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水中氚电解浓集系统

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水中氚电解浓集系统相关的资讯

  • 标准日趋完善 水中氚的分析方法发布征求意见稿
    p   近日,生态环境部发布了《水中氚的分析方法(征求意见稿)》,该标准对 《 水中氚的分析方法》( GB 12375-90)作了修订。 /p p   《 水中氚的分析方法》 ( GB 12375-90) 首次发布于1990年, 标准起草单位为中国原子能科学研究院。 本次为第一次修订, 修订的主要内容有: /p p   ——增加了术语和定义、 样品、 废物处理等章节 /p p   ——补充了电解浓缩装置的标定、 淬灭校正曲线的制作与使用等关键技术细节 /p p   ——补充了探测下限的计算公式 /p p   ——对部分内容表述进行了修订。 /p p   修订后的标准规定了水中氚的测定步骤以及应遵守的技术规定。包括试剂和材料、仪器和设备、样品、 分析步骤、 结果计算与表示、 精密度和准确度、 质量保证和质量控制、 废物处理等技术要求。 /p p   该标准适用于地表水、 地下水、 饮用水和海水等环境水体中氚的测量, 空气冷凝水、 生物样品中组织自由水和核设施液态流出物中氚的测量也可参考此方法。 /p p   附件为标准详细内容: /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/daaafdfb-e770-402f-ae81-67dcfd62d519.pdf" target=" _self" title=" 征求意见稿.pdf" textvalue=" 水中氚的分析方法(征求意见稿).pdf" 水中氚的分析方法(征求意见稿).pdf /a /p p style=" line-height: 16px " & nbsp & nbsp img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/cce399e2-4e47-4640-9325-097d5d10b4af.pdf" target=" _self" title=" 编制说明.pdf" textvalue=" 《水中氚的分析方法(征求意见稿)》编制说明.pdf" 《水中氚的分析方法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /p
  • 科学岛团队建立水中VOCs走航监测的船载质谱系统
    近期,中科院合肥物质院健康所医用光谱质谱研究团队建立了一种水中挥发性有机物(VOCs)走航监测的船载质谱系统,可快速获取水中VOCs的时空分布图像。相关结果发表在国际环境科学与生态学TOP期刊Journal of Cleaner Production上。   水中挥发性有机物(VOCs)不仅会影响水中微生物的生长,还会随着水汽蒸发进入大气,参与大气化学反应,生成臭氧和细颗粒物等次生污染物,加剧空气污染问题,对人类健康造成危害。因此,快速获取水中VOCs时空分布,对于调查水域污染,促进江海湖泊管理,提升健康环境具有重要意义。   传统的水中VOCs检测技术和方法因前处理和检测时间长,难以快速获得水中VOCs的时空分布特征和排放源位置。因此,团队开发了一种水中VOCs走航监测的船载质谱系统,可通过喷雾提取-质子转移反应质谱技术,对水中VOCs进行快速在线提取和质谱实时监测,并将其组分和浓度信息与地理信息系统(GIS)融合,实时展示水中VOCs的空间分布,实现水中VOCs分布的快速成像和污染溯源。   通过在合肥南淝河下游和巢湖部分水域进行的现场试验,团队已验证该系统对于环保执法和水环境保护具有潜在的应用价值。该系统除了船载安装用于大面积水域VOCs分布调查和河道VOCs排放溯源外,也可以定点安装用于对管道、河流等水中VOCs的实时监测预警。   本论文的第一作者梁渠博士后和马照允硕士,通讯作者是中科院青促会会员沈成银研究员和合肥物质院邹雪副研究员。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥物质院院长基金等项目的支持。系统示意图、船载走航现场图和走航结果
  • 合肥研究院建立水中VOCs走航监测的船载质谱系统
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院健康与医学技术研究所医用光谱质谱研究团队建立了水中挥发性有机物(VOCs)走航监测的船载质谱系统,可快速获取水中VOCs的时空分布图像。相关研究成果发表在《清洁生产杂志》(Journal of Cleaner Production)期刊上。   水中挥发性有机物(VOCs)会影响水中微生物的生长,并会随着水汽蒸发进入大气,参与大气化学反应,生成臭氧和细颗粒物等次生污染物,加剧空气污染问题,对人类健康造成危害。因此,快速获取水中VOCs时空分布,对于调查水域污染,促进江海湖泊管理,提升健康环境具有重要意义。  传统的水中VOCs检测技术和方法因前处理和检测时间长,难以快速获得水中VOCs的时空分布特征和排放源位置。因此,该团队开发了水中VOCs走航监测的船载质谱系统,可通过喷雾提取-质子转移反应质谱技术,对水中VOCs进行快速在线提取和质谱实时监测,并将其组分和浓度信息与地理信息系统(GIS)融合,实时展示水中VOCs的空间分布,实现水中VOCs分布的快速成像和污染溯源。  通过在合肥南淝河下游和巢湖部分水域进行的现场试验,该团队已验证该系统对于环保执法和水环境保护具有潜在的应用价值。该系统除了船载安装用于大面积水域VOCs分布调查和河道VOCs排放溯源外,也可以定点安装用于对管道、河流等水中VOCs的实时监测预警。   系统示意图、船载走航现场图和走航结果图  研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划和合肥研究院院长基金等的支持。   论文链接:  https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2023.137655
  • 解决“电解水“产气问题,皖仪推出IC6000系列双极膜离子色谱系统
    离子色谱是当今世界上公认的分析阴离子的&ldquo 黄金分析手段&rdquo ,广泛应用于&ldquo 食品安全,环境保护,国防反恐,核工业,电力电子,半导体,军工,石油化工,地质探矿,生命科学,农业植保等诸多领域,而在阳离子分析方面,也具有重要的地位,尤其是在无机阳离子价态分析领域,具有不可替代的用途。 传统电解水淋洗液自动发生技术 由于传统淋洗液自动生成技术通过向系统中引入超纯水,利用&ldquo 电解水&rdquo 原理,产生离子色谱系统工作所必须的&ldquo 淋洗液&rdquo ,从而提高了仪器的使用性能。但是&ldquo 电解水&rdquo 理论在生成&ldquo 淋洗液&rdquo 时会产生气体进入&ldquo 淋洗液&rdquo 中,气体对&ldquo 淋洗液&rdquo 的品质造成了严重影响,为了消除影响,需要采用复杂的脱气装置去除气体。 传统的淋洗液发生技术使用&ldquo 电解水&rdquo 产生的氢离子和氢氧根离子,方程式为:阳极:2H2O &mdash 4H+ + O2 阴极:2H2O &mdash 2OH- + H2。 双极膜解离水淋洗液自动发生技术 双极膜技术是近年来推出的新技术,皖仪公司巧妙的利用双极膜&ldquo 水解离&rdquo 的功能,结合合理的结构设计,完全避免了&ldquo 淋洗液&rdquo 生成过程中气体的产生,因此省去了复杂的脱气系统,提高了系统的可靠性。 双极膜离子色谱技术使用双极膜&ldquo 解离水&rdquo 产生氢离子和氢氧根离子,方程式为: H2O -- H+ + OH- 不产生气体。&ldquo 免试剂,不除气&rdquo (RGFIC TM Regent-Gas-Free Ion chromatography)的双极膜离子色谱系统理论在根源上解决了&ldquo 电解水&rdquo 理论气体产生所带来的问题。 皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统 2010年9月8日~10日,&ldquo 第十三届全国离子色谱学术会议&rdquo 在美丽的海滨城市青岛隆重召开,安徽皖仪科技股份有限公司首次展示全球第一台IC6000系列双极膜离子色谱系统,引起业内强烈关注。 皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统 采用双极膜技术的皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统,是针对于国内外对高端产品的需求而研发的,由于采用了双极膜技术,不但可以完成现有自动淋洗液发生设备的全部功能,而且还节省了脱气设备,使系统可靠性大大增强,降低了运行成本。除此之外,皖仪IC6000系列还完全兼容现有的&ldquo 电解水&rdquo 免试剂离子色谱系统的耗材,可以使用传统的淋洗液配置方式来工作,并且完全可以使用国外和国内厂家的&ldquo 模抑制器&rdquo 以及&ldquo 色谱柱&rdquo ,方便用户进行各个厂家仪器性能比对,其核心指标完全达到国际先进水平。
  • 水质检测部门几项实验 揭穿净水器推销背后骗局
    p   家中的自来水经电解器“检测”后,变得浑浊不堪,并有脏兮兮的絮状漂浮物,而纯净水电解后却安然无恙。“长期喝这样的自来水,人能不生病吗?”在净水器推销人员的“忽悠”下,很多消费者掏钱购买净水器,并且这种骗术已向农村渗透。为了揭穿“电解水”背后的谎言,19日,聊城水务水质检测有限公司在记者的见证下,通过实验进行了揭秘。 /p p   为做好实验,聊城水务水质检测有限公司准备好了实验器材,分别是自来水、农夫山泉矿泉水、娃哈哈纯净水、食盐、电击器(阳极为铁棒,阴极为铝棒)。 /p p   第一项实验是自来水与纯净水。实验中,实验人员将电解器的电解棒同时插入自来水和纯净水杯中,打开电源后,自来水杯顿时有小气泡冒出,水的颜色慢慢变成浅绿色,大约一分钟后,水的颜色越来越深,最后变成黑褐色,并有一些絮状漂浮物悬在水中。而纯净水在电解过程中颜色却没有发生变化,颜色如初。 /p p   这是不是表示自来水水质差,或者重金属超标呢?实验人员又拿了一杯农夫山泉矿泉水与纯净水做对比实验。结果,打开电源后,农夫山泉矿泉水中也有小气泡冒出,水的颜色慢慢变成浅绿色,一分钟过后,颜色加重。 /p p   为了让实验更加有说服力,实验人员从同一瓶纯净水中倒出两杯纯净水,其中,一杯纯净水中加入少许食盐。接下来的实验过程,让记者豁然开朗,原来加入食盐的纯净水像倒入了墨水一样,颜色立即变成了黑褐色,而未加食盐的纯净水依然洁净如初。 /p p   全部实验结果出炉:经一番电解检测后,纯净水未变色,矿泉水颜色变成浅绿色,自来水变成了黑褐色,加食盐的纯净水变成了黑褐色,并且颜色最重。 /p p   对此现象,聊城水务水质检测有限公司崔占勇解释说,通电后,铁棒电极会发生反应产生亚铁离子,在水溶解过程中进一步氧化成三价亚铁离子,在水中其呈棕红色,进一步反应后呈现黑褐色。水面有悬浮物也是由放进水中的电极棒发生化学反应所致。 /p p   “自来水、矿泉水中都含有钙、镁离子,这种元素具有导电性,所以通电后,铁棒中的铁离子会与之发生化学反应,产生的黑色物质也是化学反应的产物,并不代表水质差或重金属超标,纯净水中不含钙、镁离子,没有导电性,所以水的颜色不会发生变化,而加入食盐后会随之变色,因为食盐中有多种导电性离子。”崔占勇说,由于自来水、瓶装矿泉水和加盐的纯净水中含钙、镁等导电的离子多少不同,所以与铁离子的化学反应程度不同,水颜色的深浅也不同。 /p p   “电解水产生的看起来比较脏的物质,不是水里的物质,而是与铁离子发生化学反应的产物。”崔占勇进一步解释说,钙、镁离子是人体必需的营养元素,所以长期饮用纯净水对身体没有好处。 /p p   对于做这一实验的目的,崔占勇说,近年来,有些不良商家为了推销净水器,而采用电解器“检测”居民家中自来水,欺骗误导消费者购买他们的产品,而这种做法在农村尤为突出。 /p p   “让消费者购买净水器无可厚非,但他们不应采取这种不科学、不道德的方法来欺骗和误导消费者,并且他们的说辞对自来水公司而言也不公平。”崔占勇说,作为专业的检测部门,他们有义务也有责任以专业的检测设备揭穿这一骗局,以便让广大消费者理性消费。(记者 岳耀军) /p p style=" TEXT-ALIGN: center"    img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/9a8281ce-ffe1-42f6-a2e9-3638d7ca90e7.jpg" / /p p   同样的纯净水,加食盐和不加食盐颜色大不同。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/61004414-8186-403f-890e-e73200b74d36.jpg" / /p
  • 盘点:PEM制氢电解槽测试系统厂商及产品概览
    2024 年 7 月,国家标准《PEM 电解槽性能测试方法》征求意见稿发布。电解槽测试系统是氢能领域重要的检测设备之一。本标准为首次修订。国内外产品纷纷从示范向市场化产品发展,用户迅速增长。随着PEM制氢电解槽的大规模商业化进程不断推进,无论是批量生产还是研发和技术储备,电解槽的开发和生产过程中都需要进行严格的测试。为此,专业的PEM电解槽测试平台应运而生,这些平台能够监控电解槽的各项参数和运行状态,实现包括伏安特性曲线在内的性能测试、敏感性测试以及寿命评估等多项功能。以下是部分PEM制氢电解槽测试系统厂商及产品的介绍,排名不分先后。一、KEWELL科威尔科威尔技术股份有限公司是一家以测试电源为基础产品,为多行业提供测试系统及智能制造设备的综合性测试装备公司。公司目前主要产品线有测试电源、氢能测试及智能制造装备、功率半导体测试及智能制造装备等。产品主要应用于新能源发电、电动车辆、氢能、功率半导体等工业领域。由于测试电源产品运用的广泛性特点,公司产品还应用于轨道交通、汽车电子、智能制造、机电设备、航空航天、实验室认证等众多行业领域。产品:E500系列、E500-H单池高压版、单池多通道版、HETS-PEM-S系列电解槽测试等。例:E500-L单池常压版该系统运行压力最高2bar,由去离子水循环系统、氮气吹扫单元、压力调节单元、气水分离单元、气体分析预处理单元、PLC采集与控制单元、人机操作单元和安全监控单元等组成,采用公司自主开发的系统测试软件,可满足PEM电解槽的极化曲线、电化学测试、氧中氢浓度在线测试、敏感性测试、耐久性测试、产氢能耗效率、产氢质量测试和产品寿命等测试。产品功能:极化曲线测试功能、手动和自动运行模式、电池电压监测功能、氢/氧压力、温度测试功能、氧中氢浓度在线检测功能、氢/氧自动背压功能、高效汽水分离功能、水路温度、流量及压力控制功能、全自动补水功能、水路电导率监控功能等。二、北京格睿能源科技有限公司北京格睿能源科技有限公司成立于2021年,公司围绕氢能和燃料电池相关领域,以测试设备为基础产品,提供领先的高性能高可靠测试技术解决方案,为氢能行业提供“制-储-运-加-用”测试设备与数字服务。公司依托北京科技大学和清华大学氢能与燃料电池团队,经过多年技术积累,研发产品涵盖了燃料电池堆测试设备、燃料电池系统测试设备、电解槽测试设备以及关键零部件和材料测试设备等,可提供百瓦级至百千瓦级全功率范围的电解水制氢和燃料电池测试设备,并为客户提供智能化测试数据处理分析软件和测试服务。