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前言吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净,是[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E7%A2%B1/4832691%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E5%90%A1%E8%99%AB%E5%95%89/_blank]烟碱[/url]类超高效杀虫剂,主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体,阻断昆虫中枢神经系统的正常传导,从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸多重药效,且其防治对象广,可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理,保障人民健康,建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法,费时费力,本文使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取,最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测,建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验,使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%,实验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词:土壤,吡虫啉,Flex-HPSE,M64,SPE 10001实验过程1.1仪器与试剂Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统;[color=black]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color];SPE 1000全自动固相萃取系统;M64高通量平行浓缩系统;吡虫啉标准工作液标液:10μg/mL;固相萃取柱:Labtech CARB石墨炭黑固相萃取柱500mg/6mL;乙腈(色谱纯);甲苯(分析纯);固相萃取洗脱液:乙腈:甲苯=3:1(体积比);硅藻土:置于马弗炉中450℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.2实验方法1.2.1土壤样品提取准确称量10g土壤样品和5g硅藻土,混合均匀,装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于Flex-HPSE中(双通道同时运行,可自动连续萃取多个样品),萃取方法如下图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019086670_3030_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图1 土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法[/align]1.2.2净化及浓缩将萃取后的样品置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩,待样品浓缩至大约1mL时取出,待净化。使用SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化实验,固相萃取方法如图2。净化完成后,将样品再次置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩,浓缩至近干,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流动相定容至1mL后上机检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019089336_889_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图2 土壤中吡虫啉固相萃取净化方法[/align]1.2.3样品加标回收率实验按1.2.1方法装填样品的过程中,加入50μL吡虫啉标准工作液,加标浓度为50μg/kg,然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验,共进行两组4个平行样品,最后用流动相定容至1mL,用来测定加标回收率。1.3.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测条件色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;流动相:乙腈:水=25:75;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:270nm;柱温:30℃;进样量:20μL。