台式高分辨核磁共振

核磁共振_高分辨氢谱的解析和应用(梁晓天）.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49647]核磁共振_高分辨氢谱的解析和应用(梁晓天）.pdf[/url]

2023年全球台式核磁共振波谱仪（NMR）市场销售额达到了1.34亿美元，预计2030年将达到1.73亿美元，年复合增长率（CAGR）为3.8%（2024-2030）。地区层面来看，中国市场在过去几年变化较快，2023年市场规模为 百万美元，约占全球的 %，预计2030年将达到 百万美元，届时全球占比将达到 %。 台式核磁共振波谱仪（Benchtop NMR Spectrometer）是指傅里叶变换核磁共振（FT-NMR）波谱仪，它比传统等效物明显更紧凑和便携，因此它是便携式的，可以放在实验室台式上。这种便利来自于使用永磁体，与更大、更昂贵的冷冻剂冷却超导NMR磁体相比，永磁体具有更低的磁场和更低的灵敏度。这些台式仪器无需专门的基础设施、房间和大量安装，可以直接放置在实验室的工作台上，并根据需要移动（例如，移至通风柜）。这些光谱仪提供了改进的工作流程，即使对于新手用户也是如此，因为它们更简单易用。 它们与弛豫仪的不同之处在于它们可用于测量高分辨率NMR光谱，而不是用于确定弛豫或扩散参数。全球台式核磁共振波谱仪（NMR）主要厂商有Bruker、Thermo Fisher、Oxford Indtruments、Nanalysis、Spinlock等，全球前三大厂商共占有大约74%的市场份额。欧洲是全球最大的台式核磁共振波谱仪（NMR）市场，占有大约30%的市场份额，之后是北美市场，占有大约28%的份额。

我专门做有机物同位素标记合成，基本都是微量合成，现在需要常做合成共振分析（H-NMR，C-NMR），但每天分析样品数在10个以下。听说现在有台式小核磁共振仪，网上查了几家，但不知道哪家的性能、性价比高。请大家推荐。

目前，市场上出现了台式NMR谱仪 60M-80M,(1)Oxford公司的Pulsar台式高分辨NMR谱仪 60M(2)热电公司的picoSpin 80 台式高分辨NMR谱仪 80M(3)Bruker台式FT-NMR系统FOURIER 60 60M(4)加拿大的NMReady 60P核磁共振波谱仪 60M有用过的或者熟悉的同志，给讲讲！

专业固体核磁共振实验室开展合作研究和测试服务 固体核磁共振测试技术是当代物质分析测试、结构鉴定的重要手段之一，以交叉极化、魔角旋转、高功率去偶、多量子实验等为标志的固体高分辨核磁共振技术，是近几十年来发展起来的一项研究固体物质组成、性质及物理和化学变化的有效实验手段。目前，固体核磁共振技术已经成功应用于凝聚态物理、纳米材料、生物材料、多相催化、有机导体、电化学材料、高分子等前沿研究领域。如催化剂表面活性中心及其与反应分子的相互作用机制；新材料制备过程中，各种元素的原子相互结合的机理；高分子材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链结构的结构信息；纳米晶体或原子簇的聚集状态及导致其特殊的物理性质和产生量子化效应的原因；生物材料的结构及其生物活性等等。 本重点实验室配备有国内为数不多的600MHz宽腔高场固体NMR谱仪，可进行1H，13C，19F，31P，29Si，，27Al，17O，7Li，11B，15N，23Na，51V，65Cu，71Ga，79Br，119Sn和129Xe等核的固体高分辨和固体宽谱的一维及多维核磁共振实验，且可进行各种同核和异核相关的二维固体NMR实验，欢迎大家测试。 除提供以上各种活性核的对外测试，还可以提供谱图解析，数据处理等服务。但是，本重点实验更鼓励和支持国内高等院校、研究院所来实验室开展合作研究。对于合作研究项目，双方可通过事先协商，确定分工，共享实验成果。目前，本实验室主要对各种功能材料比较感兴趣，如生物功能材料（羟基磷灰石、骨头），有机无机杂化材料（用于吸附、催化和载药），电化学相关材料和催化材料（分子筛和固体酸催化材料），希望能与这些相关领域的课题组建立合作关系。本实验室为了鼓励大家进行

