十通道转盘式吸烟机

【前处理】自动转盘式连续液液提取仪提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析某桃汁的香气成分前言液－液萃取（liquid/liquid extraction，LLE）是一种最常用，最普通的提取挥发性香气组分的方法。其优点为容易操作，设备不贵，重线性好，热效应少，浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品，例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取。一般最简单的设备就是采用分液漏斗。操作常采用少量多次的萃取方法。需要加入样品和有机溶剂，人工不断的震摇，放气，分层，转移出有机相，然后反复几次后合并有机相，干燥浓缩供后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱分析用。使用分液漏斗的优点是价格便宜，缺点是需要人工操作震荡、放气、分离有机相。想要摆脱人工操作，采用自动的液液萃取，可以使用自动转盘式连续液液提取仪。但缺点是设备费用要高些，萃取时间较分液漏斗长，但萃取效率高，节省人力。下面简单介绍一下自动转盘式连续液液提取仪的原理。从下面自动转盘式连续液液提取仪示意图看出，左边烧瓶中加入样品和水。右边烧瓶中加入提取溶剂。溶剂加热后进入冷凝管，冷凝后流入样品瓶。溶剂萃取样品中组分后，通过相分离又回到溶剂瓶。反复数次，最后把样品中的组分转移到溶剂中。[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809091630227452_8396_1615838_3.jpg!w690x346.jpg[/img][align=center]图 1 自动转盘式连续液液提取仪示意图和实物图[/align]************************************************************本文采用自动转盘式连续液液提取仪提取桃汁的香气成分，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定。用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。使用动态范围宽的FID来定量。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带FID检测器，一根毛细管柱通过分流进入MS和FID。自动转盘式连续液液提取仪，德国Ludwig。1.2样品样品：10%桃味果汁饮料，样品购于某超市。乙醚，正戊烷均为色谱纯。乙醚使用前重新蒸馏。氯化钠为分析纯。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。超纯水。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持28 min；载气：He, 纯度99.999%以上，流速1.8 mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比10:1 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1550V。[b]1.4样品处理及分析方法[/b]采用自动转盘式连续液液提取（ALLE），准确取250g的10%桃味果汁饮料样品和0.6mg/kg的内标物加入自动转盘式连续液液提取仪样品烧瓶中，加入150g高纯氯化钠水至烧瓶径部10cm左右，在溶剂烧瓶中加入40ml乙醚/正戊烷（1:1混合）提取溶剂，并放几粒沸石。开启电磁搅拌适当速度，水浴加热至提取溶剂沸腾并开始回流。提取时间为2小时。萃取液用无水Na2SO4干燥后用K-D浓缩器浓缩到1ml。进样1微升进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/FID分析。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[b]2 结果与讨论[/b]2.1. 实验结果10%桃味果汁饮料的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809091630595344_5670_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img][align=center]图2. 10%桃味果汁饮料的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]****************************************************2.2. 数据处理：先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。用FID检测器的结果加校正因子计算10%桃味果汁饮料挥发性组分的含量。计算公式：Ci =( Ai/As)*Cs*Fi/sCi为香气组分浓度（mg/kg）Ai为香气组分峰面积As为内标物的峰面积CS为加入到样品的浓度（mg/kg）Fi/s为组分i相对内标物的相对校正因子。2.3. 10%桃味果汁饮料挥发性成分[align=center]表 10%桃味果汁饮料挥发性成分表[/align][table=21][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table] [table=355][tr][td]No.