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反应量热仪

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反应量热仪相关的论坛

  • 【资料】Omnical SuperCRC 微反应量热仪（SuperCRC Reaction Calorimeter）

    仪器介绍　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 美国Omnical公司SuperCRC 反应量热仪的设计，使专门针对工艺控制早期的研究、反应特征、动力学研究、化学品危害相容性筛选等应用领域。该系统使用15ml的玻璃瓶或哈斯特洛合金（HastelloyC）反应容器，科学家/化工工业工程师可以使用最小的物料和时间获得高质量的化工级别的化学反应量热数据。 此款量热仪可提供化工工业放大过程中所需的热流实验数据，包括：总放热量、最大放热速率、反应动力学、热力学、热容和化工热转化系数。此外，SuperCRC采用了受专利保护的“快速补充”的单元来消除测试体系的敏感的热变化。此款独特的量热平台包含了三个量热操作系统：反应量热、压力补偿“大型”DSC、传统的微量热仪。客户一致反应该仪器操作简单；SuperCRC能在60分钟之内“运输”简单的混合热。该仪器有几种不同的配置。技术参数1、 温度范围：-100℃—+200℃ 2、 灵敏度：10微瓦（不搅拌） 3、 压力：0 – 1000psi（HastelloyC反应容器） 4、 搅拌速率：1400rpm（磁力搅拌）；1000rpm（扭矩机械搅拌） 5、 可视化窗口：通过管道镜 6、 加样：注射器自动加样（选配） 7、 加热：预加热/可通过积分消除error from sensible heats.主要特点1、体积小、操作简单；易于快速了解反应初始条件 2、工艺早期的快速筛选，表征和动力学研究 3、热量和热流数据放大，适用于安全评价和有效工艺放大 4、工作范围：-100C ~ 200C, VAC ~ 1000psi **********************************************Omnical应用领域*********************************************A：反应热危害评价： 1、 快速热危害筛选 2、 研究“期望”化学工艺 3、 量化热失控反应 4、 测定分解反应 5、 Cp测定 B：工艺研发与优化 1、 聚合反应动力学研究 2、 Polymerization induction time measurement 3、 溶解度筛选 4、 自催化反应研究 5、 快速、安全的工艺放大研究 C：其他热化学应用： 1、水泥固化研究 2、沥青键和聚合研究 3、电池热稳定研究 4、单体/药物稳定性研究

  • 为什么水热反应釜不能用凉水降温

    水热反应釜加热完成后，如果从烘箱中取出后让它自然冷却，那会非常缓慢，为什么不可以用凉水降温呢？如果反应釜温度很高的话，一般要是200oC左右的话，水冷是没问题的，但是小编建议最好不要这么做，否则你的内胆很难打开，而且对仪器本身寿命有影响。这样做虽然没有任何危险。但会对不钢釜有影响，一般自然降温俩个小时即可。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201703/1489024816964842.jpg水热反应釜，又名微型反应器，与其它反应釜相比其造价低，结构简单，采用不锈钢做承压元件，内部衬有聚四氟乙烯内胆喝PPL内衬，适用于做各种强酸、强碱等介质的反应，高洁净无任何腐蚀污染。可用于相同组分的介质在不同条件下的反应情况进行测试或用于不同组分的介质在相同条件下的反应情况进行测试，常见容积分为：25ML 、50ML 、100ML 、200ML、500ML等规格，

