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石墨盘温度测量系统

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石墨盘温度测量系统相关的论坛

  • 石墨炉温度测量和光控程序校正是如何进行的?

    石墨炉可以从室温升到2800摄氏度。温度测定分两个阶段:室温至600度(有的仪器到900度),用铂电阻测温,那么铂电阻测温的原理是什么呢?600度以上光控测温,根据光的亮度换算成石墨管当前温度,这个对应关系就是“光控程序”。光控探头测光,光亮度不同,产生的电信号大小不同,不同的电信号又对应不同的温度。但是光探头有可能污浊,有可能老化。电路也可能老化。从而导致和从前相同的光强度却得不到相同的电信号。测得的温度比实际温度偏低。(这也是为什么老的石墨炉有的300多度石墨管就亮了)所以我们要对光控程序进行校正。那么,对光控程序校正的原理又是什么呢?

  • 判断石墨管达到使用寿命的标准

    搜集总结的信息:判断石墨管达到使用寿命的标准首先,应该明确判断石墨管达到使用寿命的标准,从而实现正确判断,及时更换石墨管,从而保证原子吸收光谱仪的安全稳定地运行以及分析结果的真实性和可靠性。(1) 从外观判断:进样口的外面有明显的灼烧后的管壁变薄;进样口变大;管子表面出现明显的蜂窝状;管子整体呈现为腰鼓状;在原子化时,亮度明显高于初始时。(2) 根据标准溶液吸光度值判断:当确定某种石墨管后,在空烧十余次后(管子性能已稳定下来)重复进样数次合适浓度的标准样,并记录下吸光度值,此值作为以后的参考值;当管子使用到一定次数或外观出现上述变化后,比较标准样的吸光度值变化情况,如果吸光度值与参考值出入较大并伴有重现性下降,说明此管寿命已到。有时管子的阻值无明显的变化,只是记忆效应显著,表现为测量值重现性变差,这点往往被使用者忽略;判断的方法是:管内不进任何样品,此时测量值应小于0.008Abs;如果此值大于一个数量级并重现性差,就需要换新管了,但值得一提的是,这只管不一定弃用,可能测其他元素无问题。(3) 根据测定结果的重显性及RSD判断:看标准曲线的RSD值,如果此值明显变大,如10-15%,且重复出现。大亚湾和岭澳核电站原子吸收岗位工作要求石墨炉法标准溶液和质控溶液测量的RSD值应10% 。(4) 根据使用次数来判断:如果分析样品较单一,且分析频率较固定,可以根据石墨管的使用次数来初步判断石墨管的使用寿命。可以根据以往使用情况的经验值来初步判断是否接近石墨管使用寿命。(5) 根据分析结果的峰形判断:如果分析结果中原子化阶段的峰形有拖尾现象,说明石墨管内壁的热解涂层有损坏,样品渗透到石墨管壁内,影响分析结果的准确性。出现这种情况,可结合前面所述的标准来判断是否需要更换新的石墨管。1. 石墨管使用寿命的影响因素通过查阅相关资料并结合作者的工作经验,认为石墨管使用寿命的影响因素有下面几个方面:(1) 石墨管的种类不同,使用寿命也会不同:石墨管分热解石墨管和普通高密度石墨管,同样条件下,热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。因为石墨管具有多孔的特性,普通高密度石墨管中,液体样品易渗透到石墨管壁中,造成待测元素与碳之间有较大的接触面积,石墨管易高温氧化损伤;热解石墨管是对高密度石墨管进行热解,而具有金属般光泽的表面,样品在管壁渗透较少,由于接触面积小,不仅使石墨管表面不易高温氧化,且抑制了碳化物的形成,提高了灵敏度,使用寿命也得到了延长,分热解涂层石墨管和全热解石墨管。热解涂层石墨管是在高密度石墨管的表面进行热解;全热解石墨的石墨管,即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。(2) 测定样品不同,石墨管使用寿命也会受影响:针对不同的分析样品,升温过程及温度设定也不同,石墨管的使用寿命就会有较大差异。当测定低温元素的时候,例如Pb、Zn、K、Mg等元素,石墨管升温的温度较低,石墨管的损耗较小;当测定高温元素的时候,例如Mn、Cu、Ag等元素,石墨管升温的温度较高,石墨管的损耗较大。(3) 样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响:如果测试样品的浓度较高,进样量较大,高温条件下,会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物,影响石墨管的电阻率,导致石墨炉升温电流增大,加速石墨管的老化,大大缩短石墨管的使用寿命。所以,对于未知样品或者高浓度的样品,要先稀释后再测定,尽量使用火焰法试测其浓度,不可贸然使用石墨炉法进行测定,否则易损坏石墨管和原子吸收光谱仪。(4)

  • 石墨炉温度校正

    新人乍到,有个问题向各位大侠请教。调机子的时候感觉石墨炉的温度有点问题,校正的时候用的测温表本身也有点问题,那能有什么方法校正吗,听前辈们说石墨管在几个温度下会有一些比较容易判断温度的现象 比如冒烟,但具体怎么操作的不知道。

  • 【求助】如何判断石墨炉的温度控制是否准确??

