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热重差热同步分析仪

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  • TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法

    TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

  • 【分享】同步热分析仪的优点

    同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。   相比单独的 TG 与/或 DSC 测试,具有如下显著优点:   1.消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。   2.根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。   3.在反应温度处知道样品的当前实际质量,有利于反应热焓的准确计算。 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

  • 【原创大赛】TGA热重及同步热分析仪使用注意事项

    [align=center]TGA热重及同步热分析仪使用注意事项[/align]热重及同步热分析(TGA)作为一种检测方法,用于测定由于加热、冷却或在恒温条件下所引起的样品重量变化。其主要用途为表征材料的复合成分。应用领域包括:塑料、弹性体和热固性材料、矿物化合物和陶瓷,以及在化学与制药业中进行的多种分析。热重及同步热分析系统的核心是天平。我们实验室的TGA仪器是梅特勒-托利多TGA/DSC3+,采用世界上最高端的微量和超微量天平。内置校准砝码可确保无可比拟的准确性。也可以用外部砝码校准和调整天平。相比于其他TGA,这款TGA可以持续测量高达5,000万个分辨点-5g样品的重量变化测定为0.1 μg。这意味着能够以同样高的分辨率测量各种大小的样品,而无需更改称量范围。水平导向天平确保样品的位置不会影响重量测量。即使熔化过程中样本的位置发生了变化,所称得的重量也不会改变。水平炉设计有助于最大程度减小热浮力和吹扫气体可能导致的扰动。气密性单元可以使用规定的气体环境进行排空和吹扫。使用类似精确定义的条件控制的密闭系统对于获取确切的信息和质量结果是至关重要的。下面是TGA操作流程:1.开机(1)打开气瓶阀门(或为气源阀门),调节副压表压力小于 0.2MPa(通常小于0.1Mpa),并打开天平保护气(通常为高纯氮气),流量调为 20ml/min。(2) 打开恒温水浴槽电源。(3) 半小时后打开 TGA/DSC 3+主机电源(4) 打开计算机,双击桌面上的“STARe”图标进入 TGA/DSC 软件,然后会自动建立软件与仪器的连接,当软件下方的灰条变绿后表示仪器与软件连接成功。TGA/DSC 3+ 和计算机的打开顺序没有严格要求。2.测试步骤(1)点击实验界面左侧的“常规编辑器(Routineeditor)”编辑实验方法:(a)“新建(new) ”为编辑一个新的方法,具体如下:①点击“添加动态温度段(Add Dyn)”以添加升降温程序,点击“添加等温段”以添加恒温程序,根据实际需要编辑需求的起始温度,升降温速率,实验气氛以及等温时间等条件。②点击下方的“坩埚(Pan)”来选择和自己所使用相同类型的坩埚。③点击“其他(Miscellaneous)”来选择是否勾选“浮力补偿(Buoyancycompensate)” ,如选用该方法,可跳过直接看步骤(3)。④如需跑空白,则勾“扣除空白曲线(Substract blank curve)”(b)“打开(open)”为打开已经保存在软件中的实验方法。(c)“修改(Modify)”为修改编辑好的方法,修改后需另存为另一个名称。(2)如果需要跑空白,则勾选下方的“运行空白曲线(Run blank curve)”,然后点击“发送实验(Sent Experiment)”。一般需要至少跑两次以上,根据要跑的次数,点击几次“发送实验(Sent Experiment)”。 当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装样(waiting for sample insertion)” 时, 放入空坩埚并点击软件中的“确认(OK)” 键或液晶屏上“Proceed”键, 空白实验即自动开始。(3)做样品前,在“样品名称(SampleName)” 一栏中输入样品名称,如果样品重量已用外置天平称量好, 则在“重量(Weight) ” 一栏中输入对应的样品重量;如果希望使用内置天平自动记录第一个测量值为起始重量,则勾选“第一个测量值(First measurement value)” ,然后点击“发送实验(SentExperiment) ” 。