各位X荧光达人,请教个问题。最近考察x荧光,听了好多介绍,有个疑问一直不太明白,有厂家技术介绍说上照射适合粉末样品分析,下照射适合液体样品分析,这个是有依据原理,还是厂家杜撰的卖点?求科普。
做炭素微量元素分析,X-荧光光谱仪用下照射的好还是上照射的好?那一家公司的设备好一些?
荧光X射线的照射面积,跟分辨率有关系吗?照射面积增大会不会分辨率下降?
X光管有的上照射有的下照射?应用上有什么区别?请大家结合自己工作谈谈。
X射线衍射仪简称XRD( X-ray diffractometer ),特征X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。X射线荧光光谱仪简称XRF( X Ray Fluorescence ),人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—Ray Fluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线照在物质上而产生的次级 X射线被称为X射线荧光。利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为9号元素 (F)到92号元素(U)。
仪器是日本理学的Ultimat-IV粉末衍射仪,下面是一些仪器参数:测角仪半径R=285mmX射线管的线焦点尺寸=0.1mm×10mm发散狭缝DS=2/3deg防散射狭缝SS=2/3deg限高狭缝DHL=10mm前后的索拉狭缝均为5deg接收狭缝RS=0.3mm根据这些参数如何知道X射线照射到样品上的面积的?
X射线荧光光谱分析用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280433_341844_1601823_3.jpg现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280434_341845_1601823_3.jpg两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。
x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准Radiological standards for X-ray diffraction and fluorescence analysis equipmentGBZ115-20021 范围 本标准规定了X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的放射防护标准和放射防护安全操作要求。 本标准适用于X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的生产和使用。2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB4075 密封放射源分级 GB4076 密封放射源一般规定 GB8703 辐射防护规定 ZBY226 X射线衍射仪技术条件3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 X射线衍射仪和X射线荧光分析仪 X-ray diffraction equipment and X-ray fluorescence analysis equipment X射线衍射仪 利用X射线轰击样品,测量所产生的衍射X射线强度的空间分布,以确定样品的微观结构的仪器。 X射线荧光分析仪 利用射线轰击样品,测量所产生的特征X射线,以确定样品中元素的种类与含量的仪器。 以下把X射线衍射仪和X射线荧光分析仪统称为分析仪。3.2 闭束型分析仪和敞束型分析仪 enclosed-beam analytic analytical equipment and open-beam analytical equipment 闭束型分析仪 以结构上能防止人体的任何部分进入有用线束区域为特征的分析仪。 敞束型分析仪 结构上不完全符合闭束型分析仪特征的分析仪,操作人员的某部分身体有可能意外地进大有用线束区域。3.3 射线源 radiation source 本标准中,射线源特指X射线管或能便样品受激后发出特征X射线的密封型放射性核素源(以下简称密封型源)。3.4 联锁装置 interlocking device 分析仪的一种安全控制装置,当其中相关的组件动作时可以发出警告信号,或能够阻止分析仪进入使用状态,或使正在工作的分析仪立即关停。3.5 有用线束 primary radiation 来自射线源并通过窗、光栏或准直器射出的待用射线束。3.6 受照射部件 exposed components 分析仪中受到有用线束照射的部件,如:源套、遮光器、准直器、连接器、样品架、测角仪、探测器等。3.7 源套 radiation source housing 套在射线源外部的具有一定防护效能的壳体,分为密封源套和X射线管套。3.8 防护罩 protective enclosure 敞束型分析仪中,用来屏蔽源套和所有受照射部件的一种防护设备。在防护罩的侧面,通常装有可以平移的防护窗,调试、校准等操作结束后,关闭防护窗,能够有效地防止人员受到有用线束和较强散射线的照射。3.9 遮光器 shutter 安装在有用线束出口处的可以屏蔽有用线束的器件。
X-射线荧光光谱仪(XRF)是一种较新型可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。 波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF),是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行定性和定量分析。该仪器产生于50年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时测定,受到观注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。 随着科学技术的进步,在60年代初发明了半导体探测器以后,对X-荧光进行能谱分析成了可能。能谱色散型X荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析。 由于普通能量色散X荧光采用低功率X射线管,又采用滤光片扣除背景和干扰,其背景偏高,分辨率偏小,使得应用范围受到限制,特别是在轻元素的分析受到限制。随之X射线偏振器的诞生,产生了一款新型的能量色散X荧光光谱仪,既偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF,再加上SDD探测器的使用,不仅提高了(相对使用正比计数管和Si(PIN)探测器的仪器)的分辨率,免去Si(Li)探测器使用液氮冷却的繁琐和危险,原来普通能量色散X荧光的轻元素检出限高,分辨率差的缺陷,又使得(相对波长色散X荧光用户)购买和使用X荧光仪器的成本大大减低,这使得偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF在分析领域的迅猛发展,越来越受到广泛关注。