按仪器测定谱线宽度条件，可分为高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。 高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品，谱线宽度可小于1赫，主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品，谱线宽度达10赫，在物理学领域用得较多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍，通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。 按扫描方式，可分为连续扫描（CW－NMR）和脉冲-傅里叶变换（PET-NMR）核磁共振波谱仪。 连续扫描核磁共振波谱仪（CW-NMR）是指射频频率或外磁场强度是连续变化的，即进行连续扫描，一直到被观测的核依次被激发发生核磁共振。脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱仪（PET-NMR）是指射频振荡器产生的射频波以脉冲方式（一个脉冲中同时包含了一定范围的各种频率的电磁辐射）将样品中所有化学环境不同的同类核同时激发 ，发生共振 ，得到自由感应衰减（FID）信号，再经计算机进行傅里叶变换，得到可观察的核磁共振图谱。 目前研究使用的仪器大多为脉冲-傅里叶变换波谱仪。 按照测定对象分类，可分为1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。 根据1H核的中心工作频率，又可分60MHz、100MHz、200MHz、400MHz 、600MHz、1000MHz等型号波谱仪。04

背景简介小麦灌浆期叶片的持绿功能期对籽粒产量具有重要意义，是小麦育种专家极为重视的表型特征,目前小麦叶片衰老态势主要通过叶色、绿叶相对面积以及叶绿素荧光等方法来评价前两种方法受观测者的主观感受影响，后者则受太阳辐射等因素影响，且叶室夹具容易对叶片造成损伤低场核磁共振以1H 为探针，可用于探测植物水分生理状态。比如植物叶片的核磁共振T2弛豫特性( NMＲ T2 Ｒelaxivity) 与含水率、水分分布、蒸腾活性以及水势等密切相关。与其他技术相比，核磁共振技术具有检测快速、检测方式多样、无损和非接触等优点。利用核磁共振T2弛豫谱技术和磁共振成像技术，建立小麦植株的核磁共振活体检测系统，研究小麦叶片含水率、叶绿素含量与核磁共振T2弛豫谱的关系，并在此基础上评价核磁共振T2弛豫谱和磁共振成像技术反映叶片衰老态势的有效性。http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FCKpAOb9/13DK4k.png小麦叶片的T2弛豫谱幅度和含水率随日序的变化如图2 所示。5 月下旬为陕229 灌浆乳熟期，该时期倒2 叶进入降解期，叶色开始变黄，而旗叶亦有衰老迹象，叶色亦开始变淡，但是T2 弛豫谱幅度和含水率并未出现明显变化。6 月上旬陕229 灌浆趋近结束，叶片进入衰亡期，T2弛豫谱幅度和含水率均出现显著减小。http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FCKpCldR/DRLQ6.png小麦叶片的平均T2弛豫时间和叶绿素含量的日序变化如图3 所示。叶片在衰老前期( 6 月1 日之前) 平均T2弛豫时间逐渐增大，叶绿素含量逐渐减小，旗叶的叶绿素含量大于倒2 叶，而且旗叶的平均T2弛豫时间相对较小; 6 月4 日选取的陕229 植株均有倒2 叶完全衰亡，其平均T2弛豫时间和叶绿素含量均达到最小值，而旗叶仍保持一定的含水率，虽然其叶绿素含量亦基本达到最小值，但平均T2弛豫时间仍未到衰减阶段。http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FCKpCqOU/qLGHx.png同时，核磁共振成像技术可以对活体小麦样品进行成像分析http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FCKpCyvo/82VIT.png参考文献：“小麦叶片衰老态势核磁共振分析” 《农业机械学报》2014年4月 第45 卷第4

发一本梁先生的核磁共振方面的书供大家学习.有好东东就要交大家一起分享.[~94660~][~94661~][~94659~]

