全自动燃烧法定氮仪

闲来无事，学习各同行全自动定氮仪的优点。发现“滴定精度”概念被一些厂商采用。突发奇想，我百度了“精度”。百度百科告诉我：精度的概念：精度是测量值与真值的接近程度。包含精密度和准确度两方面。 精度表征方法：精度常使用三种方式来表征。1）最大误差占真实值的百分比，如测量误差3%；2）最大误差，如测量精度±0.02mm；3）误差正态分布，如误差0%~10%占比例65%，误差10%~20%占比例20%，误差20%~30%占10%，误差30%以上占5%。 全自动定氮仪除了判断终点方法重要性以外，滴定的精度是仪器最重要的技术指标。如果滴定精度高的话，那仪器可信度高，如果滴定精度低到不能忍受的时候，那就不成为仪器。一些进口全自动定氮仪标称滴定精度：2ul/步、2.4ul/步、一些国产全自动定氮仪标称滴定精度：1ul/步。上海沛欧全自动定氮仪滴定精度：0.15%从滴定精度定义来看：每步要误差1ul，那一个样品要滴定几步呢？总误差就清楚了。 每步要误差2.4ul,，那一个样品要滴定几步呢？总误差是多少呢？想想都后怕，误差那么大还敢炫耀？是：无知？-------不懂仪器技术参数，凑个数？无谓？-------这是随便写的，无所谓，反正也没人计较？无畏？-------我就是这样的，我还怕你不买？

各位斑竹 虾米 谁有FOSS2300全自动凱式定氮仪的中文说明书啊 急需啊 谢谢了还有 该设备的操作时易出现问题和各种重点注意事项全自动凱式定氮仪

想购买一台全自动定氮仪，价格最好别超过3万，各位前辈给点好的建议。谢谢大家。

[color=red]全自动凯氏定氮仪主要是用于测什么项目的呢？ 目前实验室筹备中，可能关于食品类蛋白质方面不怎么涉及 有必要购买这个仪器吗？[/color]

全自动凯式定氮仪校准方法《计量与测试技术》 2011年11期作者：谢康 赵爱军

有人介绍北京三品的全自动定氮仪，以前没听说过，不知质量如何，请教各位，有谁知道的请介绍一下

你用的光电比色全自动定氮仪还好吗？（就是在检测过程中反应杯要密闭的、蒸馏和滴定分别进行的那种定氮仪）

最近我们单位需要开展新项目，因此要采购一批仪器设备，请问大神们全自动定氮仪和连续流动分析仪是不是都能测各种氮，所以是不是两者选其一就行？

[em17] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60577]海能全自动定氮仪[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60576]海能全自动定氮仪[/url]

[em07] 呵呵，第一次发贴：请问有哪些国产全自动凯氏定氮仪？比较可信的是什么呢？国外的也可推荐一二，谢谢啊 [em61]

[em01] 想买一台全自动凯氏定氮仪来结束现在的手动操作,不知那个品牌规格的比较好,还有就是价格了,大家多给我点意见,谢谢! [em61]

全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。实验过程1. 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。2.空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。3.样品测定3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0.20g ~2.00g；半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g；液体样品取样10.0mL~25.0mL（约相当氮30mg ~ 40mg）。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。3.2消化 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。4回收率的测定采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。