X射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程,在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展,基本上是在近25年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初,一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进,大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业,另一方面,随着钙铁分析仪的研制成功,钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及,形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面;八十年代后期,采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注,但到了九十年代初期,国产的源激发正比计数管多元素分析仪,以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场,成为以水泥工业为主要对象的中档产品;世纪之交前后,针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪,随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说,目前在水泥制造业,X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择,同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子,从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。 1.X射线荧光分析基本原理 荧光,顾名思义就是在光的照射下发出的光。X射线荧光就是被分析样品在X射线照射下发出的X射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对上述X射线荧光的分析确定被测样品中各组份含量的仪器就是X射线荧光分析仪。 从原子物理学的知识我们知道,对每一种化学元素的原子来说,都有其特定的能级结构,其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,成为自由电子,我们说原子被激发了,处于激发态,这时,其他的外层电子便会填补这一空位,也就是所谓跃迁,同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的,称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量,便可以确定相应元素的存在,而特征X射线的强弱(或者说X射线光子的多少)则代表该元素的含量。 量子力学知识告诉我们,X 射线具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。显然,无论是测定能量,还是波长,都可以实现对相应元素的分析,其效果是完全一样的。 2.X射线荧光分析仪的分类 2.1. 根据分光方式的不同,X射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类,也就是通常所说的能谱仪和波谱仪,缩写为EDXRF和WDXRF。 通过测定荧光X射线的能量实现对被测样品的分析的方式称之为能量色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为能谱仪,通过测定荧光X射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为X射线荧光光谱仪。 2.2. 根据激发方式的不同,X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两种:用放射性同位素源发出的X射线作为原级X射线的X荧光分析仪称为源激发仪器;用X射线发生器(又称X光管)产生原级X射线的X荧光分析仪称为管激发仪器。 2.3. 就能量色散型仪器而言,根据选用探测器的不同,X射线荧光分析仪可分为半导体探测器和正比计数管两种主要类型。 2.4. 根据分析能力的大小还可分为多元素分析仪器和个别元素分析仪器。这种称呼多用于能量色散型仪器。 2.5. 在波长色散型仪器中,根据可同时分析元素的多少可分为,单道扫描X荧光光谱仪、小型多道X荧光光谱仪和大型X荧光光谱仪。[color=#DC143C]发错版面,已经有人发过---熊猫[/color]
一.X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代,由于可以对复杂体进行多组同事测定,受到关注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后,对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)这节进入SI(LI)探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析,第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来,由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展,功能完善,应用领域拓宽,其特点,优越性日益搜到认识,发展迅猛。 二.波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪,它产生信号的方法相同,最后得到的波谱也极为相似,单由于采集数据的方式不同,WD-XRF(波谱)与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。(一)原理区别 X射线荧光光谱法,是用X射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是用分光近体将荧光光束色散后,测定各种元素的特征X射线波长和强度,从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪(ED-XRF)是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量,由于原理的不同,故仪器结构也不同。(二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管),样品室,分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X射线管的功率要打,一般为2-3千瓦,单X射线管的效率极低,只有1%的功率转化为X射线辐射功率,大部分电能均转化为而能产生高温,所以X射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪(DE-XRF)
一直想弄明白现在的edxrf中 X射线是垂直照射到样品上的 还是与样品存在倾角 斜照射到样品上的。 在帖子中看到既有说是垂直的也有说是倾斜的 所以想知道 现在的成品中是不是两种情况都存在?两种形式有什么不同?对分析测试有什么影响没有?
