微区电化学测试系统

电化学阻抗谱（EIS）是获取电化学系统信息的一种强有力的测试方法。它常常被应用在测试新型的能源转换和存储类电化学器件（ECS），包括电池，燃料电池和超级电容器。EIS可以被用到新设备发展的各个阶段，一直从半电解池反应的机理和动力学初始评估到电池包的质量控制。

测试单位：北京卓立汉光仪器有限公司（Zolix Instrument Co.,LTD）测试对象：光电化学电池（PEC）实验目的：光电化学电池的IPCE

电化学阻抗谱（EIS）是一个强大的技术，它使用一个小振幅交流电信号去探测电解池的阻抗特征。交流信号在大频率范围扫描以产生一个测试中电化学电解池的阻抗谱。EIS与直流电技术的区别在于它可以对发生在电化学电解池的电容性，电感性和扩散过程进行研究。EIS背后的理论比直流技术更加复杂，所以建议您在入门前先对基本原理有一个基础的了解。EIS有深远的应用包括涂层，电池，燃料电池，光伏，传感器和生物化学。这个指南将集中于EIS技术在涂覆铝面板腐蚀性能分析方面的应用。先知道一些关于被调查的电化学系统的知识也是很有帮助的。有了对系统的基本了解，就可以知道电化学工作站是否能够收集所需的信息且收集到的数据是否满足精度要求。

本文中使用一次性抛弃式的碳丝印电极，避免电极交叉污染；利用磁性增强检测物质的富集能力，检测系统中嵌入PalmSens便携式电化学分析仪进行循环伏安法和交流阻抗的电化学测试。

电化学热电池（electrochemical thermcells）作为用于低品质热源的热电转换技术，是目前可穿戴电子产品的研究热点之一，使用中要求具有一定的温差环境。电化学热电池相应的性能测试就对温度和温差形成提出很高要求，特别是要求温度控制仪器具有高控制精度、可编程控制、周期交变控制、通讯和随机软件功能。本文介绍了新型超高精度具有多功能的PID控制仪，并详细描述了电化学热电池特性测试中的温度控制系统结构。

自1898 年 Stewart 提出利用电化学法检测微生物， 电化学法已发展成为一种微生物快速检测的方法 根据检测的参数不同， 电化学微生物检测法可以分为阻抗微生物法和介电常数法 阻抗法主要用于食品工业中微生物的快速检测)， 尤其用于易腐食品的微生物快速检测， 以期实现在其发生明显腐败之前得到检测结果 而介电常数则用于生物发酵过程中的微生物数量的快速测定， 可以实现在线监测微生物数量及生物发酵过程的实时控制 电化学法由于其检测迅速 可以实现自动化检测， 在工业化生产中具有广阔的应用前景。

电池行业的发展对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要高效智能的检测设备。本课题目的是设计一种满足功能和精度要求的综合电化学工作站。综合电化学工作站在电池检测中占有重要地位，它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合，既可以做三种基本功能的常规试验，也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。在试验中，既能检测电池电压、电流、容量等基本参数，又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数，从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。本文从结构设计的角度，对综合电化学工作站进行了研究。根据恒电位测量、恒电流测量、交流阻抗测量三种功能的工作原理和相应的性能指标，提出以DSP处理器为控制核心的硬件结构体系。在该设计方案下，进行了大量的硬件设计调试工作和软件设计调试工作。本文的内容包括以下三点：(1)电化学工作站的系统分析。详细分析了电化学工作站三种基本功能的工作原理和性能指标，确定了电化学工作站的硬件系统结构—以DSP处理器为整个系统的控制核心，实现对六个通道的电池测量和控制，以及将数据送往PC机进行储存和处理。(2)系统硬件设计。硬件设计主要集中在DSP电路板、接口电路板、测量控制电路板的设计上。DSP电路负责发出控制信号和处理测量信号；测量电路直接与被测对象相连接，实现具体测量、控制；接口电路是DSP电路板与测量控制电路板之间的桥梁。从电路结构、芯片选型到最后布局，将各个功能电路进行细化，分步骤设计。(3)系统软件设计。结合系统工作特点和硬件结构，确定了软件总体架构。重点研究了过采样滤波软件算法和快速傅立叶变换（FFT）测算交流阻抗软件算法。

