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选择离子流动管质谱

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选择离子流动管质谱相关的资讯

  • 嘉德元素独家代理SYFT公司选择离子流动管质谱仪
    新西兰SYFT公司,是世界领先的选择离子流动管质谱仪(SIFT-MS)生产商。该公司日前正式授权北京嘉德元素科技有限公司为其中国地区独家代理商。   选择离子流动管质谱(SIFT-MS)是专用于监测挥发性有机物(VOCs)的新一代质谱仪器。结合流动管技术、化学电离和质谱,有选择地使用H3O + 、NO +和O 2+等初始离子,可在几秒之内对空气、呼吸气体和液体表面蒸气中的痕量有机气体(如乙醇、乙醛、丙酮、氨和2-甲基丁二烯等)进行多组分实时在线分析。   如下图,选择离子流动管质谱的分析过程可以分成五个主要步骤:   1. 离子生成   Syft Techonolgy的选择离子流动管质谱用微波放电或射频离子源来产生正离子。   2. 离子选择   离子进入一个上游的的腔室,在该腔室中一个四极杆滤质器过滤掉除了首选的母离子之外的其他离子,通常情况下,选择H3O+,NO+和O2+为母离子。   3. 样品导入和反应   母离子通过一个文丘里管进入到反应腔室(流动管)中,在这里母离子与样品气反应,样品气以精确控制的速度进入流动管。   4. 反应产物离子选择   反应产物离子进入一个下游的腔室,在那里,另一个四极杆滤质器对它们进行质量过滤。   5. 检测   用电子倍增器检测,对选择出来的目标反应产物离子进行离子计数。   选择离子流动管质谱仪可用于环境监测、海运集装箱有毒气体检查、熏蒸剂监测、轿车内部空气质量监测、录井油气分析、食品风味分析、作业现场危险气体分析等等。还可以车载移动至现场监测。 SYFT公司Voice 200选择离子流动管质谱仪 车载移动海运集装箱气体监测   选择离子流动管质谱分析的常见挥发性有机物有:   烷烃类、二烯、炔烃、芳香烃、萜类、醇类和二醇、醚类和溶纤剂、醛类、酮类、羧酸、酯类、含氧杂环化合物、胺类、酰胺、含氮杂环化合物、硝化有机物、丁腈、 肟类化合物、卤代烷烃或烯烃、卤代芳香烃、硫醇和硫醚、杂硫化合物、有机磷化合物、氨、二氧化氮、膦。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 离子色谱与离子选择电极结合的巨大潜力
    环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子(NH4+)浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标,因为高浓度的铵(通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起)会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样,通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品,在电位测定法中,离子选择电极(ISE)上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成,该电极覆盖在一个膜上,膜上含有一个优先与特定离子结合的分子,称为离子载体,当遇到该离子时,离子选择电极可以产生电压。正如所料,这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便,但不如电位法灵敏,难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体(如无活性菌素)优先与铵离子结合,但它也会对水中的其他离子(尤其是钾离子和钠离子)产生反应,从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此,由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗(Maria Cuartero)领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度,并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来,库特罗和她的同事们创造了一个流动池,其中有三个离子选择电极的空间,然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器,然后流经流动池,在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样,这些离子交换电极是基于玻碳电极,但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点,以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上,他们涂覆了一种膜混合物,该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初,库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞,每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量,因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试,他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外,这些试验还证实,所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离,从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时,它们从电导检测器中产生相似的响应,在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是,由于非活性蛋白对铵离子的反应最好,因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强,产生的峰值要小得多。然而,离子选择电极仍然检测到了其他阳离子,尤其是钾,这表明如果单独使用流动池,它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》(ACS Measurement Science Au)的一篇论文中所报告的那样,这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏,能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后,库特罗和她的团队表明,这种组合与实际水样的效果一样好,离子选择电极能够区分铵离子,并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始,因为有多种方法可以改善这种组合。首先,库特罗和她的团队表明,通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子,电位流动池可以同时测量多个离子。此外,流动池应该很容易缩小,因为它是基于电极的,可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯(Jon Evans)乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》(2020)由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人,该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料,包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈:分析》的新杂志,刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿
  • 高选择性敞开式质谱离子源:让检测更高效
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子源是质谱仪的关键核心部件,其技术及产品的发展不断推动着质谱仪器的进步和应用领域的拓展,如电喷雾离子源(ESI)、基质辅助激光解吸电离源(MALDI)的发明加速了各学科研究领域的革命。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 常压敞开式离子源是近年来新兴的一种离子源,这类离子源具有无需复杂的样品前处理、操作方便、快速、实时原位、非破坏性等特点。2004年,Cooks等报道了电喷雾解吸离子化(DESI)技术,且首次提出商业化常压敞开式离子源质谱技术的概念,为大气压下直接采样的常压离子化技术的发展起到了重要的推动作用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近日,中国检验检疫科学研究院科研团队在敞开式质谱离子源的研制方面又取得新进展!(点击链接了解更多: a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200709/553444.shtml" target=" _blank" span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) " strong 张峰团队成功研发出新型敞开式质谱离子源 /strong /span /a )。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 科研人员研制出一种新型敞开式质谱离子源。该离子源与常用的液相色谱串联质谱技术相比,检测时间由几十分钟可缩短至不到1分钟,检测灵敏度可达到ppb甚至sub-ppb级,而离子源成本由几十万元降至几千元。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 仪器信息网编辑在了解到该研究进展后,第一时间联系到中国检验检疫科学研究院副院长张峰老师,请他详细介绍了该项目进展及其研制技术的发展现状与展望。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 据项目团队首席专家、中国检验检疫科学研究院副院长张峰介绍,科研团队是将传统的固体基板电喷雾离子源中的惰性基板改进为导电基板,引入分子印迹修饰技术,首次合成分子印迹聚合材料涂布的不锈钢片(MIPCS)。相较于传统固体基板电喷雾离子源,所研制的MIPCS既结合了分子印迹材料可选择性提取及富集目标物的特性,又结合了导电基板空白质谱噪音低的优势,实现选择性富集目标物并提高检测灵敏度。该技术不但可以应用于食品安全检测,还可应用于药品、化妆品、环境等复杂基质的检测中。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 由于无需繁琐复杂的样品前处理就可以将复杂基质中的目标物质离子化,因此敞开式质谱离子源有其独特优势。张峰说,其团队在该方面的研发主要围绕着“高选择性”进行,通过将高选择性富集材料涂布在导电基板离子源表面,从而提高对样品的选择性富集能力,提高检测灵敏度。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 未来,该团队还将通过应用分子印迹技术、纳米材料技术、MOF/COF富集技术、免疫技术等研发一整套高选择性离子源,系统解决果蔬、牛奶、肉等食品中农兽药残留、生物毒素等有毒有害物质的检测,从而实现复杂食品中痕量目标物的快速灵敏检测。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p br/ /p
  • 应用指南--expression CMS小型台式质谱仪实现流动化学反应监测和优化
    Flow chemistry 流动化学本意指在连续流动的系统中完成化学反应,不同于批次式反应,其创新地将传统独立分开的合成操作过程整合起来,加快了合成的速度,尤其是能进行危险的、不易实现的反应条件,对于绿色化学和实验室自动化领域具有非常重要的意义。 连续流动化学始于两种以上的物料—比如起始反应物,这些物料以设定流速用泵打入反应舱室、反应管或微型反应器,不同反应物料在此进行混合和反应。根据反应动力学和物料流速,需要保证反应物料在微型反应器中达到某一特定的停留时间,从而获得预期的反应转换率。因为反应是在连续流动的流体中进行,自然希望对反应进行监测以便得知各种反应条件状况,因此反应的监测就尤为重要。 本应用指南中,为大家介绍使用 expression CMS 进行的两种不同反应的流动化学合成实验案例。实验方法质谱系统:expression® CMS 小型台式质谱仪 一、仪器设置 实验中使用了两种略有不同的设置。在第一种方法中,使用注射器将反应混合物注入质谱中(通过阀门,图1)。 第二种情况,使用注射泵系统输送试剂,通过阀门切换自动将样品转移到质谱中(图2), CMS 的数据输入到反应优化和数据处理软件中。二、质谱条件扫描范围:m/z 100-m/z 800;扫描时间:400ms;扫描速度:1750 m/z units/s; 流速:0.2mL/min;流动相:MeCN,H2O(50:50)(0.1% 甲酸);离子源:ESI; 模式:正离子模式 Capillary Temp:200℃;Capillary Voltage:80V; Source Offset:30; Source Gas Temp:250℃; ESI Voltage:3500V;实验结果 反应数据(图3)显示实时监测到产物的增加和原料的减少,同时看到中间体和杂质,提供有关反应的有价值信息,该信息在对反应/过程把控上为实验人员提供了其他技术无法提供的的优势。 获得的详细数据有利于进一步优化反应(尤其对于工艺开发),加深理解反应机理,这对于进一步反应机理开发至关重要。 使用 CMS 监测流动池中不同停留时间的反应,可以密切监测反应进程,看到大量杂质/中间体的形成条件,并且可以选择最佳停留时间。该反应通过两种不同的中间体进行,如果反应没有得到适当控制和优化,最终可能会成为杂质。因此,密切监测和了解这一过程至关重要。 在本实验中,通过流动化学设备自动确定试剂配比,输送不同组分的反应混合物。通过 expression CMS 实时监测原料、产物和中间体,有利于后续优化反应。结论 1、expression CMS 是与流动化学系统联用的理想质谱仪。 2、expression CMS 上具有多个信号输入和输出口,使其具有独特且灵活的接口功能。 3、expression CMS 分析提供了有关反应的详细实时信息,这些信息通常是其他分析技术(例如色谱、核磁共振、红外/近红外、紫外)无法提供的。 4、ESI 和 APCI 多种离子源选项扩展了可监控的反应范围。 5、Advion Interchim Scientific 在质谱与新型合成化学联用的解决方案方面经验丰富,可提供多种质谱联用方案。
  • 用流动注射-质谱自动分析可疑样品——具有自动光谱库搜索的快速FIA-MS
    •Ryan De Vooght Johnson美国宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室的分析师使用特殊的LC-MS设置开发的自动FIA-MS分析方法可以快速准确地识别没收样品中的药物。在为执法和兴奋剂控制或毒理学调查分析可疑样本时,速度和准确性至关重要。海关、警察或反兴奋剂机构没收的样本可能含有兴奋剂、特制药物或街头毒品,因此快速识别对药物和兴奋剂控制都很重要。质谱法是鉴定未知化合物的常用技术,可以直接进行,也可以通过GC或LC分离进行,但有一些局限性。例如,LC和GC分离可能非常耗时,需要分析专家,而且它们不包括所有潜在的没收化合物。具有电离界面的质谱法,如解吸大气压光电离(DAPPI)或解吸电喷雾电离(DESI),可以在不需要样品预处理的情况下给出快速结果,但不适用于分析注射用注射器中的液体样品。在宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室,为了克服这些缺点,他们采用了注射器注入(SI)-质谱,这是一种用于生物样品代谢组学和脂质组学分析的方法。没收的样品直接注入ESI-MS源进行分析。SI将整个样品引入ESI源,因此可以检测样品中的所有物质,并且每天可以比LC-MS运行更多的样品。在SI-MS检测不到任何东西的情况下,可以使用GC-MS。整个SI-MS过程目前是手动进行的,从收集全扫描MS光谱开始。强度超过20%的离子注入CID以给出MS/MS光谱,然后将其与光谱库进行比较,以确定样品中的物质。由于需要获取大量的MS/MS光谱和手动库搜索,手动过程相当耗时。自动化这一过程将显著增加整个样本量,并降低劳动强度,因此马毒理学和研究实验室的关富宇(Fuyu Guan)和同事们开始这样做。为了实现该过程的自动化,作者使用了Vanquish UHPLC和Thermo Fisher公司的高分辨率QE+MS检测器,并将其用于流动注射分析。不寻常的是,该系统没有LC柱进行分离,因此流动注射分析是通过流动相从LC的自动进样器直接流向ESI源实现的。通常,由于低压,LC泵会在没有柱的情况下关闭,因此通过使用窄直径Viper管将自动取样器连接到检测器上的样品入口来产生背压。在注入20µL样品后,使用水:乙腈(50:50)(正电离模式和负电离模式分别使用或不使用甲酸)以50µL/min的速度进行2min等度运行,以将样品的所有成分从自动取样器带到检测器,尽管没有色谱分离。QE Plus探测器每周校准一次,并以正或负模式运行。进行了完整的MS和数据相关的MS/MS扫描,数据由Thermo Fisher的Compound Discover软件自动处理,允许通过各种数据库识别未知物。使用这种LC- MS类型设置的自动FIA仅需15min,明显快于手动SI-MS(secondary ion-mass spectroscopy, 二次离子质谱)过程所需的小时或更长时间。化合物发现者自动处理数据,并在一小时内识别样本中的成分,与SI-MS使用的手动库搜索相比,覆盖了更多的化合物。作者们对这种自动化方法的前景感到非常兴奋,认为它“有可能改变没收样本在多个领域的分析方式,包括运动兴奋剂控制和执法药物检测。”未来,他们希望增加更多的MS/MS数据库和搜索引擎,以扩大所涵盖的化合物数量。注释:LC- MS:液相色谱-质谱法GC- MS:气相色谱-质谱法FIA-MS:流动注射-质谱法ESI-MS:电喷雾-质谱法SI-MS:注射器注入-质谱法CID:电荷注入检测器(charge injection device)。原载:Automated analysis of suspicious samples with flow-injection MS, Wiley Analytical Science, 31 January 2023——Fast FIA-MS with automatic spectral library searching相关链接Guan F, Fay S, Adreance MA, et al. Automated identification of unknown doping agents in confiscation samples by flow-injection mass spectrometry and mass spectral library searches. Drug Testing and Analysis. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3445 De Vooght-Johnson R. Drug doping detected by data digging. Wiley Analytical Science. 7 August 2019 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/sepspec.16c666e7b5b accessed 30 January 2023).De Vooght-Johnson R. MetAlign for retrospective doping data dive. Wiley Analytical Science. 8 July 2021 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090126 accessed 30 January 2023).About the authors• Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在仪器和分析方法硕士毕业后,他曾在制药行业担任过各种分析开发角色,后来进入编辑岗位。作为一名委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊,《生物分析和治疗传递》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由撰稿人和编辑,让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配食物。供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 5月18日,东莞安装安捷伦气相,电感耦合等离子体质谱仪-痕量金属元素分析技术的选择