自从1895年伦琴发现X-射线以来,产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代,由于20世纪末,半导体材料和计算及技术的迅速发展,出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。 最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的,应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为:能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况:一.X-荧光能谱技术基本理论1.X-荧光 物质是由原子组成的,每个原子都有一个原子核,原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同,围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样,形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时,例如用X-光子源照射,打掉其内层轨道上飞行的电子,这时该电子腾出后所形成的空穴,由于原子核引力的作用,需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充,这时原子处于激发态,其相邻电子层上电子补充到内层空穴后,本身产生的空穴由其外层上电子再补充,直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子,原子又回到稳定态(基态)。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子,它在产生跃迁补充到内层空穴后,多余的能量就被释放出来,这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上,因此它是一种X射线,称X-荧光。 因为每种元素原子的电子能级是特征的,它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。注意,这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。2.X荧光的激发源为使被测物质产生特征X-射线,即X-荧光,需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线,也可以是低能量的γ-射线,还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术,为了实现激发,常采用下列方法。a.源激发 放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力,这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe(铁)、109Cd(镉)、241Am(镅)、244Cm(锔)等,不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中,留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好,信噪比高,体积小,重量轻的特点,可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低,荧光强度低,测量灵敏度较低。另一方面,一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄,仅能有效分析少量元素,因此,有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用,以分析更多的元素。b.管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管,通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上(如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等),激发出X-射线,X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后,照射被测物质激发X-荧光。由于X-射线管发出的X-射线强度较高,因此,能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整,能够获得不同能量分布的X-射线,结合使用滤光片技术,可以选择激发更多的元素。3.X-射线荧光能谱 物质是由一种元素或多种元素组成的。当光子源照射到物质上时,物质中各种元素发出混和在一起的各自特征的X荧光。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量,每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。 为了区分混和在一起的各元素的X-荧光,常采用两种分光技术,一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的,然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度,这项技术称为波长色散光谱。另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光,通过探测器转变成电脉冲信号,经前置放大后,用多道脉冲高度分析器(MPHA)进行信号处理,得到不同能量X-荧光的强度分布谱图,即能量色散光谱,简称X-荧光能谱。4.能量色散X-荧光的探测X-荧光是波长极短的电磁波,为非可见光,需要使用探测器进行探测,探测器可以将X-荧光电磁波信号转换成电脉冲信号。依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器,充气(He, Ne, Ar, Kr, Xe等)正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器、Ge(Li)锂漂移锗探测器等。 探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。 低档探测器有效检测元素数量少,对被测物质中微量元素较难检测,分辨率一般在700-1100eV,一般可分析材料基体中元素数量较少,元素间相邻较远,含量较高的单个元素。中档探测器有效检测元素数量稍多,对痕量元素较难检测,分辨率一般在200-300eV,一般用于检测的对象元素不是相邻元素,元素相邻较远(至少相隔1-2个元素以上),基体内各元素间影响较小。高档探测器可以同时对不同浓度所有元素(一般从Na至U)进行检测,分辨率一般在150-180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。5.X-荧光能谱定性定量分析 对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断,根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系,使用特定计算方法,根据峰的计数强度计算出元素的浓度。
台式X射线荧光谱仪与手持式X射线荧光谱仪区别?
