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全自动单模微波消解

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  • 土壤消解-全自动超级微波消解

    土壤消解-全自动超级微波消解

    最近接了批土壤样品,正好实验室新添置了一台全自动微波消解仪,产品介绍说能自动消解定容,进ICP-OES还不用赶酸。之前安装培训时做样速度是还挺快的,这回做土壤样品,从效率和省人工上来说,确实还是不错,方法可供参考。实验仪器与过程1.实验仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪、EXPEC 790F全自动超级微波消解仪,万分之一天平。2.实验过程:土壤标品GBW07456(GSS-27)、某地土壤(已烘干),称取0.2 g土壤标品、土壤样品加入60 mL样品管中,分别做两个平行 同样的操作步骤,做两个空白;设置消解方法程序,仪器自动完成加酸(硝酸2ml,盐酸1ml ,HF 1ml)、关盖、消解、冷却、超纯水定容(50ml)过程。定容后的样品直接进入ICP-OES进行检测。 图1 样品、标准品照片 图2 实验过程照片消解方法设置:预加压:4 MPa加热程序:序号设定温度/℃升温时间/min保持时间/min1120532180533240730图3消解微波温度压力曲线图 图4消解定容后样品照片实验结果土壤样品经消微波解后的溶液无色透明,消解彻底;直接进样检测,待测20余种无机元素含量均有检出,土壤标品检测值与标准值基本吻合,RSD5%。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081436410089_2220_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081436512929_9098_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437184927_7156_5003744_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437280849_2653_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437393488_9456_5003744_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】【开学季】不选贵的只选对的——谈谈微波消解和全自动石墨消解的工作效率

    【原创大赛】【开学季】不选贵的只选对的——谈谈微波消解和全自动石墨消解的工作效率

    不选贵的只选对的——谈谈微波消解和全自动石墨消解的工作效率一般情况下,分析一个样品只需几分钟到几十分种,而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新方法、新技术的探索、研究与完善,已成为重要的研究课题和方向之一。占据半壁江山的无机分析其前处理也自然是是关注的一个个方面。不过无机分析样品前处理看上去没有有机分析样品前处理那般复杂或者说叫“高大上”,以至于在实验室搞无机分析的人往往缺少点“耀眼的光环”,因为其前处理无外乎就是加酸加碱等之类的东东,但是只有真正搞无机分析的人才晓得其前处理的细致程度。为了也显示咱无机分析前处理技术的“高大上”,我试着把其前处理方法给综合一下,供大家参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409281532_516111_1615758_3.jpg看了上图其实实际上我们做食品分析常用的还是干法消解和湿法消解。因此,电热消解仪和微波消解仪成了我们做食品无机分析前处理最常用的仪器。目前很多实验室都热衷于微波消解,电热湿法消解越来越“入”不了法眼。其实,严格意义上,微波消解也是湿法消解的一种。下面我们来具体比较下微波消解和全自动石墨消解的工作效率,看看到底哪种好。1、劳动生产率微波消解的过程是:消解-消压-转移到电热板-赶酸-转移到容量瓶-定容。整个过程下来,时间是3-4个小时,而且分析人员需要全过程工作。全自动石墨消解的过程是:加酸-消解-赶酸-定容。整个过程下来,时间也是3-4小时,但是仪器自动工作,分析人员可以做别的工作。2、数据质量微波消解的2次转移,是误差的来源。全自动石墨消解不需要转移。3、称样量大,消解样品种类多微波消解因为控制压力的原因,不能消解会产品太多气泡的样品,对消解的样品种类和进样量有严格要求。4、安全性经常听到某个实验室微波炉爆炸的消息。全自动石墨消解没有这个高温高压的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409281542_516121_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409281542_516122_1615758_3.jpg根据上述比较,你会到底选哪一种呢?我们微波消解仪已经有2台了,但是实验时仍觉得有所欠缺。所以我们准备买一台全自动的石墨消解仪。其采购调研过程,另开贴分享。

  • ST60 全自动消解仪

    请问有谁在用 “ST60 全自动消解仪”呢?本人是做中药重金属检测的,由于近期国家药典委员会新发布的关于对中药及中药饮片重金属检测品种非常多,以前用的微波消解仪肯定派不上多大的用场,所以要考虑购买一台全自动前处理仪,请各位高手帮帮忙,推荐一下好用的全自动前处理仪。谢啦!