  • Omnical SuperCRC C90 微反应量热仪产品手册

    Omnical SuperCRC 微反应量热仪（SuperCRC Reaction Calorimeter）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 美国Omnical公司SuperCRC 反响量热仪的设计，使专门针对工艺节制早期的研究、反响特性、动力学研究、化学品害处相容性筛选等应用范畴。该体系利用15ml的玻璃瓶或哈斯特洛合金（HastelloyC）反响容器，科学家/化工工业工程师可以利用最小的物料和时候得到高质量的化工级除此之外化学反响量热数据。 此款量热仪可供给化工工业放大过程中所需的热流尝试数据，包含：总放热量、最大放热速度、反响动力学、热力学、热容和化工热转化系数。除此之外，SuperCRC采用了受专利保护的“快速补充”的单元来清除体验体系的敏感的热改变。此款独特的量热平台包含了三个量热操作体系：反响量热、压力补偿“大型”DSC、普通的微量热仪。顾客一致反响该仪器操作简单；SuperCRC能在60分钟之内“运输”简单的混合热。该仪器有几种不无异的配置。技能参数1、 温度范畴：-100℃—+200℃ 2、 灵敏度：10微瓦（不搅拌） 3、 压力：0 – 1000psi（HastelloyC反响容器） 4、 搅拌速度：1400rpm（磁力搅拌）；1000rpm（扭矩机器搅拌） 5、 可视化窗口：经过管道镜 6、 加样：注射器主动加样（选配） 7、 加热：预加热/可经过积分清除error from sensible heats.重要特点1、体积小、操作简单；易于快速了解反响初始前提 2、工艺早期的快速筛选，表征和动力学研究 3、热量和热流数据放大，实用于安全评价和有效工艺放大 4、工作范畴：-100C ~ 200C, VAC ~ 1000psi Omnical应用范畴A：反响热害处评价： 1、 快速热害处筛选 2、 研究“期望”化学工艺 3、 量化热失控反响 4、 测定分化反响 5、 Cp测定 B：工艺研发与优化 1、 聚合反响动力学研究 2、 Polymerization induction time measurement 3、 溶解度筛选 4、 自催化反响研究 5、 快速、安全的工艺放大研究 C：其他热化学应用： 1、水泥固化研究 2、沥青键和聚合研究 3、电池热不变研究 4、单体/药物不变性研究

  • 水热反应釜用途说明

    水热反应釜用途说明水热反应釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应容器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中，是高校、科研单位进行科学研究的常用反应设备。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201612/1482388143413679.jpg水热反应釜作为实验室常用的设备，可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理，也可用于小剂量的合成反应;如利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。水热反应釜可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用，还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器，以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此，在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。水热法是指将反应物放置在水热反应釜中，用水作溶剂，对反应物进行高温加热和加压，使得在正常情况下难溶或者不溶于水的物质溶解并参与反应的方法。水热反应釜制备纳米材料是近年来的研究热点之一。其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。

  • DSC反应热

    各位大佬，请问测试两个物质的反应热，使用DSC，谱图中的峰的面积的焓值即为反应热吗？过程中物质状态变化产生的焓值应如何归属？或者哪位大佬可通俗指点下DSC测试反应热和物质其他变化（比如熔化等）的关系，不胜感激

  • 水热反应釜内衬能装满溶液吗

    水热反应釜内衬可以装满溶液吗？网上说的是60-80％，文献里基本都是填充的80％，多少比较合适？http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201611/1478141785154231.jpg这里要提到的是水热反应釜的填充度，水热反应釜的填充度就是指液体的体积占釜的总容积的百分数。水热反应釜的填充量度，一般要求是2/3左右，这是对的水热反应釜本身的密闭性好坏的综合性考虑，还有如果你的水热反应产生气体量大且温度较高条件下，建议2/3左右，如果温度不太高，可以适当增加填充量，最高至80%左右，但不宜超过。注意的是你填充度几次试验要保持一致最好，气压大小相对稳定最好。不同的东西，溶剂的种类和量也不同。首次接触的话，如果没有特殊要求，一般溶剂的量可以考虑控制在50%以下，大于30%。后期可以慢慢摸条件。如果对压力计算，所用溶剂和整个反应比较了解的话，可以算一下溶剂的量与压力、温度等的关系来推导出你做试验需要多少的量。因为一般反应的温度是高于溶液沸点的，所以80%是过高的，因此水热反应釜内衬不能装满溶液做加热实验。