    2021年5月18日,东莞某第三方检测公司购买我司安捷伦气相色谱 GC, 型号:6890N+ECD+NPD; 安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS, 型号:7500CX ,安装调试完毕,感谢客户的支持与认可。1安捷伦气相色谱 GC 6890N+ECD+NPD 实物图片: 安捷伦气相色谱 GC 6890N内置局域网 (LAN) ,使您能够通过站点共享商业和科学数据,以便快速作出正确的决策。这种6890N气相色谱仪具有所有工业的研究和方法开发所需的灵活性和性能,耐用且可靠,适合用于那些需要多个色谱柱或阀、特定进样口或检测器、宽温度范围的常规方法。应用范围:为石油化工、食品分析、环境监测、医药溶剂残留等领域提供了完备的气相色谱仪器解决方案 1安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 7500CX 实物图片: ICP-MS已被公认为痕量金属元素分析技术的选择。当今的常规实验室要求比ICP-OES更为灵敏,比石墨炉原子吸收 (GFAAS)更为快速的分析技术。ICP-MS 可满足上述两方面的需求,它具有更宽的工作范围,并可同时测定能生成氢化物的元素及痕量Hg,同时还具备半定量及同位素比分析能力。ICP-MS又可作为一种极为理想的多功能的检测器,与色谱和激光技术联用。安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 7500CX 应用领域包括:--环境样品分析,包括自来水、地表水、地下水、海水以及各种土壤、废弃物等的分析--半导体材料分析--玻璃、陶瓷和矿冶等样品分析--地质学研究--生物食品及医药临床研究--核材料分析--石油化工样品分析--法医应用与研究--环境毒理、生命科学等领域的元素价态、形态分析
  • 在线质谱流动监测车“监视”环境污水处理效果
    一直以来,石化企业的环保状况常受到社会尤其是周边居民的关注。石化企业“不安全、不环保、不开放”的形象一度成为不少公众心里的刻板印象。  实际情况是否如此?日前,中石化镇海炼化为了向公众展示环保底气,特意邀请了50多位市民代表前去一探究竟。  电子警察实时监测  响应时间只需0.2秒  市民代表一行乘车进入绿化超过40%的镇海炼化厂区。一进大门,并未闻到异味的市民向工作人员发问:“你们平时在厂区工作生活,真的不怕吗?”  工作人员董英宇笑着回答:“要是真的有污染,我们也不敢在这工作。厂区里还有高精尖的监测设备,真的不用担心环境问题。”  董英宇口中的高精尖监测设备名叫“毫秒级在线质谱环境流动监测车”。监测车响应速度仅为0.2秒,监测因子囊括化工企业常见污染物。  “监测车价值近500万元,是国内首台投入使用的该类型环境流动监测车,车上配备有国际上最先进的离子分子反应质谱技术,分析精度极高,为ppb(十亿分之一)级,灵敏度远高于一般仪器和人类嗅觉。”镇海炼化技术人员说,“空气中的污染,尤其是嗅觉上的污染,由于随时飘动,往往难以检测,而这位‘电子警察’因为反应极其灵敏,响应时间只需要0.2秒,所以空气里的任何异味也逃不过它的‘鼻子’,而一般的色质联机技术则需要20分钟时间。”  处理后的污水可以饮用  口感不错还有点甜  在参观了镇海炼化专职消防队后,市民代表们来到了乙烯高盐污水回用装置现场。  这里主要是通过污水、废水分级处理回用,提高水资源循环使用率,减少新鲜水用量,节约水资源。  工作人员分别对一杯污水净化水、一杯纯净水进行了对比测试,实验数据显示,污水净化水完全达到饮用标准。  只见工作人员直接将从高盐污水回用装置接出的水一饮而尽,虽然原本还心里犯嘀咕的市民代表也放下了心,但真正敢喝的人却不多。  钱江晚报记者鼓足勇气倒了一杯水,试着尝了尝,味蕾的反馈是——非但没有异味、怪味,反而觉得水的口感不错,还有点甜。  见做了一回“小白鼠”的记者没事,于是,市民代表们也都尝了尝,水杯空了,不少人竟不约而同地竖起了大拇指。  用养鱼进行生物监测  定期还要做切片检测  在一般人眼里,通过养鱼美化环境,打造花园工厂再正常不过。然而在镇海炼化的鱼池里,这些鱼却承担这特殊的使命——生物监测。  养鱼的水,就是通过污水、废水分级处理的水。  将健康的鱼儿投放到处理后的污水中,经过一段时间后通过生理切片等方法定期检测鱼儿生理机能的变化。  利用生物对环境中污染物质的敏感性反应来判断水质污染的程度,用来补充物理、化学分析方法的不足。  一路走下来,市民代表们,渐渐地打消了心中原本固有的疑虑。  “在我原有的意识当中,炼化企业肯定是有毒、有害、易燃、易爆的,但耳听为虚,眼见为实,我是放心了。”一位市民代表说。  市民代表郁振伟说:“作为一名环保志愿者,我对石化企业的环保状况非常关注,镇海炼化能够主动打开大门接受监督,为宁波化工区其他企业起到了很好的示范作用。”  确实,要增进公众的理解与信任,就必须建立起企业与公众沟通交流的平台,最终实现企业与社会、环境的和谐发展。  4年来,先后有网民、志愿者、居民(村民)、大中小学生及老师等4700多人次的市民代表走进镇海炼化,实地体验企业的各项工作,形成了政府、企业、公众三方良性互动的局面。一位市民代表曾这样评价:“这是一次《走进科学》的《新闻调查》,镇海炼化员工的《实话实说》是最好的《开讲》”。
  • 国产离子源技术新进展在美国质谱年会受到关注
    浙江好创生物技术有限公司董事长朱一心在2015年美国质谱年会(ASMS 2015)上发布了有关电喷雾离子源(ESI)带电机理,相关的论文在ASMS上作为墙报展示。由于这套理论与传统ESI带电理论有所不同,引起了强烈的反响。仪器信息网编辑将发布的内容整理,供国内感兴趣的专家学者参阅。  当前,蛋白质组学研究中最大的技术瓶颈之一就是生物质谱的离子源技术,因为现有离子源对离子的利用效率极低。  事实上,自从80年代中期John B. Fenn 将电喷雾离子源应用于大分子质谱分析以来,全世界成千上万的科学家涌入了这一研究领域。快30年过去了,对于电喷雾离子源机理,还是停留在两个模式:Ion Evaporation Model (IEM) 离子蒸发,与Charged Residue Model (CRM) 电荷残留机理。这两个模式所描述的都是带电液滴离开Taylor Cone 以后的单分子气相电荷的形成过程(如图1所示),至今也无法解释以下两个问题:  1、为什么电喷雾离子源中存在多电荷离子?  2、为什么电喷雾离子源存在离子抑制现象?图1 电喷雾离子源机理  有些学者认为多余的电荷是来自于液滴(Droplets that contain an excess of positive and negative charge detach from its tip.)  根据电磁场理论,介质在电场中,正负电荷是以成对的形式存在的,不可能形成正、负分离。在电极的同一端更不可能产生正、负离子分离的现象。图2 离子源机理实验图  下面是朱一心研究团队的实验过程。首先将离子源全封闭起来。图2中,瓶子 1、2、3 可以加上不同的液体或气体,作为辅助液气,控制泰勒锥周围的离子化气氛。图3 离子源离子化室内充满空气和氮气时的离子图  当离子源离子化室(Chamber)充满空气时,肽段离子信号如图3左所示,肽段离子信号非常强。  将离子源离子化室(Chamber)充满氮气,并且控制其质谱仪的真空度与离子源离子化室暴露大气时一样,如图3右所示,质谱仪无法检测到肽段离子信号。  这样我们可以直观的推断(M+H)+ 中的正氢离子并非来自于 Tip 中的液体(流动相)。图4 Air气氛状态下,咖啡因的溶剂为D2O和H2O的谱图  还有实验也能说明氢离子不是来自于流动相。分别用水(H2O)和氘水(D2O)溶解咖啡因,在没有辅助液体的时候,离子化室充满空气时,得到如图4所示的图谱,图中可见,上下图谱完全一致,这就说明了氢离子不是来自于流动相(Solvent)。如果是自于流动相,那么在用氘水(D2O)溶解咖啡因的质谱图中的主峰应该是(M+2)=196.17,而不应该与用水(H2O)溶解样品时得到的主峰一样(M+1)=195.17。咖啡因的结构如下图,它没有OH键,所以无法产生氢氘交换,最适合我们的实验。咖啡因(Caffeine),分 子 式:C8H10N4O2, 分 子 量:194.19  那氢离子到底来自于哪里呢?看了下面实验就知道了。  在上面的实验中的辅助气中加以D2O为辅助液体以后,得到了完全一致的谱图,主峰均为(M+2)=196.26如图5所示。图5 Air+D2O 气氛状态下,咖啡因的溶剂为D2O和H2O的谱图  从咖啡因的分子式可以判断,它100%无法进行氢氘交换。所以用氘水溶解样品,咖啡因的分子式不发生变化,在高电场中被电场极化的分子式与水溶解的咖啡因一致,分子量没有发生变化,还是M,吸附上一个氢离子以后形成(M+H)+ 正离子。加以氘水(D2O)辅助蒸汽以后,在泰勒锥(Taylor Cone)周围产生氘离子(D+),所以极化后的分子吸附一个氘离子(D+),形成(M+D)+ 正离子。这一实验就证明了氘离子((D+),是来自于泰勒锥以外的。  如果用传统的电喷雾理论,在这一实验中,用水(H2O)溶解咖啡因时,是永远见不到(M+2)+ =196.26的离子峰的。  这三个实验可以说明,电喷雾离子源使分子带电的过程其实是场致水分子电离后产生氢离子,极性分子在高电场中的极化,极化后的分子与氢离子又产生了静电吸附,从而形成多电荷分子离子。  图6 电喷雾离子源机理  如图6所示,电喷雾发射针处于正电压,在尖端表面形成一个稳定的Taylor Cone,因为Taylor cone 的曲率半径很小,在纳米数量级,尖端表面的电场很强,将刚刚离开Taylor Cone 的极性分子极化,形成长条形的不稳定极性分子 同时将尖端表面的水分子场蒸发,形成氢离子,氢离子被长条形的极性分子的负端吸附,从而形成了多电荷离子。  同时可见,当两个极性分子同时出现在Taylor Cone 附近,氢离子被极性大的分子吸附,从而出现了离子抑制现象。  美国康奈尔大学化学与化学生物学荣誉教授Fred Mclafferty(右)与朱一心先生探讨技术问题  赛默飞世尔R&D Director Jean-Jacques(右),与朱一心先生探讨技术问题
  • 美国FDA选择AB SCIEX质谱进行食品残留物检测
    美国食品药品管理局选择AB SCIEX公司的质谱产品进行食品中残留物的检测   FOSTER CITY, Calif. – October 20, 2010-美国AB SCIEX公司在生命科学和分析技术领域中的全球领导者,今天美国食品药品管理局宣布购买八台美国AB SCIEX公司的QTRAP® 5500系统用于检测美国食品中的残留物。这八台高灵敏度串联四极杆线性离子阱复合质谱系统将放置在美国食品药品管理局总部以及所属的其它七个食品检测实验室。其目的是支持美国政府主动确保美国食品的安全性。   美国食品药品管理局(FDA)负责美国食品的安全监管,使用高水平的分析方法检测食品中的化学残留污染物。例如食品中农药杀虫剂就属其监管的项目,美国食品药品管理局会抽样调查国内生产的食品和从国外进口的食品,并会定量分析检测其中的农药杀虫剂含量是否超标。美国食品药品管理局选择一种全新的分析方案的标准是提高原有LC/MS/MS分析方法的可靠性,要求新的分析方法能在一个分析平台上同时完成高灵敏度定量分析是定性确认数据,并能同时自动确认多种类型的化学污染物。   美国AB SCIEX公司的QTRAP® 5500系统和“可立快”食品检测软件平台相结合能完全满足美国食品药品管理局的要求标准。QTRAP® 5500系统是唯一全新的质谱技术,它将串联四极杆质谱技术和线性加速离子阱质谱技术完美地结合在一起,在定量分析和定性确证两方面具有业界最高的定量灵敏度和高可靠定性确证性能;“可立快”食品检测软件平台在AB SCIEX质谱系统上运行,可自动、快捷、简单地定量分析和定性确证检测食品中的化学残留污染物。   美国AB SCIEX公司的副总栽,应用市场和临床研究业务总经理Joe Anacleto先生说:   “美国AB SCIEX公司正期待继续与美国食品药品管理局合作,确保美国食品的安全 美国食品药品药品管理局很明确将消费者的利益放在最优先的位置,所以要求采用最精确、最可靠的分析检测技术能力。美国AB SCIEX公司的QTRAP® 5500系统在定性确认和定量分析食品中化学残留污染物方面具有最最可靠的性能。   美国AB SCIEX公司   美国AB SCIEX公司是生命科学分析技术领域的全球领导者,其产品能满足最复杂科学问题的挑战。美国AB SCIEX公司提供科学仪器、相关软件和服务用于发现新药,提高医药科学,保护食品安全和环境污染。美国AB SCIEX公司的技术解决方案能提供最可靠、最完善的数据确保我们的客户具有科学发现的热情,对数据结果保持最强的信心,提高人们的生命质量。美国AB SCIEX公司具有20多年的技术创新和市场领先历史,其前身是美国应用生物系统/MDS分析技术公司。想要了解更多美国AB SCIEX公司的信息,欢迎登录公司网站:www.absciex.com或www.absciex.com.cn
  • 澳大利亚要无偿转让高端二次离子质谱技术 中国却犯难
    82岁的刘敦一最近有了个新头衔——敦仪(北京)科技发展有限公司(以下简称“敦仪科技”)董事长兼总经理。此前,他担任国家科技基础条件平台北京离子探针中心主任多年,建设了以两台进口高灵敏度、高分辨率二次离子探针质谱(SHRIMP)为主体的大型科学仪器共享平台,极大推动了我国地球科学的发展。北京离子探针中心目前在运行的SHRIMP仪器这一次,从科研院所到公司,从研究人员到总经理,刘敦一在耄耋之年的转型是为了研发制造出我国自主知识产权的二次离子探针质谱仪。让刘敦一欣喜的是,这一项目在圈内的被重视程度超出预期。近日召开的中国制造高分辨率二次离子质谱发布会暨首台国产HR—SIMS研制项目启动会,竟吸引了11位两院院士,其中包括90岁的光学和仪器专家、中国工程院院士金国藩、89岁的地质学家、中国科学院院士李廷栋。到会的还有地球科学、核科学、生命科学等领域的著名专家20余名。他们都在关注,这一从澳大利亚落地到中国的大型仪器制造项目,能否成为推动中国高端质谱产业的契机。但让刘敦一发愁的是,即便备受关注,敦仪公司怎么解决场地、人员等实际困难,怎样扛起院士们的重托?澳方主动提出由中国团队接受据与会专家介绍,SHRIMP由澳大利亚国立大学的科学家于1980年研发成功,开创了微区原位精确同位素分析的新时代。近40年来,该仪器为地球科学的发展做出重大贡献,在核安全、环境科学和考古学方面也有重要应用。目前,全球SHRIMP保有量为19台,据不完全统计,科研人员运用SHRIMP取得的实验数据在国际学术期刊发表论文4472篇。“截至2018年底,我国两台SHRIMP完成了近34000件矿物微区原位年代学样品和1132件稳定同位素样品的分析测试,建立了锆石以外的含U矿物定年方法,开展了氧、碳、硫、硅、钛等同位素分析,开辟了许多新应用领域。 ”刘敦一说。由于该仪器的制造集中了离子光学系统、离子产出和收集、智能电控、电真空等方面最顶尖技术,难度大,成本高,至今全球只有澳大利亚ASI和法国CAMECA两家公司生产。“ASI是校办企业,由于体制等原因运行艰难,但为避免形成垄断局面,他们拒绝了CAMECA公司的收购。在澳大利亚一些科学家的促进下,澳大利亚国立大学和ASI公司提出,希望由运行SHRIMP最成功的中国团队接手。”刘敦一说,于是,他牵头成立了敦仪科技。场地、人员、资金 关关难过“澳大利亚公司同意将SHRIMP技术和销售权无偿转让给中国,确实是个难得机会。” 金国藩说,他参加过很多国产仪器鉴定会,但绝大部分仪器鉴定后就束之高阁,“SHRIMP项目无疑将带动我国高端质谱仪器研发和制造事业的发展,加快国产科学仪器进入国际市场的脚步,意义重大。”庆幸的是,敦仪科技成立之初就与中国科学院海洋研究所孙卫东研究员达成合作,参与其负责的山东省重大科技创新工程“深海资源保藏与开发平台”下设的“高精度大型二次离子质谱仪研制”项目的技术开发。“我们的预算有限,买不起CAMECA公司的仪器,敦仪科技的出现恰逢其时。”孙卫东说,该项目涉及新型磁分析器、一次离子源、新型多接收器等多个关键部件的研制,“其中不少零部件是买不来的,只能靠自己攻关。”即使刚成立就接到大单,但作为一个刚组建的从事大型科学仪器生产研发的企业,敦仪科技除了技术一无所有,“公司没有场地和基础设施,缺乏起码的流动资金,人员方面,除了我这个老头,主要依靠外国雇员,国内人员都是兼职。”刘敦一说。“高端二次离子质谱仪器的制造在我国仍为空白,不是我们做不了,而是缺少扶持。”中国科学院地质与地球物理研究所研究员、中国科学院院士朱日祥说,“像敦仪这样的企业,能不能有一些税收上的优惠,该怎么支持,我们要提出一些建议。”会上,院士和专家们提出要给有关部门递交一份书面建议书。到底需要哪些具体支持措施,建议书该提交哪些部门,怎样才能保证建议提交上去不会石沉大海… … 尽管比原定会议结束时间已晚很多,他们还在热烈讨论着。
  • 在传承中发展,岛津开启离子色谱-质谱联用新篇章
