1.设计方案的确定及流程说明1.1 塔型选择 根据生产任务,若按年工作日300天,每天开动设备24小时计算,产品流量为10.8t/h,由于产品粘度较小,流量较大,为减少造价,降低生产过程中压降和塔板液面落差的影响,提高生产效率,选用筛板塔。1.2 操作流程 乙醇——水溶液经预热至泡点后,用泵送入精馏塔。塔顶上升蒸气采用全冷凝后,部分回流,其余作为塔顶产品经冷却器冷却后送至贮槽。塔釜采用间接蒸汽再沸器供热,塔底产品经冷却后送入贮槽。 精馏装置有精馏塔、原料预热器、再沸器、冷凝器、釜液冷却器和产品冷却器等设备。热量自塔釜输入,物料在塔内经多次部分气化与部分冷凝进行精馏分离,由冷凝器和冷却器中的冷却介质将余热带走。 乙醇—水混合液原料经预热器加热到泡点温度后送入精馏塔进料板,在进料板上与自塔上部下降的的回流液体汇合后,逐板溢流,最后流入塔底。在每层板上,回流液体与上升蒸汽互相接触,进行热和质的传递过程。流程示意图如下图(图一)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669386_3005330_3.png2.塔的工艺计算2.1整理有关数据并绘制相关表格:2.1.1乙醇和水的汽液平衡数据(101.3KPa即760mmHg) 不同温度下乙醇和水的汽液平衡组成数据如下(见化工原理课本下册P269)(表1)液相摩尔分数x气相摩尔分数y温度/℃液相摩尔分数x气相摩尔分数y温度/℃0.000.001000.32730.582681.50.01900.170095.50.39650.612280.70.07210.389189.00.50790.656479.80.09660.437586.70.51980.659979.70.12380.470485.30.57320.684179.30.16610.508984.10.67630.738578.740.23370.544582.70.74720.781578.410.26080.558082.30.89430.894378.15根据以上数据画出以下乙醇与水的t-x(y)相平衡图(图2)及乙醇与水的x-y(图3):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520004514_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520005112_01_3005330_3.png2.2全塔物料衡算原料液中: 设A组分——乙醇;B组分——水乙醇的摩尔质量:M乙醇=46.07 kg/kmol;水的摩尔质量: M水=18.02 kg/kmol2.2.1查阅文献,整理相关的物性数据水和乙醇的物理性质(表2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520015526_01_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520023175_01_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052005_608514_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052005_608515_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052005_608517_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052006_608518_3005330_3.png
真空丙烯腈精馏塔塔顶丙烯腈取样,由于丙烯腈毒性较大,现场取样危险这里有哪个朋友对毒性较大的化学品现场取样有经验的,能否告诉我怎么对取样设备进行设计。现场取样如何设计,丙烯腈是否可以现场在线检测纯度??
请问精馏塔出口物料的纯度有什么在线监测方式,在线红外分析仪可以吗?或者有别的方式?
论文学科】化学工程论文【论文级别】硕士论文,硕士毕业论文,硕士研究生论文【中文关键词】丙烯精馏塔论文; Aspen Plus论文; Aspen Dynamics论文; 稳态模拟论文; 动态模拟论文; 优化论文【中文题名】丙烯精馏塔过程模拟【英文题名】Process Simulation for Propylene Rectification Tower【所属分类】工程科技I,有机化工,基本有机化学工业【英文关键词】propylene rectification tower; Aspen Plus; Aspen Dynamics; stable-state simulation; dynamics simulation; optimization【中文摘要】利用Aspen Plus及Aspen Dynamics模拟软件对丙烯精馏塔的操作进行了稳态及动态模拟,通过模拟结果与实际操作结果的对比,验证了DJ型塔板具有高效率和大通量的优点,利用模拟结果与设计数据的对比关系,对液泛系数模拟值进行了76%的合理修正,开辟了以普通塔板代替DJ型塔板进行过程模拟的新方法,得出该塔的理论板数为128块,多于改造设计的估算值118块,表明改造设计对理论塔板数估算偏少导致实际塔板数不足是第一次改造不成功的主要原因。确立了合理的模拟优化步骤:确定模拟输入初值→最佳进料位置→最佳回流比→最佳产出量范围→其他优化参数。总结出了丙烯精馏塔的优化调整规律:在相同进料组成下,当进料量增加时,最佳回流比及最佳进料位置固定不变,塔釜产出量增大,产出量的可调整范围也相应扩大,塔顶冷却器负荷、塔釜再沸器负荷增大,塔釜温度基本不变,液泛系数增大;在相同进料量下,当进料组成中丙烷含量增加(来源:Aad2dBC论文网www.abclunwen.com)时,最佳进料位置板数增大,最佳回流比增大,塔釜产出量增大,产出量的可调整范围也相应扩大,塔顶冷却器负荷、塔釜再沸器负荷增大,塔釜温度降低,液泛系数增大。操作优化后,塔顶丙烯浓度在99.63%~99.65%,塔釜丙烯浓度在5.43%~7.92%。两塔位置对换,有利于大加工量下的操作。动态特性表明,无论是进料量、进料组成还是回流量扰动,均对操作产生了较大影响,主要体现在406塔釜温度、冷却器负荷、再沸器负荷、塔顶丙烯浓度、塔釜丙烯浓度、塔顶产出量、塔釜产出量的波动上,尤其是塔顶产出量和塔釜产出量不仅波动大,而且响应迅速,塔顶丙烯浓度及塔釜丙烯浓度的响应速度缓慢,波动持续时间均超过3h,动态特性要求操作人员必须采取比较平稳且循序渐进的方式进行操作调整。仪表调节规律对动态特性具有重要的影响。(来源:ABabC论文0808网www.abclunwen.com)【英文摘要】 The process of propylene rectification tower was simulated in stable-state and dynamic simulation with Aspen Plus and Aspen Dynamics.The high efficiency and large throughput of DJ type plates were verified by comparing the simulateion results with practical operating results.The simulation value of flooding modulus was modified reasonably by 76% using the contrast results between simulation results and design data.A new way of process simulation with common plates instead of DJ type was created accordingly.It was found that the number of theoretical plates was 128,more than designed number of 118 for reconstruction,which indicated that the main reason failed the reconstruction for the first time was the lack of plates due to estimated less of designed theoretical number of plates.Reasonable optimum simulation process were:confirmation of simulation input initial value―best feed inlet―best reflux ratio― best yield range― other optimized parameters.The optimized adjusting rules for propylene