  • 反应釜控温机组,反应釜冷热一体机,反应釜温度控制机

    反应釜控温机组,反应釜冷热一体机,反应釜温度控制机反应釜控温机组综合本公司多年的冷热温控经验,引进国外先进技术,提供全方位的工业温度控制技术和解决方案,在反应釜行业可根据客户要求量身定控制调节反应釜的温度,提高产品的质量产量,环保安全,不需要专人操作.我们有着最专业的团队和最优的产品可供大家选择,反应釜控温机组,反应釜温度控制机的介绍：根据您反应釜的大小,所需要的温度来设计不同功率的油加热器,加热方式为循环加热,所以介质无损耗,多点温度控制机组可订做,温控范围大,温度精确均匀稳定,导热速度快,升降温速度快.能自动精确控温,可快速达到设定温度,设定值和实际值分别显示,进口微电脑双组PID温度控制机,触摸式内储自动演算,精确可靠省电35%以上.反应釜冷热一体机特点如下：1.换热面积大,升温和降温的速率很快,导热油的需求量也比较小.可实现连续升降温,制冷换热器采用高力板式换热器,换热效率高,占地面积小.整个循环是密闭的,高温时没有油雾挥发,导热油不会被氧化和褐化,低温时不会吸收空气中的水汽,延长了导热油的寿命.2.具有自我诊断功能,冷冻机过载保护,高压压力开关,过载继电器,热保护装置等多种安全保障机能,充分保证使用安全.3.温度自适应控制,适应控制系统在控制工艺（如化学反应工艺）的过程中,持续不断的调节PID参数来给予工艺最好的控制温度和响应时间,这种过程是通过有效的多方位的测定温度,温度变化和温度变化的速率来实现的.带有矫正外循环和内循环温度探头PT100的功能.4.精确控制化学反应的速度（选配：一体化机组,实现高温冷凝回流,根据温度控制加料速率,防止反应过快,同时精确控制加料量）.5.程序功能系列,非线性和线性的温度跳跃功能,所有程序的每步选项包括控制外循环程序,都由PLC控制器电脑来控制.6.自动诊断和系统的监控功能系列,通过PLC触摸屏控制器,电脑实行监控和显示详细系统信息,可以监控和显示升温速率等所有信息.7.触摸屏控制器;可以选择显示信息,实时图表显示实时的夹套温度和反应釜体内温度,显示实时的变化曲线以及安全信息等.彩色屏幕,详细菜单以及详细自我诊断系统都是可用的,设备可以用触摸屏热键,选码器或者程序号来控制.反应釜控温机组根据反应釜行业的应用特点设计,反应釜温度控制机根据客户要求选择水或者油作为传热介质,水最高温度可达180度,最高温度可达350度.我公司是专业生产反应釜温度控制设备,反应釜加热器,反应釜加热设备,反应釜精密温控设备的厂家.主要产品;反应釜夹套油加热器,反应釜温控机,反应釜恒温机,反应釜冷却机等反应釜行业专用温度控制设备。

  • 【分享】量热仪的结构及运用

    量热仪、量热器或者卡计，是一种测量突袭发生物理的或化学的过程效应的仪器，例如，用于测定物质的热容及各种反应热（如中和热，燃料与食物的燃烧值、有机化合物的燃烧热）等 量热仪适用于测量电力、煤炭、冶金、石化、质检、环保、水泥、造纸、地勘、科研院等行业部门测量煤炭、焦炭、石油、水泥生料，砖坯及其它固体或液体等可燃物的发热量　 量热计结构主要可以分为外筒、内筒、温度计和搅拌器。　　外筒主要起到保温作用。内筒直接充当反应容器。　　温度计用来测量反应的温度变化。搅拌器用来使得反应物混合均匀，提高温度测量的准确性和反应的完全性。

  • 水热反应釜保养

    在使用水热反应釜做完实验后，清洁是很重要的，及时的清洗能够保证它的使用效率，能够使它使用的寿命更长。在化学实验室里，我们通常能见到一种很小型的反应容器，那就是水热反应釜。对于在实验室里面使用的设备，通常都会在操作过后进行清洁，下面我们就以水热反应釜具有哪些保养来进行介绍。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201702/1487813101801792.jpg1、在要使用水热反应釜的时候，要先检查，看看是否有损坏，各个部件是否正确摆放，在使用或是不适用的时候，对其都要轻放轻拿，避免碰到坚硬的物体导致损坏。2、在水热反应釜出现故障的时候，要应对其做修理或是检查的时候，让专业的维修人员来进行修理。3、使用水热反应釜做实验之前要把不锈钢釜盖拧紧，这样才不很容易损坏。4、在使用或是停止工作的时候，用软布或是餐巾来将接口擦干净，保护螺纹不受损伤。5、市场上有很多水热反应釜劣质品，会影响实验进度浪费成本，请认准正规厂家、勿贪便宜，6、在水热反应釜使用后对其螺纹圈进行清洁，先把外盖取下来，然后在看看是否残留污垢，用软布或毛巾来对其内部进行擦拭干净，然后在擦拭干净过后涂上一层的润滑剂，这样可以保持接触的润滑，不会产生摩擦力阻碍。通过上述对水热反应釜的保养的介绍，相信新大家对保养水热反应釜都有了新的认识。

