透射模式样品进样器

随着电镜附件的增加，边缘分析技术越来越多，好像令人眼花缭乱，但是透射电镜本身的一些基本功能还是没有多少人能做好，那么透射电镜的基本操作模式都有哪些？不同的样品能得到什么样的信息呢？比如我前面讲到SAED的几种花样，信息很丰富，而且我讲了那么多，还是没有完全讲完，大家多多补充！！[em05]

如题，X射线衍射仪通常我们都是用反射模式下做的，不知道透射模式的哪些型号可以做呢？另外，我不太理解反射模式和透射模式在本质上有什么区别？透射模式是否可以有一些独特的优势，比如说测什么透射模式能做，而反射模式不能做呢？请高手给解释一下，最好能推荐一些介绍透射模式的参考资料，多谢啦

各位大虾，请问扫描电镜的透射模式（TSEM）不是STEM，是怎么回事，国内哪个单位的扫描电镜能做这个模式，谢谢

在玻璃基板上生成了介孔氧化硅薄膜，在XRD上看到了衍射峰，证明是存在介孔结构存在。由于本人第一次接触TEM，虽然看了一些关于透射电镜的资料，但问了测试中心，需要我自己制备测试样，请问如何制备测透射电镜的样品！由于临近放假，所以请求大家尽快给点意见，谢谢！

透射样品的制备过程一般分两步：晶体薄膜样品制备和萃取复型样品制备，具体过程如下：（1）晶体薄膜样品制备首先用线切割加工出0.3mm×10mm×10mm的薄片，然后依次用400#、800#、1000#、1500#、2000#的水砂纸减薄到80μm附近，之后冲成φ3mm的小圆片。注意研磨过程中越往后用力越小、速度也不要太快，以防过度用力引入外来变形和温度过高。再将圆片由80μm研磨到40~50μm之间，然后用酒精洗净，准备双喷减薄，双喷减薄电解抛光溶液用5%高氯酸+95%酒精溶液。电压控制在50V左右，电流在15mA附近，温度用液氮控制在-20 ~ -30℃。待样品穿孔，透光孔中出现光亮，迅速关闭电源，取出样品用酒精多次洗净，晶体薄膜样品制备完成。（2）萃取复型样品制备前序步骤跟金相试样制备基本一样，预磨-抛光-浸蚀，但是要比光学金相试样浸蚀的稍微重一些，使析出相粒子从基体中凸出来才可能被萃取下来。浸蚀后的试样立即拿去喷碳，真空度要尽量高，以便减小碳颗粒对析出形貌的影响。另外碳膜不要喷太厚，因为析出相尺寸非常小，只有几纳米或十几纳米，过厚的碳膜影响析出相形貌观察效果。用锋利的刀具将喷碳后的试样碳膜划成小于3mm×3mm的小方格，再用92%酒精+8%硝酸的溶液浸泡碳膜，使其从基体表面脱落，用铜网将脱落的小方格碳膜捞到酒精中洗净，再放到去离子水中，利用水的张力使其展平（为了防止水张力过大使碳膜破碎，可滴入少量酒精），最后用铜网捞起碳膜，用滤纸将水吸干，以备透射电镜观察。

透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．　　电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．　　透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．　　（１）粉末样品　　因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．　　（２）薄膜样品　　绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：　　ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割．　　ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片　　用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来．　　ｃ预减薄　　使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ．　　ｄ终减薄　　对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．　　对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．　　对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．　　（３）金属试样的表面复型　　即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等．　　制备复型的材料本身必须是＂无结构＂的，即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析．常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜（均为非晶态物质）　．　　常用的复型有：ａ塑料一级复型，分辨率为１０～２０ｎｍ；ｂ炭一级复型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二级复型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰．　　除萃取复型外，其余复型只不过是试样表面的一个复制品，只能提供有关表面形貌的信息，而不能提供内部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，因而用复型做电子显微分析有很大的局限性，目前，除萃取复型外，其他复型用的很少．

薄膜样品，镀在玻璃片上的硅薄膜，怎样才能把其制成透射样品。[em61] [em62]