    导读 离子色谱-质谱联用是近年来分析强极性可电离物质的利器,可以很大程度上弥补常规液相色谱-质谱联用的不足,轻松解决强电离物质保留差,稳定性不好的问题。譬如,在备受关注的极性离子型农药草甘膦、草铵膦、百草枯、敌草快的检测;国家标准-水质中卤代乙酸及卤氧型消毒副产物的分析;食品中高氯酸盐的定性定量检测;糖类的分离及定性分析等多领域,具有较为广阔的应用前景,是离子型、强极性化合物分析的理想之选。 岛津离子色谱-质谱联用系统 IC-MS技术原理及特点 离子色谱采用的是离子交换的分离原理,和常规液相色谱主要基于疏水吸附的反相分离原理形成互补,可以很好分离常规液相色谱难以分离的强极性可电离物质。即使是基于亲水相互作用的HILIC色谱,可以分离强极性物质,但也难以分离强电离物质。此外,为了实现强极性物质的保留,使用特殊固定相的液相色谱柱(如五氟苯基柱、HILIC、氨基柱等)虽有部分改善,但往往存在稳定性不好、平衡时间长、柱效下降较快等问题。综上,离子色谱具有可分离强极性可电离物质、平衡时间短、稳定较好的优点。 离子型目标物的分离,必须使用离子型流动相,但离子型物质本身和质谱的兼容问题一直是质谱致力于解决的疑难问题。而离子色谱特有的膜抑制器则可作为一个持续工作的脱盐装置,从而解决这个问题,使流动相变成可与质谱兼容。抑制器利用电子与电场交换膜的共同作用,使离子定向迁移、交换,使酸碱变成纯水,即可与质谱兼容。 岛津IC-MS系统的特点应用案例分享 近来,媒体报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中检测到高含量的高氯酸盐,引起了全社会的高度关注。在奶粉生产过程中,高氯酸盐可能作为中间生产的污染物,残留在奶粉中。研究表明,高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺,抑制甲状腺对碘的吸收,从而影响甲状腺功能,导致新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育,高氯酸盐的高暴露甚至会导致甲状腺癌。 目前高氯酸盐的测定方法主要有分光光度法、液相色谱柱后衍生法、离子色谱法、液相色谱串联质谱法和离子色谱串联质谱法等,其中离子色谱-串联质谱法具有灵敏,准确,抗假阳性能力强的特点,是近年来较为理想的一种检测方法。 采用岛津离子色谱仪Essentia IC-16 串联LCMS-8060特色系统建立了奶粉中高氯酸盐含量测定的方法,本方法灵敏度高、准确,抗假阳性能力强,适用于奶粉中高氯酸盐的快速检测。 l 对照品色谱图Essentia IC-16 串联LCMS-8060进行测定,对照品色谱图如图1所示。 图1. 标准溶液MRM色谱图 l 校准曲线、检出限及定量限将对照品溶液按照上述分析条件进行测定,使用内标法定量。线性方程见图2、检出限及定量限结果见表1。 图2. ClO4-校准曲线 表1. 线性方程、检出限及定量限 l 实际样品测定取市售某品牌奶粉样品1 g进行测定,浓度为0.3 ng/mL, 结果回算值为3.0 μg/kg, 样品的MRM色谱图见图3。 图3. 样品的MRM色谱图 结语 离子色谱质谱联用,将会进一步拓宽质谱的应用范围,解决常规液相色谱质谱联用难以解决的问题,可用于多组分强极性可电离化合物的同时在线分析。两种技术的联合,将会在不同行业中发挥不可代替的作用,应用前景非常广阔。
  • 中国原创:“碳纤维质谱离子源”新技术详解
    p   碳纤维(Carbon fiber)是有机纤维材料经碳化、活化制成的一种新型材料,具有独特的物理、化学结构和吸附速率快、容量大、含碳量高、再生容易的特点,是受人瞩目的新型材料。作为最具发展前景的分析技术之一,质谱技术的研究一直在食品、环境、人类健康、药物、国家安全、和其他与分析测试相关的领域有着广泛的应用前景。那么,有无可能将碳纤维这种被认为是新世纪最有发展前景的功能材料用于质谱分析,开创出新型的质谱分析装置和方法呢?近日,中国科学院上海有机化学研究所的郭寅龙课题组依据碳纤维优异的样品兼容性、承载和分散能力和介于金属与非金属之间的导电性,制备了一种高性能、多功能的碳纤维离子化(Carbon fiber ionization, CFI)装置。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/0b330c2b-8b8c-4649-a1ad-dce8e6f4b175.jpg" title=" 1.webp_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 新型碳纤维离子源的照片和一些典型碳纤维离子化-质谱分析案例 /p p   目前常用的离子化方法如电喷雾离子化(ESI)、基质辅助激光解吸(MALDI)、大气压化学电离(APCI)等离子化方法仍然存在一些限制,包括待测化合物种类和溶剂的限制,缺少与质谱相连的直接进样接口,以及难以直接分析较大的表面和低极性或非极性溶剂中的化合物。碳纤维离子化可以弥补这些不足:首先,高电压条件下碳纤维有出色的离子传递效率,提高了样品的离子化效率 另外,碳纤维离子化具有良好普适性,尤其适合分析低极性和非极性的热不稳定有机化合物,可以弥补现有离子化技术的局限。同时,该技术在非极性有机相溶液分析上也有出色效能,有潜力实现与正向液相色谱的联用或用于非极性溶剂系统的有机反应研究。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/987ae86e-407c-41f3-9a5c-3cc867c37edd.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 碳纤维离子化装置的三种工作模式 /p p   碳纤维离子化装置集三种工作模式于一体:(a) 离子化探头模式,将样品点样在碳纤维探头,碳纤维探头端加上高压,温和的高效的离子化条件 (b) 连续流动接口模式,可实现在线研究并具备可联用性 (c) 可拆卸采集/分析模式,可拆卸采集待测样品并立刻装回系统后分析。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/f8e69f14-feee-475a-96d7-25e3dd401d81.jpg" title=" 3.webp_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 碳纤维离子化装置与超临界流体色谱法联用检测低极性化合物 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/3bd99596-fc05-4b37-aa0f-bd3a986eca48.jpg" title=" 4.webp_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 固态物体表面哌替啶、氯胺酮和人体尿液中微量甲基苯丙胺的检测 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/c380c7f2-8cc2-4247-8259-6c68cbbc7454.jpg" title=" 5.webp_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 碳纤维离子化技术进行吸烟者呼出气检测 /p p   碳纤维离子化是一种多功能且普适性强的离子化技术,不仅可以用于微量化合物溶液的快速分析,还可以与色谱联用,以及直接进行固体表面和溶液中化合物的收集和检测。经过科研攻关实现了与超临界流体色谱技术的联用,在呼出气体检测和法医毒物鉴定方面也展现出良好的应用前景。研发碳纤维离子化技术提升了质谱学对解决上述难题的研究能力与水平,并对相关的分析化学、法庭科学和药物检测起到积极的推动作用。 /p p   碳纤维离子化在质谱分析如脱氢表雄甾酮类的热不稳定分子时,相比于商品化的大气压化学电离源(APCI)和直接分析实时电离源(DART),碳纤维离子源(CFI)温和的操作条件往往使其具有更软的电离效能。 /p p   这一成果近期发表在《Analytical Chemistry》上,文章的第一作者是中国科学院上海有机化学研究所博士研究生吴梦茜,通讯作者是王昊阳副研究员和郭寅龙研究员。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/41a4c6e8-49aa-4263-b2aa-c5e4c1e62bec.jpg" title=" 6_副本.jpg" / /p p   该论文作者为:Meng-Xi Wu, Hao-Yang Wang*, Jun-Ting Zhang, and Yin-Long Guo* /p p br/ /p
  • 水质团标即将实施!涉及在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法!
    汞是我国重点管控的五种重金属之一,在环境中主要以烷基汞(甲基汞、乙基汞)、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异,例如,有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中,甲基汞可以与巯基基团结合,引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤;乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外,自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用,转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定,其中总汞含量限值为 0.001 mg/L,甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出,前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度(1978)》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L,《污水排放标准(1975)》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低,因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞(甲基汞和乙基汞)标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时,一般需要对环境水样中的汞进行预富集,如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法,后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时,对实验人员技术水平要求较高,重现性较差,无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法,具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点,目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术,可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离;结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异,可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测,缩短样品前处理时间;同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞,可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠,具有普遍适用性,易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》, 规定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的气相色谱测定方法,该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞,先用盐酸氯化钠溶液解析,再用甲苯萃取,并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时,甲基汞检出限为 10 ng/L,乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定,还扩展加入了二价汞的测定;采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分,给出了详细的精密度数据和质量控制手段,主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化,实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比,不仅操作简单、自动化程度高,而且节省时间,有效削减有机溶剂和净化柱成本,便于高通量大批量检测。样品分析(包括样品前处理)可以在 18 分钟内完成,较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上,可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基 汞、乙基汞)、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后,使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化,然后通过六通阀切换,在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离,净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性,外标法定量。 在样品富集阶段,使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时,样品溶液流经SPE柱,汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段,六通阀的位置切换至图2所示位置。此时,SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来,进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱,依次流出并进入到ICP-MS中,实现不同汞形态的分离与检测。图一:环境水样富集第二步:样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器,前端使用了一套二维柱切换系统,并使用大体积自动进样器载入一定量样品,样品经过第一维SPE柱进行富集和净化;通过阀切换,使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离,最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf
  • 三重四极杆液相质谱仪双离子源介绍
    p  液相色谱串联三重四极杆质谱凭借高灵敏度、高特异性和宽线性范围等特点在各个领域得到了广泛的应用。 /p p   在液质联用系统中,离子源是其中最为重要的一环,待测物只有在离子源被离子化带上电荷后才能在质谱中传输、过滤和产生信号。根据化合物的极性不同,常使用的有电喷雾离子源和大气压化学电离源,也就是我们常说的ESI源和APCI源。 /p p style=" text-align: center " img title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/8194cf80-ade1-4877-a04e-5598bd41b0c2.jpg" / /p p   ESI源属于液相离子化,利用高压电场和氮气流产生带电的液滴,经过加热气的去溶剂化产生带电的待测物离子,进入质谱分析。而APCI属于气相离子化,先将流动相的液体在高温的加热室中去溶剂化,在电晕针放电和电荷转移后产生带电的待测物离子,进入质谱分析。 /p p   根据检测项目的不同,在日常工作中常常需对ESI源和APCI源进行频繁的更换,手动拆卸和安装,调整离子源位置,这些操作给仪器的使用者带来诸多不便。美国PerkinElmer公司最新推出的QSight系列三重四极杆质谱,具有ESI加APCI双离子源的配置,而且在ESI源和APCI源中有各自独立的气路和加热系统。无需动手,ESI源和APCI源可以非常方便的在软件中一键切换。 /p p style=" text-align: center " img title=" 222.jpg" alt=" 222.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/d8db4254-4da5-4cf5-bef0-64b6a000e124.jpg" / /p p   而且独特ESI和APCI双离子源同时使用的模式,使得ESI正模式、ESI负模式、APCI正模式、APCI负模式四种不同的离子化方式在同一方法内完成,给检测和科研带来更多新的思路。 /p p /p
  • 科学岛团队发明一种质谱仪灵敏度增强的四极离子漏斗反应管
    近日,中科院合肥研究院健康所医用光谱质谱研究团队发明了一种质谱仪灵敏度增强的四极离子漏斗反应管,该反应管利用射频电场实现管内离子的高效反应和聚焦引导,进而提升质谱类仪器的灵敏度。相关研究结果发表在国际分析领域TOP期刊Analytical Chemistry上。   质子转移反应质谱(PTR-MS)技术在生物医学、环境科学、食品科学、公共安全等领域都有着重要的应用潜力,但灵敏度是限制其应用的重要指标之一。发展灵敏度增强技术,让PTR-MS“闻”出更细微的气味世界,是团队追求的方向之一。   医用光谱质谱研究团队提出了一种聚焦四极离子漏斗反应管新技术,将传统的圆环电极改为四分环电极,并通过孔径逐渐缩小的漏斗状组合设计,实现射频电场下离子的高效聚焦引导。实验表明,聚焦四极离子漏斗反应管相比于传统直流反应管,让PTR-MS灵敏度提升了13.8-87.9倍,相比于传统离子漏斗反应管,让PTR-MS提高了1.7-4.8倍。团队已围绕该技术申请了专利,并将该新技术应用到高端PTR-MS质谱仪中。聚焦四极离子漏斗也可用于其他化学电离质谱的灵敏度增强,以及其他类型质谱仪的离子聚焦引导。   本文的第一作者是健康所博士研究生鲍珣,通讯作者为中科院青促会会员沈成银研究员和健康所张强领博士后。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥研究院院长基金等项目的支持。
  • 常规分析的理想选择-GCMS-QP2010SE气相色谱质谱联用仪