  • 【分享】水热反应釜一般怎么加热呢

    水热反应釜一般怎么加热呢将反应混合体系装入了不锈钢反应釜中，做水热反应，一般用什么设备加热呢？1477748976778815.jpg一般可以放烘箱中进行加热，另外为保证实验安全，实验之前一定要了解化学反应热力学、动力学，了解试验过程中是否会有小分子分解，释放大量能量，是否有毒有害的物质生成，避免实验压力过大，超过反应釜的极限压力值，导致釜体变形。同时，毕竟也是高温高压的实验，实验人员也要做好安全防护措施，如：戴好眼罩、面罩或在通风柜内操作等。

  • 补偿式量热仪

    补偿式量热仪

    补偿式量热仪是把研究体系置于一等温量热仪中，测量体系与环境之间迸行热交换时，两者的温度始终保持恒定，并且与环境温度相等。反应过程中研究体系所放出或吸收的热量是依赖恒温环境中的某物理量的变化所引起的热流给予连续的补偿，使体系温度保持恒定。实验过程中，利用相变潜热、电-热、电-制冷效应来实现温度补偿。 (1)相变补偿量热 设将一反应体系置于冰水浴中，其热效应将使部分冰融化或使部分水凝固。已知冰的单位质量熔化焓，只要测得冰水转变妁质量，就可求得热效应的数值。反之，反应体系发生吸热反应，也同样可以通过冰增加的质量来求得热效应。这种量热仪除了冰-水为环境介质外，也采用其他类型的相变介质。这类量热仪简单易行，灵敏度和准确度都较高，热损失小，但热效应是处于相变温度这一特定条件下发生的。造类方法为确定热效应的环境温度提供了热化学数据，但也限制了量热仪的使用范围。 (2)热效应补偿量热 对于一个吸热的化学或物理变化过程，可将研究体系置于一液体介质中，利用电热效应对其补偿，使液体介质温度保持恒定。这就要求电加热时，热损失可忽略不计，这时所吸收的热量可由加热器所消耗的电压(U)、电流(I)和时间(t)的精确测量直接求得。如果不考虑研究体系的介质与外界的热交换，该变化过程所吸收的热量可用公式计算，即：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305180957_440560_2698790_3.jpg 在这里，介质温度可根据需要予以设定，温度变化可用高灵敏度的温差温度计测量，电压、电流、时间的测量可用精确度高的仪器测量，只要液体介质恒温良好，热量的测量值就准确可靠。介质与外界的热交换、介质搅拌及其他因素的影响所产生的热量可以通过空白实验予以校正。 对于放热效应就要使用电制冷元件，利用帕提尔(Peltier)效应来补偿。在两种不同金属组成的回路上通一定电流，双金属的接点上将分别形成冷端和热端。帕提尔功率在两端的分配比例与电流大小有关。两端功率相等时的回路电流为I0，在某一小于I0的工作电流I时，其制冷功率为 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305180957_440563_2698790_3.jpg ，式中，n称帕提尔系数，它与所用元件材料及工作温度有关。实际上，由于冷热端之间的导热，将使制冷效率低于计算值，这会给放热效应带来一定的测量误差。

  • 【转帖】放热反应和吸热反应

    放热反应如果 ΔH 计算为负值，则反应能量通常会释放出来形成热，即为放热反应。放热反应会自发性产生。比如我们日常所知的燃烧反应就是在空气中燃烧瓦斯形成热。吸热反应也有反应是正值的 ΔH 。如果 ΔH 是正值，完成反应须吸收能量。即所谓的吸热反应。