rectification tower were summarized as following:with the same composition but increased amount of feed, the best reflux ratio and feed inlet kept unchanged, and the yield of column went up, the adjusting range of yield expanded respectively,the load of overhead condenser and column reboiler raised,the temperature of column stabilized and the flooding modulus added too;with the same amount of feed but increased content of propane,the number of plates in the best feed inlet,the best reflux ratio and the yield of column increased respectively,and the adjusting range of yield expanded,load of overhead condenser and column reboiler raised,column temperature down and flooding modulus up.Followed with optimized process,the concentration of propylene overhead kept at 99.63% to 99.65%,and the concentration in column pot lied from 5.43% to 7.92%.Exchanging the two towers position was beneficial to process under large amount.Dynamics properties showed that the amount or composition of feed,or quantity of reflux disturbance all had relatively great impact on the process,which mainly reflected on the fluctuation of 406 tower pot temperature,condenser and reboiler load,concentration of propylene over and in the column,the yield over and in the column which not only fluctuated greatly,but responded rapidly.The concentration of propylene over and in the column responded slowly and the fluctuating period exceeded 3 hours.These dynamic properties required steady and gradual operation and adjustment.The adjusting rules for instruments impacted the dynamics properties greatly.中文摘要3-4ABSTRACT4前言7-8第一章 化工过程模拟技术的发展与应用8-15[
如果谁有丙烯腈精馏塔设计或者关于丙烯腈精馏塔操作,参数控制,优化方面的论文,请发给我,谢谢!!1...丙烯腈生产中如何对精馏塔进行模拟优化高永涉 马玲 【摘要】:本文重点介绍了丙烯腈生产中精馏塔的数学模型的建立和求解过程,从而完成精馏塔的动态模拟优化过程。【作者单位】: 吉化集团公司丙烯腈厂 吉化集团公司人才培训交流中心 【关键词】: 丙烯腈 模拟 数学模型 精馏塔 【分类号】:TQ226.61【DOI】:CNKI:SUN:TJHG.0.2007-04-019【正文快照】: 在丙烯腈生产过程中,丙烯腈精馏塔的模拟优化一直是提高整个生产装置效率的关键所在,本文应用分段集结原理,推导出多元精馏过程通用简化分段数学模型。在丙烯腈实际生产优化的过程中,再根据数学模型编制成相应的优化软件,就可以收到满意的效果。精馏过程采用分段集结建模,其推荐 CAJ下载 PDF下载 不支持迅雷等加速下载工具,请取消加速工具后下载 CAJViewer7.0阅读器支持所有CNKI文件格式,AdobeReader仅支持PDF格式2...丙烯腈精制系统产品质量控制的关键因素大庆石油化工总厂化工厂丙烯腈装置的生产能力经改造后从5000t/a已达到目前的12000t/a.丙烯腈装置的精制系统主要利用萃取精馏、负压精馏以及普通精馏单元操作,去除分离合成系统吸收液中乙腈、丙烯醛、丙酮等杂质,得到符合国家标准要求的丙烯腈产品.探讨精制系统操作对产品丙烯腈质量影响的关键因素对指导生产具有十分重要的意义.作 者: 林伟琪李成葆 作者单位: 大庆石油化工总厂化工厂,黑龙江,大庆,163711 刊 名: 炼油与化工 英文刊名: REFINING AND CHEMICALS 年,卷(期): 2005 16(4) 分类号: TQ34 关键词: 机标分类号: TQ2 TU2 机标关键词: 丙烯腈精制系统产品质量控制丙烯腈装置精制系统石油化工总厂普通精馏质量影响指导生产系统操作生产能力合成系统国家标准关键因素单元操作萃取精馏吸收液化工厂丙烯醛杂质
恒全回流动态累积间歇精馏的研究赵旭 【摘要】:间歇精馏是化工生产中常用的分离技术,设备简单,操作灵活,广泛应用于精细化工及制药工业。间歇精馏全回流的分离能力最大,无须考虑回流比,操作方便。为了更好的利用全回流间歇精馏这一特点,本文提出了一种新操作方式——恒全回流动态累积间歇精馏,其特征是每隔一段时间将中间罐内液体转移到上一级储罐内,塔内始终保持全回流操作。 本文首先建立了恒全回流动态累积间歇精馏过程的数学模型,用模拟的方法验证该操作方式,并在同等条件下对比部分回流操作。模拟结果表明,由塔顶浓度随时间变化趋势看出该方式能够较长时间的保持较高的塔顶浓度,与部分回流操作比较,新方式节省了约15%的操作时间。 在实验研究中,建立了具有三个储罐恒全回流动态累积间歇精馏的实验装置,以水/乙酸为实验物系,对新方法进行了研究。实验结果表明,与部分回流间歇精馏操作过程比较,恒全回流实验操作节省了约10%的时间,而得到的产品纯度最高,为85.6%(R=4时81.0%,R=8时84.7%)。模拟和实验验证表明,恒全回流动态累积间歇精馏操作得到的产品浓度更高,所需的操作时间更短。【关键词】:间歇精馏 恒全回流 动态累积 【学位授予单位】:天津大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2010【分类号】:TQ028.31【DOI】:CNKI:CDMD:2.1011.262586【目录】: 摘要3-4ABSTRACT4-7第一章 文献综述7-171.1 间歇精馏操作方式概述7-81.1.1 间歇精馏操作方式的优点71.1.2 间歇精馏的发展概况71.1.3 间歇精馏过程7-81.1.4 间歇精馏操作特点81.1.5 间歇精馏应用特点81.2 间歇精馏的研究内容8-91.3 间歇精馏操作方式的研究9-141.3.1 回流比恒定的操作方式91.3.2 中间罐间歇精馏塔操作和多罐间歇精馏塔操作9-111.3.3 全回流累积操作和动态累积操作11-141.4 间歇精馏模拟的研究进展14-151.5 简捷模型15-161.5.1 FUG 模型15-161.5.2 ISC 模型161.6 本文的研究内容16-17第二章 恒全回流动态累积操作概述17-212.1 提出恒全回流操作方式的背景17-192.1.1 传统间歇精馏部分回流操作172.1.2 全回流操作17-182.1.3 循环全回流回流罐填充的无回流阶段18-192.2 恒全回流动态累积间歇精馏的提出19-202.3 本章小结20-21第三章 恒全回流动态累积间歇精馏的模拟21-303.1 数学模型假设213.2 恒全回流操作方式的模型及条件21-223.3 恒全回流操作方式的数学模型建立22-243.4 恒全回流操作的数学模型计算24-273.5 模拟结果27-293.6 本章小节29-30第四章 恒全回流动态累积间歇精馏实验30-494.1 实验准备30-324.1.1 实验试剂30-314.1.2 分析条件31-324.2 实验前相关数据的测定32-344.2.1 校正因子32-334.2.2 理论板数33-344.3 部分回流间歇精馏实验34-364.3.1 实验设备及流程图34-364.3.2 实验操作364.4 恒全回流动态累积操作实验36-414.4.1 实验设备及流程图37-394.4.2 实验操作流程39-414.4.3 实验步骤414.5 实验结果和数据处理与分析41-434.6 恒全回流塔内状态43-474.6.1 恒全回流动态累积的塔内稳定性43-454.6.2 恒全回流塔顶浓度45-464.6.3 恒全回流中间罐液体浓度46-474.6.4 恒全回流中间罐液体转换时间474.7 本章小节47-49第五章 结论与展望49-505.1 结论495.2 展望49-50参考文献50-54发表论文和参加科研情况说明54-55致谢55