[/td][td]组分名称[/td][td]浓度[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]Ethyl Acetate[/td][td]0.080 [/td][/tr][tr][td]2[/td][td]ETHYL BUTYRATE[/td][td]0.116[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]ETHYL METHYLBUTYRATE-2[/td][td]0.005[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]LIMETOL[/td][td]0.009[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]PENTEN-2-OL, 3E-[/td][td]0.038[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]ISOAMYL ALCOHOL[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]LIMONENE[/td][td]0.088[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]BUTYL BUTYRATE[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]OCIMENE Z-BETA[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]BUTANONE, 3-HYDROXY-3-METHYL-2-[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]OCIMENE E-BETA[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]CYMENE, P-[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]HEXENOL, 3Z-[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]ALDEHYDE C 8[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]PROPANOL, 2-OXO-[/td][td]0.009[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]HEXENYL ACETATE, 3E-[/td][td]0.010[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]HEXENYL ACETATE, 3Z-[/td][td]0.583[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]ALCOHOL C 6[/td][td]0.026[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]METHYLISOPROPYLTHIAZOLE, 4,2-[/td][td]0.285[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]ROSEOXIDE, CIS-[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]HEXENOL, 3E-[/td][td]0.038[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]HEXENOL, 3Z-[/td][td]1.900[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]HEXENYL ISOBUTYRATE, 3E/Z-[/td][td]0.090[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]ALDEHYDE C 9[/td][td]0.010[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]HEXENOL, 4Z-[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]HEXYL BUTYRATE[/td][td]0.212[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]LIMONENEPOXIDE, 1,2-Z-[/td][td]0.014[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]FURFURAL[/td][td]1.126[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]MENTHONE[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]CYCLOHEXANOL, 3,3,5-TRIMETHYL- P.1[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]BENZALDEHYDE[/td][td]0.305[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]DIHYDRO LINALOOL[/td][td]0.040[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]LINALOOL[/td][td]0.936[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]TETRAHYDRO THIOPHENONE, 3-[/td][td]0.004[/td][/tr][tr][td]35[/td][td]2-HYDROXYPROPYL ACETATE[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]DIETHYL MALONATE[/td][td]1.096[/td][/tr][tr][td]37[/td][td]PROPYLENE GLYCOL, 1,2-[/td][td]1.796[/td][/tr][tr][td]38[/td][td]3-Decanol[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]39[/td][td]ISOPHORONE[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]40[/td][td]TERPINENOL, 4-[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]41[/td][td]1-HYDROXY-2-PROPYL ACETATE[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]42[/td][td]HEXYL