(4)当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装样(waiting for sample insertion)”时, 如之前已称好样品重量,则打开 TGA/DSC 3+的炉体,将制备好的含有样品的坩锅放到传感器上,关闭炉体,然后点击软件中的“确认(OK)”键或液晶屏上“Proceed”键,实验即自动开始;如果使用内置天平自动记录第一个称量值,则先将一空坩埚放到传感器上,关闭炉体,重量稳定后,点击液晶屏上的“Tare”键清零,然后打开炉体,将适量样品放入空坩埚内,并放回传感器上,关闭炉体,待重量稳定后,点击软件中的“确认(OK)”键或液晶屏上“Proceed”键,实验即自动开始。(5)测试结束后,当电脑屏幕左下角的状态栏中显示“等待样品移除(waiting for sample removal)” 时,打开炉体,将样品取出。3.数据处理(1)点击主窗口下的“主页/数据分析窗口(Home/Evaluation Window)” 以打开数据处理窗口。(2) 单击“文件/打开曲(File/Open Curve) ”, 在弹出的对话框中选中要处理的曲线,点击“打开(Open) ”打开该曲线。(3)根据需要对曲线进行各种处理…,必要时可以参见主菜单中的“Help/Help Topics”。(4)单击“文件/导入导出/导出其他格式(File/Import Export/Export otherformat)”以导出成其他常用格式,包括文本的 txt 格式和图片的 png 格式。4.关机(1)关闭仪器前,要把炉体中的样品取出。(2)待炉体温度低于200℃时关闭TGA/DSC3+电源,然后关闭计算机(TGA/DSC 3+和计算机的关闭顺序没有严格要求)。(3)关闭反应气和保护气的阀门,最后关闭恒温水浴的电源。5.注意事项(1)TGA/DSC 3+需要由经过培训的人员进行操作,以免造成仪器的损坏。(2)在 TGA/DSC 3+安装固定后, 请不要随意搬动。特殊情况下需要搬动时请致电厂家工程师。(3)高温下某些样品或分解产物会与氧化铝坩埚发生反应(详见附录一),为了避免反应所造成的损失,应考虑使用白金坩埚,但同时也应考虑样品是否会与铂发生反应。(4)当测试超过 1200℃时,要在样品坩锅与传感器之间垫上蓝宝石垫片。(5)对于爆炸性的含能材料,测试时一定要特别小心,样品量一定要非常少,以保证不会发生爆炸。(6)对于发泡材料一定要小心测试,样品量要非常少。如果样品发泡溢出粘到传感器上或粘到炉体上时, 可先尝试在 1000℃在氧气氛围内烧一下,如果依然取不下来, 一定要致电厂家工程师,不要自己擅自处理。(7)测试过程中如果被测样品有腐蚀性气体或较大烟尘产生,应适当加大吹扫气流量(100mL/min)和保护气流量(40mL/min)。(8) 如果坩锅掉入炉体内,一定要报告给仪器管理员,不要擅自处理,更不要当做没有发生,炉体内如积累一定量坩埚以后会有极大损坏隐患。(9)经常在打开炉体的情况下,从左侧观察炉体出气口是否被污染物堵塞,如有堵塞,必须及时拆卸下来清洗。(10)恒温水浴中的水要经常更换(两个月),推荐使用桶状的纯净水,不可以使用自来水或矿泉水。(11)如果传感器被污染,可以通氧气用高温空烧的方法来清洁(先 800℃,再1200℃,再更高的温度空烧,如果传感器上很脏,千万不要第一次空烧时就在1500℃恒温。),空烧的时候要取出所有的坩锅。此项工作需要由仪器管理员来进行。对于上限温度为 1100℃的仪器不可做到更高温度。会对氧化铝构成威胁的条件和物质1. F2:与 Al2O3反应生成 AlF3和 O2;2. Cl2:在 700℃以上与Al2O3反应生成 AlCl3和 O2;3. 硫:不与液态硫发生反应。但在气态 S 且有 C 存在的场合,高温下反应生成硫化物;4. H2S:加热时与 Al2O3反应生成高达 3%的Al2S3;5. HF:高温下与 Al2O3定量反应生成 AlF3和 H2O;6. 金属的氟化物:通过熔融造成破坏,生成三价阴离子3-及类似于冰晶石的盐;7. 玻璃:熔融后会溶解 Al2O3;8. 碱金属及碱土金属的硫酸盐;9. Li2CO3:在高于 700℃时与Al2O3反应生成偏铝酸锂和二氧化碳;10. HCl:在600℃以下不会反应。但在更高的温度下,有 C 存在时会加剧反应;11. B2O3或硼砂:加热时会溶解 Al2O3生成硼酸铝和硼化铝;12. 碱性及碱土性氧化物及其带可挥发性阴离子的盐类(例如:尤其是氢氧化物、氮化物、硝酸盐、碳酸盐、过氧化物等):熔融生成铝酸盐或多羟基化合物;13. CaC2:加热时与 Al2O3反应生成 Al4C3;14. PbO:从700℃开始于 Al2O3反应。尤其是高铅氧化物及具有挥发性酸根的铅盐类物质;15. UO3:从 450℃开始与Al2O3反应。类似于 PbO;16. 亚氧化金属类(如 Fe2+、 Co2+、 Ni2+等):与 Al2O3反应生成尖晶石;17. 碱性及碱土性铁酸盐类:熔融后同时溶解 Al2O3;18. LiF;19. 再熔融温度范围(800℃ to 1200℃)的锆合金:与 Al2O3发生慢而弱的反应;20. 某些金属合金:如含 4%铝的铁合金等。所列禁忌可能包括面不足,若不能确定所用样品是否会与坩埚发生反应,测试之前应在氧化铝坩埚内装一定量样品以高于测试终止温度的温度在马弗炉里试烧。感谢仪器信息网提供原创大赛这个平台让我们互相学习!