  • 全自动石墨消解仪建议书

    全自动石墨消解仪建议书

    全自动石墨消解仪建议书1、为什么要选择全自动消解仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605081107_592600_2999503_3.png 全自动石墨消解仪已为实验室常用的消解仪器,是为无机样品前处理实验设计的一款仪器。样品消解的几种方式:手动消解、全自动消解、微波消解。随着智能化的需求、检测速度提升需求、批量消解、安全操作等方面的实验要求,现目前为止,全自动消解仪是每个实验室的首选。它将复杂的实验步骤全部程序化,自动试剂添加、样品混匀、消解、赶酸、冷却、定容等消解前处理,同时还可以批量完成样品消解,电脑控制,全程的自动化和代替手动,一气呵成,安全消解。消解方法符合EPA 以及国家标准及行业标准规范,为广大的实验室用户带来了无限便利。手工消解弊端1)实验人员需要手动添加各种浓缩试剂,如:硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸等,试剂移取采用量筒、移液管、移液抢等方式,试剂添加移取过程中,很容易碰倒试剂瓶、量筒,移液滴溅等事故,对实验人员存在认识安全隐患。2)需要实时观察每个样品的消解状态,样品消解过程中会产生大量的酸雾,很容易对操作人员的呼吸系统造成威胁;消解反应复杂,容易有温度控制不妥当,样品喷溅的危险。3)对于样品消解,需要试用烧杯、量筒、容量瓶等实验器皿,样品不能在一个器皿中完成样品的消解、定容,样品接触的器皿越多,对检测的真值影响越大。4)对于大批量样品消解,人员的疲劳效应,容易弄混样品、分不清或不记得是否添加试剂、添加了那种试剂等。微波消解的弊端1)只有消解的环节通过仪器完成,其余的加酸、混匀、预消解、赶酸、定容,均有人工完成,未彻底解放人力2)微波消解需要另外购置仪器配合完成消解,如:电热板进行样品预消解、赶酸器配合赶酸等。3)消解用酸体系单一,只能使用硝酸、双氧水,其他酸,如氢氟酸、高氯酸、硫酸等试剂不建议使用,如果使用,会大大增加微波爆管的风险。4)存在爆管的风险全自动消解仪的优势1)全自动完成消解的整个实验:加酸、样品的混匀、预消解、高温消解、样品的冷却、定容,一站式代替手动,整个消解过程在一个样品管内完成消解。2)可批量消解,只需将样品放置在仪器上,加载消解方法,点击开始,即可消解。3)消解试剂体系无限制,可使用硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸、双氧水、王水等其他比例混酸。4)将消解方法规范化,统一样品的加酸量、消解时间、赶酸时间等,使消解条件量化,方便保持。5)样品称样量可以很大,可随样品称样量的增加,随时延长消解方法,增加消解试剂体积,提高消解温度,加长消解时间,消解过程中可随时对消解过程监控,实现准确消解。 2、DTI系列全自动消解仪介绍及优势说明DI系列全自动消解仪集成了全自动消解仪器的各种消解功能优势,在对抗酸雾熏蒸,持久耐用、便捷操控、仪器整体美观、酸雾处理等方面做了更好的仪器设计。产品亮点介绍:1) 长久稳定a、 系统等核心部件的腐蚀,多重防酸保护,保证仪器的长久耐用,减少售后维护成本。b、 仪器采用先进传动密闭封装技术,无传动皮带裸露,隔绝外部空气,长久抵抗酸雾腐蚀,顺利完成加酸、补酸、混匀、定容等实验。c、 仪器在传动定位方面,做了XYZ轴全密闭封装设计,彻底杜绝了酸雾对传动部件的腐蚀。封装材料为聚四氟乙烯材质,耐受酸试剂腐蚀。d、 双臂支持的结构,保持超声波传感器水平高度长久稳定,准确定容。2) 仪器性能可靠、结构设计合理a、选配注射泵,同时与蠕动泵协组合使用加液,发挥两种泵的加液优势。蠕动泵快速加液,耐受各种酸碱试剂腐蚀;注射泵的精准,长久稳定、准确加液,为在线添加酸碱试剂、标样、显色剂、反应剂、稀释、定容等多种加液需求,提供更多、更可靠的仪器设备。 b、12种试剂通道,自由选择添加试剂,满足更多试剂使用需求c、双加热控温,可运行两个温度同时消解样品d、石墨体加热样品,样品三维受热,控温均匀稳定,适合批量样品消解c、50mL和100mL消解体积,多种组合方式,不同的消解能力,使用更多的应用领域 型号DTI-60DTI-32DTI-46消解体积50ml100mL50mL和100mL消解位数60位32位30位和16位4)智能、整齐、便捷、美观操控a、仪器采用无线控制的方式,减少酸雾对控制器的腐蚀,同时减少数据线和电脑的连接,智能、便捷操控,美化实验室,让仪器操控更简单。b、仪器试剂管线摆放整齐,配有试剂瓶补气口空气过滤净化功能,为准确消解多一层保障。c、全中文操作软件,简单、方便易学。5)多重监控、安全、可追溯性消解a、声音提示功能,可根据用户需求提醒实验进度,让仪器自动消解时也安全可控消解。b、仪器具有断点提醒功能:实验中偶然断电时,仪器迅速闪存影射当前消解状态,通电后连接仪器并打开软件,软件会将断电时消解进度、消解方法、样品信息等内容纪录并展示给用户,安全、准确、全程监控完成消解。c、实时记录实验操作日志,可保存、可查看,为实验数据的溯源性做好保障。d、仪器可选配集成式酸雾处理系统,对消解废气统一导向排放,补气口导向功能,可辅助酸雾行走路径,减小样品管正上方酸雾液滴冷凝,减小酸雾液滴污染样品的风险。6)可选配集成式酸雾处理系统对消解废气统一导向排放,补气口导向功能,可辅助酸雾行走路径,减小样品管正上方酸雾液滴冷凝,减小酸雾液滴污染样品的风险。

