三元梯度制备色谱仪

p 　　近日，培安公司在官网宣布与美国Teledyne ISCO公司达成合作伙伴关系，Teledyne ISCO公司成立于1958年，总部位于美国内布拉斯加州。 /p p 　　1950年，ISCO公司创始人Allington博士开发出通用于各类色谱的馏分收集器。此后，公司陆续开发出独立吸光单元的吸光度检测器(AU)、峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器、高效液相色谱的高压梯度泵、适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器、半自动制备型高效液相色谱系统、自动闪式色谱系统等仪器产品。 /p p 　　2004年6月，ISCO公司被特利丹(Teledyne)科技公司收购，合并后更名为为Teledyne ISCO。如今，Teledyne ISCO公司除快速色谱产品系列外，还包括水质监测设备等。其中，闪式色谱设备目前已在世界各地销售上万套。 /p p 　　此次培安与Teledyne ISCO品牌合作，主要是推广销售其品牌快速色谱类产品，包括CombiFlash& reg NextGEN系列快色液相制备色谱仪、EZ Prep制备系统、ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统和TORRENT 大型纯化制备色谱仪等。 /p

ISCO 多通道平行和连续快速制备色谱的发明者1950年，创始人Dr. Allington认识到制备液色谱法需要自动收集器，开发了通用于各类色谱的馏分收集器，风靡全球实验室。从此， ISCO不断创新获得多项专利技术，专注于特别是实验室色谱量化制备的应用。早期创新包括开发第一个独立吸光单元的吸光度检测器(AU)，峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器，以及专利的高效液相色谱(HPLC)的高压梯度泵，从60-70年代， ISCO推出了适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器， 20世纪80年代，推出了半自动制备型高效液相色谱系统，包括大容量自动进样器， 90年代末， ISCO发明了自动闪式色谱系统，为小分子化合物的研究发展做出了贡献。ISCO在丰富历史基础上，发明了各种先驱的制备色谱系统，我们聆听用户的心声，保持持续创新的传统，并继续领先未来。 ISCO 制备色谱市场的领导者ISCO一直是闪式色谱设备的市场领导者，销售了成千上万套系统。独家推出了闪式梯度色谱系统，并首先推出了包括平行闪式和顺序闪式系统，全自动大容量系统，和系列检测技术，包括蒸发光散射检测(ELSD)和质谱检测器，覆盖大范围尺寸和分离填料的系列RediSep闪式色谱柱，备受市场尊崇。 ISCO 经过ISO 9001认证的色谱专家ISCO拥有专业团队， ISO 9001垂直一体化生产管理体系，集研究、工程、销售、服务和制造包括塑料成型、机械车间、自动化色谱柱填装和组装操作于一体，是积极进取、关注质量，追求理想的公司。 ISCO 设计理想和宗旨：绿色、环保、节省实验室时间绿色化学和工艺重要原则&ldquo 最大化效率、满足需求、减少过剩"， ISCO设计理念是帮助用户实现这一原则。优化梯度方法最大限度地提高效率，允许在较大的样品装载下进行纯化，最大限度地减少废物输出和溶剂消耗，节省时间。优化梯度消除了超过80%的默认梯度过程的需要，目标化合物没有洗脱到色谱柱或已经被洗脱的情况。减少色谱浪费是创新产品提高生产力的方式，共同改善地球上的生活质量。 ISCO 相关产品快速中低压制备色谱仪系列 CombiFlash® NextGEN系列快色液相制备色谱仪可从制备纯化过程中进行自动识别色谱尺寸和类型，提高制备实验效率，无论是在提纯合成化合物、天然产品、肽或聚合物。直观的PeakTrak软件可在数秒内开始分离。