【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量,添加浓度5mg/L,回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词:大米;气相色谱;杀虫双;农药残留;杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂,剂型有25%、30%水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等,对水生生物毒性很小,残毒期达2个月左右。(摘自百度百科)1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器-硫滤光片),美国Thermo Finigan公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:三氯甲烷、丙酮(天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液);盐酸(北京化工厂-分析纯);氢氧化钠(天津光复精细化学研究所);无水硫酸钠(上海试四赫维化工有限公司-分析纯)2 农药标准品配制:农药标准溶液:用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理:称取大米样品约5.00g于锥形瓶中,加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液,振荡提取30min,过滤到分液漏斗中,用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9,分两次加入15mL的三氯甲烷萃取,剧烈振摇后静置分层(有乳化现象需要高速离心取下层有机相),取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中,旋转蒸发仪浓缩近干,用丙酮定容2.5mL[/s
加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量加拿大2009年近日发布G/SPS/N/CAN/381通报,标题为:食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡。内容主要有:本PMRL2009-06通报之目的是对加拿大健康部有害物管理协调局(PMRA)拟定的,但忽漏食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡:拟定MRLs咨询(PMRL2009-06)(G/SPS/N/CAN/276)的杀虫剂烯草酮(clethodim)、异菌脲(iprodione)、安果磷(fosetyl-aluminum)及高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)最高残留限量(MRLs)进行咨询。 拟批准日期:4~5个月内批准,拟生效日期:通报日后6个月。提意见截止日期:通报发布日起60天。(信息来源:食品伙伴网)
日本香川县讃岐市冷冻食品公司“香西物产”18日宣布,从在中国的工厂加工后进口的寿司用冷冻鲭鱼中查出了超过《食品卫生法》规定标准的杀虫剂“敌敌畏”。 共同社报道,这类冷冻鲭鱼出售给日本全国的寿司店等商家,“香西物产”决定主动回收在同一工厂加工的19种产品。据香川县政府透露,超标浓度不会马上对人体健康造成影响,目前未接到受害报告。 据该公司透露,这批鲭鱼于2007年6月5日在中国山东省的“威海金琳水产”和“威海市宇王水产食品”加工,由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm,此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。这些鲭鱼捕捞于丹麦。“香西物产”公司表示“可能是在从捕捞到进口这一过程中混入了杀虫剂”。来源:联合早报
中国运往日本的一批加工鲭鱼验出杀虫剂超标,中国政府已经下令加工厂回收产品。 含过量杀虫剂的鲭鱼加工品由中国山东省威海宇王水产集团和子公司威海金琳水产加工,生产日期为2007年6月5日。该集团告诉记者,这一批鲭鱼捕捞于丹麦,目前公司正在对此事展开调查。 这批鲭鱼由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。再由香川县讚岐市冷冻食品公司“香西物产”出售给日本全国的寿司店等商家,香西物产已主动回收19种产品。 日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm,此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。 日本外长高村正彦昨天在记者会上说:“此事同毒饺子事件一样。两方面都应该采取适当的措施,我们必须在必要时合作。” 香川县政府说,这一批鲭鱼产品中的杀虫剂不会危害人体健康。来源:联合早报
分析杀虫双时,盐酸处理完后,加入含1%乙醇的三氯甲烷时后振摇,出现永久乳化现象,如何解决?