  • 水热反应釜使用后怎么清洗呢？

    用水热反应釜做过实验后，内衬上面会残留物质，那么这些物质怎么清洗呢？水热反应釜的催化剂不同，清洗方法也不同，要是硅体系的话，可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后；要是硅金属体系的话，那得看它溶解于什么酸，盐酸需要用王水：浓硝酸和浓盐酸三比一比列）。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201612/1482388143413679.jpg实验室常用的水热反应釜清洗方法王水：浓http://www.shuirefanyingfu.com/news/95-cn.html硝酸和浓盐酸三比一比例，用王水清洗如：用高锰酸钾溶于水中，然后加入3-5mL的浓盐酸，放到反应釜中密封好，180度水热反应5-10个小时，洗的非常干净其他水热反应釜的清洗方式1、在实验反应结束后，在水热反应釜内加入 大约 1:5 的 硝酸和水的混合溶液，然后加热到180摄氏度大约 12个小时，这些数据都不是固定的，需要根据你实验反应的具体情况而定，混合溶液的比例不一定是1：5，温度也不一定到180才行，但这个方法有个缺陷，就是使得实验的重复性变差。2、用草酸溶液煮6个小时，160度左右的温度具体看实验情况而定。3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗，或是其他的强酸！如做磷酸亚铁锂正极材料的，用水热反应釜，反应完后，反应釜内壁程微黄色，怎么洗都洗不掉，用浓硝酸加热洗也洗不掉，怎么办？解决方式：用高锰酸钾溶于水中，然后加入3-5mL的浓盐酸，放到反应釜中密封好，180度水热反应5-10个小时，洗的非常干净~水热反应釜弄黑了怎么清洗用二乙醇胺和水体积比1：1做溶剂，溶质是NiCl2 ,180° 反映12小时，反应釜全黑了，估计是二乙醇胺碳化导致，请问改如何清洗。解决方法：用王水反复泡 可以洗的很干净。

  • 【原创】水热反应釜关于安全性的问题，事关重大

    一些更接触实验的学生用水热法做纳米材料，但是对于水热反应釜的安全性充满了怀疑。西安仪贝尔厂家生产的水热反应釜一般有聚四氟乙烯的内衬，或是PPL（对位聚苯）内衬。聚四氟内衬的可以耐温到200℃，而ppl内衬的可以达到300℃。 安全疑问水热反应釜一般厂家只说耐压3MPa，照这么说的话，水热反应釜不可能达到200℃啊，更不可能达到300℃。这是怎么回事呢？对于刚接触这类实验的学生难免会担心压强问题，我们做过在线监测压力变化的水热反应实验，采用的内衬为聚四氟乙烯，如果是纯水的话，在200°大概是1.5到2MPa的压强，若水中还有其他溶质或者溶剂的话就要具体请具体分析了，通常来说压强还会增大，若体系中有氨水过氧化氢的易产生气体的溶剂则更应该小心，压强可能会大过3MPa，此时要考虑降低填充比了，控制在40%到50%吧。没有人担心爆炸问题的，就是因为他们规范操作，实验前要考察好反应体系变化，做到心中有底，不打无准备之仗嘛~总而言之，做什么实验不都是这样嘛，做足准备就不用怕了参考清华李院士的文献，一半乙醇的时候温度100多度都没问题，更别说水了，只要聚四氟没问题，不超过180度，日常使用不用担心安全问题。文章来源: http://www.shuirefanyingfu.com/news/92-cn.html

  • DSC差示扫描量热仪的基本原理是什么？

    [font=宋体][size=16px]物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与 参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 [/size][/font][align=center][img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361804243318698.png[/img][/align][font=宋体][size=16px]差示扫描量热法，是在程序控制温度的情况下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。英徕铂差示扫描量热仪为热流型，纵坐标是试样与参比物的热流差，单位为 [/size][/font][font=宋体][size=19px]mw[/size][/font][font=宋体][size=16px]。横坐标是时间（t）或者温度（T），自左向右 为增长（不符合此规定应注明）。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的扫描量热分析图。 [/size][/font][font=宋体][size=16px] [img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361801435300415.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px]图中 T 是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH 线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生，那么试样与参比物间△T=0，则出现如曲线上 AB、DE、GH 那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物，则出现如 BCD [color=red]顶峰[/color]向下的吸热峰。反之，则出现[color=red]顶峰[/color]向上的 EFG 放热峰。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关，所测得的结果比理想曲线复杂得多。[/size][/font]

  • 【讨论】请问大家ARC是不是加速量热仪哦？

    加速绝热量热仪器（[back=#00ffff]ARC[/back]的）一些特点： 1）[back=#00ffff]ARC[/back]可以可靠地模拟失控反应，以绝热量热方法对最坏情况下的热危害的描述。 2）一次实验，提供给出高灵敏度的全程时间、温度、压力数据。数据描述所有的绝热条件下的放热过程。结果可以以不同尺度范围放大缩小曲线表现。 3）用豪克，到克和千克的样品量对真实景象的模拟，灵敏度优于差热扫描仪1到2个数量级。 4）对不同反应分辨率强 5）高品质的热数据 6）可在量热腔内进行真实爆炸模拟 7）可容纳一个完整的爆炸体，比如整节锂电池。 技术指标：温度范围：-100 oC到500 oC 热量产生速率：0.02oC/min-200oC/min 灵敏度（HWS）或（heat-wait-seek）:0.002 oC/min或50微瓦/克 操作模式：HWS，RAMP,ISO 压力范围：真空-1000巴 灵敏度（iso-soaking）:±0.001 oC 。再文献上看到了ARC测试技术，不知道是什么。网上搜索了一些，感觉不怎么确定，请教高手解答下，谢谢了