我单位想购买一台全自动凯氏定氮仪，请行家帮忙提点建议。目前市场上销售的产品那一家的消化效果更好一些

2300全自动凯氏定氮仪消化好后在式样刚加入碱液颜色会变蓝色而不是变黑是为什么呢？而且变蓝后测定结果会偏高很多！这是为什么呢？[em61] 谢谢！

请教各位专家，用全自动凯氏定氮仪测酱油中铵盐的含量，可是精密度差，是什么原因？

海能K1100全自动凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法而设计的全自动蒸馏、滴定测氮系统。全新的K1100开发团队集合了业内顶级的科研精英，作为凯氏定氮仪“98”系列的升级替代机型，K1100具备了至上统治力的核心控制系统，强大的自动化程度与无可挑剔的整机零配件。仪器可以实现消煮管的自动排废清洗功能，轻松完成滴定杯的自动排废、自动清洗工作，同时可控制蒸汽量大小，对冷凝温度进行实时检测；高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。性能特点：1. 全自动蒸馏、滴定、计算、打印、排废清洗系统，2. 自动排废与清洗功能，使操作人员安全省时。3. 外置滴定杯设计，操作人员对实验实时掌控4. 故障自检、冷凝水不足提示、安全门不在位提示、定氮管不在位提示所有信息尽在掌控。5. 蒸汽流量可控，实验更方便灵活。6. 缺液警示系统保证实验顺利进行。7. 高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性8. 大液晶触摸显示屏，操作简捷，信息丰富，使用户能够快速掌握仪器的使用。9. 可选择USB或RS485接口连接PC.技术参数：1、测定样品量：固体≤5.00g/样品，液体≤20mL/样品;2、测定范围： 0.1mg N～200mg N；3、测定速度：5～10 min/样品；4、回收率：优于99.5%；5、最小滴定体积：1.0μL/步；6、重复率：平均值相对误差0.5%；7、存储记录：1000条。8、外置接口：USB、RS4859、蒸馏过程耗水量： 1.5L/min；10、冷却水温：低于20℃；11、环境温度：10℃～28℃12、电源：AC220 VAC±10%　　50HZ13、额定功率：2000W14、外形尺寸（长X宽X高）：455mmX391mmX730mm15、净重：38Kg适用范围K1100全自动定氮仪广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域，进行氮或蛋白质含量的测定。还可用于铵盐、挥发性脂肪酸/碱等的检测

蛋白质为复杂的含氮有机化合物，是各种氨基酸以肽键连接而成，各类食品的蛋白质含量很不均匀，蛋白质含量是评价食物营养价值的重要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中最常用最基本的方法是凯氏定氮法，在GB/T5009.5-2003中也将其定为法定检测方法，凯氏定氮法有常量凯氏氮法和微量凯氏定氮法。采用经典的凯氏定氮法比较费时费力，采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质，该方法比经典法快速，且数据准确可靠。1 材料与方法1．1 仪器与试剂1．1．1主要仪器：KjeltecTM2300型全自动凯氏定氮仪，DS-20消化炉及排废装置(均为瑞典FOSSTECATOR公司生产)，样品磨，电子天平(准确至0.0001克)。1．1．2主要试剂：浓硫酸；硫酸钾；硫酸铜；盐酸标准溶液0.1027mol/L；氢氧化钠溶液400g/L；1％溴甲酚绿和0.7％甲基红混合指示剂；1％硼酸吸收溶液；硫酸铵；蔗糖。所用试剂均为优质品。1．2 测定方法称取适量样品放入消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及约12mL浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中，将抽气泵打开到最大。5min后，关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩，在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体，取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪，关上安全门，待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。2 结果与讨论2．1 精密度取3种蛋白质含量不同的样品，每种样品平行测定6次，从测定结果可见，该仪器的精密度良好（见表1）。表1 仪器精密度测定样品名称 蛋 白 质 含 量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(RSD%)纯牛奶 3.18 3.17 3.20 3.19 3.18 3.18 3.18 0.34大豆 31.25 31.46 31.38 31.53 31.62 31.39 31.44 0.41螺旋藻粉 67.54 67.78 67.58 67.64 67.69 67.82 67.68 0.16