X射线是由德国物理学家伦琴在80多年前首先发现的。它曾轰动了世界。开始时没有搞清它的性质,就以代数中的未知数“X”来命名,所以大家称它为X射线。其实它和无线电波、可见光、红外线、紫外线一样,都是一种电磁波,不过它的波长较短,只有可见光波长的几万分之一而已。 X射线的发现,在科学史上是一个划时代的事件,它为我们打开了原子能时代鳆大门。现在工业探伤,地质研究都离不开它,医学上更为重要,不仅用于诊断,还用它来治疗疾病,挽救了大量在死亡线上挣扎的“苦人儿”,对人类作_出了不可磨灭的贡献。但随着X线的发现和使用,同时也招来了前所未有的放射线危害。1902年报道了第一例由于X射线照射引起的皮肤癌,1912年又发现了第一例X射线工作者的白血病,从此就逐步引起了人们对X射线危害的重视,经过医学家和生物学家多年来的观察研究,发现X射线通过人体组织时,使构成组织的细胞损伤和人体内的液体发生电离,导致火体组织和细瓶的结构、功能发生改变或破坏。这种损害作用和x光机的性能、防护条件,接受射线照射量的多少有关。X光机的照射量可通过仪器测定。一般说,剂量小,损害轻,剂量大,损害重,而且剂量在人体内能够累积。剂量学中所用的单位有伦琴(简称伦)、拉德和雷姆等,在不同情况下用不同单位。如测量X光机本身时用伦琴作单位,人或生物吸收的量则用拉德作单位,在防护时常用雷姆作单位。对X射线来说,上述这些单位的数值近似《为便于理解,比如说,100拉德相当于100伦琴或雷姆》。 剂量多少与主要危害 1,如果短时间内全身受到lOO拉德以上剂量照射,就会得急性放射病;当剂量达到600拉德时,就有致命危险。得了急性放射病,金身各系统各器官都会受到损伤,最明显的是血掖制造障碍,血细胞破坏,出血、岖吐、腹泻、发烧,病人抵抗力下降,严重的甚至可能、因大出血或败血症而死亡。 2,如果全身长期受到远远超过每年5雷姆的慢性照射,人就感到疲乏、无力、头昏、头痛,失眠或嗜睡、记忆力减退、消瘦等。详细检查一下,发现血液有改变,尤其是白血球、血小板减少,内分泌、生殖等系统都有不同程度的病变。这可能是患了慢性放射病。其中极少数人,在数年至数十年后,还可能得白血病和其它恶性肿瘤。据美国20-10年代的统计,放射科医生的白血病要比其他医生高若干倍。日本1996~1972年分析发现,放射工作人员的皮肤癌明显增高。 3,射线对生殖系统也有明显的危害,能杀死生殖细胞,或使生殖细胞结构发生改变。据有人认为,男子受到50拉德X线照射,可使精景显著减少,200拉德以上照射,精子就消失,女子受到150拉德以上照射,可引起月经暂停如剂盈继续增大,可引起永久停经。因而上述情况可能引起不育,但对性欲的影响一般较小。另外还可能引起流产和死胎增加,或使他们的后代发生先天性畸形。根据有人观察,人体只要经过一次X线透视,就会使人体内的细胞染色体畸变增加,而染色体是遗传物质的贮存库。当受到100拉德剂量照射时,会使畸变率增加一倍。因此,为了保护人类后代,国际放射防护专门机构提出;具有生育年龄的人,30年内总的照射剂量不要超过5雷姆。
[size=18px]稀里糊涂的和X射线荧光分析仪一起摸爬滚打了十几个年头了,突然有朋友问我X射线荧光光谱是如何产生的?特点是什么?我的感觉就是有些生疏了,好像有很久没有没有详细的回顾过这方面的知识了,在这里重新学习分享一下:其实X射线是一种波长较短的电磁辐射,通常是指能量范围在0.1~100keV的光子能量。当样品被X射线照射时,样品中的待检测元素内层电子或者次外层电子会被入射X射线激发,从而产生该元素的特征X射线,我们称之为X射线荧光也就是XRF。通过检测样品种不同的元素所产生的X荧光的能量或强度,通过工作站进行分析计算,就能达到我们日常分析的定性或定量的需求。在这里如果有想进一步进行讨论的可以给小编留言,我们可以进一步研究探讨下.[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]现在根据X射线的分辨方式,XRF光谱分析仪通常可分为两大类,波长色散 WDXRF和能量色散EDXRF X射线荧光光谱仪。分析的介质也是非常多样化的,如金属,液体,粉末,压片,胶熔,滤纸……等等等等,检测主打一个快速同时不改变样品结构,不用高温,不用燃烧,样品检测完还是保持着原本的样子。这也是XRF目前备受关注且大家爱使用的原因吧!记得X射线照射样品后产生的特征X荧光的介绍处是有示意图的,可以帮助大家更好的理解,现在没找到,等找到或者大家学习的欲望很强时,我一定找到并且奉献分享![/size]
化验室有2台X射线荧光仪,目前没有关于X射线的安全管理制度和X射线辐射的应急预案,同行们的化验室主要关于这方面是怎么做的?有没有制定管理制度和应急预案?
