三温区带滑轨管式炉

我的日立Z-2700石墨炉 自动进样针机械臂左右滑轨的钢珠磨坏了，哪有现货卖的。现在已经干不成活了。请各位大虾帮忙啊。

分析四氯化硅和三氯氢硅时，在取样，进样过程中遇到了问题；由于四氯化硅，三氯氢硅的化学性质（遇水就会发生反应生成HCL和白色硅粉末），在取样时老是会把针管堵塞，导致进样不畅，进不了样，进样量不一样等问题！我们使用的是1ml一次性进样管（用1ul的管等容易堵塞），谁有好的办法，帮我改善取样和进样？？谢谢ps：样品是液体，我们是密封保存的；针管取样前事先也加热干燥过

有哪位高手请告诉我：DTC五金系列是什么品牌？德国“BMB”“海蒂斯”“海福乐”台湾“火车头”滑轨，抽屉锁有什么特点？价格如何？[em0815]

工商部门的垂直管理始于1998年底。1999年以来，工商、质监、国土、药监部门都实施省级以下垂直管理模式。当时主流意见认为这一改革有利于使食品安全执法摆脱地方保护主义的操控和干预。但到了2008年，根据国务院办公厅文件，药监被改为地方管理模式。加上此次质监、工商部门的变动，食品监管资源有在地方层面整合的趋势。　　传闻多日之后，旨在将质监、工商部门划归地方管理的改革终于缓步启动。　　这次备受瞩目的重大改革始于国务院办公厅10月10日下发的48号文。该文件宣布取消已实行12年的省以下质监、工商部门垂直管理制度，而将这些部门重新改为属地化分级管理。详细：http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=70252大家发表一下看法？

大家好，我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离四氯化硅和三氯氢硅，想请教一下有经验的工程师和老师们，我的柱子如何选择，检测器用什么样的还有如果有前辈做过这方面的研究，请您不吝赐教！再就是要买一些三氯氢硅做样品，有人知道去哪买比较不错吗？谢谢大家！

卤代烃为什么要用酸式滴定管量取?

[size=20px]锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨[/size]背景 炼油厂对外取热水、炉水、蒸汽等水样中活性硅含量的测定方法，执行GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则。而二氧化硅的测定常用的方法有挥散法、重量法、容量法和比色法。挥散法由于其误差较大，一般分析时很少选用。重量法准确度较高，但对一些特殊样品，含氟、锆、钛等元素含量较高的样品，在重量法的条件下可形成一些杂质和沉淀，进而影响测定。容量法的测定条件较高，影响因素多，但检测结果准确度高，分析时间少。相对来说，比色法是生产过程中常用的测定二氧化硅的方法。装置中控分析时，外取热水、炉水、蒸汽的二氧化硅含量较小，可用与标准溶液对比的目视比色来代替风光光度计测量。一是，目视比色法仪器要求较少，中需用实验室常规玻璃仪器，节省仪器成本；二是分析时间较短。方法概要 具体为根据硅与钼酸铵反应，生成黄色杂多酸，加氯化亚锡还原剂，试剂显蓝色，目视比色确定二氧化硅的含量。引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则试剂：钼酸铵（NH[sub]4[/sub]）[sub]6[/sub]M[sub]O7[/sub]O[sub]21[/sub]4H[sub]2[/sub]O: 5% 10N 硫酸溶液 氯化亚锡：1%正丁醇 二氧化硅标准贮备液实验步骤5.1 配制标准比色液5.1.1 准确吸取0.001mg/mL 的标准溶液0.2 mL和1mL分别加入两个25mL的比色管中，加蒸馏水稀释至10 mL（标准溶液浓度分别为0.02 mg/L和0.1 mg /L），再取0.01mg/mL的标准溶液10mL于25mL的比色管中（标准溶液浓度为1 mg/L）；5.1.2 加入4滴10N的硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；5.1.3 加入1mL 5 %的钼酸铵溶液，摇匀，静置5分钟；5.1.4 再加5mL 10N硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；5.1.5 加2滴1% 的氯化亚锡溶液，摇匀，静置5分钟；5.1.6 加入2~3 mL 正丁醇，摇匀，静置15分钟，目视比色。5.2 试样的测定：准确吸取10mL水样，加入4滴10N的硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；其他步骤同标准比色液的配制。将试样的标准比色液比较，确定试样中二氧化硅的含量。报告 测定结果以三个标样为标准，按大于、小于或等于标样值报出，单位为mg/L。

读博士时用过实验室的一个管式炉，可以在40~60min左右升温到1400度，最高可反应到1600度。降温可在30~50min完成。那时做氧化物氮化反应，一天可以做3~5批样品。那时不觉得怎样，等毕业了想要自己买仪器是才意识到那个炉子很特别。目前市场上常见的高温炉子（可到1400度以上）都体积很大，要占很大一个桌面，管长好几米，升降温很慢，一天只能做一批样品。而我博士实验室的炉长20cm以内，管子直径在3~5 cm范围内，加热是用钼管。看起来好像是自制的，但是炉子上标了个德国的专利号。刚开始不知如何用，老板叫了个已经毕业的师兄来修，基本上将炉体拆了重装，结构非常简单，连我看一遍都会了，钼加热管用过一段时间可以自己更换，非常快就可以搞定。要是有人感兴趣，我还可以以后贴些图片给大家看看。可是这样的炉子以后在其它地方再也没有见到，大家有没见过这种炉子呢？