2015年8月，台式电镜的领导者韩国COXEM（库赛姆）继2014年发布的EM-30 台式扫描电之后，今年再推出EM-30 Plus系列超高分辨率台式扫描电镜，将台式电镜的分辨率提高到了优于5nm分辨率的极限，可以与传统大型扫描电镜相媲美；同时设备配置了二次电子及背散射电子探测器，将台式电镜可对样品进行表面形貌分析、元素衬度分析以及二者相结合分析的技术发挥到了极致。COXEM（库赛姆）EM-30 Plus产品技术亮点：l 超高分辨率（5.0nm@30kV SE）；l 更大的放大倍数x 150,000；l 更加简单易用的导航模式，更加快速的操作模式；l 同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集；l 更加先进的低真空模式；l 全新升级的分析软件，舒适通用；l 从1kV-30kV同标准电镜相同的全加速电压量程；1、业界最高的分辨率COXEM（库赛姆）EM-30 Plus系列高分辨率台式（桌面式）扫描电镜打破了传统台式扫描电镜采用BSD探测器成像的局限性，利用创新的双聚光镜成像技术，采用大型扫描电镜成像方式，使用二次电子探测器作为基础成像单元，从而可以获得更高的分辨率（5nm），图像表面信息更丰富细腻，是真正意义上的高分辨率台式扫描电镜。2、同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集 COXEM（库赛姆）EM-30 Plus系列台式电镜标配二次电电子（SE）+可伸缩式背散射电子（BSE）探测器，可以同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集，既能实现对样品形貌衬度分析、元素衬度进行分析，又能实现将二者相结合进行分析，打破了传统台式电镜只能得到样品单一衬度像的瓶颈。COXEM（库赛姆）EM-30 Plus标配的可伸缩式背散射电子（BSE）可以非常有效的保护探测器不受损伤，更加体现了该款设备贴心的设计。同时该系列台式电镜也可选配EDS探测器（能谱仪），快速实现对材料微区化学成分进行定性及定量分析，是一款高信价比的微观分析设备。3、更加简单易用的导航模式，更加快速的操作模式 全新NanoStation™ 3.0软件系统，具有更加简单易用的导航模式，您只需要3步，首先对样品进行导航，然后设置成像条件。接下来对样品感兴趣的区域进行优化并自动采集图像。最后将结果可视化，而这些操作只需通过点击鼠标就可实现，为您高倍下快速寻找观测目标这个实际问题提供了完美的解决方案。

一般400M或者500M的核磁做出的图谱比200M和300M的要更容易解析,谱峰裂分相对要清楚,比如做糖类或者核苷类的化合物,都需要500M得才能分清楚化学位移4到5之间的峰还有，一般大分子，甚至只是10个碱基残基左右的寡聚核苷酸的nmr图谱也要在500m以上的核磁仪中才能取得，否则将出现严重的谱峰重叠请问各位高手，高分辨的核磁共振仪是如何实现图谱的简化的？

高分辨固体核磁可以很好的用来研究一些包合物、高分子之类的，看到不少文献提到这个，不知道目前在国内是否应用得比较普遍，在北京哪些地方可以做呢？[em32]