  • 【资料】-聚焦微波消解

    [b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

  • 微波消解或许是两步走

    1 印象中压力溶弹没有将PE,PP塑料消解澄清过。(哪位大侠成功过?)可能是温度不够高,也可能压力大它泄压了。2 这段时间玩聚焦单模微波消解,以观察一些现象,因为 2.1 单模微波重现性极佳,自反应影响小的情形,温度可控度为2度。 做为对比,某公司的8位超高压罐同流程8个最高监测温度为:141,199,180,186,166,153,137,155. 2.2 消解器为玻璃,便于观察消解液外观。3 只列难消解的ROHS标物ABS塑料 大功率升温,在某一温度消解10分钟后,冷却到35度,取出,消解液体积5毫升,澄清。 3.1 振荡滴加水,立即混浊,不久即凝为白色云絮状。 3.2 滴加氢氟酸,或盐酸或硫酸,或再加热,加水,白色沉淀 3.3 加入某溶剂,澄清。4 可能的结论 4.1 微波消解将塑料分解为小分子,溶于浓酸中,降低酸度析出为云絮状(这个在版主贴“ABS工程塑胶的微波消解”原创贴中也点到)。 如何证明? 4.2 其次是继续消解酸中的有机小分子,这也可以解释保温过程中压力持续缓慢升高。 4.3 压力溶弹法因为没有能量作用于固液界面,缺4.1步骤,无法消解。

  • 全自动石墨消解仪:智能化土壤样品处理解决方案

    [font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪是一项先进的实验设备,通过程序化标准化的操作,自动呈现了土壤样品的消解过程。其自动化特性大幅度提高了操作效率,让用户只需轻松完成样品称量和简单的仪器设置,即可放心交由仪器自动完成消解流程,包括加酸、摇匀、消解、赶酸以及定容等关键步骤。[/font][font=宋体, SimSun][/font][align=center][font=宋体, SimSun][img=土壤检测,800,500]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/31573991-2934-44c5-9cc9-bd21b35af101.jpg[/img][/font][/align][b][font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪的显著优势:[/font][/b][font=宋体, SimSun]1.能够同时处理72个样品,适用于大批量样品的高效处理需求。[/font][font=宋体, SimSun]2.通过自动添加腐蚀性试剂,如氢氟酸,有效避免了危险试剂对实验人员的潜在伤害。[/font][font=宋体, SimSun]3.机械臂采用全塑设计,关键支撑部位使用全塑热熔包裹钢结构,具有不腐蚀、不变形的特性,同时不影响定容传感器的坐标。[/font][font=宋体, SimSun]4.配备优化的通风系统,无需额外的通风橱空间。[/font][font=宋体, SimSun]5.通过程序化标准化,消除了重复繁琐的操作,为实验人员节省了大量的工作时间。[/font][font=宋体, SimSun]6.消解内腔采用不腐蚀塑料材质,台面使用聚四氟乙烯材质,有效防止回落的酸雾腐蚀。[/font][font=宋体, SimSun]7.双模块设计,适合样品种类复杂的客户提高样品处理的效率。[/font][b][font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪应用于土壤样品的方法:[/font][/b][font=宋体, SimSun]1.样品: 土壤[/font][font=宋体, SimSun]2.检测项目: Cu、Zn、Cr、Pb[/font][font=宋体, SimSun]3.设备: 全自动石墨消解仪G8(72位,格丹纳)[/font][align=center][font=宋体, SimSun][img=全自动石墨消解仪G8,800,500]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/f6d33020-10a8-4581-83e7-3ba4048b10b6.jpg[/img][/font][/align][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]4.试剂:[/font][font=宋体, SimSun]硝酸(HNO3),65%[/font][font=宋体, SimSun]氢氟酸(HF),40%[/font][font=宋体, SimSun]高氯酸(HClO4),70%[/font][font=宋体, SimSun]消解程序:[/font][font=宋体, SimSun]1) 称取样品0.1g,置于消解管中;[/font][font=宋体, SimSun]2) 全自动石墨消解仪设置程序后一键启动。[/font][align=center][font=宋体, SimSun][img=全自动石墨消解仪设置程序,381,292]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/2d159342-abf0-4294-9008-7e9bd966d937.jpg[/img][/font][/align][font=宋体, SimSun]注意事项:[/font][font=宋体, SimSun]1) 针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间;[/font][font=宋体, SimSun]2) 赶酸时注意不要将样品蒸干;[/font][font=宋体, SimSun]3) 根据实验结果,允许调整微波消解的温度和时间以及酸的比例,以得到最好的消解结果。[/font][font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪的自动化操作省时省力,为实验室工作提供了更高效、更安全的解决方案。[/font][来源:广州格丹纳仪器有限公司][align=right][/align]