本文介绍一种测定人体尿液中肿瘤标志物高香草酸（HVA）的新方法。基于中空纤维的液相微萃取（HF-LPME）和差分脉冲伏安法（DPV，PalmSens4便携式电化学分析仪）在阴极预处理的硼掺杂金刚石电极（BDDE）上的组合用于这些目的。

石英晶体微天平是以石英晶体为换能元件，利用石英晶体的压电效应，将待测物质的质量信号转换成频率信号输出，从而实现质量、浓度等检测的仪器，测量精度可以达纳克量级。Bruckenstein等人又将QCM引入电化学研究，将QCM技术与电化学技术联用组成电石英晶体微天平系统(eQCM)。由于eQCM能在获得电化学信息的同时又能得到电极表面质量变化的信息。因此eQCM迅速引起了科学家的兴趣。

随着电池行业的迅猛发展，人们对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要一种高效，能测量体现电池反应过程参数的检测设备。本课题目的在于研发一种综合电化学工作站满足上述需求。综合电化学工作站是一套完整的、数字化的、电化学体系的检测分析设备。它把恒电位仪，恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合到一起，既可以做常规的基本测试如动电位扫描、动电流扫描试验和电化学交流阻抗测量，也可以做基于这三种基本试验的程式化试验，如恒电流充电-电化学交流阻抗测量，电池寿命循环试验-电化学交流阻抗测量试验，从而完成多种状态下电化学体系的参数跟踪和分析。它可以快捷、精确的检测电池的容量、测量体现电池反应机理的交流阻抗参数。本文以交流阻抗谱为理论依据，在既定电位范围、精度、分辨率和响应速度等性能指标的要求下构建出上下位机多层次硬件体系结构，有针对性地设计了下位机的接口电路板和测量电路板，并在此设计方案下进行了大量的硬件功能调试，达到了预期的性能指标。本文的主要内容可概括为以下三点：(1)电化学工作站的功能原理研究与硬件系统设计。介绍了电化学工作站的三种基本功能和性能指标，电化学交流阻抗测量的原理，并进而提出了电化学工作站的硬件系统结构，构建了电化学工作站的硬件结构设计；(2)下位机的接口电路板和测量电路板设计，在设计中力图提高系统精度、灵活性。实现对电池电压和电流的测量和控制功能，使工作站测量和控制功能达到了功能多样化精确化，为电化学交流阻抗测量等功能实现打下基础；(3)实验及误差分析。对电化学工作站的硬件测量和控制功能进行了实验验证，分析了误差产生得原因，对固有误差进行了补偿，对不同幅值直流信号和不同幅值、频率的交流信号进行测量，达到了精确测量的性能指标。

碳纤维表面呈现化学惰性,缺乏活性官能团,限制了碳纤维作为电化学分析电极的应用。目前,许多手段被用于碳纤维的表面改性处理。采用电化学氧化方法,在磷酸溶液中对碳纤维进行了处理,并进行了红外光谱和循环伏安试验。结果发现:处理后碳纤维的表面接上了活性官能团,大量活性碳原子被剥离出来。在K4 Fe (CN) 6 加KCl、FeSO4 加HClO4 两组混合溶液体系中的电化学响应明显改善,适合作为电化学分析电极。

美国Gamry公司最新型号电化学工作站，保留了以往型号所有的优势；卓越的低阻抗测试特性，准确度到达微欧数量级。为能源材料研究特别改进了硬件和软件，电流量程3pA-3A，可以扩展到30A,电压最高32V，300K的采样速度，电浮动浮地技术；特别为电池，电容器，液流电池等能源材料设计的PWR800软件测试包等等。可以进行系列电化学测试编程。同时可以扩展位双恒电化学工作站和IMPS/IMVS系统。