气雾杀虫剂中胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯的气相色谱测定摘要 菊酯类气雾杀虫剂是高效、中等毒性的菊酯类农药,常用于配制卫生杀虫剂。目前市场上最常见的罐装气雾杀虫剂主要是由胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯组成,对于气雾杀虫剂质量的检定现在尚无统一的国家标准和行业标准。而企业标准中规定的检验方法差异很大。给生产和监督都造成了极大的影响。为此南京科捷根据生产企业的要求,研究了用GC5890毛细管色谱的分离技术应用到气雾杀虫剂的检测中,并结合各标准的优点。摸索出了以下检验方法。研究结果表明,此方法对产品质量控制具有重要的应用价值. 从而成功进行了罐装气雾杀虫剂样品定性、定量分析。关键词 气雾杀虫剂 胺菊酯 苯醚氰菊酯 氯菊酯 毛细管色谱1.菊酯类气雾杀虫剂色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104251553_290720_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在气雾剂 菊酯类击倒剂与致死剂、农药生产控制、各类食品中菊酯类农药残留的检测中。还可以应用在菊酯类的各种剂 型及制剂的生产中,如.(1)粉剂 如:氯菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯等。(2 )可湿性粉剂它们主要有10%的氯菊酯、5%氯氰菊酯和2.5%溴氰菊酯可湿性粉剂。(3) 乳油2.5%的敌杀死(溴氰菊酯)等。( 4) 微乳剂 为10%高效苯醚菊酯、0.35%氯菊酯+0.15%胺菊酯、5%胺菊酯+1%芐呋菊酯+30%增效醚等微乳剂、悬浮剂 市场上常见有2.5%溴氰菊酯的悬浮剂、5%、10%和12.5% (高效氟氯氰菊酯)悬浮剂、5%氰戊菊酯悬浮剂等。
笔者了解到,2011年4月1日,联合国粮农组织和环境规划署建议将两种杀虫剂硫丹和保棉磷和一种农药配方克芜踪超以及全氟辛烷磺酸及其盐类物和前体物、五溴二苯醚、八溴二苯醚等三种工业化学品列入《鹿特丹公约》的贸易观察清单,原因是它们会对人体健康和环境造成极大威胁。该项建议将提交至今年6月份举行的《鹿特丹公约》缔约国会议审议。为了知悉更多关于粮农组织和环境规划署建议中所提及的两类杀虫剂及三类工业化学品,笔者咨询了权威的专家告诉笔者,硫丹是可燃、高毒的,早在2005年8月1日,欧盟已出台决议,即硫丹不能继续作为农药有效成分在欧盟各成员国使用。保棉磷和硫丹一样,在全球范围内作为农用杀虫剂被广泛使用。克芜踪超是一种通常用于棉花、稻米和玉米等农作物的除草剂,它们对人体健康存在着极大的危害,对环境的可持续发展更是起着强烈的破坏作用。被列入观察清单的三种工业化学品中,全氟辛烷磺酸及其盐类物和前体物常被用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂,而五溴二苯醚和八溴二苯醚则常用于玩具、家具和室内装饰用的阻燃剂。这三种化学品均属持久性有机污染物,被证明具有毒性和生物积累性,难以降解,对人类健康和环境均构成威胁。以全氟辛烷磺酸为例,其持久性极强,在浓硫酸中煮一个小时也不会分解,在增氧和无氧环境都具有很好的稳定性,采用各种微生物和条件进行的大量科学研究表明,PFOS没有发生任何降解的迹象。更值得注意的是,全氟辛烷磺酸很难被生物体排出,最终富集于人体、生物体中的血、肝、肾、脑中。研究发现,全氟辛烷磺酸具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。尤为一提的是,全氟辛烷磺酸具有远距离环境迁移的能力,其污染范围十分广泛。此次,联合国粮农组织和环境规划署建议将全氟辛烷磺酸等物质列入《鹿特丹公约》的贸易观察清单在世界范围内并非首例,丹麦在2001年出台了相关的全氟辛烷磺酸盐检测监控条例;2005年瑞典的51号TBT通报旨在全球性禁止生产和应用全氟辛烷磺酸盐。除了瑞典外,欧盟,美国,加拿大等发达国家和地区都在积极地对全氟辛烷磺酸盐的环境和健康危害进行评价。由此,测试专家认为,具有持久污染毒性的化学品在全球范围内限制使用直至完全禁用已经是大势所趋,建议相关生产企业积极创新,提高科研能力,并借助于第三方检测机构,做到与国际相关法规接轨,从而有效规避风险,保持持久的竞争力。
有做杀虫剂的吗? 样品处理完通常进样时的最终溶剂是什么?现标液都是用甲醇配的。但发现一些标准样在室温或样品盘上放置一段后就发生降解。试了ACN,好像会稳定一些。