  • 【国产好仪器讨论】之莱伯泰科有限公司的全自动消解仪(S60)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C186970%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 莱伯泰科有限公司 的 全自动消解仪(S60)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: LabTech引领着中国湿法消解的前进方向: ►2001年LabTech把MillStone的微波消解带入中国 ►2003年LabTech自主研发了国内首台消解仪(DigiBlock消解仪),提出“消解赶酸定容的“一站式消解理念 ►2010年LabTech自主研发了全自动消解仪AutoDigiBlock,将“一站式消解理念推向极致,“加酸消解赶酸定容摇匀全程实现无人操作。 AutoDigiBlock全自动消解仪简介: AutoDigiBlock在常压状态下消解样品;用户只需向消解管中称量所测样品,AutoDigiBlock按照软件指令自动添加试剂、自动摇匀样品、自动升温、自动提升冷却、自动定容。:AutoDigiBlock利用湿法消解的方法,达到快速、稳定、高效的样品处理效果。 AutoDigiBlock全自动消解仪特点: 该机较好的体现了项目计划书中对本机的功能和特点的设想,在通风和摄像头设计方面超出项目计划书的预想,使得本机具有如下特点: 温度范围:室温-230℃ 加热材质:石墨喷涂特氟龙 控温精度:±0.1℃ 孔间稳定度:≤±1℃@150℃ 消解池的规格:直径×深度:31×40mm 样品容量:60×50ml 全自动6通道试剂添加系统:添加精度≤1% 全自动升降系统:双模块单独操作 全自动摇匀系统:双模块单独操作,摇匀速度可调 全自动定容系统:定容精度≤1% 自动排风系统 Wifi环境下,摄像头对实验全程进行实时监控 适用方法: 水处理EPA方法 200.2、200.7、200.8、245.1等 土壤处理EPA方法 3010a、3020b、3050b、3060等 土壤处理GB方法 GB/T 22105.1-2008、GB/T 22105.2-2008、GB/T 22105.3-2008等 食品处理GB方法 GB/T 17138-1997、GB/T 5009.11-2003、GB/T 5009....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 求全自动酸逆流清洗机品牌?

    有用过全自动酸逆流清洗机的朋友吗?单位正在采购,用来清洗CEM微波消解罐,容量瓶,比色管,ICP-MS2.5毫升进样杯。什么品牌的比较好?洗的洁净程度如何?请指教,谢谢

  • 【参数解读总结篇】微波消解仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用(重积分奖励)参与的版友很少,也没有对参数做一个很好的解答,我列了点资料,供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型,高压密闭型用于测定各种元素的样品处理,其特点是使用试剂少,速度快,污染少,最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失,而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理,但它解决了取样量少的问题,并无任何试剂限制。在使用方面,近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快,它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多,消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压:能否及时安全泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质:一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压,而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液:微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小,最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到,但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时,针对某些样品(硅铝合金)常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐:组合罐的外壳(护套)和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。 两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量:一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化:微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高,有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化:必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪,其最优点是:1.其消解腔体最大耐压20 MPa,一次可最大消解有机物25 g,或一次最多消解77个样品;2.不同种类的样品(如食品,矿物,塑料)可同时在一批样品中一起消解;3.改变了传统的密闭式微波消解理念,采用了消解前冲入高压氮气(5.5~10 MPa)方式;4.其价格超过l台ICP光谱仪,略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世,就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户,2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前,很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来,越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用:随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化:由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。(来源:王会磊)

  • 这样的描述采购进口微波消解仪理由充分吗?专家说很充分!我不信,你信不?