  • 请教各位老师DSC与差热-热重分析仪结果不一致?

    请教各位老师DSC与差热-热重分析仪结果不一致?

    我的样品在升温过程中会脱水,脱水后会形成氧化物,中间可能有相的变化或者结晶。我之前在差热-热重分析仪上面测试了样品,在408℃会有一个结晶峰,在DSC上408℃左右也出现了峰。但是最近我的样品再次用DSC测试时发现408℃的峰消失了,反而在560℃出峰,我推测是不是我样品放久了变质,就新制了一个,发现测出来的也是这种情况。这就跟差热-热重分析结果相矛盾。请问还有什么原因会引起这种情况呢?老师也把DSC做了基线,是对的,还做了个锌在400多度有相变峰,也是出来的,说明机器没问题。DSC是耐驰204F1,用的铝坩埚,打孔,氮气吹扫。升温速率10K/min。第一个图是最近的两个样品DSC第二个图黑线是较早前样品的DSC,圈中为结晶峰第三个图是较早前样品的差热-热重图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191130_507269_2698172_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191131_507270_2698172_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191131_507271_2698172_3.jpg

  • 【求助】求助同步热分析仪,进口和过产的,价格通常大概多少呢|?

    求助同步热分析 仪,进口和过产的,价格通常大概多少呢|?例如:美国TA仪器:高温DSC/TGA/DTA(Simulataneous DSC/TGA/DTA)型号:Q600日本精工热重差热综合热分析型号:TG/DTA7300 同步热分析仪STA449F3(德国耐驰公司)型号:STA449F3综合热分析仪)同步热分析仪 DTA-TGA-DSC连用仪(北京)型号:HCT-1/HCT-2/HCT-3 ZRY系列综合热分析仪(上海)型号:ZRY-1P/ZRY-2P大概价格是多少呢?实验室打算采购,先了解一下,请各位帮忙啊

  • 同步热分析仪中坩埚的选择

    同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用,那么它该怎么选择呢?  1.三氧化二铝坩埚(陶瓷坩埚)。在TGA实验中是常用的坩埚,它对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,三氧化二铝坩埚没有热反应,三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。   2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能,与陶瓷坩埚相比,在同步热分析仪中使用铂金坩埚,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题,可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝粉末,然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。   3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验,高温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果,且测试温度低于600℃,可以选择铝坩埚。  4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝,可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性,尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属,如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝,但其具有多孔结构,容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。  5.对于同步DSC,要想获得较好的DSC信号,尽量选择金属坩埚。  6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出,要在坩埚上加带孔的盖子。  TGA测试期间,坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的,因为这样可以防止样品在测试前与空气接触,可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔,在进行实验,这一过程在自动进样器上可以很好地完成。  通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线,可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚(温度低于600℃)。如果样品的挥发组分非常少,或者非常不均匀,这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚,如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。

  • 什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪,热重分析原理的应用

    什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

  • 热重差热-质谱联用仪的应用

    热重差热-质谱联用仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px]热重差热-质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了热重差热-质谱联用仪,该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势,可对样品受热后释放的气体产物进行分析,从而解析出样品结构。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131556758_2764_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:热重差热-质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称: TG-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:日本理学[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Thermo Mass Photo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.温度测量范围:室温~1500℃;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.气体分析方法:电子电离化法(EI)、光电离化法(PI);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.样品测试气氛:氦气、80%氦气+20%氧气。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.医药化工行业:药品,化工产品结构解析;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.高分子材料产品结构解析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析是材料分析中重要的表征手段。通过热重测试分析仪,可以表征材料在受热情况下的热稳定性,从而获取材料的初始热分解温度、终止热分解温度、最大热失重速率温度、材料的含水率以及材料的种类。该方法对总体评价材料的热稳定性具有重要意义。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131560591_4795_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热释放气体产物分析 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]材料在一定的变温加热情况下,会随着温度的升高而裂解释放出不同的气体产物。通过检测气体产物,可以对未知成分的样品进行成分和结构推断;也可以通过气体产物对样品的安全性进行分析评价。通过热重质谱分析仪,能实时同步地检测出样品在受热情况下的气体释放产物。该方法对材料的结构分析具有重要意义。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131562157_5975_2862401_3.png[/img][align=center][font='宋体'][size=16px](图片来源:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刘鹏杰[/size][/font][font='宋体'][size=16px],化工新型材料.2021,49(03) 142-146.)[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]六、样品要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.样品状态:固体、粉末、液体、胶体、薄膜等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品检测质量:10-20mg。[/size][/font]