    2010年 日本岛津公司 推出最新型号气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010SE,因其极高的性价比,迅速被 市场广泛接受并应用于食品、制药、化工、高校研究等诸多领域。 GCMS-QP2010SE 的推出,改写了GCMS的市场格局,使得您采用GCMS做研究和分析变得更加容易。 配备专利ASSP功能的高速扫描技术-快速分析 快至10,000amu/sec的扫描速度完全满足快速GCMS分析的要求。对于成分复杂的诸如香精香料、石油化工、生物能源等行业,能够快速获得样品中各组分的质谱信息及含量,有效缩短分析时间,提高实验通量。同时配备专利ASSP功能,最大程度地减小高速扫描时灵敏度和质谱图正确性下降的问题,获得更为精确、灵敏的数据。(专利:US6610979) ASSP技术提高Scan/SIM同时分析性能 FASST 方式(Fast Automated Scan/SIM Type),是实现SCAN数据和SIM数据同时采集的技术。在GCMS-QP2010 SE 的FASST方式中,专利ASSP技术改进了上述功能,SCAN模式时在更短的时间内即可获得正确的质谱图, SIM模式时将Dwell时间缩短至以往的1/5(最短1ms),以监测更多的SIM通道,从而获得更高灵敏度。 前开式离子源门-维护简便 岛津一直倡导这种独特的设计理念,方便用户清洗维护离子源及换源等工作,不用拆开复杂的真空部分。GCMSsolution上的质谱导航功能(MS NAVIGATOR)演示如何维护离子源, 灯丝, 色谱柱和进样口等。另外,教学光盘帮助用户快速掌握质谱技术。 直接进样分析 气相色谱工作温度下不能气化、热不稳定的液体或固体样品可以用直接进样杆将样品直接导入质谱进行分析。直接进样技术满足用户对纯样品或者对HPLC收集馏分等进行快速鉴定的需要。 丰富的样品导入系统 AOC-5000提供了SPME,顶空和液体自动进样功能.吹扫捕集系统适于分析水中可挥发性的有机物。高温裂解的PY-GCMS系统应用于不挥发样品,如获得聚合物和添加剂等组成的更多信息。 系统化解决方案--分析方法包(环境中VOC和SVOC分析,食品中农药残留分析) 执行美国国家环保局环境EPA分析方法和中国新饮用水国家标准方法中对饮用水中VOC和SVOC分析的要求,可以选择分析方法包,满足VOC和SVOC分析的数据采集,校准,化合物鉴定和数据报告等。另有农药残留等分析的方法包供食品安全和环境保护等分析领域的多成分同时定性定量分析的需求。 生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.8-2006)附录A中对应的VOC成分分析 Easy sTop 大幅缩短装置的维护时间 在GCMS中维护频率较高的部分是进样口的衬管、隔垫。GCMS-QP2010 SE的Easy sTop功能使仪器在维护时无需停止真空泵,在软件的导航下完成进样口维护,最大限度地减少仪器的停机时间。 生态环境友好-降低实验室的运行成本和环境负荷 系统的生态运行模式(Eco mode)可以减少仪器待机时电能和载气不必要的消耗。使用该模式可以使GCMS-QP2010 SE待机状态时电能消耗减少40%,载气消耗减少60%。连续分析后仪器可自动进入生态运行模式(Eco mode)。 纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商,向您隆重推荐此款产品, 如欲了解更多该产品信息,可来电咨询 021-61610135 ---------------------------------------------------------------------------   上海纳锘仪器有限公司   地址:上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108]   电话:021-60900829,60900830,61131031,61131051   传真:021-61131052   E-Mail:info@nano-instru.com
  • 离子淌度质谱,开启阿尔兹海默病代谢变化的微观视窗|李灵军团队新成果
    2024年7月24日,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授的团队在Nature Communications期刊发表题为Spatially and temporally probing distinctive glycerophospholipid alterations in Alzheimer’s disease mouse brain via high-resolution ion mobility-enabled sn-position resolved lipidomics的研究论文,该研究开发并应用高分辨率离子迁移质谱技术,深入解析了阿尔兹海默病(AD)小鼠大脑中甘油磷脂(GP)的结构和功能变化,论文共同第一作者是博士后徐书玲和博士研究生朱致君。GP是细胞膜的重要组成部分,其代谢失衡与AD的发病机制密切相关。GP是细胞膜的重要组成部分,在能量储存、信号转导、细胞增殖和凋亡等多种生理过程中发挥着关键作用。GP代谢的失调与包括阿尔茨海默病在内的多种神经退行性疾病密切相关。传统脂质组学方法难以解析GP的精细结构特征。常规的液相色谱-质谱(LC-MS)脂质组学方法只能检测GP的脂肪酸组成,而难以解析其更精细的结构特征,例如sn-位置异构体,从而阻碍了对GP分子的精确研究。高分辨率离子淌度质谱技术揭示GP结构异构体。李灵军教授团队利用高分辨率离子淌度质谱(HRdm IMS)技术,开发了一种四维(4D)脂质组学策略,用于解析GP的sn-位置异构体。该策略利用机器学习库对GP sn位置异构体进行大规模、深入的结构分析。使用HRdm策略可将漂移管离子迁移谱(DTIMS)的分辨率从~50提升至250,同时仍然允许毫秒级 IMS 分离 GP sn-异构体而无需任何仪器修改。构建GP数据库和预测模型。研究进一步构建了一个全面的实验性 4D GP 数据库,其中包含从混合小鼠脑脂质提取物中鉴定出的 498 种 GP。并通过机器学习算法预测了2500种GP的CCS值和保留时间,构建了扩展的4D库。这使得自动化识别和分析GP成为可能。AD小鼠大脑中GP的时空变化。结合实验数据库和扩展库,研究者从小鼠脑的三个功能区(海马、脑皮层和小脑)中,鉴定和定量了超过540种具有sn位置信息的GP种类,揭示了野生型(WT)和APP/PS1 AD小鼠模型脑中GP的时空变化。潜在生物标志物及研究结果。该研究结果表明,GP结构异构体可能是AD进展的潜在生物标志物。例如,海马区的某些GP种类在AD进展中显著减少,而其他区域则出现不同程度的增加或减少。这些发现表明,GP代谢的区域特异性变化可能与AD的病理进展密切相关。技术优势及未来发展方向。与传统方法相比,HRdm IM-MS策略在灵敏度和分辨率上有显著提升。通过多路复用离子注入和后处理数据处理技术,HRdm策略显著提高了IM-MS测量的灵敏度和分辨率,而无需仪器修改。研究人员利用HRdm策略,成功地实现了GP sn-位置异构体的区分和精确定量,为脂质组学研究提供了一个强大的工具。未来,该种策略结合生物学验证手段,可以提供深入的脂质结构表征,还可以灵敏地监测参与 GP 重塑的酶的差异表达,最终为许多疾病病理学提供关键的机制见解。综上所述,这项基于高分辨率离子迁移质谱技术的4D脂质组学策略的研究,不仅为阿尔茨海默病的研究带来了新的突破,也为更广泛的生物医学研究提供了强大的技术支持。随着这一策略的不断优化和应用,我们有理由相信,未来在神经退行性疾病及其他复杂疾病的研究中,HRdm IM-MS策略将发挥越来越重要的作用。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41467-024-50299-9更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 质谱仪器研制专辑分享六——小型质谱双线形离子阱间离子传输
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,《质谱学报》出版了由复旦大学杨芃原教授组织,全国多家质谱研制相关课题组参与撰写的“质谱仪器研制专辑”,专辑主要包含四极杆的离子光学和串联振荡技术 四极杆的导向装置、四极杆质量分辨自动调节技术、三重四极杆仪器开发平台以及三重四极杆质谱分析软件等硬软件技术 双线形离子阱间离子传输技术和静电轨道离子阱离子切向引入技术 小型飞行时间质谱和离子束诊断飞行时间质谱 复合离子源技术和激光后电离技术 以及集成了质谱技术的超宽波段光解离光谱系统和调控纳微尺度分子组装装置的研制等内容。 /p p style=" text-align: justify "   仪器信息网授权对本专辑内容进行转载,以下为系列分享第六期,题为“小型质谱双线形离子阱间离子传输”的文章,作者王南,通讯作者为清华大学欧阳证教授。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 370px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8dee5e9e-0284-44b1-8e37-cdc649799d77.jpg" title=" 欧阳.PNG" alt=" 欧阳.PNG" width=" 500" height=" 370" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify "   欧阳证教授,博士生导师,在清华大学获得工学学士及硕士,普渡大学获得分析化学博士,曾任普渡大学生物工程系教授,现为清华大学精密仪器系教授及系主任,美国医学与生物工程学院(American Institute for Medical and Biological Engineering,AIMBE)会士,中国计量测试学会副理事长,International Journal of Mass Spectrometry主编,Encyclopedia of Analytical Chemistry副主编,Journal of The American Society for Mass Spectrometry编委。 /p p style=" text-align: justify "   主要研究质谱仪分析器基本原理,采样离子化方法,数据分析 研制气态离子化学科学研究仪器,离子阱质谱仪小型化,发展生物医学分析方法。 /p p style=" text-align: justify "   多级质谱串联在各个领域都有广泛应用。双线形离子阱的小型质谱可以实现类似传统三重四极杆质谱仪的串联质谱分析功能,而在此过程中,双阱间的离子传输为重要的仪器功能。在已发表的双线形离子阱工作中,对阱间离子传输,尤其是质量选择性传输鲜有系统的研究。本工作研究了离子阱q值、阱内气压、辅助性交流电(AC)的强度、辅助性AC的作用时长等因素对传输的目标离子强度的影响,优化了离子传输条件,如q1=q2=0.3.阱内气压为0.37Pa, AC强度为350mV,离子传输时长大于10ms等。该结果对小型质谱双线形离子阱的自主研发和提升阱间离子传输效率具有指导作用。 /p p   以下为全文: /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b8464511-b357-4fa6-b9fa-3a6c367b85ff.jpg" title=" 3-1.png" alt=" 3-1.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/79e7e5ae-22b4-4810-b70a-1cf23035c419.jpg" title=" 3-2.jpg" alt=" 3-2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/d3a7010a-927f-453f-b79a-d1382c72a33b.jpg" title=" 3-3-.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/92996959-86c2-4f1c-9951-776392e8f967.jpg" title=" 3-4.PNG" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/20bbd34b-78cb-45da-bb70-470ad182856b.jpg" title=" 3-5.PNG" / /p p style=" text-align: right " span style=" font-size: 18px " strong 来源:《质谱学报》 /strong /span /p
  • 这五家质谱企业各有千秋 离子淌度质谱技术发展回顾
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 离子淌度(ion mobility,IM),又称离子迁移率,为离子在施加电场和惰性气体所形成的屏障腔体内进行迁移。在离子迁移过程中,离子所带电荷数越多、分子量越小以及结构越密集,则其穿越屏障的能力越大,因此其迁移速度越快。相较之下,分子量较大或结构较松散的离子,因具有较大碰撞截面积,所以与惰性气体的碰撞次数较多而导致迁移速度慢。因此, strong 离子会在迁移过程中因不同价态、离子大小与结构不同而造成分离 /strong 。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)在20世纪60年代末至70年代初由Cohen和Karasek提出并逐步发展起来的一种微量化学物质检测技术,特别适合于一些挥发性和半挥发性有机化合物的痕量检测,如化学战剂、毒品、爆炸物、大气污染物等,在机场安检、环境监测、工业生产等领域均有应用, /span strong style=" text-indent: 2em " 但由于当时人们对大气压下电离特性了解较少,加之离子迁移谱分辨率低且不能提供分子质量信息,该技术并未得到非常广泛的应用推广。 /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 20 世纪70 年代,随着商品化离子淌度质谱( Ion mobility spectrometry mass spectrometry,IMMS) 的问世,不同类型的质量分析器,包括飞行时间质谱、四极杆质谱(QMS) 、傅立叶变换离子回旋共振质谱( FTICRMS) 等均有与离子迁移谱联用的应用报道。 strong 离子淌度质谱技术既突破了离子迁移谱独立使用的局限性,又大大拓展了质谱的性能和应用范围。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 20世纪80年代末, strong 随着MALDI(基质辅助激光解吸电离)和ESI(点喷雾离子电离)为代表的各种软电离方法应用以来,使得离子淌度质谱在化合物异构体分离即生物大分子分析方面得到飞速发展。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 离子迁移谱按照分离机理可分为迁移管离子迁移谱( Drift tube ion mobility spectrometry, strong DTIMS /strong ) 、行波离子迁移谱( Travelling wave ion mobility spectrometry, strong TWIMS /strong ) 、场不对称波形离子迁移谱( Field asymmetric waveform ion mobility spectrometry, strong FAIMS) /strong 、呼吸式离子迁移谱( Aspiration ion mobilityspectrometry, strong AIMS /strong ) 以及捕集离子淌度(Trapped Ion Mobility Spectrometry, strong TIMS /strong )等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 离子淌度质谱是离子迁移谱与质谱的联用,与单独使用质谱相比, strong 通常安装于质谱仪内部并置于质量分析器前端,可根据所搭配的质谱仪条件而设计。 /strong 质量分析器可采用四极质量分析器或飞行时间质量分析器,由于四极分析器扫描离子费时较长,现在IMMS分析器多维飞行时间质谱(TOF-MS)。仪器中漂移管部分通以缓冲气体,质量分析器部分采用高真空,二者之间配以由锥体和离子透镜组成的接口。由于离子在漂移管中通过的时间为毫秒级,在飞行时间中通过的时间为微秒级,在下一组分到来前有充足的时间求得离子的质量数。有时为了获得更多的离子信息,可在漂移管前和(或)后串联使用几种质量分析器,如离子阱或四极杆等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 由于离子淌度依照离子所带电荷数、大小以及结构而分离,因此可以在同一张质谱信号图中,进一步区分出生物分子的种类,如脂质、多肽与碳水化合物或手性异构体的分离。因此,液相色谱-离子淌度质谱/质谱可达到四个分离维度。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 一些质谱制造商都推出了各自的商品化离子淌度质谱,所采用的离子淌度技术也各不相同,本文将对部分商品技术进行盘点,以飨读者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 行波离子迁移谱 TWIMS /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 沃特世公司从2001年开始研发淌度质谱,从最初的线性离子淌度(Linear Field IMS)到2003年的行波离子淌度质谱(T-Wave IMS),而后在2006年成功推出了全球第一台商业化的淌度质谱SYNAPT HDMS。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 338px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8c3c5d25-b66d-4054-bdb9-93f1114fc60d.jpg" title=" 沃特世离子淌度质谱发展历程.jpg" alt=" 沃特世离子淌度质谱发展历程.jpg" width=" 600" height=" 338" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " Waters的T-Wave 基本结构是一组固定在印刷电路板上的环形电极,相邻环形电极上加载射频(RF)电压和直流电压。其基本工作原理是离子在非均均匀、可移动的电场和脉冲电压的推动下穿过中性缓冲气体。RF电压使离子在极板间震荡,而直流脉冲电压推动离子向下一组电极移动。通过选择合适的电压和脉冲周期即可实现调整离子的通过时间。迁移率越大的离子越早通过。离子的运动过程中,离子会与中性缓冲气体相互作用/碰撞,从而减慢离子推动速度,最终具有不同大小、形状、电荷及质量的离子以不同的速率迁移。T-Wave相比于其他离子淌度结构,其气压更低。为了获得离子淌度的高分辨力,要提高缓冲气体的气压和脉冲驱动电压,其专门设计了helium-filled entry cell(& nbsp Helium Gate),以避免离子直接进入较高气压的漂移区时发生碰撞碎裂。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_109248.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 370px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5eb6e621-a03f-4d20-86a4-79102c940ed5.jpg" title=" 最早推出离子淌度质谱的产品-waters.png" alt=" 最早推出离子淌度质谱的产品-waters.png" width=" 600" height=" 370" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 图片来源( a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_109248.html" target=" _blank" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_109248.html /a ) /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C179779.