次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1&mu g/ml）200&mu l，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种（【检查】项目摘录） 铬取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。 附：国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

第一届全国样品制备学术报告会召开 　　分子印迹技术成为复杂体系样品制备技术的热点 　　2013年8月3-5日，第一届全国样品制备学术报告会于大连召开。本次会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，中国科学院大连化学物理研究所承办。中国科学院大连化学物理研究所卢佩章院士、湖南大学姚守拙院士、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士出席并作精彩报告 大连化学物理研究所副所长杨学明院士、中国仪器仪表学会分析仪器协会名誉理事长阎成德、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽一并与会 来自全国各地的科研院所、学校、企事业单位的近150位代表参加报告会。 　　会议主席关亚风研究员主持开幕式，卢佩章院士、杨学明院士分别作会议致辞，祝贺第一届样品制备学术报告会顺利召开。 样品制备学术报告会会议主席 关亚风研究员 中国科学院大连化学物理研究所 卢佩章院士 中国科学院大连化学物理研究所副所长 杨学明院士 　　姚守拙院士做&ldquo 微纳尺度样品制备新型功能材料的构筑及其应用&rdquo 。介绍基于碳纳米管、纳米粒子等印迹聚合物技术的高选择性固相萃取技术在食品、药材等样品制备中的应用 基于表面功能化磁性微球的固相微萃取技术解决环境样品中污染物的富集和萃取难点 基于L-Phe分子印迹杂化硅胶等技术为代表的新型硅胶杂化整体材料在在线分离与富集中的应用。 湖南大学 姚守拙院士 　　会议名誉主席张玉奎院士做&ldquo 新型蛋白质组样品预处理技术&rdquo 。针对人血清样品，采用M13噬菌体单链可变区片段展示文库修饰于磁性颗粒表面的蛋白质均衡技术，有效去除高丰度蛋白质，实现低丰度蛋白的富集 并着重介绍几种选择性样品预处理技术：基于分子印迹的高丰度蛋白质去除技术、基于核酸适配体的低丰度蛋白质富集技术、磷酸化肽段富集技术、糖基化肽段富集技术、N-糖蛋白质组相对定量标记，展示在蛋白质研究领域新的样品制备技术和应用情况。 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士 　　江桂斌院士介绍碳纳米管在固相萃取中的应用进展，纳米管固相萃取柱具有富集能力强、耐酸碱、易洗脱的优点 介绍石墨烯的制备及其在固相萃取中的应用，石墨烯SPE填充柱具有很好的溶剂兼容能力，具有比碳纳米管更好的萃取效果，发展前景较好。 中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士 　　此外，北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、清华大学化学系林金明教授、中山大学化学与化学工程学院李攻科教授、军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、农业部农产品质量安全重点实验室王静教授等做了38场学术报告，报告内容精彩纷呈。样品处理制备已经成为复杂体系样品分析瓶颈，针对众多的复杂体系样品：生物样品、环境样品、天然产物样品、食品样品的提取和富集，纳米粒子、碳纳米管、石墨烯、分子印迹技术在样品制备中的应用成为本届报告会的热点内容，共有13场报告涉及相关内容，例如：纳米生物化学光学探针，分子印迹材料的微流控芯片，电增强分子印迹固相微萃取、磁性纳米粒子合成分子印迹、基于分子印迹敏感芯片SPR传感器等。报告中还介绍多磷酸化肽检测技术、2-4 N-糖蛋白质组相对定量标记技术、核壳结构的电纺丝材料在原位活体前处理方法、液液微萃取、固相微萃取、亚临界水萃取、微波辅助前处理及在线前处理等技术的最新进展，以及这些技术在食品安全检测、环境安全检测、生物样品处理、蛋白质组学研究应用成果。 北京大学化学与分子工程学院 刘虎威教授 《SnO2-ZnSn(OH)6双金属纳米材料用作磷酸化多肽的选择性提取和富集》 武汉大学化学系 冯钰锜教授 《静电纺丝纤维材料的制备及其在多肽吸附中的应用》 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授 《复杂样品微萃取在线分析方法研究进展》 农业部农产品质量安全重点实验室 王静教授 《基于新型材料的快速检测技术研究及其进展》 军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤研究员 《激素类污染物快速筛查的仿生光子晶体新材料制备》 浙江大学 朱岩教授 《亲水性碳纳米管离子色谱柱及在极化离子分析中的应用》 　　大会同期举办小型仪器、技术展览会，共有包括岛津公司、安捷伦公司、GE医疗为代表的20余家公司参会。据悉，一些样品制备新技术在商业化领域也取得一定进展，不少专利申请已经获得批准：中山大学化学与化学工程学院李攻科教授的微波索氏萃取专利技术，清华大学化学系林金明教授的毛细管电泳仪等。延边大学李浩东教授的气流式顶空液相微萃取技术商品化产品也已经面世。 李东浩教授研发的气流式顶空液相微萃取 　　样品前处理已经成为现代分析的瓶颈，分析过程中，61%的时间用于样品前处理制备，30%的分析误差来源于样品前处理制备。样品制备学术报告会的召开，适逢其时。为期两天的会议，荟萃国内样品制备技术最新研究、应用成果 学术报告会成为沟通企业与用户之间的桥梁，传达了科研、应用领域前沿需求，呈现仪器厂商最新产品和技术应用方案，有力地促进样品制备技术的发展和应用推广，达到更好地为科研生产服务的目的。

主题：Innovative FIB/SEM Lift-out Solutions for Advanced TEM Lamella Preparation Requirements演讲人：Martin SlamaMartin Sláma 是TESCAN 公司材料科学和生命科学的FIB- SEM产品经理，有多年使用TESCAN等离子体FIB和镓离子 FIB- SEM进行TEM样品制备的经验。在加入TESCAN公司之前，Martin曾在布尔诺理工大学、中欧技术研究所和阿斯顿大学从事新材料开发和表征的工作。时间段1：4月14日, 下午3:00– 4:00（北京时间）时间段2：4月15日, 上午1:00– 2:00（北京时间）透射电子显微镜（TEM）能否对样品进行分析往往取决于样品制备的质量是否符合要求。当分析需要达到原子级分辨率，或者特征区域更小或更复杂时，对样品制备的要求就会趋向更严格。使用聚焦离子束（FIB）是制备TEM样品并保证其质量的最佳方法。当今新型材料日新月异，我们需要更先进的TEM样品制备方法才能保证真正观察到这些材料的细节。对于这些新型材料，样品厚度并不是必须考虑的唯一参数。FIB-SEM结合多种技术来实现特定位置的样品制备，这些技术有助于在样品上定位感兴趣的特征点或确定结构的方向。在一些情况下，样品将需要根据特定的几何形状来制备薄片，这就需要使用提取（lift-out）技术。在本次网络研讨会中，您将了解到纳米机械手在FIB/SEM样品室中的特殊位置将如何有助于创新的提取方法和提取特殊的几何形状，这为TEM样品制备提供了新的可能性，也为进一步的研究提供了新的机会。如您对本场研讨会感兴趣，点击“我要报名”立即报名参会吧！说明：为了让更多的用户可以参与到本次研讨会中，每一场研讨会都有两个时间段可供选，内容相同，与会者可自行选择报名参加其中一个时间段的研讨会。TESCAN FIB-SEM

近年来，生活饮用水的质量越来越受到国民关注，国民对生活饮用水的需求也从干净饮用水逐渐过渡到安全饮用水及可口饮用水。生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全，相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义，主要涉及到生活污水、饮用水中有机物检测。（来源：国家饮用水产品质量检验检测中心）在饮用水水质检测过程中，样品前处理过程至关重要，它将直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前，水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。饮用水中有机物检测种类繁多，前处理过程步骤繁杂且接触大量有机试剂，严重影响实验操作人员的实验结果准确性和健康安全。 采用近年来发展成熟且先进的全自动多功能在线样品前处理技术和设备。例如，采用在线全自动化顶空和吹扫捕集设备分析挥发性有机物 (VOC)、用 SPME 技术分析嗅味化合物、用 μSPE 技术分析半挥发性有机物 (SVOC) 等，不但操作简单、效率更高，而且避免了使用大量有毒有害的有机试剂。 高通量、智能化、准确化检测是未来饮用水检测的趋势。莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台将常规液体进样、微凝胶净化、微固相萃取、吹扫捕集、静态顶空、动态顶空、多次顶空等功能跟样品稀释、标液配制、涡旋混合、振荡、液液萃取、衍生、开盖关盖、移液枪取液等样品前处理步骤集合在一个平台上，实现从样品制备到进样分析的一体化操作，同时各功能模块可自动切换，实现多种制备方式灵活搭配，大大提高了分析效率、准确度和实验员健康安全，且降低了分析成本。Astation 全自动多功能样品制备进样平台Astation 技术特点，化繁为简，一站式全自动多功能样品制备进样平台Astation 功能Astation全自动多功能样品制备进样平台可搭载各大品牌的GC、GC-MS、GC-MS/MS、LC、LC-MS、LC-MS/MS等仪器，可为它们提供更加完善的样品前处理和进样服务。相比于常规进样器，Astation全自动多功能样品制备进样平台具有节省溶剂、效率高、省人工等多种特点，已经被广泛应用于食品、疾控、环境、化工、制药、生物等行业。饮用水有机物检测对于饮用水水质的检测，莱伯泰科参考相关标准，结合Astation全自动多功能样品制备进样平台，为客户提供《全自动固相微萃取测定水中臭味物质》、《固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析》、《吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC》和《Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统在 US EPA 8260C 方法中的应用》等解决方案。同时我们与多家科研机构、高校、第三方检测单位积极合作，在水中农药残留、二恶烷、亚硝胺等其他污染物的检测中，也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。 莱伯泰科近年来开发出多样化的饮用水中异味物质分析解决方案供您选择，助您省力、省时地获得可靠的分析结果。其中包括： ✦生活饮用水土臭素和2-甲基异莰醇的自动SPME Arrow气质分析方案基于GB/T 5750.8-XXXX 中方法75.1的全自动化解决方案，适用于分析生活饮用水的土臭素和2-甲基异莰醇；✦生活饮用水二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的自动吹扫捕集气质分析方案 基于GB/T 5750.8-XXXX中方法85.1的全自动化解决方案，适用于分析生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚；✦自动SPME Arrow-GC/MS/MS异味物质筛查分析方案✦固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析解决方案✦Astation-CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C 方法中的应用✦吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC解决方案一 全自动固相萃取测定水中臭味物质近年来，国民对水中异味的投诉比较高，土臭素、2-甲基异茨醇作为最常见的两种异味物质，一直受到人们的关注。我国大多数饮用水为地下水，存在土臭素和2-甲基异崁醇的几率非常高，因此对水体中这些物质含量进行测定极为重要。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程：测定结果：土臭素和2-甲基异莰醇（含内标）总离子流图2-甲基异莰醇重叠色谱图（10ng/L）土臭素重叠色谱图（10ng/L）加标回收率：土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果（纯水）土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果（自来水）参考标准：《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 GB 5750.8《生活应用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》征求意见稿解决方案二 固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析多环芳烃(PAHs)是一类持久性有机污染物，具有较强的致癌、致畸、致突变性，普遍存在于大气、土壤、水体、沉积物等环境介质中。水体中的悬浮颗粒物对PAHs具有强烈的吸附作用，因此PAHs能够在沉积物中不断富集，对水体造成污染。PAHs最终可通过食物链在动物和人体中发生生物蓄积，对生态系统和人类健康造成潜在的威胁。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程：测定结果：多环芳烃色谱图固相萃取进样色谱图解决方案三 Astation CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C方法中的应用美国环保局8260C方法利用气相色谱质谱联用仪（GC/MS）方法测定挥发性有机物（VOCs）是GC/MS在环境领域的重要之一，检测对象包括各种固体废物、地表水、地下水、土壤、沉积物等基质中的VOCs。在测定水样品中的VOCs时，吹扫捕集是主要的水中分析物提取和向GC/MS上样的工具。当样品量较大时，往往需要自动化样品处理平台作为辅助工具来替代大量的人工操作。Astation-CDS 7000C系统将Astation强大而丰富的自动化样品制备功能和CDS历经数十年考验的稳定可靠的吹扫捕集技术结合在一起，在水质VOCs检测中起到良好的作用。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件：吹扫捕集系统条件测定结果：65种VOCs总离子流色谱图1µg/L标样多次重复进样谱图参考标准：US EPA 8260C 采用气相色谱法质谱分析法（GCMS）测定挥发性有机化合物解决方案四 吹扫捕集气相色谱法测定水中54种VOC挥发性有机物（VOCs）主要为烃类、芳香烃类、氮烃及硫烃类化合物，广泛分布于空气、水、土壤及其他介质中。由于VOCs沸点低、易挥发、种类繁多，而且在水中浓度通常为痕量级别，因此，在分析测定水中VOCs时，前处理技术和检测方法显得尤其重要。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台与CDS7000C全自动吹扫捕集联用，具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测的特点，可以将被测物进行富集，从而大大提高方法的灵敏度。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件：吹扫温度：室温；吹扫流速：40ml/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；吸附温度：40℃，预脱附温度：190℃；脱附温度：200℃；脱附时间：2min；烘烤温度：250℃；烘烤时间：5min；除湿阱就绪温度：50℃；除湿阱烘烤温度：260℃；阀箱温度：130℃；GC传输线：130℃。测定结果：54种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图自来水的检测色谱图桶装水的检测色谱图参考标准：《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》