目前,产品已在国内多家高校、相关企业中得到应用,并成功开拓了海外市场。产品:100W 桌面式PEM电解槽测试台、全独立八通道 100W PEM电解槽测试台、整体式八通道 100W PEM电解槽测试台、5KW PEM电解槽测试台、500KW PEM电解槽测试台、GR-WETS-PEM-S500K 系列电解水制氢槽测试系统等。例:GR-WETS-PEM-SC100 系列电解水制氢槽测试设备在行业现有产品性能的基础上,进行了多项升级改进和优化设计。本测试设备由去离子水循环系统、氮气吹扫单元、气水分离单元、气体分析预处理单元、PLC 采集与控制单元、人机操作单元和安全监控单元等组成,采用公司自主开发的系统测试软件,可满足电解槽的极化曲线、产氢能耗效率、产氢质量测试和产品寿命等测试。产品功能:阳极进水温度控制、阳极水流量控制、夹具辅热温度控制、阳极进水温度控制、阳极水流量控制、夹具辅热温度控制、阳极出口温度测量、阴极(氢侧)自动背压、阴极产氢测量、氧中氢浓度在线切换检测、氢气流量在线切换检测等。三、大连锐格新能源大连锐格新能源科技有限公司成立于2009年,是国内最早专门从事氢能检测装备研发、设计与生产的高科技企业之一,拥有目前氢能行业最齐全的检测装备产品系列,目前产品覆盖PEMFC、PEM电解水和SOFC三大品类,主要包括燃料电池测试平台、燃料电池发动机测试系统、燃料电池系统部件测试平台、电解水设备测试平台、燃料电池及系统产线测试产品、燃料电池发动机测试实验室搭建等全系列氢能检测装备。产品:PEM(AEM)电解水制氢测试平台系列等。PEM(AEM)电解水制氢测试平台系列是针对PEM(AEM)制氢电解槽设计的一款测试平台,适用额定功率范围100W~1MW之间的PEM(AEM)制氢电解槽的性能评价。PEM(AEM)电解池测试系统可按照用户操作条件实现PEM(AEM)电解池的性能测试、敏感性测试、部件选型、寿命评估和理论基础研究等功能。通过操作软件实时控制、监测并显示PEM(AEM)电解池运行过程中的各种参数和工作状态,包括水的温度、压力、流量,电压、电流,冷却水温度、产生氢气的温度、压力、露点、纯度等参数,来实现PEM(AEM)电解池在各种不同的工况下的工作。产品功能:数据采集、存储功能:能够实时采集并存储电解槽的水流量、气体流量、温度、压力、电流、电压等信号;背压功能:氢气/氧气自动(手动)背压控制,满足常压到高压范围阴阳极均压、差压的控制功能;气体干燥功能:具备气液分离、气体冷却/干燥/过滤、气体流量精确测量;氮气自动吹扫功能:出现故障或停机时,自动氮气(高压/低压)吹扫,置换氢气管路中氢气;去离子水路控制功能:温度/流量精确调节、电解液回收、电导率在线监测、自动补水等功能;安全连锁及保护功能:软硬件多级安全保护策略和功能;电解池的性能测试(伏安特性曲线)、敏感性测试、部件选型、寿命评估功能;设备稳定性及可靠性:满足7×24小时无人值守全自动运行。四、NBT拜特NBT拜特创立于2005年,是国内新能源测试领域的开拓者,也是国内领先的新能源行业测试设备和技术服务提供商。公司主要业务涵盖锂电和氢电测试设备两大板块,凭借敏锐的市场触觉,优秀的产品品质,持续创新和迭代开发能力,为新能源行业用户提供丰富的产品组合和测试技术解决方案。产品:PE-1K/50K/500K/1MW电解制氢测试系统等。PE-1K/50K/500K/1MW电解制氢测试系统旨在为PEM电解槽制氢提供稳定测试系统,本系统由循环水系统模块、背压模块、降温除湿模块、氮气吹扫模块、PLC采集与控制模块、人机操作和安全监控模块等组成。用于检验电解槽的极化曲线、单池一致性、产氢能耗效率,产氢质量测试和产品寿命测试。产品特点:高效的水汽分离器设计,确保气体流量的精确测量具备安全自动防护操作,可选择执行降载、卸载、断路、降压、中断反应水供应等防护措施具备CV、CC、CP等多种运行模式,单池电压检测及防护,电源输出电压、电流、功率检测及防护功能全自动化无人值守操作完整的软硬件安全运行保护机制及定制化服务生成气精确流量测量,氢中氧,氧中氢在线质量分析,高压低压控制模式五、律致新能源律致是一家致力于为氢能装备、燃料电池系统及核心零部件提供开发测试和智能制造解决方案的创新型技术企业。公司目前为国家级高新技术企业、上海市“专精特新”企业、嘉定区“小巨人”企业,并荣获2021年度中国机械工业科技进步一等奖。公司在汽车、新能源及自动化领域拥有专业的能力和丰富的经验,依托上海交通大学坚实的“产学研”平台,律己达人、锐意创新、笃行致远、共赢未来,力争成为中国氢能和燃料电池领域的技术领跑者。产品:EC系列PEM电解水测试台。EC系列PEM电解水测试台是用于对PEM电解槽进行详细评估和表征的全功能设备。包括集成电源,电化学工作站,EIS阳抗测试仪,以及用于温度,压力,流速监视的实时传感器,是对电解槽进行测试,诊断和分析的理想实验室选择。产品特点高达10Mpa的背压控制解决方案可选的手动/自动背压模块电解电源最大高达1000V的电压,10000A的电解电流可靠的安全互锁装置,强制通风监测模块,使测试更安全有效选配气相色谱仪模块气体纯化模块,纯度99.999%标配阻抗测试模块,10mHz-10kHz的频率范围单节电解槽可选电化学工作站标配阴极水回收单元定制化防爆仓,使用氢更合规高效的远程监控软件,使测试效率更高六、宇科创新大连宇科创新科技有限公司(简称“宇科创新”)成立于2018年,是国家级高新技术企业、省级“专精特新”企业。目前,宇科创新已在电解水制氢测试设备方向展现出了明显优势,在主流的PEM、ALK、AEM等几种类型电解水制氢测试产品均有案例。产品功能氢气流量:PEM电解槽测试设备为500~1000Nm3/h。系统额定压力最大可达6MPa,防爆设计。电解电压及电流可个性化调整,可模拟风电或光伏发电场景。根据型号的不同,巡检节数最大支持1080节。具备氢、氧纯度检测能力。系统工作温度范围RT~90℃。内循环温度通过加热电解液升温,系统和外循环冷却系统可随时调整。对系统压力、温度、工作电流、循环水量电解液流量、气体浓度等参数进行实时监控,有异常立即报警或者停机。全流程压差自动控制。安全保护参数设置可防止用户错误输入造成该保护未保护。安全故障分级报警处理机制,每级报警值列表。具有实际产氢量质量流量在线测能力,测量精度≤1%F.S。除了上述公司外,还有一些其他企业和研究机构也在积极研发相关的测试技术和设备,为PEM制氢电解槽的性能优化和质量控制提供支持。随着氢能行业的迅速发展,专用检测设备的应用领域也在不断扩大。仪器信息网特别设立了氢能行业专用仪器的专题展示区,旨在为这些专业仪器提供一个展示平台,并希望通过此举为提升氢能使用的安全性贡献力量。
  • 中科院宁波材料所等在海水电解制氢技术领域获进展
    发展可再生能源电解水制氢技术是实现“碳达峰碳中和”目标的重要路径之一。海上可再生能源,如风能、光伏、潮汐能等由于波动性强、环境苛刻使得其利用效率低,而“就地取材”,通过海上可再生能源进行电解海水制氢,一方面是“绿氢”的廉价高效制取手段,另一方面也是海上可再生能源的高效利用手段。然而,海水中存在的大量氯离子会造成阳极材料的严重腐蚀,进而导致电极损坏、电压过高。如何延缓氯离子对阳极材料的腐蚀是海水电解制氢过程中需要解决的重点问题。  中国科学院宁波材料技术与工程研究所氢能材料与应用系统技术实验室针对海水电解中阳极易受电解液腐蚀的关键科学问题,通过对电解液的调控,将海水电解制氢稳定性提升了5倍。研究发现在电解液中加入硫酸盐可以有效延缓氯离子对阳极的腐蚀,提升海水电解制氢过程中阳极的稳定时长。研究人员以泡沫镍作为阳极,用不同盐浓度的电解液进行测试,观察到硫酸根的加入可以有效提高其耐腐蚀性,延长其在海水电解中的稳定时长。通过对腐蚀电位、电流、电阻的分析,该研究确认了硫酸根在防氯腐蚀方面的优势。在此基础上,理论模拟和原位红外、原位拉曼实验均证明,在反应电位下,硫酸根作为强酸阴离子可以优先吸附在阳极表面形成负电荷层,进而通过静电斥力排斥氯离子远离阳极表面,从而达到了延缓氯离子腐蚀阳极的效果。进一步,以常规催化剂电极-镍铁水滑石阵列(NiFe-LDH/NF)作为阳极进行海水电解制氢反应,发现硫酸根依然能大幅度提升其稳定性。在添加硫酸根的电解质中,NiFe-LDH/NF阳极在模拟海水和真实海水中400 mA cm-2电流下的稳定时长分别为1000小时和500小时,是其在未添加硫酸根的传统电解质中稳定时长的近6倍。  研究团队为解决海水电解制氢过程中氯离子对阳极的腐蚀问题提供了一种普适性的新策略,通过在电解液中添加硫酸根,扰乱电极表面的离子吸附量,使硫酸根优先吸附在阳极表面,形成排斥氯离子的负电荷层,达到排斥氯离子及延缓氯离子对阳极腐蚀的效果。该工作以The Critical Role of Additive Sulfate for Stable Alkaline Seawater Oxidation on Ni-based Electrode为题发表在Angewandte Chemie International Edition上。  该研究得到了宁波市“科技创新2025”重大专项、中科院“0~1”创新项目、博新计划、宁波市自然科学基金项目、中国博士后科学基金、国家自然科学基金、上海市青年科技英才扬帆计划、上海交通大学海洋跨学科项目等的支持。
  • 农夫山泉水中现黑色不明物 5年来屡被投诉
    21世纪网“农夫山泉有点甜”是很多人耳熟能详的广告语,而这家号称选取天然优质水源,仅对水做最小限度的、必要的物理处理,有利于人体长期饮用的饮料企业,其产品却不断被曝出质量问题。   2013年3月8日,消费者李女士向21世纪网表示,其公司购买的多瓶未开封农夫山泉380ml饮用天然水中出现很多黑色的不明物。   发现这些水中的黑色不明物后,消费者李女士曾与农夫山泉联系,但是农夫山泉坚称产品合格的做法让其很气愤,也并未解答其黑色不明物究竟是何物的疑问,李女士这才诉诸媒体。   李女士送到21世纪网一箱未开瓶的农夫山泉380ml装的饮用天然水,24瓶中多多少少都能够看到黑色的悬浮不明物,其中有13瓶非常明显,这些水都来自农夫山泉湖北丹江口有限公司,生产日期为2012年10月30日。   2013年3月11日,21世纪网致电农夫山泉服务热线8008571058,就农夫山泉的饮用天然水如何辨别真伪的问题进行询问,其工作人员表示“目前380ml的水在市场上没有假冒伪劣产品”。   3月13日,21世纪网再次致电农夫山泉,其工作人员表示,此批次的水确实发现有黑色的类似颗粒的东西,但是有第三方检测机构检验结果表明此黑色不明物是矿物盐析出。不过,3月14日,其另外一位工作人员却表示,不知道有此检测报告。   而农夫山泉为了表明水是合格的,提供了一份专门针对农夫山泉湖北丹江口有限公司2012年10月30日生产的饮用天然水检验报告。   检验报告显示,检测日期为2013年1月6日,其检验依据为DB33/383-2005(瓶装饮用天然水浙江地方标准),此标准包括色度、浊度、肉眼可见物等,其样品全部合格。   但是,农夫山泉饮用天然水依据的浙江地方标准(DB33/383-2005)对肉眼可见物的规定是不得检出,而实际上此批次的水出现大量可以用肉眼看到的黑色不明物,此检测报告的真实性不免遭质疑。   而根据卫生部2003年09月24日发布并于2004年05月01日开始实施的标准号为“GB19298-2003”的《瓶(桶)装饮用水卫生标准》来看,对饮用水感官指标中“肉眼可见物”项目的要求均为“不得检出”。   同时,21世纪网发现,近年来农夫山泉的质量问题频频见诸报端,且很多消费者投诉均不了了之。   未开封瓶中现黑色不明物   在农夫山泉中喝出黑色不明物,这让李女士感到气愤。   据消费者李女士描述,她在某国企任职,购买农夫山泉瓶装水是公司购买,所以消耗量特别大,每次都是多箱购买。”   李女士的同事告诉21世纪网,由于公司平时买的水数量大,习惯在经销商处购买,同时经销商上门送水,订的水都是农夫山泉的。   但是,近期有员工在喝水时发现异常,水中有很多黑色的类似杂质的不明物。这些水的生产日期为2012年10月30日,随后员工把同批次的水都找出来,发现很多瓶装水中或多或少都有这样的黑色不明物体。   李女士称:“我那一箱里大概24瓶,每一瓶水里都有黑色的东西,而且不是一粒两粒,数不清,这些不明物有的像皮屑又像是胡椒面,后来看了其它批次的东西,里边也有絮状的东西,但不至于让人恶心,这种黑色的让人恶心。”   李女士表示,水是2012年12月到今年1月份之间订的,出问题的水集中在2012年10月30日的那批,保质期两年,水尚在保质期内。   李女士送来的24瓶农夫山泉股份有限公司生产的380ml饮用天然水瓶身上标有其生产日期,在瓶身的上半部分可以找到其批号,其编号分别为201210300704D1、201210300703D1、201210300702D1、201210300315D1等。   而通过21世纪网的查验,一箱水中共有13瓶能非常明显看到瓶中悬浮的黑色不明物,且有的附着在瓶身内壁。明显看到黑色悬浮不明物的13瓶水中,有11瓶印有“201210300704D1”的字样,另外有2瓶印有“201210300315D1”的字样。   从瓶身上的包装纸可以看到,农夫山泉饮用天然水的配料表一项为天然水,水源类别为深层库水,产品标准号为DB33/383。   而根据其标识的“生产商见生产日期后工厂代码”则可以获知,该水应该为产自湖北省十堰市丹江口市,生产商为农夫山泉湖北丹江口有限公司(工厂代码D)。   2013年3月11日,21世纪网致电农夫山泉服务热线8008571058,就农夫山泉的饮用天然水如何辨别真伪的问题进行询问。客服人员告知,“各个城市都有工作人员在流动查看,目前380ml的水在市场上没有假冒伪劣产品。”   农夫山泉坚称产品合格   在发现农夫山泉的水中有黑色悬浮不明物之后,李女士多次致电农夫山泉进行沟通。但是,农夫山泉的强硬态度让李女士感到气愤。   “农夫山泉答应赔偿我10箱水,但是我们买的20箱水已经喝得只剩不到两箱了。我希望农夫山泉公司向我们道歉,并且我需要了解公司员工饮用这个水后对身体有无影响。”李女士称。   李女士称,打过农夫山泉的热线电话后,其北京的工作人员也来过公司查看问题,但是走了之后就再也不接李女士的电话。   “它(农夫山泉)不接待我们,不理我们,不承认水是有问题的。”李女士告诉21世纪网,农夫山泉拿了一个检验报告说产品是没有问题的,并且农夫山泉的报告称,对于这种不明物的规定是肉眼不得检出。   “既然对于这个水的要求是肉眼不得检出,就是肉眼看不到这个东西,对于农夫山泉提供的合格报告,我们不能接受,农夫山泉对消费者应该有质量披露,到底合格不合格?”李女士称。   “农夫山泉现在的处理方式就是不接待我们,作为消费者,我觉得非常气愤,因为这个品牌不是小品牌,我希望大家能对这种企业有一个社会监督。”   3月13日,21世纪网再次致电农夫山泉,其工作人员表示,此批次的水确实发现里面有黑色的类似不明物的东西,已经接到投诉,但是有第三方检测机构检验结果表明此黑色不明物是水中的矿物盐析出。不过,3月14日,其另外一位工作人员却表示,不知道有此检测报告。   而农夫山泉为了表明水是合格的,提供了一份专门针对农夫山泉湖北丹江口有限公司2012年10月30日生产的饮用天然水检验报告。   检验报告显示,其检验依据为DB33/383-2005(瓶装饮用天然水浙江地方标),此标准包括色度、浊度、肉眼可见物等,其样品全部合格。   但是,瓶装饮用天然水浙江地方标准规定肉眼可见物为不得检出,而实际上此批次的水出现大量可以用肉眼看到的黑色不明物,此检测报告的真实性不免遭质疑。   同时,根据卫生部2003年09月24日发布并于2004年05月01日开始实施的标准号为“GB19298-2003”的《瓶(桶)装饮用水卫生标准》来看,对饮用水感官指标中“肉眼可见物”项目的要求均为“不得检出”。   农夫山泉问题迭出   国家食品质量监督检验中心一位工作人员告诉21世纪网,不管未开封瓶中的黑色悬浮不明物是什么物质,都已经说明农夫山泉的水存在问题。   该工作人员表示,如果特意检测黑色不明物是什么很难,需要准备足够剂量的黑色悬浮不明物。而且,如果要检测农夫山泉,要有农夫山泉开具的介绍信或是农夫山泉工作人员陪同证明所验产品为正品。   同时,21世纪网发现,农夫山泉的水中出现黑色悬浮不明物并非是第一次,近年来,农夫山泉多次被曝出质量问题。   2008年12月,有媒体报道,家住武汉的刘先生在徐东古玩城旁一副食店里买了一箱380ml的农夫山泉饮用天然水。回到家喝了半瓶后发现“水里面好像有脏东西”,水里漂浮着不少黑色颗粒。   而刘先生购买的农夫山泉产品,也是丹江口生产的,但是具体哪家生产商并未获知。当时的经销商与农夫山泉丹江口生产厂联系,初步估计漂浮物可能是因生产过程中过滤水管破裂导致铁屑落入导致。   2010年11月,四川师范大学的刘小川向媒体投诉,他购买的农夫山泉矿泉水中有似青苔的杂质。   刘小川所说的“有问题的矿泉水”是一瓶未开封的550毫升的农夫山泉,轻轻一摇就可以看到1、2厘米长、棉絮状、似青苔的黑色物体。   2011年9月12日,桂林蒋先生从购买的农夫山泉中看到一条棕色棉絮状的物体在瓶子里慢慢“游动”。从瓶子的标签上得知,这瓶水的生产厂商为农夫山泉广东万绿湖有限公司。   2012年5月12日,据媒体报道,银川市民刘先生在一家超市买了12瓶农夫山泉,发现其中6瓶有杂质。