GBT 13917.6-2009 农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分:电热蚊香液
在欧洲用植物防治昆虫可追溯到3000多年前。起初,人们以一些芳香植物和其提取物或汤液防治害虫,特别是作为驱避剂对付肠虫或外寄生虫等讨厌的昆虫,也用植物来保护贮存的粮食或食物免受仓储害虫的危害。第一个商业化植物源杀虫剂出现在17世纪,当人们发现烟草叶中的尼古丁能杀死豆象虫后,开发上市。1850年左右,一种叫做鱼藤酮的植物源杀虫剂问世了,它是从鱼藤的根中提取获得。第二次世界大战之后,在欧洲廉价的合成杀虫剂(有机氯和有机磷酸盐)的出现(主要由部分化武制剂脱毒而成),使商业化植物源杀虫剂的进一步发展受到限制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703261604_01_1623180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703261604_02_1623180_3.jpg注:相关内容摘自《世界农药》
美国环境保护局于4月20日在《联邦纪事》发布通知(40 CFR Parts 158 and 161),通告了其向美国农业部部长及美国卫生与人类服务部部长递交的一份其根据《联邦杀虫剂、杀真菌剂、灭鼠剂法案》制定的最终规则草案。根据此规则草案,美国环境保护局将把单独的数据要求列表编入美国抗菌杀虫剂产品登记联邦法规(Code of Federal Regulations for the registration of antimicrobial pesticide products)。这些数据要求反映了目前的科学知识水平及现行的机构监管做法,强化了美国环境保护局就抗菌杀虫剂产品对人体健康及环境的影响做出监管决定的能力。
求液质联用仪测定杀虫单,杀虫双,杀虫环的质谱参数,急啊
美国修改杀虫剂许可限量美国近日发出通报,美国环保署已对杀虫剂腈嘧菌酯及腈嘧菌酯的残留许可限量进行了修改,并制定最终法规。法规规定大麦麸中的最大残留许可限量为6.0ppm、大麦粒为3.0ppm、大麦秆为7.0ppm。由于检测取样时间及检测基础的差异,该法规制定的最大残留限量与食品法典委员会(CODEX)标准有所不同。 目前此法规已获批准。(文章来源:中国国门时报)
要做农药质量分析的论文,但是单位的标准品比较少,只能做除草剂之间的复配农药,各位能不能提供已有的除草剂和杀虫剂或除草剂和杀菌剂之间的复配,想在论文里加入这些。多谢!
水稻种植过程中杀虫单和杀虫双用得比较多的,但是这两种物质用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做需要衍生,比较麻烦。本人试了一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做,但是这两种物质的母、子离子完全一样,且在色谱柱上出峰时间也一样,无法将两者区分开。各位如有做过,能否告诉一下用什么方法做做比较好。
笔者了解到,2011年4月1日,联合国粮农组织和环境规划署建议将两种杀虫剂硫丹和保棉磷和一种农药配方克芜踪超以及全氟辛烷磺酸及其盐类物和前体物、五溴二苯醚、八溴二苯醚等三种工业化学品列入《鹿特丹公约》的贸易观察清单,原因是它们会对人体健康和环境造成极大威胁。该项建议将提交至今年6月份举行的《鹿特丹公约》缔约国会议审议。专家告诉笔者,硫丹是可燃、高毒的,早在2005年8月1日,欧盟已出台决议,即硫丹不能继续作为农药有效成分在欧盟各成员国使用。保棉磷和硫丹一样,在全球范围内作为农用杀虫剂被广泛使用。克芜踪超是一种通常用于棉花、稻米和玉米等农作物的除草剂,它们对人体健康存在着极大的危害,对环境的可持续发展更是起着强烈的破坏作用。被列入观察清单的三种工业化学品中,全氟辛烷磺酸及其盐类物和前体物常被用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂,而五溴二苯醚和八溴二苯醚则常用于玩具、家具和室内装饰用的阻燃剂。这三种化学品均属持久性有机污染物,被证明具有毒性和生物积累性,难以降解,对人类健康和环境均构成威胁。以全氟辛烷磺酸为例,其持久性极强,在浓硫酸中煮一个小时也不会分解,在增氧和无氧环境都具有很好的稳定性,采用各种微生物和条件进行的大量科学研究表明,PFOS没有发生任何降解的迹象。更值得注意的是,全氟辛烷磺酸很难被生物体排出,最终富集于人体、生物体中的血、肝、肾、脑中。