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/277a729c-dd6b-41fb-9826-aba9a51a6054.jpg" title=" SYN.jpg" alt=" SYN.jpg" / /a /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C179779.htm" target=" _blank" strong Waters SYNAPT G2-Si 质谱(点击了解) span style=" text-indent: 2em " /span /strong /a br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2019年ASMS上,Waters发布了环形淌度 SELECT SERIES Cyclic IMS仪器,以环形结构延长了漂移区有效长度,增强分离效果与离子存储能力。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 424px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3ab93d81-cb45-4ca1-a2cc-1216b12d393c.jpg" title=" waters cyclic.png" alt=" waters cyclic.png" width=" 600" height=" 424" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " SELECT SERIES Cyclic IMS 与 T-wave 一脉相承,镀金电极阵列固定于PCB板上,环形结构提供了高分辨率(& gt 400),配合预阵列存储装置可实现类似于模拟移动床(SMB)色谱的操作方式,选择性地排出部分离子,对剩余离子做更进一步的分离。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 迁移管离子迁移谱DTIMS /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " & nbsp span style=" text-indent: 2em " 安捷伦使用的是经典的DTIMS结构离子淌度,其中搭载了离子漏斗技术,工作原理如下图,入口离子漏斗聚焦,进入收集器,累积一定量离子后,向漂移管注入离子。离子依次通过漂移管,进入出口离子漏斗,再次聚焦,进入后级四极杆质量选择器。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_109248.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 403px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c9f0a9eb-99dd-4390-b96a-80636215e78e.jpg" title=" 安捷伦6560技术.png" alt=" 安捷伦6560技术.png" width=" 600" height=" 403" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_109248.html" target=" _blank" 图片来源(https://www.instrument.com.cn/webinar/video_109248.html) /a span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C212425.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c56a3598-72fa-4e51-88dd-5df9f88871cf.jpg" title=" 安捷伦6560.jpg" alt=" 安捷伦6560.jpg" / /a /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C212425.htm" target=" _blank" strong Agilent 6560 离子淌度四极杆飞行时间液质联用系统 (点击了解)& nbsp & nbsp & nbsp /strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /a & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong span style=" text-indent: 2em " 场不对称波形离子迁移谱& nbsp /span span style=" text-indent: 2em " FAIMS /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 该系列包括赛默飞、Sciex,FAIMS 工作原理是基于强电场下离子淌度的非线性,且这种非线性关系与离子的性质相关。低电场条件下,离子的迁移率几乎不随电场强度变化。但当电场强度增大到一定程度 (约11000 V· cm-1)后,离子的迁移率与电场强度的关系就会呈现非线性相关。 span style=" text-indent: 2em " FAIMS工作时,离子在气流的携带下水平移动,在两块极板上加上两组电压:周期不对称方波 DV和补偿电压 CV。DV 是周期性的高电压、低电压交替。由于高电压和低电压所对应的迁移率不同,离子会呈现锯齿状轨迹,且每个周期都会有一小段垂直方向上位移。在此基础之上,若叠加固定的补偿电压CV,则满足特定差分迁移率( strong 高场下迁移率与低场下迁移率的差值,因此 FAIMS 也叫差分离子淌度 /strong )的离子能够平稳的飞过电场,其他离子则会撞到极板上,这就实现了离子选择。若随时间改变CV即可实现对不同离子的扫描,电压范围一般为-50V~10V。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2011年ASMS期间,SCIEX推出SelexION 技术,即离子淌度差分质谱分离技术(Differential Mobility Spectrometry,DMS),是一个基于平面设计的系统,离子淌度池由两个平行的金属板组成,并可以形成离子迁移场区,离子通过气体流被引入质谱系统。该离子淌度池位于Q0和锥孔之间,在大气压条件下运行,具有串联质谱的所有扫描方式,而且引入化学修饰剂。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100243/C326650.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8ddb6f20-0302-42cf-aa22-4b7fe8e48e8c.jpg" title=" 6500.jpg" alt=" 6500.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100243/C326650.htm" target=" _blank" SCIEX Triple Quad 6500+(点击了解) /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/18e8abc8-cea6-4414-b4a0-1611e8539c2a.jpg" title=" SCIEX.png" alt=" SCIEX.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " DMS系统的离子通路 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " & nbsp span style=" text-indent: 2em " 赛默飞的结构采用了Dome electrode。离子在电场的驱动下绕过中心圆柱电极。类似于平板电极,这种绕柱方式可去除中性污染物,提高质谱灵敏度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 263px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1c86c4fb-93bd-4242-b4ad-eff7358ce331.jpg" title=" 赛默飞FAIMS.png" alt=" 赛默飞FAIMS.png" width=" 600" height=" 263" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " ASMS 2019 赛默飞发布了 Orbitrap Exploris 和 Orbitrap Eclipse 来取代原本的QE和Fusion系列平台,也都搭载 FAIMS 离子淌度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " br/ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C333158.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f7f6fe80-26b8-4b48-a239-043bb607f3d5.jpg" title=" 赛默飞480.jpg" alt=" 赛默飞480.jpg" / /a /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em text-align: center " 赛默飞Orbitrap Exploris 480 高分辨质谱仪(点击了解) /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 捕集离子淌度TIMS /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " TIMS 技术是布鲁克的专利。其工作原理为气流携带离子进入逆向梯度电场,若气流速度与离子的迁移速率相等则离子相对于漂移管静止,即不同离子依其淌度差异,分布在不同电场强度的位置。离子截面越大,离子淌度越小,维持静止所需的电场强度越高,即稳定在高场区域。此时若逐渐降低电压,即实现扫描。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_109248.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 274px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6af7eae6-cb8c-4628-9bfc-83a595c60046.jpg" title=" bruker IMS.png" alt=" bruker IMS.png" width=" 600" height=" 274" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_109248.html" target=" _blank" span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图片来源(https://www.instrument.com.cn/webinar/video_109248.html) /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C194696.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ba73462-aea9-48cc-9535-fc2d4e39c815.jpg" title=" 布鲁克.jpg" alt=" 布鲁克.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C194696.htm" target=" _blank" 布鲁克timsTOF捕集离子淌度质谱仪(点击了解) /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 参考文献:& nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] 王海龙,魏开华,离子淌度质谱及其理论研究进展. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [2] 王玉娜,孟宪双,刘丽娟,离子淌度质谱技术及其应用研究进展. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [3] 立春波,AB SCIEX离子淌度差分质谱技术SelexION——极限提高质谱鉴别能力 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " & nbsp /p p br/ /p
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 生活饮用水新标准实施,流动注射、液相色谱-原子荧光联用仪等或将为热点采购仪器
    《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》分别规定了我国生活饮用水应达到的卫生标准以及配套的检验方法,是我国居民健康饮水的安全基础,对于保障全国居民的身体健康等有着重要的意义。此外,我国多项水质相关的国家标准、行业标准、政策法规等均参照了这两项标准,如GB 3838《地表水环境质量标准》、GB/T 14848《地下水质量标准》、GB 17051《二次供水设施卫生规范》等。可以说这两项标准的制定不仅着眼于饮用水的检测,同时也为其它检测行业提供了新的依据。这次标准的修订距离上次已有16年之久,在上一版本中,基于当时的检测技术和时代所限,很多内容考虑不够全面,技术应用不够成熟,如:微生物用水更多要求无菌水体,与一般理化实验用水应加以区别等。再者,随着中国经济的发展和科学技术的创新,一些高通量、高精度的技术由于没有相关标准的支持,在实验室中依旧只能使用低效、有毒的检测方法等,因此标准修订就显得非常迫切。新版《生活饮用水卫生标准》将上一版本中106项水质指标进行增减修订,最终改为97项指标,其中包括常规指标43项和扩展指标54项。此外,多项指标仍然保留,经调整后以55项参考指标的形式放在附录中,以供大家有检测需求时参考。新版《生活饮用水标准检验方法》作为《生活饮用水卫生标准》的支撑标准,推迟了将近1年公布。《生活饮用水标准检验方法》充分考虑了不同层级、机构等实验室的能力、资源等,对检验方法进行选择和确定,且每个方法都严格按照检验方法学要求,进行了4~6家单位的协助研制、验证。《生活饮用水标准检验方法》除了更新相关技术的概念定义、规范检测报告、完善样品采集等,检测方法也进行了较大调整,其中,共增加方法77个、删除方法37个、修订方法7个,将不满足规定限值、毒性大的方法等进行删除,突出以人为本的制标理念。可以预见,两个重量级标准的修订势必会对生活饮用水检测和相关的仪器市场产生积极的影响。标准中新增的检测项目和更高效的检测方法,大多依托于科学仪器,在2023年10月1日,标准正式实施前,仪器市场将必然会迎来一波扩项采购潮,其中,用于新增加的仪器方法尤为突出,如检测氰化物、氨(以N计)等指标的流动注射分析仪、检测不同价态金属和类金属的液相色谱-原子荧光联用仪等,将是热点采购仪器。此外,标准的总则部分删除了第一法作为仲裁法的规定,对仪器行业也是利好消息。对仪器使用者而言,新标准的实施,使拥有多的技术人员和分析仪器优势的水质检测相关单位,如各地疾病预防控制中心、环境监测站、食品药品检验检测中心、第三方检测机构,以及资金较充足的大型实验室等,更容易应对新的饮用水检测项目。北京吉天作为国内最早研制流动注射分析仪和原子荧光光度计的厂商,在水质检测行业深耕多年,依托其雄厚的研发实力,不断拓展产品线,现已成为实验室分析综合服务商,可为新标准中的指标检测提供符合标准的解决方案。新标准检测解决方案常规指标扩展指标解决方案砷、镉、铅、汞锑、硒原子荧光光度计(AFS)砷液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)镉、铝、铁、锰、铜、锌钡、铍、硼、钼、镍、银、钠电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)砷、镉、铅、汞、铝、铁、锰、铜、锌锑、钡、铍、硼、钼、镍、银、铊、硒、钠电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)砷、铬(六价)硒液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(LC-ICP-MS)氰化物、氨(以N2计)挥发酚类(以苯酚计)、阴离子合成洗涤剂流动注射分析仪(FIA)高锰酸盐指数(以O2计)高锰酸盐指数分析仪呋喃丹、草甘膦、莠去津、溴氰菊酯、苯并(a)芘、微囊藻毒素-LR高效液相色谱仪(HPLC)环氧氯丙烷、2-甲基异莰醇、土臭素气相色谱-质谱联用仪(GCMS)新标准以实际使用情况为出发点,使得水质检测更具有操作性,是水质检测技术的一次大的进步。由于我国各地区、各层级的实验室情况不同,使得标准制定者在检测技术上有所保留。一些新的热点污染物,虽然研究表明会影响人体健康,但也并未正式收录,如微塑料、全氟化合物等新型污染物。此外,部分实验室对一些新检测技术的理解上偏弱,也缺少应用能力,这无疑制约了我国水质检测平均技术水平,但相信在广大水质检测工作者的努力下,我国水质检测技术会得到更多推广和支持。北京吉天在无机检测领域经过多年的沉淀,已经能解决大部分的无机、理化指标检测。此外,近年来吉天也正积极布局有机领域,针对水质检测中有机物、农残等指标检测进行开发和推广,如气质联用、液相色谱等,致力于为用户提供一站式全方位解决方案,为水质检测尽绵薄之力。
  • 盘点:部分主流飞行时间、离子阱质谱产品及其技术特点