如何用核磁共振测定高分子分子量

[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪（NMR）是一种重要的科学仪器，它在许多领域中发挥着重要作用。下面我将为大家介绍一下核磁共振波谱仪的应用优势。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]首先，核磁共振波谱仪在化学领域中具有广泛的应用。它可以用来确定化合物的结构和组成，帮助化学家们研究分子的性质和反应机理。通过核磁共振波谱仪，我们可以获得分子的谱图，从而确定分子中各个原子的类型、数量和化学环境。这对于合成新的药物、开发新的材料以及研究生物分子的结构和功能都非常重要。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]其次，核磁共振波谱仪在医学领域中也有着重要的应用。核磁共振成像（MRI）是一种非侵入性的成像技术，可以用来观察人体内部的结构和功能。通过核磁共振波谱仪，医生们可以获得人体各个部位的详细图像，从而帮助他们诊断疾病、制定治疗方案。与传统的X射线成像相比，MRI没有辐射，对人体无害，因此被广泛应用于临床诊断和研究。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]此外，核磁共振波谱仪还在材料科学、环境科学、食品科学等领域中发挥着重要作用。在材料科学中，核磁共振波谱仪可以用来研究材料的结构和性质，帮助科学家们设计新的材料。在环境科学中，核磁共振波谱仪可以用来分析土壤、水体和大气中的污染物，帮助我们了解环境污染的来源和影响。在食品科学中，核磁共振波谱仪可以用来检测食品中的成分和质量，确保食品的安全和质量。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]总的来说，核磁共振波谱仪在各个领域中都有着广泛的应用。它可以帮助科学家们研究分子的结构和性质，帮助医生们诊断疾病，帮助工程师们设计新的材料，帮助环境科学家们了解环境污染的情况，帮助食品科学家们确保食品的安全和质量。核磁共振波谱仪的应用优势不仅在于其高分辨率和灵敏度，还在于其非侵入性和无辐射的特点。相信随着科学技术的不断发展，核磁共振波谱仪的应用前景将会更加广阔。[/size][/font]

急求，核磁共振测定高分子Mn的原理，最好有具体事例，希望浅显易懂，深入浅出。

[size=16px][font=arial][color=#222222]近日，中国[/color][/font][font=arial][color=#222222]科学院[/color][/font][font=arial][color=#222222]大连化学物理研究所研究员侯广进团队利用高压原位固体核磁共振（NMR）技术，揭示了部分还原氧化铈催化剂表面上非解离吸附活化双氢物种的独特化学状态。相关成果发表在《美国化学会志》上。 [/color][/font] 氢气在固体催化剂表面的吸附活化是合成氨、合成气转化、储氢等诸多能源化工过程的关键步骤，这引发了研究人员对于催化剂表面氢物种化学状态及催化功能的研究兴趣。然而，受限于表面氢物种环境敏感的特点及固体催化剂表面结构复杂性问题，对催化剂表面氢物种的实验观测存在挑战。因此，亟需发展对表面氢物种的原位、高分辨分析方法，以研究其吸附位点、电子与几何结构、与催化剂的相互作用及对催化反应的影响等重要科学问题。 固体核磁共振技术是高分辨研究催化剂表面吸附物种的重要谱学技术。然而，常规的非原位固体核磁共振方法难以研究表面氢物种在内的气氛敏感的活性物种的真实化学状态。侯广进团队前期克服技术挑战，开发出了高温高压原位固体核磁共振技术，该技术具有较宽的压力和温度操作窗口，并用于固、液、气等多相体系的原位固体核磁共振研究中，揭示了材料合成机制、气体吸附、主客体相互作用、催化反应路径及动力学等关键科学问题。 本工作中，研究人员利用高压原位固体核磁共振技术，研究了氧化铈催化剂表面氢物种的化学状态。团队通过引入HD气体，原位动态下采集二维J耦合2H-1H相关谱，发现并证明了部分还原氧化铈表面存在非解离吸附的双氢物种。团队进一步通过精准测量其J耦合常数及运动弛豫的NMR分析，确定了该双氢物种的活化吸附状态，揭示了HD分子吸附在催化剂表面，H-D键被活化拉长。随后，团队与西安交通大学常春然教授理论计算团队合作，结合不同还原程度的氧化铈吸附氢气的原位1H NMR观测及DFT计算结果，证实了该双氢物种的吸附状态，及其与氧化铈表面氧空位缺陷之间的关联。此外，研究人员借助乙烯加氢的探针反应，利用原位NMR技术观测到了该物种的催化转化过程。 该工作有助于加深对固体催化剂表面氢气吸附活化过程的认识，相关研究分析方法也有望拓展用于研究其它气体的吸附转化过程，从而指导相关催化剂和催化过程的精准设计。[/size]

台式电镜的分辨率真能达到5nm吗？听说韩国酷赛姆的可以达到5nm?