  • 四川涪江遭电解锰尾矿渣污染 百万人饮水受影响
    7月21日,涪江上游普降暴雨,四川省阿坝州松潘县境内一电解锰厂尾矿渣流入涪江。昨日,经绵阳市环保部门监测,尾矿渣造成涪江江油、绵阳段水质个别指标超标。为保证市民安全用水,绵阳市政府发布公告呼吁广大市民近期生活饮用尽量使用矿泉水、纯净水、桶装水等成品水。   四川涪江受到电解锰厂尾矿渣污染,该省绵阳市政府的一纸公告在微博上引起一片躁动。   绵阳市人民政府昨(7月26日)晚发布公告称,涪江绵阳、江油段水质因上游电解锰厂尾矿渣流入受到污染,呼吁广大市民近期生活饮用尽量使用瓶装水、桶装水等成品水,并正在采取措施消除异常情况。昨日,《每日经济新闻》记者获悉,此次污染涪江的尾矿源来自四川岷江电解锰厂。   据了解,涪江沿岸江油至绵阳段城乡过百万居民饮用水受到影响。   涪江遭污染绵阳暂停饮用自来水   绵阳市政府的公告称,7月21日,涪江上游普降暴雨,四川省阿坝州松潘县境内一电解锰厂尾矿渣流入涪江。昨日,经绵阳市环保部门监测,尾矿渣造成涪江江油、绵阳段水质个别指标超标。为保证市民安全用水,绵阳市政府发布公告呼吁广大市民近期生活饮用尽量使用矿泉水、纯净水、桶装水等成品水。   公告称,绵阳市政府正在组织有关部门对水质异常情况进行监测,并正在采取措施消除异常情况。   据了解,绵阳市政府已组织调度成品水,可保障供应。公告呼吁广大市民不要恐慌,不要集中抢购成品水。对个别商家囤积居奇、哄抬物价等行为,政府将按照有关规定严肃查处。对低收入群体集中居住小区,市政府将组织有关部门采取集中送水方式,解决饮用水问题。公告   同时表示,非饮用生活水仍可使用自来水。   据介绍,绵阳市商务部门已与邻近地区取得联系,紧急调配成品水 绵阳市公安消防支队负责人称,已找好安全饮用水,通知辖区内各大队随时待命,给有需要的群众送水。   记者调查矿渣源自岷江电解锰厂   “2011年7月21日,涪江上游普降暴雨,阿坝州松潘县境内一电解锰厂尾矿渣流入涪江。”绵阳市人民政府关于该市涪江江油、绵阳段水质个别指标超标问题的公告并没有详细公布电解锰厂的具体名字。   据记者昨晚调查,尾矿渣流入涪江的公司是四川岷江电解锰厂。   四川信用网和四川省工商局资料显示,四川岷江电解锰厂是个人独资企业,注册资本563万,住所为松潘县小河乡,法定代表人是谢才君。   据悉,这家公司的成立日期是2000年5月20日,核准日期是2008年5月,行业为有色金属冶炼及压延加工。其经营范围是:经营本企业自产产品及相关技术的出口业务,本企业生产、科研所需的原辅材料,机械设备,仪器仪表加工和“三来一补”业务、电解锰。(以上经营范围国家限制或禁止经营的除外,需经有关部门批准的,必须取得相关批准后,按照批准的事项开展生产经营活动)。   不过,有关四川岷江电解锰厂公开信息显示,四川岷江电解锰厂的历史可以追溯到1986年,而2004年因紫坪铺工程搬迁至松潘县小河乡。散落在互联网上有关四川岷江电解锰厂的介绍显示,作为电解金属锰的专业生产厂家,该厂产“岷江”牌电解金属锰。   其他有关这家公司的消息还包括2002年6月顺利通过了ISO9001:2000质量管理体系认证,曾获省部级 “优质产品”称号,“四川名牌产品”称号。产品销售覆盖国内及欧美、亚洲等十多个国家和地区。有一套年生产能力达到10000吨电解金属锰片的设施。   据悉,阿坝州拥有丰富的锰矿资源,而四川岷江电解锰厂希望“变资源优势为产业优势,集中锰矿生产的产业链,开发生产锰矿系列产品”。昨晚四川岷江电解锰厂一位负责人告诉记者,流入涪江尾矿渣是被发生的泥石流带下的。该负责人透露,目前正在进行相关处理工作,希望将影响降到最低。   专家提示应加强河底底泥的检测   四川一位不愿意透露姓名的环保专家昨晚在接受《每日经济新闻》采访时表示,电解锰厂尾矿渣一般会伴生着其他重金属,据他推测此次涪江可能是重金属污染,而具体情况尚需调查。不过,随着受污染水团沿江而下,污染物会逐步被稀释。   该专家提醒,重金属污染是一个长期的累计效应,涪江沿途要注意对水源的检测,提前做好应急预案,此外,重金属在随水流流动中容易造成局部的沉积,因此要加强对河底底泥的检测,看是否有局部河段的河底底泥的重金属污染超标,然后采取相应的措施进行治理。   “我现在不了解涪江水质污染的具体指标,所以没法作出精确的判断。”上述专家表示。截至记者发稿,绵阳方面暂未发布最新消息。
  • 可穿戴设备检测进入"分子级"
    科技日报北京1月28日电 (记者张梦然)英国《自然》杂志本周公开的一篇论文,介绍了一种新型可穿戴传感器,它可以通过测量汗水中特定分子的水平,来获得一个人生理和健康的实时信息。该传感器能为在户内外长时间从事体育活动的人提供详细的汗液分析。  人类的汗水分为无机成分与有机成分两类,其中含有丰富的生理和代谢信息,不仅提供了个人身体健康状况的重要指标,这些信息还可能对于疾病诊断、药物滥用检测和运动表现优化等有用。目前,市售的可穿戴传感器能追踪人的身体活动和生命体征,例如心跳,但是无法在分子水平上提供使用者的健康信息。  此次,美国加州大学伯克利分校阿里贾维和他的研究团队,集成了包括皮肤贴合度、塑料材质传感器和硅基电路,设计出了一个机械柔性、完全集成的无线排汗分析系统,可佩戴在额头和手臂等身体各部位。  研究表明,该传感器可以同时进行汗液中多个代谢物的测量,包括葡萄糖、乳酸和电解质以及钾和钠离子等,同时还能监测皮肤温度来校准传感器。  论文作者认为,这个可穿戴电子设备可以通过帮助识别汗水中有用的生物标记物,来促进大规模实时生理和临床研究。  总编辑圈点  个体化用药可以通过持续监测个人健康状况的方式实现。但在这一过程中,可穿戴式传感器技术必不可少。人体的汗水是体内的代谢产物,用于实时评估生理状况再好不过。但鉴于汗液分泌的复杂性,传感器在保证测量准确的同时,还需要完整集成的系统,即不再需要外部分析仪。现在有了这样一个设备,无疑为个性化诊断和生理监测功能的完善提供了平台。
  • 污水中病毒富集很头疼?——美正智能水体微生物采集系统来搞定
    新冠肺炎疫情发生以来,未经处理的污水或污泥已被检测出新冠病毒的RNA片段(相关信息见摘录的《科学通报》)。此外,污水中还被证实存在诺如病毒、脊髓灰质炎病毒、甲肝病毒、轮状病毒等以水为媒介的病毒,易引起传染病的发生。2022年4月6日,国家卫生健康委发布推荐性行业标准《WS/T799-2022 污水中新型冠状病毒富集浓缩和核酸检测方法标准》,使监测部门对生活污水、医疗机构污水中新型冠状病毒富集浓缩和核酸检测的质量和效率有了更明确的指导(相关标准详见文尾附件)。污水、污泥、管道水。。。采样体积大、病毒含量较小,如何有效且快速对水中病毒进行高效检测,以实现对传染病暴发的有效防控,为监测预警提供有力支撑?本期核心话题:病毒浓缩的高效方法!现行病毒浓缩方法介绍美正生物智能水体微生物采集系统帮您解决复杂的水体富集操作!美正生物近期推出智能水体微生物采集系统新产品。该系统由智能水体微生物采集仪、水体指标(浊度、余氯、pH值、温度)快速检测试剂或设备组成,可从水体中快速富集微生物,在实验室室内使用,也可野外检测,为微生物监测及预警提供有力支撑,可用于食品安全监测、环境监测、水质监测等。优势体现1、工作原理符合欧盟标准(BS EN ISO 15216-1-2017)、美国环保局标准方法(EPA method1615)和我国国家标准《污水中新型冠状病毒富集浓缩和核酸检测方法标准》中的要求,采用吸附洗脱方法和超滤。2、适合不同水源的采集和富集,饮用水、环境水和污水等。3、携带方便,实现现场不同点位的水样的采集及富集。4、阳离子富集杯,实现现场大体积水样富集(1000L以上),流速可达到7-10L/min;无需对水样进行前期的预处理,包括除杂质和调节酸碱度等,直接富集微生物,该膜的病毒截留率达到99.999%。5、超率浓缩管既适用于二次浓缩(阳离子膜病毒洗脱液),又适用于小体积水(10mL-3L)的超滤富集,流速可达到2mL-20mL/min,病毒截留率达到90%以上。6、质量控制-过程对照MS2。
  • 山东省市场监督管理局关于批准发布《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等40项山东省地方标准的公告(2021年第13号)
    山东省市场监督管理局批准《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等40项山东省地方标准,现予以公布。山东省市场监督管理局2021年12月29日附件:山东省市场监督管理局关于批准发布《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等40项山东省地方标准的公告标准文本.zip相关标准如下:序号标准编号 标准名称1DB37/T 2049-2021 主要粮食作物有机肥施用技术规程2DB37/T 4480-2021 土壤中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法3DB37/T 4481.1-2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第1部分:9种三唑类杀菌剂残留量的测定4DB37/T 4481.2-2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第2部分:六种除草剂残留量的测定5DB37/T 4481.3-2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第3部分:壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定6DB37/T 4481.4-2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分:霜脲氰残留量的测定7DB37/T 4477-2021 水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
  • 沃特世超高效液质联用系统快速测定饮用水中抗生素
    2014年12月26日-上海- 近期由央视报导引发热议的地表水及饮用水中抗生素超标问题,又一次敲响了公共卫生安全的警钟。现行的饮用水水质标准的106项指标尚未包括抗生素检测,而抗生素超标对人体健康或自然生态环境可能造成的影响尚未被完全了解。随着公众对此类问题关注提高,抗生素快速检测问题亟待解决。采用沃特世(Waters)全自动固相萃取超高效液质系统(OA系统),可检测地表水及饮用中处于万亿分之一(PPT)级别的化合物,包括对抗生素等药物进行快速高效提取、分离和检测。由于在河流、溪流中的化合物往往处于PPT的极低水平,加上化合物的种类和结构广泛的化学多样性,这两大特点构成了检测痕量化合物的两大挑战。利用沃特世基于超高效液相/串联质谱仪的分析解决方案可对水样品的痕量复杂多样的化合物进行快速高效分析,并可达到亚万分之一的检测限,新的检测方法具体极大的优势:- 采用OA系统,无需前处理;可以直接进样;- 取样量少,传统方法需要1-2升的取样,而这种方法只需20ml ;- 分析周期短,比传统方法的3-4个小时大大地缩短,只要11-15分钟就能完成一个样品的分析;- 灵敏度高,可达致PPT级(即万亿份之一)的检测灵敏度 ;- 整个分析过程是全自动、全密闭进行的,对操作人员的人身安全保证。 另外,沃特世还可根据实验室现有条件,提供多种世界级水体抗生素快速检测方案,帮助应对抗生素药物检测难点,共同捍卫公众健康。下载沃特世液相/串联质谱方法进行水中药物(PPCP)的多残留分析:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134772372&locale=zh_CN 关于更多药物及个人护理品残留的检测请点击:http://www.waters.com/waters/zh_CN/PCPPs/nav.htm?cid=134804592&xcid=x5606&locale=zh_CN或者联系沃特世公司负责当地的销售。 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。
  • 2013年国内外食品安全热点解读