CAPRONATE[/td][td]0.190[/td][/tr][tr][td]43[/td][td]BUTYRIC ACID[/td][td]0.164[/td][/tr][tr][td]44[/td][td]TERPINEOL, BETA-TRANS-[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]45[/td][td]MENTHOL[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]46[/td][td]DOWANOL DPnB P.1[/td][td]0.009[/td][/tr][tr][td]47[/td][td]METHYLBUTYRIC ACID, 2-[/td][td]0.602[/td][/tr][tr][td]48[/td][td]DOWANOL DPnB P.2[/td][td]0.014[/td][/tr][tr][td]49[/td][td]TERPINEOL, ALPHA-[/td][td]0.377[/td][/tr][tr][td]50[/td][td]2-HYDROXYPROPYL BUTYRATE[/td][td]0.021[/td][/tr][tr][td]51[/td][td]2-HYDROXYPROPYL BUTYRATE, 3-METHYL-[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]52[/td][td]1-HYDROXY-2-PROPYL BUTYRATE[/td][td]0.010[/td][/tr][tr][td]53[/td][td]PROPYLENE GLYCOL TRIMER 6[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]54[/td][td]CITRONELLOL[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]55[/td][td]NEROL[/td][td]0.033[/td][/tr][tr][td]56[/td][td]PHENYLETHYL ALCOHOL, 1-[/td][td]0.012[/td][/tr][tr][td]57[/td][td]DAMASCONE, BETA-[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]58[/td][td]DAMASCENONE, BETA-[/td][td]0.011[/td][/tr][tr][td]59[/td][td]GERANIOL[/td][td]0.120[/td][/tr][tr][td]60[/td][td]CAPRONIC ACID[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]61[/td][td]OCTALACTONE, GAMMA-[/td][td]0.336[/td][/tr][tr][td]62[/td][td]IONONE, BETA-[/td][td]0.044[/td][/tr][tr][td]63[/td][td]OCTALACTONE, DELTA-[/td][td]0.022[/td][/tr][tr][td]64[/td][td]LINALOOL, 7-HYDROXY-6,7-DIHYDRO-[/td][td]0.176[/td][/tr][tr][td]65[/td][td]PYRONE, 3-HYDROXY-2-[/td][td]1.289[/td][/tr][tr][td]66[/td][td]ETHYLMALTOL[/td][td]0.376[/td][/tr][tr][td]67[/td][td]FURANEOL[/td][td]0.021[/td][/tr][tr][td]68[/td][td]CAPRYLIC ACID[/td][td]0.044[/td][/tr][tr][td]69[/td][td]TRIACETIN[/td][td]0.843[/td][/tr][tr][td]70[/td][td]MENTHOL, 8-HYDROXY, NEO-[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]71[/td][td]LACTOJASMONE[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]72[/td][td]DECALACTONE, GAMMA-[/td][td]1.900[/td][/tr][tr][td]73[/td][td]DECALACTONE, DELTA-[/td][td]0.129[/td][/tr][tr][td]74[/td][td]MASSOIALACTONE[/td][td]0.173[/td][/tr][tr][td]75[/td][td]JASMINLACTONE[/td][td]0.025[/td][/tr][tr][td]76[/td][td]GAMMA UNDECALACTONE[/td][td]0.298[/td][/tr][tr][td]77[/td][td]PYRONE, 3,5-DIHYDROXY-2-METHYL-4-[/td][td]0.009[/td][/tr][tr][td]78[/td][td]CAPRIC ACID[/td][td]0.037[/td][/tr][tr][td]79[/td][td]GERANIOL, 7-HYDROXY-6,7-DIHYDRO-[/td][td]0.011[/td][/tr][tr][td]80[/td][td]UNDECALACTONE, DELTA-[/td][td]0.111[/td][/tr][tr][td]81[/td][td]DODECALACTONE, DELTA-[/td][td]0.299[/td][/tr][tr][td]82[/td][td]HYDROXYMETHYLFURFURALE, 5-[/td][td]0.022[/td][/tr][tr][td]83[/td][td]VANILLIN[/td][td]0.100[/td][/tr][tr][td]84[/td][td]BENZYL BENZOATE[/td][td]0.284[/td][/tr][tr][td]85[/td][td]PALMITIC ACID[/td][td]0.003[/td][/tr][tr][td]Sum[/td][td]17.14[/td][/tr][/table] 从上述结果来看，从10%桃味果汁饮料里面一共鉴定测定了85个挥发性组分，总量约17.14mg/kg。