透射电子显微镜实验课讲义第一部分：仪器介绍透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。利用从样品下表面透出的电子束来成像。原理上及结构上与透射式光学显微镜一样。世界上第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。他与发明扫描隧道显微镜的一起获得1982 年的诺贝尔物理奖。目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立（HITACHI）、日本电子（JEOL）、美国的（FEI）、德国的（LEO）。我校的这台是1985年购买的。型号是日本电子的JEM—2000EX。透射电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统、电源系统（包括高压系统）、附件系统组成。电子光学系统一般就是指镜筒。从上到下依次为电子枪、聚光镜、样品台、物镜、中间镜、投影镜、荧光屏、照相室。电子枪的功能是产生高速电子。它由灯丝（阴极，处于负高压，即加速电压）、栅极（电位比灯丝还要负几百到几千伏，数值可调）、阳极（处于0电位）组成。根据加速电压的数值，透射电子显微镜一般分为低压电镜（小于120KV）、中压电镜（200~300KV）、高压电镜（大于400KV）。低压电镜主要用在医学和生物学方面。后面的两种主要用在材料科学上。电子枪发出的电子束的亮度和尺寸与灯丝的类型有关。从钨灯丝到六硼化镧单晶灯丝再到场发射电子枪，电子束的质量越来越好。但价格及使用成本也同样越来越高。由电子枪发出的电子束接着进入聚光镜系统。它包括两个聚光镜和一个活动聚光镜光阑。它们的作用是调节即将照到样品上的电子束的尺寸和亮度。聚光镜是电磁透镜。简单地讲，它的构造就是在铁筒外面绕线圈，线圈中有电流。于是在筒内产生磁场。该磁场能使电子偏转并聚焦，好比光学中的凸透镜。光阑是在中央有小孔的钼片。根据小孔的直径（100微米、200微米、400微米），从小到大依次称为小号、中号、大号。现代高性能电镜可以将电子束斑最小聚到小于1nm。电镜的样品台是用来放置装有样品的样品杆的。为了不破坏镜筒的真空。样品台都带有进样间。它有内门和外门。装样品杆时，内门关闭，外门开。样品杆到一定位置时，关外门。对样品间抽气。待样品间抽完气，再开内门，把样品杆送到底。电镜的样品台和样品杆是非常精密的装置。因为电镜的放大倍数很高，外界对样品杆的微小干扰反映到荧光屏上就会很可观。所以使用时要非常小心。电镜的样品杆有单倾和双倾之分。所谓单倾是指样品只能绕X轴旋转，双倾则既可绕X轴又可绕Y轴旋转。双倾杆是非常有用的东西，因为它可以让你从不同的方向观察样品。另外还有加热台、低温台、拉伸台。关于透射电子显微镜样品的制备见下一章。现在假设样品已制备好并已装入电镜中。从聚光镜来的电子束打到样品上。与样品发生相互作用。如果样品薄到一定程度，电子就可以透过样品。透过去的电子分成两类。一类是继续按照原来的方向前进，能量几乎没有改变。我们称之为直进电子。另一类是方向偏离原来的方向。我们称之为散射电子。这些电子中有的能量有比较大的改变。我们称之为非弹性散射电子。有的电子能量几乎没有改变。我们称之为弹性散射电子。所有这些电子通过物镜后在物镜的后焦面上会形成一种特殊的图象。我们称之为夫琅禾费衍射花样。如果被电子束照射的区域是非晶，则花样的特点是中央亮斑加从中央到外围越来越暗的光晕。如果被电子束照射的区域是一块单晶，则花样的特点是中中央亮斑加周围其它离散分布、强弱不等的衍射斑。