    在刚刚过去的2013年里,从欧洲的“马肉风波”到遍布全美15个州的大肠杆菌疫情,再到日本曝出多起食材虚假标识事件,全世界食品安全热点事件问题不断发生。就我国而言,不可能独善其身地游离在食品安全热点事件之外。   上周,在中国科学技术协会、国家食品药品监督管理总局指导下,中国食品科学技术学会在北京举办了“2013年食品安全热点科学解读媒体沟通会”。国家食品安全风险评估中心主任助理王竹天研究员,中国农业大学罗云波、胡小松教授,中国农业科学院魏益民教授等十余位权威专家,从科学的视角对12个食品安全热点进行了逐一解读和分析。   原料污染与恶意造假是去年食品安全热点话题   本次12个国内热点事件产生于合作媒体申报的近30件热点事件,依据这些事件,各领域的专家组织多次讨论研究,本报记者魏世平作为媒体人也参与其中,并发表了自己的观点和看法。针对“胶原蛋白”热点的曝光,本报记者认为:“完全是由于媒体人营养学知识匮乏,又没有采访研究蛋白质学科的有关专家所致,不应属于食品安全事件。”   本次对国内12个热点事件进行解读的专家,均是该领域的学科带头人,会议所表达的科学见解也在会前经过了业内专家的充分研讨,基本上代表了中国食品领域的“科技界共识”。可以看到,原料污染与恶意造假是2013年食品安全热点的主题词。   中国工程院院士、国家食品安全风险评估中心研究员陈君石教授在点评去年国内食品安全热点问题时尖锐指出:“在12个热点问题里,只有4个属于真正意义上的事件,其中的两个还不会对健康造成危害。从这些报道中能看出,错误的报道杀伤力远远大于正面报道。其实,近年来我国食品安全是在不断地向好的方向发展,可负面的报道还是很多,百姓对政府的信任度越来越低,为什么?反映出严重的信息不对称。解决这个问题,只有进行食品科学的风险交流。这需要政府主导、科学家参与、经营者参与。”   热点事件重心转移和“关键在源头”的判断吻合   中国食品科学技术学会理事长孟素荷女士指出,连续3年来所发生的36个食品安全热点问题,较真实地聚焦了社会对中国食品安全问题的担忧和焦虑。而从3年中不同热点问题的分布中亦可清楚看到,舆情的关注点正逐渐深入到中国食品安全的本源。   通过对2011年-2013年食品安全热点事件梳理显示:热点事件重心转移和“关键在源头”的判断吻合——2011年聚焦于方便食品和非法添加,到2012年关注标准与过程控制,而2013年的舆情则聚焦于原料污染与恶意造假。孟素荷表示,从“非法添加”到“过程控制”,再到“原料安全”,2011年-2013年食品安全热点事件重心的转移,不仅显示了各方逐渐形成的“由危机应对到风险预防”的认知过程,也显示了向产业链前端延伸的溯源轨迹 同时显示出舆情的关注点总体上与中国食品安全的着力点相衔接,并与2013年中央对“食品安全的关键在源头”的判断相吻合。   环境污染造成食品不安全、蓄意造假是全球面临的问题   首次将2013年国际主要食品安全热点进行了系统深入的归纳,是这次会议的亮点,使得2013年的解读内容更加全面,剖析更为深入。   著名食品微生物专家刘秀梅研究员、渤海大学副校长励建荣教授对2013年国外食品安全的热点进行了回顾,归纳分析出去年国际食品安全事件的三个特点:   遍布美国15个州的冷冻比萨、玉米粉饼和马苏里拉奶酪导致的大肠杆菌O121 疫情,俄罗斯学校食用的肉饼、鸡蛋饼被沙门氏菌污染引起食物中毒,美国男童饮水后感染了福氏耐格里阿米巴原虫而死亡等,都是因微生物污染导致食源性疾病引发的食品安全事件。   原料、水源和加工等过程中的化学性污染成为全球面临的难题。具体体现在荷兰牛奶和美国狗粮污染黄曲霉毒素、法国瓶装水中药物残留、巴西原料牛奶掺入尿素和甲醛、泰国大米中含溴甲烷等事件中。一方面是经济、技术的飞速发展,而另一方面是由此引发的对环境、生态的负面影响应引起全人类的关注。   诚信缺失的恶意造假也在横扫发达国家。欧洲“挂牛头卖马肉”、英国清真鸡肉肠和汉堡中掺猪肉、日本食材虚假标识、德国掺腐败肉等造假劣行均发生于发达国家。   国际食品科技联盟食品安全专家委员会共同主席、美国前农业部副部长任筑山博士总结说:“食品安全问题是全世界面临的话题,发达国家更多的是微生物食源性疾病的食品安全问题,而发展中国家更多的是化学物质添加的食品安全问题 从30年前美国海水污染虾进口开始,越来越多和环境污染有关的食品安全问题呈现在世界人们面前 造假是全世界都面临的问题,而且一发再发,屡禁不止。”   为了真实反映2013年国内外食品安全整体发展趋势,主办方与中国经济网等媒体进行了合作,从食品安全专家与媒体两个层面对食品安全热点数据进行了梳理和分析。通过综合分析各大门户网站新闻点击量、微博传播量、网帖评论量等相关数据筛选出热点内容,从而使食品安全热点与公众的关注度更为契合。文并制图/布衣   2013年国际食品安全热点解读   序号热点名称热点概况结论   1 马肉风波(欧洲)   1月,瑞典、英国和法国在部分牛肉制品中发现马肉,德国宣布发现疑似“挂牛头卖马肉”情况。随后,爱尔兰、荷兰、罗马尼亚等欧洲多国卷入马肉丑闻,引发消费者反感。马肉风波是一起典型的以假乱真、消费欺诈案例,折射出造假者的贪婪、消费者的无奈和监管者的缺位。   2黄曲霉毒素污染导致在欧洲牛奶的召回和在美国狗食的召回(欧洲、美国)   3月,据荷兰乳业组织透露,在两家荷兰牛奶农场的牛奶中发现了过量的有毒物质黄曲霉毒素。被污染的牛奶已经立即从生产链上撤下销毁。随后美国一家公司发布召回公告,将对几款狗粮实施召回,因为产品中的黄曲霉毒素含量超标,但尚未出现狗在食用后患病的报告。黄曲霉毒素是一类强烈的致癌物质,无论是对人还是动物都会产生急性和慢性的危害。饲料中黄曲霉毒素污染危害人和动物。   3法国多品牌瓶装水检出药物或杀虫剂残留(法国)   3月,法国《6000万消费者》杂志曝出多款知名品牌瓶装水含有药物或杀虫剂的残留物,引发关注。消息称,该杂志对当地47种矿泉水、瓶装水进行检验,其中10种受到污染。报道认为,杀虫剂残留或与水产地农业活动相关。知名品牌瓶装水检出杀虫剂和他莫昔芬暴露出水源和加工存在的安全隐患,也给政府监管部门提出了新的挑战。   4美国15个州出现大肠杆菌疫情(美国)   4月,美国疾控中心宣布,遍布全美15个州的大肠杆菌疫情,造成至少27人感染,超过1/3的病患入院治疗,81%为21岁以下,最小的仅2岁。多种食品中大肠杆菌污染引发的疫情反映出其加工环境、加工过程等方面存在严重的安全控制缺陷,也是食品安全监管仍需高度关注的重点。   5俄罗斯发生沙门氏菌导致的集体食物中毒事件(俄罗斯)   6月,俄中部城市彼尔姆近150名中学生因食物中毒被送往医院接受救治,其中84人留院治疗。初步检查表明,病因是学校食堂的肉饼、鸡蛋饼等食物受沙门氏菌污染。沙门氏菌食物中毒是全球性食品安全问题,对食品原料严格检验、食物彻底加热、避免交叉污染是预防沙门氏菌中毒的关键环节。   6恒天然“肉毒杆菌”乌龙事件(新西兰)   8月2日,新西兰初级产业部宣布,新西兰乳制品巨头恒天然旗下工厂生产的约28吨浓缩乳清蛋白粉被检测出含有肉毒杆菌毒素,这些乳清蛋白粉作为原料生产婴幼儿配方奶粉、饮料等产品,已有部分出口至中国等海外市场。国际社会鼓励食品企业对消费者健康高度负责的态度,从这点讲,恒天然做到了。但同时也暴露出浓缩乳清蛋白在生产过程控制、常规检验、信息发布等环节存在不足,国内相关企业和部门需引以为戒。   7含有猪肉DNA的清真羊肉汉堡,波及英国莱斯特的一所学校(英国)   3月,英国在伦敦圣玛丽学校的清真校餐中,发现清真鸡肉肠和汉堡中竟含有猪肉DNA,令人震惊和不可接受。这是马肉风波的并发症,同时可能带来宗教冲突。警示世界各国重视食品造假问题。   8印度学校食物中毒事件(印度)   7月16日,印度东部比哈尔邦一所小学的47名学生在学校进食印度米豆粥之后出现食物中毒症状,造成22人死亡。事件之后,当地出现了暴力示威。包括学生家长和村民在内的数百名示威者放火焚烧了四辆警车。食品安全事件殃及人命,无论是发达国家还是发展中国家,政府监管绝不能儿戏。   9泰国大米检出杀虫药溴甲烷残留(泰国)   7月,在泰国消费者基金会6月化验的46个市售食米样本中,发现34个样本含有杀虫药溴甲烷,其中13个样本溴甲烷含量超出中国标准5ppm。如果以中国的标准而言,46家在泰国市售的白米中则有13家不合格。大米是亚洲人的主食,安全问题不可小视。海关对进口大米的安全性应严格把关。   10巴西原料奶掺假事件(巴西)   9月,巴西南里奥格兰德州的五家牛奶场,在原料牛奶掺入大量井水。为掩盖掺水,在奶中掺入大量尿素,许多品牌的牛奶中都发现了甲醛的存在。世界大同,造假者各有千秋。原料乳掺假道理相同,方法各异。   11日本知名商家食材标识不实的欺诈行为被揭露(日本)   11月,日本多地接连曝出多起食材虚假标识事件,牵扯多家老字号酒店和百货店,涉及鱼、虾、牛排、酒、葱等。共同社解读,越来越多的日本餐饮企业近年把食品制造业务外包,导致原材料管理不到位,是造成虚假食材标识问题的主要原因之一。日本的食材造假不仅会引发消费者的信任危机,也为食品监管和检验部门提出了新的课题。   12德国肉制品厂将腐败肉与鲜肉混杂加工出售(德国)   12月,德国境内有肉制品工厂将数吨腐败的肉与鲜肉混杂制成加工肉再出售的做法,受到媒体广泛关注。 腐败肉和鲜肉是两个混淆的概念,就像黑和白。黑的有毒,白的安全。颠倒黑白必然会付出代价。   2013年中国食品安全热点解读   1.新西兰奶粉检出双氰胺   概况:1月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二聚氰胺),我国紧急与新西兰联系,当日新西兰大使向消费者道歉。   结论:污染是由使用含双氰胺肥料造成微量残留,因低于欧盟标准,不构成健康风险。   2.镉大米   概况:2月,在广州市场随机抽取多批次湖南大米,结果显示镉超标,属于不合格产品。为此,广州市食药监局抽检结果,大米及米制品镉超标率达44.4%,同时公布涉事的餐饮单位、涉事米制品企业等信息。   结论:大米及米制品镉超标事件属于湖南省局部地区受镉污染的土壤上种植水稻加工的大米,或使用大米制作米制品导致镉超标,不是非法添加。   3.“美素”奶粉疑云   概况:3月,央视曝光美素丽儿奶粉涉嫌造假事件,美素丽儿奶粉中国进口商:玺乐丽儿进出口(苏州)有限公司在混装奶粉时,不仅涉嫌更改保质期、使用过期奶粉,还涉嫌使用价格较低的低段奶粉充当价格较高的高段奶粉。   结论:这是一起在婴幼儿配方奶粉生产中典型的知假造假的违法犯罪行为。   4.农夫山泉被指生产标准不如自来水   概况:3月,消费者投诉称,农夫山泉饮用天然水中出现黑色不明物。某报撰文称农夫山泉执行的产品标准在砷、镉等毒理指标上宽松于两个强制性国标。农夫山泉回应,其饮用天然水既执行浙江省地方标准,也遵守国家标准。   结论:企业在标准的使用上存在不当之处。但产品质量符合国家相关标准。非食品安全事件。   5.“掺假羊肉”   概况:5月,江苏江阴犯罪嫌疑人卫某等,以狐狸、水貂等未经检验检疫的动物肉制品制售假羊肉。   结论:狐狸等皮毛动物肉冒充羊肉属于食品安全事件。上存在不当之处。但产品质量符合国家相关标准。非食品安全事件。   6.三品牌奶粉检出反式脂肪酸   概况:7月,一家港媒报道发现,三品牌国产婴儿配方奶粉中,每100克奶粉检出含0.4~0.6克反式脂肪酸,但含量并未超出内地和国际安全标准。该报道被部分媒体转发,标题被修改为“XX奶粉被曝含反式脂肪可诱发心血管病”等耸人听闻的话语,引发消费者担忧。   结论:报道中奶粉中检出反式脂肪酸是天然带入,符合我国相关标准。这次的媒体报道有严重误导作用,非食品安全事件。   7.对胶原蛋白有效性和安全性的质疑   概况:5月,一则声讨胶原蛋白口服功效的微博引发关注。而后,国家食品药品监督管理总局发布通告某胶原蛋白产品涉嫌违法宣传被查处。7月关于“胶原蛋白美丽神话”的报道令事件升级,10月涉及部分品牌胶原蛋白产品未检测出胶原蛋白的媒体报道,令消费者再度陷入恐慌。   结论:应科学认识胶原蛋白和产业,对个别企业的不当行为,应该有针对性监督与批评,不能全盘否定。   8.肯德基、真功夫等冰块菌落超标   概况:英国一项最新调查显示,超过六成开在商业街的餐饮连锁店提供的冰块细菌数量甚至超过取自马桶水箱的水。随后央视记者在快餐店中,买来可食用冰块和抽取马桶水样品送去检测。显示,菌落数量均高于国家标准,且高于马桶水数倍。   结论:无致病菌检出、未发生人群健康不良事件,不属于食品安全事件。   9.“瞎果门”   概况:9月,有报道指出多家果汁企业均从果农处收购瞎果(即由于各种原因腐烂变质或未成熟之前就跌落的水果)用以榨取果汁。曝光后,知名企业汇源也卷入其中。   结论:以原料收购环节存在的腐烂、落地果现象即判断“瞎果”,是不符合客观事实的。不属于食品安全事件。   10.地沟油变身食品原料,百余企业涉案   概况:10月,涉案金额6000万元,涉及117家大中型食品加工企业及个人粮油店的特大地沟油案在江苏省连云港市中级人民法院宣判。该案是开庭审理的第一起“地沟油”大案。   结论:全程监管是食品安全的保障,法律是舌尖安全的最后底线。   11.方便面被曝含重金属   概况:11月13日,台湾媒体报道称,台湾市售的包括“康师傅香辣牛肉汤面”、“韩国辛拉面”等在内的多个名牌泡面的油包都含铜、铅、砷、汞等重金属。   结论:台湾方便面酱包中检出的重金属含量都远低于我国以上相关限量标准,不属于食品安全事件。   12.纸塑包装疑似迁移出“塑化剂”   概况:12月,某报文章指出,方便面中为何会含有塑化剂,则始终成疑。“国际食品包装协会”常务副会长董金狮表示,面饼里发现的塑化剂成分,可能跟外包装的塑料袋或纸质桶有关。   结论:国家对食品安全事故定义为,食物中毒、食源性疾病、食品污染等源于食品,对人体健康有危害或者可能有危害的事故。以上报道的“事件”谈不上什么危机,更不是食品安全事件。 文章转载自:北京青年报
  • 硅基超亲电解液锂电池隔膜研究获进展
    能量型锂金属电池作为下一代电化学储能技术,是电动汽车、航空航天等领域发展的基础。然而,在构建高比能锂金属电池的条件下,锂枝晶不可控生长和中间产物穿梭等问题严重制约了其产业化进程。近日,中国科学院兰州化学物理研究所环境材料与生态化学研发中心和淮阴师范学院合作,在硅基超亲电解液锂电池隔膜研究取得新进展。一种仿树叶结构的锂电池隔膜,用于解决高能量密度锂金属电池中不可控的锂枝晶生长等问题。相关论文发表于Small。据了解,课题组受树叶分级结构及其精细流体通道的启发,研究人员结合液体/温度诱导相分离和原位聚合反应,设计了一种具有分级多孔结构和离子选择性的凹凸棒石/聚合物复合隔膜。研究表明,该隔膜可有效、快速传递锂离子,同时能抑制锂盐阴离子的通过,从而实现了锂离子在锂金属负极表面均匀、定向沉积,改善了电池的界面稳定性和循环稳定性。此外,该隔膜展示了超亲电解液性能、高的电解液吸液率和保留率、良好的热稳定性和阻燃性能。研究人员将其应用于锂-硫电池和锂-磷酸铁锂电池时,在室温或高温条件下均表现出优异的循环稳定性和倍率性能等。仿树叶结构凹凸棒石/聚合物复合隔膜的制备及表征。兰州化物所供图。
  • 中国科大研制非贵金属电解水制氢高效催化剂取得重要进展
    氢能是有望替代传统化石燃料的可再生清洁能源。其中,通过电化学析氢反应(HER)制备“绿氢”是实现氢能社会的最佳策略之一。由于贵金属铂独特的电子结构,铂和铂基材料是目前唯一商用的电制“绿氢”催化剂;然而,贵金属铂昂贵的价格和地壳中稀有的储量限制了其大规模商业化应用。未来氢能社会对于氢气的大量需求使得必须降低电制“绿氢”催化剂的成本,同时提升其催化活性和稳定性。对催化剂进行电子结构优化,能够提高材料的本征性能。其中,离子掺杂能够通过在材料晶格中引入杂原子,改变局域配位结构进而调控电子结构,实现产物催化性能的提升,是一种有效的性能优化手段。   二硒化钴具有与铂类似的电子结构,因此他们常被研究作为贵金属铂的替代材料用于催化HER反应。但是其活性和稳定性与铂和铂基材料相比仍有差距。通过材料微观结构的设计制备新型高效电制“绿氢”催化剂是当前的研究热点。近日,中国科大俞书宏院士团队报道了一种普适的合成策略用于制备十种单原子掺杂的CoSe2-DETA(CoSe2=二硒化钴,DETA=二乙烯三胺)纳米带。研究人员通过改变掺杂元素,调控掺杂产物的电子结构,进而实现产物电解水制氢性能的优化;最优产物活性与商业贵金属材料接近,表明其在电制“绿氢”领域的潜在应用。该研究成果以“Dopant triggered atomic configuration activates water splitting to hydrogen”为题发表在Nature Communications上。吴睿特任副研究员、许杰、赵川林、苏晓智为论文的共同第一作者,高敏锐教授和俞书宏院士为通讯作者。图1. 单原子掺杂的CoSe2-DETA纳米带产物表征。a,十种单原子掺杂合成方法示意图。b,产物的扫描透射电子显微镜元素分布图。c,d,Pb、Cr、Mn、Fe、Zn、Mo掺杂元素扩展X射线吸收精细结构谱的R空间(c)和k空间(d)。   研究人员成功制备了多种离子掺杂型电催化材料,例如阴离子磷掺杂的二硒化钴纳米带。正如预期,由于磷的引入优化了材料电子结构和局域配位环境,产物显示出令人印象深刻的电解水制氢性能。但是,由于缺乏普适合成的方法,单一磷元素对于产物微观结构调控不够充分,材料性能与结构的关系仍较为模糊。因此,通过设计更多种类元素的掺杂以实现产物电子结构的可控是至关重要的,进而调控产物电催化性能,并总结构效关系用以设计新型高效的HER材料。   研究人员利用他们在前期开发的具有优异电制“绿氢”性能的CoSe2-DETA纳米带材料为研究对象,结合阳离子掺杂的手段,发展了能够一次性制备十种单原子掺杂产物的普适合成方法学(图1)。在该工作中,研究人员借助不同的掺杂原子系统调控产物的局域配位结构,实现了材料的电子结构和HER性能在较大范围内的可控调节。   研究结果表明,所得最优掺杂产物的催化活性与商业铂碳(铂质量分数为40%)相近,其电流密度达到-10mA cm-2所需过电势仅为74mV,由极化曲线计算得到的塔菲尔斜率为42dec mV-1 该产物活性在1000圈循环伏安测试保持几乎不变,还可以在-10mA cm-2电流密度下稳定运行20小时。同步辐射谱学数据表明不同掺杂原子会导致产物中钴原子的配位环境(钴氮配位数与钴硒配位数之比)发生变化,该参数可与产物的HER活性展现出较为匹配的“火山型”曲线关系,展示了掺杂型二硒化钴的构效关系(图2)。   此外,本文还通过理论计算证实了产物性能随局域配位结构的变化规律,为设计制备新型高效催化材料提供了一种新的途径。而最优产物的性能使得该产物有望取代商业铂碳成为电制“绿氢”的理想电极材料。图2. 产物电解水制氢活性、局域配位结构及二者“火山型”构效关系表征。a,不同电极材料的HER极化曲线。b,不同电极材料HER性能对比。c,不同电极材料中Co的X射线吸收近边精细结构谱。d,e,不同材料中Co的扩展X射线吸收精细结构谱的R空间(d)和k空间(e)。f,掺杂产物HER活性随产物中Co配位结构变化的“火山型”曲线示意图。   该工作受到国家自然科学基金重点项目、国家自然科学基金青年基金、科技部国家重点研发计划“变革性技术关键科学问题”重点专项项目、合肥大科学中心卓越用户基金等资助。