[color=#000000]以下是一些常见的技术难题：[/color] [font=Calibri][color=#000000]1. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]样品纯度：[/color][/font] [font=宋体][color=#000000]核磁共振实验要求样品具有高纯度，通常要求纯度达到[/color][/font][font=Calibri][color=#000000]95%[/color][/font][font=宋体][color=#000000]以上[/color][/font][color=#000000]，[/color][font=宋体][color=#000000]如果样品中存在杂质，它们可能会干扰[/color][/font][font=Calibri][color=#000000]NMR[/color][/font][font=宋体][color=#000000]信号，导致无法准确解析分子结构[/color][/font][color=#000000]；为了提高样品纯度，可以通过重结晶、色谱技术等方法对样品进行纯化。[/color] [font=Calibri][color=#000000]2. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]样品溶解性：[/color][/font] [color=#000000]核磁共振实验通常需要将样品溶解在氘代溶剂中，然而，有些化合物在常规溶剂中难以溶解或稳定性较差；为了解决这个问题，可以尝试使用不同的溶剂或添加辅助剂来提高样品的溶解性和稳定性。[/color] [font=Calibri][color=#000000]3. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]核磁共振谱图的分辨率：[/color][/font] [color=#000000]在核磁共振实验中，分辨率是指能够区分两个相邻信号的能力，分辨率越高，能够更准确地解析分子结构，然而，分辨率受到样品浓度、仪器灵敏度等因素的影响；为了提高分辨率，可以增加样品浓度、使用高灵敏度探头或优化实验参数。[/color] [font=Calibri][color=#000000]4. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]核磁共振信号的信噪比：[/color][/font] [color=#000000]信噪比是指信号强度与背景噪声强度的比值；在核磁共振实验中，信噪比越高，信号越容易被检测和分析；为了提高信噪比，可以增加样品浓度、优化实验参数、使用高灵敏度探头或采用信号平均技术。[/color] [font=Calibri][color=#000000]5. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]核磁共振信号的漂移：[/color][/font] [color=#000000]在核磁共振实验中，信号漂移是指信号频率的变化；信号漂移可能是由于磁场不稳定、样品不均匀等原因引起的；为了减少信号漂移，可以优化磁场稳定性、使用适当的样品管、确保样品均匀混合或采用锁场技术。[/color] [font=Calibri][color=#000000]6. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]核磁共振信号的宽度和形状：[/color][/font] [color=#000000]核磁共振信号的宽度和形状可以提供有关分子结构和动态特性的信息；然而，信号宽度和形状受到样品浓度、温度、溶剂等因素的影响；为了获得理想的信号宽度和形状，可以调整样品浓度、温度和溶剂条件，或采用适当的实验技术。[/color] [font=Calibri][color=#000000]7. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]核磁共振实验的数据处理和分析：[/color][/font] [color=#000000]核磁共振实验产生的数据通常较大且复杂；对数据进行准确的处理和分析是获得可靠实验结果的关键；[/color][font=宋体][color=#000000]为了解决数据处理和分析难题，可以使用专业的核磁共振数据处理软件，如[/color][/font][font=Calibri][color=#000000]Topspin[/color][/font][font=宋体][color=#000000]、[/color][/font][font=Calibri][color=#000000]Mnova[/color][/font][font=宋体][color=#000000]等，这些软件提供了丰富的工具和算法来帮助用户处理和分析数据。[/color][/font]

[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer，简称NMR）是一种重要的分析仪器，广泛应用于化学、生物化学、药物研究等领域。它利用原子核在外加磁场和射频辐射作用下的共振现象，通过测定原子核的共振频率和强度，从而获取样品的结构和性质信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪的工作原理基于原子核在外加磁场中的磁矩与射频辐射的相互作用。当样品置于强磁场中时，原子核的磁矩会在磁场方向上产生能级分裂，而射频辐射则能够使原子核从一个能级跃迁到另一个能级。通过测定原子核共振频率和强度，可以得到样品分子的结构、构象、动力学等信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪具有高分辨率、灵敏度高、非破坏性等优点，因此在化学分析和结构表征中得到了广泛应用。在有机化学领域，NMR可以用于确定化合物的结构、判断化学反应的进行情况、研究分子构象等；在生物化学和药物研究中，NMR可以用于研究蛋白质、核酸的结构和相互作用，以及药物与靶标的结合情况等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]随着科学技术的不断发展，核磁共振波谱仪的应用领域也在不断拓展，例如在医学影像学中的核磁共振成像（MRI）技术就是基于核磁共振原理的。未来，随着核磁共振技术的进一步发展和完善，相信它将在更多领域发挥重要作用，为人类的科学研究和生活带来更多的福祉。[/size][/font]