如果被电子束照射的区域包括许多单晶，则花样的特点是中央亮斑加周围半径不等的一圈圈亮环。至于为什么会形成这些花样。可以从入射电子的散射来解释。对非晶样品，从不同原子上散射出的同一方向上的电子波之间没有固定的相位差，且随着散射角的增大，散射的电子数量少，能量损失大，它们通过物镜后，直进的电子形成中央亮斑。散射的电子形成周围的光晕。越往外，光晕越来越弱。对晶体样品，由于原子排列的规律性，不同原子的同一方向的散射波之间存在固定的相位差。某些方向上相位差为2π的整数倍。根据波的理论，在这些方向上的散射波会发生加强干涉。我们称之为衍射。同一方向的衍射波在物镜后焦面上形成一个亮斑。我们称之为衍射斑。直进的电子形成中央的透射斑。整个后焦面的图象称之为电子衍射花样。至于哪些方向上会出现衍射波，这可由布拉格公式决定。详细内容见教材。由于电子衍射花样与晶体的结构之间存在对应关系，如果我们记录下衍射花样，就可以对晶体结构进行分析。这正是透射电子显微镜能够进行晶体结构分析的原因之一。对多晶样品，每个单晶形成自己的衍射花样。由于各个单晶的取向不同，每个单晶上相同指数的衍射波出现在以入射电子方向为中心线的圆锥上，它们通过物镜后形成衍射圈。通过分析这些衍射圈的半径和亮度，也可以对多晶样品进行结构分析。把透射电镜的工作方式切换到衍射模式，则在物镜后焦面上形成的花样在荧光屏上可以观察到，也可以用底片或相机记录下来。仪器在物镜的后焦面位置有一个活动光阑。我们称之为物镜光阑。它是上面开有不同直径小孔的钼皮。小孔的直径从小到大依次是50微米、100微米、200微米。这个光阑的作用是控制到物镜像平面参与成像的电子束。我们可以不插入物镜光阑，让所有电子束到像平面成像。也可以插入光阑，让一束或多束电子到像平面成像。这里就涉及到透射电子显微镜的两种成像模式。只让一束电子通过物镜后焦面进而到像平面成像的模式称为衍射衬度（又称振幅衬度）模式。让一束以上通过物镜后焦面进而到像平面成像的模式称为高分辨模式（也称相位模式）。在衍射衬度模式中，如果让透射束到像平面成像，则称为明场像。如果让衍射束到像平面成像，则称为暗场像。对非晶样品，由于没有衍射束，所以一般也只有明场像之说。对晶体样品，不但有暗场，根据光路的不同，还有中心暗场与弱束暗场之分。中心暗场是让强衍射束通过。弱束暗场是让弱衍射束通过。通常观察样品的形貌、颗粒大小、组织结构、晶体缺陷等采用衍射衬度模式。如果需要观察晶体的原子排列特征，如晶格像、原子结构像等，就要采用高分辨模式。在衍射衬度模式中，像平面上图象的衬度来源于两个方面。一是质量、厚度因素；一是衍射因素。所谓质量因素，是指由于样品的不同部位的密度不同（其它都相同），同样强度的电子束打到该样品后，密度高的区域透过去的直进电子束弱于密度低的区域。于是到达荧光屏上的效果是密度高的区域暗，密度低的区域亮。这就形成了衬度。所谓厚度因素，是指由于样品的不同部位的厚度不同（其它都相同），同样强度的电子束打到该样品后，厚区域透过去的直进电子束弱于薄的区域。于是到达荧光屏上的效果是厚区暗，薄区亮。这也形成了衬度。所谓衍射因素，是指由于样品上不同的部位产生电子衍射的情况不同（其它都相同），同样强度的电子束打到该样品后，产生强衍射的区域透过去的直进电子束弱于产生弱衍射的区域。于是到达荧光屏上时，产生强衍射的区域暗，弱衍射的区域亮（明场像）。利用衍射因素，加上电子衍射花样，可以对材料中的许多内容进行研究，如晶界、位错、层错、孪晶、相界、反相畴界、析出相、取向关系等。