    全自动微波消解仪:1、该仪器不属于国家法律法规明确规定限制进口的产品。2、主要用于各种样品的快速准确安全消解和萃取。进口微波消解仪一般采用双磁控管设计,微波场分布均匀,加热精确。进口消解管采用PTFE-TFM制造,有良好的热稳定性和抗腐蚀性。进口微波消解压力和温度传感器采用无线传输设计,炉腔内没有连线和接头,防止了对接点的腐蚀。进口消解压力精度0.01bar,国产0.01Mpa。进口控温精度±0.1℃,国产±0.5℃或±1℃。 3、进口仪器在消解过程中没有任何的压力泄漏,能保证消解过程中没有任何元素的损失,确保检测结果的完整重现性。全程控制所有压力罐内的压力,任何压力罐压力达到设定压力自动给出安全警告。国内同类型设备还不足以保证其设定温度、压力的控制精度。4、进口微波消解仪较国产微波消解仪有安全性更高,降低了消解过程中酸碱对实验人员的危害,提高样品的一致性、重复性,后期维护更低的特点。进口仪器在仪器防腐性、操作全自动化、人员安全防护、加热温度均衡性等方面优于国产仪器。5、处理效率:每批次样品处理量越多,工作效率越高,进口设备(高压罐)每批次可处理40个以上的样品,国产一般6-12个,进口设备明显优于国产仪器。目前国内相关产品在技术性能指标达不到所需监测技术要求,无法从国内获取产品。经专家组对该项目中涉及的进口产品逐个进行认真、严格的审查,一致认为购买该批进口仪器理由充分,情况属实。

  • 【原创大赛】“三步走”策略购置全自动消解仪——详述各参数的比较

    上个月在本版发了一篇关于微波消解仪和全自动电热消解仪的工作效率比较的帖子,算是为本篇全自动电热消解仪的采购做个铺垫吧。 先说下为什么要采购,其实两个字——“偷懒”——就能总结的事咱必须给它一个冠冕堂皇的理由,只有这样打报告上面才有可能批准。这冠冕堂皇的理由有哪些呢?我分三步走的,第一步,工作量大,既有的设备不够用,无法按计划完成任务,想想一个月300个样做16个稀土加7个常见重金属元素,这是蛮吓人的,何况前处理和上机加在一起的人就三个,基于这,批准的可能性估计有30%了。第二步,因为稀土元素含量不高,微波消解的称样量受限,无法满足上机的要求,实验结果无法保证。开玩笑,我们始终把质量放在第一位的,这可能性至少又加上了40%了;第三步,工作系统类别家的实验室都有了,而且他们用的还不错,我们在实验室建设上不能落后;(这不是打脸吗,我们的实验室整体技术科比人家强多了,不能让他走前面去了)这可能性至少又加上了10%了。三步骤顺利走完,批不批就一锤子买卖了。一个月时间下来,好事临近了,领导批了,上面三步起作用了?呵呵,高看我了,主要是手里有钱啊! 预算,40万左右,关于预算这点似乎俺们从来没有为难过啊,为难的是咋选一个好用又皮实的仪器了。又得三步走了。第一,把要买仪器的“风”放出去,吸引各厂家过来掐架。第二,仪器好不好,先把参数给我,我自己来对比第三,用户走访调查。。先把既有的用户名录给我,我自己调查,再结合自己实际分析的样品情况充分考虑,不选贵的,只选对的。

  • 全自动石墨消解仪

    美国DEENA II全自动石墨消解仪,使用时加液装置卡在3号管位,4,5号管位到不了,有谁知道是怎么回事?

  • 全自动石墨消解

    我用的是Vulcan84全自动石墨消解仪器,经常在软件启动后,出现y home limited switch 不起作用的对话框,不知道大家用的怎么样

  • 智能温压双控微波消解仪发展上的策略

    随着现代化科技的到来,产品多元化的出现,想要更好的得到产品的销售,那就要学会造势发展,像[url=http://www.xo-china.com]智能温压双控微波消解仪[/url]这样产品在问世以来就靠着造势发展取得很大的成绩。那么如何造势是发展的关键所在?可选择通过品牌推广、人物故事、产品故事、企业发展历程等多方位全面塑造、包装自身品牌。与众不同、创意新奇的造势往往更能得到受众青睐。在电子商务平台通过视频访谈、体验式营销、品牌宣传从而快速有效提升企业的营销水平。具体而言,优质的产品是一个可借助的宣传因素。举例说明,安捷伦Agilent Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统在《分析科学家》杂志2016年度最佳创新排行榜上名列第一。这就是对安捷伦产品技术研发实力与产品性能的有力证明与最佳推广。企业重推新产品之际,也同样充分借助营销思维。或选择在大型行业盛展同期举行新品发布会,以赛多利斯为例,在LABWorld China 2017上,生物制药行业国际领先供应商赛多利斯召开多款新品发布会,重磅推出Microsart?e.motion全自动滤膜分配器等三款产品。或选择在公司成立周年庆典或重大产品开创式研发周年纪念日,以赛默飞为例,恰逢质谱事业50周年纪念,推出全新一代Thermo Scientific?TSQ? Altis and TSQ? Quantis三重四极杆质谱仪等多款新品。又或是在相关标准、重大专项、政策下达之后,积极主动,与时俱进的研发新品,在这个方面像智能温压双控微波消解仪就做的很好。市场营销,有势易胜,无势易败。但造势并没有一个固定模式,环境不同,造势的方式也有所不同。热热闹闹地造势,冷静沉着地造势也是造势。只有通过这样才能让更多的人认识产品了解产品,这样才能更好的打开销路。