  • 热重差热-质谱联用仪的应用

    热重差热-质谱联用仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px]热重差热-质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了热重差热-质谱联用仪,该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势,可对样品受热后释放的气体产物进行分析,从而解析出样品结构。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133385129_2456_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:热重差热-质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称: TG-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:日本理学[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Thermo Mass Photo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.温度测量范围:室温~1500℃;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.气体分析方法:电子电离化法(EI)、光电离化法(PI);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.样品测试气氛:氦气、80%氦气+20%氧气。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.医药化工行业:药品,化工产品结构解析;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.高分子材料产品结构解析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析是材料分析中重要的表征手段。通过热重测试分析仪,可以表征材料在受热情况下的热稳定性,从而获取材料的初始热分解温度、终止热分解温度、最大热失重速率温度、材料的含水率以及材料的种类。该方法对总体评价材料的热稳定性具有重要意义。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133387332_1486_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热释放气体产物分析 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]材料在一定的变温加热情况下,会随着温度的升高而裂解释放出不同的气体产物。通过检测气体产物,可以对未知成分的样品进行成分和结构推断;也可以通过气体产物对样品的安全性进行分析评价。通过热重质谱分析仪,能实时同步地检测出样品在受热情况下的气体释放产物。该方法对材料的结构分析具有重要意义。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133389621_9800_2862401_3.png[/img][align=center][font='宋体'][size=16px](图片来源:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刘鹏杰[/size][/font][font='宋体'][size=16px],化工新型材料.2021,49(03) 142-146.)[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]六、样品要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.样品状态:固体、粉末、液体、胶体、薄膜等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品检测质量:10-20mg。[/size][/font]

  • 热重差热-质谱联用仪

    热重差热-质谱联用仪

    [align=left]热重差热-质谱联用仪,该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势,可对样品受热后释放的气体产物进行分析,从而解析出样品结构。该仪器主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析[/align][align=left][/align]

  • 热重分析仪的原理方法

    热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

  • 热重分析仪常见故障4

    3. TG曲线异常波动  在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成  (1)样品测试过程中是否存在震动源  热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1ug(即百万分之一 )。若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。

  • 求购热重分析仪~~

    本公司要买一台热重分析仪,主要测定湿样品在重量随温度的变化曲线,我对这方面不太了解,谁家有的请联系:e-mail:dingfujun@hotmail.com

  • 【第三届原创大赛】热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护

    【第三届原创大赛】热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护

    本文为tutm 原创作品,本作者是该作品唯一合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为。热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护热重分析(TGA)是在程序控温条件下,监测样品重量变化的技术手段。程序控温条件包括升温、恒温等过程。热重分析应该是热分析技术中的元老,也是最基础的热分析手段。热重分析可以检测到样品性能的不少信息,如脱水、分解、氧化等。由于热重分析(包括TG-DTA同步分析)大多数情况下检测温度较高,一般多在600度以上。长期使用中在反复高温加热后,样品支架上检测器件的热电偶金属材料可能由于晶格改变而脆化,在受外力或本身热胀冷缩变化的影响下而断裂,这几乎是无法避免的。另外,绝大多数热重分析仪不可避免地要升温到样品分解点以上,检测器使用中长期处于样品的高温热分解物气氛中,由于这些分解气体在高温下可能有不同程度的腐蚀作用,使用日久后检测器件很容易被腐蚀而加速了损坏过程,这应该在使用中小心防范,尽可能减轻测试样品对仪器的损伤。常见的容易分解产生对器件有高腐蚀性气体的样品主要有:含卤素有机化合物、含氰基有机化合物(-CN)、含铅化合物(氧化性气氛下)。这些样品常温下可能很稳定,许多人会忽略了它们高温下热分解物的腐蚀性。但事实上这些物质在高温下很可能分别会产生卤化氢、氢氰酸、气态氧化铅等强腐蚀性气体,对仪器的损伤很大。由于检测器样品支架是热重分析仪的重要部件,属于易损件,价格不菲。因此保护其完好、延长使用寿命是很重要的。据有些用户,包括这里版友的使用情况来看,这类检测器支架使用期短的只有半年左右,多数可在1年以上。这可能与使用条件、频度及样品种类有关。最近,我们的一台热重分析仪样品支架上的热电偶也断裂了,这个支架使用了4年半,测试了3200余次各类样品,其中不少含有上述可能有腐蚀性的样品,比如有机氟化合物、含卤素有机阻燃剂、聚丙烯腈、聚氨酯材料等。对这类高度可疑样品,我们采取的预防措施主要是:1. 使用较小的样品量,一般3mg以下,尽可能减少可能的有害分解物。2. 使用较大的扫气流量,这样便于稀释分解气体,并能将其尽快带离传感器。当然,这与仪器结构有关,以不影响仪器测试为限,对于TGA209,我们总流量一般不低于60ml。3. 日常随时注意支架及炉内清洁,尽可能减少分解样品的挥发残留物影响。附图:断裂的热电偶(箭头所指处为断裂点)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081448_265472_1633752_3.jpg