专家你好，我公司做碳化硅微粉的呈象是用透射仪器好还是用扫描的仪器好？如果使用透射电子显微镜如何观察粉末状的粒？如何操作？怎么样将样品放到样品杆里？

在高分辨模式中，像平面上图象的衬度来源于样品上不同区域透过去的电子（包括散射电子）的相位不同。在这种模式中，样品被看成一个三维的（有时近似为二维）的周期势函数。平面电子波打到样品后，受到该函数的影响，分为透射波（直进电子束）和衍射波。这些电子束从样品下表面出来时，有各自的振幅和相位。它们通过物镜后在后焦面处形成电子衍射花样。这些电子束再向前传播，在像平面成像。如果样品很薄，可以认为样品的作用仅仅是改变入射电子波的相位。于是从样品的不同部位出来的同方向的电子波具有同样的振幅。但如果势场不同，则从势能高的区域产生的透射波和衍射波间的相位改变不同于势能低的区域。由于像平面的图象衬度是样品上某一点发出的透射波与散射波的合成，所以像平面上势能高的区域形成的衬度会不同于势能低的区域。另外从势能相同的位置处（准确地讲，应该叫等效位置）出来的衍射束（包括透射束）之间的相位差是2π的整数倍。它们在像平面的合成会形成反映样品中势函数周期性的图象。由于势能高低与原子排列相关，所以这种图象也就反映了样品中原子的排列特征。我们也可以从另外一个角度来理解高分辨像的形成。根据光的传播原理和付里叶变换的定义，当平面电子波照到薄晶体样品后，在物镜后焦面形成的电子衍射花样就是描述样品的势函数（二维）的傅立叶变换花样。中央的亮斑是变换后的第一项（常数项）的平方。其它的衍射斑是每一子函数的模的平方。它到中央的距离代表频率。至于每一子函数的相位，很遗憾，在衍射花样中得不到反映。从后焦面的衍射花样再到物镜的像平面，又是一次傅立叶变换。这次的原函数是后焦面的花样。变换后的函数是像平面的图象。我们称这次变换为反变换。在理想的情况下（透镜无限大，透镜没有缺陷），反变换后的函数应该是样品的势函数。但实际上透镜不可能无限大，透镜也不可能没有缺陷。于是在像平面上的图象与样品的实际图象之间会有误差。在透射电镜中，该误差的主要来源是物镜的球差。为消除物镜球差的影响，在拍摄高分辨像时，常采用谢尔茨欠焦的方法。上述的内容其实就是阿贝成像原理。一束光（广义的）通过物体后，物体的物理特征（如周期性的势函数）已经被融合到出射光里，或者说出射光携带了样品的结构信息。透镜把其中的一部分聚到后焦面形成衍射花样（傅立叶变换花样），这些波再进一步到像平面成像（傅立叶反变换）。透镜成了一种傅立叶变换装置。仪器再往下是中间镜和投影镜。它们的作用是把后焦面的衍射花样或像平面的图象进一部放大，最后到达荧光屏。仪器的图象模式与衍射模式之间的切换就是改变中间镜的电流，使其物平面分别是物镜像平面和物镜后焦面。于是就可以很方便地把观察区域的形貌和该区域的衍射花样联系到一起。这里再介绍透射电镜很重要的一个功能，叫选区电子衍射。在物镜的像平面上，有一个活动光阑。它的结构与物镜光阑一样。只是孔的直径不同。有20微米、100微米、300微米三档。它的功能可以这样来描述：在图象模式中，如果用选区光阑套住图象中的某一部分，再转换到衍射模式，则在荧光屏上看到的电子衍射花样是被套住部分对应的样品上的区域产生的，而不是被电子束照射的所有区域产生的，尽管在物镜的后焦面上的电子衍射花样是样品上被电子束照射的所有区域产生的。这个功能非常有用。它使得我们在进行小区域的电子衍射时，没有必要把电子束缩到很小。当然，也可以用缩小电子束的办法来进行微区电子衍射。一般来说，100纳米以上用选区电子衍射。100纳米以下用微束电子衍射。透射电镜的荧光屏是表面涂有荧光粉的铝板。电子打在荧光粉后，发出可见光。光强与照射的电子束强弱成比例。样品上不同地方的性质不同，则透过去的电子数量、电子波的相位、电子波的振幅就会不同。这些不同在荧光屏上形成亮度变化的图象。这些图象也就反映了样品里面的信息。在荧光屏的下面是照相系统。以前都是用底片记录图象。现在的新机器大多采用CCD采集图象。就好比数码相机取代以前的底片照相机。除了上面介绍的主机外，透射电镜一般都配有能谱。它装在样品的上方。利用从样品上激发出的特征X射线来判定样品的成分。