    这段时间石墨炉的灵敏度严重变差,原因找了个彻底也没查出问题~~最后把灰化温度按仪器附带说明书降了200度,灵敏度恢复。。。。  现在不知道是不是真的是由于石墨炉控温造成的问题~~  那位DX知道有什么办法检查石墨炉的温度制情况吗?? 谢谢

  • 石墨炉测镉的温度梯度试验

    石墨炉测镉的温度梯度试验

    看到本版冰山版友关于石墨炉测镉的温度梯度试验http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140117/5160468/,感到很有意思;于是我利用今天下午半天的时间,用石墨炉对镉的单标液(2ppb)进行了一个原子化温度梯度的试验。一方面重新演绎一遍冰山版友的试验,另一方面也想通过我的试验,能给大家提供一个有趣味的话题。仪器:ZA3000型背景扣除方式:塞曼升温程序:干燥:80°~140° 30秒;灰化:400°~400° 15秒;原子化:1100°~2400°之间改变 5秒;清除:2000°~2500°。石墨管:C型高阻石墨管样品:Cd标液,浓度2PPb,进样量 20微升,每种测量模式重复三次测量。基体改进剂:磷酸二氢铵(2%),进样量5微升。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401231636_488710_1602290_3.jpg分析提示:(1)采用峰高测量模式,1500°和1700°是最佳结果,相对标准偏差最小;所以这也就是文献推荐的温度的出处。(2)峰高模式下,不同的原子化温度所得到的吸光值并不是一味地下滑,而是呈现U形。(3)采用峰面积模式吸光值也不是一味地下滑,在1700度~2400度之间基本保持不变,呈现L形。讨论问题:为何采用不同的测量模式所得到的吸光值的变化趋势不一致?

  • 利用石墨炉空烧功能判断石墨管记忆效应

    利用石墨炉空烧功能判断石墨管记忆效应

    [align=left][font=宋体]当石墨管使用次数多了以后,可能由于样品中的酸度或者原子化温度过高等原因,破坏了石墨管内壁表面的密度而产生了许多空隙,于是就会造成样品渗透到石墨管管壁的深处,继而产生记忆效应。[/font][/align][align=left] [font=宋体]这种记忆效应造成的后果就是使测量结果的可信度和重现性变差。那么如何判断出石墨管是否有记忆效应呢?那就是采用[b][color=red]空烧法[/color][/b]来检查和判断石墨管是否有记忆效应。所谓的空烧法就是:利用石墨炉的空烧功能连续对石墨炉实施空烧(时间大约[/font]3[font=宋体]秒),直至吸光值变化不大为止。下面就是我在一次检修石墨炉测[/font]Fe[font=宋体]时重现性不良的故障的检修记录,以作辅助说明:[/font][/align][align=left][font=宋体][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070902270574_5983_1602290_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=宋体]图[/font][font=宋体]-1 [/font][font=宋体]有记忆效应的石墨管的空测记录[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体]从图[/font]-1 [font=宋体]可以看出第一次空烧后其空烧值为[/font]0.48Abs[font=宋体],第二次空烧值为[/font]0.15Abs[font=宋体],这个空烧值也很高了,其后直至空烧空测到第六遍时,空测值才勉强达到[/font]0.070Abs[font=宋体],说明该石墨管的记忆效很严重了,这对于微量[/font]Fe[font=宋体]的测定影响是很大的。[/font][/align][align=left][font=宋体]为了确认图[/font]-1[font=宋体]的结果是否真的因石墨管本身引起的,我就换上了一只新的石墨管,也做空烧实验,以作对比之用。图[/font]-2 [font=宋体]便是当时的记录图谱:[/font][/align][align=left][font=宋体][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070903293698_6549_1602290_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=宋体]图[/font]-2 [font=宋体]新石墨管的记忆效应[/font][/align][align=left][font=宋体]从图[/font]-2 [font=宋体]可以看出,换上新的石墨管后尽管第一、二次的空烧值也很高,但是测到第六次时,其空测值已经到达[/font]0.02Abs[font=宋体]了;等到空烧到[/font]8~10[font=宋体]次时,空烧值已经小于[/font]0.01Abs[font=宋体]了。从以上两图对比可以看出,原石墨管的确存在记忆效应。[/font][/align][align=left][font=宋体]小[/font][font=宋体]结:[/font][/align][align=left](1)[font=宋体]今后如果遇到重现性不良的故障时,首先检查该石墨管有无记忆效应。[/font][/align][align=left](2)[font=宋体]如果一时难以判断旧石墨管是否有记忆效应,可以采用新旧石墨管的空烧做对比实验,是对是错?高下立判。[/font][/align][align=left](3)[font=宋体]如果石墨管与光轴没有形成同心圆的状态,也会造成空烧值过高的假象,这时必须采用更换新的石墨管来做比对。[/font][/align][align=left](4)[font=宋体]至于新的石墨管为何在第一次空烧时均有很大的吸收值的现象产生,这是因为石墨管在加工制作时管腔里混进了杂质所致,空烧一两次便可消除;这也就是为何新的石墨管在使用前要做空烧的原因所在。[/font][/align][align=left](5)[font=宋体]如果石墨炉没有空烧功能,可以将原子化温度设置最大化,然后采用直接进入原子化升温步骤即可。[/font][/align]

  • 石墨炉测量As时遇到的问题

    实验室买了瓦里安的AA240,大家用的多的是火焰部分。我前几天试用了石墨炉部分,测量的是As,基改剂用的是硝酸镍,选择的是仪器同步进样(没有事先混合)。测量结果是自动稀释的标样都没成线性。是否是基改剂不能用镍?或者应该事先就在标样里混入基改剂?而且读数时系统增益超范围,这是怎么回事?

