铜样品电化学腐蚀原子力形貌像的实时观测
AFM型号:Easyscan 2 FlexAFM LS测量模式:Dynamic轻敲式悬臂探针: NCLR附件仪器:CH Instruments电化学分析仪制作好的铜片样品(工作电极)用鳄鱼夹夹好,鳄鱼夹应远离溶液避免可能的腐蚀。样品与Ag/AgCl参比电极,对电极组成电化学体系。所有电极均浸泡在100mM NaCl水溶液中。图1为测试前铜片的形貌像,使用的是动态轻敲模式。开路电位(OCP)为-0.347V,做Tafel曲线和点蚀测量以确定点蚀电位。加一个0.6V阳极电位1分钟在体系上后,测量铜片的形貌像,如图2所示,可以看到铜片表面发生了一些变化。再过1分钟后,可以看到溶液中产生了一些气泡,图3为此时的铜片形貌像,可以看到在铜片表面有相当多的变化,由于铜的电化学腐蚀导致材料表面产生了一些物质,在铜样品周围有一些小颗粒。颗粒沉积的痕迹能在形貌像中看到。再过1分钟后,着这个阶段已经不可能看到形貌像,因为腐蚀物质形成的混浊液体的干扰遮挡住了激光光束。在这个阶段铜样品被取出彻底冲洗后,放入新的液体中,再一次进行AFM测量,形貌像显示出表面的凹点(如图4)。通过软件可得到凹点的平均深度和直径。用不锈钢做相同的试验,电位为+1V,甚至10分钟后形貌像仍没有发生改变(图5和6),抗腐蚀能力没有发生变化。