综述了传统电化学方法在微生物快速检测中的应用。将相关研究归为阻抗(电导)法、伏安分析法、电位电流分析法等三大类，回顾了阻抗法在临床微生物学、环境微生物学、食品卫生学中的研究发展过程，比较了其它几种电化学技术的检测能力和不同特点，最后讨论了电化学微生物检测方法的发展方向。

文章中采用了Gamary电化学工作站，GAMRY Reference 600+软件功能强大，操作简便。硬件设计独特，性能稳定。GAMRY Reference 600+电化学综合测试仪可以满足电池、材料表征、生物传感器、电化学机理、点分析化学、腐蚀与防护、痕量物质检测、电化学合成等多种电化学研究领域。

未经过表面处理的碳纤维表面能低，约为2.7×10-3N/m，表面呈现憎液性，缺乏有化学活性的官能团，限制了碳纤维作为电极材料的应用。70年代中期发展起来的化学修饰电极(Chemically Modified Electrode，简称CME)，为碳纤维电极的制备提供了新的思路。它是通过在电极表面进行分子设计，将具有优良特性的分子、离子、聚合物固定在电极表面，改变电极和电解液界面的微结构，使电极具有良好的电催化性能。CME丰富了电极材料，为直接氧化处理有机物开辟出新的途径。本文通过实验发现：采用0.5mol L-1磷酸溶液，2.0A/g的电流密度，通电5min电化学氧化处理的碳纤维为最佳方案。氧化处理后碳纤维接触角下降了约16o，表面能增加了近9倍，与环氧树脂基体粘接性能提高了33%，电化学响应明显改善。这些实验说明了电化学氧化改性是有效的手段，它使得碳纤维表面接上了数量丰富的活性官能团。通过红外光谱确定碳纤维表面接上的活性官能团主要为内酯基、羧基和羟基。系统讨论了未处理碳纤维在无机酸、无机盐和碱溶液中的电化学性质，表明碳纤维在酸性溶液中氧化最剧烈，中性溶液中的氧化较弱，碱性溶液的变化几乎可以忽略，说明选取磷酸电化学氧化碳纤维是合理的途径。分析了处理后碳纤维的电化学行为，0.5V氧化峰反映出纤维表面一些化学键发生了断裂，表面活性碳原子增加，表面已有的一些官能团被进一步氧化；0.19V氧化峰是纤维表面活性碳原子和吸附的氢氧根离子发生电化学氧化所致。实验还发现，处理后的碳纤维对电极分析标准溶液K4Fe(CN)6加KCl混合溶液、FeSO4加HClO4混合溶液有良好的电化学响应，是适合作为电化学分析的电极。将处理后的碳纤维和碳纳米管电极应用于水溶液中低浓度苯酚(低于5m mol L-1)的检测和氧化处理，发现碳纤维和碳纳米管电极可以在较低的电位(1.0VvsSCE)实现连续氧化，能克服电极吸附。恒电位氧化显示，碳纤维在1200s内保持了电极活性，能有效降低水溶液中的苯酚含量；碳纳米管电极在6000s之后仍然能保持活性，能逐渐将苯酚氧化直到完全清除。分析苯酚的氧化路径显示，苯酚被直接氧化为CO2，避免了二次污染，这证明了碳纤维和碳纳米管作为电极材料，在对污水中苯酚处理方面有应用前景。

在微流控芯片器官系统中，3D组织模型通过MultiPalmSens4多通道电化学分析仪施加电化学信号，其作用方式就像微芯片上微型的器官。这样，生理过程——例如肿瘤的生长——就可以在人体外重现和观察。该研究小组创建了一个集成微传感器和微流体的芯片设计，可以直接原位测量细胞的代谢物。在他们的系统中，从单个干细胞中培育出乳腺癌微型肿瘤，并使用电化学传感器在一周的时间内监测细胞氧气和葡萄糖消耗以及乳酸的产生。

光谱电化学是一种将电化学测量与原位光谱测量相结合的实验方法。光谱测量可以透射或反射进行。光谱测量在电化学测量过程中提供有用的补充信息。它可用于在电化学测量过程中识别反应中间体或产物结构。本文着重介绍电化学工作站与光谱仪的联用，并进行了实例分析。