  • 关于东西分析原吸石墨管的寿命判定

    10-15%,且重复出现。(4)根据使用次数来判断:如果分析样品较单一,且分析频率较固定,可以根据石墨管的使用次数来初步判断石墨管的使用寿命。可以根据以往使用情况的经验值来初步判断是否接近石墨管使用寿命。(5)根据分析结果的峰形判断:如果分析结果中原子化阶段的峰形有拖尾现象,说明石墨管内壁的热解涂层有损坏,样品渗透到石墨管壁内,影响分析结果的准确性。出现这种情况,可结合前面所述的标准来判断是否需要更换新的石墨管。二、石墨管使用寿命的影响因素通过查阅相关资料并结合作者的工作经验,认为石墨管使用寿命的影响因素有下面几个方面:(1)石墨管的种类不同,使用寿命也会不同:石墨管分热解石墨管和普通高密度石墨管,同样条件下,热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。因为石墨管具有多孔的特性,普通高密度石墨管中,液体样品易渗透到石墨管壁中,造成待测元素与碳之间有较大的接触面积,石墨管易高温氧化损伤;热解石墨管是对高密度石墨管进行热解,而具有金属般光泽的表面,样品在管壁渗透较少,由于接触面积小,不仅使石墨管表面不易高温氧化,且抑制了碳化物的形成,提高了灵敏度,使用寿命也得到了延长,分热解涂层石墨管和全热解石墨管。热解涂层石墨管是在高密度石墨管的表面进行热解;全热解石墨的石墨管,即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。(2)测定样品不同,石墨管使用寿命也会受影响:针对不同的分析样品,升温过程及温度设定也不同,石墨管的使用寿命就会有较大差异。当测定低温元素的时候,例如Pb、Zn、K、Mg等元素,石墨管升温的温度较低,石墨管的损耗较小;当测定高温元素的时候,例如Mn、Cu、Ag等元素,石墨管升温的温度较高,石墨管的损耗较大。(3)样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响:如果测试样品的浓度较高,进样量较大,高温条件下,会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物,影响石墨管的电阻率,导致石墨炉升温电流增大,加速石墨管的老化,大大缩短石墨管的使用寿命。所以,对于未知样品或者高浓度的样品,要先稀释后再测定,尽量使用火焰法试测其浓度,不可贸然使用石墨炉法进行测定,否则易损坏石墨管和原子吸收光谱仪。(4)样品中酸的含量及种类对石墨管寿命的影响:首先,同种酸的含量增高,会引起石墨管寿命的缩短。应保持样品里合适的酸度,例如对热解管而言,一般1.5%的酸介质为最佳酸度,如果使用3~5%的酸介质势必会对热解石墨管内壁涂层的破坏。另外,不同种类的酸对石墨管寿命的影响也是不同的。同样浓度的不同种类的酸,氧化性强的酸对石墨管的损害较大,例如高氯酸的氧化性教强,如果分析含高氯酸的样品,会明显缩短石墨管的使用寿命。(5)进样针位置偏移所致进样异常对石墨管寿命的影响:进样针位置的准确性直接影响到分析过程的顺利准确的进行,同时也会对石墨管的使用寿命造成影响。如果进样针位置偏移,导致进样针进样的时候不能够准确插入石墨管的进样孔,而把样品注射到石墨管外面,就会造成石墨管外表面的损坏,尤其是只有内壁有热解涂层的石墨管。(6)排风抽取系统的流量对石墨管寿命的影响:排风抽取系统的流量控制是石墨管使用寿命的一个基本因素。太低的流量导致在灰化阶段残留的蒸汽损坏石墨管;太高的吸取流量会将空气吸到石墨炉中,导致石墨管的氧化损坏。(7)温度监测异常:石墨炉在使用过程中,会有杂质沉积在温度探测孔上或者导致控温系统的滤光片上,减弱了探测效率,使石墨管的实际温度高于升温程序设定的温度,致使石墨管过快的老化损坏。检测探头的位置与探测孔不对中,也会引起同样的问题。(8)升温程序的合理性:不合理的升温程序将直接影响石墨管的使用次数,有时还可能造成石墨管突然断裂等情况,特别是在石墨管空烧的时候。应严格按照各元素测试条件设定测试过程的升温程序。(9)电极导轨卡涩对石墨管使用寿命的影响:一般石墨炉分左右两个电极,每个电极内镶嵌一个石墨锥,石墨管是被两个石墨锥夹持着;而两个电极大多是一个为固定的,另一个是可以左右移动的。石墨管在受热后一般比常温下可延长一毫米,如果电极导轨变涩不能滑动,石墨管的热应力就会作用在石墨管上,引起石墨管裂纹、破碎,解决方法很简单,在可移动的电极滑轨上加点润滑油即可。(10)石墨管安装的好坏对其使用寿命的影响:如果石墨管安装后不与石墨锥在同一轴线上,或者与石墨锥的接触不好,会增加石墨管与石墨锥间的电阻率,导致升温电流加大,从而加速了石墨管的老化,缩短了石墨管的使用寿命。更换石墨锥后,如果安装不对,导致夹石墨管太紧,石墨管加热膨胀后,也会造成石墨管裂纹、破碎。石墨炉要经常清洗,石墨管有断裂、破碎情况时更是需要进行清洗。清洗时用沾有酒精的脱脂棉对炉体内部、石墨锥、进样口擦拭干净,并用保护气吹干后再进行使用。(11)冷却系统异常石墨炉测定过程中会升温,需要进行冷却到平衡温度(接近室温)才能进行下个测定,同时也可以保护石墨管和石墨锥免于高温下的氧化损坏。太冷或者流速太快会引起石墨锥、石墨管的冷凝,损坏石墨管和石墨锥,减少其使用寿命;冷却不充分时也会造成石墨管及石墨锥以教高的温度与空气接触,致使过多的氧化。(12)保护气体对石墨管使用寿命的影响:由于石墨管高温下易氧化,故需进行惰性气体的保护,一般选用氩气作为石墨炉的保护气。氩气不纯、流量小均会引起石墨管的老化,降低使用寿命。氩气不纯:氩气的纯度需大于等于99.9%。气瓶压力低于10bar时剩余氩气杂质气体较多,需更换;更换气瓶后应吹扫干净管线中的空气。氩气流量小:设定不当或者电磁阀卡涩等均可能引起流量小,保护不充分导致石墨管使用寿命下降。更换石墨管时未清洁石墨锥,造成石墨管与石墨锥接触不良,会引起石墨管端部漏气,导致