仪器信息网讯 2013年4月19日中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”在京召开。该会由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办，我要测(www.woyaoce.cn)协办。 　　当天下午，作为此次年会的分论坛之一，“样品制备技术论坛”准时召开，吸引了厂商、专家、学生等相关人员80余位到场。中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任王静博士主持了此次论坛。 中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任 王静博士 样品制备技术论坛现场 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长、中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任关亚风博士做了题为“绿色样品前处理技术进展”的报告。 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任关亚风博士 报告题目：绿色样品前处理技术进展 　　关亚风报告中主要介绍了固相萃取、固相微萃取、搅拌棒固相萃取、液相微萃取、加压溶剂萃取、基质固相分散萃取及QuEChERS六种绿色样品前处理技术，着重介绍了固相微萃取样品前处理技术。关亚风介绍说，将通过特殊处理过的19根玻璃毛细管内衬在石英衬管中开发的集束毛细管固相微萃取，对含六种多环芳烃的水样进行萃取，采用自制的热解析装置与GC-FID联用进行检测，350ml水样2分钟，检出限可达0.8-1.7ng/L。此技术已转让给北京普析通用仪器公司，预计2013年产业化。 中国检验检疫科学研究院食品研究所 王震博士 报告题目：食品样品制备中的关键控制点与设备现状 　　王震在报告中首先介绍了食品中样品前处理的重要性，并指出了传统样品前处理技术的关键控制点，包括：均质、离心、液液萃取、浓缩等。在现代样品前处理技术中，王震介绍说，固相萃取中有四个关键控制点：1、要防止浑浊样品堵塞柱子 2、要注意控制柱载量，防止穿透过载 3、一般SPE柱要防止干涸 4、要严格控制上样液和洗脱液滴速。报告中对凝胶渗透萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、基质辅助固相萃取等多种样品制备技术做了原理和特点的介绍。 弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司中国区总经理 董亮先生 报告题目：如何选择合适的实验室马弗炉 　　董亮在报告中介绍说，马弗炉按照结构可分为箱式炉和管式炉。他说，在选择箱式马弗炉时要分六步骤：首先要注意样品种类和应用方向，是做灰化、焙烧还是热处理?其次是选择的马弗炉最高温度要比长时间工作温度高100度 其炉膛尺寸要比工作所需的炉膛有效尺寸大10% 马弗炉温度的均匀性在选购时很重要 样品处理时是否会产生大量的气体和杂质需要特别注意，而人们常常忽略 在马弗炉选型的最后要确定控温方式。管式马弗炉的选型与箱式马弗炉略有不同：在第三步时，要注意均温区长度 在第五步时要注意使用的气体类型。 军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤研究员 报告题目：仿生分子印迹识别材料的研制及应用 　　高志贤首先在报告中介绍了分子印迹技术的产生和发展历程，详细介绍了分子印迹的基本原理及分子印迹材料的基本特性。高志贤着重介绍了分子印迹材料在固相萃取中的应用，并列举了应用实例。报告中介绍了将分子印迹与表面等离子体共振(SPR)和压力传感器(QCM)技术联用后的检测实例，及这两项技术的优缺点和改进措施。高志贤介绍说，将分子印迹技术与光子晶体材料联用，可将目标分子的识别过程直接转变为可读的光学信号，实现裸眼比色检测。应用此项技术可研发一种高灵敏、高选择、便携的现场快速检测新技术。 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 汤启立博士 报告题目：新仪微波样品前处理解决方案 　　汤启立介绍说，微波消解就是利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。此项技术可应用在食品药品、农副水产品、饲料、环境等多个领域。汤启立列举了微波消解在“毒胶囊”、土壤、水、大气及饲料中的应用实例。汤启立介绍说，MASTER系列高通量微波消解仪消解罐采用宇航复合纤维材料制得，结实耐用，独特的稳压测控技术精确控温控压 双磁控管，变频微波电源，精确控制，缩短样品制备时间 高通量，一人一天可处理140个样品。 中国农业科学院 王淼博士 报告题目：分子识别样品前处理技术 　　王淼介绍说，按照原理可将分子识别技术分为免疫亲和技术、适配体技术、受体-配体技术、超分子材料和分子印迹技术。报告中分别介绍了这五种分子识别技术的原理和应用情况。王淼介绍说，核酸适配体是经体外筛选技术筛选出能特异结合蛋白质或其他小分子物质的寡聚核苷酸片段，对可结合的配体有特异的识别能力和高度的亲和力。与抗体相比，核酸适配体易固定化、易保持构象、固定相表面的覆盖率高、稳定性好、变异性后容易恢复。因此将核酸适配体固定在固定相上，可实现目标物的色谱分离和检测。 现场观众提问 撰稿：孙立桐

为促进样品制备技术及相关仪器装置的创新与发展，中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备学术委员会于8月31日~9月1日在青岛召开第四届全国样品制备学术报告会。此次会议，我司携带超级微波ultraWAVE、全自动快速溶剂萃取仪HPSE、电热消解仪ED16盛装出席，与参会的各位专家、同仁深度交流，探讨样品前处理技术及设备发展方向。 出席本次大会的参会人员主要包括在样品制备领域取得重大进展的海内外科学家，高等院校、科研院所等单位的专家学者。会议中不断有老师来我司展位咨询，了解产品性能及应用范围。其中不乏对我司的产品表现出极大兴趣的老师，这些专家通过与工程师的深度交流探讨，将产品的应用范围拓宽到各自研究领域，并对我司产品的后续改进提出了宝贵意见。我司工程师也将目前我们成熟的应用方案一一讲解给与会咨询专家，得到专家们的认可。 此次会议，产品经理王熙经理为大家带来了精彩的学术报告，报告中他主要讲述了Empore™ 固相萃取膜片在固相萃取当中的应用。 固相萃取膜片（或固相萃取圆盘），英文名Solid Phase Extraction Disk（简称SPE disk）。美国3M公司于1989年推出商品名为Empore™ 的膜片型固相萃取材料。2019年4月，Empore™ 品牌被莱伯泰科旗下CDS公司全资收购。 Empore™ 固相萃取膜片表面积大，为大体积样品制备提供高流速的溶液，主要用于大体积水类样品的快速萃取。

在电镜样品观察与分析的应用过程中，要想获得样品的真实形貌，以取得准确的分析结果，电镜样品的前处理技术至关重要。材料性能与应用的复杂多样，决定了不同样品的电镜前处理方法的差异性。此次会议为加强技术交流，分享先进、科学的制样方法，东莞理工学院分析测试中心联合广州领拓仪器科技有限公司围绕冷冻超薄切片仪、离子减薄仪、三离子束切割仪、精研一体机等电镜样品前处理仪器，举办此次针对样品制备的应用技术交流会。主办单位：东莞理工学院分析测试中心徕卡显微系统(上海)贸易有限公司广州领拓仪器科技有限公司会议时间 2023年9月27日 会议费用免费，包含午餐（东莞理工学院第一食堂3）会议议程注意事项：▲9:00-12:00为样品前处理技术分享&现场答疑会议，会议地点：东莞理工学院学术会议中心多功能厅，由于场地座位有限，报名人数限制在100人▲14:00-17:30为现场设备操作应用讲解，由于实验室空间有限，本次现场讲解限制20人以内，需提前请联系领拓仪器报名，先到先得，报名截止时间：9月25日如需报名，请拨打电话 400-860-5168转2826 和我们取得联系