二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解，然后在pH1. 5的盐酸介质中，硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物，与模仿色阶比较，借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下：SiO2＋Na2CO3——NaSiO2＋C02H4SiO4. 2H20＋12HM004——H8〔Si（M o2O7）6〕＋12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围：0.1一10.00％．2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸（1＋1）、（1＋S）。酚酞（1％酒精溶液）。钼酸按（10％）；．称取10。克钼酸按铵（（NH4）6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中，冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾，溶解于0.5%硼酸溶液中，移入10。。毫升容量瓶中，再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样（随试样做试剂空白），置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中，摇散试样，加2克过氧化钠，置于800．℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①，取出，稍冷，置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块，一用水洗净坩埚，冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中，摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中，加1滴1％酚酞指示剂，用盐酸（1＋5）中和至红色消褪，，并过量6毫升②，加水至溶液约40毫升，加5毫升10%钥酸按溶液，再用水稀释至50毫升刻度，摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色，测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备：移取0.00，• 0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3．40, 3.60, 3．80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80．5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液，分别置于一组50毫升比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算：SiO2(%)= ×100式中：r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； V—试液总体积（毫升）； V1—分取试液体积（毫升）； w—称样量（克）4.允许差含二氧化硅量（%）允许差（%）≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多，熔融时间不宜太长，否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰．一般不做试剂空白。③锡精矿试样，加水至溶液约35毫升，用盐酸（1十1）至锡酸刚好溶解完全，并过量0.5毫升，再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰，锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考．

大家好，我分析三氯氢硅和四氯化硅选的柱子是：３０％硅油，１０１硅烷化白色载体，４０～６０目，长２米，内径３毫米．请大家鉴别下，这样的柱子合理吗，我要买的话大约要多少钱？

三鹿奶粉喝出多少监管问题 食品监管暴露四软肋2009年03月11日08:27 来源：《北京晚报》三鹿问题奶粉害惨了不少婴儿和家长，也搅动了全国两会无数代表委员的心。一部《食品安全法》在赢得赞誉的同时，却没让人们对管理和执法放下多少心。三聚氰胺制造技术曾引起针对中科院专家的强烈质疑，而三鹿配方奶粉研究项目得到国家科技大奖后被查出含大量三聚氰胺，更加令人心绪难平。出问题的不仅是奶粉，毒酒案一发再发，让人又对“酒法”强烈期待。但有法可依又能如何？新出现的餐桌疑问是：一个苹果榨几扎果汁？答案：四扎+20多种添加剂！　　三鹿奶粉　　喝出多少监管问题　　在九三学社界别的小组讨论会上，吉林省政协副主席支建华提出疑问：“既然有常设的食品安全委员会，就应该让质检、工商、农业等几个部门齐头并进，现在又多了个中间环节，跟原来的管理有什么差别？”他认为，“新食品安全法是好法，很及时，但解决问题还是不彻底。”比如，新法提到要设立常设的食品安全委员会，但在后面说要由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责，而原来国务院就有领导小组，有点多此一举。支建华说，此外，新食品安全法还有没能覆盖到的空白地带，“三鹿奶粉事件就出在这里”。他说，前面产奶与农业部门有关，后面制造奶制品又归质检部门管，“但负责收奶的奶站却成了三不管地带”。　　国家质检总局副局长支树平就委员们提出的问题，作了回应。支树平说，三鹿奶粉事件确实牵涉到许多家庭、许多孩子，“根据2008年12月的数据，到医院进行检查的孩子有3000万，这可能是人类历史上最大规模的肾脏检查”。支树平说，委员们都谈到了国家质检总局的责任，“确实，我们是有责任的。我们该承担的要承担，该管好的要管好。”　　支树平说，以前牛奶里加东西，质检总局是知道的，比如加水，导致出现了阜阳大头娃娃事件；也知道有些奶制品确实会被不法分子加各种东西，但确实不知道加的是三聚氰胺。　　牛奶的生产，涉及多个部门，实行分段监管：奶农奶站由农业部门监管；到工厂里面，由质检总局监管；进入市场，是工商总局管；到了餐桌上，由卫生部管。“以前质检总局不管生产加工，2005年大头娃娃出来后，生产加工监管给了质检总局。这么几年的时间，仍处在衔接稳定的过程中。”在支树平看来，三鹿事件虽然过去一段时间了，但暴露出来的社会诚信问题、检测标准的缺失问题、部门与部门之间的职责明确问题，仍然值得认真反思。　　委员声音　　北京大学校长助理马大龙　　三鹿奶粉如何获得国家科技大奖　　全国政协委员、北京大学校长助理马大龙昨天说，三鹿集团被查出含有三聚氰胺的新一代婴幼儿配方奶粉相关产品，其研究项目竟获得了2007年度国家科技进步奖！对此，马大龙认为，有必要反思并改革我国科技奖励制度。　　马大龙说，三鹿集团“新一代婴幼儿配方奶粉研究及其配套技术的创新与集成项目”曾获得过2007年度国家科技进步奖，随后相关产品却被查出含有过量三聚氰胺。马大龙称，“这一现象损害了国家科技奖励的尊严，暴露出当前科技奖励制度的某些弊端。”　　马大龙分析道，由于我国科技奖励体系依附于行政体制，带有浓厚的行政色彩，难免受到行政干预和部门保护主义的影响。一些科研人员一方面不得不频繁地从事“成果包装”、“人情公关”等事物，另一方面又在拼命追赶科研进度，长期处在这种状态下的科研人员身心疲惫，连专心从事科研活动都难以做到，更别说创造出一流的成果。