  • 微量热今年会有新的信息吗？

    鹤壁金宏量热仪设备网讯: 美国TA仪器，通过高质量的产品、高时效的交货、优异的客户培训和强大的售后服务支持，使得越来越多的客户明智地选择TA作为合作伙伴，是全球唯一一家专业的、流变仪和微量热仪的生产厂商。 微量热是一种在生命科学研究领域中快速发展的技术，它是一种研究生物分子和生物体系之间交互作用有效且必须的分析手段。等温滴定量热仪ITC是生物分子结合、反应动力学表征强而有力的工具。差示扫描量热仪DSC则能进行生物分子和生物分子集的稳定性测试。热活性量热仪是一种单个测量细胞体系中代谢反应的表征技术。 今年美国将有一次技术交流会，此次技术交流会将邀请到国内顶尖的微量热技术专家，与您共同探讨微量热的新技术和新应用，分享使用微量热仪进行科学研究的成果和经验。关注这次交流会也将得到更新的信息。 此文由鹤壁金宏定硫仪——煤质分析提供资料

  • 【分享】水热反应釜中高温高压离子水溶液热力学性质

    对水热反应釜中高温高压NaOH和KOH水溶液的热力学性质进行了研究,采用Pitzer表观摩尔体积模型获得了容器中溶液填充度与压力的关系 在考虑溶液中离子缔合现象的基础上对Pitzer活度因子模型进行了改进,建立了能够描述溶液中真实离子组成的NaOH和KOH水溶液热力学模型,并给出了模型参数随温度和压力的变化关系式.计算结果表明,与纯水体系相比,相同反应温度、初始填充度下,NaOH和KOH 水溶液产生的压力显著降低,这意味着实际操作中可以进一步升高反应温度和增加填充度 100℃时,5 molkg-1的NaOH溶液的缔合度就已达到30﹪,并随反应温度和溶液初始浓度的增加缔合度还将显著升高,表明实际水热反应的氢氧根自由离子浓度远远小于溶液的初始浓度,这为进一步深入研究水热反应机理奠定了理论基础.

  • 吸热、增重，会是什么反应？

    吸热、增重，会是什么反应？

    这是一个催化剂样品，请问在1200度前面的那个吸热增重峰会是什么反应呢？空气气氛。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611201909_32986_1608884_3.jpg[/img]

  • 【原创】量热仪开机没反应解决方法

    1.调整显示器后部的光感旋钮。2.重新安装程序到DIMMPC。3.更换DIMMMPC并重新安装程序。4.更换主板。5.检查电源插座是否有电，没有电的请排查上一级供电。6.检查开关处的绿灯是否亮，不亮的请检查开关工作是否正常。7.检查控制部分内的变压器是否有交流电输出，没有的请更换变压器。