作为分析检验的关键步骤，样品前处理能够直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是保证检验质量的同时提高检验效率的前提。如今，对样品前处理新技术和方法的探索和研究已成为业内重要的发展趋势。传统的方法已不能满足当今检测的需求，探索新型的样品前处理技术来提高实验效率很有必要。　　为此，由山西省化学会、山西省环境科学学会、山西省食品科学技术学会共同主办的“2020山西省样品制备与前处理技术论坛”，于2020年08月21日在太原合生酒店举行，演讲主题涵盖样品前处理领域方方面面，主要围绕新型样品前处理技术，新型样品前处理设备研究进展，实验室前处理技术，实验室管理等议题展开讨论交流，包括土壤、水、气体、食品、质检等领域的前处理实际难题分析与讨论。青岛埃仑做为国内知名仪器厂家派出强大阵容助力本次会议。青岛埃仑积极参与样品制备与前处理技术论坛活动，结识众多业界朋友，青岛埃仑拥有雄厚的技术实力，为合作商提供专业的技术服务和售后服务，坚持把生产优质产品作为企业的立足之本，发展之源，获得了业界良好的信誉和口碑。通过二十多年的技术专业化研究和突破、产品品类多元化延伸、差异化创新策略和集团化产业布局，青岛埃仑在业界取得了很好的销售业绩，积累了一大批优质客户和渠道资源，青岛埃仑期待着与具有战略眼光的企业家和有需求的单位广泛合作，共同发展，合作共赢！不断推陈出新，创新引领技术进步青岛埃仑每年都会推出一系列仪器新品，2020年以智能化为亮点的新品精彩亮相，获得了现场好评。 屡中大标，成就企业美誉度经过二十多年的厚积薄发，青岛埃仑也积累了一批包括中国质监总局、中国环境监测总站、云南省环保厅、湖北省环保厅、湖南省环保厅、河南省环保厅、山西省环保厅、新疆自治区质量局、内蒙自治区水利局等单位在内的优质用户。湖北省环保厅离子色谱仪招标中标曾让青岛埃仑在分析仪器界一战成名，“河南农饮水半亿大单”70台离子色谱仪的大额数量再次将青岛埃仑推向了高潮，近年来，越来越多经销商、代理商等合作伙伴的加入，也进一步带动埃仑产品贴近用户，成就了埃仑品牌在业内的知名度和美誉度。 明星产品，专业认可，用户青睐作为青岛埃仑的拳头产品，YC9000智能型离子色谱仪是在传统离子色谱仪基础上，吸收国际前沿技术成果，研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型离子色谱仪。目前已获得多项国家认可，具有自主知识产权，是国内采用功能模块化设计，全面集成智能MT技术，是集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪。该技术使得离子色谱仪中的各个重要组件都具有智能化的思维能力，可自动识别、自动设置优良工作参数、自动保存使用记录和溯源。并能实现双通道和多种检测器同时检测。该款仪器的一体化、人性化设计、性价比等方面更易于被用户接受，其应用领域更为广泛，包括军事军工、核工业、科研院所，石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等等。 YC7000型离子色谱仪，采用国内目前面世的较高技术的控温TP检测器，拥有卓越的温度稳定性，采用抗信号、抗干扰新型材料外壳屏蔽，拥有更低、更稳定的基线。不仅如此，内置的智能芯片还储存标准谱图，可直接用于软件验证和培训。该款仪器配有三种不同进样模式，手动进样、电动进样、自动进样，三者之间可自由切换，给用户提供自动化、人性化的仪器应用体验。同时可选配不同的检测器电导检测器、紫外检测器、电化学检测器，广泛应用于固废垃圾、电解电镀行业、军事军工、核工业、污水处理、环境监测、食品药品、水文地质、卫生防疫等领域。 YC3000型离子色谱仪是基于传统离子色谱技术基础上，针对农村饮水、环境监测、卫生疾控研发的高精度、高灵敏度和高稳定性智能型离子色谱。采用防腐、抗信号干扰金属机壳，一体化整机、数字化控制、彩色液晶显示；可以同时显示压力、电导值、输出范围、电流、流量、压力等工作参数全屏显示；使用户对分析仪器情况一目了然，配合触摸按键式操作，操作人性化，仪器可实时监控。YC3000型离子色谱仪的一体化、人性化设计让仪器使用起来更简单，增强人机互动、让使用都随时了解仪器的运行状态，该仪器的性能已经达到国外同类仪器水平，其应用领域更为广泛。 全系列产品，满足多行业多场合需求为积极响应国家节能、减排、低碳、环保的号召，给中国环保事业贡献自己的力量，青岛埃仑还提供大气、水质、智慧监测等在线互联平台及相关设备： 水质分析主要有YC3000、7000、9000型离子色谱仪、高端的YC-H986离子色谱仪以及YC-H988型便携式离子色谱仪和在线式离子色谱仪。DM系外红外分光测油仪、ISC系列全自动降水降尘采样器、AC系列COD消解仪等。固定污染源检测设备：HB6020自动烟尘烟气测试仪，6040紫外烟气检测系统以及HB6080多组分气体检测仪。非固定污染源检测设备：HA系列大气/颗粒物采样器、PM2.5采样器、TSP采样器 、氟化物采样器等。 青岛埃仑青岛埃仑通用科技有限公司，位于美丽的海滨城市、帆船之都---青岛李沧，1993年成立的青岛高科技工业园易通仪器研究所是国内最早生产离子色谱仪的厂家之一，青岛埃仑继承和发展了青岛易通研究所的技术，是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，是离子色谱仪知名品牌。

成果名称 多功能MgB2超导样品制备仪 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 由于传统的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的超导转变温度分别只有18K和9K，因此这两种超导材料需要工作于液氦温度（4.2K），这导致此类研究的价格昂贵，操作复杂。2001年出现了一种新型超导体MgB2，其超导转变温度为40K，成为一种可以替代目前国内外广泛应用的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的&ldquo 中温&rdquo 超导材料，从而使此类工作能够摆脱对液氦制冷的依赖。但是，由于现在通用的MgB2超导线中的超导材料是用普通镁粉和硼粉混合烧结而成，因此MgB2超导成分中有较多的空隙，导致载流能力尚有欠缺。 针对这一问题，北京大学物理学院王越副教授课题组采用全新的溶液法制备MgB2，其超导块材和粉体材料中则空隙很少，可以达到高载流能力的超导线的要求。研制基于这种原理的MgB2超导样品制备仪将极大简化制备金属衬底MgB2超导厚膜的工艺和成本，并对未来制备弱电应用的MgB2超导器件起重要的推动作用。 2009年，王越副教授申请的&ldquo 多功能MgB2超导样品制备仪&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目利用我校化学学院李星国教授开发的有机溶液法制备MgB2超导粉体技术和物理学院冯庆荣教授搭建的热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置，构建了一套能够制备包括块材、粉末、超薄膜、薄膜、厚膜、多层膜、晶须、纤维和纳米线等多种不同形态MgB2超导样品的实验装置。作为该项目的&ldquo 育苗&rdquo 基金，&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金对该项工作的开展提供了有力的帮助。在基金的支持下，通过关键部件的购置和主要模块的试制，该课题组实现了对溶液法制备MgB2超导样品设备的优化、对热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置的改进和系统的集成，顺利地完成了研制工作。 应用前景： 未来，该项工作可以推广到MgB2超导材料（粉体和块材）厂家进行大规模生产，目前相关成果正在进一步优化和成果转化阶段。

近日，由中国检验检疫科学研究院食品安全研究所承担的市科委“食品安全现场检测样品前处理装置及相关材料研发”课题通过了验收。 　　课题研制出了快速样品制备、涡旋离心、QuEChERS方法前处理三台仪器样机，并将其研制的甲砜霉素等7种胶体金试纸条应用于肉制品、蔬菜类食品进行安全检测，检测限可达到国标要求，解决了北京市民的后顾之忧 研发了便携式生物安全柜和便携式培养箱各1台，可以进行肉类和蔬菜类食品中兽药残留和病原微生物的快速处理、产品检测 获得了盐酸克伦特罗、氯霉素、恩诺沙星、大肠杆菌O157:H7、李斯特菌5种免疫磁珠产品并形成了市场化能力，多方位保障北京地区的食品安全。实现了肉类和蔬菜类食品安全的快速样品处理，能够替代进口的同类产品，具有广阔的市场前景。