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C120565%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 海能仪器 的 海能K1100全自动凯氏定氮仪(K1100)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： Hanon Kll00全自动凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法而设计的全自动蒸馏、滴定测氮系统。全新的Kll00开发团队集合了业内顶级的科研精英，作为凯氏定氮仪“98系列的升级替代机型，Kll00具备了至上统治力的核心控制系统，高端的整机自动化与无可挑剔的零部件，造就了Kll00的完美品质。仪器可以实现消化管的自动排废清洗功能，轻松完成滴定杯的自动排废、自动清洗工作，全新设计的蒸汽发生系统可以控制蒸汽量大小，对接收液温度进行实时检测；高精度耐腐加液泵和直线电机微控滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域，进行氮或蛋白质含量的测定。 替代进口的尖端产品 海能Kll00开发团队集合了业内顶级科研精英，强大的核心控制系统、高度自动化和无可挑剔的整机部件使Kll00成为了国内功能最丰富的全自动凯氏定氮仪，可替代进口产品和98系列。 强大的ARM系统 基于海能公司对凯氏定氮仪的多年开发经验，通过市场调研，根据用户需求特别采用了适合实验操作的ARM系统。该系统通过触摸显示屏进行直观操作，实时监测和显示实验过程，人性化地将样品检测分类，并嵌入常规实验检测方法及参数，实验过程可直接调用。 真正的全自动凯氏定氮仪 全自动加碱加酸、全自动蒸馏、全自动滴定、全自动排废、全自动清洗、全自动校正、全自动消化管排空、全自动故障检测、全自动溶液液位监测、全自动超温监测、全自动计算结果、输出、打印。 性能特点： 全自动蒸馏、滴定、计算、打印、自动排废与清洗功能，提供安全省时的操作 外置滴定杯设计，操作人员对实验实时掌控 故障自检、冷凝水不足提示、安全门不在位提示、消化管不在位提示，所有信息尽在掌控 蒸汽流量可控，实验更方便灵活 缺液警示系统保证实验顺利进行 高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性 大液晶触摸显示屏，操作简捷，信息丰富，使用户能够快速掌握仪器的使用 K1100F上市 全兼容概念设计 与其他同类产品完美兼容 K1100F 2013全面推出 性能进一步提升 采用Φ42mm消化管，与原装进口仪器无缝衔接，全面兼容时代来临。 采用边蒸馏边滴定设计，大大缩短实验时间。 更多人性化设计，液晶全彩触摸屏，简单易....【了解更多此仪器设备的信息】

各位大侠好：我们在建立仪器档案，我们有一台SPD80全自动凯氏定氮仪，但是我们其操作规程，谁有电子版的操作规程呢，急求！！！！谢谢

请问是用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮与植物氮方法是否一致，是用测定土壤氮的方法（包括消解部分）能否用到测定植物氮上？