根据要纯化的样品的类型和数量选择正相或反相柱，允许RFID标签载入运行参数，确认检测器设置(UV, Vis, ELS和MS)，按下开始，载入样品，即可开始自动工作，无需人员值守。实验进行时随时更改参数？当分离实验开始时，依然可以修改参数，包括溶剂百分比、波长、流速和运行时间等，不需要进行重复分离。流量300ml和压力300psi允许运行750 g或高达1-2kg的色谱柱以较高的压力极限纯化低溶解度的样品12"或15"智能触摸屏更宽动态范围的检测器改进的基线校正支持使用吸收性溶剂通过简化的用户界面更快地处理节省空间：顶部托盘可容纳四个4L的瓶子改进的梯度曲线可减少多达50%的溶剂 EZ Prep 中压/高压制备色谱一体机 EZ Prep制备系统是一种双重功能的纯化设备，提供了 FLASH 闪式和 Prep HPLC 两种色谱模式无缝切换，灵活和性能的不妥协，应对多样化类型样品分离。闪式色谱，中低压预分离后，对于要进一步提高纯度，从高压分离得到更高分离率和纯度化合物，是非常理想的选择，满足高纯度要求。高压运行HPLC大范围高效液相色谱柱，高压高流速减少运行时间。中压制备液相FLASH和HPLC高压制备液相二合一紧凑空间设计, 自动从正相到反相溶剂的智能切换FLASH中压预纯化4mg-100gHPLC高压精纯化mg-g级，纯度达99%HPLC色谱柱最大直径50mm，填料粒径在5um以下二元梯度流速达200 mL/min，最大耐压: 3500 psiUV, UV/VIS, ELSD和MS等多种检测器可选 ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统 HP150直观、易于使用、简单纯化设计理念，用户界面友好，消除了普通高效液相色谱系统中不必要的和复杂的参数设置。提高高效液相制备色谱性能和准确性，提高纯化样品回收率。内置馏分收集器和集成触摸屏，紧凑设计节省空间，HP150系统技术特点：流速1-150 mL/min开发分析方法和制备方法操作压力可达6000 psiUV或UV/VIS基础上选择ELSD和MS检测器一键生成聚焦优化梯度纯化时间最小化，样本回收率最大化 TORRENT 大型纯化制备色谱仪 无人值守大规模自动分离纯化，自诊断系统确保足够溶剂进行纯化和废液溢出；适合各种溶剂器皿和废液排放，专利智能液位技术监测溶剂供应和废液。1 L/min流速、100 psi压力、300g纯化、多功能定制系统，满足各种样品、溶剂、馏分和废物处理设置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情况下，可提供准确可靠的、重复性高的二元梯度。性能：1000ml/min 的流速，可快速的分离高达600g的样品。安全：安全性超过了法规的要求，标准配备了流动相系统的压力传感器和仪器周边环境溶剂蒸汽传感器，确保仪器在正常情况下运行，一旦出现异常及时给出报警并停机。多功能性：用户可使用或修改默认的参数，开发自定义的分离程序，同时所有实验参数均可在运行过程中加以更改，可实时控制实验过程（包括点击并拖动修改梯度）。操作简便：使用Peaklrak软件，可以非常直观地在屏幕中了解参数。应用范围：可用于工艺放大、化学研发、生产制造等生产实验。广泛应用于制药、药物化学、天然物质、农用化学、化妆品、香精香料等行业。

01 摘要碳水化合物化合物可利用 RediSep Gold Amine 色谱柱结合蒸发光散射检测（ELSD）进行简便的纯化。该色谱柱采用亲水相互作用液相色谱（HILIC）梯度洗脱法，以乙腈或丙酮与水的梯度进行操作。将待纯化的样品溶解于 DMSO 中，不仅允许大量样品加载，同时还能保持良好的分辨率。02 背景碳水化合物通常采用氨基柱进行分析，该方法具有良好的分辨率。这种分析方法一般使用乙腈和水作为流动相，样品通常溶解在水中。由于样品注射量较小，样品有机会吸附在固定相上。在制备色谱中，相对于色谱柱尺寸而言，样品负载和注射体积要大得多，因此将样品溶于水中注射可以防止碳水化合物吸附在柱子上，导致它们在空隙处洗脱。