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]核磁共振适合于液体、固体。如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D）发展到如今的二维（2D）、三维（3D）甚至四维（4D）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。在世界的许多大学、研究机构和企业集团，都可以听到核磁共振这个名词，包括我们在日常生活中熟悉的大集团。而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。在中国，其应用主要在基础研究方面，企业和商业应用普及率不高，主要原因是产品开发不够、使用成本较高。但在石油化工、医疗诊断方法应用较多。 1、分析化学核磁共振在化学分析中正发挥越来越大的作用，它不仅是一种研究手段，也是常规分析中不可缺少的一种手段。用它可以对样品进行定性和定量的分析，确定反应过程及反应机理。用它还可以研究各种化学键的性质，研究溶液中的动态平衡，测量液体的粘度，确定各种物质在生产过程中的一些其它性质和控制生产流程等。利用1H、13C、15N、31P等核磁共振谱确定有机化合物分子结构和变化，原子的空间位置和相互间的关联。 2、材料科学领域高功率固体NMR是研究高分子聚合物、玻璃、陶瓷、煤、树脂、新型表面活性剂、压电物质的研究等非常重要的、有的时候甚至是唯一的方法。应用化学中[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f][url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E7%B2%BE%E7%BB%86%E6%9C%89%E6%9C%BA%E5%90%88%E6%88%90&zhida_source=entity&is_preview=1]精细有机合成[/url][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]的进一步发展，各种新型表面活性剂的合成、涂料的改性、水处理技术添加剂的研制、新型激光材料以及有机反应过程的动态和稳态的研究都必须依靠固体NMR谱仪的配合。高分子化合物聚合度的研究；高分子材料在变温条件下，分子结构的动态变化研究；测定[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f][url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E8%87%AA%E6%89%A9%E6%95%A3%E7%B3%BB%E6%95%B0&zhida_source=entity&is_preview=1]自扩散系数[/url][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]、化学交换系数随温度变化的研究，核磁共振显示出在动力学方面的功能。利用核磁共振方法有可能解决某些属于分子结构和晶体结构的问题，有可能研究固体中分子运动的性质，研究结构相变（例如铁电体的结构相变），研究磁性材料中不同晶格位置上的超精细场等。利用核磁共振方法研究硅酸盐材料中硅结构的变化，可以知道水泥中硅的聚合度。可以研究硅酸盐玻璃中铝的配位结构及其变化。[/color][/font]