p strong 　　仪器信息网讯 /strong 2019年8月31日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主办，青岛理工大学协办的“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开。来自全国各地高校、科研院所、企事业单位的200多位代表参加了本次会议。 /p p 　　本届学术会议以样品制备为主题，开展深入的学术交流研讨，并设置以下研讨方向： strong 样品前处理新材料；样品前处理新原理、新方法；现场样品制备技术；在线分析样品制备技术；样品制备与分离检测技术的在线联用；样品制备仪器装置。 /strong /p p 　　以下为部分分会报告内容： /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d4b6889d-533c-4715-bb02-7e7668f7f6f8.jpg" title=" 张经华.JPG" alt=" 张经华.JPG" / /p p style=" text-align: center " 北京市理化分析测试中心研究员 张经华 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法分析2种头孢菌素及其代谢物的活鸡给药实验 /strong /p p style=" text-align: left " strong /strong 　　头孢匹林和头孢噻肟分别是第一、第三代头孢菌素类抗生素，具有广谱、高效、低毒、对β－内酰胺酶较青霉素稳定等特点，被广泛应用于临床。本报告介绍了PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法，用于测定这2种头孢菌素及其代谢物。其中，PRiME HLB固相萃取柱具有免预淋洗、节省有机试剂的有点，同时使用T3色谱柱，较传统C18色谱柱更适用于极性较强的弱极性化合物，减少基质效应和溶剂峰对目标物出峰的影响。本方法适用于分析鸡肉、肝肾脏中2中头孢菌素及其代谢物残留量。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80849efe-c36f-49c6-b99c-5c25cc228730.jpg" title=" 朱岩.JPG" alt=" 朱岩.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 浙江大学教授 朱岩 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：树状大分子分离材料的制备及其在色谱和样品分离中的应用 /strong /p p 　　在分离材料领域，聚酰胺-胺树状大分子可控的分子结构、广阔的内部空腔以及大量末端活性官能团非常适合用于金属、药物、有机小分子以及各类带电离子的分离。本报告从聚酰胺-胺树状大分子独特的结构和性质出发，介绍了树状大分子分离材料的制备方法，以及它们在色谱和样品分离中的应用，并对树状大分子分离材料未来的发展进行了展望。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/ef9fdc08-508b-460f-8b97-553ce5abd2db.jpg" title=" 黄艳萍.JPG" alt=" 黄艳萍.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 天津医科大学教授 黄艳萍 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：用于富集糖蛋白的硼亲和样品前处理材料的制备 /strong /p p 　　报告主要介绍了基于多面体低聚倍半硅氧烷、杂化单体等硼亲和材料制备的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于糖蛋白分离纯化的具体实例，最后对硼亲和材料的发展前景进行了展望。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/11ef8bd8-292d-431b-8e38-4cce0ffd6ae8.jpg" title=" 刘照胜.JPG" alt=" 刘照胜.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 天津医科大学教授 刘照胜 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于分子印迹聚合物的样品前处理及其应用 /strong /p p 　　报告中介绍了分子印迹技术的基本原理，并就分子印迹聚合物绿色合成、大分子拥挤效应、低模板消耗的分子印迹聚合物制备技术等分子印迹的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于各类复杂体系及天然产物等分离纯化的具体实例。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f215f230-ebca-476d-aa02-19e4f508c18d.jpg" title=" 王雪梅.JPG" alt=" 王雪梅.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 西北师范大学教授 王雪梅 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：微纳复合材料在样品前处理中的应用研究 /strong /p p 　　报告主要从研究背景、分子印记材料在环境样品前处理中的应用、石墨烯多级孔功能材料在环境样品前处理新方法研究中的应用、金属有机骨架材料的样品前处理新方法研究、以及课题组目前正在进行的工作进展等方面进行了介绍。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/69482286-42d6-418e-b5d8-cfddff5c96ab.jpg" title=" 张庆合.JPG" alt=" 张庆合.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 中国计量科学研究院研究员 张庆合 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：食品检测计量溯源基准方法进展 /strong /p p 　　同位素稀释质谱法（IDMS）是目前复杂食品基质样品中痕量有机成分测量的唯一的基准方法。张庆合实验室系统研究了影响IDMS方法测量结果的因素如内标试剂的种类与性质、样品前处理方法、质谱的基质效应、不同的定量方式等；同时研究了基于色谱-同位素稀释电感耦合等离子质谱作为有机溴化合物测量的基准方法。 /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/65a8c40e-6b4b-44e5-a2bb-7d4c4825cadf.jpg" title=" 贾琼.JPG" alt=" 贾琼.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 吉林大学教授 贾琼 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：超分子大环化合物在糖蛋白富集中的应用 /strong /p p 　　在质谱分析鉴定前，需要将糖基化蛋白质从复杂的生物样品中高效的分离富集。开发富集能力强、选择性高、制备简单的分离富集材料是糖基化蛋白质组学研究的热点。贾琼课题组基于超分子大环化合物的主-客体作用，设计了一系列吸附材料，结合质谱检测手段，用于复杂生物样品中糖蛋白或糖肽的分离富集。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7def42b4-8188-41c6-89a1-95bb3cc16517.jpg" title=" 邱洪灯.JPG" alt=" 邱洪灯.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：DESs和磁性材料在样品前处理中的应用 /strong /p p 　　报告分别介绍了低共溶溶剂（DESs）和磁性材料如磁性十八烷基咪唑、磁性多孔碳（MPC）等的制备及其在样品前处理中的应用。其中，磁性多孔碳采用一步燃烧法制备，制备时间短、无惰性气体消耗、无有机溶剂消耗、成本低、原料易得，且该方法制备的MPC比表面积大，孔隙丰富，具有足够的磁性强度，可用于从复杂样品基质中实现对多种分析物的快速分析。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a99cb7e7-f03e-40e9-8c1f-9fb9d917c9d0.jpg" title=" 陈旭伟.JPG" alt=" 陈旭伟.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 东北大学教授 陈旭伟 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：笼状聚倍半硅氧烷基功能杂化材料的制备与蛋白质吸附分离 /strong /p p 　　笼状聚倍半硅氧烷（POSS）是一种由无机立方硅氧笼与八个外围基团组成的分子级有机-无机化合物。POSS杂化材料丰富的表面官能团与可控的结构使其成为一种潜在的蛋白亲和吸附载体。报告中介绍，陈旭华所在课题组围绕POSS制备了多种功能性杂化材料，并探索了其在复杂生物样品中蛋白质吸附分离的应用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db36ced1-56ce-410f-ad02-1e987c8b2f84.jpg" title=" 毕文韬.JPG" alt=" 毕文韬.JPG" / /p p style=" text-align: center " 南京师范大学副教授 毕文韬 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于实时直接分析质谱的高效样品处理技术 /strong /p p 　　实时直接分析质谱法（DART-MS）是近年来兴起的一种新的检测方法，能实现几分钟内的快速、高通量的样品分析。虽然理论上DART-MS技术对样品基质不需要进行特殊的前处理，但是对于一些痕量物质以及一些固体基质中的目标物，其检测效率和准确性却不太理想。报告中介绍，采用机械化学萃取法（MCE）和固相微萃取技术（SPME）与DART-MS联用，系统研究多种因素对样品处理和质谱电离的影响，可实现固体和液体样品基质中痕量物质的高通量检测。 /p p 　　相关大会新闻： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190831/492378.shtml" target=" _blank" style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) " 聚焦新方法、新材料、新领域——“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛召开 /span /a /p p br/ /p

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在医疗领域，诊疗模式正发生转变——从传统的“一刀切”方法逐渐转向精准医学（又称个性化医学）这种医学诊断和治疗的新模式。这种模式将充分考虑病人可能作为治疗靶点的潜在遗传学和生物标志物，根据每个患者及其疾病的个体特征量身定制治疗方案。为此，制药领域及生物技术领域正积极发展高靶向治疗方法，并与相关单位密切合作以表征和验证治疗效果。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 测序技术是诊断及靶向治疗不断发展的驱动性技术。下一代测序（NGS）自十多年前商业化以来，对生命科学和医学产生了巨大影响。随着这项技术的成熟成本降低以及易于获得相应服务，NGS的使用已经从实验室扩展到医疗诊断领域。NGS促进了对许多疾病遗传基础的认识，并推动先进的、有针对性的治疗方法的发展。现在，通过精准医疗，更多的患者精准医学的各种技术中直接受益。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 世界各国政府都在大力支持精准医学的发展。2015年，美国发起了“精准医学倡议”（Precision Medicine Initiative），更名为“我们所有人”（All of US），旨在“了解一个人的基因、环境和生活方式如何帮助确定预防或治疗疾病的最佳方法”。中国于2016年启动精准医学计划，并在接下来的15年里获得92亿美元的资助。这些获资助项目，以及全球正在进行的类似项目，都涉及到巨大的测序组件，这些组件将联合产生数百万人类基因组的数据。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 迄今为止，美国一直引领者精准医学市场的发展，鼓励临床实验室采用测序技术对组织、液体活检样品以及产前检查等提供测序服务。FDA已经批准了测序分析技术应用与部分用于分子诊断，但大多数分析仍以作为实验室开发试验为主。然而，随着广大民众对测序技术的接受程度增加，测序技术服务的需求正在迅速增长。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 如今，在临床中测序逐渐常规步骤，为测序仪器和消耗品的供应商创造了巨大的机会，其中也包括从测序样品制备产品的供应商。事实上，临床分析服务是NGS样品制备2018年第二大主要用途（见下图），并将在未来五年内推动NGS样品制备市场实现两位数的增长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/9f56c35c-0e21-4657-9609-ddfe689fe165.jpg" title=" NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" alt=" NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" width=" 550" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在临床实验室，NGS和其他分析技术一样，所有可能影响最终分析的变量处理步骤都需验证，这对于分析前的样品制备同样非常重要的，因为变量会影响测序和测序后的生物信息学阶段。必须考虑的变量包括样本的采集、保存以及样本质量，这影响到合适文库制备试剂盒的选择。例如，用于保存组织活检样品的标准是福尔马林固定石蜡包埋（FFPE）。 但是福尔马林固定会导致交联，从而在下游分析中产生伪影。 样品质量包括评估样品的病理组成，因为组织活检可能包含正常组织和肿瘤细胞不同比例的混合物。使用适当的文库制备试剂盒可以缓解其中的一些变量，例如使用专为FFPE样品设计并针对低频变体进行优化的试剂盒。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " SDi最近发布的《下一代测序的样品制备》报告，深入分析了精准医学和其他应用对NGS样品制备技术需求的影响。NGS样品制备业务在2018年创造了18亿美元的收入，包括从生物材料中提取核酸、核酸分解以及制备测序文库。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在临床和诊断领域NGS应用的快速增长预示着对NGS样品制备产品的更大需求。目前，NGS样品制备市场领先的公司，如Illumina、新英格兰生物实验室和凯杰等正在推出的新产品。 /p

近日，财政部发布土壤专项仪器设备采购项目货物类采购项目招标公告，潜在投标人应在2022-06-13 08:30（北京时间）前递交投标文件。项目详情如下：采购单位：福建省南平环境监测中心站 项目编号：[350700]HJGCZJ[GK]2022001项目名称：福建省南平环境监测中心站福建省南平环境监测中心站土壤专项仪器设备采购项目货物类采购项目采购方式：公开招标预算金额：2639000元包1：采购包预算金额：2639000元投标保证金：26390元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量允许进口品目预算（元）1-1A032405-环保监测设备环保监测设备1（批）否2639000采购仪器详情： 台式pH计HJ962-2018、台式电位计（配置要求：台式主机一台，ORP电极一支，电源适配器，支架，操作手册，校准缓冲溶液一套）、恒温油浴锅、恒温水浴锅、玛瑙研磨机、微波消解仪（原子荧光、原子吸收、ICP-MS等制备样品）、数控电热板、全自动索式提取仪、氮吹仪、全自动型GPC凝胶净化系统、冷冻干燥机、超声波清洗机、高通量真空平行浓缩仪（配置要求：1 真空浓缩主机 1台；2 全透明水浴模块 1套；3 加热振荡模块 1套；4触摸屏控制系统 1套；5冷凝回收系统 1套；6 真空泵及控制器 1套；7 冷却循环系统 1套； 8 48位样品架 1套；9 60ml收集瓶（100个/包）1套）、全自动土壤样品制备系统（核心产品）。为全面掌握我国土壤资源情况，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。当前，按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求，根据《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）确定的全国统一技术路线，各省、自治区、直辖市等均在有序组织开展第三次全国土壤普查实验室筛选工作。以下为第三次土壤普查理化性状检测主要仪器设备清单，供土壤检测实验室建设和仪器采购提供参考：类别名称制样设备视频监控设备研磨设备 筛分设备 称样设备百分之一电子天平 万分之一电子天平 物理指标测定仪器设备颗粒分析自控吸液仪或土壤颗粒分析吸管仪或土壤比重计直径 20cm，高 5cm，孔径为 10mm、7mm、5mm、3mm、1mm、0.5mm、0.25mm 的土壤筛组和孔径为 5mm、3mm、2mm、1mm、0.5mm、0.25mm 的土壤筛组样品前处理设备微波消解仪 可控温电热消解仪 恒温油浴箱 恒温振荡器 马弗炉 铂金坩埚 （30mL）化学性质及重金属检测仪器定氮仪 酸度计 电导率仪 分光光度计 火焰光度计 原子荧光光谱仪 火焰原子吸收分光光度计 石墨炉原子吸收分光光度计 电感耦合等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体质谱仪