试验需要将酒里的乙醇提取出来,纯度达95%以上,回收率也要在95%以上,请问哪儿能够买到符合这种要求的精馏装置?要小型的,谢谢!
【论文学科】化学工程论文【论文级别】硕士论文,硕士毕业论文,硕士研究生论文【中文关键词】氯乙烯论文; 精馏论文; 模拟论文; 优化论文【中文题名】基于Aspen Plus的氯乙烯精馏过程模拟【英文题名】Simulation of the Vinyl Chloride Rectification Process with Aspen Plus【所属分类】工程科技I,有机化工,基本有机化学工业【英文关键词】vinyl chloride; distillation; simulation; optimization【中文摘要】目前国内氯乙烯单体的合成,按原料来源区分有两条工艺路线,即电石乙炔法和石油乙烯氧氯化法。乙烯氧氯化法制取VCM和PVC产品的生产成本因国际原油价格攀升而大幅提高,而传统的电石乙炔法的生产成本则相对偏低,因此国内各个厂家纷纷对现有装置挖潜改造,扩大生产规模。本课题通过对电石乙炔法分馏系统的工艺流程进行ASPEN PLUS模拟,并对操作参数进行优化,以提高产品质量和降低操作费用。氯乙烯精馏全过程模拟包括压缩、全凝器、尾凝器、低沸塔和高沸塔等模块,并与工业采集数据和分析数据进行比较。模拟结果与工业数据吻合较好。然后对低沸塔和高沸塔的进料位置、回流比、馏出比等操作变量进行灵敏度分析,找出参数变化规律。最后通过对氯乙烯精馏系统及高、低沸塔的操作参数进行优化,在保证产品纯度的前提下,使低沸塔塔顶冷凝器的冷量消耗减少了33. 15%,再沸器的蒸汽消耗量减少了29. 41%,低沸塔的操作费用得到了较大幅度(来源:ABCb9论文网www.abclunwen.com)的减少,并降低了VCM产品的生产成本。电石乙炔法分馏系统的工艺流程的全过程模拟和优化,对工业生产和VCM装置的扩建具有实际指导作用。(来源:Ae6d6BC论文网www.abclunwen.com)【英文摘要】At present there are two processes of the VCM synthesis according to the source of material, one is synthesized by calcium carbide and acetylene, the other is ethylene oxychlorination. The cost of the latter is going up with the crude oil price, while the traditional calcium carbide and acetylene method is relatively cheaper. So most domestic factories are encouraged to expand the current equipments and enlarge the production scale.We represent the model of VCM distillation process using Aspen Plus, including the units of compress, total condenser, last condenser, low-boiler tower and high-tower, to improve the product quality and reduce cost. The simulation result will be compared with the data from the plant, and the simulation results were in good agreement with the plant data. The operation parameters of the high-boiler tower and the low-boiler tower, such as feed location, reflux ratio and distillate to feed ratio were optimized on the basis of sensitivity analysis. The policy could be introduced and might bring factories great profit.Finally, the distillation system of PVC and the high boiler, as well as the low boiler operation parameter, were optimized. On the precondition of guaranteeing the purity of products, the cool energy consumption of the condenser of the low boiler was reduced by 33.15%, whereby the steam consumption of the reboiler by 29.41%. The operation expense of the low boiler was reduced greatly and the cost of VCM products was also decreased.Calcium carbide and acetylene distillation process was simulated and optimized, which is instructive for the industrial production and expansion of current VCM equipment.摘要3-4ABSTRACT4前言7-9第一章 文献综述9-24 1. 1 氯乙烯精馏工艺9-10 1. 2 氯乙烯精馏过程模拟进展10-15 1. 2. 1 氯乙烯精馏塔的研究10-13 1. 2. 2 使用不同软件的氯乙烯精馏过程模拟13-15 1. 3 基于ASPEN PLUS的精馏过程模拟实例分析15-23 1. 3. 1 甲醇-水分离塔的模拟16-18 1. 3. 2 丙烯精馏塔的模拟18-21 1. 3. 3 Aspen Plus的其他应用21-23 1. 4 本课题研究内容的提出23-24第二章 工业装置分析和数据采集24-31 2. 1 工业流程简述24-27 2. 2 工业装置分析27-28 2. 2. 1 全凝器27 2. 2. 2 尾凝器27 2. 2. 3 低沸塔27 2. 2. 4 高沸塔27-28 2. 3 数据采集28-29 2. 3. 1 进料组成28 2. 3. 2 典型操作数据28-29
大家好。公司现在准备紧急采购能够测试精馏塔内部氧气浓度、可燃气体浓度的仪器。大家给推荐一下,什么样的比较好。装置要检修了,精馏塔、气体罐需要进去人。所以需要检测可燃气浓度、及氧气含量。大家用过的什么仪器比较好。
前言 近年来,国内外乙酸的需求量日益增加,“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求,人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料,以空气为氧化剂,在温度180℃,压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸,并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸,得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种:乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法,本设计采用的是第二种方法,即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率,而且通过合理地对设备进行设计和选型,使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为:丁烷和氧气反应生成乙酸,反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压,此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃,因丙酸的沸点为141.1℃,从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离,余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸,由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %,故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料,用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料;由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素,进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等;由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求,以正丁烷为原料,氧气为氧化剂,在温度180 ℃,压力5 Mpa的条件下合成乙酸,以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中,并向其中加入适量溶剂乙酸,按所计算的流量向其中先通入丁烷,将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热,至预定温度180 ℃时,根据预定流速向反应器中通入空气,在所预定的温度和压力下进行反应,采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物,只需进行常压精馏即可,回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97,塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃,塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸,再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来,乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长,对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸,单程转化率可达92 %,副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物,经冷凝器1后将丙酸分离,再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水,将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出,因其温度较高,可以用来预热丁烷,同样,塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程,生成乙酸,经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸,具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97,釜液中水的含量xW=0.03,反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨,年生产日按300计,则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg,可得纯乙酸流量为:20833.3÷60=347.22 (kmol/h),所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92,假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中,反应(1)为主反应,选择性为0.7,反应(2)为副反应。若1 mol丁烷进行反应,则0.7 mol丁烷进行反应(1),0.3 mol丁烷进行反应(2)。共生成1.55 mol乙酸,1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体,因为水的沸点为100 ℃,乙酸沸点为118.2℃,丙酸沸点为141.1 ℃。因此,经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后,可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离,其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大,但从总体上看所需压力不算大,符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃,但是从整体利润来看,该处的能耗费用相对于其他的生产工艺,热能消耗费用所占比例较小,并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此,本设计适合工业生产。 在化工设备方面,本设计选择的设备大多都已经标准化,购置比较方便,无需定做,可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统,很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性,因此可以减少劳动力消耗。
[color=black]乙醇-水均相恒沸精馏实验[/color][color=black]实验目的[/color][color=black]精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。例如,分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。为此,在乙醇-水系统中加入第三种物质,该物质被称为恒沸剂。恒沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中恒沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作恒沸精馏(共沸精馏)。[/color][color=black]对此我们进行实验,以下为此实验的目的:[/color][color=black]加强并巩固对恒沸精馏过程的理解,了解乙醇和水的分离方法;[/color][color=black]能够对精馏过程做全塔物料衡算;[/color][color=black]熟悉实验室的精馏设备的构造,掌握精馏操作的方法;[/color][color=black]学会使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析气、液两相组成。[/color][color=black]二、实验原理[/color][color=black] 恒沸精馏是向恒沸溶液中加入第三组分,使该组分能与原有溶液中的一个或多个组分形成恒沸物,且这种新恒沸物的挥发度显著地高于或低于原有各组分的挥发度,则新恒沸物中各组分的含量与原料液组成不同,可采用普通精馏方法予以分离。分离二元均相恒沸物常用的方法是通过加入一种恒沸剂,使其改变原混合物的性质,再进行三元物系的分离。[/color][color=black]在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%[/color][color=black]的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。[/color][color=black] 实验室中恒沸精馏过程的研究包括以下几个内容:[/color][color=black] 1.恒沸剂的选择[/color][color=black] 恒沸剂的选择对恒沸精馏分离过程的效果影响极大。选择恒沸剂,首先要考虑恒沸剂的选择性要大。此外,还应考虑以下几个方面: [/color][color=black](1) 恒沸剂能显著影响待分离系统中关键组分的汽液平衡关系。 [/color][color=black](2) 恒沸剂至少与待分离系统中一个或两个( 关键) 组分形成两元或三元最低恒沸物,而且希望此恒沸物比待分离系统中各纯组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上,否则难以实现精馏分离。 [/color][color=black](3) 为使分离流程比较简单,恒沸剂回收容易,选用能生成均相恒沸物的恒沸剂。 [/color][color=black](4) 在所形成的恒沸物中,恒沸剂的比例愈少愈好,汽化潜热愈小愈好。