样品含丰富的酯，醛，醇，酮，酸，内酯等化合物。酯类化合物提供各种香气：异佛尔酮，麦芽酚，紫罗兰酮，大马酮等提供桃子甜香味道；内酯有桃子特有味道；还有一些来自精油的成分。丙二醇为添加香精的溶剂。No.65，77，85等来自饮料样品基质的糖分。2.4. 使用自动转盘式连续液液提取仪可以减轻人的劳动，不用使用分液漏斗的人工不断的震摇，放气，分层，转移出有机相，合并有机相的操作。节省萃取溶剂，例如一般分液漏斗萃取需要40mlX4的萃取溶剂，而自动转盘式连续液液提取仪仅需要40ml萃取溶剂就可以。但缺点是设备费用要高些，萃取时间较分液漏斗长，但萃取效率高，节省人力。2.5. 对于某些含胶，蛋白的样品，和分液漏斗一样，自动转盘式连续液液提取仪也可能会产生乳化的问题，但控制好电磁搅拌速度就可以避免。2.6. 由于液液萃取需要有机溶剂来提取，需要浓缩。这样对于沸点极低的易挥发组分可能会有所损失。例如二甲基硫醚漏检，需要顶空或固相微萃取等其它前处理方法来弥补。2.7. 由于液液萃取是从水质样品或水溶性溶剂中提取，对于强极性化合物可能会有损失。例如麦芽酚（Maltol）等组分的回收率有影响。

[color=black]双十通阀天然气分析系统原理介绍[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]介绍某简易的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]——天然气分析系统。本使用单热导检测器（双臂热导）两个十通阀，分别工作于十通进样反吹和色谱柱串联状态下，一次进样完成天然气中各组分的分析。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]天然气主要由甲烷（85%）和少量乙烷（9%）、丙烷（3%）、氮（2%）和丁烷（1%）组成，兼有少量高级烃类、一氧化碳、氢气、氦气等组分。主要用作工业生产和生活燃料，也用于制造乙醛、乙炔、氨、碳黑、乙醇、甲醛、烃类燃料、氢化油、甲醇、硝酸、合成气和氯乙烯等重要化学物的原料。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]采用Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014，配置有双臂TCD检测器、两个十通阀，设计某简单天然气分析系统，其硬件结构如图1所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090001188367_8587_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 天然气分析系统原理图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][color=black]分析系统总体分为两个通道，通道1测定氧气、氮气、甲烷、一氧化碳；通道2重烃类、硫化氢和二氧化碳。通过两个通道使用色谱柱的尺寸和流速的精细调节，使两个通道流出的组分分时通过双臂热导检测器的两个通道，两个通道的色谱峰嵌套在一起。[/color][color=black]通道1的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V1旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC1中（样品流经 car1 - loop - PC1 - C1 - TCD-L）。[/color][color=black]样品在PC1中被预分离，其中较轻的组分（氧气、氮气、甲烷、一氧化碳）作为合峰流入C1色谱柱。C1色谱柱将各个组分分离开，送入热导检测器的左臂，各组分可以在此通道出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当样品中保留较强的组分（二氧化碳、硫化氢、C2-C6烃类）尚未流入C1色谱柱时，十通阀V1旋转36度，系统恢复到图1所示的状态（注意此时预分离色谱柱PC1中的载气流速反方向流动）。这些组分被反吹流出PC1柱（样品流经 car1 - PC1 - Vent）。[/color][color=black]通道2 的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V2旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱C3中（样品流经 car1 - loop - C3 - C2 - TCD-R）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱C3中分离为较轻组分（C2-C5烃类、硫化氢、二氧化碳）和较重组分（C6以及C6以上的烃类）。轻组分流入色谱柱C2中，由于C2色谱柱长度较大，各个组分出峰的死时间较长。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱C3中的较轻组分完全流入色谱柱C2中，十通阀V2再次旋转36度，此时色谱柱C3内部的载气反向流动，将C6以及C6以上的烃类作为单一色谱峰洗脱，并进入热导检测器的右路通道TCD-R。[/color][color=black]此时色谱柱C3也在分析流路中改变了位置，样品流经Car3 - C2色谱柱 - C3色谱柱 - TCD-R。[/color][color=black]然后样品中的其他组分，依次流出，并在TCD-R上被检测出来。[/color]系统典型谱图如图3所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090001192747_8284_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 系统典型谱图[/align][align=center]小结[/align][color=black]本系统仅使用单检测器（双臂TCD），仪器采购和运行成本较低。可以将天然气中主要的烃类组分（甲烷和C2以上的重烃类）、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳）予以定量。本该系统一次进样完成分析的总时间不超过15min，仪器运行中的分析效率较高。本系统的缺陷是如果使用氢气作为色谱系统的载气，不能对天然气中少量的氢气和氦气予以定量；如果使用氩气作为色谱系统的载气，虽然可以定量天然气中的氢气和氦气，但是定量其他组分时，分析灵敏度较低。[/color][color=black]本系统的关键是两个通道中多个色谱柱保留时间的匹配，各个色谱柱的具体尺寸规格需要仔细设计和实验。在通道1出峰完毕后，色谱系统自动修改极性，保证TCD的右路通道工作时，色谱峰的极性仍旧为正。[/color]