第三届全国样品制备学术报告会于2017年8月23日在云南昆明举行，会议为期三天，本届学术会议以样品制备为主题，开展深入的学术交流研讨，会议邀请在样品制备领域取得重大进展的海内外科学家做精彩大会报告。参会人员将交流、展示样品制备新材料、新原理、新技术、新装置，共同推动样品制备技术的发展和仪器装置的进步。莱伯泰科受邀出席此次报告会并做现场报告。报告会现场莱伯泰科展台会议茶歇期间，专家老师们来莱伯泰科展位进行交流8月24日下午，莱伯泰科销售总监进行了一次精彩的会议报告，报告围绕微柱凝胶净化， 微柱固相萃取 ，在线，样品处理几个关键词展开，深入探讨了微量在线快速前处理联机系统。

仪器信息网讯 2015年5月29日-6月2日，&ldquo 2015全国生物医学农林电镜技术研讨会暨生物电镜前沿技术培训班&rdquo 在浙江大学举行。本次会议特别邀请了国内外知名专家教授和电镜工作者讲授生物电子显微镜技术的最新发展，交流生物样品制备和应用方面的技术经验，并安排部分学员参加实验操作及演示。 　　第二军医大学杨勇骥教授在研讨会上做了题为&ldquo 常规生物电镜样品制备&rdquo 的报告,介绍了自己对于常规电镜制样技术的理解及应用心得。 杨勇骥教授 　　杨勇骥表示：&ldquo 电镜技术是目前形态学分析的最高层次，电镜的最终目标就是获得完美的照片。现今社会科研竞争十分激烈，生物电镜技术是理工医综合性最强、精细程度最高的应用技术之一，是能够真正体验到&lsquo 细节&rsquo 决定成败的一种特殊的技术方法。而生物电镜又是一个不出活的技术，因此必须要在电镜工作中刻苦钻研，才能有所成就。&rdquo 　　杨勇骥强调说，要想得到完美的电镜照片，必须要有过硬的生物电镜样品制备技术，否则哪怕是采用最高精尖的电镜也得不到理想的结果。报告中杨勇骥比较了自己实验室里一台使用了30年的电镜和2009年采购的新型电镜对同样的样品的观察结果，结果发现使用了30年的电镜由于制样好，观察结果反而更好。 　　生物样品常规电镜制样包括：样品取材、固定、脱水、浸透、包埋、修快、定位、超薄切片、电子染色等步骤。杨勇骥指出这么多环节，任何一个环节出现一点问题，整个制样就失败了。报告中他详细的介绍了各个环节应该注意的要点，以及易犯的错误。 　　从杨勇骥的介绍中，我们体会到了生物电镜制样的要求是多么精细。就单拿超薄切片这一个步骤来说，要想获得理想的切片效果，首先在切片时一定要有良好的心境，甚至要在自己心情比较好的时候才能来做这项工作。另外切片时要确保没有人打扰，还要避免对切片机大声咳嗽、打喷嚏等。切片的环境不能过于潮湿，否则会引起震颤。要选择合适的切片速度。捞片时要选择洁净的、未氧化的、亲水性良好的载网才能捞起完整的切片，所用载网如果放了几天，已经被氧化，就不要用来捞片了，同时注意用载网的正面捞片。另外，还有确保玻璃刀或钻石刀的刀口平整。 　　最终理想的超薄切片应该是厚薄均一、无空洞、无震颤、无皱褶、无杂质污染的连续切片，而且除了切片这个环节，前期的取材、脱水、浸透、包埋、修快、定位与后期的染色等对切片效果的影响是环环相扣。 　　最后，杨勇骥说道：&ldquo 生物电镜制样技术是生物医学技术中最精细、最繁复的技术之一。生物电镜工作者没有教授与技术员之分，只有不断实践摸索技术，精心总结经验，才能掌握这门技术的精髓，才能配合使用电镜获得理想精美的超微结构图像。&rdquo 撰稿：秦丽娟

化学气相沉积是使几种气体在高温下发生热化学反应而生成固体的方法，等离子体化学气相沉积是通过能量激励将工作物质激发到等离子体态从而引发化学反应生成固体方法。因为等离子体具有高能量密度、高活性离子浓度、故而可以引发在常规化学反应中不能或难以实现的物理变化和化学变化，且具有沉积温度低、能耗低、无污染等优点，因此等离子体化学气相沉积法得到了广泛的应用。微波等离子体也具有等离子体洁净、杂质浓度低的优点，因而微波等离子体化学气相沉积法（MPCVD）成为制备高质量金刚石的优先方法，也是目前有发展前景的高质量金刚石（单晶及多晶）沉积方法之一。MPCVD设备反应腔示意图金刚石具有优异的力学、电学、光学、热学、声学性能，在众多领域具有广泛的用途。而这些用途的实现在很大程度上依赖于高取向和单晶金刚石以及大面积透明金刚石膜。由于金刚石生长过程中普遍存在缺陷以及难以获取大面积范围内均匀温度场等参数，导致金刚石的取向发生改变，使高取向和单晶金刚石以及大面积透明金刚石膜的获得十分困难。因此，目前金刚石研究面临的大挑战和困难是如何制备优质单晶、多晶金刚石样品。 德国iplas公司基于 CYRANNUS® 多天线耦合技术，解决了传统的单天线等离子技术的局限。CYRANNUS® 技术采用腔外多天线设置，确保等离子团稳定生成于腔内中心位置，减少杂质来源，提高晶体纯度（制备的金刚石单晶纯度可达VVS别以上）。MPCVD系统可合成饰钻石 同时稳定的微波发生器也易于控制，可以在10mbar到室压范围内激发高稳定度的等离子团，大限度的减少了因气流、气压、气体成分、电压等因素波动引起的等离子体状态的变化，从而确保单晶生长的持续性，为合成大尺寸单晶金刚石及薄膜提供了有力保证。 MPCVD系统可合成优质大尺寸金刚石薄膜 MPCVD同样适用于平面基体，或曲面颗粒的其它硬质材料如Al2O3，c-BN的薄膜沉积和晶体合成。德国iplas公司凭借几十年在等离子技术领域的积累，可以为用户提供高度定制的设备，满足用户不同的应用需要。相关产品链接 微波等离子化学气相沉积系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C184528.htm