  • 并联处理器,每天净化千吨农村污水
    当教师、出国继续深造… … 浙江工商大学环境科学与工程学院2017届硕士毕业生梁禹翔,毕业时就面对很多人羡慕的就业去向。但出人意料的是,他最终选择了自己创业,奔波于各个乡村水沟,帮助农村处理污染物。  一方面,家人不理解,另一方面,工作环境差,不仅风吹日晒,还要下化粪池里取水,但看着微生物一点点吃掉污水中的污染物,一门心思扎在环境科学与工程专业里的梁禹翔觉得很值,“农村里最能实现我的价值”。  努力付出总是有回报,经过日复一日的调查研究,梁禹翔的团队创新技术,研发出循环膜生物反应器和村镇生活污水处理智慧化运维综合管理平台,经国内权威鉴定,这两项技术达到了国际先进技术。  “生活污水里的有氮、磷等各种污染物,要通过不同生化池去分别针对性降解这几类污染物,结构复杂、参数多,不容易控制。如果在城市里,市政污水可以配置很多专业人员管理,但是农村规模小、数量多、没人管,所以这些复杂工艺就比较难维持运行。”而梁禹翔研发的循环膜生物反应器恰恰解决了这个难题,“通过曝气定向运转实现了在同一个生化池子里同时具备厌氧、缺氧、好氧等条件,并在同一个池体中配备生化电解除磷工艺和优化后的循环膜工艺,使得设备仅有一个池体但具备降解有机物,氮,磷各种污染物的能力。”  讲到这,梁禹翔舒了一口气,相比传统工艺操作结构简单,单元更少,电气设备更少,所以更容易管理。  目前,大部分乡村污水处理设施已经处于“晒太阳”状态。因此,“设备简单化+运维智能化”就成为了梁禹翔团队开发研究的核心思路。  利用“循环膜生物反应器”技术,一台机每天可以净化污水200吨,如果并联以后能够扩展到上千吨/天。这样规模的处理设备和传统污水处理设备相比,减少了4台回流泵、2台加药泵、1台排泥泵、3台搅拌机、1/3占地面积和30%钢板材料,吨水投资降低整整50%,解决了农村处理污水成本过高的问题。  这几年来,梁禹翔参与处理的污水累计逾200余万吨,足迹遍布大江南北,其中不乏污染重灾区。他不仅仅满足循环膜生物反应器的研发,为了让污水处理更加智能,他又研发了配套的村镇生活污水处理智慧化运维综合管理平台。  这个生活污水处理智慧化运维综合管理平台可以在线监测和评估设备运行的状态,并自动分析最优运维方案,指导村民对设备进行自主运维。“有了这个系统,设备对专业运维人员的需求减少到原来的10%,大大减少管理成本,走上村民智治之路。”梁禹翔笑着说,“污水变清水,清水变金水,这是我们的愿景,也是乡村振兴中重要的一环。  值得一提的是,梁禹翔的团队在国际学术期刊发表论文15篇,大部分核心技术已经完成产品化,并授权发明专利8项、实用新型专利5项、软件著作权5项。  据悉,梁禹翔创立的杭州晓水环保技术有限公司已为四川、河南、浙江,安徽等省共计27个乡村提供优质乡村污水治理服务,为六万余位村民处理污水258万吨,有机污染物削减量共计723吨,实现污水排放零超标。
  • 简易纳米黏合系统能速查水中重金属
    可用于检测食品中汞和镉等有毒污染物   据物理学家组织网9月9日报道,瑞士和美国的一个研究小组在纳米粒子的基础上,设计出一种简单的纳米黏合搭扣系统,其颗粒上附着的细毛可及时发现并捕获汞、镉等重金属分子。该技术使检测水中及食用鱼体内有毒污染物变得更为容易且廉价。研究结果发表在9月9日的《自然材料》上。   甲基汞是一种具有神经毒性的环境污染物,主要侵犯中枢神经系统,可造成语言和记忆能力障碍等。它很容易在河流和湖泊中发现,被湖中的鱼虾吞食后,毒素会顺着食物链累积到金枪鱼和箭鱼等大型掠食性鱼类中,如果被人食用则会累积在人体大脑中。美国、法国、加拿大的公共卫生当局建议孕妇禁食鱼类,因为汞会损害胎儿神经系统的发育。而问题是,甲基汞很难被检测出来,同时目前的监测技术过于昂贵和复杂。   瑞士洛桑联邦理工学院和美国西北大学的研究人员说,这项技术将一条覆盖着一层多毛的纳米粒子的玻璃浸入到水中,当离子也就是带正电的粒子如甲基水银或是镉离子,进入到两条毛线之间,毛线即会收拢起来,将其捕获。电压测量装置会显示捕获的污染物数量,原理是被困在纳米黏合搭扣内的离子越多,产生的电力便会越多。通过改变纳米毛线的长度,研究人员可以检测各种特定种类的污染物。   研究人员说,该测量设备的成本只有几百美元。如果在现场做分析,结果可以立即获得。而用传统的方法,还必须取样送到实验室,用价值数百万美元的设备进行分析。   研究人员分别在芝加哥附近的密歇根湖和佛罗里达州的大沼泽地进行了测试。在分析相同的样品之后,如此简易低廉的设备与美国地质勘探局的设备检测报告得出了近乎相同的数据结果。研究人员说,该系统可以作为一种必要的公共卫生措施,检测饮用水和食品,特别是在将鱼投放到市场之前进行必要检测。
  • 高分辨质谱技术丨赋能锂电池电解液成分表征
    概述锂电池与我们生活密切相关,比如手机、ipad、电脑、充电宝、玩具、电动汽车、电动轻型车和新型储能等都有锂电池的身影,锂电池综合优势与下游领域对电池大容量、高功率、使用寿命和环境保护日益提升的需求相契合,存在广阔的市场应用前景。锂离子电池四大关键材料包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液。锂电池的正极材料中,行业已经认可镍钴锂、磷酸铁锂等材料,不过也有许多企业逐渐转入了新型复合材料的研发中,液相色谱串联高分辨质谱仪在该研发过程中,可以在探究新型材料氧化还原反应机理研究、及活性基团位置不同对电化学性能的影响等方面贡献力量。金属锂的高化学活性使其易于与大多数电解质发生不可逆反应,从而在阳极表面形成固体电解质层(SEI)。液相色谱串联高分辨质谱仪可以对SEI膜成分进行结构解析,帮助研究其形成机制,减少其形成。电解液被誉为电池的“血液”,是实现锂离子在正负极迁移的媒介,对锂电容量、工作温度、循环效率以及安全性都有重要影响。所以对电解液体系中的特有成分的鉴定,杂质鉴定,其在不同电极作用,不同循环次数,不同放置时间,不同添加剂等等条件变化下电解液组成的变化,反应机理的研究,这对电池性能研究都具有重要作用。X500R QTOF 系统在锂电池电解液成分分析的应用研究本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定,仪器标配的ESI源和APCI源可兼顾不同性质的化合物,IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息,一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图,应用SCIEX OS软件对数据分析,为表征电解液提供解决方案。图 1 数据处理流程图流程一:SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程SCIEX OS软件可以设定的条件,快速筛选出一级偏差准确,同位素分布合理,二级质谱图匹配得分高的结果,帮助我们快速鉴定化合物。图2 TOF MS和TOF MS/MS谱图流程二:统计学分析得到差异化合物鉴定流程对于不同品牌来源,不同放置时间,不同循环时间的电解液等样本的差异比较,可以采取组学的思路,使用SCIEX OS软件中MarkerView&trade 统计学分析模块进行PCA,T-test等统计学分析,MarkerView&trade 统计学分析模块和Explorer鉴定化合物模块互相链接,无需不同软件间转移,减少格式转化带来的数据丢失。可以将原始数据导入MarkerView&trade 统计分析后得到样本间具有统计学差异的离子后,可以直接查看一级和二级质谱图,进行鉴定分析。图3 MarkerView&trade 统计学界面展示流程三:非靶向流程软件可以设置空白样本,根据设定的峰面积比扣除空白样本中的离子,软件自动将不同加和离子形式和不同电荷数进行分组,增加鉴定准确度并减少重复鉴定的工作量。提取出来的离子会自动给出分子式,链接SCIEX本地数据库或者在线数据库进行检索,根据和二级质谱图匹配的情况,给出得分,同时也可以根据软件自动给出的二级偏差判断碎片归属,二级碎片可以和结构一一对应,有助于我们进行结构解析,分析合理性图4 非靶向流程中部分界面展示小结本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定,分别使用ESI源和APCI源对样本进行采集,兼顾不同性质的化合物,可以更全面的表征化学成分。IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息,一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图,应用SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程简便且准确。对于不同品牌来源,不同放置时间,不同循环时间的电解液等样本的差异比较,可以使用统计学软件找到统计学差异的离子,进行鉴定分析。也可以采用软件自动扣除空白,自动识别离子的不同加和离子形式,电荷形式,结合SCIEX本地数据库或者在线数据库的非靶向流程,是结构鉴定和解析的有力工具,为表征电解液提供了的解决方案。 参考文献 [1]冯东,郝思语,谢于辉,等.锂离子电池电解质研究进展[J].化工新型材料,2023,51(2):35-41.[2]付文婧,汪熙媛,柯伟,等.汽车电动化的重要发展方向——锂电池技术[Z].时代汽车,2023(7):123-125.[3]Ma, Ting, et al. "Functional Polymer Materials for Advanced Lithium Metal Batteries: A Review and Perspective." Polymers 14.17 (2022): 3452.
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 赛默飞应对水中抗生素污染解决方案(二)
    ——离线/在线SPE-LC快速分析方法 2014年12月30日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)推出应对水中抗生素污染的解决方案。 近日央视报道:“全国主要河流、黄浦江、长江入海口、珠江等均被检出抗生素,其中,珠江广州段受抗生素污染非常严重,脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量,南京鼓楼区居民家的自来水中甚至检出阿莫西林。”引起了社会各届对水环境中抗生素问题的广泛关注。 借由这次事件,公众方知:我国的生活饮用水标准(GB/T 5749-2006),其106项指标中根本就没有对抗生素的要求,而关于抗生素浓度的研究也一直是作为科研项目在做,并不在常规的监测范围内。将抗生素检测纳入饮用水检测标准,势必将成为政府相关部门亟待解决的一个重要问题。早在今年6月的国家水协作组(GB/T5749-2006的制订者)会议上,就特别提到了对饮用水中药物残留,包括对农药残留问题的关注。 与今年4月兰州自来水、5月江苏靖江水污染等突发性事件相比,本次的新闻报道则是对我国水环境中长期积累的药物残留问题的一次集中曝光。赛默飞对此类事件一直保持持续关注并快速响应,推出水中抗生素在线/离线检测完整解决方案。 地表水、饮用水中抗生素含量相对较低(ng/L级),此次检出的如脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升。从现场采集的水样需要进行快速样品前处理,从大量水样中进行富集,以快速得到准确的分析结果。水中抗生素的富集预处理,以固相萃取(SPE)技术最为常用。离线SPE解决方案:赛默飞全自动固现萃取仪AutoTrace280(产品详情:www.thermo.com.cn/Product6513.html )提供6个独立的能够放置-20-20000ml 大体积水样的样品通道。内置的24钟SPE方法可以满足环境水体中不同目标化合物的前处理需求,提供从上样,净化到富集的一整套解决方案,具有自动化程度高、通量大、简便易用和重现性强的优点。另外AutoTrace280独特的水相和有机相独立废液通道,结合内置废气排风口为实验人员提供了一个更环保的实验室环境,使一台真正意义上友好环保的仪器。 AutoTrace280(产品详情:www.thermo.com.cn/Product6513.html )针对水体中药物开发的萃取方法,不仅可以用于抗生素还可以用于其他类型的药物。根据目前的实验结果看,镇痛药、抗生素、肌肉弛缓药物,如安定、萘普生、甲氧苄氨嘧啶、布洛芬、磺胺甲基硫恶嗪酮、阿替洛尔、氟西汀、诺氟西汀、阿特拉津、三氯生等都能适用。 方法:《水体中药物的全自动固相萃取技术》下载地址:http://www.thermo.com.cn/article6936.html 在线SPE解决方案:赛默飞还能提供从水样到分析结果的在线SPE-LC解决方案。 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(产品详情:www.thermo.com.cn/Product6510.html),采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。 UltiMate 3000(产品详情:www.thermo.com.cn/Product6510.html)配合赛默飞强大的质谱检测器及全系列的常规检测器(从紫外检测器、荧光检测器到电喷雾检测器等),满足对不同化学性质抗生素的定性和定量要求。相较于费用昂贵的HPLC/ESI-MS或HPLC/ESI-MS/MS,UltiMate 3000双三元液相色谱即可实现对水中ng/L抗生素的准确定量,以其低成本、高效率的特点,非常适合成为水环境中抗生素的常规分析方法而被推广。方法:《赛默飞Ultimate 3000 DGLC双三元液相色谱完美应对水中抗生素的测定》下载地址:http://www.thermo.com.cn/article6935.html 相关热点解决方案:赛默飞支持水质监测成功案例之一:2010年广东北江中上游河段铊超标的事件——赛默飞迅速派出技术专家紧急调用广东地区用户的等离子体质谱仪器,应对痕 量级铊元素的检测。顺利地完成了此应急任务。 赛默飞支持水质监测成功案例之二:2014年4月10日兰州发生自来水苯含量超标事件——在此次污染事件中,甘肃省相关 部门的两台赛默飞ISQ GC/MS连续十天24小时运行,出色的完成了兰州自来水中苯含量的监测任务。详情请见:http://www.thermo.com.cn/News1088.html 赛默飞支持水质监测成功案例之三:2014年5月9日江苏靖江也遭遇自来水异味事件——赛默飞全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤;在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中,双梯度泵系列(DGLC)高效液相色谱提高 了色谱的灵敏度、精度与可靠性;离子色谱广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中,这些设备为一些突发性污染事件的监测提供了参考依据及有效治理手段。详情请见:http://www.thermo.com.cn/News1099.html -------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 饮用水中痕量重金属的快速检测方法介绍