  • 求教石墨、焦炭的热分解温度

    求教石墨、焦炭的热分解温度

    我这里使用的原材料有石墨粉,一直以来来料检查的时候都会用X线衍射确认成分,有一次因为供应商弄错了,给了我们焦炭粉。因为X线衍射是确认成分的,石墨和焦炭都是C,只能通过波峰高度来确认(但准确度不高)。因为我这刚好有TGA分析仪,能不能利用这个来做判断?我自己有做过几次,貌似焦炭的分解温度是700℃以下,石墨的是700℃以上(区别太小了)。我使用的条件是铂金坩埚、空气、10℃/min、烧1000℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191842_605576_3080393_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191842_605577_3080393_3.jpg

  • 不同真空度下石墨硬毡热流计法高温导热系数测量

    不同真空度下石墨硬毡热流计法高温导热系数测量

    摘要:石墨硬毡具有优异的高温隔热效果和稳定性,被广泛应用于高温热处理炉、烧结炉和硅单晶炉等领域。本文主要介绍了石墨硬毡的隔热性能测试,首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量,然后再采用稳态热流计法在高温常压氮气环境下测试了石墨硬毡的高温导热系数,最后在氮气气氛中,同样采用稳态热流计法测试了不同温度和不同真空度下的导热系数。通过测试揭示了在氮气气氛下石墨硬毡隔热材料导热系数随温度和真空度的变化规律。采用稳态热流计法进行测试使得整个测试过程更接近于石墨毡隔热材料真实的大温差隔热工况,测试结果更具有代表性和指导意义。1. 石墨硬毡简介 石墨硬毡是在石墨软毡的基础上,使用少量连接剂制成各种任意形状后,经高温石墨化处理而形成的成形隔热材料。由于其重量轻,可独立,又可进行复杂加工,从而大大改善了原有的作业环境和可操作性。同时它还能进行各种表面处理,与软毡相比它的发尘量大大降低,而使用寿命大大延长,且具有优异的隔热效果和高温稳定性,石墨硬毡以其优异的性能,广泛应用于绝大部分高端市场,包括太阳能行业,半导体单晶硅行业,人工晶体行业,光纤行业,高端真空烧结炉、热处理炉等行业。 石墨硬毡主要性能特点: (1)石墨硬毡热处理温度高(处理温度约2250℃以上),具有低收缩率,低挥发物释放量等优点; (2)灰份低,纯度高,经纯化后的高纯硬毡灰份小于20ppm,保证了热场的纯净度; (3)低导热系数、隔热效果好、节能,产品质量的一致性好; (4)纤维基体,保证绝热性能均匀,同时温场稳定性能好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121639_596542_3384_3.jpg 图 1-1 各种工艺形式的石墨硬毡 如图 1-1所示,石墨硬毡可以根据所需的隔热性能和使用要求,采用不同的工艺手段和表面处理方式,形成多种产品形式和任意形状设计,结合使用条件,以达到自由的隔热效果设计。2. 石墨毡高温导热系数测试国内外文献综述 石墨硬毡最主要的物理性能参数之一是导热系数,特别是高温下的导热系数。由于石墨硬毡的抗氧化能力差而只能用于真空和各种惰性气体环境下,所以对于石墨硬毡还需要了解在不同气体和不同真空度下的导热系数。 另外,石墨硬毡做为隔热材料使用,一定是石墨硬毡的一面承受高温,而另一面温度很低基本在常温附近,也就是说实际隔热工况一定是石墨硬毡厚度方向上形成一个较大温差或温度梯度,温差或温度梯度会随着隔热温度的提高而逐渐增大。 为了准确测试评价石墨硬毡的隔热性能,测试中试样的边界条件必须要与石墨硬毡实际环境条件尽可能相同,必须要保证的边界条件包括温度、温度梯度、环境气氛真空度和环境气体成分。由此可见,对于石墨硬毡这类高温易氧化的隔热材料导热系数测量,必须在真空密闭环境中进行,以便于抽真空或充不同种类的惰性保护气体,同时还需配备相应的真空度控制系统。在具体的测试过程中同时还要求,被测试样的受热面温度尽可能高,被测试样的冷却面则始终处于室温附近。 由于石墨毡类材料所具有的低密度、耐高温、易氧化的特殊性,这类材料的导热系数测试只能在高温真空环境下进行测试,对测试设备的要求非常高,相应的研究文献并不多,很少有文献对石墨毡的导热性能测试进行过详尽的报道,也很少有不同测试条件下的测试结果详尽报道,就连石墨硬毡生产厂商也没有报道出相应数据的测试方法描述。这里只简单介绍Chahine等人的工作,其它报道罗列在本文的参考文献内。 Chahine等人采用热线法对WDF级的石墨毡导热系数进行了全方位的测试研究,其中石墨毡的密度为80kg/m^3,石墨纤维直径在7.0~12.5μm范围内,平均直径为10.5±3.2μm。石墨毡导热系数的测试分别在真空和氩气条件进行,测试结果如图 2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596543_3384_3.png图 2-1 石墨毡在真空和氩气环境下的高温导热系数测试结果 为了进一步研究低密度石墨毡的传热性能,将石墨毡内的热传递分解为沿纤维的固体导热、气体导热、气体辐射和纤维之间的辐射热交换几个部分。综合考虑了石墨毡内的复合传热机理,分别对50kg/m^3和80kg/m^3两种密度的石墨毡的表观导热系数进行了计算,计算结果如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596544_3384_3.png图 2-2 两种不同密度石墨毡的表观热导率计算值以及不同传热机理 从计算结果可以看出,在小于500K的较低温度区间,石墨毡内的传热主要是固体和气体导热起主要作用,而在高温区间,辐射和一定程度的气体导热(基于环境气体成分)起主要作用,而且辐射传热机理对石墨毡的密度变化非常敏感,而其它传热形式则对密度变化并不灵敏。 作者在文献中所得出的结论是石墨毡高温导热系数的确定是个非常复杂的过程,需要结合理论计算和试验测试结果。当气体导热传热机理非常简洁以及气体导热系数可以很容易得到时,由于石墨毡的复杂几何结构,石墨毡的导热和辐射传热机理就被证明非常复杂并具有不确定性。大多数传热模型还是以纯经验为基础,还无法在不求助试验结果的前提下准确预测材料的传热性能。同样,所有辐射传热机理模型中的几何结构因数也都是通过试验手段获得。由此,WDF石墨毡的表观导热系数不能仅通过纯理论计算获得。 由以上研究文献可以明显的看出作者的无奈,作者在石墨毡测试过程中无法准确的模拟材料实际使用环境,特别是石墨毡实际使用中的大温差环境,采用热线法测试导热系数只能在被测试样等温条件下进行,无法测试得到实际大温差对导热、辐射和对流的影响和传热机理,只能通过建立经验模型和理论计算得到预测值。3. 瞬态平面热源法石墨硬毡常温常压导热系数测试 针对石墨硬毡材料,首先在常温常压下采用瞬态平面热源法(ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法)进行了测试。对石墨硬毡采用瞬态平面热源法进行测试,以期实现以下目的: (1)采用瞬态平面热源法测试石墨硬毡导热系数,以期后续与其它测试方法进行对比。 (2)石墨硬毡是一种典型材料,由于低密度和具有大量孔隙,这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境,在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内,测试石墨硬毡在不同真空度下的导热系数,得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线,以期获得导热系数随真空度变化的规律。同时由此可以用来研究石墨硬毡的传热机理和各种传热形式的影响。 (3)研究环境气体成分对石墨硬毡导热系数的影响,即在真空腔内充实不同的惰性气体,测试不同气体成分中石墨硬毡导热系数随真空度的变化。 本文所描述内容仅包括常温常压下的石墨硬毡导热系数测试结果,不同真空度和不同惰性气体气氛下的石墨毡导热系数测试将在后续报道中介绍。3.1. 瞬态平面热源法被测试样 瞬态平面热源法石墨硬毡被测试样如图 3-1所示,尺寸为50mm×50mm×40mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596545_3384_3.jpg图 3-1 石墨硬毡瞬态平面热源法被测试样3.2. 瞬态平面热源法测试结果 用两块石墨硬毡被测试样夹持瞬态平面热源法薄膜测试探头,如图 3-2所示。http://ng1.17img