p 　　仪器信息网讯 & nbsp 2017年8月24日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，昆明理工大学分析测试研究中心协办的第三届全国样品制备学术报告会在昆明文汇酒店隆重召开。以下为大会报告相关内容。 /p p style=" text-align: center " img title=" 主持人.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/58e97e09-66af-456a-a907-cd369a6c1834.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 主持人：中科院大连化物所研究员& nbsp 关亚风 /strong /p p 　　上午的大会报告由中科院大连化物所关亚风研究员主持，军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、东北大学理学院化学系分析科学研究中心王建华教授、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所王静教授等专家学者分别作了精彩的大会报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/79776c98-eb2d-46a1-9169-f5eb08a6a835.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 军事医学卫生学环境医学研究所研究员 高志贤 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：几种仿生材料制备及其在饮水和食品安全快检中的应用 /strong /p p 　　高志贤研究员讲解了几种仿生材料制备及其在饮水和食品安全快检中的应用，分别从分子印迹聚合物材料制备及应用、仿生光子晶体材料制备及应用、小分子抗体研制的集中新技术等方面展开了报告。同时，他还对仿生材料的研发做出了展望：技术创新要符合复合化、智能化、环境友好发展趋势，领域的扩大将使材料的制备及应用产生革命性的进步，产品开发的发展和成果将影响到社会的各个角落。 /p p style=" text-align: center " img title=" 王建华 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/80e5463c-4ce8-4f09-a31d-345f67b01e5c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 东北大学理学院化学系分析科学研究中心教授 王建华 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：多金属氧酸盐选择性吸附特定蛋白质的研究 /strong /p p 　　在蛋白质检测过程中，低丰度蛋白容易被高峰度蛋白干扰，被覆盖率较高。由过渡金属与氧原子作用形成的多金属氧酸盐(POMs)或其复合材料会选择性地吸附特定蛋白质。王建华教授研究团队在蛋白质分离过程中应用了多金属氧酸盐，为蛋白质的特异识别及高效分离提供了良好的条件。同时，蛋白质的特定结构域决定了它们与多金属氧酸盐及其复合物结合的特异性。 /p p style=" text-align: center " strong img title=" 王静 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e567ddc-747b-43fa-9b5a-73bababf2063.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所教授 王静 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：分子识别前处理技术进展 /strong /p p 　　王静教授从多种现代快速样品前处理技术的列举分析中引出了分子识别的概念。分子识别为选择性结合，可具专一性，识别过程中可引起光性质、电性质、构象改变，甚至可发生化学变化。结合部位结构互补、结合作用力足够是实现分子识别的必备条件。王静教授从分子印迹仿生识别技术、免疫亲和识别技术、适配体识别技术、新型材料方面详细介绍了分子识别技术，并且认为高通量、信号增强技术、多技术优化组合、多样品多组分自动化处理为其发展趋势。 /p p style=" text-align: center " img title=" 冯钰锜 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a14c0efc-c88c-4e80-9e6e-f5eb32710ae1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 武汉大学化学与分子科学学院教授 冯钰锜 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于整体柱管内固相微萃取的修饰核苷分析 /strong /p p 　　报告内容包括背景介绍和微萃取整体柱制备及核苷分析。冯钰锜教授详细地从有机无机杂化硼亲和整体柱、锆硅复合物整体柱、化学衍生加整体柱萃取三个方面进行了介绍。研究表明，整体柱的应用可以显著提高核糖基代谢物分析的准确度和灵敏度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 张新荣 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/de1d634e-9e6e-4710-ba8b-b643a988fe24.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学教授 张新荣 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：纸芯片用于敞开式质谱分析 /strong /p p 　　张新荣教授认为质谱仪器小型化便携式是趋势，他介绍了DART、DBDI以及纸喷雾离子化，并从检出能力评价、高通量分析、分离能力方面介绍了纸喷雾——纸微流控技术联用的问题。 然后，张新荣教授以纳米金增强透射LTP-MOF快速检测神经类化学毒剂模拟剂、LTP与纸结合在线氧化脂肪酸两个案例分析了现存问题的可能解决方案。 /p p style=" text-align: center " img title=" 刘虎威 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f7fbc38d-da3e-4779-88a1-7fa8b9ba6be8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京大学化学与分子工程学院教授 刘虎威 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：高效样品制备与敞开式离子化质谱联用 /strong /p p 　　刘虎威教授专业十足而又幽默风趣地讲道：如果没有MS，色谱会如何?能活，但不是总开心。如果没有色谱，质谱会如何?能活，但不是总开心。这是因为存在基质干扰、离子化抑制、异构体分离的问题。所以色谱与质谱是一对美满的婚姻。互相帮助，互相学习，取长补短，共同发展。简化色谱，帮助质谱，实现高通量分析；强化质谱，帮助色谱，可实现精准分析。他接着详细讲解了SPE-DART-MS、IT-SPME-DART-MS、SPME-PALDI-MS联用技术，最后以一句诗结束演讲：样品处理大有可为；质谱发展日新月异；色谱质谱永不分离；联用分析所向披靡。 /p p style=" text-align: center " img title=" 欧阳钢锋 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/bfb4d488-39d5-4b99-8699-86211ae9a2c0.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中山大学化学与化学与工程学院教授 欧阳钢锋 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：活体中有机污染物在线取样监测的固相微萃取技术 /strong /p p 　　欧阳钢锋教授介绍了固相微萃取技术的发展历史及相关标准。他的研究聚焦于三个方面，包括：固相微萃取包衣材料研究、环境分析、活体取样与食品分析。之后他从活体取样新探针和活鱼植物在线取样监测两个方面对固相微萃取技术进行了详尽的介绍。 /p p style=" text-align: center " img title=" 吴翠玲 高级应用工程师.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/931e3726-6690-49de-8478-4e93c34a4c76.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 安捷伦科技(中国)有限公司高级应用工程师 吴翠玲 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：蜂蜜中的8种氨基糖苷类药物固相萃取结合LC-MS/MS分析 /strong /p p 　　吴翠玲工程师报告说，常用方法检测氨基糖苷类药物存在灵敏度低、衍生麻烦、检测中使用庚磺酸钠、七氟丁酸污染质谱等问题，所以需要采用新的方法。待测样品采用固相微萃取技术处理后，可减少检测过程中七氟丁酸与庚磺酸钠的使用而不影响检测灵敏度等。 /p p style=" text-align: center " img title=" 0岛津.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/1ec65de8-a314-49cf-a874-fedb55efc72b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津分析仪器市场部部长胡家祥晚宴致辞 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 合照.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/22a3df4e-f94b-4b47-9838-1e50aece669a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 参会者合影 /strong /p p 　　以上为本次会议第一天大会报告内容，稍后仪器信息网还会为您带来更多会议精彩内容，敬请期待! /p p br/ /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2015年8月16日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，贵阳博航天为会展服务有限公司协办的“第二届全国样品制备学术报告会“在贵阳成功举办。中科院大连化物所关亚风研究员、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士等来自全国各地科研院所、学校、企事业单位的近200位代表参加了此次会议。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0136.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/755728aa-d502-44a8-91fb-789c52e656d9.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 会议现场 /strong /p p 　　中科院大连化物所关亚风研究员主持开幕式，并预祝会议成功举办。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0032.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/25090f7c-7e28-4961-934a-93a5e83340c7.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中科院大连化物所关亚风研究员宣布会议开幕 /strong /p p 　　中科院大连化物究所张玉奎院士、中山大学化学与化学工程学院李攻科教授、北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、北京理化分析测试中心主任张经华研究员、中科院大连化物所吴大朋研究员、农业部农产品质量安全重点实验室王静教授等专家分别在会议上做了报告。 /p p 　　会议名誉主席张玉奎院士作了题为“蛋白质样品预处理新技术”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0052.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/630ffe24-5c6f-4b75-b698-077b94d9e56f.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中科院大连化物所 张玉奎院士 /strong /p p 　　据张玉奎院士介绍，样品预处理已经成为分析实验的瓶颈，原因有两点，其一，样品预处理在分析实验中占据了大量时间，其二，样品预处理对实验结果产生很大的误差，因此，样品预处理在分析实验中非常重要。在报告中，张玉奎分别从高丰度蛋白质去除、低丰度蛋白质富集、膜蛋白增溶、二维色谱分离新方法等研究内容展开了详细的介绍。 /p p 　　在高丰度蛋白质去除方面，由张玉奎带领的课题组开发了蛋白质样品三级预处理系统，与相关文献报道的数据结果相比，该系统运行的结果大幅提升了样品处理通量。在膜蛋白增溶技术方面，课题组首次提出新型酶辅助RP-RP多维色谱法，该方法已被国际多家生物实验室采用。 /p p 　　中山大学化学与化学工程学院李攻科教授所作报告题目为“复杂体系痕量分析在线样品前处理技术研究进展”。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0086.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/d57a16a3-d258-47e6-9ea2-f872904f5106.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授 /strong /p p 　　对于样品前处理，李攻科教授与张玉奎院士的看法不谋而合，也认为样品前处理是当前分析化学的瓶颈。李攻科介绍道，“过去的样品前处理主要是离线分析，对于复杂体系分析过程中，样品前处理会给实验结果带来30%的误差，占据实验过程61%的时间。为了解决上述问题，提高实验的高效性和结果的准确性，发展在线分析方法实现3S+3A(3S：灵敏度、选择性、速度 3A：准确度、自动化、可用性)是未来前处理技术的发展方向”。 /p p 　　北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授作了题为“高效微萃取技术与敞开式离子化质谱联用实现快速分析”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0129.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/2e844746-d644-4729-b4e7-0d8b9a4d22c3.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 北京大学化学与分子工程学院 刘虎威教授 /strong /p p 　　在报告中，刘虎威教授首先介绍了AMS(敞开式离子化质谱)的应用情况，然后介绍了由他带领的课题组在高效微萃取技术与敞开式离子化质谱联用技术的最新工作进展。最后，刘虎威介绍，高效微萃取技术与敞开式离子化质谱联用技术对于基体相对简单、目标化合物种类不多的样品，可以简化分析步骤、提高分析通量，无需色谱分离。但是对于复杂的样品体系，还需要色谱分离技术。另外，对于挥发性有机物的快速分析中，该方法也表现出很好的应用前景。 /p p 　　北京理化分析测试中心张经华研究员作的报告题目为“天然产物国家标准样品研制中的制备技术”。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0197.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/0991989e-7448-4c9b-b4b2-174d056f930e.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 北京理化分析测试中心 张经华研究员 /strong /p p 　　中科院大连化物所吴大朋研究员作了题为“单细胞分析样品制备技术进展”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0215.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/ef87e844-e8e8-496b-8a47-ce344b19ef57.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中科院大连化物所吴大朋研究员 /strong /p p 　　据吴大朋介绍，单细胞分析非常重要，与常规的化学分析相比，单细胞是一个高度复杂、实时动态的研究对象。对于单细胞分析，目前需要解决三个问题：找到目的细胞 分析出单细胞中有什么不一样 是什么导致了单细胞不一样。在报告中，吴大朋主要对微流控芯片应用于单细胞分析的方法进行了阐述，同时，吴大朋也提道，单细胞分析未来仍然面临很大的挑战。 /p p 　　农业部农产品质量安全重点实验室王静教授的报告题目为“碳纳米材料在样品前处理中的应用进展”。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0276.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/e4330e61-cf8f-432e-a27e-c18ec9d3d190.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 农业部农产品质量安全重点实验室 王静教授 /strong /p p 　　报告中，王静教授主要介绍了富勒烯、碳纳米管、石墨烯等碳纳米材料在样品前处理中的应用进展，同时，根据三种材料在样品前处理中表现出的不同性能，得出在三种材料中，石墨烯在样品前处理中最具应用前景。同时，王静也介绍了磁性C3N4在样品前处理中的应用情况。 /p p 　　此外，赛默飞、岛津中国、安捷伦、迪马科技、博纳艾杰尔、日立等国内外企业代表也分别在大会上做了报告。大会期间还举办了小型仪器技术展览会，岛津公司、安捷伦公司、迪马科技和青岛贞正分析仪器有限公司等分别展出了公司的最新技术和产品。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0305.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/96cdbba3-6dda-4b4b-9ba6-f29116e577f3.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 安捷伦科技(中国)有限公司 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0045.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/945671e0-f86a-4807-b14e-13d3be69a19c.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 岛津企业管理(中国)有限公司 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0142.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/5cdde415-86a2-4816-89e1-4c50eacb4d38.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 迪马科技 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0036.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/02ceded1-5deb-4125-a7af-83c190349874.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 青岛贞正分析仪器有限公司 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 撰稿：张葳 /p