这样不仅可减少恒沸剂用量,提高恒沸剂效率 也可减少循环量,以降低蒸发所需的热量及冷凝所需冷却的量。 [/color][color=black](5) 恒沸剂易于回收利用。一方面希望形成均相恒沸物,可以减少分离恒沸物的操作 另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其它物料有相当大的挥发度差异。 [/color][color=black](6) 恒沸剂廉价、来源广、无毒性、热稳定性好和腐蚀性小等。[/color][color=black]就工业乙醇制备无水乙醇,适用的恒沸剂有苯、正己烷、环己烷、乙酸乙酯等.它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相,一相富含恒沸剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化,对于本实验我们采用正己烷作为恒沸剂。[/color][color=black] 2.三相图[/color][color=black]三组分纯物质及恒沸物沸点图,并在三角形相图中给出三组分恒沸物溶解度曲线[/color][color=black] 图1 恒沸精馏原理图[/color][color=black] 3.恒沸剂的加入方式[/color][color=black]恒沸剂一般可随原料一起加入精馏塔中,若恒沸剂的挥发度比较低,则应在加料板的上部加入,若恒沸剂的挥发度比较高,则应在加料板的下部加入。目的是保证全塔各板上均有足够的恒沸剂浓度。[/color][color=black] 4.恒沸剂用量的确定[/color][color=black] 恒沸剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。若原溶液的组成为F点,加入恒沸剂S以后,物系的总组成将沿FB线向着B点移动。当物系的总组成移到G点时,恰好能将水以三元恒沸物的形式带出,以单位原料液F为基准,对水作物料衡算,得,[/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]恒沸剂S的理论用量为:[/color][color=black] [/color][color=black]式中:[/color][color=black]F—进料量; D—塔顶三元恒沸物量; S—恒沸剂理论用量;[/color][color=black]X[/color][sub][color=black]f,i[/color][/sub][color=black]—组分的原料组成; X[/color][sub][color=black]D,i[/color][/sub][color=black]—塔顶恒沸物中i组成。[/color][color=black]5.流程图[/color][color=black]三、实验装置与试剂[/color][color=black]1.实验装置[/color][color=black] 实验所用的精馏柱为内径20mm的玻璃塔,塔内分别装有不锈钢三角形填料和压延孔环填料,填料层高1m。塔身采用真空夹套以便保温。塔釜为100ml的三口烧瓶,其中位于中间的一个口与塔身相连,侧面的一开口为测温口,用于测量塔釜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]温度,另一开口作为进料和取样口。塔釜配有350W电热器,加热并控制釜温。[/color][color=black] 经加热沸腾后的蒸汽通过填料层到达塔顶,塔顶采用一特殊冷凝头,以满足不同操作方式的需要。既可实现连续精馏操作,又可进行间歇精馏操作。塔顶冷凝液流入分层器后,分为两相,上层为油相,下层含水。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301836120629_3317_4139407_3.png[/img][color=black] 图2 恒温精馏装置图[/color][color=black] 2.试剂[/color][color=black] 乙醇(95%),正己烷,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/color][color=black]四、实验步骤[/color][color=black] 1.称取X克95%(质量分数)乙醇,按恒沸剂的理论用量算出加入量;[/color][color=black] 2.将配置好的原料加入塔釜中,开启塔釜,加热电源及塔顶冷却水;[/color][color=black] 3.当塔顶有冷凝液时,便要注意调节回流流量,实验过程采用油相回流;[/color][color=black] 4.每隔10分钟记录一次塔顶塔釜温度,每隔20分钟,取塔釜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]样品分析,当塔釜温度升到80℃时,若釜液纯度达98.37%以上即可停止实验;[/color][color=black] 5.取出分相器中的富水层,称重并进行分析。[/color][color=black] 6.切断电源,关闭冷却水,结束实验;[/color][color=black]7.实验中各点的组成均采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析法分析。[/color][color=black]五、实验数据记录[/color][align=center][color=black]表一、温度及塔釜组成随时间的变化关系数据表[/color][/align][table][tr][td=1,2][align=center][color=black]时间/min[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]塔顶温度[/color][/align][align=center][color=black]℃[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]塔釜温度[/color][/align][align=center][color=black]℃[/color][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]釜液组成/x[/color][sub][color=black]w[/color][/sub][color=black]%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]20[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]30[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]40[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]…[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][align=center][color=black]表二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]实验数据分析采集表[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=black]物相名称[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]质量/g[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]物质[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]峰面积[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]质量矫正因子[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]质量分数[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]质量/g[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][color=black]富水相[/color][/align][/td][td=1,3][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][color=black]富正己烷相[/color][/align][/td][td=1,3][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][color