X射线荧光仪是采用放射性同位素作为激发源,激发岩矿样品中的目标元素,使之产生特征X射线,通过测量特征X射线的照射量率来确定目标元素及其含量的仪器,这个是通过百度了解到的,可是我想知道,荧光仪上的高压电源究竟对他起一个什么样的作用呢?是怎么工作的从而使它产生了什么呢?
[b][size=18px]昨天我们简单回顾了一下X射线荧光光谱的产生,对于当下比较实用的X荧光类光谱仪,不论是波长色散或者能量色散,不论是单一元素的检测还是多元素的经检测,都离不开特征X荧光这一概念,那今天我这个小白就分享一下自己从工作中学习到的关于特征X荧光的产生的理解,希望能够帮助到大家!请大家先看下面这张示意图:[img=,530,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403131033098620_324_2645693_3.jpg!w530x519.jpg[/img]我们可以思考一下从这个示意图,我们就可以参照思考一下,当入射X射线照射到样品时,待测元素原子中的电子是如何运动的,这里我们说的运动就是电子的跃迁以及回迁。并且在运动过程中我们是怎么识别到这段能量的,这段能量又称为什么?不难看出,当高能电子束照射样品时,入射高能电子会被样品中的电子减速,这种带电粒子的加速度会产生连续的X射线谱,我们成为连续谱或者韧致辐射。从图中可以看到的,X射线照射到样品时,我们待检测的元素的次外层电子1会获得能量并且加速逃离原子核的束缚,向外跃迁,而此时该电子原始位置的外层电子会进行对该位置缺失电子进行补缺,也就是从图中2号位置跃迁到1号位置,也就是有的老师们说的回迁,由高能级跳到低能级,就会释放能量,那么这段儿释放的能量就是该被检测元素的特征X射线,我们也是通过检测这段儿能量的强度来最终确定该元素在样品中的含量的。光谱仪会通过检测到该能量的强度或者计数来最终计算出该元素的在样品中的浓度。以上是我从事X荧光光谱仪的售后工作十余年的一个小总结,希望能够有助于大家对这一概念的理解,希望会有所帮助。具体原理不一定完全正确,但是相信会对这个概念的理解有一个抛砖引玉的作用。大家有疑问的话可以一起进行讨论。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img][/size][/b]
荧光X射线的照射面积,跟分辨率有关吗?照射面积增大会不会分辨率下降?
我们的XRD主机和操作电脑放在同一房间,相隔不超过5米,工程师说只要把仪器主机的门关好是不会有辐射伤害的,可是我们有点不放心,想买个监测X射线辐射的仪表,麻烦各位大侠提供相关信息,如牌子、监测范围等。还有一个问题,我们经常要测试很小块的样品,不知道X射线的入射点在哪个地方,听说有一种东西在X射线照射下可以反射可见的荧光,这样就可以确定入射点的位置了,真有这种东西吗,请大侠们帮帮忙,小弟在此谢过了。
跪求一个很可笑的问题“x射线荧光和x射线衍射的区别“!小弟是做仪器的经销商,实在是不懂,另外,目前这两种仪器的市场情况也想了解一下,谢谢!!