十通阀用法之进样反吹 单十通阀分析氯气中氢气氧气氮气的方案概述：十通阀 进样反吹 GC用户想要分析电解碱产生的氯气中氢气，浓度范围大概在1-0.1%左右，这个浓度范围的无机气体样品分析，首先容易想到的是使用GC-TCD。不过氯气具有较强的氧化性和腐蚀性，不太适合进入TCD检测器，会造成TCD热丝的加速消耗，降低TCD使用寿命。于是采用了十通阀进样反吹的办法。GC选用了Shimadzu 的GC2014CPT主机，氩气做载气，可以同时检测氢气氧气氮气。使用氩气，氧气氮气的灵敏度会降低，但是0.1%的检测能力还是足够的，而且兼顾了氢气的分析。如果使用He做载气，H2的分析可能会不太理想。选用了VICI的惰性阀，连接原理如下图。即系统处于待机状态时，载气和样品的流向：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310292100_473941_1604036_3.jpg载气1，进入预柱中，载气由下向上流动，然后放空。载气2，进入分析柱，连接到TCD入口。样品气由8、9号口进入十通阀，灌满定量环。然后，启动进样操作，十通阀旋转36度。阀系统改变为进样状态。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310292100_473942_1604036_3.jpg十通阀旋转，原先导通的相邻接头阻断，阻断的接头导通。载气1 推动定量环中的样品进入预柱，样品在预柱上预分离成氧氮氢和氯气两部分，氢氧氮合峰在前，氯气保留较强。当氢氧氮进入分析柱中，十通阀再次切换，进入到反吹状态（流路和待机状态完全相同）。注意预柱中载气的流向，虚线箭头所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310292100_473943_1604036_3.jpg 载气2推动氢氧氮在分析柱上被分离，进入TCD，依次出峰。载气1推动氯气，在预柱中反向流动，如图中虚线箭头所示，最后放空。色谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310292101_473944_1604036_3.jpg要点：氯气的强氧化和腐蚀性，要求阀和管路的惰性良好，本例选用了四氟乙烯管路。切换时间的选择比较重要，如果时间过短，会损失氧气氮气；如果时间过长，会使得氯气进入分析柱或者检测器，造成伤害。切换点示意图：假设样品在预柱中的保留状态如下图所示，则箭头所示位置为切换点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310292101_473945_1604036_3.jpg 小结：简单的十通阀进样加反吹的用法，分析氯气中氢氧氮。

[align=center]十通阀正吹和反吹的互相转换[/align][align=left] 气体分析中多数会涉及到十通阀，起到进样、预切、反吹，富集、中心切割等功能，十通阀的正吹和反吹是经常利用的功能，下面就介绍下二者的相互转[/align][align=left] [/align][align=left][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103221040481697_2819_1522832_3.png!w690x431.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left] 从以上图示可以看出，由正吹改为反吹只需把接阀的气路管道8和7、6和5相互交换就可达到想要的效果，反之亦然。[/align][align=left] [/align]

[size=16px]化验室因工作需要，购买了一台新型8通道多功能计时器。使用一段时间后，化验人员对计时器主要功能满足工作要求满意，对计时到点没有蜂鸣效果不太满意。几十元的仪器，不好找厂家换。化验室主任让给看看，有没有解决办法。拆机分析电路后，使用3根导线，使其潜在的蜂鸣功能发挥出来，满足计时到点的声音提醒要求。一、计时器外观新型计时器见下图，塑料外壳，比老式的金属外壳轻便。仔细看看网上资料和试用一下，这种计时器有好多款，档次不一，价格也是由低到高。这台是室内普通型，5V供电（手机电源适配器），不防厨房烟雾、潮气，没有语音及蜂鸣功能，适于静音环境中使用，这款是最便宜的。属于采购时没注意，买错了型号。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090027194565_5977_1807987_3.jpg[/img] 考虑到工厂大量生产时，主电路和程序方面为适应各种款式的需要，一定会做到全覆盖（全功能），而不会每一种款式都单独设计电路及程序，只是在个别功能元件上有删减。例如：无蜂鸣功能，很可能只删减了蜂鸣器这个元件，主电路依然不变。因此，拆开机器看看，能不能很容易地增加蜂鸣功能。二、拆机及仪器电路单元结构机器外壳是卡扣结构，用手轻松掰开：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090027214212_1816_1807987_3.jpg[/img]内部结构非常简单明了，就一块电路板。看见背盖左上角有一个压电陶瓷片，应该是作为蜂鸣器使用的，没有接线；还有喇叭空位及电池盒预留位置。看来要解决蜂鸣问题是有门儿的：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090027218263_5265_1807987_3.jpg[/img]电路板正面：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090027220297_8864_1807987_3.jpg[/img]电路板上有电池接口、喇叭接口：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090027205531_2606_1807987_3.jpg[/img]电路板上留有安装语音IC接口的位置：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090027223761_5677_1807987_3.jpg[/img]三、蜂鸣功能相关电路分析 近距离看看陶瓷压电片的情况，这是三极自激式压电陶瓷片。