三鹿问题奶粉害惨了不少婴儿和家长，也搅动了全国两会无数代表委员的心。一部《食品安全法》在赢得赞誉的同时，却没让人们对管理和执法放下多少心。三聚氰胺制造技术曾引起针对中科院专家的强烈质疑，而三鹿配方奶粉研究项目得到国家科技大奖后被查出含大量三聚氰胺，更加令人心绪难平。出问题的不仅是奶粉，毒酒案一发再发，让人又对“酒法”强烈期待。但有法可依又能如何？新出现的餐桌疑问是：一个苹果榨几扎果汁？答案：四扎+20多种添加剂！　　三鹿奶粉　　喝出多少监管问题　　在九三学社界别的小组讨论会上，吉林省政协副主席支建华提出疑问：“既然有常设的食品安全委员会，就应该让质检、工商、农业等几个部门齐头并进，现在又多了个中间环节，跟原来的管理有什么差别？”他认为，“新食品安全法是好法，很及时，但解决问题还是不彻底。”比如，新法提到要设立常设的食品安全委员会，但在后面说要由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责，而原来国务院就有领导小组，有点多此一举。支建华说，此外，新食品安全法还有没能覆盖到的空白地带，“三鹿奶粉事件就出在这里”。他说，前面产奶与农业部门有关，后面制造奶制品又归质检部门管，“但负责收奶的奶站却成了三不管地带”。　　国家质检总局副局长支树平就委员们提出的问题，作了回应。支树平说，三鹿奶粉事件确实牵涉到许多家庭、许多孩子，“根据2008年12月的数据，到医院进行检查的孩子有3000万，这可能是人类历史上最大规模的肾脏检查”。支树平说，委员们都谈到了国家质检总局的责任，“确实，我们是有责任的。我们该承担的要承担，该管好的要管好。”　　支树平说，以前牛奶里加东西，质检总局是知道的，比如加水，导致出现了阜阳大头娃娃事件；也知道有些奶制品确实会被不法分子加各种东西，但确实不知道加的是三聚氰胺。　　牛奶的生产，涉及多个部门，实行分段监管：奶农奶站由农业部门监管；到工厂里面，由质检总局监管；进入市场，是工商总局管；到了餐桌上，由卫生部管。“以前质检总局不管生产加工，2005年大头娃娃出来后，生产加工监管给了质检总局。这么几年的时间，仍处在衔接稳定的过程中。”在支树平看来，三鹿事件虽然过去一段时间了，但暴露出来的社会诚信问题、检测标准的缺失问题、部门与部门之间的职责明确问题，仍然值得认真反思。　　委员声音　　北京大学校长助理马大龙　　三鹿奶粉如何获得国家科技大奖　　全国政协委员、北京大学校长助理马大龙昨天说，三鹿集团被查出含有三聚氰胺的新一代婴幼儿配方奶粉相关产品，其研究项目竟获得了2007年度国家科技进步奖！对此，马大龙认为，有必要反思并改革我国科技奖励制度。　　马大龙说，三鹿集团“新一代婴幼儿配方奶粉研究及其配套技术的创新与集成项目”曾获得过2007年度国家科技进步奖，随后相关产品却被查出含有过量三聚氰胺。马大龙称，“这一现象损害了国家科技奖励的尊严，暴露出当前科技奖励制度的某些弊端。”　　马大龙分析道，由于我国科技奖励体系依附于行政体制，带有浓厚的行政色彩，难免受到行政干预和部门保护主义的影响。一些科研人员一方面不得不频繁地从事“成果包装”、“人情公关”等事物，另一方面又在拼命追赶科研进度，长期处在这种状态下的科研人员身心疲惫，连专心从事科研活动都难以做到，更别说创造出一流的成果。代表支招　　青岛啤酒董事长金志国　　给百姓管出一壶安全酒　　全国人大代表、青岛啤酒董事长金志国的议案《关于加快立法》得到了茅台集团董事长季克良、五粮液集团副董事长唐桥、燕京啤酒董事长李福成、张裕葡萄酿酒董事长孙利强在内的酒类行业人大代表一致赞同，酒业大鳄们纷纷在议案上署名，联名呼吁尽快建立《酒法》。　　毒酒案频发凸显监管难题　　近年来酒类产品不断出现一些新的问题，让人不得不忧心。震惊全国的数十起毒酒案背后，凸显酒类监管的无力：造假手段“高超”，防不胜防；酒类批发商过多过杂，客观上让假冒酒大行其道；一些小酒厂和酒作坊逃税、给回扣衍生了各种不法交易行为。　　酒类上餐桌需要尚方宝剑　　金志国认为，“一方面，酒类产品的安全是食品安全的重要方面，很多酒类方面的食品安全事故应该引起生产企业和监管部门的高度重视；另一方面，酒类企业一直是耗水耗粮耗电大户，一定程度上也是排污排水大户，酒类企业如何在绿色环保和循环经济方面实现绿色发展是酒类行业必须考虑的重要问题；还有，目前，假冒名牌产品赚取高额利润、致人非命的惨剧频频发生，打假维权成为酒类产品安全的重要方面。酒类产品从生产到走上百姓餐桌，同样需要一把‘尚方宝剑’，而且必须是专用的‘尚方宝剑’，给百姓管出一壶安全酒！”　　酒法首要保护消费者权益　　金志国代表认为，酒类立法对中国经济发展意义重大。大力推进酒类管理立法，规范酒类行业发展，是酒类产销、监管和法律界的共识，是解决目前酒类行业深层次问题的唯一途径。议案提到，酒类立法首先要保护企业和消费者的合法权益，“酒法”的框架应包括法律适用范围与执法主体、产业结构与行政许可、产品质量与品牌保护、市场管理与打假行动等方面。