超高压液相色谱(ultra-high pressure liquid chromatography, UHPLC)是近年来兴起的一种新分析方法，较传统高效液相(HPLC)具有更高的分辨率。为了充分发挥UHPLC的高分辨率优势，分析前样品、流动相和缓冲液的预处理工作就更为重要。 密理博为能充分表现UHPLC的优越性能，专为其设计和生产了多种针头式过滤器、过滤膜和支架等一系列产品。这些产品可以将样品对柱子的堵塞程度降到最低，并且样品结合率低、损耗小，所以可以最大程度的优化UHPLC结果。实验室超纯水系统同样可以用于流动相制备，标准品、空白对照和样品的制备。 一套完整的UHPLC样品处理产品包括： Millex针头式过滤器：该种滤器可以将噪音信号降到最小并保持基线稳定，而且具有很好的化学兼容性和较小的滞留体积，所以是一种使用方便的用于UHPLC样品澄清和去除小颗粒物质的预处理方法。 Millipore Express PES微孔滤膜：Millipore Express Plus膜是第一款不对称PES膜，用于实验室超高通量的筛选。由于材质为聚醚砜（polyethersulfone，PES），所以可以用于添加剂、缓冲液和其他水溶性溶剂的高通量筛选。Millipore Express Plus膜产品包括直径从25mm至47mm不等的滤膜（滤膜孔径0.22µ m），Steritop真空过滤器和针头滤器装置。 Milli-Q Advantage A10和Q-POD取水器：该纯水器可以方便的获得高质量的超纯水，产水主机结构小巧紧凑，可以放置于凳子上或长凳下方，而Q-POD取水器可以置于您取水方便的地方。多达3个取水器可以连接在同一台产水主机上，放在实验室的不同地方。 MultiScreen Solvinert板：这些板专为药物研发应用设计，可以进行完整的药物分析。Solvinert板具有较深的小孔和标准的体积，而且可以选择化学疏水性膜或亲水性PTFE膜。经实验证明，该系列产品具有低样品结合率、低样品损耗和高复性率。 密理博生命科学部提供革新的研发工具、技术服务和生物试剂，让您从事的生命科学研究和药物研发工作更加完美出色。自从2006年收购Chemicon、Upstate和Linco品牌后，产品线迅速拓宽，使密理博成为当今市场上产品种类最齐全的策略性供应商。 了解密理博更多针对UHPLC应用的灭菌和超滤产品信息，请登陆密理博全球官方网站：www.millipore.com，或拨打密理博中国客服热线：800-820-0865。

电子样品显微制备方案及失效分析交流会会议时间2022年11月29日15:00-16:45会议内容随着电子行业产业逐渐升级，产品的技术与发展，测试要求越来越高，质量方面也不断严格把控，而电子元器件产品、IC、配件、电子中间产品、终端产品的每一个环节都至关重要。此次会议，主要针对常规以及微小电子样品的失效分析、切片制备、定位处理等进行方案介绍和案例分享。会议议程奖品多多，参者有份一等奖：京东购物卡200元，2名二等奖：商务背包，5名三等奖：保温杯，10名*凡参与抽奖未获得上述奖品者，只要填写了收货信息，均可获得精美笔记本一本报名参会* 长按识别右边二维码* 关注领拓仪器公众号可参与抽奖

中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，贵阳博航天为会展服务有限公司协办的“第二届全国样品制备学术报告会”将于2015年8月14-16日在贵阳举行。本次大会关注样品制备技术的最新学术和科研成果、最新产品与应用成果 促进高校院所科研成果与仪器制造厂商的对接 建立生产企业和用户之间的合作交流平台 帮助研究生和新职工更好的获得职业发展，得到更好的就业机会。以此来推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。本次会议优秀论文将在《色谱》杂志开辟专栏予以刊登。　　会议名誉主席：张玉奎 院士 会议主席: 关亚风研究员　　一、 会议时间：2015年8月14日-16日(14日全天报到)　　二、 会议地点：贵阳市林城万宜大酒店(贵阳市遵义路贵阳火车站左侧100米)。联系电话：(0851)6878888　　三、 会议注册：每人注册费：老师1000元，学生500元。　　四、 汇款信息：　　贵阳博航天为会展服务有限公司　　账号：2402009009200013659　　开户银行：工商银行金桥支行相宝山分理处　　联系人：董全(13809419551)　　一、 会议日程　　2015年8月15日 参加分析仪器分会2015年年会　　2015年8月16日 样品制备会议　　8：30-8：40 开幕式、领导嘉宾致辞　　8：40-12：00 主会场报告　　报告主题(拟)：　　1、 张玉奎院士(题目待定)　　2、 复杂体系样品前处理方法研究进展　　李攻科(中山大学)　　3、 SPME-PALDI-MS联用实现快速检测　　刘虎威(北京大学)　　4、 岛津中国(题目待定)　　5、 安捷伦Enhaced Matrix Removal在食品安全领域的应用与前景　　孙锦兰(安捷伦)　　6、 天然气物质标准样品研制中的制备技术　　张经华(北京理化分析测试中心)　　7、 单细胞分析样品制备技术进展 吴大朋(大连化物所)　　8、 迪马科技样品前处理技术应用于食品检测的创新　　陈治春(迪马科技)　　9、 碳材料在样品前处理中的应用进展　　王静(农科院质标所)　　13:30—15:00 主会场报告　　报告主题(拟)：　　1. 新型分子印迹材料在样品前处理中的应用研究　　李腾飞(农科院质标所)　　1、 基于新型纳米材料的磷酸化多肽富集新方法研究　　白玉(北京大学)　　2、 赛默飞Online GPC-GCMS在食品分析中的应用　　车金水(赛默飞)　　3、 食用油危害成分分析中的样品制备技术　　杨永坛(中粮集团)　　4、 现场水分全组分富集溯源技术　　周建光(浙江大学)　　5、 基于低温等离子体诱导蒸气发生方法与研究　　邢志(清华大学)　　6、 JAS简捷农药分离和浓缩系统(Jas EPICS)　　谢强(德国联合分析系统有限公司)　　7、 联合取制样分析中心在线检测进口铁矿石品质研究　　张志伟(河北出入境检验检疫局)　　8、 生物样品LC-MS/MS检测中的样品前处理　　陈小华(博纳艾杰尔)　　9、 磷酸-苯肼柱后衍生法测定无糖食品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖　　李永路(日立)　　11. 火炸药分析用样品前处理技术研究 张皋 (西安近代化学研究所)　　18:00—20:00 通报本次会议筹备情况及日程安排大会+晚宴　　中国仪器仪表学会分析仪器分会　　2015年07月20日　　附：会议回执表及酒店地图示意　　附件　　会议回执表　　(回执截止日期：2015年7月31日)　　会议联系人：曹以刚(13901229102，E-mail:info@fxxh.org.cn)　　单位：　　联系人：电话(手机)：　　参加会议人员：　　1.姓名： 性别： 电话： E-mail：　　2.姓名： 性别： 电话： E-mail：　　3.姓名： 性别： 电话： E-mail：　　要否安排住宿：　　注：住宿标准：380元/标准间，380元/单人间　　贵阳市林城万宜酒店　　地址：贵阳市南明区遵义路326号(临近火车站、鸿通城商城)　　地图示意：

生物大分子的三维结构可以直观地揭示其生物学功能、细胞内进程以及探索其在疾病中发挥作用的方式。冷冻电镜（cryo-electron microscopy,cryo-EM）单颗粒分析技术通过对生物大分子的直接成像进行高分辨率结构测定，已成为结构生物学的重要研究手段。冷冻电镜单颗粒分析技术需要对生物大分子溶液的冷冻样品采集大量电子显微数据，以进行三维结构解析，因此高质量的冷冻样品制备在其中起着至关重要的作用。良好的制样方法需要能够简便地、可控地制备出接近理想状态的生物大分子冷冻样品。诺贝尔化学奖获得者雅克杜博切特（Jacques Dubochet）等人于1984年发明了冷冻样品制备的滤纸夹置法（Pipet-blot-plunge），至今仍然是冷冻电镜样品制备的主要手段。在这种传统的制样方法中，研究人员难以精确控制样品冰层厚度和大分子颗粒分布，导致冷冻样品的均一性和可重复性较差。越来越多的证据表明，在样品被冷冻之前的瞬间，生物大分子会吸附在超薄的液体层的气液界面（Air-water interface, AWI）上，导致生物大分子的颗粒结构损伤、变性或产生优势取向，减低了高分辨率冷冻电镜结构分析的效率和成功性。如何获取可重复的高质量的生物大分子冷冻样品仍然是冷冻电镜技术应用中的一个难题。图1. ESI-cryoPrep方法设计和仪器装置示意图4月25日，清华大学生命科学学院王宏伟课题组和精密仪器系欧阳证、周晓煜课题组在《自然方法学》（Nature Methods）在线发表了题为“电喷雾辅助的冷冻电镜样品制备方法用以减轻界面吸附效应”（Electrospray-assisted cryo-EM sample preparation to mitigate interfacial effects）的研究论文。研究采用非变性质谱（Native mass spectrometry, native MS）中广泛使用的电喷雾电离（Electrospray ionization, ESI）技术，设计并搭建了一种新型冷冻样品制备装置ESI-cryoPrep（图1），成功实现了无需滤纸夹吸的冷冻样品制备，并获得了多种生物大分子近原子分辨率的三维结构。研究表明，ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态薄层冰中，避免其吸附在空气-水、固体-水界面上，并对该装置制备生物大分子冷冻样品过程中的界面模型进行了机理阐释。ESI-cryoPrep以“软”电离技术ESI为基础，通过向蛋白溶液施加高电压形成大量带电的蛋白液滴，可以有效地减少蛋白的变性与碎裂。在电场的驱动下，带电液滴飞向电镜载网的过程中伴随着去溶剂化的进行；液滴表面的电荷密度激增至瑞利极限导致库仑裂变形成带电的次级液滴；这一过程循环往复直至液滴最终沉积在电镜载网上；收集到带电液滴的电镜载网被插入液氮冷却的液态乙烷中即可实现对液滴的快速冷冻。该过程完全省却了滤纸的夹吸，避免了滤纸材料对液体和生物大分子的影响。因为液滴表面的小分子离子形成了双电层效应，生物大分子与液体的界面被隔绝开，从而避免了生物大分子吸附到气液或固液界面上，更好地保持了生物大分子的天然结构。该研究首次对ESI液滴中的生物大分子的天然结构（Native structures）进行了直接测定，指导获得ESI的“软着陆”电离参数进行冷冻制样与非变性质谱分析。该工作是冷冻电镜与质谱技术的交叉融合，共同致力于解答生物大分子结构解析与分析的科学问题。研究团队在搭建的设备上，经过多次摸索确定了制备高质量冷冻样品的相关参数。这些参数既能满足保存高比例完整结构生物大分子颗粒的需求，又能促进带电液滴在附着电镜载网表面的扩展和浸润。研究团队运用优化的ESI-cryoPrep装置制备了五种生物大分子的高质量冷冻样品，获得了与目标生物大分子尺寸相对应的理想冰层厚度，并实现了全部测试样品70Sribosome、20Sproteasome、apo-ferritin、ACE2和streptavidin的高分辨率三维结构解析，分辨率分别为2.7[gf]c5[/gf]、2.0[gf]c5[/gf]、2.1[gf]c5[/gf]、3.3[gf]c5[/gf]和1.9[gf]c5[/gf]。研究团队对冷冻电镜数据进行了深入的挖掘与分析，发现与预期假设一致的结果。ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态冰的薄层中间，抑制目标生物大分子在空气-水或石墨烯-水界面的吸附（图2），从而避免蛋白质颗粒的结构损伤或者优势取向问题。研究工作提出了电荷残留模型，阐明了电喷雾电离产生的液滴表面的电荷不均匀分布保护蛋白质颗粒免于界面吸附的作用和机制。这种学科交叉的研究成果不仅将为冷冻电镜样品制备提供应用价值，还将对冷冻电镜技术和非变性质谱领域的交叉和发展产生积极影响，为更多创新应用开辟新的可能性。自主研发的高质量冷冻电镜样品制备装置，一方面可以缩短结构解析的漫长探索过程，更高效地获得高分辨三维结构，分析其作用机理；另一方面也提升了原创研发具有自主知识产权和高精尖技术的能力，减少对国外相关仪器和设备的依赖。图2.ESI-cryoPrep方法制备的冷冻样品中蛋白质颗粒在断层成像中的代表性空间分布清华大学生命科学学院2017级博士生杨梓和精密仪器系2018级博士生范菁津（已毕业）为该论文共同第一作者，清华大学生命科学学院教授王宏伟，精密仪器系教授欧阳证和副教授周晓煜为论文共同通讯作者。清华大学生命科学学院王家副研究员和范潇博士等为课题的启动和推进作出重要贡献。研究得到国家自然科学基金、腾讯基金会等的资助，并得到清华大学冷冻电镜中心和计算中心的技术支持。