近年来，大量研究涌入超级电容器领域。超级电容器有高充放电倍率、长循环寿命、宽工作温度范围和低单循环成本的优点。电化学石英晶体微天平（EQCM）是与电化学工作站一起使用的石英晶体微天平（QCM），石英晶片的一侧作为工作电极。想要了解更多关于石英晶体微天平的介绍性解释，请参看本应用报告。

电化学仪器在我们的生活及实际生产中发挥着重要的作用，在电化学分析中只有选择合适的电极，才能保证实验的精确度与准确性。

介绍在电化学中，利用显微拉曼光谱实现原位分析的方法。显微拉曼光谱的应用范围非常广泛，在电化学中，研究人员利用这项技术实现原位分析，追踪一些动态现象。锂离子聚合物电池的循环机制可以理解为在聚氧化乙烯（PEO）和锂盐组成的聚合物电解质中的离子传输，以及锂离子在V2O5负中的插入和脱出。借助于显微拉曼光谱，可以获得与这些行为相关的信息，实现对电池中相关过程的监控。

摘要:为了建立一种便携、灵敏的黄酮类化合物浓度监测方法，本文建立了一种新的电化学传感方法。通过使用氮掺杂碳化聚合物点(N- CPDs)锚定少层黑磷烯0D-2D异质结构(N-CPDs@FLBP)和金纳米颗粒(AuNPs)作为修饰剂，以碳离子液体电极和丝网印刷电极(SPE)作为基板电极，分别构建了传统的电化学传感器和便携式无线智能电化学传感器。详细地研究了芦丁在所制备的电化学传感器上的电化学行为与分析性能。由于芦丁的电活性基团，纳米复合材料与芦丁之间的π-π堆积和阳离子-π相互作用，芦丁在AuNPs/N-CPDs@FLBP修饰电极上的电化学反应明显增强。在最佳条件下，可实现芦丁的超灵敏检测AuNPs/N-CPDs@FLBP/SPE的检测范围为1.0 nmol L−1 至220.0 μmol L−1检测限为0.33 nmol L−1(S/N = 3)。最后，用两种传感器进行了实时性测试样品并得到了满意的结果。

光谱电化学有机结合电化学和光谱技术。Gamry的光谱电化学系统将分光光度计和Gamry电化学工作站有机结合。每个系统都采用了微形CCD光谱仪，USB3.0通信和温度补偿。115E和115U能够轻松配置吸收或发射测试。其中钨光源光谱范围200-2500纳米。具备200-1100纳米的钨光源，可以和D2和W的光源兼容。光源包括安全快门。

拉曼光谱系统：共聚焦显微拉曼光谱系统、小型科研拉曼光谱仪多种型号可选。借助各类原位池或者探针台，我们可实现对原始反应状态的样品进行检测而避免将其暴露在空气中，电学可根据需求搭配客户的电化学工作中或源表等电学测量设备。

用线性扫描伏安法、交流阻抗和恒电流放电等方法,研究了在4 mol/ L KOH 溶液中,微量HgCl2 对4 种铝阳极(铝含量分别为991999 %、991990 %、991820 %和991500 %) 电化学行为的影响。当HgCl2 浓度为0105 mmol/ L 时, 铝阳极(991999 %、991990 %和991820 %) 具有较好的电化学性能 当HgCl2 浓度为0115 mmol/ L 时,铝(991500 %) 的活化和缓蚀性能改善最大,其阳极溶解电流密度高达16414 mA/ cm2 。

比较Cu、Ni电极对四环素类药品的电化学响应！讨论了纯Ni电极对四环素的电催化氧化特性！提出以纯Ni以工作电极的电化学流通池，优化结构，建立了测试四环素类抗生素的电化学流通池安培检测法！ 只做学术交流，不做其他任何商业用途，版权归原作者所有！