有3个焊点，电线被拆掉，所以机器没有蜂鸣声。拆线时，左边焊点附近的沉银层被连带扒走，差一点这个电极就毁了，试试能不能恢其复蜂鸣功能。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090027209012_8230_1807987_3.jpg[/img]三极自激式压电陶瓷片蜂鸣电路原理见下图：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090027210080_5202_1807987_3.png[/img] 根据三极自激式压电陶瓷片电路原理图去电路板上跑跑电路，看见有“蜂鸣片”接口，蜂鸣驱动三极管1AM（型号MMBT3904LT1,NPN）。分析插针座的1脚接压电片A电极，2脚接压电片C电极，3脚接压电片B电极：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090027227854_8545_1807987_3.jpg[/img]用3P端子插头（SH1.0mm型）连接三根电线后，1脚黑线接压电片A极，2脚绿线接压电片C极，3脚红线接压电片B极，见下图。试机，蜂鸣功能恢复成功！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090027213075_1840_1807987_3.jpg[/img]结束语：这个新型8通道多功能计时器主电路和程序是具备全功能的，出厂时，为了配合高中低各档次型号，阉割了部分功能，只要具备一定的电路知识，是可以自己恢复的。嘿嘿，耍点小聪明，买低档机型，自己恢复其阉割的功能会很香滴…。不过对大多数用户来讲，购买时细心一些、问清楚不同型号的功能差异，直接购买具有相应功能的型号更省事，也多不了几个钱。[/size]

实验室购进的某品牌凝胶净化仪，至今有四年多，与大家分享该机第一次维修经历，发生在装机的第一年。[b]第一次维修：大修，十通阀不转故障：[/b]仪器在一次开机自检时，十通阀部位发出持续性的较大声响，而不是正常应该听到的电机驱动阀切换位置的那种声音，停机再一次尝试依旧如此。分析原因可能是阀门内部黏连或膨胀，无法转动，致使驱动电机过载，发出声响。[img=,457,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907122039057502_9608_2478053_3.jpg!w457x407.jpg[/img]十通阀——这个称呼可能不够确切，说明书上称之为“10-port system valve”10孔系统阀，用于控制整个凝胶系统的液体。[b]维修：[/b]工程师建议稍微松一下阀体三个螺钉，阀门可以正常转动，至此也可以确定是阀的问题，但是拧松使用的阀体出现了漏液的情况，几次尝试调节松紧度，也没能在“转”和“不漏”间找到平衡点，而十通阀不单独更换，最终只得换掉整个模块。既然是阀的问题，那就将阀拆解，一探究竟。[img=,544,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907122042117817_5248_2478053_3.png!w544x469.jpg[/img]整个十通阀由三颗长螺钉连接，用内角扳手将螺钉逐个拧松，最开始时每次只拧松一点儿，按顺序逐个、多次将其拧下来。这里有一个小插曲，十通阀三个螺钉使用的是英制内角扳手，而仪器自带的维修工具和实验室现有的都是公制工具，没法使用。去五金批发城搜寻，只规模最大的一家店有套装出售，仅两套，价格也比较高，店主建议买大一号的公制扳手自己打磨，图中的这根就是，事实证明很好。[img=,588,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907122044365682_1468_2478053_3.jpg!w588x331.jpg[/img]打开阀体，从肉眼观察，看不出有任何问题。阀内部共有五个流路，驱动电机带动转子旋转切换流路。可以注意到，左侧阀体围绕着五个主流路的外周还有一条圆形流路，沟槽深度较主流路稍浅，此路正对的是右侧阀体上的一个直径更小的圆孔，作用为哪般呢？[img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907122047274526_2231_2478053_3.jpg!w690x509.jpg[/img][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907122049383013_7936_2478053_3.jpg!w690x502.jpg[/img]仔细观察发现，在阀体侧面还有一个带内螺纹的孔，与这个小圆孔正对，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]注水，水便从小圆孔流出，至此作用就明了了，这个圆形流路主要是收集阀主流路泄露的液体，经小圆孔排出阀体，便于及早发现。[b]总结：[/b]故障的发生总得有个缘由，可这次真的迷惑了。在此故障之前，这台仪器一直处于闲置状态，最常做的就是开机冲半小时柱子，记录一下压力。分析这次故障，我们发现实验室自身有一点没有做到位——防晒。[img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907122051158587_7923_2478053_3.png!w690x466.jpg[/img]可以看到5-9号位的阀体都已经变色，因为这台仪器所在位置紧邻窗户，在维修前窗帘也一直都是拉开的，阳光正好照到这部分阀，长时间的日照，这侧的温度必定高于另一侧，膨胀不均匀，久而久之产生形变。同时阳光还会加速非金属管线和部件的老化，不得不防。此后，这个位置的窗帘也就被长久地拉上了（近期没任务，所以连防尘布也盖上了）。新的阀模块用到现在有三年时间了，经历过一次8×24的连续工作，没再出现问题。

拆开了十通阀，清洗了其中的定量环和进样的管路，重新安装上去后基线在阀切后突然下降，请问一下这种情况是什么原因，有没有办法解决。[img=,690,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106021656040011_4728_5029294_3.png!w690x171.jpg[/img]0.05min阀开，0.5min阀关，空白做样，毛细柱，柱箱恒温