  • 石墨炉测试时需不需开抽风系统?

    因为抽风系统刚好在我们办公室上面,而且抽风系统很不好,工作的时候,噪音加震动都很大,在办公室的人一般难以忍受。后来领导说石墨炉测试时,没有什么污染的,不需要开抽风系统,所以目前都是这样在做。但是从化学检测角度来看,石墨炉的温度最高达到2000多度,基本上都气化了,在仪器室的人还是会有影响的。不知道是否真的有影响?

  • 【分享】TAS-990操作规程(石墨炉)

    TAS-990操作规程(石墨炉)1、 开机 打开电源(稳压器),依次打开计算机电源,自动启动完Windows(DOS)后,再打开仪器电源开关。2、 初始化 启动AAWIN系统,选择联机。系统很快就会进入初始化,初始化成功“OK”(确定)。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。3、寻峰3.1 初始化后出现元素灯选择窗口,如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2 选择元素灯后,系统将会弹出被调整元素灯参数对话框,根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后,下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰,可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。4、石墨炉调整寻峰结束后,程序进入了系统测试状态,选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条,单击“执行”并观察能量使能量达到最大值,达到能量最大值后单击“确定”。再调节原子化器的上下位置。亦使能量达到最大。(注:在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到80%左右,一般情况下可以少量调节原子化器高度观察能量是否增加,如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物,位置和高度是否调节到最佳,石墨管是否安装正常。)5、 相关设置5.1元素灯电机与波长电机“+”、“—”正反转电机到能量最大,再选择“能量自动平衡”调整能量到100%左右。5.2单击“参数设置”选择“信号处理”。选择计算方式峰高、滤波系数0.1。5.3石墨炉加热程序设置:选择“加热”快捷键根据样品的需要,具体设置各步加热条件,(干燥、灰化、原子化、净化温度),冷却时间至25秒以上,具体设置数值请查询分析手册或说明书。5.4设置测量样品和标准样品。6、测量步骤 (先打开石墨炉电源,打开氩气,打开水源,测量前先点击开始,空烧一下) 6.1 标准样品测量:用微量进样器吸入10ul各个标准样品,单击“测量”键,进入测量画面,单击“开始”键测量,完成一个个标准样品的测量。 6.2 样品测量,用微量进样器吸入10ul样品,单击“测量”键,进入测量画面,单击“开始“键测量。7、结束测量7.1 如果需要测量其它元素,单击“元素灯”操作如上。7.2 完成测量后,请关闭氩气,水源,电源,切换回火焰状态。8、 关机时退出AA系统,再关闭主机,最后关闭电源。