=black]塔釜[/color][/align][/td][td=1,3][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center][color=black]原料乙醇[/color][/align][/td][td=1,2][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,2][/td][td][align=center][color=black]水[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]原料正己烷[/color][/align][/td][td][/td][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][color=black]六、计算实例[/color][color=black]以以下这组数据为例进行计算:[/color][table][tr][td][align=center][color=black]物系[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]进料量kmol/h[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]进料组成x[/color][sub][color=black]f[/color][/sub][/align][/td][td][align=center][color=black]塔釜组成x[/color][sub][color=black]w[/color][/sub][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇—水[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.38[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.99[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black]计算恒沸剂的质量流量[/color][color=black] [/color][size=18px][color=black]解:由题意得F:100 Kmol/h [/color][/size][size=18px][color=red] [/color][/size][size=18px][color=black] X[/color][/size][sub][size=18px][color=black]F[/color][/size][/sub][size=18px][color=black]:0.38 Xw:0.99[/color][/size][color=black]七、实验结果及讨论[/color][color=black] [/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301836134558_9407_4139407_3.jpeg[/img][color=black]八、预习与思考[/color][color=black]1、如何计算连续精馏中恒沸剂的最小加入量? [/color][color=black]答:⑴在指定的压力下,做水-乙醇-正己烷的三角相图;[/color][color=black]⑵根据相关文献在图上确定共沸物组成点(自由度为1,所以务必确定是该压力下的共沸点组成),包括三元恒沸物,所有可能的二元恒沸物。按照实验原理中的说明做出下面的连线。由沸点参数可知,原料液组成应控制在ΔATAB[/color][sub][color=black]Z[/color][/sub][color=black]中;[/color][color=black]⑶连接F,B两点,交ΔATAB[/color][sub][color=black]Z[/color][/sub][color=black]于H和I,这两点分别是加入恒沸剂的最小量和最大量。[/color][color=black]⑷从图上可以读出各线段长度。利用杠杆规则,恒沸剂最小加入量时混合液的组成为H, 则m[/color][sub][color=black]B[/color][/sub][color=black]=m[/color][sub][color=black]F[/color][/sub][color=black]*|HF|/|BH|。[/color][color=black]2、分析实验过程中产生误差的原因?[/color][color=black]答:之所以会引起误差,主要是因为该求算方法计算的只是塔顶馏出液的组成,而塔顶馏出液实际上是三元恒沸物与二元恒沸物的混合液。该实验过程并没有很好地对三元恒沸物蒸尽的临界点进行控制,因而没法按照精确方法计算。[/color][color=black]3、除无水乙醇恒沸剂外,查文献说明,还有哪些物系,可以用恒沸精馏方法分离?[/color][color=black]答:[/color][color=black] [/color][color=black]在文献中,分别用苯、环己烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷为恒沸剂,恒沸精馏135min,结果如下表:[/color][align=center][color=black]表三、恒沸剂类型与塔釜乙醇浓度关系[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=black]恒沸剂[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]苯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]环己烷[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]正己烷[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]乙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]三氯甲烷[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙醇浓度/%[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.25[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.88[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.37[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.61[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.45[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black] 由表1可以看出,使用环己烷作为恒沸剂,制备无水乙醇的效果最佳,可得到99. 88% (质量分率)的无水乙醇。可达到同样效果的恒沸剂还有苯和CHCl[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][color=black],然而苯的毒性太大,对环境的污染比较严重;CHCl[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][color=black] 的理论加入量远大于环己烷,浪费原料。[/color][color=black]4、均相和非均相连续恒沸精馏的共同点和区别是什么?试分别阐述。[/color][color=black] 答:区别:非均相恒沸精馏中加入第三组分(恒沸剂)后能与原来的组分形成两个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],采用分相器使恒沸剂回流,另一相采出,可以节省恒沸剂的使用量;而均相恒沸精馏回流到塔内的是多组元恒沸物,恒沸剂的用量和能耗均较高。[/color][color=black] 共同点:均是通过加入恒沸剂与系统中一种或多种物质形成最低恒沸物,恒沸剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜得到相对较纯的组分。[/color]
如题上说的,我最近碰到一个问题,就是订做填料塔时,没有气液平衡数据,这样根本就没办法计算填料高度的,哪位大大有没有什么好的办法或者直接假设一个回流比?或者不订做就直接买个现成的塔,然后再通过实验的方法来测定最佳值你们都是怎么做的?