干法加载样品到固体装载小柱上通常用于快速色谱，但用户需要自己用氨基介质填充他们的小柱。样品仍然溶解在水中进行加载，这需要很长时间才能在运行样品前蒸发。二甲基亚砜（DMSO）常用于反相色谱的样品溶解，因为它能溶解大多数化合物。DMSO 能够溶解碳水化合物，但在 HILIC 中是一种弱溶剂，因此它允许样品吸附在柱子上。在使用氨基柱时，DMSO 在洗脱早期被洗脱；然而，在采用非氨基介质的其他 HILIC 运行中，它可能在梯度洗脱的后期才被洗脱。03 结果与讨论虽然亲水相互作用液相色谱（HILIC）属于正相色谱，但它使用的溶剂通常适用于反相色谱，因此需要根据表 1 中的设置调整蒸发光散射检测器（ELSD）的参数，以保持基线稳定的同时维持灵敏度。表1. 纯化碳水化合物的蒸发光散射检测器（ELSD）设置。ELSD控制设置值Spray Chamber20℃Drift Tube60℃Gain1SensitivityHigh样品均溶解于 DMSO 中。如有必要，将样品在热水浴中加热以促进溶解。使用 PeakTrak Flash Focus 梯度生成器在系统上开发方法。运行了一个亻贞查梯度以验证样品能够被洗脱，并证明化合物之间有足够的分辨率以实现成功的纯化。所需化合物的保留用于计算聚焦梯度的溶剂组成。所有运行均使用 RediSep Gold 氨基柱。运行完成后，用2-丙醇洗涤并储存柱子，2-丙醇与有机溶剂混溶，可实现较少极性化合物的快速纯化。第一个实例使用了核糖和葡萄糖。亻贞查梯度和聚焦梯度都使用乙腈作为弱溶剂。亻贞查运行只用了少量几毫克，并且为了提高这个小样品负载的灵敏度，ELSD 增益被调高到 3。第二个洗脱峰用于聚焦梯度；计算梯度后，ELSD 增益被重置为 1 以保持 ELSD 响应在量程内。总样品负载为 100 毫克，使用 50 克 RediSep Gold Amine 柱。果糖和蔗糖通常一起出现在样品中。图 2 展示了从葡萄糖杂质中纯化果糖的过程。该混合物以与核糖-葡萄糖样品类似的方式运行，梯度聚焦于葡萄糖。在约 1.8 柱体积（CV）出现的峰是用于溶解样品的 DMSO。图1. 核糖和葡萄糖在 5.5 克 RediSep Gold Amine 柱上运行亻贞查方法（上图），并聚焦到 50 克 RediSep Gold 胺柱上。样品总负载量为核糖和葡萄糖各 50 毫克。聚焦梯度中约 1.8 柱体积处的小峰是 DMSO。图2. 使用 RediSep Gold Amine 柱和乙腈/水梯度从蔗糖中纯化不纯的果糖。04 丙酮作为弱溶剂丙酮也是 HILIC 的弱溶剂，可以替代乙腈使用。尽管醇类可以用于 HILIC，但这些溶剂对于在胺柱上纯化碳水化合物来说太强了。使用丙酮纯化了一个果糖和葡萄糖的样品。该混合物的纯化方式与之前的例子相似，除了亻贞查梯度使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold Amine 柱，因为 PeakTrak 允许使用任何尺寸的 Teledyne ISCO 柱进行亻贞查运行。聚焦梯度使用了一根 50 克的 RediSep Gold Amine 柱，但计算出的梯度需要较低的水浓度来纯化葡萄糖，这表明对于这些化合物，丙酮是比乙腈更强的溶剂。图3. 使用丙酮/水梯度纯化的果糖和蔗糖。亻贞查运行使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold 胺柱。05 结论使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器（ELSD）和 RediSep Gold 胺柱，通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。使用 DMSO 溶解样品既保证了高样品负载量，又保持了良好的分辨率。PeakTrak Flash Focus 梯度生成器使得 Teledyne ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。