  • 下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    摘要：本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理，列出了这两种技术的国内外标准测试方法，并从多个方面对这两种测试方法进行了比较，其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易，测试温度可高达3000℃，而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施，如图 1-1所示，即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS，然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中，试样将热量传递给量热计，并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量，即试样受热所吸收的热量，由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理，还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计，量热计为绝热式量热计的一种铜卡计，即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量（试样放出的热量），因此下落法是一种典型的绝对测量方法，测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法（DSC）热分析方法在程序控制温度下， 测量样品和参比物的温度差和温度关系，由此测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数。如图 1-2所示，在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见，差示扫描量热仪都需要参比物做为基准，因此这种测试方法是一种典型的相对法，在测量过程中，要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] （1）GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 （2）GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 （3）ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法（ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil）[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] （1）ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry （2）ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity （3）Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics （4）ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法，这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质，所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法，即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质，测量过程中要始终与参考材料进行对比，测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用，从原理上讲，下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面，下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法，下落法测试仪器的内部结构比较复杂，但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响，测试操作中只需安装好被测试样，试样达到设定温度后进行自动落样，就可以对试样比热容进行全自动准确测量，无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中，要考虑到多种因素的影响，并对试验参数进行正确的设定，操作复杂程度要远大于下落法，对操作人员的技术要求很高，否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面： （1）实验条件：程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 （2）试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 （3）参比物特性：参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 （1）三次测试：空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 （2）两个坩埚的质量差不要超过0.1mg，材料相同。如果仪器足够稳定，且坩埚质量差小于0.1mg，空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 （3）当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时，温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围，每一段50到100K宽，第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 （4）实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 （5）两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 （1）与ISO和JIS标准测试方法相似。 （2）因为毫克级的样品，所以样品要均一并有代表性。 （3）化学反应和失重会导致测试无效，所以要仔细选择坩埚和温度范围。 （4）合成蓝宝石最好是片状，实验室间的偏差小，推荐合成的蓝宝石（α-氧化铝）标样为热流校准标样。 （5）必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大，所以温度不用经常校准，但热流校准则非常关键。 （6）样品的形态与标样最好一致（粉末——粉末）（片——片）。 （7）推荐至少每天做热流校准。 （8）蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚，要考虑坩埚重量差别。 （9）恒温段至少4min，加热速率不能超过20K/min。 （10）如果样品质量变化大于等于0.3%，则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 （1）炉体清洁 对炉体通氧气空烧，空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器，则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 （2）温度校准 因为比热是温度的函数，所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中，如果温度不准，升温速率也不准，这将影响比热测量精度。 （3）坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚，并最好将样品压倒坩埚底部，坩埚底部要非常平整，提高热接触效果。坩埚最好有定位针，保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 （4）气体 静态空气或50ml/min氮气。 （5）样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好，可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分，要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻，粉末样品最好采用中等尺寸（约0.1mm）以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级，所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 （6）样品量 测试信号与样品量成正比，这意味着样品量越大越好，DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差，同时容易造成样品受热不均匀。 （7）称重精度 重量准确度对比热测定非常重要，最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 （8）空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线，最好测试前能多做几遍空白曲线，前两遍用于调节仪器，第三遍曲线用于计算。 （9）加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min，如果想节省时间，20K/min的加热速率也可以得到测试结果，但比热容测试的原则是加热速率越慢越好，以使得试样温度受热均匀。 （10）参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石，形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知，无论是下落法还是差示扫描量热计法，被测样品尺寸和质量越大，样品吸收或放出的热量就越多，也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法，样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中，样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式，所以被测样品可以在很大（是DSC样品的几十倍）的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点，这非常有利于非均质材料的比热容测试，如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中，原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制，样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性，要求样品和参考材料最好是片状，且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡，样品量大代表性好但测量精度差，测量精度高则需要样品量小代表性差，因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术，可以轻松的实现上千度以上的高温测试，这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制，一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪，但由于技术复杂度明显提高，使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法，即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容，然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量，但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中，当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中，在量热计热平衡过程中，可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后，取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率，得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线，则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍，然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量，这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程，升降温必须按照设定的速率进行，而且为了保证测量精度，升降温速率还不能太快，因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法，除了相应的温度传感器进行定期校准外，不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度，可以采用NIST标准参考材料SRM 720（蓝宝石）或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言，则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准，ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面，从理论上讲，差示扫描量热计法测量比热容过程中，要求参考材料的热容与样品热容越接近越好，也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面，文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构，相关文献可以参考中国计量院的研究论文：温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多，可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道：http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展，由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料，要求测量精度高和测试温度范围广。同时，由于材料研制和生产中的工艺和质量需求，往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此，综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点，国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法，并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述，下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点，下落法具有测量精度更高，测试样品大更具有代表性，操作上手容易，测试效率快，测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。

  • 差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的应用

    差示扫描量热法（DSC）是在程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理：样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法（DSC）广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域，主要用于高分子材料的定性、定量分析，包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法（DSC）原理的文章有很多，大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的实际应用： 测量固化时间（固化速度）：利用等温固化曲线，在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度：在程序升温条件下，确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热：测定固化反应放热量，可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率：在ΔH-T曲线上，某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率，可以指导配方设计。固化度（固化转化率）的测量：根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度，对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验：将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比，容易发现产品质量的波动，有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度（Tg）的测定：Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时，固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变，所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法（DSC）可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定：不同配方体现固化物的分解温度不同，差示扫描量热法（DSC）可以方便测试固化物的分解温度，体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控：很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来，例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性，利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度，设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控，大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息，所以质量监控比较麻烦，我们就可以差示扫描量热法（DSC）在程序升温的条件下观察DSC图谱，根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。

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