  • 【杨啸涛研究员】回用户【woshi0917】关于石墨炉原子吸收中的峰值测量和积分测量的问题

    woshi0917,我打字慢,今天先回答你一个问题:石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中的峰值测量和积分测量 依据L'vov的动力学模型,在石墨炉原子化过程中吸收信号的测量方式,主要是峰值(又称峰高法)测量与积分(又称峰面积法)测量两种方式。1. 在快速电子电路实现后,通常的计算模型如下: 如果石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号表述为:A(t);(吸光度随时间的变化) 峰值测量为: Max{A(t)} 其单位为吸光度(Abs,或A) 积分测量为: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211018_2802_1868106_3.gif[/img] 其单位为吸光度*秒(Abs*S或A*S)。公式中,A(ti)为从原子化开始到原子化结束每一个测量时间(通常是每一个空心阴极灯点灯脉冲)测得的吸光度。n为测量频率(1/s)。这与火焰测量不同,火焰测量的积分信号与其说是积分不如叫时间平均(Time average)其表达式为:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211018_2803_1868106_3.gif[/img]单位为:吸光度(Abs或A),其中,t为测量时间2. 峰值测量和积分测量的比较:依据L'vov的动力学模型对于峰高测量方式,只要 原子化时间/原子平均停留时间《1,即使两者数值有所变化,用峰值测量法仍可获得稳定的分析结果。易挥发性元素其峰值吸光度受原子化温度影响较大,样品中共存的物质也影响峰值吸收信号。积分测量(又称峰面积测量)方式,其应用条件是:样品全部原子化,在分析体积内原子平均停留时间保持不变。它仅与样品原子总数No和原子平均停留时间有关,而与原子化时间无关,即:样品共存物质特性引起的吸收信号的变化,不影响测量结果。◆分析灵敏度和精密度:报道过对于不同几何尺寸的石墨管,峰高与峰面积测量方式的结果。若升温速率高,原子蒸气停留时间短,两种测量方式的结果和精密度比较接近,对易挥发性元素,用峰高测量方式分析灵敏度要好一些。中等挥发性、低挥发性元素的峰面积信号均大于峰高信号。无论是从理论还是实践上,峰面积测量的精密度好于峰高测量方式,由于它能比较独立于样品蒸发过程,即较少依赖于原子化温度,更少受到基体所引起的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号在时间间隔上的位移和形状畸变的影响◆工作曲线:我和何华昆先生在“电热原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的积分测量和校正曲线的线性“(本文发表于1986年,曾被SCI引用)一文中指出,无论是逐步升温或恒温原子化,对不同封闭特性的原子化器,积分测量方式所获得的工作曲线的线性要优于峰高测量方式。若待分析元素的工作曲线因仪器参数、分析条件、或元素本身的特性对吸收定律有一偏离,在峰高测量方式中,原子蒸气浓度达到最大时所测得的峰值吸光度与这种偏离成直接的对应关系。而在峰面积测量时,由于在工作曲线中总能找到一个线性区域,在原子蒸气形成与消失过程中,浓度处于线性范围时的吸收信号被积分,原子蒸气浓度达到最大时,偏离吸收定律的部分对积分吸光度的贡献变小。◆ 背景校正精度:在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中,背景信号也随时间迅速变化。进行背景校正时,样品道信号(指测量总吸收信号的光束)和参考道信号(指测量背景吸收信号的光束)的测定时间差造成测定误差,(背景校正时就像将背景信号进行了一次微分,剧烈的上升沿和下降沿在校正后的信号变成一正一负的小尖脉冲)特别是在高背景低[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号情况下,使用峰值测量,可能这个误差会淹没真正的信号。采用积分测量便能使这个误差趋近于零。这也被实验证明。◆ 用于平台石墨炉原子化:L'vov曾经指出积分测量对于石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的绝对测量具有很大意义。使用积分测量的唯一条件是使原子平均停留时间保持不变,而这主要取决于石墨炉温度的时间空间稳定性。因此,使用平台石墨管时,使用积分测量的效果特别明显。在平台炉中,使用积分测量,在不同原子化温度下,峰值吸光度变化很大,而积分吸光度变化很小。另外,对于不同的样品基体,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号发生位移或崎变时,积分吸光度的变化也很小。还是引用W.Slavin关于“稳定温度的平台石墨炉的概念”中的一段话:*****************我们把使用平台和其它一些辅助技术看成获得无明显干扰的总体。我们把该整体称作“稳定温度平台石墨炉”或STPF。….该整体技术的各组成部分间有着密切的关系,这些关系还未完全弄清。构成STPF的各特征技术如下; 1.L’vov平台。 2. 快速数字式电子电路,每次测量需时小于10一20毫秒。 3. 采用积分吸光度信号(As)定量,而不用峰值信号(A)定量。 4. 加人基体改进剂使被测物在灰化阶段稳定。 5. 采用高质量的热解涂层石墨管使它与被测物或基体的化学反应降到最低程度。 6. 使炉管快速升温(速度大于1 ,500c/秒)。 7. 在原子化阶段不通载气流(称之为停气)。 ‘ 8.用氩气作载气而不用氮气。9. 除最简单情况外,所有测定均使用塞曼效应背景校正器。(以上是引文)可见积分测量在石墨炉分析中是很重要的!3.使用注意:1. 对于易形成碳化物元素,造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号“拖尾“时不要使用积分吸收。2. 在信号后期处理中,需要用“时间窗“处理的,不要使用积分吸收。3. 低温元素在较高的升温速率下原子化,用峰值测量时很好的。另外:关于石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析有两本书我个人觉得很好,一本是:马怡载,何华昆和我合作编著的《石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》一本是:李述信,孟广政等翻译的《石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析指南》原文是W.Slavin的《Graphite Funace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]AAS[/color][/url] -A Sourse Book》,这两本书很老了,但基本概念基本理论都涉及到了,讲的也比较清楚。虽然,后来有了更多的应用资料,显得内容较陈旧。如果有Slavin的原版书就更好了,标准的美式英语,文采好极了。我在和李述信同时翻译此书,没能出版,但受益匪浅!