    p   2017年10月,第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017)召开期间,仪器信息网邀约飞行时间、离子阱质谱市场的部分主流厂商,汇总了各品牌质谱仪主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内此类仪器的市场热点及潜力。由于篇幅所限,本文首先盘点了部分主流厂商产品及技术特点(下文按约稿回复先后排序),后续文章将继续其他主流产品的盘点。 /p p   strong  品牌:安捷伦 /strong /p p style=" text-align: center " strong img width=" 550" height=" 367" title=" 安捷伦液质.jpg" style=" width: 550px height: 367px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/5f0f6d45-10aa-41b3-b2b9-38acda751d89.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center " strong Agilent 6545XT AdvanceBio LC/Q-TOF /strong /p p    strong 液质 /strong strong 型号: /strong strong Agilent 6545XT AdvanceBio LC/Q-TOF、Agilent 6560 ion mobility QTOF 质谱系列 /strong /p p    strong 技术特点: /strong 其中6545XT是一套专门为生物药研究和分析的用户设计的完整解决方案,是一款集分离色谱柱、6545QTOF以及生物药专业分析软件Bio confirm,涵盖样品前处理、分离、检测和分析的产品。保证biopharm科学家们更加高效地表征生物分子的结构和功能,从而加快药物上市时间并提高药效。另外值得指出的是,被优化的6545XT也用于发现完整蛋白质、肽谱分析以及鉴定翻译后修饰。关于6560 离子淌度质谱更加有效地在质量过滤的基础上提供更多一维的分离,提供更详细的信息。6560离子淌度 Q-TOF 液质联用系统除可提供无与伦比的分离能力、灵敏度和选择性外,还可揭示传统高分辨率液质联用系统无法提供的结构信息。 /p p    strong 应用案例一: /strong 某地商检用6545飞行时间质谱接Dart源快速筛查并定量鸡蛋中氟虫腈,每个样本检测时间6S。常规定量分析连接色谱柱最少5分钟完成每次检测,该方法极大提高分析效率,真正意义上实现高通量。 /p p    strong 应用案例二: /strong 某有机化学研究所使用的秘密武器是Agilent 6560离子淌度飞行时间质谱。在活性物质的分析和鉴定过程中,无需液相色谱分离,采用直接进样方式,最大限度保持中间产物的活性时间,借助离子淌度 Q-TOF系统,除质量过滤外对化合物增加了另一个信息维度,实现相同质量不同结构化合物的分离和捕捉,揭示化合物分子质量及结构信息。 /p p    strong 市场分析: /strong /p p   除了在食品行业常规筛查,环境领域污染物筛查等方面应用外,在生命科学领域疾病研究、药效分析等方面代谢组学相关的物质代谢逐步成为今后发展的新方向以及逐渐扩展的生物药领域。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 430" title=" 安捷伦7250.png" style=" width: 400px height: 430px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/a3b5d3c3-ce93-4bd8-a9a5-5aa1899588c8.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 7250 GC/Q-TOF /strong /p p    strong 气质 /strong strong 型号: /strong strong Agilent 7250 GC/Q-TOF 气质联用四极杆飞行时间质谱 /strong /p p    strong 技术特点: /strong 相对于其他品牌,这款质谱首先表现在采用了低能量EI源的设计。因此就保证了能在保证离子化效率的条件下,获得更多分子离子,更加有助于定性和定量未知化合物 同样重要的是,这款仪器分辨率和灵敏度也有较大提升,特别适合进行筛查或者其他高通量定性定量工作。 /p p    strong 应用案例: /strong 安捷伦与环境所老师进行的短链氯化石蜡(SCCPs)分析,是这款四极杆飞行时间质谱很好的应用案例。客户使用这款仪器,对于膳食暴露的SCCP分析取得了很好的结果。采用这款仪器可以避免大量异构体和同系物的干扰,同时降低了对于标准物质的依赖。可以在极低的浓度水品和复杂的基质条件下对SCCPs进行定性和定量工作。 /p p    strong 市场分析: /strong 除了在SCCPs这样的污染物分析中的应用,气质飞行时间质谱还可以应用与成分解析,天然有机物分析等工作。比如烟草成分的分析、嗅味物质分析等等。 /p p    strong 品牌:布鲁克 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 421" title=" 布鲁克.jpg" style=" width: 400px height: 421px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/4320709a-cab9-4a1d-94f7-9404fd4737b5.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Bruker TimsTOFTM Pro捕集离子淌度质谱 /strong /p p strong   型号:Bruker TimsTOF sup TM /sup Pro捕集离子淌度质谱 /strong /p p    strong 技术特点: /strong 这款质谱基于Bruker专利的捕集离子淌度技术,针对鸟枪法蛋白质组学用户的需求进行了优化。全新的平行累积连续碎裂(PASEF)技术可以对离子依次进行累积、淌度分离、MSMS裂解、TOF检测,从而实现接近100%的离子利用率,随之带来了质谱灵敏度的大幅提高,为鸟枪法蛋白质组学提供了全新的解决方案。 /p p    strong 应用案例: /strong /p p   德国Max-Planck-Institute的Matthias Mann教授,首先提出了PASEF的概念,并与Bruker公司合作,将这一设想付诸实践。通过PASEF技术,Matthias Mann教授实现了对复杂样品的深度蛋白质测序。此外,Matthias Mann教授已经将该技术应用与临床蛋白质组学研究,显示了该技术的巨大应用潜力。 /p p    strong 市场分析: /strong 市场对飞行时间质谱的需求会继续上升,随着质谱灵敏度的不断提高,将继续扩大飞行时间质谱的应用领域。 /p p    strong 品牌:沃特世 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 331" height=" 315" title=" 沃特世产品.png" style=" width: 331px height: 315px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ee51113c-9a08-4b0f-89b4-4cc5f0a55aa1.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Waters Vion IMS QTof 离子淌度质谱 /strong /p p   strong  型号:Waters Vion IMS QTof 离子淌度质谱 /strong /p p   技术特点:Waters是第一个将淌度技术商品化的公司,无论是在硬件还是在软件,在使用淌度技术方面都积累了丰富的经验,同时,Waters的客户也使用淌度技术发表了大量的文章。近年来,Waters新推出的带离子淌度的高分辨质谱Vion IMS QTof,可以说是淌度质谱里程碑式的产品,它将复杂的淌度技术通过强大的智能软件平台的处理,整合成常规的、可应用于日常检测的一款淌度高清质谱。它可以提供除保留时间(RT)、荷质比(m/z)在外的另一维度漂移时间(drift time)或碰撞横截面积(CCS值)的分离,可得到更丰富的样品信息,为结果的判断提供更有利的证明。此款淌度高清质谱将淌度池置于了四极杆的前端,可实现一级母离子的淌度分离、选择,并通过专利型的压力控制器来调节淌度池内的压力变化,保持淌度池内的压力及真空度,减少前端液相色谱及大气压离子源对淌度池内压力的影响,使漂移时间和CCS值更稳定。 /p p   CCS值,这种跟化合物本身结构、分子形状和带电状态有关、而不受样品基质影响的物理参数,已被大量文献证明可用于筛查或鉴定化合物的重要参数。Waters通过多年与用户的合作,已积累大量化合物关于CCS值的数据库,如农药和兽药的CCS数据库、代谢组学CCS数据库等,都可以使化合物的筛查和鉴定变的更加轻松,更加准确。 /p p   多年来,由于提供数据信息较多,数据量较大,软件一直是制约淌度质谱发展的瓶颈,而Waters近年来在质谱软件平台上有了突飞猛进的发展,推出的UNIFI软件,不但在合规性方面无可匹敌,也可以非常人性化地处理包含代谢、筛查、大分子等高分辨质谱常用领域的各种数据,在处理淌度质谱数据时也非常轻松,可直接提供用户所需要的包含CCS值的所有信息。也正是由于软件的巨大进步,使以前只能用于研究领域的淌度概念使用起来更加方便、简单易用,使之应用于日常的常规检测中来,更大限度发挥淌度的作用。 /p p style=" text-align: center " img width=" 550" height=" 344" title=" 沃特世.png" style=" width: 550px height: 344px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/3a899487-79f3-4304-82ac-ebb6df021f2d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p    strong 应用案例: /strong 离子淌度质谱已被应用于食品环境领域的很多用户,用于农药或兽药的筛查检测中;也被应用于小分子药物开发或大分子研究领域中,用于同分异构体的分离和鉴定。 /p p    strong 市场分析: /strong 由于国家加大对精准医疗和科研院所的投入力度,精准医疗及组学研究将会是进年来高分辨质谱的热点市场。 /p p    strong 品牌:岛津 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 220" title=" 岛津1.jpg" style=" width: 500px height: 220px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/da5c9768-f479-49de-a547-60372f614d34.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong Shimadzu& nbsp LCMS-IT-TOF /strong /p p    strong 型号:Shimadzu LCMS-IT-TOF /strong /p p   strong  技术特点: /strong 岛津LCMS-IT-TOF,即液相色谱-离子阱-飞行时间质谱,通过独创一系列关键的专利技术,将离子阱质谱的多级质谱分析和飞行时间质谱的高灵敏度、高质量准确度、高分辨率结合在一起,可以前所未有的进行多级质谱解析,每一级质谱又能达到高质量精度的强大功能。简而言之,可以实现“多级高分辨”的功能。 /p p    strong 应用案例: /strong 对于食品,药物等的突发中毒事件的研究工作,如药物中毒的原因探明等,对于样品中毒物需要快速定性分析,而传统质谱仪器在该问题上往往束手无策或者很难进行准确的分析定性。而LCMS-IT-TOF可以对我们找到的可疑化合物进行高质量精度的多级质谱分析,得到目前为止最丰富的可疑化合物的质谱信息,根据化学式推定软件和裂解规律的结构分析,可以快速的推断出该化合物的化学式和可能的结构,从而实现对该可疑化合物的快速定性分析,满足及时的药物突发事件定性的要求。 /p p   岛津某一用户实验室负责对该区域食品,药物等突发中毒事件的研究工作,如药物中毒的原因探明等。用户利用LCMS-IT-TOF进行中药和保健品中化学药成分分析,对于修饰过的化合物也能准确鉴定,准确查明了保健品中非法添加的化学药成分。 /p p    strong 市场分析: /strong 蛋白组学、代谢组学、生物标志物发现、高通量筛查等应用领域需要高分辨飞行时间质谱。 /p p strong   品牌:SCIEX /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 350" height=" 385" title=" sciex1.png" style=" width: 350px height: 385px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/460c4251-b3c3-431e-b8c3-a11f099ba065.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong   SCIEX X500R QTOF高分辨质谱 /strong /p p strong   液质型号: /strong strong SCIEX X500R、X500B以及TripleTOF 5600+/6600高分辨质谱系列 /strong /p p strong   技术特点: /strong X500R QTOF的智能工程设计,采用简约的全新台式设计,能提供出色性能,且稳定可靠。X500R系统采用独有的 N型离子通路,在保证高分辨的同时,也能获得高的灵敏度 恒温的TOF管设计,保证了质量稳定 同时X500R也延续了TripleTOF系列快的扫描速度,结合硬件方面多项专利技术,X500R在灵敏度、扫描速度、质量精度、线性动态范围、MS/MS 采集和分辨率在内的一些关键参数方面达到完美平衡。结合精心设计的全新 SCIEX OS 用户界面,让系统变得易学易用,不同经验水平的操作人员都能快速地处理和查看数据。结合农、兽残、毒素、非法添加毒物、天然产物等数据库,使结果更准确。同时, 在X500R也推出了代谢物、代谢组学、脂质组学、中药成分分析、产地溯源、未知物筛查和鉴定等解决方案,助力科研研究。 /p p   X500R高性能使其在推出不到一年时间就获得LABOORPAXIS “2016年最佳奖项”。 /p p   鉴于X500R的优异性能和表现,2017年1月25日发布了全新的X-系列高分辨质谱家族新成员:X500B QTOF系统,全新友好的SCIEX OS软件界面搭配强大的BioPharmaViewTM 2.0生物药数据分析软件,为不同层次的质谱用户提供一个无与伦比的规范化的生物药物表征整体LC-MS解决方案。 /p p   SCIEX高分辨质谱系列革命性的SWATH& reg 非数据依赖型采集 (DIA) 技术,是一项突破性技术,它让分析人员只需一次分析,就能同时对样品中几乎所有可检测的化合物进行全面鉴定和定量分析 (MS/MSALL)。SWATH 采集技术具有独一无二的定量分析准确性,可在具有宽动态范围的多个样品之间提供极高的重现性。重要的是,这项技术还可为整个样品创建永久的数字化定量 MS/MS 数据记录。随着 SWATH 成功用于蛋白质组学研究,这项技术如今已广泛用于蛋白质组学研究的工业化,现在还可以为法医学、食品检测、环境分析和生物药等其他领域的分析科学家提供极大优势。 /p p    strong 应用案例一: /strong 欧盟参考实验室成功的在X500R上,利用SWATH数据采集对加工过的婴儿食品中常规农残分析。试验结果展示:SWATH数据采集在不降低灵敏度的情况下实现快速定量的数据,且同时得到了MS/MS的确证,且可获得离子对比率结果,符合欧盟标准。 /p p    strong 应用案例二: /strong 某客户在煎饼引起的突发性食物中毒事件,利用X500R的高性能,一次进样就能完成581种中毒物质的快速筛查与确证,利用数据库对质谱检测结果进行筛查分析,无需标准品对照。”该方法简单、快速、准确,为突发性食物中毒事件的快速筛查检测提供了有力的分析平台,可为临床医生救治病人提供关键的数据信息,为挽救生命争取宝贵的时间。” /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 400" title=" sciex 6500+.jpg" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d5179920-6091-486c-bdea-8445247cc91d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong SCIEX QTRAP 6500+ 三重四极杆线性离子阱质谱 /strong /p p    strong 液质型号: /strong strong SCIEX QTRAP 3200、QTRAP 4500、QTRAP 5500和QTRAP 6500+三重四极杆线性离子阱质谱系列 /strong /p p   strong  技术特点: /strong QTRAP系列质谱仪是SCIEX公司独有的三重四极杆-线性离子阱复合型质谱仪,它将业界知名的灵敏度、稳定性和扫描速度等三重四极杆黄金标准技术,与灵敏的、速度同样出色的的线性离子阱质谱技术结合在一起,既保留了串联四极杆质谱仪的很多优势:如母离子扫描(PS)、中性丢失扫描(NL)以及MRM高灵敏度的定量功能,又将线性离子阱高灵敏度的全扫描功能,MS sup n /sup 的多级扫描功能发挥到恰到好处;可同时进行定量和定性,真正意义上实现了“一台仪器、两台质谱、三种功能”。高选择性的MRM3定量功能,简化样品前处理方法,能有效地避免复杂基质的干扰。复合扫描模式MRM/NL/Prec-IDA-EPI功能,可以在发现未知化合物的同时,进一步定性确证,可用于代谢物鉴定、筛查和中药成分分析等相关应用研究。此外独有的MIDAS可高通量实现蛋白标志物的验证工作。 /p p    strong 应用案例一: /strong 某客户利用QTRAP4500独有的MRM-IDA-EPI,快速鉴定出20多种体内维拉帕米代谢物。体现了MRM高灵敏度发现代谢物的同时,同时获得相应的高灵敏度MS/MS,进行代谢物鉴定。 /p p    strong 应用案例二: /strong 某客户在出口肉类食品中,被当地鉴定出阳性结果,通过QTRAP独有的MRM-IDA-EPI和MRM3方式最终确定假阳性结果,避免造成损失。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 品牌:赛默飞世尔 /strong /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" thermo1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/6d6e4b9c-2e49-4ae0-86c3-7066aba191bc.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong   Orbitrap Fusion& #8482 Lumos& #8482 Tribrid& #8482 三合一质谱仪 /strong /p p strong   型号:Orbitrap Fusion& #8482 Lumos& #8482 Tribrid& #8482 三合一质谱仪 /strong /p p    strong 技术 /strong strong 特点: /strong Orbitrap Fusion Lumos作为第二代“三合一”质谱(同时拥有四极杆质量过滤器、线性离子阱及Oritrap质量分析器三种检测器),对Q-OT-qIT系统进行深度优化,同时配合智能平行运行技术(ADAPTTM)将质谱所有部件充分调动,相互配合同时工作,极大的提升了性能。而2017年三大性能更新,更是将性能推向极致。就像“Lumos”一词的本意“点亮魔杖荧光的咒语”,为我们照亮未知的分析领域。整体Thermo离子阱质谱,以Fusion/Fusion Lumos为代表,行业中属于高端产品,具体在蛋白质组学、脂质代谢组学等方面有着较好的运用。 /p p   赛默飞液质联用仪, 性能大幅提升,树立了灵敏度、性能和生产力的新标准。Q Exactive& #8482 HF-X质谱仪使用大容量传输管可使更多离子通过,增加信号强度。 电动离子漏斗设计,可在更广泛的质量范围聚焦和传输离子,以及高场Orbitrap质量分析器。这些组合在一起, 可以快速识别和分析肽, 进行非标和TMT的组学定量,Top-down的蛋白质组分析, 精密的DDA和DIA数据采集,动态保留时间PRM和生物药物的表征得到巨大提升。 /p p & nbsp /p