在透射电镜上还有另一种测定样品成分的装置，叫电子能量损失谱（EELS）。它装在荧光屏的下面。它通过分析透过样品的电子的能量变化来判定样品的成分。它还可给出元素的电子层状态等信息。这是非常高级的分析手段。第二部分：样品制备介绍透射电镜的样品一般分为粉末样、薄膜样、生物样三类。对粉末样品，粒径最好在10微米以下。超过该尺寸的样品可能会伤害机器。通常将少量粉末样品用水或酒精等作为溶剂将其散开。经常采用超声波震荡的方法使粉末在溶剂中更加分散。然后用滴管或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取少量液体滴在有膜铜网上。注意要滴在铜网的有膜面。这种铜网可以从电镜耗材公司购买。它的结构一般是空铜网+一层火棉胶膜（或方华膜）+一层碳膜。另外也有纯碳膜的铜网及专门用于高分辨的微栅网等其它规格的铜网。滴完液体后，要等铜网干了才能装入样品杆。对水样，为加快速度，一般用红外灯烘烤。为观察金属、半导体、陶瓷等材料的内部组织结构，需要制备薄膜样品。工序如下：首先是从大块的样品上切一厚0.3-0.5毫米的薄片。如果样品是金属等导电的材料，一般采用线切割的办法。如果是陶瓷、半导体等材料，一般采用金刚石切割机。接着是采用机械研磨的办法把该薄片减薄到100微米左右。一般是在砂纸上进行。接着是把薄片加工成直径3毫米的圆片。对金属等韧性材料，有专门的冲片机。对陶瓷等脆性材料则用超声波切割机。接着再用专门的磨片机把该小圆片的厚度减到50微米左右。同样是在砂纸上进行。接下来对金属样品，一般采用双喷电解抛光机让小圆片的中央穿孔。孔的边缘很薄。电子可以透过。这样样品就算完成了。为去除样品表面的污染物，经常需要再把双喷过的样品用离子减薄仪打一下。这样效果会更好。但要注意选择离子减薄仪的工作参数，因为有的样品经不起离子轰击。换句话讲，就是离子轰击会改变样品的组织结构。对陶瓷样品，接下来的工序是用挖坑机在小圆片中央挖坑。最后使得坑的底部到另一面的厚度在10微米左右。然后把该样品用离子减薄仪轰击，直至穿孔。同样孔的边缘很薄，电子可以透过。为防止荷电，这种样品一般还要在表面（对着入射电子的那一面）喷一薄层碳。为观察生物样品，同样需要制样。鉴于我们的专业，这里就不详细介绍了。第三部分：上机观察典型样品在单倾台上装两个样。一是纳米金颗粒。一是碳纳米管。按操作规程将样品杆插入机器。开透镜电源，开高压电源。确认真空表的指针在绿区，高压ready灯亮。按下HT钮。机器自动升高压。一般用120KV。待高压加上并稳定后，加灯丝电流。即把灯丝电流发射钮慢慢顺时针转到饱和位置。这时在荧光屏上会看到放大的铜网像（50倍）。将倍率切换到2500倍。图象更明显。再将倍率切换到20000倍，就会看到铜网上的样品（金颗粒）。插入选区光阑（小号），让它套住许多金颗粒，切换到衍射模式，在荧光屏上将出现多晶衍射环。插入物镜光阑（小号），让它套住中央亮斑，切换到图象模式，并移去选区光阑，在荧光屏上就出现明场像。与不加物镜光阑相比，图象的对比度提高了。荧光屏上有一根标尺。根据它可以知道颗粒的尺寸。看完金颗粒后，把样品杆移到另一位置，观察碳纳米管。步骤同上。观察完后，关闭灯丝电流。高压可以不关。取下单倾杆。在双倾杆的2号位装上不锈钢薄膜样。确认机器的样品位也是2号。插入样品杆。开灯丝，在荧光屏上会看到样品上的小孔。用样品移动钮把小孔移到荧光屏的中央。切换到2500倍，用样品移动钮将适合观察的区域移到荧光屏中央。切换到20000倍，选择一个晶粒，用选区光阑套住该晶粒的一部分，切换到衍射模式，在荧光屏上出现单晶的电子衍射花样。用双倾台旋转样品，得到对称性很好的花样。如果样品较厚，还可以看到菊池线。用物镜光阑套住透射斑，切换到图象模式，会看到该晶粒的像及它与其它晶粒的界面。与没有旋转前相比，该晶粒变暗了。因为旋转后该晶粒衍射光变强了。再在该样品上寻找其它区域观察。会看到晶界、位错、层错、等倾条纹、等厚条纹。第四部分：观看制样设备1．真空镀膜机2．金刚石圆片切割机3．超声波切割机4．冲片机5．磨片机6．挖坑机7．电解双喷抛光机8．离子减薄机