  • 石墨炉测铬最后一步清除温度是多少?

    我们的石墨炉主要测铅镉,偶尔也测下铬,这就出现了一个问题。在做标准空白以前,要空烧石墨管看看数值。如果较长时间没有做铬,则此时的Abs值可达0.09以上,得空烧十余次才能达到0.0030以下。如果是一直在做铬,那么做完标曲后再次空烧石墨管看看值,其Abs值也可达0.012左右,也就是由于石墨管内有铬残留,使得Abs值凭空增加了0.009。机子默认的清除温度为2400℃,我设为2590℃,因为PE机子的上限温度为2600℃,且不允许达到这个温度,不然我要设更高的温度。不知道大家是怎么对待这个事的?是否每次从测铅镉转为测铬时,换一个专测铬的石墨管?

  • 石墨炉循环冷却机正常工作环境温度是多少?

    一般石墨炉循环冷却机的设计工作环境温度温度是35度以下的。石墨炉循环冷却机在质检时采用的是40度的环境温度来测试,通过了才能出厂。所以石墨炉循环冷却机在40度以内环境下工作是没有问题的。

  • 我是否该提高石墨炉清洁温度

    用石墨炉测铬,条件:干燥120℃,升温5s,保持10s;灰化500℃,升温5s,保持10s;原子化2150℃,升温0s,保持3s;净化2250℃,升温0s,保持3s。测完样品后,空烧石墨管6次结果如下:0.0770、0.0412、0.0312、0.0287、0.0285、0.0280.厂家推荐:条件干燥100℃,升温5s,保持10s;灰化500℃,升温5s,保持10s;原子化2100℃,升温0s,保持3s;净化2200℃,升温0s,保持3s。请问1、我的石墨管残留高吗?是不是净化温度低造成的,如何调整?空烧石墨管AAS值控制在多少为好?2、我的峰型拖尾,拖尾峰高在0.02-0.05,请问如何调整?

  • 【原创】石墨法测试--升温程序中干燥温度和时间的选择技巧

    前一段时间,出了一趟小差,不过这次出差收获不小!主要收获就是对石墨炉石墨法测试--升温程序中干燥温度和时间的选择技巧下面我就给大家总结一下我的心得:通常的升温程序中,干燥的温度一般选择:100-120度,10秒升温,10秒保持,就可以啦,当然这个温度一般只适用于常规的消解完全的样品,因为这些样品中成分相对简单,温度设置也就比较简单。但是在样品中,还有一些不需要消样,直接进样测试的样品。但是这些样品中很多都含有大量的活性剂一类的物质,这些物质在干燥过程中,容易产生水泡,从而造成样品的损失。下面我就以测试尿铅为例说明一下:我首先选择80度,升温20S,保持20S,结果在升温过程中,出现了爆泡现象(注:在升温过程对升温曲线的观察,可以判定是否出现爆泡,(升温曲线出现针状峰或是AA值(总吸光值)、BG(背景吸光值)由高点突然回零))后又依次选择了70度、60度,依然出现爆泡现象,直到改为50度时,爆泡现象消失,升温曲线平缓。最终干燥温度设为50度,30S升温,20S保持。从以上实验,我总结了一点个人心得:在选择干燥温度时,原则上是从高温到低温,进行优化选择,升温时间和保持时间,由短到长进行优化。优化过程可以参考相关资料如国家标准。个人浅见!

  • 【求助】石墨炉原子吸收测量铅

    最近做一个茶叶的标准品,标准品铅的含量是1.5mg/kg±0.2。称样量为0.58g。定容25ml,采用压力微波消化。加硝酸10ml消化。一个消化后赶酸定容,一个直接定容。用50ug/L的标准溶液作母液仪器自动配置标准溶液梯度。测量值应该为30~39ug/L,但是用石墨炉测量后,赶酸的测量值为10ug/L,未赶酸的为23ug/L。而用ICP测量,赶酸的为23ug/L,未赶酸的为32ug/L。请问什么情况会造成石墨炉测量值偏低(1、测量值均已经扣除试剂空白;2、标准溶液浓度值没有问题。)?请各位高手帮忙分析下。消化升温程序是常温15min到120℃保持10min,再10min到150℃,保持10min,再15min到180℃,保持30min。