各位大侠好：我们在建立仪器档案，我们有一台SPD80全自动凯氏定氮仪，但是我们其操作规程，谁有电子版的操作规程呢，急求！！！！谢谢

原本是个回帖，单独贴出来供大家讨论：目前中国市场上的杜马斯燃烧法定氮仪总结起来一共有5家（不包括CHNS有机元素分析仪,只是单定氮仪）：分别是意大利VELP、德国Gerhardt、荷兰SKALAR、德国elementaar和美国LECO。从燃烧阶段来说，杜马斯燃烧，基本差不多，区别在后期的还原分离。VELP原来是生产凯氮的，现在顺从国际发展趋势推出了杜马斯法的定氮仪，但推出时间短，几乎没有用户。而且从流程上来说，Velp采取的流程是氧化-还原-吸收水-吸收二氧化碳-检测。这就避免不了CO2和H2O在经过还原剂的时候也被还原，因此吸收水和CO2的过程似乎无法保证C和H完全被从被测气体中清除掉。同时，本人对采用钨还原剂存在保留意见，是否钨还原剂真的像使用它的厂家说的那样是Cu还原剂的2~3倍呢？我们知道钨的状态很稳定，氧化并不容易。希望同大家探讨。另外，VELP目前的中文资料可信度不高，就我目前手头这份来说，明显是在照搬其他厂家的，最明显的问题在前面的说明说载气是CO2，但后面的数据表中又说是He，不知作何解释？其流程图中显示氦气和氧气一起进入燃烧炉，是否影响燃烧效果？其参数表中氦气、压缩空气、氮气标注极其混乱，不知其氮气是何作用？VELP最大的优点就是便宜，应该是价格最低的，但后期费就用不得而知了。毕竟纯钨不是一种太便宜的还原剂。Gerhardt：原来也是生产凯氏定氮仪的。而杜马斯定氮仪原理更接近元素分析仪，不是其强项。其仪器最大特点是采取了膜过滤技术，分离效果没用过，不好说。但膜更换肯定不会便宜。从国外资料看，泰国一家企业统计的单词分析成本为36~37泰铢，合人民币大约8~9元。还是不包括膜的成本统计，所以其作样成本相对比较高。Skalar：采取了由下至上的垂直进样，坩埚进样。由于用户少，不好知道其实际效果如何，从上资料分析，可以想见：处于高温下的机械部件多，估计故障率会比较高。而且这种燃烧炉热效率比较低，所以其标称温度1100摄氏度，才能达到其他各家900~950摄氏度的燃烧效果。对elementar和Leco来说，坩埚是应用在1g以上既不均匀和难燃烧样品的。而且其采用的坩埚是石英的，因此并不是非消耗品，其实并不能节约太多成本。而且仅对需要进行灰分分析的用户留下灰分有意义。否则，对有机物灰分的烧结相当难处理。Elementar：严格来说目前有两种型号：第一种：Rapid N CUBE，应该说由于该厂家是做有机元素分析仪起家的，在这方面较前几家经验丰富一些，产品也更成熟一些。因此在国内大学和研究所占有量相对较大，这主要也是由于其代理商前两年作了大量的工作。应该说这款仪器在常规蛋白质含量的测定上，表现还可以，但由于其采用了钨还原剂，增大了做样成本。为降低成本，其采用了CO2作为载气，可以减去CO2吸收的步骤，无需使用CO2吸收剂。但这样就带来了一个问题：He的热导系数为33.6，氮气为5.66，因此热导检测器多采用He作载气。现在CO2的热导系常数只有3.37，同氮气极为接近。偏偏他们还采用了自行研制的安全热导检测器（在不通载气情况下也不会烧坏），其实就是将TCD中的钨丝加了真空保护。这样就降低了仪器的灵敏度。表现在使用中就反映为稳定时间短、基线很平稳，重现性超好。但准确度就不好说了

目前国产量热仪多为恒温式。工作原理一般是将装好煤样并充氧至规定压力的氧弹放入内筒中开始进行水循环，使水温稳定，然后向内筒注水，达到预定水量后，开始搅拌，使内筒水温均衡至一定的温度，此时感温探头测定水温并记录到计算机中。　　　　当内筒水温稳定后，控制系统指示点火点火后，煤样样品在氧气的助燃下迅速燃烧，产生的热量通过氧弹传递给内筒，使内筒水温上升。当氧弹内所有的热量释放出以后温度开始下降，计算机检测到内筒水温下降信号后判定该样品试验结束，系统停止搅拌并放出内筒水。计算机对采集到的温度数据进行结果处理。　　　　不过，有些微机全自动量热仪是根据一段时间内的温度速度通过预先标定出的数学模型来预测终点温度，通过软件中的数据处理程序来计算发热量，就更加缩短了试验周期。　　　　值得注意的是，有些微机全自动量热仪还有外筒子温度控制系统和外筒水温地节系统，可以保持整个量热仪体系温度和外筒子水温保持在一个很小的范围内波动。

我在用全自动凯氏定氮仪测定植物样时，称取样品少时测出氮的含量很低，然后我就加大称样量，结果又消解不出来[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]请问大家在测定植物样时称多少最合适？为什么？ 谢谢