各位大侠，我想做有机硅改性丙烯酸酯式样的透射电镜，我想看一下硅树脂在体系中是否分散均匀，请问如何做？样品如何染色？谢谢指点

我在北京，有一批铝合金试样，需要做透射观察，样品需进行电解双喷。希望大家推荐个地方及联系方式。本人邮箱：junpengli@163.com谢谢大家关注！

在透射电镜观察的过程中，样品污染一直是一个影响高分辨成像质量的重要原因之一，尤其STEM越来越被广泛的应用，由于束斑要比TEM小的多，所以它的污染速率要更快，不管你是BF还是HAADF有时辛辛苦苦的找到一块好的区域，但扫一幅图下来就惨不忍睹了。试样的污染主要是由于镜筒内残留的碳氢化合物，以及吸附在样品表面的有机物，当电子束照射某一区域时，向其聚集所致。如何有效地加以改善哪？一，首先是要改善样品室的真空卫生。1，达到尽可能高的真空度，一般使用要优于2x10-5Pa（使用SIP和TMP的）。2，不要用手去接触放入真空中样品杆的前端部分，即橡皮圈之前。3，样品杆长期在大气中暴露，尤其是在雨季或潮湿地区，吸附在上面的有机物很难在短时间内被抽走，这样放入样品室后就会在一定程度上破坏真空度。有条件的话最好配备一个样品杆预抽机，不使用的样品杆可以先放在这里预抽保持干燥，同时有的样品杆预抽机还带有烘烤功能，这样更有利于污染物的挥发，像JEOL的JDS-230F （GATAN的带吗？我没用过）。没有的话，最好在把样品取出后再将样品杆放回到样品室保持在真空状态。4，对于使用DP作为样品室预抽的最好不要超过10分钟，太长油蒸汽多少会污染一些样品。5，样品杆放入后不要马上将灯丝或电子枪隔离阀打开，因为在插入的过程中多少会人为的造成一点泄漏，即使看着真空度很好，最好再等待1~2分钟，等真空稳定后再观察。6，使用ACD抗污染装置，每天早上的第一件事就应该将液氮加上，它不仅有利于样品室的真空卫生，而且对SIP的寿命也是有好处的。它的有效工作时间是7~8小时，所以在中午吃饭前为了确保下午工作不受影响，应该将ACD再补充满液氮。当然别忘了，下班前的最后一件事就是要将加热棒放入ACD将剩余的液氮考出来，切记！！！7，1~3个月要将镜筒烘烤一次，一般在周末BAKE 60小时左右。二， 使用PLASMA CLEANERZ(等离子清洗机)对样品进行处理。它是通过活性等离子对样品进行物理轰击与化学反应双重作用，使被清洗物表面的有机物及氧化层物质变成粒子和气态物质，经过抽真空排出，而达到清洗目的。另外它也可以作为样品预抽机使。　三，BEAM SHOWER（样品沐浴）-最为经济有效的防污染方法。第一次用这个方法做HAADF，我真是惊异于它的功效，千万别小瞧它。它的原理就是通过强光照射样品后，可把有机物暂时固定在样品表面，在做象CBD和STEM这样小束斑的工作时它们就不会往束斑下聚集了，从而减小了污染率。具体步骤如下：1，LOW MAG模式，使整个铜网与大荧光屏尺寸相接近。2，TEM1-3。3，CL AP撤出位置。4，将光聚成与整个铜网相一致的大小。5，可加入IL AP并将光阑孔调出荧光屏外，只用一个方向的旋钮，并记住调整的方向以便后面调回。此目的是防止长时间的强光照射荧光屏，造成其老化。6，沐浴时间为30分钟。7，最后将IL AP光阑孔调回并撤出。8，返回到MAG模式。9，注意：不是所有的样品都适合做BEAM SHOWER，像怕辐照损伤的，以防损害您的样品。10，BEAM SHOWER不是一劳永逸，它的功效也就30分钟，超过这个时间要再做一次。就说这些吧，供大家参考。P.S: 那位朋友指点我一下，如何把这个大尾巴狐狸图标给改一下啊？是狐狸吧？不会是小熊猫吧？谢谢！

透射样品需要喷度一层导电层吗？我从有关的资料上看到“对粉末样品来说，制样最后要度一层碳膜”，为什么呢，我认为透射样品不要求 必须导电的，只有扫描在高真空下才这样要求的。希望大家能给我一个明白的说法，谢了 ！

透射电镜试样减薄后，大家是如何保存的？我一般是放在AC纸里，然后一起放到牛皮纸袋中。这样可能会发生氧化。我有一个试样减薄后，由于试验安排原因，放了一周了还没有进行TEM试验，我看到试样上有点状氧化现象。不知道这样的试验还能不能正常进行试验。试样氧化后大家是如何处理的？用丙酮清洗么？大家做TEM时，减薄做好后最长等了多久才去上电镜观察啊？这个试样的“保质期”一般多长时间啊？

今天遇到一位同行，说是Hitachi的冷场扫描，电镜上有透射功能，问问我们如何制样。我想知道这个功能分辨率多少？另外，透射模式下也有明场暗场，操作是不是和透射里直接移光阑的那个方法类似呢？多谢！

透射样品掉进样品室（整个样品和铜环），请问高手这个需要开镜筒吗？开镜筒是不是很复杂，一般请透射公司来开镜筒的费用是多少？电镜的型号是Philips CM200 。

我想问一下，我用溶胶凝胶法做的钛酸锶薄膜，现在我想做一下透射电镜，薄膜是多孔的，在不破坏它结构的基础上，想看一下透射电镜图片，请各位大神指点指点!!??????