  • 速凝剂、聚羧酸减水剂的微波消解方法

    速凝剂、聚羧酸减水剂的微波消解方法

    [b]聚羧酸减水剂:[/b][color=#333333]聚羧酸减水剂是具有两亲属性的高分子聚合物,通常是以带有末端双键的聚氧乙烯醚大单体与不饱和羧酸小分子单体[/color][color=#333333](一般为丙烯酸)[/color][color=#333333],在引发剂作用下发生共聚反应合成[/color][color=#333333]。为有机高分子材料。[/color][b][color=#333333]速凝剂:[/color][/b][color=#333333]本品为含铝的无机物。其主要的作用是促进水泥水化,加速水泥的凝结时间。[/color][color=#333333]消解的目的是为测定其产品的总碱量,测定其中的钾和钠元素。[/color][color=#333333]速凝剂中一般还会有Fe、Al、Ca、Mg等元素。[/color][color=#333333]本次尝试本样品前处理实验一. 样品图片[/color][color=#333333][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907112131103565_1724_3333298_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color][color=#333333]二. 仪器及实验器皿2.1 APL奥普乐40罐全自动智能微波消解系统(Touchwin2.0)2.2 60ml微波消解罐(聚四氟乙烯材质)2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]、常规实验器材等三.试剂3.1 浓硝酸(HNO[sub]3[/sub])优级纯3.2 去离子水四.消解过程[/color][color=#333333]4.1 [color=#333333]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别取 ❶ ❷ 号样品各1毫升置于微波消解罐底部并对应标记,向罐中各加入6ml浓硝酸放置于微波赶酸器中后;放置在通风橱中静置15分钟。[/color][/color][color=#333333]4.2 样品消解程序:[/color][table][tr][td]阶段[/td][td]温度(℃)[/td][td]升温时间min[/td][td]稳定时间min[/td][td]功率[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]120[/td][td]5[/td][td]5[/td][td]1000W[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]150[/td][td]5[/td][td]5[/td][td]1000W[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]180[/td][td]5[/td][td]25[/td][td]1000W[/td][/tr][/table][color=#333333]4.3 微波消解[/color][color=#333333] 按标准步骤组装好消解罐;打开微波消解仪按下图表运行设置程序运行操作;[color=#ff0000] [/color][color=#ff0000] [/color]待程序运行操作完毕,关闭微波消解仪自然冷却15min后取出样品液于量杯中如下图[color=#ff0000] [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907112135373297_1624_3333298_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]结论:本样品 取样量1毫升,APL奥普乐微波消解仪可以安全消解,样品消解结果澄清透明。注:实验安全第一,实验人员必须穿戴相应的安全装备,如防腐蚀手套,外衣,口罩[/color]

  • 全自动石墨消解仪 问题咨询

    昨天去看了广州的仪器展,看到有一台全自动石墨消解仪,是格丹纳的。(虽然我没听说过,看着造工一般)。接着下午去看了莱伯泰科的全自动石墨消解仪,发现和想象中还是有点差距,我最想要的自动定容功能,在和实验室使用人员沟通后,发现可能存在溶液挥发问题,导致定容不准确。不知道各位使用全自动石墨消解仪的童鞋们,对这个了解么?PS:消解仪定容的程序是消解完毕→样品上升降温,同时电热板降温→样品下降,定容,摇匀。如果过程是这样,那么电热板降温,再次使用时再次升温将是非常耗时的,估计会影响工作效率。如果电热板温度太高,定容完毕后,溶液将会挥发,导致定容不准确。

  • 【实战宝典】全自动石墨消解仪有何优点?

    【实战宝典】全自动石墨消解仪有何优点?