2实验结果2.1吡虫啉色谱图2.1.1吡虫啉标品色谱图下图为吡虫啉标品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019090254_4222_5237388_3.png[/img][align=center]图3 吡虫啉标品色谱图[/align]2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091104_4837_5237388_3.png[/img][align=center]图4 土壤中吡虫啉加标样品色谱图[/align]2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091983_6955_5237388_3.png[/img][align=center]图5 土壤中吡虫啉空白样品色谱图[/align]2.2 土壤中吡虫啉加标回收率用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表,加标回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%。[align=center]表1 土壤中吡虫啉回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]标样[/align][/td][td=1,2][align=center]出峰时间(min)[/align][/td][td=1,2][align=center]加标浓度([size=13px]μg/kg[/size])[/align][/td][td=7,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td=2,1][align=center]2[/align][/td][td=2,1][align=center]3[/align][/td][td=2,1][align=center]4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]吡虫啉[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.60[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]93.02[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]98.32[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]96.57[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.86[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]2.31[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论与讨论使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取,高通量平行浓缩系统浓缩,全自动固相萃取系统净化,最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测,建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测,使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%,回收率高,重现性良好。参考标准1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法
哪位大神知道哪家有这仪器,除了北京澳作其他还有么?主要就做土壤中的碳和氮的转化定量监测
1 范围本规程规定了实施土壤监测过程中监测点的建立、监测的内容、观测记载、分析测试及编写报告的技术规程。本规程适用于全国耕地的土壤监测。2.术语2.1 土壤监测土壤监测指土壤基础地力监测。是通过土壤调查、化验,植株分析,田间作业及作物生长情况与产量记载等方法,对土壤的理化性状和生产能力,进行动态监测。2.2 土壤基础地力耕地土壤的地形地貌、成土母质特征,农田基础设施及培肥水平,土壤理化性状等综合构成的耕地生产能力。2.3 监测点为进行土壤长期定位监测而设置的观测、试验、取样的地块。3 监测点的处理3.1 不施肥处理(空白区)旱地小区面积0.1亩以上,用设置保护行、垒区间小埂等方法隔离 。水稻土小区面积0.05-0.1亩,用水泥板或其它材料作隔板,防止肥、水渗透,隔板高0.6-0.8m,厚0.05m.埋深0.3-0.5m,露出地面0.3m。该处理连续进行三年后停止。蔬菜不设置无肥区。3.2 常规措施处理面积不小于0.5亩或直接用大田定点观测。以当地主要种植制度、种植方式为主(见附录B),耕作、栽培等管理方式、施肥能代表当地一般水平。4 土壤监测内容4.1 气象调查收集气象台哨或记载监测点所在地常年的几项主要气象要素数据。按表1的项目调查与记载。4.2 监测点基本情况的调查与记载4.2.1 土壤环境与农业生产情况拍摄景观照片。按表1的项目调查与记载。4.2.2 基础剖面的观察与记载挖掘基础剖面,采集剖面样,拍摄剖面彩色照片。按表2要求进行剖面形态描述与记载。4.2.3 基础剖面样的采集与化验按剖面发生学层次取样。建点时取样化验一次。化验项目见表24.3 监测农化样的采集与化验农化样分为五年一次和每年一次采集与化验两种形式,在本年度最后一季作物收获后,立即在监测地块采集土样。4.3.1 五年一次农化样采集与化验建点时不分处理区采集土样。以后每五年一次,在常规施肥区采集土样。水稻土按耕层和犁底层,旱地按耕层、亚耕层分层采取混合土样,每一个样要求有20个以上的取样点采土混匀。化验项目见表3。4.3.2 每年一次农化样采集与化验在每年度最后一季作物收获后,立即在监测地块的常规施肥区采集土样。水稻土、旱地只采集耕层,蔬菜地采集耕层和亚耕层土样。每个样要求有20个以上取样点采土混合。