AFM型号：Easyscan 2 FlexAFM LS测量模式：Dynamic轻敲式悬臂探针： NCLR附件仪器：CH Instruments电化学分析仪制作好的铜片样品（工作电极）用鳄鱼夹夹好，鳄鱼夹应远离溶液避免可能的腐蚀。样品与Ag/AgCl参比电极，对电极组成电化学体系。所有电极均浸泡在100mM NaCl水溶液中。图1为测试前铜片的形貌像，使用的是动态轻敲模式。开路电位（OCP）为-0.347V，做Tafel曲线和点蚀测量以确定点蚀电位。加一个0.6V阳极电位1分钟在体系上后，测量铜片的形貌像，如图2所示，可以看到铜片表面发生了一些变化。再过1分钟后，可以看到溶液中产生了一些气泡，图3为此时的铜片形貌像，可以看到在铜片表面有相当多的变化，由于铜的电化学腐蚀导致材料表面产生了一些物质，在铜样品周围有一些小颗粒。颗粒沉积的痕迹能在形貌像中看到。再过1分钟后，着这个阶段已经不可能看到形貌像，因为腐蚀物质形成的混浊液体的干扰遮挡住了激光光束。在这个阶段铜样品被取出彻底冲洗后，放入新的液体中，再一次进行AFM测量，形貌像显示出表面的凹点（如图4）。通过软件可得到凹点的平均深度和直径。用不锈钢做相同的试验，电位为+1V，甚至10分钟后形貌像仍没有发生改变（图5和6），抗腐蚀能力没有发生变化。

近年来，对电化学过程的理解如电沉积（也称电镀）在各种科学技术中的作用变得非常凸显，包括括微电子、纳米生物系统、太阳能电池、化学等其他广泛应用。〔1，2〕电沉积是一种传统方法，利用电流通过一种称为电解质的溶液来改变表面特性，无论是化学的还是物理的，使得材料可适合于某些应用。基于电解原理，它是将直流电流施加到电解质溶液中，用来减少所需材料的阳离子，并将颗粒沉积到材料的导电衬底表面上的过程[3 ]。此项技术会普遍增强导电性，提高耐腐蚀性和耐热性，使产品更美观。良好的沉积主要取决于衬底表面形貌〔4〕。因此，一项可以在纳米等级上测量，表征和监测电沉积过程的技术是非常必要的。有几种方法被应用到了这种表面表征。例如像扫描电子显微镜（SEM）和扫描隧道显微镜（STM）。这些技术可以进行纳米级结构的测量，但是，其中一些为非实时下的，一些通常需要高真空，而另一些则由于其耗时的图像采集而不适用于监测不断变化的过程。[2，5] 为了克服这些缺点，电化学结合原子力显微镜（通常称为EC-AFM）被引入进来。 这种技术允许用户进行实时成像和样品表面形貌变化的观测，并可以在纳米级的特定的电化学环境下实现。[ 6 ]在此次研究中，成功地验证了铜颗粒在金表面的沉积和溶解。利用Park NX10 AFM在反应过程中观察铜颗粒的形态变化，并在实验过程中使用恒电位仪同时获得电流-电压（CV）曲线。

文章中采用了Gamary电化学工作站，GAMRY Reference 600+软件功能强大，操作简便。硬件设计独特，性能稳定。GAMRY Reference 600+电化学综合测试仪可以满足电池、材料表征、生物传感器、电化学机理、点分析化学、腐蚀与防护、痕量物质检测、电化学合成等多种电化学研究领域。

布鲁克独有的PeakForce SECM™ 模块是全球首创的完备商用解决方案，在基于原子力显微镜的扫描电化学显微镜上实现了小于100纳米的空间分辨率。

用于研究电化学的方法包括循环伏安法、恒电流法、单电势阶跃法、交流阻抗法等，主要依赖电位、电流等函数的测量获得有关电极/溶液界面的结构、电极反应动力学参数和反应的机理。但是这些方法只是单纯的电化学测量，无法对反应产物或中间体的鉴定提供直接的化学信息，也不能从化学结构/分子水平上提供电极/溶液界面结构的直接证据。