不久前，四川省政府宣布，至9月底，食品药品监督管理体制将由现行的省级以下垂直管理变为地方分级管理。由此，青川县的改革启动。事实上，这一调整是早在2008年便由机构改革方案作出规定，在四川省则因汶川地震而推后实行。2008年3月通过的《国务院机构改革方案》明确提出，“国家食品药品监督管理局改由卫生部管理”。当时，距前国家食品药品监督局局长郑筱萸被执行死刑不到一年，这一“大部制”改革方案，被多方解读为对郑筱萸推动建立的食品药品垂直管理体系的反思和修正。相应地，2008年11月10日出台了省级以下药监机构的改革方案。国务院办公厅在当日下发的《关于调整省级以下食品药品监督管理体制有关问题的通知》(国办发【2008】123号文，下称“123号文”)中，提出“将现行食品药品监督管理机构省级以下垂直管理改为由地方政府分级管理，业务接受上级主管部门和同级卫生部门的组织指导和监督”。目前，距“123号文”发布已近两年，但本刊记者调查发现，多地属地化改革纷纷陷入僵局：许多市县级具体改革方案仍然未定；已经开始的改革模式不一，执行遇阻。乱象纷呈之际，基层药监部门办案数量下滑亦提示监管漏洞隐现。一项有着良好出发点的改革似乎正走入歧途。监管危机显现“有门路的人都离开了。”广西自治区南宁某县药监局一位不愿透露姓名的科员对本刊记者说。这位科员所在的县级药监局目前已划归县政府管理，独立办公，并自2009年6月1日起，仿照国家卫生部和国家药监局的职能调整，将食品药品安全综合协调、组织查处食品安全重大事故的责任交由当地卫生局，将卫生局的食品卫生许可、餐饮业、食堂等消费环节食品安全监管和保健食品、化妆品监督的职责，划入药监局。但是，在增加诸多监管职责的同时，该局人数不增反减。“两个外地同事在机构改革后调回老家，还有一个女同事无法办理调动，索性辞职了。”如今，这个负责全县54万人口食药品监管事宜的县药监局，仅有八名员工，包括局长、副局长、主任科员、办公室、市场股、食品股、办证大厅、司机各一人，常设的综合股至今处于无人状态。人力短缺的同时，该局办案数量锐减。2008年办理假劣药品等案件约16个，2009年数字减少到7个，而2010年至今仅仅办理了一个案件。该药监局面临的危机绝非孤例。2010年初，江苏某市药监局副局长在其博客中坦言：“无论是出动的执法人次数、检查的涉药单位数、查处的案件数、罚没款的到账数、抽样的不合格率，都无法与往年的平均值相比，几何级下降是一种普遍存在。”这位副局长接着写道，“人还是那些人，市场还是那个市场，是一夜之间人就熊了，还是一夜之间市场就规范了？一位身在其中的决策者戏言，都是机构改革惹的祸。”本刊记者调查发现，自2008年以来，安徽、山西、浙江、江苏、内蒙古等地均有药监系统职工流失现象。部分县级食品药品监督局人员工资至今无着，较严重的如河南省2009年招募的药监系统公务员长期未接到入职通知。究其原因，很大程度上与机构改革期间地方财政状况和改革过渡不畅有关。垂直管理时，各地药监部门资金均由省财政厅拨到省药监局，再由省药监局逐级拨发。属地化管理后，药监局公务员的工资则与地方财政直接相关。安徽省滁州市药监局某工作人员透露，其月工资已从2600元降至1690元；广西的上述科员也对本刊记者表示，他的月工资已由3000元降至2000元。国家行政学院社会和文化教研部讲师胡颖廉博士认为，药监体系改革中存在“蛇吞象”现象。他说，地方药监部门在过去十年经历了“做大做强”，尤其在一些医药产业大省，药监系统规模庞大，体制改革后，药监的人、财、物和日常运行转给本级政府，不得不受制于地方政府的财力和热情。食品药品监管研究学者、中国人民大学公共管理学院教师刘鹏博士也认为，接管药监系统无法促进地方经济发展，反而会增加地方财政经费的负担以及地方政府的行政风险，这些都令地方政府态度消极。