化验项目见表34.4 植株样的采集与分析选择主要作物的主栽品种(各大区主要作物见附录B),每种作物在每季作物收获前采集常规施肥区有代表性的植株样本。大株作物取5株以上,小株作物20株以上。果实与茎叶分别分析。(蔬菜不测定养分含量)化验项目见表34.5 测定方法土壤监测测试方法表分析项目 引用标准 测试方法土壤 机械组成 吸管法或比重计法(质地分类参见附录D)容重 环刀法酸碱度 pH计法(水土比1:1)碳酸钙 GB 9835?8 气量法、重量法或容量法交换量 EDTA-铵盐快速法或其它方法有机质 GB 9834?8 重铬酸钾滴定法全氮 GB 7173?7 硫酸-硫酸钾-硫酸铜消煮蒸馏滴定法碱解氮 扩散法全磷 GB 9837?8 氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法有效磷 GB 12297?0 碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法全钾 GB 9836?8 氢氧化钠熔融-火焰光度计法缓效钾 硝酸煮沸浸提-火焰光度计法速效钾 醋酸铵浸提-火焰光度计法速 Cu DTPA浸提-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计法效 Zn DTPA浸提-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计法微 Fe DTPA浸提-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计法量 Mn DTPA浸提-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计法元 B GB 12298?0 沸水浸提-姜黄素比色法素 Mo 极普法或硫氰酸钾比色法植株 全氮 过氧化氢消煮蒸馏法或扩散法全磷 过氧化氢消煮钼锑抗比色法全钾 过氧化氢消煮火焰光度计法主要参考资料:1、《土壤理化分析》,南京土壤研究所,上海科学技术出版社2、《农化分析》,南京农业大学,农业出版社3、《土壤农业化学常规分析方法》,中国土壤学会农业化学专业委员会,科学技术出版社4.6 监测年度的计算方法对于一年两熟、一年三熟或两年三熟制地区,年度计算以冬作前一年的播种整地的时间为始到当年最后一季作物收获为止。对于一年一熟制地区,只种一季冬作(冬小麦)实行夏季休闲或只种一季春作(玉米、谷子、高粱、棉花、中稻)实行冬季休闲的,年度计算以前季作物收获后开始,到该季作物收获为止。种植绿肥与种植其它作物一样处理、观测和记载。4.7 田间作业记载监测员对全年度当日田间作业情况记载在表4上,主要作业内容包括:4.7.1 作物种植记载一年度内每季作物的名称、品种(注明是常规品种或杂交品种)、播期、播种方式、收获期等。4.7.2 耕作耕、耙、中耕、除草时间、次数。4.7.3 施肥基肥、追肥次数和用量,施肥的时间与所处的作物生育时期、方式 (撒施、穴施、条施、根外施等)、肥料品种、化肥有效养分的百分数等。4.7.4 灌排灌溉设施(井、渠、提)、灌水次数、时间、水量,排水方式 (明沟或暗沟)和效果,地面连续降水量(mm)和排除的时间、地下水位降低深度。4.7.5 病虫害防治病虫害种类、发生时间、危害程度、防治方法与防治效果。4.7.6 风、雨、雹、旱、涝、霜、冻、冷等灾害出现的时间及强度。4.7.7 其他对监测地块有影响的自然、人为因素。4.8 作物产量的测定对处理区的每季作物分别进行果实与茎叶产量的测定。果实产量测定可以去边行后实打实收。也可以随机取样测定,全田块取五个以上面积1-2m2(小麦)、5-10m2(玉米)的样方实脱测产。为便于取样,把1-2m2或5-10m2换算成穴数或米垄数。茎叶产量根据小样本进行果实与茎叶重量比的考种数据换算。保证有足够的单株数量,一般穴播作物考种取10穴;条播细秆作物取1米垄;条播粗秆作物取5-10米垄(蔬菜不测产,棉花分籽棉和秸秆测产,并把籽棉折成皮棉)。产量按表5中项目填写4.9 施肥整理与计算一年度内每季作物的施肥情况分别进行整理和计算,按表4中项目填写4.10 监测点年度资料汇总表按监测点年度资料汇总表3项目填写。5 建立耕地土壤监测数据管理系统5.1 国家级耕地土壤监测数据管理系统建立与要求全国农业技术推广服务中心建立国家级耕地土壤监测数据管理系统,该系统要有录入、修改、查询、统计、输出等功能,包括表1、表2、表3中的全部内容。5.2 省级耕地土壤监测数据管理系统建立与要求各地按照全国农业技术推广服务中心建立的国家级土壤监测数据管理系统建立省级耕地土壤监测数据管理系统,内容要包括表1、表2、表3中的全部内容。省级耕地土壤监测数据管理系统主要是为各省录入国家级土壤监测点数据,并上报全国农业技术推广服务中心,并且把省、地、县三级监测点也应当纳入计算机统一管理,以加快数据的传输与处理。6 编写报告6.1 土壤监测年度报告内容6.1.1 主要指当年耕地质量现状评估,并与上年耕地质量状况比较。如土壤养分(有机质、氮、磷、钾)、施肥量(有机肥和化肥)、作物产量的变化分析。6.1.2 通过对各级土壤监测点、肥料试验及有关统计资料等的分析,提出区域性的配方施肥方案,合理利用耕地以及保持和提高耕地质量的措施和对策。6.2 中、长期(五年、十年)耕地质量报告内容6.2.1 不同等级耕地类型的数量变化及现状评估:如吨粮田建设标准和现有的数量;中低产田的标准和现有数量等。6.2.2 耕地质量变化趋势评估,如土壤肥力变化规律,尤其是土壤有机质、氮、磷、钾养分的消长情况;改造中低产田的数量和投入;施肥量(有机肥和化肥)的变化;几种主要耕作制度对耕地质量的影响;作物产量变化;氮、磷、钾肥的肥效变化;耕地增产潜力分析等。6.2.3 提出合理利用耕地以及保持和提高耕地质量的措施和对策。