研究发现,全氟辛烷磺酸具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。尤为一提的是,全氟辛烷磺酸具有远距离环境迁移的能力,其污染范围十分广泛。此次,联合国粮农组织和环境规划署建议将全氟辛烷磺酸等物质列入《鹿特丹公约》的贸易观察清单在世界范围内并非首例,丹麦在2001年出台了相关的全氟辛烷磺酸盐检测监控条例;2005年瑞典的51号TBT通报旨在全球性禁止生产和应用全氟辛烷磺酸盐。除了瑞典外,欧盟,美国,加拿大等发达国家和地区都在积极地对全氟辛烷磺酸盐的环境和健康危害进行评价。专家认为,具有持久污染毒性的化学品在全球范围内限制使用直至完全禁用已经是大势所趋,建议相关生产企业积极创新,提高科研能力,并借助于第三方检测机构,做到与国际相关法规接轨,从而有效规避风险,保持持久的竞争力。
http://www.sina.com.cn 2008年02月19日22:20 人民网 人民网东京2月19日电(记者于青)据共同社报道,日本广岛县19日宣布,中国工厂制造、大阪市商家进口并销售的“青岛韭菜肉包”的皮和馅儿中检测出含有少量有机磷类杀虫剂“甲胺磷”。制造商不是“毒饺子”事件中的天洋食品公司。 检查出的甲胺磷含量最大为0.64ppm,据悉不会直接影响到身体健康。食用该肉包子后,有消费者称觉得头晕。据悉,经诊断,医生否定了有机磷中毒的可能性。 据广岛县透露,该肉包子系中国山东仁木食品有限公司于2006年8月2日生产,由大阪市的“NICKY FOODS”公司销售。肉包子的包装袋没有异常,从其他过期日期不同的库存品的包装袋和包子馅中都没有检测出甲胺磷。
求助大家,有做过EPA 525.2有机氯杀虫剂分析方法的吗?我正做该混标,现遇到有几种三种标准品找不到,好着急。目前用的HP-5柱子,scan模式碰撞气体抑制气体都关了,大部分标准物都检索出来了,就是还差Heptachlor(CAS76-44-8),DDT,p'p'(CAS50-29-3),Chlorobenzilate(CAS510-15-6)。奇怪的是scan模式碰撞气体抑制气体打开时,能出来Heptachlor(CAS76-44-8),DDT,p'p'(CAS50-29-3),但又有另外两种和Chlorobenzilate(CAS510-15-6)不出来,请求由经验的前辈指点。谢谢!
2008年1月18日,美国EPA宣布建立了以下杀虫剂的注册审议文档。随本文件,EPA开始相关注册审议的公众评议期。注册审议是EPA为保证每种杀虫剂始终符合注册法规标准,意即:杀虫剂在对人类健康或环境没有过分负面影响的条件下起到其预定的作用,而对注册杀虫剂定期进行的审议。注册审议文案包括有助于公众了解EPA在注册审议过程中要考虑的信息及问题。 通过该计划,EPA可保证每种杀虫剂注册都能以当前科学及其它知识为依据,包括对人类健康和环境的影响。三乙膦酸铝(Fosetyl-Al (Aliette) EPA-HQ-OPP-2007-03单氰胺Cyanamide EPA-HQ-OPP-2007-10硫代碳酸钠Sodium Tetrathiocarbonate EPA-HQ-OPP-2007-10喹禾灵Quizalofop EPA-HQ-OPP-2007-10恶草平Isoxaben EPA-HQ-OPP-2007-10二氯喹啉酸Quinchlorac EPA-HQ-OPP-2007-11氟虫胺Sulfluramid EPA-HQ-OPP-2007-10 该通知以后是否会采取进一步措施尚不能定。 G/SPS/N/USA/1751
最近在做杀虫剂(pesticide), 完成了SIM method的调试,头儿说下一步该加内标,哪位大侠能告诉我选什么做内标捏?
夏天的16:00后,发现化验室内有蚊子,干扰干活,想打些杀虫剂,不知道可以不,会不会有安全隐患?
目前国家主要针对有机磷、有机氯、菊酯类物质检测,还有其他的杀虫剂、杀菌剂难道不用检测,现在好多农药都没听说过
有关德岛县从中国产水饺包装袋外侧检出极微量杀虫剂“敌敌畏”一事,该县知事饭泉嘉门14日在记者会上称,“基本已确定源头为店内使用的杀虫剂”,并认为这与近日一系列的“毒饺子”事件并无关联。 共同社报道,据德岛县政府透露,截至目前已从该县石井町“COOP石井”商店回收的天洋食品厂所生产的共25袋饺子包装外侧检测出敌敌畏。然而,从店内摆放的其他公司的冷冻食品以及冰柜中也同样检测出了极微量的敌敌畏。 该县政府今后将对店内是否应使用杀虫剂展开研究。 文章来源:日本共同网
市面上卖的杀蚊虫、蟑螂等杀虫剂的毒性到底有多大?对人体的危害又有多大?