水 中 总 三 卤 甲 烷 检 测 方 法— 吹 气 捕 捉 气 相 层 析 法 — 　　　　　　　　　　　　　　　　　来源：中国台湾一 ﹑ 方 法 概 要 　 　 含 挥 发 性 三 卤 甲 烷 之 水 样 ， 以 密 封 瓶 采 样 并 保 存 在 低 温 状 态 下 ， 再 以 注 射 针 取 出 水 样 注 入 吹 气 捕 捉 设 备 中 浓 缩 。 经 浓 缩 后 之 样 品 继 以 载 流 气 体 导 入 气 相 层 析 仪 分 离 测 定 ， 以 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 （ Electrolytic Conductivity Detector， 简 称 ELCD； 或 Hall Detector ， 简 称 HD ） 检 测 水 样 中 总 三 卤 甲 烷 之 浓 度 。 二 、 适 用 范 围 　 　 本 方 法 适 用 于 自 来 水 、 矿 泉 水 、 饮 用 水 、 河 川 水 、 水 库 水 、 湖 泊 水 及 地 下 水 中 三 氯 甲 烷 （ Chloro-form ） 、 一 溴 二 氯 甲 烷 （ Bromodichloromethane ） 、 二 溴 一 氯 甲 烷 （ Dibromochloromethane ） 及 三 溴 甲 烷 （ Bromo- form ） 等 4 种 三 卤 甲 烷 之 分 析 。 试 剂 水 中 三 氯 甲 烷 、 一 溴 二 氯 甲 烷 、 二 溴 一 氯 甲 烷 及 三 溴 甲 烷 之 方 法 侦 测 极 限 分 别 为 0.061μg/L﹐ 0.048μg/L﹐ 0.13μg/L 及 0.27μg/L。 三 、 干 扰 （ 一 ）分 析 过 程 中 主 要 的 干 扰 来 自 试 剂 水 中 所 含 之 　 　 　挥 发 性 有 机 物 。 试 剂 水 须 经 加 热 ， 同 时 通 入 　 　 　流 经 去 除 有 机 质 管 柱 之 氮 气 以 去 除 水 中 之 干 　 　 　扰 物 ， 处 理 过 之 试 剂 水 须 储 于 玻 璃 瓶 内 密 封 　 　 　保 存 ， 以 避 免 污 染 。 （ 二 ）干 扰 亦 可 能 来 自 吹 气 用 之 气 体 （purge gas） ， 　 　 　或 来 自 前 次 分 析 高 浓 度 样 品 时 所 残 留 的 记 忆 　 　 　效 应 ， 或 者 室 内 之 有 机 物 吸 附 在 吹 气 捕 捉 浓 　 　 　度 设 备 之 捕 捉 管 柱 上 而 造 成 干 扰 。 因 此 ， 每 　 　 　次 开 机 时 均 须 先 通 气 ， 在 高 温 下 清 洗 捕 捉 管 　 　 　柱 及 管 线 ， 再 经 仪 器 空 白 试 验 后 ， 才 可 进 行 　 　 　实 验 。 四 ﹑ 设 备 （ 一 ）吹 气 捕 捉 设 备 （ 吹 气 捕 捉 系 统 之 捕 捉 及 脱 附 　 　 　模 式 如 图 一 、 图 二 ） 1. 捕 捉 管 柱 ： 含 吸 附 剂 TENAX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 之 管 柱 ， 12〞 × 1/8　〝 或 其 他 性 质 相 当 之 管 柱 。 2. 捕 捉 浓 度 之 建 议 条 件 ： 　待 机 温 度 （ Standby temp.） ： 35℃ 　干 吹 气 时 间 （ Dry purge time） ： 11min　吹 气 流 率 （ Purge flow rate） ： 40mL/min　脱 附 时 间 （ Desorb time） ： 4min　脱 附 温 度 （ Desorb temp.） ： 180℃ 　烘 焙 净 化 温 度 （ Bake temp.） ： 200℃ 　烘 焙 净 化 时 间 （ Bake time） ： 10min （ 二 ）气 相 层 析 仪 1. 须 附 有 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 ， 并 具 有 控 温 程 式 之 　气 相 层 析 仪 。 2. 层 析 用 积 分 仪 、 记 录 器 或 电 脑 。 3. 层 析 管 及 建 议 操 作 条 件 ： DB-5MS， 30m× 0.53mm， 　1.5μ m（ 膜 厚 ） 或 其 他 性 质 相 当 者 。 　层 析 管 初 温 ： 30℃ 　层 析 管 初 温 保 持 时 间 ： 6min　层 析 管 升 温 速 率 ： 8℃ /min　层 析 管 末 温 ： 150℃ 　层 析 管 末 温 保 持 时 间 ： 2min　载 流 气 体 （ HE） 流 率 ： 12mL/min　补 充 气 体 （ HE） 流 率 ： 30mL/min4. 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 之 建 议 操 作 条 件 ： 　反 应 槽 ： 镍 1/16“ （ 外 径 ） ， 0.02“ （ 内 径 ） 　反 应 温 度 ： 900℃ 　反 应 基 座 温 度 ： 200℃ 　电 解 液 ： 正 丙 醇 　电 解 液 流 率 ： 0.05 mL/min 　反 应 气 体 （ H_2） 流 率 ： 100mL/min （ 三 ）纯 水 制 造 装 置 ： 在 25 ℃ 时 可 使 所 制 造 之 纯 水 　 　 　电 阻 大 于 17 MΩ ﹣ cm 之 设 备 。 （ 四 ）分 析 天 平 ： 可 经 秤 至 0.1mg。 （ 五 ）加 热 板 ： 具 搅 拌 功 能 者 。 （ 六 ）样 品 注 射 系 统 ： 自 动 或 手 动 ， 注 入 之 样 品 体 　 　 　积 为 5mL。 （ 七 ）冷 藏 箱 （ 或 柜 ） ： 可 保 持 4 ℃ 者 。 （ 八 ）玻 璃 容 器 与 样 品 容 器 （ 注 一 ） ： 1. 定 量 瓶 ： 硼 砂 玻 璃 材 质 ， 10 mL， 附 玻 璃 盖 。 2. 样 品 瓶 （ 含 铁 氟 龙 垫 片 旋 转 盖 ） ： 硼 硅 玻 璃 材 质 　， 40 mL。 （ 九 ）除 水 气 装 置 。 五 ﹑ 试 剂 （ 一 ）溶 剂 ： 甲 醇 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 ； 　 　 　正 丙 醇 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 （ 二 ）标 准 品 （ 注 二 、 注 三 ） ： 1. 三 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 2. 一 溴 二 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 3. 二 溴 一 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 4. 三 溴 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 （ 三 ）样 品 保 存 用 去 氯 剂 ： 抗 坏 血 酸 （ Ascorbic acid）　 　 　， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.7 ％ 以 上 。 （ 四 ）试 剂 水 ： 取 3L纯 化 的 去 离 子 水 ， 加 热 至 沸 腾 　 　 　， 保 持 15 分 钟 ， 再 通 入 氮 气 ， 加 热 1 小 时 ， 　 　 　此 时 温 度 保 持 约 在 90 ℃ ， 趁 热 倒 入 含 铁 氟 龙 　 　 　垫 片 旋 转 盖 之 玻 璃 瓶 内 密 封 保 存 。 （ 五 ）三 卤 甲 烷 储 备 溶 液 ： 1. 取 约 9.8 mL 甲 醇 ， 至 于 10 mL 定 量 瓶 中 ， 静 置 数 分 　钟 后 秤 重 ， 用 10 μL 注 射 针 迅 速 由 密 封 瓶 取 出 标 　准 品 加 入 定 量 瓶 （ 注 意 ： 标 准 品 不 可 碰 到 瓶 颈 及 　液 面 ） ， 再 秤 重 。 以 求 取 重 量 差 的 方 式 得 知 所 加 　入 之 标 准 品 量 。 再 以 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 混 合 后 秤 　重 ， 应 记 录 至 0.1 mg。 2. 将 定 量 瓶 内 标 准 溶 液 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜 　中 储 存 。 3. 本 储 备 溶 液 之 有 效 保 存 期 限 为 4 星 期 。 （ 六 ）三 卤 甲 烷 中 间 储 备 溶 液 　 　 　在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 适 量 纯 甲 醇 ， 以 定 量 注 　 　 　射 针 加 入 适 当 量 之 储 备 溶 液 ， 在 加 入 甲 醇 至 　 　 　刻 度 ， 混 和 均 匀 后 ， 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 　 　 　藏 柜 中 储 存 。 （ 七 ）混 合 标 准 溶 液 　 　 　在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 纯 甲 醇 ， 在 一 标 准 品 之 　 　 　化 合 物 沸 点 由 高 至 低 依 次 将 适 当 体 积 的 中 间 　 　 　储 备 溶 液 加 入 定 量 瓶 内 ， 在 加 入 甲 醇 至 刻 度 　 　 　， 混 合 均 匀 后 ， 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜 　 　 　中 储 存