    p style=" text-align: center " strong 饮用水中痕量重金属的快速检测 /strong /p p style=" text-align: center " 上海仪电科学仪器股份有限公司 /p p strong 摘要: /strong 饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法,实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示,饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测,其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比,阳极溶出伏安法具有设备体积小,操作简单,使用成本低廉等独特优点,使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。 /p p strong 关键词: /strong 饮用水,重金属,阳极溶出伏安法 /p p & nbsp /p p strong 一、实验原理 /strong /p p 长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的(如图1)。在一定电压条件下,先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面,随后通过施加反向电压,使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解,形成峰电流,峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用,溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。 /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title=" 1.png" style=" width: 402px height: 309px " width=" 402" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 309" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1. 溶出伏安法原理图 /strong /p p strong 二、 使用仪器 /strong /p p 便携式重金属分析仪(SJB-801,上海仪电科学仪器股份有限公司),工作电极为玻碳电极,辅助电极为铂电极,参比电极为银/氯化银双盐桥电极;纯水机(GT-30,上海仪电科学仪器股份有限公司);微量进样器(WKYVI-1000,上海求精生化试剂仪器有限公司);分析天平(BSA224S,德国赛多利斯科学仪器有限公司)。 /p p strong 三、溶液和试剂 /strong /p p 铅标准溶液(标准物质编号GBW(E)082058,浓度1000mg/L),镉标准溶液(标准物质编号GBW(E)082061,浓度1000mg/L),汞标准溶液(标准物质编号BW085523,浓度100mg/L)采购自深圳市华测标准物质研究所,使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。 /p p 铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂,由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。 /p p 浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯,采购自国药集团试剂有限公司。 /p p strong 四、操作过程 /strong /p p 1、电极的准备 /p p 工作电极:工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨,并用去离子水冲洗,处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。 /p p 参比电极:参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时,配置好内溶液,打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中(注意参比内腔要保留一小段空隙),然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时,最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中,保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前,将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净,开始测试时,将加液塞打开。 /p p 对电极:对电极为铂电极,一般不需要处理,可直接使用。 /p p 2、重金属离子的分析 /p p 溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液:准确量取超纯水100mL至烧杯中,加入1mL铅镉电解质溶液,取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式,扫描溶出伏安法曲线,测定结束后,记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液,重复扫描操作,记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式,在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中,加入汞电解质溶液20mL,取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式,扫描溶出伏安曲线,测定结束后,记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液,重复扫描操作,记录峰面积值。 /p p 饮用水中铅、镉、汞的测定(标准曲线法):测定水中铅和镉离子时,先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”,测定3次浓度值,记下数据;测定结束后,往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液,测定3浓度值,记下数据。测定水中汞离子时,先对工作电极进行预镀金膜操作,随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”,开始测定3次浓度值,记下数据;测定结束后,往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液,测定3次浓度值,记下数据。 /p p 饮用水中汞的测定(二次添加法):准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”,选择标准添加法,设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液,确认后开始测量,测试结束后,记下测定的汞离子的浓度值。 /p p strong 五、结果与讨论 /strong /p p 1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液: /p p 为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能,对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子,在富集过程中,铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中,几种元素又可以被氧化和释放,形成尖锐的溶出峰,如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V,峰形尖锐,对称性较好,相互之间不产生干扰,因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线 /strong /p p 采用峰面积作为相应信号,根据峰面积和浓度关系,绘制标准曲线(图3),R2分别为0.9961(Pb),0.9952(Cd),标准曲线的线性均良好,可见在0-100μg/L的浓度范围,铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 600px height: 194px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 194" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图3(a)铅离子标准曲线;(b)镉离子标准曲线 /strong /p p 汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果,在富集和测定前,需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后,不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试,结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV,峰形较好,对称性良好。 /p p 汞离子的标准曲线如图4B所示,R2为0.9878,标准曲线线性良好,可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子,可以通过溶出伏安法进行测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 (A)汞溶出伏安曲线;(B)汞离子标准曲线 /strong /p p 2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定 /p p 饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定,结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L,重复性为± 0.4μg/L;镉离子浓度约为0.01μg/L,重复性为± 0.01μg/L;而饮用水中的汞离子浓度极地,低于溶出伏安法的最低检出限。 /p p 为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性,在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液,使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试,结果显示,对于铅离子、镉离子和汞离子,其加标回收率分别为98%,81%和50%。通过三种离子加标回收率,可以看出,标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时,回收率较高,测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子,标准曲线法的测试回收率较低,测试可靠性和误差较大,这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。 /p p strong 表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子 /strong /p table width=" 577" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:25px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定值 /span /p p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" ( /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-size:15px font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 铅 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.90 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 98% /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样(加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 21.40 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 镉 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 81% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样(加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 16.20 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.20 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 50% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样(加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.99 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.6 /span /p /td /tr /tbody /table p 二次添加法是电化学分析中的常用方法,该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中,通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线,从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的,可以降低实际样品中背景离子的干扰,实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试,结果显示,使用二次添加法进行测试时,汞离子测试的回收率提高到了92%,相对于标准曲线法,其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。 /p p 表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量 /p table width=" 570" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:32px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 测定值( /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水水样 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 92% /span /p /td /tr tr style=" height:7px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样 /span span style=" font-family:宋体" ( /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.83 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.16 /span /p /td /tr /tbody /table p strong 六、结论 /strong /p p 本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明,阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测,在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测,结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准,饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测,其加标回收率在80%-100%,显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰,汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰,通过采用二次添加法,饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善,其测定回收率提高到92%。 /p p 本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪,测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系,获得较高的回收率,实验结果较为满意,符合快速检测的要求。该设备操作简单,便于携带和操作,灵敏度和准确度高,选择性好,运行费用低,体积小,特别适合现场的快速检测。 /p p br/ /p p strong 作者: /strong 孟旭,工程师,18616817423,mengxu@lei-ci.com,& nbsp br/ /p p strong 通讯地址: /strong 上海市嘉定区安亭镇园大路5号。 /p
  • 超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素
    摘要:采用超高效液相色谱一串联质谱技术,建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm,1.7 um)分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。12种抗生素类药物在0.1~50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质,在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%,相对标准偏差(RSD)为1.86%~7.87%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。   相关文献:超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf
  • Nature子刊:原位拉曼光谱用于电解质演化捕捉
    在目前的电池研究工作中迫切需要改进的分析工具来识别锂离子电池的退化和失效机制。然而,了解并最终避免这些有害机制需要持续跟踪不同电池组件中的复杂电化学过程。为了达到这样的目的,剑桥大学Tijmen G. Euser教授团队报导了一种原位光谱方法,该方法能够在具有石墨阳极和LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2阴极的锂离子电池的电化学循环过程中监测碳酸盐基液体电解质的化学性质。通过在实验室级别的软包电池内嵌入空心光纤探针,我们通过无背景拉曼光谱证明了液体电解质物质的演化。光谱测量的分析揭示了碳酸盐溶剂和电解质添加剂的比例随电池电压的变化,并在跟踪锂离子溶剂化动力学方面表现出极大的潜力。原位电解质监测可以促进研究复杂的化学途径和实际电池中化学物质之间的串扰现象。一个关键的例子是在没有初始碳酸亚乙烯酯(VC)的样品中出现了亚乙烯基拉曼谱带,这表明虽然亚乙烯基物质在阳极被消耗,但它们也在循环过程中通过碳酸亚乙酯(EC)氧化产生。本工作所提出的操作方法有助于更好地理解当前锂离子电池的局限性,并为研究不同电化学储能系统中的降解机制拓展了前景。原位拉曼如何表征电解质演化过程测试装置:图1. 具有空心光纤耦合拉曼分析设备的锂离子软包电池在拉曼装置中(图 1a),10-15 厘米长的空芯光纤的近端被封装在一个定制的微流体单元中,允许光线和流体进入光纤(图 1b, c)。纤维的远端安装并密封在软包电池的电极之间。使用两层单层PE聚合物隔膜(MTI)来避免纤维和电极之间的直接接触(图1d)。简化的空芯光纤(图 1c)经过优化,可在充满电解质时引导拉曼泵浦光和信号波长范围内的光。光纤的 36 µm 宽纤芯区域既可用作波导通道,又可用作微流体通道,其内部体积低至 30 nL/cm。自动注射泵用于根据需要从软包电池中取样和注入电解液。使用底部填充的 10x 0.3 NA 显微镜物镜将拉曼泵浦激光(785 nm 连续波,图1a)发射到填充电解质的光纤芯中。拉曼信号沿光纤的长度产生,一部分以反向传播的光纤模式被捕获,并被引导回邻近的光纤端面。产生的拉曼光的 CCD 图像(图 1c 中的右侧图像)显示大部分拉曼光是在中空光纤芯内产生和引导的。每次光学测量后,电解质样品被注入回软包电池中。由于需要避免任何电池扰动,需要 22 分钟的单次采样间隔(在 C/10 C 速率下大约是完全放电时间的 4%)。定期重复采样以达到在较长时间内监测电解质的目的(典型的充电-放电形成周期需要超过 10 小时)。测试结果分析:图2. 空心光纤中的在线拉曼测量。(a) 从光纤端面发出的拉曼光(左,图像比例尺为 50 µm)和光谱色散图像(右) (b) 在连续样品渗透期间跟踪的拉曼光谱。红色虚线表示泵何时开启;t1-a表示样品流体到达纤芯的时间。 白色虚线表示泵何时关闭,然后是样品注射器的开关。水平实线表示获取 c 中所示光谱的时间 (c) 得到不同溶剂混合物的光谱。与电池化学相关的突出显示的拉曼谱带是 893 cm-1处的碳酸亚乙酯呼吸模式(深红色虚线)、740 cm-1处的 PF6 阴离子模式(绿色虚线)和以 1628 cm-1为中心的碳酸亚乙烯酯 -HC = CH- 谱带(不存在于这些溶液和光谱中)。阴影区域表示与锂溶剂化机制相关的 1700-1850 cm-1处的 EC 和 EMC 带, 插图 i 展示了由 IPA 的拉曼强度(819 cm-1)监测的样品交换时间和 EMC 骨架(~900 cm-1)模式(c中的箭头)。插图 ii 显示了 1700-1850 cm-1处的 EC 和 EMC 波段。纤维芯内的动态交换和拉曼光谱首先在没有软包电池的情况下针对一系列电解质成分和典型溶剂进行了非原位测试(图 2)。光谱仪 CCD 记录近端面图像和光谱分散的光纤图像(图 2a)。在整个实验过程中,以每个光谱 20 秒的积分时间连续记录光谱。为了能够同时监测多个拉曼波段,我们在光谱范围、分辨率和信号强度之间进行了最佳权衡(图 2b)。最初,纤维填充有异丙醇 (IPA),其拉曼光谱如图 2b-c 所示。更换注射器以交换样品,泵流速设置为 5 µL/min (0.083 µL/s) 以渗入纤维芯。一旦拉曼信号稳定,注射泵就会关闭。 样品交换后系统的流体稳定时间目前约为 400 秒(对应于约 33 µL 的流量,图 2c)。此处依次渗透到纤维中的样品是 IPA、碳酸甲乙酯 (EMC)、碳酸亚乙酯 (EC) 和 EMC 的 3:7 混合物,以及商用电池级液体电解质溶液 LP57(即 EC 中的 1.0 M LiPF:EMC 3:7 v/v)。对于每个样品,在 410 和 2182 cm-1 之间获取相对宽带的拉曼光谱(图 2c)。拉曼光谱清晰显示了各种电解质成分特征。 首先,在 LP57 电解质中可以清楚地看到 PF6- 阴离子拉曼谱带在 740 cm-1 处的光谱位置。PF6- 峰在 ~720 cm-1 处与 EC 骨架模式部分重叠。检测 PF6- 很有意义,因为它的分解是基于一种发生在 NMC811 等富镍正极的表面的降解机制。此外,PF6- 很容易与电解质分解反应中产生的水发生反应。 其次,893 cm-1 处的 EC 呼吸模式与分子的环结构完整性有关。最后,1700-1850 cm-1 之间的阴影(宽紫色)带对应于 EMC 和 EC/VC 中羰基(C = O)键的拉曼峰,其光谱位置随锂离子溶剂化动力学而变化。此外,还标记了(弱)光谱带在 1628 cm-1(灰色虚线)处的预期位置,这是由于亚乙烯基 –HC = CH 添加剂 VC 的振动。因此,通过在装置中使用低密度衍射光栅,我们可以同时监测许多重要的电解质成分。图3. 循环过程中的电池电解质拉曼光谱演变。(a) 在 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NMC811) - 石墨锂离子软包电池的形成周期期间操作拉曼光谱,其电解质包含 LP57 + 2 wt.% VC。将电池恒流充电至 4.3 V,恒电位保持在 4.3 V,然后放电 (b) 拉曼光谱演化显示电池电解质的一系列拉曼模式中空纤维嵌入由 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 (NMC811) 阴极和石墨阳极组成的软包电池中,以监测其在循环期间电解质的化学变化。每个圆形电极的有效面积为 1.54 cm2(直径 14 mm),并被一层聚合物隔膜覆盖。HC 纤维放置在两个分隔层之间,以保护电极表面免受纤维的机械损伤(图 1d)。将电池密封并填充 100 µL LP57,并添加 2 wt.% VC。尽管 HC 纤维在两个隔膜之间产生了微小的间距,但总电极表面与电解质的体积比 (~15 cm2/mL) 仍然非常接近于研究环境中常规组装的软包电池。将电池恒流充电至 4.3 V,在 4.3 V 下恒电位保持 1 小时,最后以 C/10 (18.5 mA g-1NMC) 的循环速率放电至 3.5 V。为确保在纤维芯中进行完全的样品交换,每 22 分钟从电池中提取 24 µL 体积的微量样品(大约是内部纤维体积的 50 倍),通过纤维内拉曼光谱进行分析,然后重新注入软包电池。我们从EC分子从正极到负极的穿过隔膜的扩散时间(td)来监测电极过程。假设聚合物隔膜的曲折度为 2.5,液体扩散系数为 10-6 cm2/s,这导致分子从一个电极到另一个电极的扩散时间为 td = 445 s(~7 分钟)。与之前的实验一样,我们使用宽光谱窗口(640-2340 cm-1,粗光栅)同时跟踪一系列化学物质。在第一个电化学循环期间,拉曼光谱的演变被测量为电池电压(红色曲线)的函数,在此期间预计会由于 EEI 形成而发生许多化学变化(图 3a)。在 PF6-、EC 呼吸模式和 EMC 和 EC/VC 中的羰基 (C = O) 键的谱线中观察到清晰的特征,如图 2b 所示。此外,在~1628 cm-1 处检测到(弱)亚乙烯基-HC = CH-拉曼谱带。在整个循环过程中收集完整的拉曼光谱可以对电解质盐和溶剂及其相互作用进行详细分析。总结:循环过程中碳酸酯溶剂的C=O拉伸模式相关的拉曼光谱变化,以及亚乙烯基-(C=C)双键浓度的变化等信号都可以由原位拉曼装置检测得到。对这些信号的获取和分析有助于研究电解质中的溶剂和盐成分在电池循环中的变化,揭示电池性能降解的机理,对开发长寿命的电池系统具有非常重要的意义。参考文献:Ermanno Miele et al. Hollow-core optical fibre sensors for operando Raman spectroscopy investigation of Li-ion battery liquid electrolytes. Nat. Commun. 2022.DOI: 10.1038/s41467-022-29330-4
  • SCIEX在线SPE系统对污水中12种毒品及代谢物的定性与定量分析