在人类享受科技带来的快速发展的同时，也同样面临着其带来的惩罚，越来越严峻的环境问题，以及频繁的食品安全问题。严峻的势态，人们的忧虑及国家的重视，导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加，对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证，随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加，未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展，如何让样品前处理更加自动化，信息化，智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程，实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在：北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

备受瞩目的中国科学仪器行业年度盛会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”将于2013年4月19日在北京京仪大酒店隆重召开。预计将有800位仪器企业负责人及专家出席本届年会，同时还将吸引来自相关政府部门、相关学会协会、投资机构及数十家国内外专业媒体等近百位嘉宾。 　　据统计,在样品检测中,人们需要花费60%的时间用于样品制备,并且几乎90%的误差来自于样品制备。作为“ACCSI 2013”重要组成部分，样品制备论坛受到广大网友的热切关注。此次论坛有那些看点呢?下面为您细数： 　　看点一 　　我们在样品制备过程中，经常接触强酸、强碱、有毒有害溶液溶剂，面对高温、高压的实验环境 经常在长达数小时的样品制备过程中，对其中关键点认识不清不能妥善处理，进而造成实验的失败。其实样品制备过程是可以绿色的，是可以掌握关键点予以控制的。 　　此次论坛特别邀请中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任、微型仪器组组长关亚风博士为大家介绍样品制备绿色技术进展，邀请中国检验检疫科学研究院食品研究所王震博士为大家讲解食品样品制备中的关键控制点。 关亚风 王震 　　看点二 　　样品制备不当，使用任何先进的仪器也不可能得到准确的数据。样品制备过程如此重要，使得专家、学者纷纷将各种新技术和新材料应用到样品前处理过程中。 　　此次论坛特别邀请中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任王静博士为大家分享高效识别前处理技术研究及其进展，特别邀请军事医学科学院卫生学环境医学研究所卫生检验研究室主任，中国人民解放军全军卫生监督检测中心常务副主任高志贤教授细数分子印迹材料的制备及其应用。 王静 高志贤 　　看点三 　　“巧妇难为无米之炊”，技术再好，没有好的设备也无法保证最终的实验结果。此次论坛特别邀请了弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司中国区经理董亮先生为大家介绍如何选择实验室马弗炉，特别邀请上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理汤启立先生为大家分享新仪微波样品前处理解决方案。 汤启立 董亮 　　精彩不容错过! ACCSI 2013 样品制备论坛日程 时间 主要内容 13:30—14:00 关亚风 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任 主题报告：样品制备绿色技术进展 14:00—14:30 王震 中国检验检疫科学院食品安全研究所 主题报告：食品样品制备中的关键控制点与装备现状 14:30—15:00 董亮 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司中国区经理 主题报告：如何选择实验室马弗炉 15:00—15:30 高志贤 军事医学科学院卫生与环境医学研究所 主题报告：分子印迹材料的制备及其应用 15:30—16:00 汤启立 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 主题报告：新仪微波样品前处理解决方案 16:00—16:30 王静 农科院农产品质量标准研究所残留检测研究室主任 主题报告：高效识别前处理技术研究及其进展 　　参会报名：010-51654077-8015 孙先生 　　媒体合作：010-51654077-8058 任女士 　　Email：accsi@instrument.com.cn 　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/activity/year2013/Index/ 撰稿：孙立桐

《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化，但最终修订版变化最大，我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。一、样品制备变化内容（一）制样场地要求发生变化1、风干室要求增加了：“温湿度适宜，其面积应与承接制样任务数量相匹配，高湿地区根据需要安装除湿设施，如受场所限制不能集中风干，应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求，并安排专人负责日常监督管理。”2、样品制备室制样过程全程摄像，保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。（二）制备流程1、一般样品制备（1）“一般样品”全部改为“表层样品”（2）风干：a、对于黏性土壤的风干更加具体，变为“在土壤样品半干时，戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎，以免完全干后结成硬块。”b、把风干 “样品风干后混匀，用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求，采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存，剩余样品粗磨制成2mm样品，数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可，不需要粗磨。（3）粗磨：粗磨中去掉了“石砾含量较多时，耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量，并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量，并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的，都需要挑拣、称重、记录，所以去掉了。（4）称重：增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量， 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分，一句话概括为这一条“称重。”（5）分装：分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了，统一变为：“粗磨后样品充分混匀后进行分装，每个表层样品的送检样品不少于800ｇ，留存样品不少于200ｇ，如果送检样品含密码平行样，则不少于1600。”2、剖面样品也不分耕地园地、林地草地，基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。3、土壤水稳性大团聚体样品（1）去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时，均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。（2）水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为：“送检样品不少于1100ｇ，如果送检样品含密码平行，则不少于1600ｇ。”二、样品流转变化内容（一）流转场地增加了流转场地要求：“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地，用于样品转码、组批和流转等，有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”（二）样品组批和装运剖面样品组批要求发生变化，变为：“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次，剖面样点量不足10个时，按照实际样品数量组批，每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个，其余要求同表层样品。”三、样品保存变化内容（一）留存样品保存留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放，室温保存 (或不高于30 ℃) ”。（二）预留样品保存预留样品统一改为：“每份不少于400ｇ，预留样品须移交本实验室保存室造册保存，保存时间不少于2年，保存条件同留存样品要求。”（三）剩余样品保存剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年，保存条件同留存样品要求。”四、样品检测变化内容（一）检测指标1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”，由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”，由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。2、去掉了盐碱地水样检测指标，原备注由省级质量控制实验室检测。表1 耕地园地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√√30%表层土样剖面样品的第一层样品检测，表层样品选择10％检测3可交换酸度√南方酸性土壤区域（pH小于6.0）检测pH√√盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。注：水溶性盐总量小于0.1%时，不测电导率和8大离子。全部样品检测水溶性盐总量和电导率，当水溶性盐总量除铁铝土纲不测，其余都测。pH7.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南 (除青藏高原) 所有剖面样品检测，长江以北 (含青藏高原) 水田剖面样品检测7土壤田间持水量√科研部门检测。黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样，环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样，林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。去掉此项目8凋萎系数√科研部门检测。具体同“4 土壤田间持水量”去掉此项目9矿物组成√科研部门检测去掉此项目表2 林地草地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√去掉此项目3矿物组成√去掉此项目4碳酸钙（无机碳）√除铁铝土纲不测，其余都测pH7.0的样品检测5全铁√pH仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南（除青藏高原）所有剖面样品检测（二）检测方法变化以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的，现在检测方法不分耕地园地、林地草地，统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。表3 检测方法变化序号指标方法标准或规范备注变化内容1机械组成吸管法《土壤分析技术规范》(第二版)，5.1吸管法1、仅能用吸管法2、去掉了比重计法2土壤水稳性大团聚体筛分法《土壤检测第19部分：土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式，详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用机械筛分法2、去掉了人工筛分法3阳离子交换量乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸铵交换法pH≤7.5的样品1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。EDTA-乙酸铵盐交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法pH7.5的样品4交换性盐基及盐基总量（交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量）乙酸铵交换法等《土壤分析技术规范》(第二版)，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定 (乙酸铵交换法) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法，详见本规范培训教材)pH≤7.5的样品测定方法增加了ICP法氯化铵-乙醇交换法等《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH7.5的样品5水溶性盐（水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根）质量法等《森林土壤 水 溶 性 盐 分 分 析》(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法,详见本规范培训教材)1、浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。2、硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。3、去掉了NY/T1121.16-2006法6有机质重铬酸钾氧化-容量法《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)增加了元素分析仪法元素分析仪法《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿)7碳酸钙气量法《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定1、仅能用气量法2、去掉了非水滴定法 8全磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详见本规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法3、去掉了酸溶-钼锑抗比色9全钾酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)1、仅能用ICP法2、去掉了碱熔-火焰光度法和原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》（第二版），9.1土壤全钾的测定10全硫硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法《土壤分析技术规范》(第二版)，16.9全硫的测定1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-19992、增加了燃烧红外光谱法燃烧红外光谱法本规范培训教材11全硼碱熔-姜黄 素-比色法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定去掉了碱溶-亚甲胺-比色法碱熔-等离子体发射光谱法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定12全铁酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ781-2016）去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018 13全锰14全铝15全钙16全镁17速效钾乙酸铵浸提-火焰光度法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》（NY/T889-2004）前处理统一为2mm粒径样品样品粒径要求由原来的1mm统一变为2mm18缓效钾热硝酸浸提-火焰光度法19有效硼沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了沸水提取－甲亚胺－H比色法3、去掉了沸水提取－姜黄素－比色法20有效钼草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法《土壤检测第9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)1、仅能用ICP法2、去掉了示波极谱法NY/T 1121.9－201221总铅酸消解-电感耦合等离子体质谱法《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ766-2015）1、仅能用ICP-MS法2、去掉了ICP法HJ781-20163、去掉了火焰光度法HJ491-20194、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-199722总镉23总铬24总镍中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳2023年6月22日