【金秋计划】螺纹环规、塞规 检验检测实验室很少用到螺纹环规、塞规；[font=SF-Pro-Text, sans-serif][size=13px][color=#ba0000]螺纹环规、塞规[/color][/size][/font]是一种用于检验螺纹尺寸和形状的测量工具，通常用于检查螺纹的外径、内径、轴向跳动等参数。购买一款螺纹环规、塞规可以从以下几个方面去考虑：[font=SF-Pro-Text, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.8)][back=#f5f5f5]精度和可靠性，使用的便捷性、产品的耐久性、售后服务水平、用户评论等方面综合考虑。常见的螺纹环规，M32*3.0 螺纹的直径是32mm，螺距3.0mm，T表示通端螺纹，Z表示止端螺纹。 螺纹环规、塞规安全注意事项：非量规检查的请勿使用。螺纹部及量规部的边角因为存在功能性尖锐部分，因此容易造成操作人员受伤，请加以注意，需要检查的产品或量规处于运动状态时去请勿检查量规。 使用前的注意事项：请用轻油或白油灯油侵袭量规及产品或以干净的布擦拭，确认量规是否存在的锈迹、伤痕、毛刺等。 使用时的注意事项：以抗锈润滑油充分涂抹。勿对了量规施加冲击。 保管时的注意事项：保管量规时，应先去除灰尘、切屑等，以防生锈，将量规存放在湿度小且温度变化不大的场所。 定期点检：无论使用情况如何，都应定期进行检查。 [img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409131134155405_4350_1980346_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/back][/color][/font]