  • 暨南大学胡斌副研究员:面向新冠肺炎诊断与研究的人体呼气质谱分析
    近日,暨南大学胡斌副研究员团队在Journal of Analysis and Testing 2021年第4期发表综述论文“Mass Spectrometry‑Based Human Breath Analysis: Towards COVID‑19 Diagnosis and Research”。该文总结了新冠肺炎呼气质谱分析方法的研究进展,并从有机代谢物、蛋白质、微生物和无机元素等多个维度讨论了质谱技术在新冠肺炎诊断与研究中的应用前景和挑战。面向新冠肺炎诊断与研究的人体呼气质谱分析新冠肺炎(COVID-19)是由新型冠状病毒(SARS-Cov-2)引发的传染病,已给全球带来了严重的生命财产与经济损失并且仍在继续发展。研究证实新冠肺炎可通过人体呼气及飞沫传播。人体呼气是一种生物气溶胶,含有大量挥发性物质、水汽以及融合在水汽小液滴中的不挥发性物质如有机代谢物、生物大分子和微生物等等。这些人体呼气成分与人体的生理病理及行为密切相关,并且可通过简单便捷和活体无创的方式采集。因此,人体呼气分析在疾病诊断、生命科学、临床医学、药物研究、环境健康和刑侦法医等涉及人体健康与分子医学领域具有重要的应用。特别地,受新冠肺炎这一与呼吸系统及呼气传播密切相关的疾病挑战,基于人体呼气分析新冠肺炎诊断与研究是新兴的前沿热点和难点。表1 新冠肺炎的诊断技术质谱是同时具备灵敏度高、特异性好、信号响应快的仪器分析方法,是研究新冠肺炎的基因组学、蛋白质组学、代谢组学和微生物组学的强大分析工具,并取得了重要进展。与其他新冠肺炎的诊断技术相比,基于质谱技术的人体呼气分析具有无创、活体、操作简单、分析性能好、适用性强等优点(表1)。质谱技术结合不同的采样方法、分离技术、或电离技术可在不同维度对人体呼气进行分析(图1),为新冠肺炎在快速诊断与分子生物学研究提供新的视角。图1 基于质谱技术新冠肺炎呼气的多维分析直接质谱技术直接质谱(DI-MS)技术包括原位电离质谱(AI-MS),是指无需样品前处理条件下直接分析样品的质谱技术,已成功地发展应用于人体呼气成分的实时在线监测,例如质子转移反应质谱(PTR-MS),选择离子流动管质谱(SIFT-MS),电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS),以及二次电喷雾电离质谱(SESI-MS)等。这些直接质谱技术可以连续、无创、实时地直接引入人体呼气,实现呼气的在线质谱监测,为快速获取呼气信息提供新的技术手段。在直接质谱技术监测呼气的同时,结合质谱数据的统计方法和机器学习(图2),为筛查新冠肺炎的生物标志物提供了新手段。直接质谱技术是新冠肺炎快速诊断有力的诊断工具,将有望在呼吸疾病诊断和筛查取得新的突破。图2 新冠肺炎呼气质谱数据处理方法:a. PCA, b. OPLS-DA, c. 使用三种机器学习算法的完整模式, d. 只使用最重要特征的模型气相色谱质谱技术人体呼出气中的挥发性物质主要来源于内源性代谢物(由呼吸道和内脏系统及其微生物产生)和外源性物质(由食物、药物、环境及其代谢物产生),而新冠肺炎病毒可能产生特殊的挥发性代谢标志物。监测人体呼出代谢物产物可以深入理解新冠病毒引起的生理病理变化。气相色谱质谱(GC-MS)技术具有稳定性好、分离能力强、灵敏度高、特异性好等特点,并配备有强大的数据库,是一种呼出代谢物分析的有力手段。此外,耦合新型呼气采集技术,如口罩微萃取技术(图3),气相色谱质谱还有望实现超痕量代谢物的精准分析。特别地,随着便携式气相色谱质谱的发展,可以根据需求将便携式质谱转移到社区、学校、医院等场所进行现场诊断,进一步提高新冠肺炎的诊断能力。图3 新型质谱呼气分析新方法:a. SPME探针, b. 口罩微萃取呼气采样, c. SPME-DART-MS分析, d. 台式SPME-GC-MS分析, e. 便携式SPME-GC-MS分析液相色谱质谱技术人体呼气中还包括多种非挥发性有机物和生物基质,为呼吸系统疾病提供了生物化学信息。液相色谱质谱(LC-MS)通常用于分析呼出气溶胶中的有机代谢物和蛋白质。由于呼气中的有机代谢物和蛋白质含量低,通常需要对呼气进行预处理,例如呼气冷凝浓缩。研究表明,呼气冷凝物的收集是呼气蛋白质组学和代谢组学研究的关键因素之一。因此,呼气冷凝物结合LC-MS分析可能成为研究新冠肺炎呼气中蛋白质组学和代谢组学的有力工具,从而发现呼气中的生物标志物,为新冠肺炎的生物学研究提供新认识。基质辅助激光解吸电离质谱技术由于新冠肺炎可以通过呼出气溶胶和飞沫传播,从呼气样本中直接鉴别新冠肺炎病毒是迫切的需求。基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)具有灵敏度高、准确度高、和质量范围广的特点,可以分析包括细菌、真菌和病毒等微生物。鼻咽拭子样品、血浆或血清中的病毒特异性蛋白/核酸也可通过MALDI-MS分析。MALDI-MS在新冠肺炎临床诊断和冠状病毒研究中已经取得许多重要进展。在MALDI-MS分析过程中,通过将微生物的肽质量指纹图谱、蛋白质、核酸序列等信息与数据库进行匹配鉴定。MALDI-MS可以用于准确筛选已知的冠状病毒,为出现未知的人类冠状病毒提供病理和生理学依据。电感耦合等离子体电离质谱技术电感耦合等离子体电离质谱(ICP-MS)是一种强大的元素分析技术,可以检测人体组织、体液和呼气中的无机元素。研究发现,新冠肺炎患者体内会出现矿物质状态失衡,可能受到一种尚未发现的无机生物学机制的影响。目前新冠肺炎患者呼气中无机元素的变化机制尚不清楚,ICP-MS有望成为筛查新冠肺炎呼气样本中无机元素变化的有力工具,并且发现新型无机生物标志物。ICP-MS有望成为新冠肺炎呼气诊断与研究的新手段,并为更好地理解新冠肺炎的潜在无机生物学过程提供新的视角。小结自从新冠肺炎爆发以来,质谱技术在新冠肺炎的诊断应用与基础研究方面飞速地发展。本文从有机代谢物、蛋白质、微生物、无机元素等多个维度评述了人体呼气质谱分析在新冠肺炎诊断与研究的进展。在诊断方面,呼气质谱技术已经在临床检验方面取得了很大的进展,然而如何实现快速、准确、现场的诊断应用仍然有待进一步的改进和验证。在研究方面,呼气质谱分析为更好地理解新冠肺炎病毒在人体的生理学、生物化学和无机生物学的机制提供了新的视角,如何深入地揭示新冠病毒对人体健康的影响,在样品采集、质谱分析、数据处理方面仍需要深入系统的研究。新冠肺炎的呼气质谱分析在未来仍然充满机遇,包括但不限于分析化学、仪器研制、生物化学、临床医学和人工智能等领域不同学科的交叉融合,将有望更好地诊断和理解新冠肺炎。本文引文信息Yuan, ZC., Hu, B. Mass Spectrometry-Based Human Breath Analysis: Towards COVID-19 Diagnosis and Research. J. Anal. Test. 5, 287–297 (2021). https://doi.org/10.1007/s41664-021-00194-9作者简介胡斌,博士,暨南大学质谱仪器与大气环境研究所副研究员。长期从事质谱分析及相关交叉学科研究工作。研究方向包括:样品采集与制备新方法、离子化技术、生命健康与公共安全质谱分析研究等。相关工作以(共同)第一或通讯作者在Analytical Chemistry, Trends in Analytical Chemistry, Nature Protocols等期刊上发表SCI论文40多篇;论文总引用2500多次,个人H指数25。曾获中国青少年科技创新奖和中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)一等奖等奖项。担任香港研究资助局、广东省科技厅、广东省基础与应用基础研究基金委员会等评审专家,以及Advanced Materials, Analytical Chemistry, Food Chemistry, Environmental Science & Technology等20余国际SCI期刊审稿专家。
  • 320万!佛山市生态环境局高明分局电感耦合等离子体质谱联用仪等采购项目
    项目编号:440608-2022-01530项目名称:生态环境监测能力建设监测仪器采购项目(二次)采购方式:竞争性磋商预算金额:3,200,000.00元采购需求:合同包1(生态环境监测能力建设监测仪器采购项目):合同包预算金额:3,200,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1环保监测设备电感耦合等离子体质谱联用仪1(台)详见采购文件1,430,000.00-1-2环保监测设备离子色谱仪1(台)详见采购文件800,000.00-1-3环保监测设备流动注射仪(含5个模块)1(台)详见采购文件750,000.00-1-4环保监测设备自动烟尘(气)测试仪2(台)详见采购文件220,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同生效之日起至合同全部权利义务履行完毕之日止。
  • 向质谱领域进军 滨松重点推广离子源、探测器等新品
    p   第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA & nbsp 2017)已于10月10日-13日在北京国家会议中心举行,科学仪器核心零部件厂商滨松带着众多新产品新技术参展。其中质谱相关器件很是亮眼,就滨松如何看待质谱市场与技术发展趋势等问题,仪器信息网编辑采访了滨松中国分析领域质谱项目推进负责人周旭升先生。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 滨松展位.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/99fe9b3e-edd1-462e-91ff-07f52812cff1.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 滨松展位 /p p   滨松用于原子吸收、原子荧光等光谱仪器的光电倍增管盛名已久,其实滨松的质谱相关器件也已经有40多年的历史。不过由于某些原因一直没有“走”出日本,直到这两年,才开始不断在中国等市场宣传推广。 /p p   至于为什么选择这个时候进行推广,以及作为零部件供应商,滨松是如何看待质谱市场的前景、以及技术与应用的发展方向,周旭升谈到,如今质谱技术与应用非常“热”,升势迅猛。尤其是中国市场,由于环境大气颗粒物源解析、以及相关的VOC分析等都需要质谱技术。相关标准制定时,涉及了大量的质谱方法。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 周旭升.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/18c8613b-4cb7-4d54-8d2e-b5576ec8ad72.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp 滨松中国分析领域质谱项目推进负责人周旭升 /p p   近年来,解读一些大公司财报时都会发现,质谱业务保持着很好的增长。尤其是2008年金融危机后,质谱市场增长趋势越发迅猛,而且中国市场增长情况更加“剧烈”。几乎各大公司财报中都专门提到,中国环境、健康等相关市场中质谱仪器销售额大幅增长。 /p p   从另一个角度来看,国产质谱企业的数量越来越多,而且除了像东西分析、普析通用、聚光科技、天瑞仪器、广州禾信等,还出现了很多新企业,如宁波华仪宁创、北京清谱、青岛融智等。这些新型公司从MALDI或小型便携质谱开始,这也体现着质谱仪器的两个发展方向。小型便携质谱在环境、执法等领域有着很好的前景。MALDI质谱更专注于医疗、临床,而医疗临床领域也是近年来质谱应用的热点;最早奥巴马提出精准医疗战略,去年习主席在G20公告上承诺减少抗生素滥用,MALDI是鉴定身体里细菌、微生物、血细胞、组织的分析一种很好的手段,可以读取细胞中蛋白质的全面信息,是遗传疾病等诊断的好手段。另外,从利益角度来说,国内的三甲医院有实力、也有意愿配备MALDI等仪器设备展开更多的服务。 /p p   “如能将质谱技术用到更多领域或是人们的生活中,那将是对分析技术或仪器市场非常大的革新。”周旭升说到。 /p p   “应对这些市场需求,滨松开始大力在中国推广质谱相关器件。”至于滨松推广的手段,周旭升介绍到,国产质谱企业中多数已经是滨松光谱等器件的客户,当知道滨松有这些质谱器件时也都愿意尝试使用。而滨松的产品,如真空器件微通道板(microchannel plate, MCP)产品“身上”有着滨松60多年真空技术的积累,在产品一致性等大批量生产时的品质有很好的保证。 /p p    span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 电子倍增器(electron multiplier, EM)是目前使用最多的质谱探测器,其形式多样,基本原理是对带电粒子产生的次级电子进行放大。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"   MCP是一种可以二维探测和倍增电子的电子倍增器。MCP也对离子、真空紫外射线、X射线和伽马射线等敏感,因此MCP可以应用在这些物质的位置和能量的探测器件中。 /span /p p   除了MCP、EM的固有产品,滨松不断进行着革新,几乎在每年的ASMS上都会发布一款最先进的技术信息。周旭升介绍了近两年来推出的几款新技术。如,2016年发布了复合型MCP,由于增加了一个1000倍增的雪崩管使得其使用寿命提升7-10倍。2017年专门针对大分子分析的MALDI质谱推出了另一种复合型MCP,与传统MCP相比其信噪比大幅提高。另外还有一种用于小型化离子阱质谱的检测器CEM(连续式倍增电极,Channel electron multiplier)在真空度低的情况下仍能耐高压;而且器件不含铅对环保或仪器认证方面具有一定优势。不过,周旭升也提到,“这些新技术目前都还处在开发阶段,不过已提供给国内质谱企业试用,进行评估反馈,直到性能稳定下来能达到用户的要求,才会进行批量生产。” /p p   质谱技术的核心是“制造离子”和“检测离子”,其他所有的一切都是为这个目的服务。因此,在此次BCEIA 2017上,滨松就重点展出了离子源、检测器相关产品。 /p p   如全新光致电离离子源——VUV氘灯 L13301,基于MgF2窗材的VUV氘灯可以促成一种高电离效率、碎片离子峰产生量少的新型软电离方式。它的电离能可达到10.78eV,电离效率提高,且相对于传统PID灯可以电离出更多的离子,使仪器整体灵敏度有数倍提高,此外还具备低成本、易安装等特点。在VOCs监测等领域有着较好的应用,VUV氘灯最大至10.78ev的电离能可电离绝大多数VOCs。 /p p   针对TOF-MS的特点及对MCP探测器的要求,滨松最新的F12396-11、F13446-11、F1094-11作为代表在此次BCEIA中登场。这几款MCP具有响应速度快、极小的后脉冲、鲁棒性\无畸变、漏斗型MCP\保持更高探测效率的特征,其还可结合荧光屏进行电光转换、后端加CCD相机可显图像。 /p p   近年来,针对冶金、环保、地质矿产、食品等领域越来越多的痕量重金属检测需求,ICP-MS得到更加广泛的应用,ICP-MS面向的是痕量无机元素的测定(检出限ppt级别)。针对ICP-MS的特点及对探测器的需求,本次展会滨松展示了具有大动态范围双模式输出(模拟输出和计数输出)的EM R13733。 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 撰稿:刘丰秋 /p p & nbsp /p
  • 第31届中国质谱年会:大会报告
    仪器信息网讯 2011年8月6日,2011年第31届中国质谱学会年会进入大会报告环节。大会组委会为与会者准备了12个精彩的大会报告,报告内容涉及药物研究、蛋白质组学研究、质谱仪器技术等领域;其中主办方还别具新意的邀请到国家食品药品监督管理局食品安全监管司徐景和司长及中国物理学会质谱分会李金英理事长作“跨界”报告,两位专家就当前社会关注热点——食品安全形势与治理创新、核电安全进行了介绍与解析。 国家食品药品监督管理局食品安全监管司徐景和司长   据徐景和司长介绍,目前我国食品安全事件多发、频发,呈现关注度高、满意度低,期望值高、信赖值低的状态。从食品安全指数(食品安全监测数据、检测数据、举报数据、事故数据)来分析当前的食品安全形势可以看出,我国食品安全总体稳定、趋于好转、事件时有发生、形势依然严峻。针对食品安全形势状况,我国在食品安全管理和监管方面进行了理念、体制及机制的创新,以确保我国食品的安全。 中国物理学会质谱分会李金英理事长   李金英理事长则从日本福岛核电站事故为引子,介绍了福岛核电站事故的原因,以及该事故对我国公众及我国、世界核电的影响。此外,对于美国三哩岛核事故和前苏联切尔诺贝利核事故进行了解读,介绍了两起核事故的原因及后续影响。谈及我国核电站未来的发展,李金英理事长认为,目前我国能源结构不合理,煤电比重较大,而我国面临减排压力,市场需求大,未来核电将是优化我国能源结构的重要选择。 李川研究员 汪福意研究员 张金兰研究员   在与质谱应用有关的报告中,其中3篇是关于药物研究。中科院上海药物研究所李川研究员研究了色谱流动相中的电解质对药物分析中广泛应用的ESI源的影响,研究结果表明,在色谱流动相中加入电解质对ESI质谱的检测响应和抗基质效应干扰有显著的影响;应根据不同的ESI源,在流动相中合理使用电解质。中科院化学所汪福意研究员则关注金属抗肿瘤药物与蛋白质的相互作用,据其介绍铂类抗肿瘤药物是目前临床使用最为广泛的肿瘤治疗药物之一,但是其毒副作用大,肿瘤细胞或产生抗药性,通过研究其与蛋白质的相互作用,了解药物作用机理,为药物设计和优化提供指导。最终研究表明Bottonm-up质谱分析是一种分析鉴定金属抗肿瘤药物与蛋白质作用的有效方法。中国医学科学院药物研究所张金兰研究员关注的是中草药活性成份研究,其利用液相色谱高分辨质谱、紫外光谱及多级质谱等手段研究中草药活性成分在体内及体外代谢情况。 张养军研究员 刘崴老师 陈彦研究员   在蛋白质组学研究方面,北京蛋白质组学研究中心张养军研究员介绍了生物质谱在蛋白质组研究中的应用。据其介绍蛋白质组研究主要利用基因测序、电泳色谱分离术、生物质谱鉴定及生物信息学等四大技术,而其中液相色谱串联质谱是蛋白质组研究的核心技术之一。而根据蛋白质组学的研究需求,对质谱的选择性、数据量与准确性、动态范围、重复性、检出限、可重现性方面提出了更高的要求。目前,蛋白质组学研究分为定性和定量研究,报告中详细介绍了生物质谱技术在蛋白质定性、定量方面的研究策略及应用实例。   在其他应用方面,国家地质实验测试中心刘崴老师采用了HPLC-ICP-MS技术建立了生态地球环境样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅等元素价态、金属有机化合物形态分析方法体系,方法在地球化学调查与评价中得到了初步的应用,为生态环境中的元素迁移转化等提供了重要的技术支持。中国原子能研究员陈彦研究员则介绍了单铀微粒的FT-TIMS分析用于探测核设施活动信息,及评价核武器材料中释放的放射性微粒对环境的影响和在生态系统中的沉积。 陈焕文教授   在质谱仪器技术方面,东华理工大学陈焕文教授介绍了电喷雾萃取电离质谱技术(EESI)的原理及应用。目前,大多数实验室质谱仪完成一个实际样品分析,需要进行复杂的样品前处理,2004年美国Cooks教授推出的DESI源为固态样品的直接快速分析打开了一个“窗口”,在国际上引起强烈反响,2005年日本电子推出了DART技术与装置并在当年匹兹堡会议上获得金奖。经过约6年的发展,已经出现了十几种直接离子化技术,而EESI就是其中的一种。陈焕文教授课题组一直从事此方面研究,研制了多种EESI装置,并在药品质量、环境分析、法医刑侦、活体分析、生物医学、核工业、食品安全等领域展开应用,已经发表了60多种分析测试方法。 Vlad Zabrouskov 博士 李春波博士 李莉博士   在质谱新产品和新技术方面,赛默飞世尔公司Vlad Zabrouskov博士介绍了Orbitrap技术的最新进展及其在蛋白质组学方面的应用;AB Sciex公司李春波博士介绍了公司最新推出的离子淌度质谱技术及SWATH技术;美国力可公司李莉博士介绍了公司今年获得Pittcon金奖的超高分辨飞行时间质谱的技术革新及应用。   此外,《质谱学报》编辑骆淑莉和《应用物理》编辑分别介绍了两个期刊的情况。   相关新闻:第31届中国质谱学会年会在古都西安开幕