核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。 1．原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况不同，它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，大致分为三种情况，见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体，I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体，1H，13C，15N，19F，31P的I均为1/2，它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2．核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子，不能自旋的核没有磁矩，能自旋的核有循环的电流，会产生磁场，形成磁矩(μ)。 式中，P是角动量，γ是磁旋比，它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值， 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时，除自旋外，还会绕H0运动，这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象，称为进动，见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比，比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的，自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向，每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示，m与I之间的关系是： m=I，I-1，I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态，其能量可以从下式求出： 向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振，13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振（Proton Magnetic Resonance），简称PMR，也表示为1H-NMR。13C核磁共振（Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance）简称CMR，也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振 饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2，所以自旋磁量子数m=±1/2，即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级， 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率，即符合下式。 核吸收的辐射能大？ 式（8-6）说明，要使v射=v0，可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0，逐渐改变电磁波的辐射频率v射，进行扫描，当v射与H0匹配时，发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射，然后从低场到高场，逐渐改变磁场强度H0，当H0与v射匹配时，也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。 在外磁场的作用下，1H倾向于与外磁场取顺向的排列，所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多，但由于两个能级之间能差很小，前者比后者只占微弱的优势。1H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态，那末随着跃迁的不断进行，这种微弱的优势将进一步减弱直至消失，此时处于低能态的1H核数目与处于高能态1H核数目相等，与此同步，PMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。 1H核可以通过非辐射的方式从高能态转变为低能态，这种过程称为弛豫，因此，在正常测试情况下不会出现饱和现象。弛豫的方式有两种，处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子，即体系往环境释放能量，本身返回低能态，这个过程称为自旋晶格弛豫。其速率用1/T2表示，T2称为自旋晶格弛豫时间。自旋晶格弛豫降低了磁性核的总体能量，又称为纵向弛豫。两个处在一定距离内，进动频率相同、进动取向不同的核互相作用，交换能量，改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。其速率用1/T2表示，T2称为自旋-自旋弛豫时间。自旋-自旋弛豫未降低磁性核的总体能量，又称为横向弛豫。 4.13C的核磁共振 丰度和灵敏度 天然丰富的12C的I为零，没有核磁共振信号。13C的I为1/2，有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同，所以13C的核磁共振原理与1H相同。 将数目相等的碳原子和氢原子放在外磁场强度、温度都相同的同一核磁共振仪中测定，碳的核磁共振信号只有氢的1/6000，这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大。13C的天然丰度只有12C的1.108％。由于被检灵敏度小，丰度又低，因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。表8-2是几个自旋量子数为1/2的原子核的天然丰度。 5.核磁共振仪 目前使用的核磁共振仪有连续波（CN）及脉冲傅里叶（PFT）变换两种形式。连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成（见图8-5）。磁铁用来产生磁场，主要有三种：永久磁铁，磁场强度14000G，频率60MHz；电磁铁，磁场强度23500G，频率100MHz；超导磁铁，频率可达200MHz以上，最高可达500～600MHz。频率大的仪器，分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。磁铁上备有扫描线圈，用它来保证磁铁产生的磁场均匀，并能在一个较窄的范围内连续精确变化。射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。检测器和放大器用来检测和放大共振信号。记录仪将共振信号绘制成共振图谱。 70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪，它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。 氢 谱 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息：化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息，可以推测质子在碳胳上的位置。

5月是个充满爱的季节，小编又来给大家送福利啦[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em20.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em20.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em20.gif[/img][color=#ff0000][b]100个免费参会名额，论坛用户优先领取哦~~~[/b][/color][b][color=#ff0000]讲座主题：[/color][/b]超高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱技术及其应用[b][color=#ff0000]主讲时间：[/color][/b]2018年6月14日 14:30[b][color=#ff0000]主讲人：[/color][/b]杨秋霞: 硕士，研究实习员，主要从事FT-ICR MS技术对样品的检测分析，高分辨质谱分析技术、方法开发和应用研究；参与《FT-ICR-MS质谱分析技术创新平台建设》、《原位电离质谱分析工程技术研究》、《基于异病同治理论对治疗免疫相关疾病的5种中药材的物质基础与作用机制研究》等科研课题研究，探索研究FT-ICR-MS在多行业的应用。已发表学术论文6篇，其中第一作者2篇。[color=#666666][/color]杨运云: 硕士，研究员，2004年7月至今在广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心）中心工作，现主要从事研究方向：原位电离质谱创新技术及应用研究、微萃取与原位电离质谱联用技术研究、食品药品快速分析技术研究、复杂环境和生物介质中痕量污染物的微尺度分析研究、单细胞质谱分析研究。相关领域主持或全面负责国家或省级科研项目8项，研究成果在SCI收录期刊Trends in Analytical Chemistry, Analytical Chemistry, Analytica Chimica Acta, Journal of The AmericanSociety for Mass Spectrometry, Journal of Separation Science, Analytical Methods, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Atmospheric Environment, Science of the Total Environment等上发表学术论文25篇。[b][color=#ff0000]报名链接：[url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3326.html[/url][/color][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]1.仪器信息网/我要测网注册用户均可参加，参加网络讲座的同学，务必提前进行报名，未报名的同学在讲座当日不能进入会场，讲座当日我们将关闭报名端口；2.报名成功的同学，须要等待审核，审核通过后会收到邮件提醒，方能进入会场参加培训讲座；3.报名审核通过的同学，如不按时参加培训，回看视频将收取费用。[color=#ff0000]100个参会名额，先到先得！[/color]更有与主讲老师线上互动答疑环节，还有[color=#ff0000]“FT-ICR MS交流群”[/color]，报名成功后，添加小叶子（xyz4077）微信即可入群！