关于上照式和下照式优缺点的问题:所谓上照式就是X射线管在分析样品的上方,样品分析面向上,这样最大的优点在于分析粉末压片、疏松粉末和液体样品时,样品破损不会损坏X射线管,但上照式结构需要一套复杂的机械进样装置,我们每天分析130个样品左右,进样装置很难承受这么大的工作量。上照式荧光分析仪样品到X射线管的距离每次都需要定位,如果出现误差的话会对分析结果产生很大的影响。下照式X射线管在分析样品下方,样品分析面向下,这样不需要复杂的进样装置,样品到X射线管的距离固定,下照式结构更加有利于空间的利用,但下照式结构最大的问题在于破损的样品会污染X射线管,造成较大的损失。上照式结构的代表作:帕纳科CubiX,ARL的9800等下照式结构的代表作:Oxford的MDX1000,帕纳科MagiX等孰优孰劣,希望大家多多指教!!!!X 荧光分析仪从测量原理上可以分为两种类型: 能量色散和波长色散。 它们的基本原理是相同的, 都是通过测量元素发出的特征X 射线来测量元素的含量, 但技术路线 完全不同, 简单的说,能量色散是利用特征X 射线的粒子特性,由探测器一次采集被测量样品所有元素的特征X 射线, 然后由多道脉冲处理器按能量的不同将不同的元 素进行区分, 由计算机进行解谱处理得到每种元素的含量。 按照目前已有的探测器的技术水平, 能量色散对于测量钠、镁、铝、 硅等轻元素比较困难, 特别对于水泥 行业。但随着探测器技术的发展和进步,我相信不久就会有适合水泥行业应用的能量色散型X 荧光分析仪出现,现在北京邦鑫伟业公司正在和国外有关公司合作进行新型 能量色散X 荧光分析仪的研究和开发。我本人可以负责任的说,现有的能量色散X 荧光分析仪在水泥行业的应用情况比波长色散X 荧光分析仪的情况差。本人亲身参加过 上世纪90年代从英国LINK公司(后被牛津公司收购),美国TRACOR公司引进能量色散X 荧光分析仪用于水泥行业,但都没有获得成功,当时应用的厂家有牡丹江水泥 厂,哈尔滨水泥厂,北京怀北水泥厂(现在的北京拉法基),天津水泥厂。而波长色散X 荧光分析仪是利用特征X 射线波长的特性,由分光晶体将不同的元素区分开,再 由若干个探测器分别进行测量得到各种元素的含量。对于水泥生产控制来说,无论测量精度和测量时间,波长色散都是最佳的选择。相对来说,波长色散成本高,技术复 杂,对于大多数立窑企业来说经济负担太重,选择能量色散也是一个不错的方案,但对于旋窑企业,选择波长色散则是一个明智的方案对于大多数企业来说,目前使用的X-荧光仪都是在线质量控制,由于用于质量控制,每天检测样品的数量多,要求数据出来的要快,从成本和分析速度上考虑,大多数企业在制样时采用压片法,而不是熔片法,这样就带来一个问题,仪器中会进去很多微细粉,虽然也采取了很多措施,比如制样室和分析室分开,在检测样品前用电风吹,但感觉效果还是不理想,我们目前仪器运转的过程中,出现问题大部分都是由于进去粉尘引起的.不知道贵公司在这方面有什么好的办法吗? 还有些不理解,各元素对灰份的贡献大小是有具体的公式呢还是经验值,怎么通过各元素含量的大小推算出灰份的含量,我想知道的也正是这个问题.