  • 【求助】问几个同步热分析仪器的问题

    因为要填仪器申报表,有几个问题确认下:1,同步热分析的学名叫什么?或说写什么仪器名称能把主流厂家的仪器都能包括进去,我给领导说写“热分析仪”领导说名子太大。。。。2.各厂家的型号,因为现有的仪器不好用,加上要做热模拟,要求室温到300度量热精度、基线、温度跟踪特别好,最好能用氢气做实验。对这方面不太了解,请大家帮忙。

  • 【原创大赛】热重分析仪对橡胶成分的分析

    【原创大赛】热重分析仪对橡胶成分的分析

    热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。以一个轮胎胎侧胶为例,用TA公司的热重分析进行检测,对测试结果的成分进行解析:[align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290916_01_3224499_3.png[/img][/align]从热重分析谱图上有两条曲线,一条是TG曲线,根据质量的变化,曲线呈下降趋势,在本图中,TG曲线有五个阶段,第一阶段是氮气气氛下,以20℃/min升温到550℃,即蓝色曲线部分;第二阶段在550℃下保温5min,即绿色曲线部分;第三阶段在550℃下气氛转换,转换成空气气氛或氧气气氛,即红色曲线部分;第四阶段,以20℃/min升温到700℃,即浅蓝色曲线部分;第五阶段,在700℃保温5min,即粉色曲线部分。根据曲线可以清晰的划分橡胶中不同物质的成分,在300℃以下部分为配合剂部分,含量为4.54%;橡胶的含量为64.82%;炭黑的含量为27.14%;灰分为3.02%。第二条曲线为DTG曲线,是在TG曲线的基础上进行求导得出的曲线,我们可以从DTG曲线中了解到高分子链聚合物在400左右开始剧烈反应,质量急剧下降,本样品中含有两种高聚物,及天然橡胶和顺丁橡胶的并用。热重分析仪可以对橡胶的成分进行定量及对橡胶的品种可以进行定性等研究工作。

  • 热重分析仪常见故障和分析1

    常见故障原因及其解决方法1 样品支架脱落断裂(1)样品支架脱落问题仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上在热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护,究其原因可能是:在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将残余气体排出炉体,常将仪器的气体开关打开,并且将气体钢瓶的减压阀开得很大,以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后,再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后,忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关,就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。

  • 【分享】热重分析仪的温度标定与称重校正

    【分享】热重分析仪的温度标定与称重校正

    近日看到2009年8月《塑料制造》上的一篇文章,标题是“热分析仪的标定”,内容可能使用热分析仪的版友会有兴趣,摘编一些给各位分享。热重分析法是在程序温度下,测量物资的质量与温度的关系技术。热重分析的仪器只进行温度标定。目前热重法的标样是铁磁性的金属或不同比例含量的镍铁合金,标定温度方法常用的是居里点法,当铁磁材料变成顺磁性、测得的磁力降为零的这一点的温度定义为居里点,当在恒定的加热磁场下加热铁磁材料通过居里点时,磁学质量为零,天平表现为表观质量损失,利用这一特性进行TG的温度标定。所用耐驰TG209C热重仪的镍铁合金标样转变温度分别是74℃,160℃,266℃,358℃,497℃,660.3℃,770℃。(本人加注:耐驰热重现在有些具有cDTA功能,可以直接用样品熔点标定温度)标定的温度曲线图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001291608_199522_1633752_3.jpg[/img]

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