    问题描述:全自动石墨消解仪有何优点?解答:[font=宋体]全自动石墨消解仪是一种全自动湿法消解的前处理仪器。全自动石墨消解仪的加热装置是石墨体,石墨体具有良好的导热性和较高的控温精度,为样品提供了均匀的热量。石墨体的立体包裹式加热方式(图[/font]9-6[font=宋体]),使热量损失更少,效率更高,弥补了电热板加热的不足。通常石墨体表面喷涂了特氟龙涂层,从而达到耐腐蚀,易清洁的效果,整机外围无金属部件,可在强酸环境中使用。样品消解容器通常采用聚四氟乙烯罐体,具有良好的化学抗性和耐热性。借助自动化控制程序,仪器可自动完成加酸、混匀、加盖、取盖、程序升温消解、赶酸、冷却和定容等实验步骤,完全实现了全程自动化和无人值守,最多一批可以自动完成数十个乃至上百个样品的处理。除此自外,目前市面上的全自动石墨消解仪已经可以实现对仪器的无线控制,在仪器外部还安装了排风装置,最大程度上保障了操作人员的安全。[/font][align=center][img=,333,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121238265396_7331_3389662_3.jpg!w296x235.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-6[font=宋体]包裹式加热石墨体[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【原创】石墨消解与微波消解的区别

    【原创】石墨消解与微波消解的区别

    关于石墨消解和微波消解的优缺点:所谓石墨消解就是将加热样品放在石墨孔中间,利用石墨的耐高温性能作为加热介质进行消解的一种办法。石墨消解和微波消解作为消解比较主要的两种手段,各有其优点,比较如下:1.一次消解样品数:石墨消解一次可以消解30多个样品,甚至可以达到40多个样品,微波消解一次消解数在6-12左右。2.消解时间:单从消解时间来看,微波的消解时间要短,但是计算上消解后的降温、赶酸,以及多个样品总共的消解时间,两者各有所长3.消解效率:微波由于可在高压下消解,所以有些样品能够用微波消解,而很难用石墨消解。比如,塑料等样品。4.安全性:石墨消解在常压下进行,加热均匀,不会暴沸和爆罐,没有安全隐患;而微波消解在高压下进行,瞬间升压会使消解罐内压力陡增,有可能发生爆罐,如果人在旁边会很危险,并且微波消解加热不很均匀,只有其中的一个会完全消解,其他几个可能消解不完全。5.省时省力:微波消解后,还需另外通过平板消解进行赶酸,相对比较麻烦,但石墨消解可在消解的同时进行赶酸,所以有微波消解的客户也可另配一石墨消解用于赶酸,安全方便。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806021913_91620_1665034_3.jpg[/img]

  • 微波消解仪安全操作知识

    [color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉,拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计,可同时放置1-50个100ml超高压消解罐;全罐压力传感器,实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理,微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术,微波消解炉具有安全可靠,消解快速、高效、便捷等优点,微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具,以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理,采用多层PFA喷涂炉腔,抗高温,耐腐蚀,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求,保留了原智能微波消解仪的优异特性,在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级,推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  微波消解仪安全操作准则说明:[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  未经厂家许可,不得私自拆装仪器,不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]  高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术,微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构,当反应异常时,弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损,多通量样品处理,完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制,从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的,同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管,实现输出功率的精确调节,继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用,杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害,从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施,弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系,让操作更为放心。[/color]

  • 【原创大赛】微波消解—电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量

    【原创大赛】微波消解—电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量

    微波消解—电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量 摘要:本文采用硫酸-磷酸-氟硼酸作为消解试剂用微波消解仪进行消解,电位滴定仪测定铬矿石中的Cr2O3含量。测定结果均在合理的允差范围之内。与传统方法相比具有简单、快速、污染小等优点。关键词:铬矿石;Cr2O3;微波消解;电位滴定仪引言我国是一个铬铁矿资源严重短缺的国家,也是全球最大的铬矿石进口国,矿石中Cr2O3的含量对铬矿石的烧结和冶炼都有直接影响,在贸易合同中均会规定Cr2O3的含量。常规消解方法采用过氧化钠碱熔法来处理铬矿石样品,但该方法消解时间较长,处理过程中会引入杂质,且会给实验人员和环境造成伤害和污染。近年来微波消解作为一种快速前处理手段被越来越多的分析工作者采用,微波消解结合电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量大大缩短了分析时间,节约了检测成本,节省人力。1.实验部分1.1仪器与试剂微波消解仪;全自动电位滴定仪1.2主要试剂浓硫酸(AR);浓磷酸(AR);氟硼酸(AR);硫酸锰溶液(1g/L)硝酸银溶液(1g/L)氯化钠溶液(50g/L);过硫酸铵溶液(500g/L)亚硝酸钾(10g/L)硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)高锰酸钾标准溶液1.3实验过程1.3.1 样品前处理将样品置于烘箱于105[font='Times New

  • 【讨论】-采用微波消解的10个理由

    采用微波消解的10个理由 采用2450MHz的微波,只能导致分子(粒子)运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。 微波直接向样品释放能量,避免了传统方式(热传导、热对流)中能量的损失,提高了能量的使用效率。 波消解仪器能够通过磁控管的自动调节,定量的控制微波能量的传递,以此控制分解条件并实现对反应的控制。 大多数传统试剂在微波消解中皆可使用。 样品消解进行的更精确、更彻底。 密闭微波消解可以通过提高温度、压力来协助反应,使反应物在需要的特定温度下发生快速分解,减少分解所需的时间,提高工作效率,对传统方法这是不可能的。 挥发元素如:As、Hg等可以保留在溶液中,防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体。 由于微波消解试剂用量少,且无环境对样品的污染,因此有较低的空白值。 微波消解仪器能够实现从功率选择到消解反应的自动控制,避免了人为操作产生的错误和误差。 通过温度、压力参数的控制可以保证消解的质量,保证反应完全一致的平行性和重复性。 [em09] [em09] [em09]