  • 石墨炉分析时空测和空烧的区别

    石墨炉分析时空测和空烧的区别

    近期发现在帖子中空测和空烧这两个词经常出现,尤其是在新手的求助帖里,经常将这两个词的搞混。有的是不清楚这两个词的区别,有的可能是使用混乱。但是,这两个词的物理概念是截然不同的;为此,我简述一下,为的是今后在贴子里的表述更准确一些,避免造成发帖和回帖的误会。空测的意义:在石墨炉分析前,石墨管里任何物质均不放入,仅仅是按照既定的升温程序空测一遍,其目的是看看石墨管有无记忆效应。正常情况下,无论任何元素灯,这个空测值应该在 0.008Abs以下。如果其值过高,并且通过空烧也改善不大,则说明这根石墨管记忆效应太大了,应该报废了。一般情况下,在石墨炉分析时先做空测,再做空烧。这样做的目的:首先能发现石墨炉的一般问题,其次是为了减少石墨管的损耗,延长石墨管的寿命。空烧的意义:(1)在石墨炉分析前,石墨管里难免存在一些前面测量后遗留的残留物;这些残留物的挥发温度很高,原有的升温程序中的除残步骤的温度可能不足以将这些残留物燃烧殆尽,因为在石墨炉分析程序中,除残温度一般仅比原子化温度高100~200°,于是就会逐渐潴留在石墨管中,影响了后面的测试结果。而空烧的温度是仪器升温程序中最高温度,一般在2800~3000°;由于该温度过高,一般实施该步操作时,空烧时间仪器自动控制在3~5秒以内。并且通过记录图谱发现究竟有无残留或者残留是否被炭烧殆尽了。图-1就是将石墨管中的残留物质逐渐烧出的案例:[img=,554,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905230910001632_3243_1602290_3.jpg!w554x532.jpg[/img]图-1 通过逐步空烧将共存物烧出(2)更换新石墨管后,必须实施空烧步骤。其原因是:新的石墨管在制造工艺过程中(例如:车工掏孔、涂层)难免会带入杂物,从而影响第一次分析,所以也要空烧。(3)众所周知,石墨管在升温后,其体积会因膨胀产生形变。如果石墨管安装不到位或者石墨炉整体偏离光轴,而不能与光轴形成同心圆放入话,有可能在原子化阶段造成一个石墨管挡光而产生的“假背景”,从而影响了检测结果的真实性。利用最高温度空烧的记录图谱就可以清楚地判断出来了。其图谱最明显的现象就是:会产生一个很大的样品峰和背景峰;有时仅仅是背景峰。这是维修工程师在检修工作中的一个最基本的也是最常用的判断手段。这个判断对于一般的操作人员也可胜任。这种状况见图-2所示:[img=,419,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905230910537942_8280_1602290_3.jpg!w419x488.jpg[/img]图-2 石墨管的安装位置不良,造成背景值过高。所以,正确掌握空测和空烧的区别,会让我们少走弯路,及时发现仪器的问题。备注:如果仪器没有升温全程图谱监测功能,也可以通过吸光值加以判断,只不过没有图谱一目了然而已。

  • 激光操纵磁悬浮石墨烯首次实现

    对研究光驱动人类运输工具有重要意义2012年12月29日 来源: 中国科技网 中国科技网讯 据物理学家组织网12月27日报道,最近,日本青山学院大学在一项研究中,首次实现了用激光操纵磁悬浮石墨烯运动,通过改变石墨烯的温度,能改变它的悬浮高度,控制运动方向并让它旋转,而且演示了阳光也能让石墨烯旋转。这一成果对研究光驱动人类运输工具有重要意义,并有望带来一种新型光能转换系统。相关论文发表在最近出版的《美国化学协会期刊》上。 磁悬浮已证明对从火车到青蛙各种物体都有效,但至今还没有一款磁悬浮的制动器,将外部能量转化为动能。研究人员解释说,产生磁悬浮是由于物体具有反磁性,会排斥磁场。所有物质都有不同程度的反磁性,通常情况下反磁性很弱,无法让物体浮起来。只有当物体反磁性的强度超过其顺磁性(被磁场吸引),合磁力为斥力且斥力大于重力时,才可能浮起。而石墨烯就是反磁性最强的材料之一。 反磁物体的悬浮高度取决于外加磁场和材料本身的反磁性,悬浮位置则可通过改变外加磁场来事先控制。迄今为止,用外部刺激如温度、光、声音等因素改变材料反磁性,从而控制磁悬浮物体的运动,还没人能做到。 “该研究最重要的一点是实现了实时运动控制技术,首次无需接触而推动一个悬浮着的反磁物体。”论文合著者、青山学院大学教授安倍次郎(音译)介绍说,“由于该技术简单而且基本,预计它能用于日常生活的许多领域,比如运输系统、娱乐活动、光照制动器以及光能转换系统等。” 实验中,研究人员演示了用激光控制温度,使一小片磁盘状的石墨烯悬浮在一块钕铁硼(NdFeB)永磁铁的上方。石墨烯的悬空高度会随着温度升高而下降,反之亦然。研究人员解释说,改变温度会改变石墨烯的磁化率,或它被外加磁场磁化的程度。在原子尺度,是激光的光热效应增加了石墨烯中热激电子的数量,热激电子越多,石墨烯的反磁性就越弱,从而悬浮的高度就越低。 把激光瞄准石墨烯盘片中心可以控制高度,瞄准边缘能让它运动和旋转。因为改变温度分布会改变磁化率分布,使石墨烯在磁场中受到的斥力不均衡,从而沿着与光束运动相同的方向运动。他们设计的旋转装置放在阳光下也会旋转,转速超过200转/分钟。这对开发光驱动涡轮非常有用。 研究人员预测,放大这种激光控制磁悬浮运动的能力,有望推动磁悬浮制动器、光热太阳能转换系统的发展,还可用于低成本的环保发电系统、新型光驱运输系统等领域。 安倍说:“目前,我们正计划开发一种适合该系统的磁悬浮涡轮叶片。其中可能会有摩擦力破坏旋转,因此我们想用一种与MEMS(微机电系统)有关的技术,开发出高效的光能转换系统。在制动器方面,磁悬浮石墨烯能运输近乎它本身重量的任何物体。如果能成功放大这一系统的话,用来开发个人交通工具就不是梦。”(常丽君) 《科技日报》(2012-12-29 二版)

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