    城市生活污水中毒品成分监测分析工作是科学、客观评价当地毒情发展态势的有效手段,是禁毒工作决策的重要依据。根据检测结果、污水处理厂当日潜水流量等参数,得到城市日均毒品消耗量、城市人口日毒品吸食总量和平均人口毒品暴露水平,用来追踪毒品滥用随时间的变化情况,城市非法药物和毒品贩制情况、以及城市的非法药品使用滥用情况,实现实时毒情监测。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的技术及解决方案。SCIEX公司 应用技术专家孙小杰经理污水中毒品及其代谢物的浓度测定是污水分析法评估毒品使用量的关键。方法的基本思路是对污水中的毒品及代谢物进行检测,但毒品代谢物进入污水系统后与生活污水进行混合,其中的化合物含量有可被稀释上千倍,浓度在ng/L级别,同时污水中复杂的基质也对仪器的抗污染能力提出较高要求。相比传统的离线固相萃取方式,在线固相萃取(On-line SPE)具有样品利用率高、所需样品少;全体积自动在线萃取、解吸、进样,通量高、可大大节约人力及时间成本;同时前处理交叉污染相对较少等特点。因此在实际污水验毒工作中深受一线检测人员欢迎。基于此,我们开发了SCIEX On-line SPE-MS/MS 系统对污水中12种毒品及代谢物进行定性与定量分析方法。本方法具有以下特点:1、速度快:无需复杂前处理过程,一针进样只需15分钟,同时结合重叠进样(Load Ahead)功能,可极大的减少样品等待时间,提高检测效率。2、抗污染:SCIEX专利的Turbo VTM离子源可耐受长期、大量的污水检测工作,无需频繁的清洗和维护,有效减少工作量,提高定量准确度。3、兼容性好:设备可以在On-line SPE-MS/MS和常规的UPLC-MS/MS之间无缝切换,在做污水验毒项目时不影响其他项目的检测。试验方法1.样品前处理取10mL污水,加入同位素内标制得25ng/L的溶液,10000rpm转速下离心10min,取上清,待上样分析。2. 液相条件液相:SCIEX Exion LC 20ADTM系统大体积进样器:CTC PAL3 进样系统分析柱及流动相条件:Phenomenex Kinetex Biphenyl(2.1*100 mm, 2.6μm),流速0.4mL/min,流动相A:水(0.02%甲酸+2mM甲酸铵);B:乙腈(0.02%甲酸+2mM甲酸铵),梯度见表1。SPE柱及流动相条件:HLB(2.1*30mm, 20μm),流速2mL/min,A:水;B:甲醇,梯度见表2。柱温:40 ℃上样量:2mL梯度洗脱条件:表1 表2 实验结果12种毒品及代谢产物的典型色谱图采用空白污水样本加标,配置浓度在1-500ng/L范围内的系列标准曲线,内标加入浓度为25ng/L,全部12种化合物线性关系良好,见图2。图 2 12种毒品及代谢物的线性关系曲线总结建立了一种CTC On-line SPE系统和SCIEX Triple QuadTM 4500系统联用,分析污水中12种常见毒品及代谢物的分析方法。该方法前处理操作简单,可有效地节约时间和人力成本,提高工作效率;方法的灵敏度高、重复性好、准确度高,经过多批次的实际样品测定,结果稳定可靠。通过多目标物的在线自动富集,可有效提高方法的检测灵敏度,更好的应对污水验毒工作。打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化,加强禁毒技术研究,推进禁毒科技创新,才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权,推动禁毒工作不断取得新成效。
  • 中科院研制出基于激光诱导击穿光谱技术的新型环境监测系统
    p   近日,中科院安徽光学精密机械研究所研究员赵南京研制出一种新型环境监测系统——“工业排放废水重金属在线监测技术系统”,可对工业排放废水中多种重金属进行实时在线自动监测。该系统已通过专家组验收。 /p p   目前,对水体中重金属的在线测量主要采用比色法和电化学分析法,这两种方法各有缺陷,有的不能同时测量多种离子,有的灵敏度较低。 /p p   据了解,该系统基于激光诱导击穿光谱技术,以石墨基片为水样载体,通过自动加载与卸载石墨基片、水样自动进样与精确滴定、样品烘干、光谱测量与分析,从而实现废水重金属含量的连续在线自动监测,可同时测量铅、镉、铬、铜、镍、锌等多种重金属元素。 /p p   科研人员在一家金属冶炼厂进行了为期两周的外场示范运行试验,结果显示测量稳定性误差在5%以下,相对误差在0.02%至9.1%之间。系统连续运行期间,无人值守但运行稳定、可靠。 /p
  • 赛默飞推出简化水中激素的检测与分析的应用包
    2012年11月30日,中国上海 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于近期推出用于简化水质分析过程的赛默飞激素应用包。作为一款专为使用UltiMate3000系列液相色谱与赛默飞TSQ系列三重串联四极杆质谱联用的LC-MS/MS系统开发的应用包,它为简化液相色谱/串联质谱法(LC-MS/MS)检验分析地下水和饮用水水样中的激素污染物提供了一个完整的检测平台。 此应用包旨在使用EPA方法539的一个验证协议&ldquo 使用固相萃取(SPE)和液相色谱 - 电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定饮用水中的激素&rdquo 来简化和加速样品制备、处理和分析。赛默飞应用化学家使用符合EPA无管制污染物监测第3条规定(此规定要求公共供水系统监测30种污染物)的新工具包大幅提高了生产率。 赛默飞环境和食品安全营销总监Dipankar Ghosh表示:&ldquo 我们的客户现在面临各种挑战,分析的样品各种各样,而样品中的残留物类别也千差万别,针对这些物质的方法开发会花费大量的时间及昂贵的费用,而我们开发的这些工具包,为化学家解决了这一难题。&rdquo 根据美联社在美国24个主要大都市地区的饮用水调查和许多其他研究发现,近年来,在世界各地许多地方的环境水和饮用水中都检测到了药物化合物和雌激素,这些高活性的化合物对野生动物和人类的影响一直备受环境科学家和生物学家的广泛关注。 由赛默飞开发的激素应用包包含了赛默飞Accucore HPLC色谱柱、固相萃取盘、MS认证的样品瓶、一个详细的应用报告和可以上传到仪器软件的TraceFinder方法文件。客户可以在购买赛默飞的LC-MS/MS系统时一起购买这个工具包,也可以单独购买。客户可在www.thermoscientific.com/applicationkits更换耗材。赛默飞也为客户提供分析支持服务。 更多关于赛默飞激素应用包的信息请访问:www.thermoscientific.com/hormonesapplicationkits. 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司,目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 材料晶格研究加速新型锂离子电池电解质发展
    p   研究人员表示,分析和设计新离子导体的新方法为可充电电池提供了关键部件。新方法的应用可能会加速高能锂电池以及其他能量存储和传输装置(如燃料电池)的发展。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3477e76a-b550-4f8f-87c2-f756b0769936.jpg" title=" 201803300842364192.png" / /p p   该图揭示了意向电池电解质材料Li 3 PO 4的晶格结构。 研究人员发现,声波能够穿过固体材料,通过声音振动可以揭示离子带电荷的原子或分子如何通过晶格移动 ,以及它们如何在电池中实际的工作原理。在该图中,氧原子显示为红色,紫色金字塔形状为磷酸盐(PO4)分子。 橙色和绿色的球体是锂的离子。 /p p   新方法依赖于对振动通过锂离子导体晶格方式的理解。新方法与抑制离子迁移的方式相关联。这提供了一种方法来发现具有增强离子迁移性的新材料,允许快速充电和放电。同时,该方法还可以降低材料与电池电极的反应性,材料与电池电极的反应会缩短电池的使用寿命。更好的离子迁移率和低反应性这两个特性——往往是相互排斥的。 /p p   这个新概念是由W.M领导的一个团队开发的。该团队包括Keck能源教授Yang Shao-Horn,研究生Sokseiha Muy,最近毕业的年仅17岁的博士John Bachman,研究科学家Livia Giordano以及麻省理工学院,橡树岭国家实验室以及东京和慕尼黑的其他9所院校人员。他们的研究结果在 Energy and Environmental Science杂志上报道。 /p p   Shao-Horn说,新的设计原则已经有五年的时间了。最初的想法始于她和她的团队用来了解和控制催化水分解,并将其应用于离子传导 - 这一过程不仅是可充电电池的核心,而且也是其他应用的技术关键,如在燃料电池和海水淡化系统中的应用。当带有负电荷的电子从电池的一极流向另一极(从而为装置提供电力)时,正离子以另一种方式流过电解质或夹在这些极之间,以完成流动。 /p p   典型地,电解质以液体形式存在时,溶解在有机液体中的锂盐是当今锂离子电池中常见的电解质。但该物质易燃,有时会导致这些电池着火。通过新方法寻找一个可靠的材料来取代锂盐将消除这个问题。 /p p   Shao-Horn说,存在多种有前景的固体离子导体,在与锂离子电池的正极和负极接触相比都具有不稳定性的特点。因此,寻找既具有高离子电导率又具有稳定性的新的固体离子导体是至关重要的。但是,通过对许多不同的结构族和成分进行分类,找到最有前途的结构无疑是一项大海捞针的工作。这就是新的设计原则的用武之地。 /p p   我们的想法是寻找离子电导率与液体相当的材料,但必须具有固体的长期稳定性。Shao-Horn说研究人员被问到“基本原则是什么”,“在一般的结构层次上,是什么设计原则来控制所需属性的”。研究人员回应理论分析和实验测量相结合的方法现在已经有了一些结果。 /p p   该论文的第一作者Muy说:“我们意识到有很多材料可以被发现,但是没有理解或者共同的原则让我们能够合理化发现过程。我们想出了一个可以封装我们的理解并预测哪些材料将处于最佳状态的想法。” /p p   Shao-Horn 说,关键是要观察这些固体材料的晶格性质。这决定了诸如热波和声子之类的振动是如何通过材料的。这种观察结构的新方法最终证明能够准确地预测材料的实际性能。一旦你知道了某物质的振动频率,你就可以用它来预测新的化学性质或解释实验结果。 /p p   研究人员观察到使用该模型确定的晶格特性与锂离子导体材料的导电性之间具有良好的相关性。她说,“我们做了一些实验来实验性地支持这个想法”,并发现结果非常吻合。 /p p   他们特别发现,锂的振动频率本身可以通过调整晶格结构、使用化学取代或掺杂剂来微妙地改变原子的结构排列来进行微调。 /p p   研究人员表示这个新概念现在可以提供一个强大的工具,用于开发新的性能更好的材料,从而可以大幅度提高可存储在给定尺寸或重量的电池中的功率量,并提高安全性。他们已经用这个新方法筛选出了一些新的材料。而且这些技术还可以适用于分析其他电化学过程的材料,如固体氧化物燃料电池,基于膜的脱盐系统或产生氧气的反应。 /p p   该团队包括麻省理工学院的张浩勋, Douglas Abernathy,Dipanshu Bansal和Oak Ridge的Olivier Delaire 东京工业大学的Santoshi Hori和Ryoji Kanno 以及宝马集团位于慕尼黑的研究电池技术公司的Filippo Maglia,Saskia Lupart和Peter Lamp。这项工作得到了宝马,国家科学基金会和美国能源部的支持。 /p p   文章来自azonano网站,原文题目为Design principles could point to better electrolytes for next-generation lithium batteries /p p br/ /p
  • 中国膜工业协会发布《地表水中12种橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家: 由中国膜工业协会提出并归口的《地表水中橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》(计划编号:2024T001-ZGM)团体标准,现进行征求意见。请各有关单位、专家提出修改意见和建议,并于 2024年7月16日前将修改意见和建议纸质版寄回中国膜工业协会秘书处,将 WORD 版发送至电子邮箱(逾期按无意见处理)。联 系 人:孟慧琳 电 话:13693041944电子邮箱:huhott@126.com中国膜工业协会关于对《地表水中12种橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标征求意见的通知.pdf意见反馈表.docx《地表水中12种橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》-编制说明.pdf《地表水中12种橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》-标准文本.pdf
  • 大连化物所揭示固体氧化物电解器阴极动态重构和CO2电解反应机制
    近日,大连化物所催化基础国家重点实验室包信和院士、汪国雄研究员与吕厚甫博士团队在高温CO2电解研究中取得新进展,通过电化学原位表征研究,揭示了固体氧化物电解器阴极动态重构和CO2电解反应机制。   固体氧化物电解器(Solid Oxide Electrolysis Cell,SOEC)在高温条件下利用可再生能源将CO2高效电解还原为CO,是一种极具工业应用潜力的负碳技术。然而,在CO2电解过程中,对SOEC阴极催化活性位点原位动态重构及CO2吸附活化机理认识仍然不足。本工作中,研究团队借助高温原位电化学X射线衍射(XRD)、近环境压力X射线光电子能谱(NAP-XPS)和原位X射线吸收光谱(XAS)等表征方法,深入研究了Ir掺杂的Sr2Fe1.45Ir0.05Mo0.5O6-δ(SFIrM)钙钛矿催化剂的动态电化学重构特性以及CO2吸附活化机制。研究发现,SFIrM钙钛矿阴极在CO2电解过程中表面偏析溶出高分散、高密度IrFe合金纳米颗粒(粒径约1.0nm,密度高于80000μm-2);并且IrFe合金纳米颗粒表现出随电压施加和停止相应形成和消失的特征,阐明了电压作为主要驱动力在CO2电解过程中原位促使IrFe合金纳米颗粒在钙钛矿表面溶出的机制。   此外,碳酸盐物种作为CO2吸附和活化反应中间体在原位NAP-XPS中被观测到,其强度随IrFe@SFIrM界面的形成与消失而相应变化。相对于未发生表面溶出的Sr2Fe1.5Mo0.5O6-δ电极,SFIrM电极具有更高的碳酸盐/CO2面积比,证明IrFe@SFIrM界面作为CO2电解反应中的催化活性位点,表现出更高的CO2吸附活化能力。IrFe合金纳米颗粒可通过短暂氧化实现再分散,进一步提高了SOEC中CO2电解稳定性。   本研究阐明了SFIrM阴极的表面重构过程和催化作用机制,有助于深入研究认识SOEC中CO2电解过程。   相关工作以“In situ electrochemical reconstruction of Sr2Fe1.45Ir0.05Mo0.5O6-δ perovskite cathode for CO2 electrolysis in solid oxide electrolysis cells” 为题,发表在《国家科学评论》(National Science Review)上。该工作第一作者是我所502组博士研究生沈俞翔和刘天夫博士。该工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的支持。
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