求解，在检测碳化硅中的总硅时（GB/T4333.1-2019），混合溶剂经马弗炉高温溶解后，用热水清洗，再用擦棒清洗 ，总感觉镍坩埚的锅底还有些混合溶剂，洗不干净。还有没有更好的检测碳化硅中的总硅的检测方法，碳化硅含量98的货。

[align=center][size=18px]马弗炉日常使用及维护，这几大雷区可千万不能忽视！[/size][/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]马弗炉实验室基础实验设备，结构原理简单，操作容易，但是，操作不当也会出现使用故障。接下来，小编就其使用方法和日常维护保养等方面跟大家进行一下探讨，希望大家能在正确使用马弗炉的同时学会如何维护和保养。马弗炉的分类马弗炉(Muffle furnace)主要用于燃料测定水分、灰分、挥发分、熔点分析、灰成分分析、元素分析。也可以作为通用灰化炉使用。在食品、环境、制药等方面也常有用处。马弗炉根据其加热元件、使用温度和控制器的不同有以下几种分类：1、按加热元件区分有：电炉丝马弗炉、硅碳棒马弗炉、硅钼棒马弗炉。2、按使用温度来区分一般分为：1000度以下箱式马弗炉，1100度~1300度马弗炉(硅碳棒马弗炉)， 1600度以上用的是硅钼棒马弗炉。3、按控制器来区分有如下几种：PID调节控制马弗炉(可控硅数显温度控制器)，程序控制马弗炉(电脑时温程控器）。4、按保温材料来区分有：普通耐火砖马弗炉和陶瓷纤维马弗炉两种。日常维护保养注意事项1、当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉。烘炉的时间应为200℃至600℃四小时。使用时，炉温最高不得超过额定温度，以免烧毁电热元件。禁止向炉内灌注各种液体及易溶解的金属，马弗炉最好在低于最高温度500℃以下工作，此时炉丝有较长的寿命。2、马弗炉和控制器必须在相对湿度不超过85%、没有导电尘埃、爆炸性气体或腐蚀性气体的场所工作。凡附有油脂之类的金属材料需进行加热时，有大量挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面，使之销毁和缩短寿命。因此，加热时应及时预防和做好密封容器或适当开孔加以排除。3、马弗炉控制器应限于在环境温度0-40℃范围内使用。4、根据技术要求，定期经常检查电炉、控制器的各接线的连线是否良好。连接到控制器的各测温热电偶可能对控制器产生干扰，出现控制器显示值跳字、测量误差增大等现象，炉温度越高，此现象越明显。因此，务必将热电偶的金属保护管(外壳)良好接地，必要时，使用三线输出的热电偶。总之，应采取一切有效措施减小干扰。5、热电偶不要在高温时骤然拔出，以防外套炸裂。6、经常保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类东西。7、使用过程中，在炉内用碱性物质熔融试样或灼烧沉淀物时，应严格控制操作条件，最好在炉底预先铺一层耐火板，以防止腐蚀炉膛。使用安全技术操作规程1、使用时切勿超过本电阻炉的最高温度。2、装取试样时一定要切断电源，以防触电。3、装取试样时炉门开启时间应尽量短，以延长电炉使用寿命。4、禁止向炉膛内灌注任何液体。5、不得将沾有水和油的试样放入炉膛 不得用沾有水和油的夹子装取试样。6、装取试样时要戴手套，以放烫伤。7、试样应放在炉膛中间，整齐放好，切勿乱放。8、不得随便触摸电炉及周围的试样。9、使用完毕后应切断电源、水源。10、未经管理人员许可，不得操作电阻炉，严格按照设备的操作规程进行操作。灰分检测的注意事项1、样品经初步灼烧后取出冷却，可从坩埚边缘慢慢加入少量去离子水(不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬)使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸干，置于120℃~130℃烘箱中充分干燥(充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散)，再灼烧到恒重。2、把坩锅放入马弗炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。3、坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉或马弗炉上预热片刻。4、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。5、当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并冷却至室温。6、从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应该轻放，使空气缓缓流入，以防残灰飞散。[/color][/size][/font]

硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展，表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成，代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究，可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化，从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成，可以为复杂的矿床成因提供重要信息，是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测，进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值，质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中，一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 ：MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品，原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口，石英管长一般为1.2m，直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口，真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区，加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g，做4～5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置，即使用双管道制备系统，一天按8小时计，最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大，而且有两个大磨口，以致真空上升较慢，换一次样暴露一次大气，再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大，样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作，经过反复实验，设计、研制出8701～型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理，但在结构上做重大改进，新型的8701型硫制备台与老装置相比，每25分钟可以制取一个SO2样品，提高测试速率3～4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍，而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1～0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统，同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品，上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品，每天按8小时计，可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构，框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆，框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装，便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵，29号玻璃冷阱，6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测，真空检测范围10—1托～10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管，石英管的一端封死，另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管，支管具有一定曲率，支管上接一个14号磨口，并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm，每根管至少可连续做80个样品，中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前，预先烧制10cm长，一头封入铁块的石英玻璃推样杆，其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉，功率为1.0kw，最高温升为1350℃，电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器，温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动，随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下：1．称15～30mg硫化物样品按1：2或1：7与CuO混匀用铝箔包裹，然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2．启动真空系统做测试准备，在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器，调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中)，套上14号磨口帽。3．样品装入送样管后，先抽低真空，再抽高真空，同时滑动电炉加热反应管去气，几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托，电炉恒温达1100℃，这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管，关闭真空活塞，密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮，冷冻吸收SO2，样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后，样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

用安杰伦三氧化二铝毛细管柱子（ＰＬＯＴ－Ｍ柱）分析乙烯、丙烯样品时（色谱条件稳定、定量管进样），丙烷、丙烯或者乙炔等组分的峰款经常发生变化，虽然保留时间不变，但峰面积变化很大，给分析工作带来很大麻烦，请问原因何在？

混合气:三氯氢硅,四氯化硅,氯化氢,氢气.其中:三氯氢硅气体:千分之几 四氯化硅:千分之几 氢气99% 氯化氢:千分之几.也就是其它三种气体占1%.请问:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么测四种气体的含量比较好?载气用氩气?能一次性面积归一法吗?说明:三氯氢硅和四氯化硅没有标准样,也不能做标准样!

石墨炉加热参数的三条最基本的规则1、避免试样暴沸假如试样暴沸，将飞溅出石墨管，并因此而明显降低分析精度。同当试样在石墨管中冒泡和扩散，灵敏度和精确度也会下降若直接分析高浓度和高粘度有机试样（如血液，尿和血浆）时，应注意它容易暴沸和冒泡。不要试图使试样迅速干燥。试样应该慢慢地干燥，以使溶液不致在加热中扩散2、防止待测元系在原子化前丢失为降低原子化阶段的背景，往往设置较高的灰分温度。这样，待测元素就容易在灰化阶段丢失，即使是相同的待测元素，蒸发温度也会随它的化学特性而变化。3、选择适应于待测元素的原子化温度试样原子化不充分时，由于污染或共存物质的干扰，不仅使测定灵敏感度降低，而且会使分析精度降低，假如原子化温度过高（尤其对于低熔点的元素如镉）检测记录系统跟不上原子化信号，重现性和灵敏度也会下降。在灰化阶段发生爆沸分别将起始温度和最终温度抬高5度，，或在采用阶段升温时在最终温度下增加一步干燥在干燥阶段发生发生在设定时间的前一半，则降低起始温度，每次5度，如果发生在后半，几降低最终温度在设定时间的前一半干燥就完成了，测将起始温度和最终温度分别降低每次5度，如设定干燥时间为30秒，降温后使干燥过程在20-25秒内完成。

最近想用高温灰化原煤品，请问管式炉可以用来灰化吗？如果可以，那些烟该怎么处理，不会熏黑吗

我们这里做硅铁中硅一直是用的过氧化钠熔融,稀酸浸取,硅钼蓝法测定.准确度和精密度没有验证过.标样的系数很好,所以一直沿用至今.至于硅砂中二氧化硅的含量(二氧化硅80%-96%)我也妄图用这种方法试一试,不知大家有何高见,实有不行只有用重量法了.不知大家有何高见啊

如题，国办发文（2011）48号明确工商、质监部门取消垂管，分别划归当地政府管理，上级工商、质监部门对下级进行业务指导。你认为这会对食品安全监管有什么影响？欢迎讨论。P.S: 未经证实的消息，工商、质监划归地方的工作暂缓执行，具体时间表未给出~

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]11日，上海公布首批“三区”划分名单，其中封控区7624个、管控区2460个、防范区7565个。[/size][/font]