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单位于2023年中引进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],经过一年的使用,近期我们遭遇了基线噪声异常升高的问题。起初,该仪器的基线噪声维持在30以内,但近期却攀升至约80,这对实验结果的准确性和可靠性构成了直接影响。通过全面检查,我们初步判断问题主要源自空气发生器和氢气发生器。 在日常操作中,我们的注意力主要集中在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]主体上,而对作为辅助设备的空气和氢气发生器则缺乏足够的关注和维护。这两台设备作为仪器购置时的赠品,往往未随附详细的操作和维护手册,导致我们在日常维护上存在盲点。尽管我们注意到空气发生器有排水提示,并偶尔执行排水操作,但这并未能显著改善基线噪声问题。 深入排查后,我们发现硅胶和分子筛作为空气发生器内部的关键元件,可能因长时间使用而失效。首次尝试更换这些部件时,我们遇到了不小的困难,由于长期未进行维护,部件的紧固度增加,最终不得不采取拆解整机的措施。 [img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161513222052_7429_5979722_3.jpg!w690x387.jpg[/img] [img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161513257761_2690_5979722_3.jpg!w690x1226.jpg[/img] 在厂家的远程指导下,我们成功拆除了老化的硅胶和分子筛,发现其颜色已显著变为粉红色,这进一步证实了我们的判断。随后,我们按照厂家提供的指南,将这些耗材置于烧杯中,在200摄氏度的环境下烘烤约3分钟,以恢复其吸附性能。 完成烘烤并等待其冷却至室温后,我们重新安装了这些部件,并开机测试。令人欣慰的是,基线噪声明显下降至约40,虽然尚未达到最初的使用状态,但这一显著改善足以证明定期维护空气发生器和氢气发生器的重要性,特别是针对硅胶和分子筛等易耗品的及时更换,对于确保实验结果的准确性至关重要。未来,我们将加强对所有实验设备的全面维护管理,以确保科研工作的顺利进行。
I)干扰性 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出现不出峰,基线高,鬼峰多等情况时,分析人员首先想到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的故障,基线突然一直下落,首先考虑的是进样垫,石墨垫是不是漏气了?排查一大圈后,再去找气体发生器的原因。 II)隐蔽性 气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面,要通过仪器检修通道,或是将仪器搬动移位,才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]往往已经罢工了,费了许多周折才发现问题所在。 III)怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢? a、基线比正常时高很多,而且不会随着时间推移而下降,这时,气源质量可能有问题了。 b、FID 等检测器点着火,如果将空气流量减小能点着,恢复初始设定值又灭火。 c、压力忽高忽低,上下飘动,不能稳定下来。这里要与色谱端漏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]甄别,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]漏气主要表现是压力上不去。 IV)怎么进行快速地维护呢? 气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。 a、活性碳 一般实验室活性碳的更换周期是三个月,个别实验室环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量可能较差,试剂挥发残留较重,气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存最好是封口后,放在干燥皿中,因为活性碳吸附力强,范围大,容易失活。活性碳成本较低,一次性使用,不建议高温活化后重复使用。 b、变色硅胶 气体发生器内置式的变色硅胶,只有变色硅胶全部变红了,才可以从顶端发现,有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中 120 度烘烤 4~5 小时。在重新装入变色硅胶后,在旁边记个小标签:某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了,可能不经常去翻动它,会忘记上次更换的日期,养成每隔 3-5 天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯,也可以定期进行检查,比如每周一进行检查,这样可以及时发现问题,解决问题。 c、分子筛 它的更换频率小于变色硅胶,大约变色硅胶更换两三次,分子筛更换一次,同样放入瓷盘中 500 度烘烤 V)小时。实验室分子筛也要备用 1-2 份,最好密封好后放置干燥皿中保存。 5、除了以上的维护外,还需要做什么? a、实验室经常通风,可以大大减少挥发性物质的污染。 b、保持实验室清洁,不能长时间把进样小瓶放在进样盘面上,进完样品后就及时把进样瓶拿掉。 c、用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住,防止灰尘落入。 d、更换电解液:一段时间以后,会发现电解水变脏,将旧电解水抽出,换新电解水。
新诞生的氮气发生器采用了世界先进的材料和气相色谱分离技术,它直接从空气中分离获得高纯度的氮气。本产品的原理与需要加KOH液体(水)产生氮气的发生器有根本性的不同,它是纯物理的分离方法,因此彻底消除了化学物质腐蚀气相色谱仪等仪器的隐患。本产品具有使用安全、性能可靠、寿命长等优点,并从根本上解决那些需要加KOH液体(水)的氮气发生器的缺陷。 目前市场中的氮气发生器都是加KOH液体(水),他是采用电化学分离和物理吸附法从空气中获得氮气。这些氮气发生器存在的问题很多。主要的问题有:1. 加KOH液体(水)的氮气发生器所发生的氮气中含水量高还带有一定腐蚀性,色谱仪调试不容易稳定,一旦使用该氮气时间一久色谱柱效降低。2.不能在常压(标准大气压)下使用,有严重返液(回液)现象,为了防止返液,厂家设计各种装置来解决,但不能解决根本性问题毕竟他是要加水的,一旦装置故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至导致色谱仪全部报废。3. 氮气纯度偏低,对TCD色谱仪的热敏元件会造成氧化,时间一久TCD的灵敏度降低。综合以上3点存在的问题,很多色谱仪厂家和仪器经销商等仪器维修人员不建议采用氮气发生器做色谱仪载气。新开发的DF系列氮气发生器不需要加液体(KOH液)从根本解决以上的问题。具有使用安全、性能可靠、寿命长等优点。发生器有内置压缩泵和外置压缩泵两类,可根据自己的需求灵活选择,为国内外各种不同类型的气相色谱仪提供载气,是一款取代传统的电解液(加水)化学分离获得氮气的新型发生器,国内首创,世界领先。