  • 【资料】如何选择安全的微波消解仪

    如何选择安全的微波消解仪 微波消解仪器作为新型的样品前处理设备,具有快速、高效等优点,逐渐在各种理化实验室中普及。一些国标也开始采用微波消解仪器作为样品制备的标准,如2010年新版的药典中,就把微波消解列入了新规。对于实验室人员来说,面对市面上的各种微波消解仪器以及宣传资料中的诸多参数,如何正确选择自己适合的产品,是个不小的难题。 样品前处理过程中涉及到强酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。 微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式,主动是指:在危险到来之前就采取措施消除隐患,被动是指:在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全措施有温压控制、异常情况报警以及消解罐泄压等,被动防护则包括耐压外罐、安全门、遥控开关等,显然主动安全功能要优于被动安全功能,在选择消解仪器时,也应当多关注该仪器的主动安全措施而非被动安全措施。 目前市面上各种品牌的微波消解仪器,一般都采用温度或压力监控模式。温度反映的是样品消解程度,压力则直接反映的是消解罐内的危险程度,虽然温度与压力是相关的,但在具体的反应中,并不一定是线性相关,因而从安全性角度出发,压力监控模式优于温度监控模式。 同样的监控模式,又有单罐监控与多罐监控的区别。单罐监控是指采用一个主控罐,在这个主控罐内插入温度或压力探头,所测得的数值作为仪器控制微波发射或关闭的参数。单主控罐模式存在缺陷,即在反应过程中,其他非主控罐内的压力很可能超过了主控罐内的压力,而仪器仍然按照主控罐的温度/压力指标去调控,继续加大微波能量,此时发生爆罐的风险极大。由于这个原因,采用单罐监控模式的仪器只能消解同一类的样品,并且对实验室使用人员要求较高。而多罐压力监控模式可以克服上述缺陷,在某一罐内压力升高时,仪器可以自动切换主控罐,因而仪器始终监控的是压力最高的一个罐,消除了传统压力控制模式下无法监控非主控罐内压力的隐患,可以最大程度的确保使用人员的安全。 有的厂家采用单主控罐模式控温控压,但是却强调其检测精度很高,那么压力或温度控制精度是否很重要呢? 消解反应重视的是消解程度而不是消解精度,发生危险的消解反应往往是压力上升迅速的反应,在这种情况下,温控或压控的精度是次要的,重要的是能及早发现压力的异常上升并尽早切断微波供应。因而,产品宣传资料上的一些精度指标并没有太大的实际意义,无需过度追求。尤其是采用单主控罐控制模式的仪器,即使精度再高,反映的也仅仅是主控罐内的指标,对非主控罐内的压力状况则一无所知,因而所谓的精度指标毫无意义。对于使用者来说,更应该关注的是仪器是否具有多罐压力监控和主控罐切换功能,在此基础上,还要看仪器是否有压力上升速率限制等功能,从安全性角度出发,此类功能的现实意义要远大于一些精度指标。例如在对明胶或胶囊类样品进行消解时,压力往往在某个临界点快速释放,此时及早探知压力上升速率并切断微波就显得尤为重要。 有的厂家在资料中强调仪器能达到的压力指标,那么微波消解的压力指标是否越大越好呢?从安全性角度来看,并非如此。 消解罐内的压力越大,被封闭的能量也越大,发生风险的几率以及造成损害的程度也就越大。事实证明,绝大多数样品在2M~3M的压力下就可以得到完全的消解,个别难以消解的样品也可以通过增加预处理和改变酸的配比等方式来达到完全消解。超高的压力不仅没有必要,反而增加了实验室人员的风险。微波消解仪器是否安全,更重要的是看反应过程中压力是否能够得到全面的监控和及时的释放,而不是仪器的压力指标。 微波消解仪是样品前处理设备,然而大多数实验室人员依然带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压或者高精度指标。或者盲目的花大价钱买进口仪器,实际上已经进入误区。一些不负责任的厂商,也在不时的误导消费者。例如一味的强调温度或压力的控制精度,却不说明单主控罐的缺陷;强调外罐的耐压指标,内罐的泄压却做不到位等等。作为仪器的使用人员,必须知道,仪器的哪些性能指标是真正关系到自己的使用安全,而哪些指标又仅仅是一种宣传手段。

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