最近在制ZC系列的镁合金透射样品，遇到一些问题，希望能在此得到一些大侠们的指点：1.电解液问题。我是通过查文献找到的配方，课题组以前的师兄们也在用，这个问题不大，但现在用Fischione model 120 twin-jet electropolisher电解双喷仪减薄时，室温电流加上去没问题（最大可达150mA），但因镁锌系列本身特容易氧化，加液氮至－30～－40度，电流最大只能加到25mA，按前辈的经验值最佳在100mA左右，现电流加不上去可能是什么原因啊？如果控制在－20度左右，电流也只能35mA。。2.如上，即算喷出来的镁合金样品光亮，快速清洗放入乙醇暂时保存至最后放入真空样品室时，氧化相当严重！如何把握呢？3.薄区太少。即算穿孔了，老是找不到薄区，有薄区的地方也很脏氧化严重，急！望有做过镁合金透射样品的师兄师姐们指点！谢谢

材料为SiC颗粒与6066铝粉混合经粉末冶金工艺(冷等静压、包套抽真空、热挤压、热处理等工序)制成。 透射电镜观察的样品处理：从样品中采取线切割得到0.5mm左右的薄片，在砂纸上手工磨到0.2mm,然后用磨凹仪继续减薄，最后到离子薄化仪上减薄穿孔。 存在的问题：透射电镜下观察，部分SiC颗粒周围存在孔隙。这种孔隙可能有两种来源：一是材料制备时本身存在的孔隙；一是离子薄化可能造成的。现难以区分造成孔隙的原因，这对判断复合材料的界面结合情况不利。 问题：对于颗粒增强铝基复合材料透射电镜样品的制备，除了采取离子薄化这种方法之外，有无其他方法制备？ 请相关方面的专家帮忙给与解答。非常感谢！欢迎大家在此讨论颗粒增强铝基复合材料金相试样、透射试样制备的讨论。

我想去做些透射电镜，不知该去哪家，如何联系，各位帮忙提供一些联系方式吧。 我是做催化的。想研究催化剂反应过程中的形貌变化。我的样品是粉末状的，反应后的样品怕水，氧气等氧化性物质。不知该如何保护才能方便测样，同时不被氧化。另外，利用1%O2/Ar气氛在常温下对样品进行钝化的保护方法适合作TEM吗

粉末样品做透射时，为什么SAD要用酒精悬浮制样法？超声分散？？

透射电子显微镜是材料微观结构表征的重要仪器，由于电镜的结构特点，磁性粉末样品很容易污染电镜，造成分辨率的下降。现有磁性样品的预处理方法，不能完全避免磁性样品对电镜的损坏。根据透射电镜的测试经验，我们利

我的薄膜样品沉积在3*3*0.5mm的衬底上，想测薄膜的透射光谱。但是，因样品太小，无法夹在样品架子上，不知道有没有什么好的办法？

请教各位：树脂胶液（酚醛树脂中分散有纳米材料）的透射电镜样品怎么制备啊？能否直接抹到铜网上观测？一般透射电镜能直接观测液体吗？据说场发射电镜可以观测吧，而且制样相对简单一些，不知道是不是真的？

谁比较懂STEM模式，想买一台透射电镜带有stem模式，可是对stem知道的实在太少，有谁比较懂或者有相关的一些资料，最好是中文的先看看，谢谢！

请问金属锂样品在普通电镜（80kv/200kv）下作透射的可能性是否存在。各位有没有做过金属锂样品的透射的，都是怎么制样的呢？

请问一下哪里能做生物样品的透射电镜啊，我的样品时酿酒酵母，前处理很复杂，要固定，包埋，切片，染色等，请问一下那有专业一点的能做制样和透射都做得，还有请问一下怎样收费。谢谢