大家好。公司现在准备紧急采购能够测试精馏塔内部氧气浓度、可燃气体浓度的仪器。大家给推荐一下,什么样的比较好。装置要检修了,精馏塔、气体罐需要进去人。所以需要检测可燃气浓度、及氧气含量。大家用过的什么仪器比较好。
本人做食品风味分析,溶剂使用二氯甲烷或者戊烷—乙醚,精馏的时候塔顶的和塔底的温度一般设置多少度。 以二氯甲烷为例如果设置塔顶温度为39℃塔底温度要超过60℃,较高温度话风味物质可能会有相互反应的风险,如果温度太低二氯甲烷过不去不能实现浓缩的效果。现在采取的措施是对分馏柱进行加热到40℃,效果明显但是可能低沸点组分损失较大。 假如溶剂换成乙醚-戊烷,那么塔顶和塔底温度如何选取?对分馏柱加热从而降低塔底加热温度的浓缩方法是否可取?有没有做风味物质的大神这两种溶剂提取的优缺点帮我分析下? 烦死请大神们帮忙提点二意见!
[align=center]化工生产提纯之精馏经验分享[/align]从之前使用天然物质到如今有目的、有规划的合成并使用各种新物质,化工生产出的产品为我们的生活提供了无尽的可能性。医药化工、石油化工、农业化工、高分子化工等等在各自的领域发挥着举足轻重的作用。新产品的生产很可能引领一次新的革命,带领我们走向更美好的生活。从事化工生产工作以来始终离不开提纯这一步骤,关于提纯可以采用层析柱、重结晶、精馏等方法,今天我分享的是关于精馏的经验。在精馏之前我们首先要判断是否可以采用精馏来进行提纯,需要注意的事项有以下几点:1、产品在高温下稳定不会变质,比如硼酸类产品需要在低温下保存,中间体为重氮盐产品高温会变质,显然不适合精馏提纯。2、产品的沸点不能过高,一般一些分子量较大的产品沸点大都在六百度以上,在减压情况下沸点也在三百度以上。3、杂质与产品的沸点不能接近,在精馏前我们应该先使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测,如果杂质与产品RRT过于接近,则意味着沸点可能临近。当我们确定采用精馏来进行提纯时还需要考虑进行常压或减压精馏,当精馏的产品不可以与氧气接触或沸点过高时就直接考虑减压精馏。选择减压精馏要注意装置的密封,避免漏气导致的馏分温度过高和产品被氧化。精馏中根据馏分的温度进行掐取,增加掐取的次数可以更好的去除杂质,提高收率。此外在精馏过程中温度不宜太高,回流比越大精馏时间越短,产品与杂质越不易分离,可以在回流比与时间上进行取舍来调整。以上就是我在精馏提纯时的一点经验分享,希望能够抛砖引玉,让我们共同学习,在工作中更进一步!
这几天做前处理实验,发现不仅不同厂家的小柱有区别,而且筛板也大有不同!!!我司筛板与莫厂家筛板分别在乙醇中超声5min,大家请看图片!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604011554_588891_1987954_3.png
大家有没有订做过啊,我要订做的是50*800,大约要多少钱?最近在做预算
色谱柱筛板在哪个位置?自己可以拆卸吗?
问题:柱筛板可不可拆下用超声波清洗,会有什么不良后果?答:不建议将柱筛板拆下清洗,因为拆下承压的柱筛板会导致柱床发生变化,带掉柱头填料,影响色谱柱性能。应该对污染的色谱柱先进行清洗维护,维护没有效果,再把拆洗柱筛板作为最后的手段,建议寄回原厂处理最佳。
一般来说spe的小柱筛板都是聚乙烯材质,20um孔径,但也有少部分是PTFE和不锈钢材质的,那一般什么样的小柱,或者说适合什么物质的检测需要用到PTFE和不锈钢材质的筛板,是出于什么样的原因呢?他们的孔径又是多少呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱筛板堵了或柱头污染一般如何处理:1. 把柱子反冲。这并不适用于所有的柱子,因为有些柱子的两端筛板的孔隙大小不一致,反冲可能把填料冲出来而造成柱床塌陷。一般操作是:a.水:乙腈=95%:5%冲洗柱子,以除去系统中可能残存的缓冲盐;b.异丙醇低流速冲洗;c.水:乙腈=95%:5%冲洗d. 用所需的流动相比例重新平衡色谱柱。2. 用强洗脱的溶剂冲洗。强度顺序为:水(最弱) 甲醇 乙腈 乙醇 四氢呋喃 丙醇 二氯甲烷(最强),由于二氯甲烷很强,因此可用于清洗被强保留样品组分污染的色谱柱。
前言 本设计按设计任务书要求,遵循技术上先进,工艺上可靠,经济上合理,系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气,常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐,以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下,温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括:生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置,以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid),又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸,具有安息香或苯甲醛的气味,它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH,分子量为136,熔点122℃,沸点249℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华,能随水蒸汽挥发,加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸,但比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都不易被氧化,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备;或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件:投料比:n(甲苯): n(空气)=1:3(注:空气中氧气含量按70%计算,核算后氧气稍过量)反应温度:165℃左右反应压力:0.6-0.8Mpa反应类型:放热反应副产物:主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分:反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中,在可溶性钴盐或锰盐的存在下,温度165℃和压力0.88Mpa时,甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热,可以将部分反应液作体外循环,在废热锅炉释放热量后返回反应器,废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气,采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5,出透平膨胀机的尾气仍有较高温度,可加一个加热器以回收热量,尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却,水