蔬菜、稻米中杀虫单和杀虫双的检测,其残留物都是沙蚕毒素,结果报告都是报沙蚕毒素,怎样知道是杀虫单还是杀虫双?
[color=blue]美国环保局决定逐步淘汰杀虫剂谷硫磷[/color] 美国环境保护局日前公布决定,从2007年开始,美国将逐步淘汰自上世纪50年代末以来一直使用的一种名为谷硫磷的杀虫剂。环保组织称这种杀虫剂危害农场工人的健康。 按照计划,从2007年起,在种植坚果、苗木和球芽甘蓝的过程中将禁止使用谷硫磷。到2010年,在苹果、蓝莓、樱桃、梨和欧芹等果蔬种植中也将停止使用这种杀虫剂。 环保局还决定,在逐步淘汰谷硫磷的过程中将取消飞机洒药的做法,同时要求在水域周围划出约30米的缓冲带,并对在喷洒谷硫磷的田间劳作人员做健康跟踪监测。 美国农场工人联盟的埃里克• 尼科尔森表示:“这种农药每年使数以千计的工人面临染上重病的危险。” 2004年,美国农场工人和环保组织曾向联邦法院起诉环保局,认为它不该继续允许使用这种会导致疾病发作、瘫痪和死亡的杀虫剂。 信息来源:中国食品产业网
据报道,韩国或将修订农产品内杀虫剂最大残留限量。 2011年10月6日及10月7日,韩国食品药品管理局发布G/SPS/N/KOR/396、G/SPS/N/KOR/397号通报。 G/SPS/N/KOR/396号通报内容如下:制修订农产品内杀虫剂的最大残留限量(MRL);制定食品内杀虫剂MRL及兽药MRL的设定方针。 G/SPS/N/KOR/397号通报内容如下: 1. 修订污染物标准,如食品内的霉菌毒素; 2. 修订保存及销售标准; 3. 修订罐装和瓶装食品规范; 4. 修订食品内的锡标准; 5. 修订食品内食品添加剂标准; 6. 修订液态海鲜酱的定义; 7. 修订食盐非可溶物质标准; 8. 修订和删除测试方法; 9. 修订和制定农产品内杀虫剂最大残留限量。 两项通报拟批准和公布日期待定,评议截止期为2011年12月5日。
中新网长春11月30日电 (梁娜) 据吉林省相关部门30日晚介绍,11月28日晚,长春市有母子二人饮用标识为可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味)的饮料后,发生疑似食物中毒。经医院救治,孩子死亡,其母正在救治中。有关部门在调查中发现,近日长春还发生一起2人饮用该饮料后疑似中毒事件,经救治后已痊愈出院。经公安部门检验认定,这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。11月29日晚接到报告后,吉林省委、省政府,长春市委、市政府高度重视,吉林省委书记孙政才、省长王儒林等省及长春市领导立即做出具体指示和批示。吉林省及长春市政府连夜召开紧急会议进行研究部署。吉林省长王儒林11月30日下午召开专题会议,对事件处置工作进行进一步研究部署。吉林省委、省政府要求要以对人民群众生命安全高度负责的态度,迅速查清事件原因,全力救治患者,立即采取措施对该饮料同批次产品进行下架、封存、召回,在全省范围内加大食品安全隐患排查力度,确保人民群众生命安全和社会稳定。公安、工商、质监、卫生等部门立即组织精干力量,展开对此事件的侦查、调查、排查,全力收缴同批次产品,全力救治患者,防止再次发生此类事件。事件的有关情况正在进一步深入调查中。吉林省食品安全委员会办公室提示消费者:近期勿饮用标识为可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味)的饮品,家中存有此饮品者,请与当地工商部门联系。
各位高手,我在做大米中杀虫双农药残留含量的前处理时过程中,有盐酸提取完后,加入三氯甲烷(含1%的乙醇),振摇后,出现乳化现象,无法分层,离心效果也不是很好,哪位能帮我这信忙?先行谢过!
我有个客户要求我的一个中药提取物按照美国药典的标准,做杀虫剂和黄曲霉素的检测,我想请教各位达人第一:做这两个项目的检测是不是要跟供应商确定一下,他们都使用了哪些杀虫剂?然后再对照美国药典里面,这些有的杀虫剂再去进行定量分析,还是34种都进行对照?第二:推荐一下,哪些地方可以做这两个项目的检测,说明一下,我们公司在宁波谢谢!