全自动定氮仪难点在于终点的判断，现在一般采用电位法,颜色法和比色法由于电极法对电极要求较高和使用上的不便，此类仪器较少。在此不做讨论。颜色法与伪颜色法（比色法）的区别： 由于有些企业由于能力和成本原因，把比色法说成颜色法，这对用户选择带来了困惑，为此作者在此讨论二者的区别。使采购者避免找到“李鬼”。1 由于滴定时，到达终点样品颜色发生变化，此时就认为滴定到终点。但是要注意的是：变化的是颜色（不仅仅是某波长的光通量的变化量，而要判断不同单色光相互关系）而不是单色光。如果用单色光(滤光片）比色而来判断，那毫无疑问数据是不可靠的。2 单色光比色就像光度计一样需要避光，所以伪颜色法（比色法）的定氮仪他的光路是密闭的，使用者看不到光路、比色杯和反应样品。而颜色法本身是复合光，判断的依据是不同颜色的关系，所以对自然光的变化对判断影响是非常小的。所以你可以看到样品杯和光线，甚至可以看到光源。这对颜色法和伪颜色法提供了直观的选择依据。3 蒸馏和滴定的关系：颜色法都是蒸馏和滴定同时进行，直到蒸馏结束来最终判断终点。而伪颜色法（比色法）由于判断方式的原因只能蒸馏后再滴定。　　你如果依据以上三点来比较，不符合颜色法的原理的，那就坚决淘汰，而不去管其他参数如何精美，否则有可能陷入陷阱（用比色法来冒充颜色法本身就是能力和品质有问题，其他精美的参数都必须打个问号，在此不做讨论）。　　注意：比色法是早已淘汰的检测方法，更无检测标准的依据，

全自动熔样机（DHJ-81）技术参数: 电 源：110-230VAC，50-60Hz， 210W 炉头位置：2、4、6 温 度：800℃ - 1600℃ 产 地：德国全自动熔样机（DHJ-81）简介: DHJ-81全自动熔样广泛用于AAS、ICP、X-荧光分析的样品制备，典型样品类型包括氧化物、硫化物、硅酸盐如采矿矿石、冶金矿石、精矿等。也可用于质量监控，如：玻璃和陶瓷工业，炼钢铁矿、高炉炉渣，铝土矿、氧化铝，金属（Pb、Zn、Cu、Ni）硫化物、硅渣、熔渣，矿砂工业，水泥、石灰、窑砖工业，大学及研究机构。 熔融技术应对当今高效自动化要求，同时极大改进过程控制的质量，并降低消耗成本，对于高效、快速，高质量的分析要求，DHJ-81全自动熔样是关键核心。 全自动熔样机（DHJ-81）主要优势: 样品、熔剂混合：预置操作循环的旋转混合运动，确保均匀分散、均匀混合。坩埚冷却：冷却速率精确检测，确保熔融质量。坩埚自动固定：彻底消除夹子导致的交叉污染。可变旋转速度：允许最佳速度设定，确保样品条件最优化。预热/氧化：控制并释放气体，防止样品溢出。独立燃烧头：单组坩埚及燃烧头独立控制温度设定，确保最佳条件。氧气注入：保持富氧火焰、均匀熔融，防止Pt/Au器皿腐蚀。 典化铵注入：预置加湿、混合或释放剂程序控制。 熔融损失：熔融样品精确称量，损失计算，再加热制样。 计算机自动化控制：预置熔融程序，操作循环、数据图形显示，符合ISO国际质量控制标准。人性化操作：特制托盘收集溢出样品，花岗岩垫板铂皿放置。独立燃烧头组成：独立燃烧头架调整，精确控制坩埚下燃烧位置。800℃ - 1600℃下熔融。全自动熔样机（DHJ-81）安全性: 所有潜在安全隐患操作均自动化完成，无需任何手工操作，确保人身安全。同时配置：过温锁控，电源、燃气自动安全切断，内部温度超出预置设定。压力传感：自动氧气及空气压力监控、低于预置值，即自动切断。 注样循环锁控：只有铸模置于燃烧头上正确位置才自动注样，防止误注。 全特氟隆气路：温度监控、耐温、放火、自动安全保护设计。 ---------------------------------------------------

我单位准备买一台全自动的氧弹量热仪，主要测量易燃气溶胶的燃烧化学热能，对仪器的要求；1.试验方法符合ASTM D240，ISO/FDIS 13943：1999（E/F）86.1至86.3和NFPA 30B；2.适合对易燃气溶胶进行测量。另外请朋友们帮我比较一下美国PARR6300、C80和德国IKA的C5000三种仪器哪个更适合一点。联系方法：wlf_0327@hotmail.com