波长色散X射线荧光光谱仪分析对象主要有各种磁性材料(NdFeB、SmCo合金、FeTbDy)、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等,以及各种形态样品的无标半定量分析,对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金,结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速,某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 波长色散X射线荧光光谱仪采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开,然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源,可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素,因此测量速度通常比同时式慢,适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成,对测量速度要求高和批量试样分析, 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。 美国Cianflone公司扫描型X射线荧光光谱仪(波长色散型)2501XBT型号是ASTM金属基层处理涂层测厚检验标准(D5723-95)、ASTM1306-07和D6906-03中唯一推荐检测仪器。X射线荧光光谱仪是表面金属元素成分分析的理想工具。 Portaspec2501XRF可以试验如下金属和矿物的全定量分析: 铬、钴、铜、金、铁、铅、锂、锰、汞、钼、镍、、铂、银、钍、钛、钨、铀、钒、锌、锆? Portaspec以安全的辐射标准(CRF标准)耐用的光学系统,简便的元素选择操作,强大灵活的测量功能、成为金属元素定量定性的最好分析工具。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪用于质量控制和研究,高效、功能强大,包括触摸屏笔记本电脑。X射线管冷却水浴、真空泵,高压电源于一体,完全实现低成本运行。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪主要特点: XSEBT单一元素; XBT分析从钛到银、从钡到铀的单一或多金属顺序测量; XLT分析AI、Si 、P、S、Cl、K、Ca、Zr 系统设置与样品分析耗时短 移动式测量探头,可实现无损在线检测 符合CRF辐射安全 包括触摸屏笔记本电脑 快速调角开关电源 密封、高效耐用的光学系统实验高精度高可靠性的测量请不要注明出处。否则广告论处。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低(火熖法可达ng?cm–3级)准确度高(火熖法相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快等优点。 在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。 该法主要适用样品中微量及痕量组分分 1 什么是XRF? 一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激励被测样品。样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素 (Na)到92号元素(U)。 2 X射线荧光的物理意义: X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如K层)在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,释放出来,电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子(如:L层)会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距,这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来,不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光(XRF)。原子分光一般是测元素的,而且是一般是重金属 荧光则是测荧光物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]AAS是吸收光谱,逐个元素测量,样品处理成液体,痕量分析,用于典型重金属元素定量分析。XRF是可分析元素周期表上11号元素 (Na)到92号元素(U),样品为固体或粉末压片测试,可从常量到微量分析。
虽然波长色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(WD-XRF)X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪,它们产生信号的方法相同,最后得到的波谱或者能谱也极为相似,但由于采集数据的方式不同,ED-XRF(波谱)与ED-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。 (一)原理区别 X-射线荧光光谱法,是用X-射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是分光晶体将荧光光束色散后,测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪(WD-XRF)是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同,故仪器结构也不同。 (二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X-射线管的功率要大,一般为2~3千瓦。但X-射线管的效率极低,只有1%的电功率转化为X-射线辐射功率,大部分电能均转化为热能产生高温,所以X-射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室和检测系统等组成,与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点,使能量色散型荧光光仪具有如下优点: ①仪器结构简单,省略了晶体的精密运动装置,也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低,一般在100W以下,不需要昂贵的高压发生器和冷却系统,空气冷却即可,节省电力。 ②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近,X-射线的利用率很高,不需要光学聚集,在累积整个光谱时,对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感,对样品形状也无特殊要求。 ③在能量色散谱仪中,样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器,这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱(包括背景)的基础,也能清楚地表明背景和干扰线。因此,半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。 ④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度,而不是峰顶强度。因此,减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响,提高净计数的统计精度,可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素,而不是按特定谱线分析特定元素。因此,见笑了偶然错误判断某元素的可能性。(选自网络,侵删)
弱弱地问:x射线光电子能谱仪,x射线衍射仪、x射线荧光分析仪三者(如有可能包括红外光谱仪)在功能上有什么区别和共同点,请赐教!
请问大家,我们用的是落地式较大的那种X射线荧光光谱仪,是布鲁克的,请问这台设备对操作人员的辐射危害大吗?
关于X射线荧光光谱仪的详细介绍: X射线荧光光谱仪分析的元素范围广,从4Be到92U均可测定; X射线荧光光谱仪简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便,分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差,分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。 X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器,如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器,它们不需要液氮冷却。近年来,采用电致冷的半导体探测器,高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。 X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析,并能给出半定量结果,结果准确度对某些样品可以接近定量水平,分析时间短。
X射线荧光衍射:利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。 当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的。 根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。 X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。 X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。 X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。 X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。