[em61] 基本原理 　　 核子的自旋和磁矩的存在，使其能够在强大的磁场中旋进。Radi测出不同核子的角动量和磁矩。不同核子在同一磁场中其磁矩和角动量各不相同。同一核子在不同场强的磁场中，其振荡频率也不相同。 　　 磁共振是共振现象的一种，是指原子核在进动中吸收外界能量产生的一种能量跃迁现象。这种跃迁只能出现在相邻两个能量级之间。所谓外界能量是指一个激励电磁场（射频磁场），它的磁矢量在某一个平面上旋转，因此，除其旋转频率正好与原子核回转频率相同外，其自旋方向必须和核磁矩相同，原子核才会吸收到能量，这是磁共振现象的必要条件。 　　 磁共振成像技术的发展产生了许多成像技术方法，但总的设计思想是如何用磁场值来标记受检体中共振核子的空间位置。发生共振的频率与它所在的位置的磁场强度成正比。如果能使空间各点的磁场值互不相同，各处的共振频率也就不同，把共振吸收强度的频率分布显示出来，实际就是共振核子的分布，即核磁共振自旋密度图象。但不可能使同一时刻的三维空间中各点具有不同的磁场值，所以需设计突出各特定点信息的方案。 　　 要达到此目的，首先可对观测的对象进行空间编码，把研究对象简化为由nx，ny，nz个小体积（体素）的组成，然后采用依次测量每个体素或由体素排列的线或面的信息量，再根据个体素的编码与空间位置的一一对应关系实现图象重建。由于成像的灵敏度、分辨率、成像时间和信噪比（S/N）等要求不同，产生了多种成像方法，归纳起来可分为两大类：一是投影重建法；二是非投影重建法，包括线扫描成像法和直接傅立叶变换（fourier transform）成像法。 　　 图片说明： 　　 磁共振成像的空间定位 　　 1）矢向梯度磁场：平行于Y轴、梯度磁场自后向前变化，从而明确前后关系； 　　 2）横向梯度磁场：平行于X轴、梯度磁场自右向左变化，从而明确左右关系； 　　 3）轴向梯度磁场：平行于Z轴、梯度磁场自上向下变化，从而明确上下关系。

固体高分辨核磁主要用来检测那些化合物？

核磁共振波谱仪，是指研究原子核对射频辐射的吸收，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时也可进行定量分析。瑞第科普核磁共振波谱仪小知识。 核磁共振波谱仪按工作方式可分为两种： （1）连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品，可得到频率谱； （2）脉冲傅立叶变换谱仪（PET-NMR）射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品，得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。 连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。 频率大的仪器，分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。 NMR波谱按照测定对象分类可分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用较普遍。 除了运用在医学成像检查方面，在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用较多。 有机化合物结构鉴定 一般根据化学位移鉴定基团；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等，因为它们都影响核外化学环境的状况，从而谱图上都应有所反映。 高分子材料的NMR成像技术 核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的损伤，研究挤塑或发泡材料，粘合剂作用，孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件，提高制品的质量。 多组分材料分析 材料的组分比较多时，每种组分的 NMR 参数独立存在，研究聚合物之间的相容性，两个聚合物之间的相同性良好时，共混物的驰豫时间应为相同的，但相容性比较差时，则不同，利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间，判定其相容性，了解材料的结构稳定性及性能优异性。 此外，在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。