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出,顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀,回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离,使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品,精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔,分离出未反应的甲苯和易挥发组分,返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流,进入第二精馏塔,纯苯甲酸从塔顶排出,塔底得比苯甲酸难挥发的组分,返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置,提取的催化剂返回反应器,底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1:表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点,℃ 100 111.1 110.6 84.1 249.2 179 (a:含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外,其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应,反应温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸,pKa值为4.20,与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当;同时,因苯甲酸分子中带有苯环,又具有较强的亲油性,其lgP值为1.87,与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点,采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近,仅相差4℃,且能生成共沸物,不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中,不易控制真空度、塔釜温度及相关条件,得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点,有人提出了用98%的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法,处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质,苯甲酸成品呈淡黄色,如果含有高沸点物联苯类物质,则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件,可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸,并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制,产品纯度可达到到98%~99.5%,颜色为白色或浅黄白,产品收率和纯度都比较高,已经实现了大规模的工业生产。
在连续精馏塔中分离某种物质在连续精馏塔中分离某种组成为0.5(易挥发组分的摩尔分率,下同)的两组分理想溶液。原料液于泡点下进入塔内,塔顶采用分凝器和全凝器,分凝器向塔内提供回流液,其组成为0.88,全凝器提供组成为0.95的合格产品,塔顶馏出液中易挥发的组分回收率0.96,若测得塔顶第一层板的液相组成为0.79,试求;1。操作回流比和最小回流比?2,若馏出液量为100Kmol/h .则原料液流量为多少?
除了通过厂家工程师,还能有哪些渠道知道色谱柱两端的筛板是否一致?
化学试剂甲醇是以工业甲醇为原料,通过提纯而得。作者在徐州化工厂试剂分厂负责技术期间,利用传质效率低的闲置精馏塔,采用新工艺生产分析纯甲醇。试验证明:用化学试剂生产厂家通常采用的以氢氧化钠为化学处理剂改善甲醇中的“酸度”技术指标方法,不能使用传质效率较低的精馏塔把工业甲醇提纯至分析纯标准 而新工艺以适量的高锰酸钾和浓硫酸作化学催化剂,用传质效率较低的精馏塔能生产出分析纯甲醇。1提纯原理1.1 原料质量选用市场上供应的工业二级品甲醇,按参考文献所示方法对原料进行化验,结果见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812270838_126484_1643419_3.jpg[/img]由表1得知,工业甲醇中的蒸发残渣、水分、酸度、碱度、易炭化物质、羰基化合物、还原高锰酸钾等几项技术指标不符合分析纯标准。工业甲醇杂质的组成比较复杂,采用光谱分析和色谱—质谱分析,已发现40余种不同类型的有机含氧化合物,如C2~C6的醇、醛、酮、醚、甲醛缩二甲醇等。相对于甲醇的沸点(64.7℃),高沸点杂质可用精馏方法除去,低沸点杂质可通过在塔釜中加化学处理剂,与之反应生成高沸点的杂质精馏除去,以确保甲醇的质量符合分析纯标准。 化学试剂生产厂家一般利用盐酸羟胺与甲醇中的醛与酮杂质反应生成固体肟的原理,除去甲醇中的低沸点(或与甲醇沸点相近)的醛与酮杂质,精馏后的馏出物再用氢氧化钠作化学处理剂改善甲醇中的“酸度”指标。我们所采用的新工艺是用高锰酸钾和浓硫酸作化学催化剂,综合改善甲醇中的各项技术指标。这主要是利用高锰酸钾能氧化甲醇中的许多杂质的原理,有效地把低于或与甲醇沸点相近的醛与酮杂质氧化成沸点较高的羧酸,即把影响“酸度”技术指标的低沸点(或与甲醇沸点相近)的有机杂质氧化成高沸点杂质,以确保馏出物甲醇符合分析纯标准,同时改善甲醇的“易炭化物质”、“羰基化合物”、“还原高锰酸钾”等技术指标。
求助:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱子压力比较高,怀疑是柱子筛板堵了。不知哪里能换筛板AN1 ICsep色谱柱
问个比较弱的问题,平时不太做液相,筛板是什么玩意?柱子的哪个部分?堵固定相的?已经明白了!锁定!
今天打算换下柱筛板 把柱子拆开一下子懵了拆开的地方有米黄色的像泥一样的物质 这个应该不是填料吧? 里面的柱筛板跟柱子盒子里面装的不一样大 这是什么情况?AS11-HChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171027_331235_2202436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171027_331236_2202436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171028_331237_2202436_3.jpg
在中药检验中,通常会用到氧化铝柱层析或者大孔树脂柱层析,样品也通常都是经过回流或超声前处理后上样的,装柱后会有时做着做着就堵了,这样就会很糟心,我在想是不是筛板的孔径不合适呢?想请教大家一下下多少的孔径合适,卖家有筛板孔径的区别吗?
如题你清洗过柱子的筛板吗?你注意筛板有正反面吗?你拆的柱子两端的筛板一样吗?