  • 布鲁克发布全新离子淌度质谱平台timsTOF
    p    span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 2016年6月6日,布鲁克在第64届美国质谱年会(ASMS 2016)发布了全新的质谱技术平台 timsTOF。timsTOF系统的离子淌度分辨率超过了200,并将布鲁克专利TIMS(Trapped Ion Mobility Spectrometry)技术与布鲁克高性能ESI-QTOF质谱联用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   新timsTOF是一款灵活的研究级科学仪器,适合于为未解决化合物及结构的分离与分析带来最佳方案。布鲁克独特的离子淌度扩展技术(imeXTM) TIMS属行业领先,超高离子淌度分辨率可满足研究和分析的更高要求。新的开放式数据格式能够为用户量身定做软件系统而用于特定的研究领域。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" csm_timsTOF-358x500_c1101bb796_副本_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1d7646f9-317e-4474-b0f3-4b43222064a7.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong timsTOF系统 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   timsTOF系统提供了全新的离子淌度技术,可在高分辨率下分析复杂样品中的化合物结构。该系统具备布鲁克高性能QTOF的高质量分辨率,ppm级的精确质量和高同位素保真度(真实同位素模式,或TIPTM)。TIMS可以分离混合物中的同分异构体,精确测定CCS以及气相蛋白的结构和聚集分析。此外,TIMS可获得清晰的母离子碎片谱图,帮助研究者进行结构鉴定。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   以往质谱的灵敏度会因工作周期的限制而受到抑制,这意味原先使用的离子淌度系统中会导致离子的重大损失。timsTOF系统基于其独特的平行积累能力,可以拥有高达100% 的周期离子淌度分离。通过软件可以灵活的控制TIMS而不会降低QTOF的分析性能。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   为了最大限度地提高timsTOF的研究灵活性,该平台使用开放的数据格式(*.tdf),开源格式SQLite支持用户定制分析过程与算法。通过标准化的结构和简单的访问,timsTOF系统中的数据即可转到新的数据库中进行处理,形成新的可视化信息报告。Bruker提供的数据分析5.0软件,通过高分辨离子淌度数据能够提供在热图、mobilograms和质谱谱图之间的相互分析研 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 究。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" ———————— /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   近年来,离子淌度技术已经发展成为一种在很多应用领域都能施展能力的成熟分析技术。然而,先前的IMS系统因物理尺寸的限制,约束了离子淌度的分辨率。布鲁克新推出的独特timsTOF系统消除了这些约束和限制,紧凑的TIMS结构令其离子淌度分辨率能够达到200,处于市场领先地位。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   布鲁克· 道尔顿研究总监Melvin Park博士,从研发之处开始亲历timsTOF整个研发过程。他还与一些重点用户展开了深入的研究合作,致力于进一步改进timsTOF技术和开发更多的应用。Park博士说:“全新的离子淌度技术令timsTOF系统达到了全新的高度,我们多年的应用经验以及对TIMS的结构设计融合在这一全新的分析仪器上,给离子淌度分辨率树立了新的标杆。timsTOF将给我们的合作者以及用户带来的前所未有的研究灵活性,并给分析工作带来更多信心。” /span /p p span style=" FONT-SIZE: 18px COLOR: rgb(0,112,192)" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: rgb(0,112,192)" ——用户说—— /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   美国佛罗里达大学化学与生物系教授Christian Bleiholder说:“我们的研究重点是利用离子淌度质谱技术研究蛋白质结构和蛋白质与配体结合的行为。timsTOF质谱系统具备的超过200的离子淌度分辨率,让我们更有信心的进行蛋白质结构鉴定。此外,我们的重点研究工作还包括保存流动相的结构,以及利用TIMS质谱捕获被分析离子的能力,在延长时间段内分析离子结构发生的变化。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   荷兰帝斯曼集团Jan Jordens博士评论说:“timsTOF通过最高分辨率的LC-TIMS-MS/MS技术让我们更深入了解到样品信息,我们甚至能够得到原先无法想象到的数据信息。现在,timsTOF平台真正帮助我们了解发生在样品分析过程中的更多信息以及意想不到的杂质信息。”凭借布鲁克 Ion Mobility Expansion (imeX) TIMS技术的能力,我们可以通过调整timsTOF系统的离子淌度分辨率来监测我们感兴趣的化合物数据。TIMS强大的灵活性可以使其在工作流程中的分辨率大于200。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   法国鲁昂大学Carlos Afonso博士评论说:“我们实验室已经开始使用timsTOF离子淌度技术,这个新技术在不同的应用方面还有很大的发展空间。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 编译:郭浩楠 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zt/asms2016" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 336_168_160606.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/b52656ab-03e1-4f3f-87d1-36ab5a37e301.jpg" / /span /a /p
  • 隐藏在科学背后的宝藏——探索质谱和质谱离子源的发展历程
    当我们思考关于现代科学和技术的伟大突破时,质谱学可能并不是大众熟知的一个名词,然而,它却在过去一个多世纪中对我们的理解和应用范围产生了深刻的影响。质谱学,作为一门独特的科学领域,旨在解析和测定物质的组成和结构,它的历史充满了科学家的探索和创新,从19世纪末的初步实验到21世纪的现代仪器和技术。 从J.J. Thomson的早期质谱研究到Wolfgang Paul和John Bennett Fenn的离子技术创新,质谱学一直是科学界的关键工具,对各种领域的研究产生了深远影响。质谱学不仅推动了科学研究的发展,还在医学、环境科学、制药工业、食品安全和法医学等领域发挥了重要作用。它为我们提供了分析和识别物质的精确方法,有助于解决各种问题和挑战。从早期的实验室探索到现代的质谱仪器,质谱学的历史充满了启发和创新,引领我们进入一个更加深刻、精确和富有挑战性的科学时代。Francis Aston和他的质谱仪 质谱学和质谱离子源的历史充满了探索、创新和突破,回顾了质谱学从其初步实验开始的发展历程,从19世纪末的实验室探索到21世纪的现代仪器和技术。质谱离子源的发展历史,这些离子源是质谱仪的关键组件,用于将样品中的分子或原子转化为离子以进行质谱分析。质谱学的历史见证了科学家们对了解物质的组成和结构进行不懈努力。图1. 因为质谱有关的诺贝尔奖项获得者J.J. Thomson (1906) - 英国物理学家J.J. Thomson因为他对电子的质谱研究以及对带电粒子性质的重要贡献而获得了诺贝尔物理学奖。Francis Aston (1922) - 英国化学家Francis Aston因使用质谱仪测定非放射性元素的同位素而获得了诺贝尔化学奖。Ernest O. Lawrence (1939) - 美国物理学家Ernest O. Lawrence因他的工作在核物理领域,包括对回旋加速器的开发,以及用于同位素分离的Calutron而获得了诺贝尔物理学奖。Wolfgang Paul (1989) - 德国物理学家Wolfgang Paul因他对离子阱技术的贡献而获得了诺贝尔物理学奖。John Fenn - John Bennett Fenn 被授予2002年的诺贝尔化学奖,以表彰他对生物质谱学的贡献。他是因为他的开创性工作,特别是对于"soft desorption ionization methods"(软解吸离子化方法)的开发而获奖。这些方法对于质谱分析生物大分子(如蛋白质)非常重要,因为它们允许这些分子在质谱仪中被更加温和地离子化,使其更容易进行分析。Koichi Tanaka 田中耕一,也因为其在质谱学领域的突出贡献而于2002年获得了诺贝尔化学奖。他的工作涉及到新的离子化方法,被称为"ultra fine metal plus liquid matrix method"(超细金属加液体基质法),该方法在离子化大分子方面取得了重大突破,使生物质谱学得以发展。质谱的发展历史图2.阿斯顿1919年制作的第三台质谱仪的复制品 1886年,Eugen Goldstein观察到阳极射线。1898年,Wilhelm Wien展示了通过强电场和磁场可以偏转阳极射线,1898年,J. J. Thomson测量了电子的质荷比。1901年,Walter Kaufmann使用质谱仪测量了电子的相对质量增加。 1905年,J. J. Thomson开始研究正电荷射线。1906年,Thomson因“在气体导电方面的理论和实验研究的杰出优点”被授予诺贝尔物理学奖。 1913年,Thomson能够分离具有不同质荷比的粒子。他分离了20Ne和22Ne同位素;1919年,Francis Aston构建了第一个速度聚焦质谱仪,质量分辨率为130。 1922年,Aston因“通过质谱仪在大量非放射性元素中发现同位素并提出整数规则”而被授予诺贝尔化学奖。1931年,Ernest O. Lawrence发明了回旋加速器。1934年,Josef Mattauch和Richard Herzog开发了双聚焦质谱仪。 1936年,Arthur J. Dempster开发了火花电离源。1937:Aston构建了质谱仪,分辨率为2000。 图3. 这张照片展示了Mass Spectrometer 9(MS-9)在位于得克萨斯州贝敦的汉布尔石油和炼油公司研发部实验室的安装过程。照片中出现的人员,从左至右,分别是:亨利厄尔兰普金(汉布尔石油和炼油公司的质谱仪专家)、奈杰尔宾(Associated Electrical Industries的安装工程师)、乔丹尼尔斯(汉布尔石油和炼油公司的电子工程师)以及彼得达默斯(Associated Electrical Industries的工程师实习生)。这台MS-9质谱仪由英国曼彻斯特的Associated Electrical Industries(AEI)制造,是首台安装在美国的质谱仪。在汉布尔石油和炼油公司,它被用于通过精确测量百万分之一的质量,来识别石油中的复杂烃类、硫、氮和氧化合物。 1939年,Lawrence因回旋加速器获得诺贝尔物理学奖;1942年,Lawrence开发了用于铀同位素分离的Calutron;1943年,Westinghouse推出其质谱仪,并宣称它是“快速、精确气体分析的新电子方法”; 1946年,William Stephens提出了飞行时间质谱仪的概念。1953年,Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel引入四极质量滤器;1954年,A. J. C. Nicholson(澳大利亚)提出一种氢转移反应,后来被称为麦克拉弗蒂重排;1959年,陶氏化学公司的研究人员将气相色谱仪与质谱仪相接合; 1964年,英国质谱学会成立,成为第一个专门的质谱学会。它于1965年在伦敦举行了第一次会议; 1966年,F. H. Field和M. S. B. Munson开发了化学电离技术; 1968:Malcolm Dole开发了电喷雾电离。 1969年,H. D. Beckey开发了场脱附技术; 1974年,Comisarow和Marshall开发了傅里叶变换离子回旋共振质谱仪;1976年,Ronald MacFarlane和同事开发了等离子体脱附质谱仪。1984年,John Bennett Fenn和同事使用电喷雾技术对生物大分子进行离子化; 1985:Franz Hillenkamp、Michael Karas和同事描述并提出了“基质辅助激光解吸电离”(MALDI)这个术语; 1987年,田中耕一使用“超细金属加液体基质法”对完整蛋白质进行离子化; 1989年,Wolfgang Paul因“离子陷阱技术的发展”而获得诺贝尔物理学奖;1999年,Alexander Makarov介绍了Orbitrap质谱仪。2002:John Bennett Fenn和田中耕一因“软解吸离子化方法的发展分别被授予诺贝尔化学奖;2005年,Orbitrap MS商业化。2008:ASMS质谱学杰出贡献奖。美国田纳西州橡树岭Y-12工厂的Caultron质谱仪(摄于1945年)质谱离子源的发展历史 质谱离子源是质谱仪的一个关键组件,用于将样品中的分子或原子转化为离子以进行质谱分析。下面是质谱离子源的发展历史的简要概述:热释离子源(1920s-1930s):早期的质谱仪使用了热释电子离子源,其中通过加热样品使其释放电子,然后这些电子被聚焦为电子束,用于离子化样品分子。这是质谱离子源的早期形式。电子轰击离子源(EI)(1930s-1940s):电子冲击离子源引入了电子冲击离子化技术,其中高速电子与气体或样品分子碰撞,将它们离子化。这种技术被广泛应用于质谱分析,直到今天仍然使用。化学离子源(CI)(1950s-1960s):在这一时期,化学离子源(如化学电离源和化学反应源)开始得到广泛应用。这些源使用化学反应来选择性地离子化样品中的特定化合物,增强了质谱的选择性和灵敏度。飞行时间质谱仪离子源(TOF)(1940s-1950s):飞行时间质谱仪引入了一种新型离子源,它利用离子在电场中的飞行时间来测量质谱。这种技术允许对分子的质量进行非常精确的测量。大气压化学离子源(Atmospheric Pressure Chemical Ionization)离子源是质谱仪的一种离子化技术,它的发展历史可以追溯到20世纪70年代。以下是APCI离子源的历史发展:APCI的起源可以追溯到20世纪70年代,当时科学家们开始研究大气压下的质谱离子化技术。早期的研究主要集中在气相色谱-质谱联用(GC-MS)领域。基质辅助激光解吸离子源:(MALDI,Matrix-assisted laser desorption/ionization)(1980s-1990s):MALDI是一种特殊类型的激光解吸离子源,被广泛用于生物质谱学。它允许非常大的生物分子(如蛋白质和多肽)进行质谱分析。电喷雾离子源(ESI)(1990s-2000s):电子喷雾离子源是一种用于高分辨率和高灵敏度质谱的离子源,特别是在液质谱和飞行时间质谱中。 结语:质谱离子源的不断发展和创新推动了质谱学领域的前沿研究,为分析和识别各种物质提供了强大工具。不同类型的离子源被设计和优化,以满足不同样品类型和分析要求,从而在科学、医学、环境和工业等领域中得到广泛应用。质谱学和质谱离子源的历史告诉我们,科学是一个不断进化和前进的领域。每一位贡献者和创新者都为扩大我们的知识边界和改善我们的生活贡献了自己的一份力量。在质谱学的世界里,探索和发现的旅程永无止境,我们期待着未来的科学家继续推动这一领域的前沿,为人类知识的扩展作出贡献。质谱学,作为一门精密、强大和令人着迷的科学,将继续引领我们进入更深刻、更精确的科学时代。
  • 质谱新技术丨原位探针离子化质谱仪DPiMS 第三期
    《质谱新技术丨原位探针离子化质谱仪DPiMS 第一期》为大家介绍了DPiMS的技术背景和工作流程;《质谱新技术丨原位探针离子化质谱仪DPiMS 第二期》介绍了DPiMS在食品安全、法医学、临床毒理学和生物学研究中的应用实例。 本期将隆重介绍DPiMS家族新成员——DPiMS QT,进一步拓展这一极具潜力的新型离子源的应用边界。 DPiMS QT 特点 1 前处理简单、操作简便、快速完成测定● 只需简单的前处理即可开始分析。● 与Q-TOF质谱仪联用,实现高分辨质谱分析。● 仅需微量样品即可完成分析,大大降低对于MS离子源的污染。 2 只需简单的前处理即可测定液体或固体样品● 使用传统方法分析血液、尿液和其他生物样品所需的时间减少约 50%。● 可以分析食物、组织切片和其他固体样品。● 样品前处理时间显着减少。3 快速定性分析●DPiMS QT定性筛查分析时,无需等待色谱分离的时间,效率更高。4 无残留的分析系统● 每次进样时,仅几十pL的样品粘附在探针上,无需担心质谱仪内部受到污染。也可以通过更换探针来防止样品残留,在测定浓缩样品和未知浓度的样品时无需担心交叉污染。5 在 DPiMS QT 和 Q-TOF LC/MS 之间轻松切换● 移除 DPiMS QT 装置约仅需15秒,即可重新配置为LC-QTOF系统。通过 DPiMS QT 实施初步筛查和定性分析,可以减少 LC-QTOF 分析所需的资源(溶剂和色谱柱),从而减少需要定量分析的样品数量,提高实验室工作效率。应用实例 对添加曲唑酮(500 ng/mL)的全血样品进行定性分析, MS和MS/MS分析在一个序列中同时进行。LabSolutions Insight Explore 支持组成推测、库搜索和结构解析。 1 MS分析检查色谱峰——通过在化合物表中输入分子式或对应的质量数来提取目标离子的质量色谱图。组成推测——从获得的质谱图中,选择任意 m/z 的质谱,并使用组成推测功能按匹配度分数顺序列出预测的分子式。 2 MS/MS分析碎片归属——使用 LabSolutions Insight Explore 中的结构分析归属功能,根据产物离子质谱图对碎片进行归属。通过谱库检索评分——通过使用 LC-QTOF 创建的质谱库,对使用 DPiMS QT 分析得到的质谱图进行评分。
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